VERIFIKASI METODE UJI PENETAPAN BUTIL KLORIDA

(BuCl) MENGGGUNAKAN GAS KROMATOGRAFI (GC)

HENDARDI KUSUMAH

PROGRAM STUDI ANALISIS KIMIA

SEKOLAH VOKASI
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2020
 PERNYATAAN MENGENAI LAPORAN AKHIR DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan laporan akhir Verifikasi metode uji penetapan
butyl klorida (BuCl) menggunakan gas kromatografi (GC) adalah karya saya
dengan arahan dari dosen pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun
kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip
dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah
disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir
laporan akhir.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.

Bogor, Februari 2020

Hendardi Kusumah
J3L117030
 RINGKASAN

HENDARDI KUSUMAH. Verifikasi Metode Uji Penetapan Butil Klorida (BuCl)

Menggunakan Gas Kromatografi (GC).Verification of The Buthyl Chloride (BuCl)
Determination Method Using Gas Chromatography (GC). Dibimbing oleh
ZULHAN ARIF dan IRFAN JUNEDI.

Katalis Ziegler-Natta merupakan bahan yang penting untuk membuat HDPE

(High Density Polyethylene), Katalis Ziegler-Natta dapat dibuat dengan cara
mencampurkan Butil Klorida (BuCl) dan Magnesium pada tahap pembentukan
campuran organomagnesium. Katalis yang sudah terbentuk dicuci
menggunakakan pelarut heksana, proses ini bertujuan untuk menghilangkan Butil
Klorida (BuCl) yang dapat menimbulkan katalis dengan ukuran partikel kecil atau
biasa disebut (fines). Pemilihan metode yang selektif dan sensitif diperlukan untuk
mengetahui kadar Butil Klorida (BuCl) dalam Air Washing sehingga dapat
menjamin tidak adanya fines yang dapat mengganggunya proses produksi. Selain
itu, verifikasi metode perlu dilakukan untuk membuktikan bahwa laboratorium
yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode tersebut dan
memberikan hasil yang valid.
Butil Klorida (BuCl) dapat ditentukan secara gas kromatografi, Butil
Klorida (BuCl) dalam sampel air akan terjadinya pembakaran sampel dengan
menggunakan gas sehingga dihasilkan ion-ion. Ion-ion positif akan tertarik ke
elektroda negatif sehingga arus bertambah. Arus mengalir melalui tahanan dan
menibulkan selisih tegangan, penurunan tegangan yang terjadi disalurkan melalui
amplifier dan masuk kedalam suatu rekorder yang terukur dengan gas
kromatografi.
Verifikasi metode penentuan kadar Butil Klorida (BuCl) dalam Air Washing
mencakup beberapa parameter, yaitu linearitas, akurasi, presisi, dan limit deteksi.
Hasil yang diperoleh dari uji linearitas berupa koefisien korelasi sebesar 0.9987,
%Recovery sebesar 101.6%, %RSD sebesar 2.01226%, batas deteksi dan batas
kuantitasnya sebesar 0.039093 ppm dan 0.13031 ppm. Berdasarkan hasil yang
diperoleh dari parameter verifikasi yang diujikan, metode penentuan kadar Butil
Klorida (BuCl) dalam Air Washing telah memenuhi syarat keberterimaan
berdasarkan Association of Official Analytical Chemistry (AOAC) 2016 dan dapat
digunakan untuk analisis rutin di PT Lotte Chemical Titan Nusantara.

