ANALISIS KUANTITATIF KADAR ASAM LEMAK METIL

ESTER (FAME) DALAM BIOSOLAR DENGAN METODE

ASTM D7371

Laporan Praktik Lapangan

di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi
LEMIGAS

GHOZY AL-MARSUS

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
 ANALISIS KUANTITATIF KADAR ASAM LEMAK METIL
ESTER (FAME) DALAM BIOSOLAR DENGAN METODE
ASTM D7371

GHOZY AL-MARSUS

Laporan Praktik Lapangan

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
Judul Praktik Lapangan : Analisis Kuantitatif Kadar Asam Lemak Metil Ester
(FAME) dalam Biosolar dengan Metode ASTM
D7371
Nama : Ghozy Al-Marsus
NIM : G44120021

Disetujui oleh

Novriyandi Hanif, SSi, MSc, DSc Dra Retna Ambarwati, MSi

Pembimbing I Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS

Ketua Departemen

Tanggal Lulus:
 PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT berkat izin dan
karunia-Nya laporan praktik lapangan ini dapat diselesaikan dengan baik. Praktik
lapangan berlangsung dari bulan Juli sampai Agustus 2015 di Pusat Penelitian
dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi LEMIGAS dengan judul
Analisis Kuantitatif Kadar Asam Lemak Metil Ester (FAME) dalam Biosolar
dengan Metode ASTM D7371.
Terima kasih penulis sampaikan kepada Bapak Novriyandi Hanif, SSi, MSc,
DSc selaku pembimbing dari Departemen Kimia IPB, dan Ibu Dra Retna
Ambarwati MSi selaku pembimbing dari PPPTMGB LEMIGAS yang senantiasa
memberikan arahan, semangat, dan doa kepada penulis selama melaksanakan
praktik lapangan, segenap staf Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi
Minyak dan Gas Bumi LEMIGAS, kelompok kimia analitik dan terapan KPPP
Proses, terutama kepada Kak Adam Zulma SSi selaku analis laboratorium
spektroskopi atas bantuan serta masukan yang telah diberikan selama praktik
lapangan ini berlangsung. Ungkapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada
orang tua, teman-teman Departemen Kimia IPB angkatan 2012, Isty Heriyah, dan
rekan kerja Meylani Astuti atas doa dan dukungannya.
Semoga dengan adanya laporan praktik lapangan ini dapat memberikan
sumbangan bagi pengembangan keilmuan khususnya di Departemen Kimia IPB.

Bogor, November 2015

Ghozy Al-Marsus
 DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vii

DAFTAR GAMBAR vii
DAFTAR LAMPIRAN vii
KEADAAN UMUM PPPTMGB LEMIGAS 1
Sejarah PPPTMGB LEMIGAS 1
Visi dan Misi PPPTMGB LEMIGAS 1
Kebijakan Mutu PPPTMGB LEMIGAS 2
Sasaran dan Strategi PPPTMGB LEMIGAS 2
Jasa PPPTMGB LEMIGAS 2
Bidang Gerak Organisasi PPPTMGB LEMIGAS 3
Program Utama Penelitian PPPTMGB LEMIGAS 3
PENDAHULUAN 3
Latar Belakang 3
Tujuan Penelitian 6
Waktu dan Lokasi 6
METODE 6
Alat dan Bahan 6
Verifikasi Instrumen FTIR Seri Cary 600 6
Pembuatan Deret Standar Biosolar Rentang Konsentrasi Rendah 6
Pembuatan Deret Standar Biosolar Rentang Konsentrasi Sedang 7
Pengondisian Instrumen FTIR dan Uji Linearitas 8
Penentuan Kadar FAME dalam Sampel Biosolar 8
HASIL DAN PEMBAHASAN 8
Karakteristik Biodiesel dan Metode ASTM D7371 8
Verifikasi FTIR Seri Cary 600 10
Perhitungan Kurva Kalibrasi Standar Biosolar 11
Penentuan Kadar FAME dalam Sampel Biosolar 14
SIMPULAN DAN SARAN 14
Simpulan 14
Saran 14
DAFTAR PUSTAKA 15
LAMPIRAN 17
 DAFTAR TABEL
1 Sifat fisika kimia biodiesel dan diesel 4
2 Karakteristik fisika kimia CPO 9

DAFTAR GAMBAR
1 Reakasi transesterifikasi trigliserida dengan metanol 5
2 Reaksi esterifikasi asam lemak dengan metanol 5
3 Skema prinsip kerja horizontal ATR 10
4 Spektrum polistirena standar 11
5 Salah satu spektrum polistirena hasil verifikasi FTIR Seri Cary 600 11

DAFTAR LAMPIRAN
1 Struktur organisasi PPPTMGB LEMIGAS (ISO 9001-2000) 17
2 Struktur organisasi KPPPT Proses 18
3 Struktur organisasi Kelompok Kimia Analitik dan Terapan 18
4 Diagram alir penelitian praktik lapangan 19
5 Spektrum polistirena hasil verifikasi FTIR Seri Cary 600 20
6 Hasil analisis standar biosolar rentang konsentrasi rendah 22
7 Spektrum standar B5 rentang konsentrasi rendah 22
8 Spektrum standar B7.5 rentang konsentrasi rendah 22
9 Spektrum standar B10 rentang konsentrasi rendah 22
10 Hasil analisis standar biosolar rentang konsentrasi sedang 23
11 Spektrum standar B15 rentang konsentrasi sedang 23
12 Spektrum standar B17.5 rentang konsentrasi sedang 23
13 Spektrum standar B20 rentang konsentrasi sedang 23
14 Spektrum standar B22.5 rentang konsentrasi sedang 24
15 Spektrum standar B25 rentang konsentrasi sedang 24
16 Spektrum standar B27.5 rentang konsentrasi sedang 24
17 Spektrum standar B30 rentang konsentrasi sedang 24
18 Hasil analisis sampel biosolar rentang konsentrasi rendah 25
19 Spektrum sampel biosolar kode 1 rentang konsentrasi rendah 26
20 Spektrum sampel biosolar kode 4 rentang konsentrasi rendah 27
21 Spektrum sampel biosolar kode 5 rentang konsentrasi rendah 28
22 Spektrum sampel biosolar kode 6 rentang konsentrasi rendah 29
23 Spektrum sampel biosolar kode 7 rentang konsentrasi rendah 30
24 Spektrum sampel biosolar kode 8 rentang konsentrasi rendah 31
25 Spektrum sampel biosolar kode 9 rentang konsentrasi rendah 32
26 Hasil analisis sampel biosolar rentang konsentrasi sedang 33
27 Spektrum sampel biosolar kode 2 rentang konsentrasi sedang 34
28 Spektrum sampel biosolar kode 3 rentang konsentrasi sedang 35
29 Instrumen FTIR, biodiesel, solar, sampel, dan standar 36
 KEADAAN UMUM PPPTMGB LEMIGAS