Kata kunci : Butil Klorida, fines, gas kromatografi, katalis Ziegler-natta, verifikasi
 © Hak Cipta milik IPB, tahun 2020
Hak Cipta dilindungi Undang – Undang

Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan
atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,
penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau
tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan
IPB yang wajar

Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis

ini dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB
VERIFIKASI METODE UJI PENETAPAN BUTIL KLORIDA
(BuCl) MENGGGUNAKAN GAS KROMATOGRAFI (GC)

HENDARDI KUSUMAH

Laporan Akhir
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Ahli Madya pada
Program Studi Analisis Kimia

PROGRAM STUDI ANALISIS KIMIA

SEKOLAH VOKASI
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2020
Judul Laporan Akhir : Verifikasi metode uji penetapan Butil Klorida (BuCl)
menggunakan Gas Kromatografi (GC)
Nama : Hendardi Kusumah
NIM : J3L117030

Disetujui oleh

Zulhan Arif, S.Si, M.Si M Irfan Junedi, S.Si, M.Farm

Pembimbing I Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr. Ir. Arief Daryanto, DipAgEc, M.Ec Armi Wulanawati, S.Si, M.Si
Dekan Sekolah Vokasi Koordinator Program Studi
Tanggal Ujian : (tanggal sidang)
Tanggal Lulus : (Yudisium)
 PRAKATA

Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala
Rahmat dan karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema
yang dipilih dalam kegiatan praktik kerja lapangan yang dilaksanakan sejak 13
Januari sampai 10 April 2010 dengan judul “Verifikasi metode uji penetapan Butil
Klorida (BuCl) menggunakan Gas Kromatografi (GC)”.
Terima kasih penulis ucapkan kepada bapak Zulhan Arif selaku dosen
pembimbing dan Bapak M Irfan Junedi dari PT. Lotte Chemical Titan Nusantara
sebagai pembimbing lapangan. Disamping itu, penghargaan penulis sampaikan
kepada semua staff Laboratorium Kimia PT. Lotte Chemical Titan Nusantara
yang telah membantu selama pengumpulan data. Ungkapan terima kasih juga
disampaikan kepada ayah, ibu, serta keluarga atas doa dan kasih sayangnya.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Tanggal Seminar

Hendardi Kusumah
J3L117030
 DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR ix
DAFTAR LAMPIRAN ix
1 PENDAHULUAN 4
1.1 Latar Belakang 4
1.2 Rumusan Masalah 5
1.3 Tujuan 5
1.4 Manfaat 5
2 TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1 Verifikasi 5
2.2.1 Linearitas 6
2.2.2 Akurasi 6
2.2.3 Presisi 6
2.2.4 Limit Deteksi 6
2.2 Katalis Ziegler-Natta 7
2.3 Buthyl Chlorida (BuCl) 7
2.4 Kromatografi gas (GC) 7
3 METODE 8
3.1 Lokasi dan Waktu PKL 8
3.2 Alat dan Bahan 8
3.3 Prosedur Kerja 9
3.3.1 Linearitas 9
3.3.2 Presisi 9
3.3.2 Akurasi 9
3.3.2 Limit Deteksi 10
4 KEADAAN UMUM PERUSAHAAN 10
4.1 Sejarah 10
4.2 Kegiatan di Laboratorium 11
4.3 Struktur Organisasi 11
4.4 Visi dan Misi Perusahaan 11
5 HASIL DAN PEMBAHASAN 12
5.1 Verifikasi Metode 12
5.1.1 Linearitas 13
5.1.2 Akurasi 14
5.1.3 Presisi 15
5.1.4 Limit Deteksi 15
6 SIMPULAN DAN SARAN 16
6.1 Simpulan 16
6.2 Saran 16
DAFTAR PUSTAKA 16
LAMPIRAN 19

8
 DAFTAR TABEL

1 Hasil uji akurasi 12

2 Hasil uji presisi 13

DAFTAR GAMBAR

1 Bagan alat kromatografi gas 6

2 Logo PT. Lotte Chemical Titan Nusantara 9
3 Kurva standar linearitas BuCl 11

DAFTAR LAMPIRAN

1 Struktur organisasi PT. Lotte Chemical Titan Nusantara 16

2 Penentuan linearitas standar BuCl 17
3 Data hasil uji akurasi dengan metode Adisi Standar 17
4 Data dan hasil uji presisi 18
5 Data dan hasil uji batas deteksi dan batas kuantitasi 19
 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Buthyl Chlorida (BuCl) merupakan senyawa yang digunakan sebagai