Sejarah PPPTMGB LEMIGAS

Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi

PPPTMGB LEMIGAS merupakan lembaga minyak dan gas bumi yang dibentuk
atas dasar keinginan pemerintah untuk mendirikan suatu lembaga yang mampu
menghimpun pengetahuan teknik perminyakan serta menyediakan data dan
informasi, sebagai bahan pertimbangan bagi para pengambil keputusan. Adanya
monopoli cadangan minyak dan gas bumi milik negara oleh perusahaan-
perusahaan asing menjadi alasan utama didirikannya lembaga ini. Pemerintah
menyadari bahwa kebutuhan minyak dan gas bumi akan berkembang dengan
pesat. Hal ini harus disikapi dengan kemajuan kemampuan teknis ilmiah serta
teknologi, Pemerintah serta para ahli minyak dan gas bumi yang tergabung dalam
satu kepanitiaan di bawah koordinasi Biro Minyak dan Gas Bumi menyadari
bahwa minyak dan gas bumi dan harus benar-benar dapat dimanfaatkan bagi
kelangsungan hidup, kesejahteraan masyarakat, bangsa, maupun negara.
PPPTMGB LEMIGAS berada di bawah lingkungan Badan Penelitian dan
Pengembangan, Departemen Energi dan Sumber Daya Mineral. Pada awalnya
PPPTMGB LEMIGAS disebut Lembaga Minyak dan Gas Bumi, pada tanggal 11
Juni 1965, Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi
LEMIGAS di Jalan Ciledug Raya Kavling 109, Kebayoran Lama, Jakarta Selatan
resmi didirikan. Lembaga ini didirikan berdasarkan Surat Keputusan Menteri
Migas Nomor 17/M/MIGAS/65 tanggal 11 Juni 1965 dan Surat Keputusan
Menteri Migas Nomor 208a/M/MIGAS/65 selanjutnya menetapkan tiga tugas
pokok, yaitu riset, pendidikan dan pelatihan, serta dokumentasi dan publikasi di
bidang perminyakan.
Berdasarkan Surat Keputusan Menteri Pertambangan Nomor 646 Tahun
1977, tanggal 26 Desember 1977, kemudian berdasarkan Surat Keputusan Menteri
Pertambangan dan Energi Nomor 1092 Tahun 1984, tanggal 5 November 1984,
Lembaga Minyak dan Gas Bumi (LEMIGAS) berubah nama menjadi PPPTMGB
LEMIGAS. Tugas pokok lembaga ini dalam bidang perminyakan adalah riset,
pendidikan, pelatihan, dan dokumentasi, serta publikasi di bidang perminyakan.
Tugas pokok, struktur organisasi, fungsi manajemen mutu PPTMGB LEMIGAS
diatur berdasarkan surat keputusan Nomor 21.K/12/blm/2003. Sistem peralatan
laboratorium telah terakreditasi oleh SNI 19-17025 dan standar operasional kerja
yang telah terakreditasi sesuai ISO 17025:1999. PPPTMGB LEMIGAS dalam
melaksanakan tugasnya juga menerapkan sistem manajemen kesehatan dan
keselamatan kerja berdasarkan standar internasional OHSAS 18001:1999 yang
diperoleh dari PT. TUV Internasional-Indonesia.

Visi dan Misi PPPTMGB LEMIGAS

Visi PPTMGB LEMIGAS ialah menjadi lembaga penelitian dan

pengembangan yang unggul, professional, dan bertaraf internasional di bidang
minyak dan gas bumi. Dalam rangka mewujudkannya, ditetapkan 3 buah misi,
2

yaitu (1) meningkatkan peran PPPTMGB LEMIGAS dalam memberikan masukan

bagi penyusunan kebijakan pemerintah sehingga meningkatkan iklim yang
kondusif bagi pengembangan industri minyak dan gas bumi; (2) meningkatkan
kualitas jasa penelitian dan pengembangan sehingga memberikan nilai tambah
bagi pelanggan; serta (3) meningkatkan produk unggulan dan mengembangkan
produk andalan.

Kebijakan Mutu PPPTMGB LEMIGAS

PPPTMGB LEMIGAS menjamin jasa penelitian dan pengembangan yang

selalu berupaya memenuhi standar dan kepuasan pelanggan, melaksanakan
perbaikan yang berkelanjutan terhadap keefektifan sistem manajemen mutu,
memastikan seluruh sumber daya manusia (SDM) PPPTMGB LEMIGAS
berperan aktif dan bertanggung jawab terhadap sasaran mutu sesuai tugas dan
fungsi masing-masing dan bebas dari tekanan komersial dan menjaga kerahasiaan.

Sasaran dan Strategi PPPTMGB LEMIGAS

Sasaran PPPTMGB LEMIGAS adalah menjadi pusat keunggulan yang

mandiri dan mempunyai sumberdaya manusia berkualitas tinggi, spektrum
kemampuan institusi yang luas, serta produk penelitian dan pengembangan
(litbang) yang bermanfaat bagi pemerintah, industri, dan masyarakat. Strategi
PPPTMGB LEMIGAS adalah pengembangan dan pembinaan sumberdaya
manusia; reorientasi kebijakan program litbang; peningkatan sarana fisik
penunjang kegiatan litbang, peningkatan koordinasi program litbang;
pengembangan dan implementasi prinsip kemitraan dengan semua pemegang
kebijakan; optimasi pendanaan; peningkatan partisipasi dalam forum ilmiah
nasional regional dan internasional; serta penetapan dan pemasyarakatan
kebijakan mengenai hak cipta intelektual dan lisensi teknologi.

Jasa PPPTMGB LEMIGAS

Layanan jasa merupakan sarana pendukung untuk meningkatkan kualitas

sumberdaya manusia PPPTMGB LEMIGAS melalui interaksi erat dengan
industri. PPPTMGB LEMIGAS memahami secara benar permasalahan maupun
arah dan perkembangan industri minyak dan gas bumi baik di daerah hulu
maupun hilir. Hal ini juga membuat sumberdaya manusia PPTMGB LEMIGAS
lebih memahami komponen pendukung industri migas seperti semen, pipa, dan
bahan atau peralatan yang diperlukan dalam bidang perminyakan. Biaya peralatan
laboratorium dan sarana pendukung lainnya yang mahal, mendorong PPTMGB
LEMIGAS melakukan investasi teknologi. Hal ini yang membuat PPTMGB
LEMIGAS memberikan jasa layanan. Jasa layanan yang disediakan meliputi studi
maupun konsultasi di kalangan industri migas dari kepentingan eksplorasi (hulu),
hingga produksi (hilir). Jasa layanan laboratorium, berupa jasa teknologi atau
bantuan tenaga ahli serta jasa layanan laboratorium, termasuk penyewaan alat.
 3

Sehubungan dengan itu, Komite Akreditasi Nasional (KAN) telah

memberikan akreditasi kepada PPPTMGB LEMIGAS sebagai laboratorium
penguji dengan ISO 17025 dan ISO 19001 pada bulan Juni 1998. PPPTMGB
LEMIGAS juga merupakan pihak penengah yang digunakan jasanya saat terjadi
konflik antara perusahaan minyak tertentu.

Bidang Gerak Organisasi PPPTMGB LEMIGAS

Struktur organisasi PPPTMGB LEMIGAS (Lampiran 1) KPPP Eksplorasi,

KPPP Eksploitasi, KPPP Teknologi Proses, KPPP Aplikasi Produk, dan KPPP
Teknologi Gas. KPPP Teknologi Proses terdiri atas kelompok laboratorium
teknologi separasi, laboratorium kimia analitik dan terapan, laboratorium
teknologi proses konversi dan katalisa, laboratorium bioteknologi dan teknologi
lingkungan dan laboratorium engineering dan pemodelan (Lampiran 2).

Program Utama Penelitian PPPTMGB LEMIGAS

Penelitian dan pengembangan yang dilakukan oleh PPPTMGB LEMIGAS

meliputi bidang-bidang eksplorasi, eksploitasi, proses, aplikasi produk, dan gas.
Penelitian peningkatan cadangan, peningkatan pengurusan, pengingkatan nilai
tambah migas, konservasi migas, bahan bakar alternatif, penelitian lingkungan,
dan teknologi material merupakan program utama penelitian PPPTMGB
LEMIGAS.
Kerja sama di bidang pengembangan, tenaga berpengalaman, fasilitas
laboratorium, hasil-hasil penelitian, dan perluasan informasi telah dimulai dengan
lembaga-lembaga lainnya baik domestik maupun mancanegara, antara lain dengan
IGT, BGS, JICA, ASCOPE, CCOP, dan JCCP, serta universitas dan industri-
industri penelitian di Indonesia.