pelarut, bahan sintesis asam laurat dalam pembentukan 2-butil aluminium seperti
bahan butyl selulosa, bahan baku pembuatan senyawa organometalik, dan sebagai
katalis polimerisasi etilen. Senyawa Buthyl Chlorida (BuCl) digunakan sebagai
bahan baku pembuat katalis polimerisasi etilen yaitu katalis ziegler-natta.
Senyawa ini dapat membentuk katalis dengan ukuran yang kecil atau biasa disebut
fines. Keberadaan fines ini akan meningkatkan aktifitas katalis dan mempersulit
pengontrolan laju reaksi jika tersisa pada saat pembuatannya. Senyawa ini juga
dapat mengganggu kinerja katalis jika kadarnya melebihi batas maksimal yaitu 10
mg/L sehingga harus dihilangkan. Penghilangan senyawa ini dapat dilakukan
dengan larutan heksana sebagai larutan pencuci.
Pengecekan kadar Buthyl Chlorida (BuCl) sisa pembuatan katalis Ziegler-
Natta dapat dipantau dengan menghitung kadarnya menggunakan instrumen
seperti Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dan Kromatografi Gas (GC)
(Kurniawan dan Luthfansyah 2016). Analisis kadar Buthyl Chlorida (BuCl)
menggunakan Kromatografi Gas (GC) secara umum dapat ditentukan melalui dua
cara yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) dan adisi standar, dengan
terlebih dahulu membuat deret standar.Metode simulasi (spiked-placebo
recovery) merupakan penambahan sejumlah analit ke dalam larutan sampel
kemudian dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit sebenarnya
(Romsiah et al. 2017). Metode adisi standar adalah penambahan larutan standar ke
dalam larutan sampel untuk meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh
berbagai matriks. Kedua metode tersebut akan menghasilkan luas area yang
kemudian dihubungkan dengan konsentrasi larutan menjadi persamaan regresi
linear.
Kromatografi Gas merupakan metode pemisahan suatu campuran menjadi
komponen-komponen berdasarkan interaksi fase gerak dan fase diam. Fase gerak
berupa gas yang stabil sedangkan fase diam dapat berupa zat padat atau Gas Solid
Chromatography (GSC) dan zat cair Gas Liquid Chromatography (GLC).
Kromatografi Gas dapat memisahkan sekaligus mendeteksi senyawa-senyawa
organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu
campuran (Sumolang et al. 2018). Prinsip Kromatografi Gas yaitu ketika fase
gerak membawa sampel melewati fase diam sebagian komponen sampel akan
lebih cenderung menempel ke fase diam dan bergerak lebih lama dari komponen
lainnya, sehingga masing-masing komponen akan keluar dari fase diam pada
waktu yang berbeda (Riyanto 2014).
Suatu laboratorium perlu melakukan uji yang dapat menunjukkan apakah
laboratorium tersebut dapat melakukan pengujian dengan metode tertentu dengan
memberikan hasil yang valid. Pengujian tersebut dibagi menjadi dua jenis, yaitu
validasi dan verifikasi. Verifikasi merupakan konfirmasi metode dengan
menyediakan bukti obyektif melalui proses pengujian yang menunjukkan metode
sudah sesuai dengan ruang lingkup dan tujuannya (Pirdaus et al. 2018). Verifikasi
juga bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja. Hal
ini dikarenakan laboratorium yang berbeda memiliki kondisi, kompetensi personil

4
dan kemampuan peralatan yang berbeda sehingga kinerja antara satu laboratorium
dengan laboratorium lainnya tidak sama. Verifikasi metode analisis kadar Buthyl
Chlorida (BuCl) menggunakan Gas Kromatografi (KG) memiliki beberapa
parameter yang menjadi tolak ukur diantaranya adalah presisi, akurasi (ketepatan),
linearitas, batas deteksi (Limit Of Detection/LOD), dan batas kuantitasi (Limit of
Quantification/LOQ) (Sukaryono et al. 2017).