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Minyak bumi merupakam sumber energi utama yang menunjang aktivitas

manusia. Permintaan minyak bumi meningkat seiring dengan pertumbuhan
ekonomi dan pertambahan penduduk. Peningkatan permintaan tidak diiringi
dengan ketersediaan cadangan minyak bumi yang bersifat terbatas, karena minyak
bumi merupaka sumber daya alam yang tidak dapat diperbaharui. Hal ini
menyebabkan krisis energi yang berimplikasi pada berkembangnya berbagai
penelitian yang bertujuan mencari solusi untuk mengatasi krisis energi tersebut
terutama untuk bahan bakar minyak (BBM). Salah satu solusi energi alternatif
berasal dari tanaman penghasil minyak yang disebut bahan nabati. Penggunaan
bahan bakar dari bahan nabati seperti bioetanol dan biodiesel merupakan
4

pengganti yang ideal untuk bensin dan solar yang selama ini digunakan sebagai
bahan bakar (Risnoyatiningsih 2010).
Indonesia melalui Pemerintah telah memulai usaha besar bidang bahan
bakar nabati dengan mengeluarkan kebijakan yaitu, Peraturan Presiden No 5/2006
tentang Kebijakan Energi Nasional dan Intruksi Presiden No. 1/2006 tentang
Penyediaan dan Pemanfaatan Bahan Bakar Nabati (biofuel). Pemerintah juga
mengeluarkan blue print Pengelolaan Energi Nasional yang salah satunya berisi
road map biodiesel. Dalam road map ini pemerintah menargetkan bahwa
Indonesia mampu mensubstitusi minyak solar dengan biodiesel sebanyak 10% di
tahun 2010, 15% di tahun 2015 dan 20% di tahun 2025 dari kebutuhan energi
nasional.
Biodiesel adalah bahan bakar mesin diesel yang berasal dari sumber daya
hayati atau biomassa. Biodiesel memiliki karakteristik fisik yang lebih baik
dibandingkan dengan minyak diesel (Ma dan Hanna 2001). Bahan yang dapat
dijadikan biodiesel yaitu, sawit, kelapa, jarak pagar, kanola, bunga matahari,
kedelai, linseed, dan lain-lain. Biodiesel memiliki karakteristik yang lebih baik
dibandingkan dengan diesel (Tabel 1) (Knothe 2005).

Tabel 1 Sifat fisika kimia biodiesel dan diesel

Sifat Fisika dan

Biodiesel Diesel
Kimia
Komposisi Asam lemak metil ester Hidrokarbon
Densitas (g/mL) 0.8624 0.8750
Viskositas, cSt 5.55 4.0
Flash point (˚C) 172 98
Cetana number 62.4 53
Engine power
128 130
(BTU)
Engine Torque 128 130
Lebih rendah CO2, total Lebih tinggi CO2, total
Emisivitas
hidrokarbon, SO2, dan NOX hidrokarbon, SO2, dan NOX
Sifat Terbarukan Tidak terbarukan

Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif yang dapat digunakan langsung

pada mesin diesel tanpa modifikasi yang berarti. Bahan bakar diesel sering disebut
juga dengan solar (light oil) yaitu suatu campuran hidrokarbon yang diperoleh dari
penyulingan minyak mentah pada suhu 200-340 ºC. biodiesel dapat dicampur
dalam berbagai perbandingan dengan solar sehingga disebut biosolar. Minyak
solar yang sering digunakan adalah hidrokarbon rantailurus hetadesena (C16H34)
dan alfa-metilnaftalena (Darmanto 2006). Campuran antara biodiesel dengan solar
ditulis “B” dengan diikuti angka. B20 berarti 20% biodiesel murni dan 80% solar
murni (Marliani dan Haryono 2014).

Biodiesel disebut juga asam lemak metil ester atau fatty acid methyl ester
(FAME) yang dihasilkan dari proses reaksi transesterifikasi trigliserida
(Mittelbach dan Remschmidt 2006) atau reaksi esterifikasi asam lemak
bebas(Zuhdi 2003) tergantung dari kualitas minyak nabati yang digunakan sebagai
bahan baku. Berikut merupakan persamaan reaksi pembentukan asam lemak metil
 5

ester atau biodiesel melalui reaksi transesterifikasi trigliserida dan esterifikasi

asam lemak.

Gambar 1 Reakasi transesterifikasi trigliserida dengan metanol (Mittelbach dan

Remschmidt 2006)

Gambar 2 Reaksi esterifikasi asam lemak dengan metanol (Zuhdi 2003)

Biodiesel atau asam lemak metil ester (FAME) dipilih sebagai salah satu
sumber bahan bakar fosil alternatif karena memiliki sifat fisik yang hampir sama
dengan sifat fisik yang dimiliki solar, biosolar mudah terdegradasi
(biodegradable), memiliki angka setana yang lebih baik dari minyak solar biasa,
sepuluh kali tidak beracun dibanding minyak solar biasa, tidak mengandung sulfur
serta senyawa aromatis sehingga emisi pembakaran (opasitas) yang dihasilkan
ramah lingkungan dan asap buangan biosolar tidak hitam dibanding minyak solar
biasa. Metode analitik dibutuhkan untuk memverifikasi kandungan FAME dalam
campuran bahan bakar diesel dan banyak metode yang yang telah diekplorasi
untuk menunjukkan kecakapan (metode) analisis tersebut (Norton et al. 2012).
Metode yang dapat digunakan diantaranya dengan menggunakan spektroskopi
fluoresense (Scherer et al. 2011), spektrometri x-ray (Sitko et al. 2011),
kromatografi gas (Pauls et al. 2011) dan (Seeley et al. 2007), kromatografi cair
(Kamiński et al. 2006) dan (Foglia et al. 2005), nuclear magnetic resonance
(NMR) (Monteiro et al. 2009) dan (Mello et al. 2008), spektroskopi inframerah
(Aliske et al. 2007) dan (Oliveira et al. 2006), dan analisis radiokarbon (14C)
menggunakan akselerator spektrometri massa (Reddy et al. 2012).
Metode ASTM (American Society For Testing And Materials (ASTM) D-
7371) D7371 dan standard EN 14078 merupakan metoda uji yang menggunakan
spektroskopi inframerah untuk menentukan konsentrasi FAME dalam campuran
bahan bakar diesel dengan mengukur kandungan ester (lebih spesifik adalah
ikatan karbonil) dalam bahan bakar, dan hanya kedua metode tersebut yang telah
digunakan secara komersil untuk memverifikasi kadar FAME dalam campuran
bahan bakar diesel. Percobaan menggunakan metode penentuan FAME dalam
biosolar menggunakan acuan yang tertulis dalam ASTM D7371. Kelebihan dari
metode ASTM D-7371 yaitu dalam pembuatan larutan standar biosolar dilakukan
dengan konversi dari perhitungan densitas untuk konsentrasi FAME dalam
6

biosolar B1-B30 sehingga lebih terperinci dalam pengerjaan dan dilanjutkan

dengan pengujian menggunakan ATR (attenuated total reflectance) dan PLS
(partial least square) method sehingga mendapatkan hasil pengukuran kandungan
FAME dengan akurasi dan presisi yang baik.

Tujuan Penelitian

Praktik lapangan bertujuan menganalisis kadar FAME dalam biosolar

dengan metode ASTM D7371.

Waktu dan Lokasi

Praktik lapangan ini dilaksanakan di Laboratorium Spektroskopi Kelompok

Kimia Analitik dan Terapan KPPP Proses PPPTMGB LEMIGAS, Jalan Ciledug
Raya Kav.109 Cipulir, Kebayoran Lama, Jakarta Selatan 12230. Kegiatan
berlangsung dari tanggal 1 Juli sampai 31 Agustus 2015.

METODE

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan ialah FTIR seri Cary 600, bulp pipet, dan alat
gelas. Bahan-bahan yang digunakan ialah Biodiesel/FAME (B100) dari minyak
sawit, solar (B0), etanol, aseton dan sampel kerja biosolar yang berada di
laboratorium spektroskopi Kelompok Kimia Analitik dan Terapan gedung KPPP
Teknologi Proses PPTMGB LEMIGAS.