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, maka rumusan masalah

yang diambil adalah penghilangan buthyl chloride (BuCl) pada larutan pencuci
heksana karena akan mengakibatkan terbentuknya katalis yang berbentuk kecil
(fines). Verifikasi metode digunakan untuk menentukan layak atau tidaknya suatu
metode untuk dijadikan sebagai metode analisis rutin. Verifikasi terdiri dari
beberapa pengujian yaitu linieritas, akurasi, presisi dan limit deteksi.

1.3 Tujuan

Kegiatan ini bertujuan untuk memverifikasi metode penetapan kadar buthyl

chlorida (BuCl) pada larutan pencuci heksana menggunakan Gas
Chromatography Thermo Scientific melalui pengujian linearitas, presisi, akurasi,
dan limit deteksi yang mana komponen tersebut harus memenuhi syarat
keberterimaan.

1.4 Manfaat

Dari praktik kerja lapangan yang dilakukan di PT. Lotte Chemical Titan
Nusantara dapat menjadi tujuan untuk melakukan verifikasi dari sebuah metode
yang digunakan.

2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Verifikasi

Verifikasi metode merupakan konfirasi ulang melalui pemeriksaan

dan penyediaan bukti objektif dengan membandingkannya pada syarat
keberterimaan dalam suatu industri. Verifikasi metode bertujuan untuk
memastikan bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan pengujian
dengan metoje uji yang digunakan dan memberikan hasil yang baik dan sesuai
dengan tujuan penggunanya. Selain itu berifikasi metode juga dapat digunakan
untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja karena setiap
laboratorium harus memiliki kondisi dan kompetensi personil serta kemampuan
peralatan yang berbeda (Sukaryono et al. 2017). Verifikasi adalah seperangkat
standar eksperimental tes yang menghasilkan data yang berkaitan dengan akurasi
dalam bentuk perolehan kembali, presisi dalamkondisi pengulangan, linearitas,
serta LOD dan LOQ terhadap suatu metode (Riyanto 2014).

5
2.2.1 Linearitas

Linearitas merupakan analisis uji untuk memastikan adanya hubungan yang

linear antara konsentrasi analit dan sinyal atau respon detektor. Penentuan
linearitas memerlukan sedikitnya enam konsentrasi standar yang berbeda-beda.
Pengukuran linearitas ditunjukkan dari kurva yang menghasilkan suatu persamaan
linier yang menghubungkan antara sinyal dengan konsentrasi suatu standar yang
menunjukkan koefisien korelasi (r). apabila kurva standar linear, maka akan
mengurangi kesalahan perhitungan sampel. Uji linearitas suatu larutan memenuhi
syarat apabila koefisien korelasi yang diperoleh mendekati 1 (Sasongko et al.
2017)

2.2.2 Akurasi

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis

dengan kadar analit yang sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen
perolehan kembali pada analit yang ditambahkan atau biasa disebut dengan
recovery. Akurasi dapat ditentukan dengan tiga cara, yaitu dengan metode spiked-
placebo recovery (simulasi), standar addition method (penambahan baku standar),
dan Certified Refrence Material (CRM). Metode simulasi dilakukan dengan cara
sejumlah analit bahan murni ditambahkan. Metode penambahan bahan baku
standar, pengukuran blangko tidak diperlukan lagi, metode ini tidak dapat
digunakan jika penambahan analit dapat mengganggu pengukuran, misalya analit
yang ditambahkan menyebabkan kekurangan tertelusur yang telah tersertifikasi
yang dapat dijadikan sebagai nilai acuan untuk nilai yang sebenarya (Riyanto
2014).