Prosedur

Verifikasi Instrumen FTIR Seri Cary 600

Instrumen FTIR Seri Cary 600 dinyalakan dan dibiarkan hingga stabil,
kemudian dilakukan pemindaian latar belakang udara (tanpa sampel). Lapisan
standar polistirena selanjutnya dipindai sebanyak 7 kali pada bilangan gelombang
4000-700 cm-1 dengan intensitas transmitan 100%. Spektrum yang dihasilkan
kemudian dibandingkan dengan spektrum referensi lapisan polistirena.

Pembuatan Deret Standar Biosolar Rentang Konsentrasi Rendah

Standar B2.5. Sebanyak 0.5 mL B100 dan 9.5 mL B0 dipipet ke dalam labu
takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan standar
B5. Larutan standar yang didapat dituang ke vial. 5 mL larutan standar B5 dipipet
ke dalam labu takar 10 mL kemudian ditambahkan 5 mL B0 dengan pipet. Kocok
hingga homogen maka didapatkan larutan standar B2.5.
 7

Standar B5. sebanyak 0.5 mL B100 dan 9.5 mL B0 dipipet ke dalam labu
takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan standar
B5.
Standar B7.5. Sebanyak 1.5 mL B100 dan 8.5 mL B0 dipipet ke dalam labu
takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan standar
B15. Larutan standar yang didapat dituang ke vial. 5 mL larutan standar B15.
dipipet ke dalam labu takar 10 mL kemudian ditambahkan 5 mL B0 dengan pipet.
Kocok hingga homogen maka didapatkan larutan standar B7.5.
Standar B10. Sebanyak 1 mL B100 dan 9 mL B0 dipipet ke dalam labu
takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan standar
B10.

Pembuatan Deret Standar Biosolar Rentang Konsentrasi Sedang

Standar B12.5. Sebanyak 2.5 mL B100 dan 7.5 mL B0 dipipet ke dalam
labu takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan
standar B25. Larutan standar yang didapat dituang ke vial. 5 mL larutan standar
B25 dipipet ke dalam labu takar 10 mL kemudian ditambahkan 5 mL B0 dengan
pipet. Kocok hingga homogen maka didapatkan larutan standar B12.5.
Standar B15. sebanyak 1.5 mL B100 dan 8.5 mL B0 dipipet ke dalam labu
takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan standar
B15.
Standar B17.5. Sebanyak 3.5 mL B100 dan 6.5 mL B0 dipipet ke dalam
labu takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan
standar B35. Larutan standar yang didapat dituang ke vial. 5 mL larutan standar
B35 dipipet ke dalam labu takar 10 mL kemudian ditambahkan 5 mL B0 dengan
pipet. Kocok hingga homogen maka didapatkan larutan standar B17.5.
Standar B20. sebanyak 2 mL B100 dan 8 mL B0 dipipet ke dalam labu
takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan standar
B20.
Standar B22.5. Sebanyak 4.5 mL B100 dan 5.5 mL B0 dipipet ke dalam
labu takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan
standar B45. Larutan standar yang didapat dituang ke vial. 5 mL larutan standar
B45 dipipet ke dalam labu takar 10 mL kemudian ditambahkan 5 mL B0 dengan
pipet. Kocok hingga homogen maka didapatkan larutan standar B22.5.
Standar B25. sebanyak 2.5 mL B100 dan 7.5 mL B0 dipipet ke dalam labu
takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan standar
B25.
Standar B27.5. Sebanyak 5.5 mL B100 dan 4.5 mL B0 dipipet ke dalam
labu takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan
standar B55. Larutan standar yang didapat dituang ke vial. 5 mL larutan standar
B55 dipipet ke dalam labu takar 10 mL kemudian ditambahkan 5 mL B0 dengan
pipet. Kocok hingga homogen maka didapatkan larutan standar B27.5.
Standar B30. sebanyak 3 mL B100 dan 7 mL B0 dipipet ke dalam labu
takar 10 mL kemudian dikocok hingga homogen sehingga didapat larutan standar
B30.
8

Pengondisian Instrumen FTIR dan Uji Linearitas

Larutan standar yang telah dibuat diukur menggunakan FTIR seri Cary 600.
Sinar yang digunakan adalah sinar infra merah jarak menengah atau mid infra red
(MIR) dengan bilangan gelombang 4000-400 cm-1 dan spektrum yang diamati
dalam bentuk absorbansi sesuai ASTM D7371. FTIR seri Cary 600 dan komputer
dinyalakan kemudian tunggu 30-45 menit untuk pengkondisian dan stabilisasi
alat. Klik aplikasi FTIR pada desktop kemudian klik collect, diagnostic, allign
spectromer, tunggu hingga spektrum stabil pada angka kurang lebih 7, pasang sel
ZnSe yang telah dibersihkan dengan etanol pada FTIR, pilih mode absorbansi,
sinar IR jarak menengah dan pembacaan (scanning) sebanyak 16 kali pada
rentang bilangan gelombang 4000-700 cm-1 dengan resolusi 4 cm-1, kemudian klik
ok, background, tuang larutan standar yang telah dibuat ke dalam cawan yang
telah dibilas dengan etanol kurang lebih 1 mL kemudian tuang larutan standar ke
dalam sel ZnSe, klik icon spektrum untuk mulai melakukan pembacaan.
Pembacaan dilakukan sebanyak dua kali untuk tiap satu kali penuangan.
Spektrum yang dihasilkan dihitung luas puncak serapannya pada bilangan
gelombang tertentu yang memberikan serapan maksimum sesuai dengan hasil
analisis multivariat metode partial least square (PLS). Untuk rentang konsentrasi
rendah dilakukan perhitungan luas puncak spektrum pada bilangan gelombang
1800-1692 cm-1 dan 1327-940 cm-1 sedangkan untuk rentang konsentrasi sedang
dilakukan perhitungan luas puncak pada bilangan gelombang 1800-1700 cm-1 dan
1399-931 cm-1. Jumlahkan luas daerah absorbansi pada rentang bilangan
gelombang kemudian uji linearitas dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi
dari deret standar biosolar menggunakan perangkat lunak Microsoft Excel 2010
dengan nilai y menunjukan konsentrasi standar dan nilai x menunjukkan luas
puncak.

Penentuan Kadar FAME dalam Sampel Biosolar

Sampel biosolar dengan kode 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, dan 9 yang ada di
laboratorium spektroskopi kelompok kimia analitik dan terapan KPPP proses
PPTMGB LEMIGAS dianalisis menggunakan FTIR seri Cary 600 dengan metode
yang sama seperti analisis larutan standar. Perbedaan terjadi pada penghitungan
luas daerah absorbansi. Sampel yang diduga menghasilkan luas daerah absorbans
pada daerah menengah/sedang dihitung pada bilangan gelombang 1800-1700 cm-1
dan 1399-931 cm-1. Sampel yang diduga menghasilkan luas daerah absorbans
pada daerah rendah dihitung pada bilangan gelombang 1800-1692 cm-1 dan 1327-
940 cm-1. Spektrum serapan sampel dapat ditentukan luas daerah rendah atau
sedang dengan visual pada bilangan gelombang puncak spesifik yang berbeda.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakteristik Biodiesel dan Metode ASTM D7371

Biodiesel yang digunakan dalam praktik lapang adalah biodiesel (B100)

yang merupakan senyawa metil ester dari minyak kelapa sawit yang dihasilkan
dari perusahaan X. Biodiesel dari minyak sawit banyak digunakan, karena
Indonesia merupakan produsen minyak kelapa sawit terbesar kedua di dunia.
 9

Turunan minyak sawit yang dapat digunakan sebagai bahan baku biodiesel yaitu
CPO, CPO low grade (kandungan FFA tinggi), palm fatty acid distillate (PFAD),
refined, bleached, and deodorized (RBD), dan olein (Hambali et al. 2008).