2.2.3 Presisi

Presisi adalah ukuran yang menunjukkan kedekatan antara hasil nilai

pengukuran dari sampel yang homogen pada kondisi normal dengan sampel yang
sama diuji secara berurutan dengan menggunakan alat yang sama. Uji presisi
memiliki arti kedekatan antar tiap hasil uji pada suatu alat yang sama. Uji presisi
memiliki arti kedekatan antar tiap hasil uji pada suatu pengujian yang sama untuk
melihat sebaran diantara nilai benar. Presisi dapat dinyatakan sebagai
repeatability (keterulangan) atau reproducibility (ketertiruan). Presisi dipengaruhi
oleh kesalahan acak, antara lain ketidakstabilan instrumen, variasi suhu atau
pereaksi, keragaman teknik dan operator yang berbeda. Presisi dapat dinyatakan
dengan berbagai cara, antara lain dengan simpangan baku, simpangan rata-rata
atau kisaran yang merupakan selisih hasil pengukuran yang terbesar dan terkecil.
Suatu nilai ketelitian dinyatakan dalam Relative Standard Deviation (%RSD).
Besarnya %RSD menyatakan tingkat ketelitian analis, semakin kecil %RSD yang
dihasilkan, maka semakin tinggi tingkat ketelitiannya (Harmita 2004)

2.2.4 Limit Deteksi

6
 Limit deteksi (LOD) adalah konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi
yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Limit
deteksi merupakan parameter yang dapat dipengaruhi oleh perubahan kecil dalam
sistem analisis, misalnya suhu, kemurnian reagen, efek matriks dan pengukuran.
Limit kuantitasi (LOQ) adalah konsentrasi terendah dari analit dalam contoh uji
yang masih dapat dikuantitasi dan diantara kedua limit ini terdapat hubungan yang
sangat kuat. Tidak ada perbedaan yang signifikan antara batas deteksi dan batas
kuantitasi, sehingga prosedur analisis yang dilakukan cukup satu metode, namun
dibedakan berdasarkan cara perhitungannya (Riyanto 2014).
Limit deteksi terdiri dari dua jenis, yaitu limit deteksi instrumen dan limit
deteksi metode. Limit deteksi instrumen adalah konsentrasi analit terendah yang
dapat terdeteksi oleh instrumen dan secara statistik berbeda dari respon yang
didapat dengan respon dari sinyal latar belakang. Limit deteksi metode adalah
konsentrasi analit terendah yang dapat ditetapkan oleh suatu metode dengan
mengaplikasikan secara lengkap pada metode tersebut (Riyanto 2014).

2.2 Katalis Ziegler-Natta

Katalis merupakan suatu zat yang dapat mempercepat suatu reaksi serta
dapat mempertahankan suatu reaksi agar tetap berlangsung secara tetap atau
konstan. Katalis dapat menurunkan energi aktivasi yaitu energi yang dibutuhkan
agar partikel dapat bertumbukan, sehingga kesetimbangan reaksi cepat tercapai
(Haryono et al 2018). Katalis yang digunakan dalam pembuatan polietilen ialah
katalis ziegler-natta. Katalis ziegler-natta merupakan campuran katalisator dan
kokatalisator yang banyak dipakai dalam polimerisasi koordinasi untuk produksi
polipropilen dan polietilen. (Rochmadi dan Permono 2018). Katalis ziegler-natta
didefinisikan sebagai kombinasi dari senyawa logam transisi golongan 3-12 pada
sistem table periodik dan senyawa organometalik dari golongan 1, 2, atau 13.
Mekanisme reaksi polimerisasi katalis ziegler-natta secara umum merupakan
reaksi pembentukan radikal aktif yang mampu menangkap molekul etilena dan
memberikan ionnya ke ujung rantai. Katalis ini merupakan kombinasi antara
metal alkyl dan metal halida (Stevens 2001).