Tabel 2 Karakteristik fisika kimia CPO (Hambali et al. 2008)

Sifat Fisika Kimia Nilai

Bilangan penyabunan (mg KOH/g minyak) 190.1–201.7
Bahan tak tersabunkan (%) 0.15–0.99
Bilangan iod (wijs) 50.6–55.1
Titik leleh (ºC) 30.8–37.6
Digliserida (%) 2–4
Indeks refraksi pada suhu 50ºC 1.455–1.456
Densitas pada suhu 50ºC 0.888–0.889
Kadar α dan β-carotene (ppm) 500–700
Kadar tokoferol dan tokotrienol (ppm) 600–1000

Analisis kuantitatif kadar FAME dalam biosolar menggunakan

spektrofotometer FTIR ATR-PLS model dengan sinar IR sedang. Metode ini
banyak digunakan untuk memverifikasi konten FAME dalam campuran bahan
bakar diesel. Kelebihan metode ASTM D7371 yaitu pengujian menggunakan
ATR (attenuated total reflectance) dan PLS (partial least square) method
sehingga mendapatkan hasil pengukuran kandungan FAME dengan akurasi dan
presisi yang baik.
Pengukuran dengan radiasi Infra Red (IR)) memiliki kelebihan dibanding
metode lain karena frekuensi yang dihasilkan dari ikatan kimia yang bervibrasi
sesuai dengan level energinya bersifat spesifik sehingga kemungkinan dua
senyawa memiliki spektrum yang sama sangat kecil (Rahmawati 2007).
Spektrofotometer IR berguna untuk memberikan gambaran struktur molekul suatu
senyawa melalui absorpsi radiasi, refleksi atau emisi di daerah IR. Daerah IR pada
spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilangan gelombang 4000-10
cm-1. ASTM D7371 menggunakan daerah inframerah sedang yaitu pada bilangan
gelombang 4000-400 cm-1. Hal ini karena daerah inframerah sedang berkaitan
dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memberikan informasi mengenai
gugus-gugus fungsi dalam molekul. IR sedang merupakan daerah optimum untuk
penyerapan sinar IR bagi ikatan-ikatan dalam senyawa organik (Hartono 1992).
Gugus fungsi dalam suatu senyawa dapat terukur pada spektrum IR juga karena
adanya perbedaan momen dipol pada gugus tersebut.
FTIR dipilih karena memiliki keunggulan dari spektroskopi IR lain yaitu
adanya interferometer yang memungkinkan mengukur semua frekuensi optik
secara simultan. Transformasi Fourier yang merupakan fungsi matematis akan
mengubah interferogram (intensitas vs waktu) menjadi spektrum infra merah
(intesitas vs frekuensi). ASTM D7371 mengharuskan penggunaan FTIR dengan
aksesoris berupa horizontal ATR. ATR bekerja dengan cara mengukur perubahan
yang terjadi dalam proses pemantulan sinar inframerah ketika sinar datang menuju
sampel. Sinar inframerah akan menuju kristal yang padat dengan indeks bias
tinggi pada sudut tertentu. Refleksi internal ini akan mengahasilkan gelombang
evanescent yang terbentuk tipis dibawah permukaan kristal menuju sampel yang
10

berada di permukaan kristal. Gelombang ini hanya menonjol sedikit di bawah

permukaan kristal dan diatas sampel sehingga menghasilkan kontak yang bagus
antara sampel dengan permukaan kristal. Pada bagian sampel yang menyerap
spektrum infra merah, gelombang evanescent akan dilemahkan atau diubah.
Energy yang diubah dari gelombang ini akan dikembalikan pada sinar inframerah
yang keluar dari kristal dan kemudian dieteruskan menuju detektor. Setelah itu,
energy akan diubah menjadi spektra infra merah (Stuart 2004). Proses yang terjadi
pada ATR (Gambar 3).

Gambar 3 Skema prinsip kerja horizontal ATR

Aksesoris ATR baik digunakan untuk analisa kuantitatif karena dapat
meningkatkan efisiensi FTIR yaitu dengan tidak memerlukan preparasi sampel,
non destruktif, meningkatakan reproduksibilitas antar sampel dan meminimalisir
variasi spektra. Bahan khas untuk kristal ATR mengandung germanium, KRS-5
dan ZnSe (Seng Selenium) (lampiran 22) .
ASTM D7371 menggunakan kalibrasi multivariat PLS yang digunakan
untuk model kalibrasi, baik untuk spektrum utuh maupun pada beberapa daerah
spekrtum dan daerah fingerprint. Pada ASTM D7371 telah ditentukan untuk
analisis kuantitatif FAME dalam sampel biosolar dengan model PLS pada
bilangan gelombang tertentu yaitu daerah bilangan gelombang yang dapat
memberikan respon maksimum.

Verifikasi FTIR Seri Cary 600

Verifikasi adalah pemeriksaan apakah program komputer simulasi berjalan

sesuai dengan yang diinginkan yaitu dengan pemeriksaan program computer
(Hoover dan Perry 1989). Kalimat sederhananya adalah untuk mengetahui ada
atau tidaknya kesalahan dalam program, kinerja instrumen, apakah masih dapat
bekerja dengan baik atau tidak. Caranya dengan mengukur spektrum yang
dihasilkan kemudian dibandingkan dengan standar dari pabrik atau produsen
instrumen tersebut. Pengukuran dilakukan minimal 7 kali ulangan untuk
memastikan data yang dihasilkan valid. Instrumen dikatakan masih berfungsi
dengan baik jika spektrum yang dihasilkan masih stabil, sama atau tidak berbeda
secara nyata dengan standar yang ada. Hasil pengamatan menunjukkan spektrum
yang dihasilkan tidak berbeda nyata dengan standar dari pabrik sehingga FTIR
seri Cary 600 masih dapat digunakan untuk analisa kuantitatif.
 11

Gambar 4 Spektrum polistirena standar (Sumber: pabrik)

2
100

90

80

70
%Transmittance

60
1943.646

50

1154.467
40
906.402
30

20 1028.106

2849.004
1600.803
10
3025.907

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Gambar 5 Salah satu spektrum polistirena hasil verifikasi FTIR Seri Cary 600

Perhitungan Kurva Kalibrasi Standar Biosolar

Pembuatan dan pengukuran larutan standar biosolar bertujuan menentukan

kurva kalibrasi (persamaan regresi linear) dengan maksud untuk mempermudah
penentuan kandungan FAME dalam sampel biosolar. Selain itu kurva kalibrasi
juga sebagai acuan wilayah kerja agar data yang dihasilkan memiliki akurasi dan
presisi yang lebih baik. ASTM D7371 membagi pembuatan standar ke dalam tiga
daerah sesuai dengan PLS model yaitu daerah rendah, sedang dan tinggi. Pada
praktik lapang ini, hanya dibuat deret standar untuk daerah rendah dan sedang.
Daerah rendah (low region) yaitu jika konsentrasi FAME (% volume) dalam
sampel biosolar diperkirakan sama dengan atau kurang dari 10 %v/v dan daerah
sedang jika konsentrasi FAME diperkirakan lebih dari 10.5 %v/v dan kurang dari
atau sama dengan 30 %v/v. Perbedaannya terletak pada pembacaan untuk
menentukan luas daerah spectrum yang dihasilkan. Untuk daerah rendah
dilakukan pada rentang bilangan gelombang 1800-1692 cm-1 dan 1327-940 cm-1
sedangkan untuk daerah sedang pada 1800-1700 cm-1 dan 1399-931 cm-1.
Pemilihan dua daerah tersebut dikarenakan sampel biosolar yang ada diperkirakan
mengandung FAME dibawah 20 %v/v pada tahun 2015 sesuai road map yang
dicanangkan pemerintah Indonesia sebagaimana tertuang dalam Intruksi Presiden
No. 1/2006 tentang Penyediaan dan Pemanfaatan Bahan Bakar Nabati (Biofuel).
12

Deret standar yang dibuat yaitu B2.5, B5, B7.5, B10 untuk standar rentang
konsentrasi rendah dan B12.5, B15, B17.5, B20, B22.5, B25, B27.5, B30 untuk
standar rentang konsentrasi menengah. Pengukuran standar menghasilkan
spektrum-spektrum seperti terlihat pada gambar 6 dan 7 serta lampiran 7-9 untuk
rentang konsentrasi rendah dan gambar 12.5 serta lampiran 11-17 untuk rentang
konsentrasi sedang.