2.3 Buthyl Chlorida (BuCl)

Senyawa organologam adalah senyawa karbon yang terikat secara

langsung ke suatu atom logam misalnya ( seng, timbal, air raksa, dan magnesium).
Senyawa organologam diberi nama sebagai alkyl logam atau garam organiknya.
Fungsi utama senyawa ini sebagai katalis contohnya dalam pengolahan hasil
minyak bumi dan produksi polimer organik. Beberapa macam senyawa
organologam adalah n-butillitium, metal magnesium bromide dan senyawa
organomagnesium atau disebut sebagai pereaksi Grignard. Senyawa
organomagnesium merupakan senyawa yang banyak digunakan pada sintesis
organik. Reagen ini merupakan produk reaksi radikal bebas antara logam
magnesium dengan halida organik yang mengandung gugus karbonil dalam
pelarut eter. Salah satu senyawa organomagnesium adalah percampuran antara
logam magnesium dengan Buthyl Chloride (BuCl) sebagai senyawa halida
organik (Subandi 2010).

7
 2.4 Kromatografi gas (GC)

Kromatografi gas merupakan metode untuk melakukan pengukuran secara

kualitatif dan kuantitatif untuk bahan-bahan yang mudah menguap, serta stabil
pada suhu yang tinggi. Prinsip pemisahan dalam kromatografi gas yaitu dengan
cara partisi komponen-komponen senyawa dengan menggunakan fase gas sebagai
fase gerak dan fase cair sebagai fase diam. Instrumen GC terdiri dari beberapa
komponen, antara lain Carrier gas supply, injection port, Oven, Capilarry
Column, Detector dan Recorder (Gambar 1). Prinsip penetapan kadar dengan
kromatografi gas adalah sampel diinjeksikan pada instrumen dan oleh gas yang
mempuyai tekanan tertentu pada sampel dibawa menuju kolom kapiler untuk
dipisahkan berdasarkan komponen penyusun dan diteruskan menuju detektor.
Detektor menghasilkan sinyal pembacaan yang dicatat oleh rekorder sehingga
menghasilkan kromatogram (Dean 1995).

Gambar 1 Bagan alat kromatografi gas

Detektor yang digunakan pada Kromatografi Gas ini adalah Detector Flame
Ionization Detector (FID), detektor FID digunakan karena peka terhadap berbagai
komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi. Detektor ini hanya
bekerja untuk senyawa organik atau mengandung hidrokarbon saja karena
kemampuan karbon membentuk kation dan elektron selama pirolisis, yang
menghasilkan arus di antara elektrode. Kenaikan arus listrik ini diterjemahkan dan
muncul sebagai puncak dalam kromatogram.

3 METODE

3.1 Lokasi dan Waktu PKL

Praktik kerja lapangan berlangsung pada tanggal 13 Januari sampai 10 April 2020
di PT Lotte Chemical Titan Nusantara yang terletak di kawasan industri Kota Cilegon,
tepatnya di Jalan Raya Merak KM 116 Desa Rawa Arum Pulomerak Gerem Cilegon,
Banten 42436.

8
 3.2 Alat dan Bahan

Pada praktik kerja lapangan di PT. Lotte Chemical Titan Nusantara

menggunakan alat-alat sebagai berikut yaitu pipet tetes, pipet mohr, bulp merah,
labu takar 100mL, labu takar 10mL, gelas piala, Kromatografi Gas (GC), micro
syringe, botol vial, botol aquades.
Bahan-bahan yang digunakan yaitu larutan Heksana 99%, larutan buthyl
chlorida (BuCl) pa. dan aquades.

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Linearitas

3.3.1.1 Pembuatan Larutan Induk 1 10000 ppm

Larutan induk 1 10000 ppm dibuat dengan cara larutan butil klorida (BuCl)
konsentrasi 878240 ppm sebanyak 0,57 mL dipipet menggunakan pipet mohr
sebanyak 1 mL dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. Larutan diencerkan
dengan heksana 99%, lalu di seka, ditera dan dihomogenkan.