B0
1.0
Tidak ada puncak
0.8
Absorbance

0.6

0.4

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Gambar 6 Spektrum standar B0 rentang konsentrasi rendah

B2.5
1.0 Puncak gugus C=O
0.8
Absorbance

0.6

0.4

0.2
1302.844 2.568
1747.013 0.769

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Gambar 7 Spektrum standar B2.5 rentang konsentrasi rendah

1.2
B12.5 Puncak gugus C=O
1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1746.104 4.634
0.2 1195.959 15.978

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Gambar 8 Spektrum standar B12.5 rentang konsentrasi sedang

Berdasarkan spektrum yang dihasilkan, vibrasi regang gugus C=O terlihat

pada bilangan gelombang 1800-1692 cm-1 untuk rentang konsentrasi rendah dan
1800-1700 cm-1 untuk rentang konsentrasi sedang. Hal ini dibenarkan Rika (2009)
vibrasi regang gugus C=O secara spesifik pada bilangan gelombang 1725-1765
cm-1 sedangkan gugus karbonil (C=O) memberi puncak kuat di daerah 1820-1600
cm-1 (Sastrohamidjojo 2007). Gugus C=O dijadikan acuan kuantifikasi karena di
dalam FAME terkandung gugus metil ester yang tidak ditemukan pada solar
(Seames et. al. 2010). Perbedaan antara solar (B0) dengan biosolar (Bn) dapat
terlihat dengan jelas pada spektrum yang dihasilkan, yaitu dengan tidak adanya
puncak pada solar (Gambar 5 dan 6). Spektrum-spektrum yang dihasilkan dari
deret larutan standar memiliki tinggi dan puncak absorbansi yang berbeda-beda
 13

(lampiran 6 dan 10) karena perbedaan kadar FAME dalam larutan standar
biosolar. Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi kadar FAME maka puncak
spektrum gugus C=O semakin kuat, puncaknya semakin tinggi dan puncak
absorbansinya semakin besar. Hasil pengukuran standar dengan FTIR ATR PLS
pada berbagai konsentrasi kemudian ditampilkan dalam bentuk kurva hubungan
antara konsentrasi standar (%v/v) sebagai sumbu X dan absorbansi sebagai sumbu
Y, kemudian diperoleh persamaan garis regresi linear y = 1.2126x + 0.2158 untuk
daerah rendah dan y = 1.6509x + 0.1389 untuk rentang konsentrasi sedang.
Bentuk kurva kalibrasi untuk rentang konsentrasi rendah dan rentang konsentrasi
dapat dilihat pada gambar 9 dan 10.

Gambar 9 Kurva kalibrasi standar biosolar (rentang konsentrasi rendah)

Gambar 10 Kurva kalibrasi standar biosolar (rentang konsentrasi sedang)

Linearitas yang dihasilkan dari kurva kalibrasi standar biosolar baik untuk
rentang konsentrasi rendah dan sedang menghasilkan nilai R² yang mendekati
angka satu yang artinya semakin linear (Vogel 2000) dan semakin baik. Dazan
14

(2008) menyatakan bahwa linearitas yang baik menunjukkan bahwa nilai uji
langsung proporsional dengan konsentrasi analit dalam sampel pada rentang
konsentrasi tertentu. Maka persamaan garis linear yang didapatkan dapat
digunakan untuk analisis kuantitatif kandungan FAME dalam sampel biosolar.

Penentuan Kadar FAME dalam Sampel Biosolar

Pengukuran sampel dilakukan sebanyak tiga ulangan kemudian dilakukan

perhitungan luas daerah spektrum yang mengacu pada rentang konsentrasi rendah
dan sedang. Spektrum yang dihasilkan oleh sampel dapat dilihat pada lampiran 19
dan 21. Dengan menggunakan persamaan garis regresi linear yang telah
didapatkan, maka konsentrasi FAME dapat dihitung dengan mencari nilai x dari
persamaan y = ax+b. Hasil pengukuran menunjukkan sampel dengan kode 1, 4, 5,
6, 7, 8 dan 9 memiliki konsentrasi FAME dibawah 10 %v/v sedangkan sampel 2
dan 3 memiliki konsentrasi FAME sebesar 14.02 %v/v dan 14.06 %v/v.
Konsentrasi FAME yang ditentukan harus mengacu pada daerah pembacaan
spektrum di ASTM D7371 agar konsentrasi yang terhitung lebih tepat.
Variasi nilai FAME yang berbeda dapat disebabkan kebutuhan perusahaan
akan biosolar dengan konsentrasi FAME di dalamnya berbeda pula. Selain itu
ketersediaan bahan biodiesel dari kilang produksi menjadi faktor penentu untuk
kadar pencampuran menjadi biosolar. Secara umum semua sampel yang dianalisa
masih memiliki konsentrasi FAME dibawah 15 %v/v sesuai peraturan pemerintah.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Analisis kuantitatif kandungan FAME dalam sampel biosolar dapat

ditentukan dengan menggunakan metode ASTM D 7371 dengan spektrofotometer
FTIR ATR-PLS model. Verifikasi FTIR Seri Cary 600 menunjukkan bahwa
instrument dan software FTIR dalam keadaan sangat baik dan bisa digunakan
sesuai dengan fungsinya. Hasil pengukuran sampel menunjukkan sebanyak 7 dari
9 sampel biosolar memiliki kandungan FAME di bawah 10 %v/v dan 2 sampel
memiliki kandungan diatas 10 %v/v namun masih dibawah 15 %v/v.

Saran

Untuk mendapatkan persentase kandungan FAME yang lebih akurat, deret

standar yang dibuat harus menghasilkan nilai uji linearitas yang sama atau
mendekati satu, dan sebagai perbandingan bisa dilakukan penentuan kadar FAME
dengan FTIR menggunakan metode lain seperti EN 14078. Verifikasi instrumen
perlu dilakukan ketika akan bekerja untuk memastikan data yang didapatkan
representatif. Edukasi kepada masyarakat luas terkait pentingnya biosolar sebagai
bahan bakar alternatif yang ramah lingkungan.
 15

DAFTAR PUSTAKA

Aliske MA, Zagonel GF, Costa BJ, Veiga W, Saul CK.2007. Measurement of
biodiesel concentrationin a diesel oil mixtures. Fuel. 8:1461-1464.
Canaki dan Gerpen. 2001 Di dalam : Widyawati Y. 2007. Disain proses dua tahap
esterifikasi-transesterifikasi (estrans) pada pembuatan metil ester (biodiesel)
dari minyak jarak pagar (Jatropha curcas,L) [tesis]. Bogor : Program Pasca
Sarjana, Institut Pertanian Bogor.
Darmanto, S., Ireng, S. A. 2006. Analisa Biodiesel MInyak Kelapa sebagai Bahan
Bakar Alternatif Minyak Diesel. Traksi. 4(2): 64.
Dazan A. 2008. Pengantar Metode Statistika. Jakarta: LP3ES.
Foglia TA, Jones KC, Phillips JG.2005. Determination of biodiesel and
tryacilglycerols in diesel fuel by LC. Chromatographia. 62:115-119.
Hambali E, S Mujdalipah, AH Tambunan, AW Pattiwiri dan R. Hendroko. 2008.
Teknologi bioenergi Cetakan kedua. Jakarta (ID): Agromedia Pustaka.
Knothe G. 2005. Dependence of biodiesel fuel properties on the structure of fatty
acid alkyl esters. Fuel Processing Technology. 86:1059 – 1070.
Kaminski M, Gilgenast E, Przyjazny A, Romanik G. 2006. Procedure for and
results of simultaneous determination of aromatic hydrocarbons and fatty
acid methyl esters in diesel fuels by high performance liquid
chromatography. J chromatogr A. 1122(1-2):153-60.
Ma, Fangrui dan Hanna, Milford A. 2001. Biodiesel Production : A Review.
Bioresource Tech. 70: 77-82.
Marliani dan Haryono. 2010. Analisis mutu Biosolar pada variasi blending
biodiesel dari minyak biji kapuk dengan minyak solar. Eksergi. 11(2): 2014.
Mello VM, Oliviera FCC, Fraga WG, do Nascimento CJ, Suarez PAZ. 2008.
Determination of thecontent of fatty acid methyl esters (FAME) in biodiesel
samples obtained by esterification using ¹H NMR spectroscopy. Magn
Reson Chem. 46:1051-1054.
Mittelbach M dan C Remschmidt. 2006. Biodiesel The Comprehensive Handbook
Ed ke-3. Austria : Martin Mittelbach Publisher. Am Blumenhang.
Monteiro MR, Ambrozin ARP, da Silva Santos M, Boffo EF, Perreira-Filho ER,
Liao LM. 2009. Evaluation of biodiesel-diesel blends quality using ¹H NMR
and chemometrics. Talanta. 78:660-664.
Pauls RE. 2011. Arevies chromathographic characterization techniques for
biodiesel and biodiesel blends. J Chromatogr Sci. 49(5):384-96.
Peraturan Presiden No 5/2006 tentang Kebijakan Energi Nasional dan Intruksi
Presiden No. 1/2006 tentang Penyediaan dan Pemanfaatan Bahan Bakar
Nabati (Biofuel).
Reddy CM, DemelloJA, Carnichael CA, Peacock EE, Xu L, Arey JS. 2008.
Determination of biodiesel blending percentage using natural abundance
radiocarbon analysis: testing the accuracy of retail biodiesel blends. Environ
Sci Technol. 42:2476-2482.
Rika K D. 2009. Isolasi Dan Identifikasi Golongan Senyawa Aktif Antiradikal
Bebas Dari Kulit Batang Kepuh (Sterculia foetida L.) [skripsi]. Denpasar
(ID): Program Sarjana, Universitas Udayana.
16

Risnoyatiningsih, S. 2010. Biodiesel from avocado seeds by transesterification

process. Jurnal Teknik Kimia. 5(1):345-351.
Rohmawati, Euis. 2007. Studi Kelayakan Pendirian Industri Biodiesel Terpadu dari
Jarak Pagar (Jatropha curcas L.) di Kawasan Pabrik Gula Jatitujuh,
Majalengka, Jawa Barat [skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Teknologi Pertanian.
Institut Pertanian Bogor.
Sastrohamidojo. 2007. Spektroskopi. Yogyakarta : Liberty Yogyakarta.
Scherer MD, Oliveira SL, Lima SM, Andrade LHC, Caires ARL. 2011.
Determination of the biodiesel content in diesel/biodiesel blends: a method
based on fluorescence spectroscopy. J Flouresc. 21(3):1027-1031.
Seeley JV, Seeley SK, Libby EK, McCurry JD. 2007. Analysis of
biodiesel/petroleum diesel blends with comprehensive two-dimensional gas
chromatography. J Chromatogr Sci. 45(10):650-656.
Sitko R, Zawisza B, Kowalewska Z, Kocot K, Polowniak M. 2011. Fast and
simple method for determination of fatty acid methyl esters (FAME) in
biodiesel using X-ray spectrometry. Talanta. 85(4):2000-2006.
Stuart, B. 2004. Infra Red Spectroscopy, Fundamental and Aplication. John Wiley
& Sons. Ltd
Oliveira JS, Montalvao R, Daher L, suarez PA, Rubim JC. 2006. Determination
of methyl ester contents in biodiesel blends by FTIR-ATR and FTNIR
spectroscopies. Journal of Talanta. 69(5): 1278-1284. doi:
10.1016/j.talanta.2006.01.002
Zuhdi, MFA. 2003. Biodiesel Sebagai Alternatif Pengganti Bahan Bakar Fosil
Pada Motor Diesel. Laporan Riset, RUT VIII Bidang Teknologi, Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia, Kementrian Riset dan Teknologi RI.
 17

LAMPIRAN

Lampiran 1 Struktur organisasi PPPTMGB LEMIGAS (ISO 9001-2000)

 18

Lampiran 2 Struktur organisasi KPPPT Proses

KPPP Teknologi
Proses

Bagian Tata
Usaha

Laboratorium Laboratorium Laboratorium Laboratorium Laboratorium

Teknologi Kimia Analitik Teknologi Bioteknologi Engineering
Separasi dan Terapan Proses Konversi dan Teknologi dan
dan Katalisa Lingkungan Pemodelan

Lampiran 3 Struktur organisasi Kelompok Kimia Analitik dan Terapan

Ketua Kelompok Kimia

Analitik dan Terapan

Dra Retna Ambarwati, MSi

Tenaga Ahli Administrasi Teknis

Dra Yuflinawati Away, MSi Darsono
Dra Roza Adriany, MSi

Pa. Lab Kimia Umum dan Pa. Lab Kromatografi Pa. Lab Spektroskopi
Limbah

Dra Efa Yenti, MSi Dwi Supriningsih, Dra Retna Ambarwati, MSi
MSi Pa Lab Kimia Umum dan
Pelaksana Pa LabPelaksana
Kimia Umum dan Limbah
Pelaksana
Limbah
R. Dody Septian, SSi Dwi Sismayanti, Amd Adam Zulma, SSi
Sekar Kusuma Dewi, SSi Restianny Hanindya, SSi Hairunnisa, MSi
M Ridwan, Amd
 19
Lampiran 4 Diagram alir penelitian praktik lapangan

Verifikasi
Instrumen

Darsono

Biodiesel
Solar (B0) (FAME)
B100

Darsono
Standar
Biosolar

Rentang Konsentrasi Rentang Konsentrasi Sedang (B12.5,

Rendah (B2.5, B5, B7.5, B15, B17.5, B20, B22.5, B25,
B10) B27.5, B30)

Persamaan
Regresi
Linear

Penentuan
Kadar
FAME
dalam
Biosolar
20

Lampiran 5 Spektrum polistirena hasil verifikasi FTIR Seri Cary 600

1
100

90

80

70

1942.449
%Transmittance

60

1154.466
50

40 906.400

30 1028.106

20 2849.004
1600.805

10

0 3025.224

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

2
100

90

80

70
%Transmittance

60
1943.646

50

1154.467
40
906.402
30

20 1028.106

2849.004
1600.803
10
3025.907

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

3
100

90

80

70

1942.447
%Transmittance

60

1154.464
50

906.401
40

30
1028.107

20
2849.003 1600.803

10

0 3025.222

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

4
100

90

80

70

1942.446
%Transmittance

60

50 1154.465

906.399
40

30 1028.107

20 2849.004 1600.803

10

0 3025.223

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
 21

5
100

90

80

70

1942.446
%Transmittance

60

1154.465
50

906.400
40

30 1028.106

20 2849.003
1600.803

10

0 3025.222

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

6
100

90

80

70

1942.445
%Transmittance

60

1154.466
50

906.401
40

30
1028.106

20 2849.003
1600.802

10

0 3025.221

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

7
100

90

80

70

1942.444
%Transmittance

60

1154.465
50

906.400
40

30
1028.102

20 2849.003
1600.802

10

0 3025.220

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
22

Lampiran 6 Hasil analisis standar biosolar rentang konsentrasi rendah

Luas Puncak Absorbans

Standar (%v/v)
1800-1692 (cm-1) 1327-940 (cm-1) Total
0.00 0.000 0.000 0.000
2.50 0.769 2.568 3.337
5.00 2.237 4.447 6.684
7.50 3.069 6.025 9.094
10.00 4.155 8.124 12.279

Lampiran 7 Spektrum standar B5 rentang konsentrasi rendah

1.2

B5
1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

0.2 1746.555 2.237 1168.264 4.447

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Lampiran 8 Spektrum standar B7.5 rentang konsentrasi rendah

1.2
B7.5
1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

0.2 1746.422 3.069 1195.581 6.025

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Lampiran 9 Spektrum standar B10 rentang konsentrasi rendah