3.3.1.2 Pembuatan Larutan Induk 2 500 ppm

Larutan induk 2 500 ppm dibuat dengan cara larutan induk sebanyak 2,5
mL dipipet menggunakan pipet mohr 1 ml dari larutan induk 1 10000 ppm
kedalam labu takar 50 mL. Larutan diencerkan dengan heksana 99%, lalu di seka,
ditera dan dihomogenkan.

3.3.1.3 Deret Standar Linearitas

Deret standar yang akan dibuat yaitu 10, 20, 40, 80, dan 100 mg/L.
Pembuatan deret standar dilakukan dari pengenceran larutan induk 2 500 ppm.
Larutan masing-masing dipipet sebanyak 0.2, 0.4, 0.8, 1.6, dan 2 mL ke dalam
labu takar 10 mL. Masing-masing larutan diencerkan dengan heksana 99%,
diseka, ditera dan dihomogenkan. Lalu masing-masing deret standar diinjeksi
sebanyak 1µl kedalam kromatografi gas dengan suhu oven isothermal 80°C dan
tombol start ditekan, lalu tunggu selama 10 menit hingga selesai analisis. Catat
luas area yang didapatkan.

3.3.2 Presisi

Sampel diinjeksi sebanyak 1µl kedalam kromatografi gas dengan suhu oven
isothermal 80°C dan tombol start ditekan, lalu tunggu selama 10 menit hingga
selesai analisis. Catat luas area yang didapatkan. Lakukan pengulangan untuk
masing-masing konsentrasi sebanyak 7x ulangan.

3.3.2 Akurasi

9
 Larutan adisi standar dibuat dengan cara mencampurkan larutan butil
klorida (BuCl) 10 ppm sebanyak 3ml kedalam tabung reaksi dan ditambahkan
dengan sampel sebannyak 3ml, dihomogenkan dan diinjeksi sebanyak 1µl
kedalam kromatografi gas dengan suhu oven isothermal 80°C dan tombol start
ditekan, lalu tunggu selama 10 menit hingga selesai analisis. Catat luas area yang
didapatkan. Lakukan pengulangan sebanyak 7x ulangan.

3.3.2 Limit Deteksi

(saya mendapatkan nilai-nilai konsentrasi ini berdasarkan pengertian dari

limit deteksi itu sendiri, bahwa limit deteksi adalah konsentrasi analit terendah
yang masih dapat dideteksi. Oleh karena itu saya membuat beberapa konsentrasi
terendah dan mencoba mengukurnya menggunakan GC. Dan didapatkan limit
deteksi pada konsentrasi 0.5 ppm)

Larutan uji butil klorida (BuCl) dibuat dengan konsentrasi rendah yaitu
0.01;0.1;0.2 dan 0.5 ppm dengan cara mengencerkan larutan standar 10 ppm yang
dipipet masing-masing sebanyak 0.01;0.1;0.2 dan 0.5 ml kedalam labu takar 10
ml. Larutan diencerkan dengan heksana 99%, lalu diseka, ditera dan
dihomogenkan. Larutan tersebut kemudian diinjeksi sebanyak 1µl kedalam
kromatografi gas dengan suhu oven isothermal 80°C dan tombol start ditekan, lalu
tunggu selama 10 menit hingga selesai analisis. Catat luas area yang didapatkan.
Lakukan pengulangan untuk masing-masing konsentrasi sebanyak 7x ulangan.