1.2
B10
1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1746.227 4.155
0.2 1195.836 8.124

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
 23

Lampiran 10 Hasil analisis standar biosolar rentang konsentrasi sedang

Standar Luas Puncak Absorbans

(%v/v) 1800-1700 (cm-1) 1399-931 (cm-1) Total
12.50 4.634 15.978 20.612
15.00 5.664 19.252 24.916
17.50 6.458 21.465 27.923
20.00 7.829 25.977 33.806
22.50 8.765 29.165 37.930
25.00 9.444 31.631 41.075
27.50 10.357 34.625 44.982
30.00 11.378 38.001 49.579

Lampiran 11 Spektrum standar B15 rentang konsentrasi sedang

B15
1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1746.054 5.664 1244.772 19.252

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Lampiran 12 Spektrum standar B17.5 rentang konsentrasi sedang

1.2
B17.5
1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4 1745.746 6.458 1196.125 21.465

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Lampiran 13 Spektrum standar B20 rentang konsentrasi sedang

1.2
B20
1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4 1745.448 7.829

1169.346 25.977

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
24

Lampiran 14 Spektrum standar B22.5 rentang konsentrasi sedang

B22.5
1.0

0.8
Absorbance

0.6

1745.384 8.675
0.4 1374.288 29.165

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Lampiran 15 Spektrum standar B25 rentang konsentrasi sedang

1.2

B25
1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4 1745.241 9.444

1374.098 31.631

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Lampiran 16 Spektrum standar B27.5 rentang konsentrasi sedang

1.2
B27.5
1.0

0.8
Absorbance

0.6

1745.072 10.357 1373.884 34.625

0.4

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

Lampiran 17 Spektrum standar B30 rentang konsentrasi sedang

1.2
B30
1.0

0.8
Absorbance

0.6

1744.868 11.378
0.4 1373.644 38.001

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
 25

Lampiran 18 Hasil analisis sampel biosolar rentang konsentrasi rendah

Luas Puncak Absorbans FAME Rerata

Kode (%v/v) FAME
Sampel 1800-1692 1327-940
Total (%v/v)
(cm-1) (cm-1)
1 3.489 5.005 8.494 6.83
1 3.479 4.978 8.457 6.80 6.89
1 3.441 5.328 8.769 7.05
4 3.766 5.166 8.932 7.19
4 3.760 5.159 8.919 7.18 7.20
4 3.754 5.232 8.986 7.23
5 3.894 5.356 9.250 7.45
5 3.884 5.260 9.144 7.36 7.41
5 3.867 5.334 9.201 7.41
6 3.086 3.368 6.454 5.14
6 3.082 3.375 6.457 5.15 5.15
6 3.057 3.407 6.464 5.15
7 3.586 4.987 8.573 6.89
7 3.572 4.983 8.555 6.88 6.90
7 3.587 5.019 8.606 6.92
8 3.586 3.650 7.236 5.79
8 3.539 4.785 8.324 6.69 6.34
8 3.484 4.675 8.159 6.55
9 3.434 4.811 8.245 6.62
9 3.357 4.619 7.976 6.40 6.41
9 3.307 4.455 7.762 6.22

Contoh perhitungan :
Kadar FAME sampel biosolar kode 1
Persamaan regresi linear rentang konsentrasi rendah y = 1.2126x + 0.2158
Kadar FAME ulangan 1 (%v/v) = (total luas puncak - 0.2158)/1.2126
= (8.494 - 0.2158)/1.2126
= 6.83 %v/v
Rerata FAME (%v/v) = (ulangan 1 + ulangan 2 + ulangan 3)/3
= (6.83 + 6.80 + 7.05)/3
= 6.89 %v/v
26

Lampiran 19 Spektrum sampel biosolar kode 1 rentang konsentrasi rendah

1.2 Sampel 1

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1745.716 3.489 1167.845 5.005
0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 1

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4 1167.848 4.978

1745.171 3.479
0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 1

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1167.889 5.328
1745.160 3.441
0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
 27

Lampiran 20 Spektrum sampel biosolar kode 4 rentang konsentrasi rendah

1.2
Sampel 4

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1744.979 3.766 1167.881 5.166

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2
Sampel 4

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1167.876 5.159
1744.980 3.760
0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2
Sampel 4

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1744.989 3.754 1167.868 5.232

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
28

Lampiran 21 Spektrum sampel biosolar kode 5 rentang konsentrasi rendah

1.2
Sampel 5

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1744.878 3.894 1167.915 5.356

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2
Sampel 5

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1744.889 3.884 1167.909 5.260

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2
Sampel 5

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1744.903 3.867 1167.910 5.334

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
 29

Lampiran 22 Spektrum sampel biosolar kode 6 rentang konsentrasi rendah

1.2
Sampel 6

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1745.071 3.086 1167.567 3.368

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2
Sampel 6

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1745.071 3.082 1167.546 3.375

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2
Sampel 6

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4

1167.558 3.407
0.2 1745.060 3.057

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
 30

Lampiran 23 Spektrum sampel biosolar kode 7 rentang konsentrasi rendah

1.2 Sampel 7

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1745.071 3.586
1167.809 4.987

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 7

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1745.076 3.572 1167.791 4.983

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 7

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1745.075 3.587 1167.814 5.019

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
 31

Lampiran 24 Spektrum sampel biosolar kode 8 rentang konsentrasi rendah

1.2 Sampel 8

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1745.108 3.586 1167.835 3.650

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 8

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1745.112 3.539 1167.834 4.785
0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 8

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4 1745.097 3.484 1167.853 4.675

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
32

Lampiran 25 Spektrum sampel biosolar kode 9 rentang konsentrasi rendah

1.2 Sampel 9

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4 1745.164 3.434

1167.831 4.811
0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 9

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1167.859 4.619

0.2
1745.147 3.357

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 9

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4 1167.859 4.455

1745.143 3.307

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
 33

Lampiran 26 Hasil analisis sampel biosolar rentang konsentrasi sedang

Puncak Absorbansi FAME Rerata

Kode 1800-1700 1399-931 Total (%v/v) FAME
Sampel (cm-1) (cm-1) (%v/v)
2 4.917 18.148 23.065 13.96
2 4.928 18.198 23.126 13.99 14.03
2 4.995 18.396 23.391 14.15
3 4.929 18.361 23.290 14.09
3 4.929 18.361 23.290 14.09 14.09
3 4.929 18.361 23.290 14.09

Contoh perhitungan :
Kadar FAME sampel biosolar kode 2
Persamaan regresi linear rentang konsentrasi rendah y = 1.6509x + 0.0223
Kadar FAME ulangan 1 (%v/v) = (total luas puncak - 0.0223)/1.6509
= (23.065 - 0.0223)/1.6509
= 13.96 %v/v
Rerata FAME (%v/v) = (ulangan 1 + ulangan 2 + ulangan 3)/3
= (13.96 + 13.99 + 14.15)/3
= 14.03 %v/v
34

Lampiran 27 Spektrum sampel biosolar kode 2 rentang konsentrasi sedang

1.2 Sampel 2

1.0

0.8
Absorbance

0.6

1195.882 18.148
0.4 1744.634 4.917

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 2

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4 1744.636 4.928 1168.107 18.198

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 2

1.0

0.8
Absorbance

0.6

1744.661 4.995
0.4
1168.074 18.396

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
 35

Lampiran 28 Spektrum sampel biosolar kode 3 rentang konsentrasi sedang

1.2 Sampel 3

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1744.829 4.929 1195.400 18.361

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 3

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1744.829 4.929 1195.400 18.361

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber

1.2 Sampel 3

1.0

0.8
Absorbance

0.6

0.4
1744.829 4.929 1195.400 18.361

0.2

0.0

3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800
Wavenumber
36

Lampiran 29 Instrumen FTIR, biodiesel, solar, sampel, dan standar

FTIR Seri Cary 600 Agilent Technologies Beberapa contoh sampel

Wadah horizontal ATR dalam FTIR Horizontal ATR

Biodiesel dari minyak sawit dan solar Beberapa contoh standar

37