4 KEADAAN UMUM PERUSAHAAN

4.1 Sejarah

Gambar 2 Logo PT. Lotte Chemical Titan Nusantara

PT Lotte Chemical Titan Nusantara dahulu bernama PT Petrokimia

Nusantara Interindo (PENI) merupakan perusahaan petrokimia pertama di
Indonesia sebagai penghasil polyethylene yang berlokasi di Cilegon. Kebutuhan
polyethylene untuk pasar dalam negeri di Indonesia pada tahun 1987 adalah
207.000 ton yang dipenuhi dengan impor. Polyethylene tersebut banyak diimpor
dari beberapa Negara di Timur Tengah, Amerika Selatan, dan Afrika. Pada tahun-
tahun berikutnya kebutuhan polyethylene meningkat sebesar 16%.
Permintaan kebutuhan polyethylene yang terus meningkat dan tidak
adanya industri polyethylene di Indonesia mendorong beberapa perusahaan luar

10
negeri untuk melakukan investasi dengan mendirikan PT PENI sebagai produsen
pertama penghasil polyethylene di Indonesia. Perusahaan pemegang saham
terbesar yaitu BP Chemical (Inggris) yang bekerjasama dengan PT Arseto
Petrokimia (Indonesia), Mitsui & Co. Ltd (Jepang) dan Sumitomo Co (Jepang),
investasi saham penanaman Modal Awal (PMA) dari PT PENI yaitu :
1. BP Chemical = 50%
2. Mitsui & Co. Ltd = 25%
3. Sumitomo Co = 12,5%
4. PT Arseto Petrokimia = 12,5 %
Perencanaan pembangunan dilaksanakan pada tahun 1988 dengan luas
area 47 Ha berada sepanjang laut jawa bagian barat antara Cilegon dan Merak.
Tahap pembangunan konstruksi pabrik tahun 1990 ditangani langsung oleh BP
Chemical bekerjasama dengan UBE Industries Ltd dari jepang sebagai kontraktor
utama, diselesaikan pada tahun 1992. Pada Tanggal 18 Februari 1993 PT PENI
diterima oleh Presiden Soeharto dan sekaligus dimulai produksi Train 1 mencapai
200.000 ton/tahun. Pembangunan Train 2 selesai dilaksanakan tahun 1994 dengan
kapasitas 50.000 ton/tahun. Pembangunan Train 3 dilaksanakan pada tahun 1998,
sehingga kapasitas total bertambah menjadi 450.000 ton/tahun.
Pada tahun Mei 2003 BP Chemical memutuskan untuk menjual saham kepada PT
Indika Group. PT Indika Group bukanlah perusahaan yang bergerak pada bidang
petrokimia, oleh sebab itu pada tahun 2006 terjadi penjualan saham kembali PT
PENI kepada Titan Chemical, yang merupakan perusahaan petrokimia asal
Malaysia, kemudian PT PENI mengalami pergantian nama menjadi PT TITAN
Petrokimia Nusantara. Pada Tahun 2010 terjadi penjualan saham kepada HONAM
Chemical yang berasal dari Korea Selatan, namun masih tetap menggunakan
nama PT TITAN Petrokimia Nusantara. HONAM Chemical merupakan salah satu
anggota dari LOTTE Group. Pada tahun 2013 nama perusahaan diganti menjadi
PT Lotte Chemical Titan Nusantara sampai sekarang.

4.2 Kegiatan di Laboratorium

Pada PT. Lotte Chemical Titan Nusantara Quality Control (QC)

menganalisis produk polietilena yang dihasilkan sebelum dipasarkan, yang
dilakukan untuk mengetahui dan mengamati melt index, density, additive, dan
kualitas pelletnya. Oleh karena itu, QC Departement bertugas mengontrol dan
mengetahui kualitas dan kuantitas dari raw material, additive, prepolymer
product sampai finish product. Dengan melakukan identifikasi, klasifikasi dan
melakukan pencatatan hasil analisis dari masing-masing komponen diharapkan
dapat memperoleh produk dengan kualitas terbaik.

4.3 Struktur Organisasi

Struktur Organisasi PT. Lotte Chemical Titan Nusantara dapat dilihat pada
Lampiran 1.

4.4 Visi dan Misi Perusahaan

11
 Visi dari PT. Lotte Chemical Titan Nusantasa adalah “Menjadi Industri
Petrokimia sebagai Penyedia Polyetilen di Asia”.
Misi dari PT. Lotte Chemical Titan Nusantara adalah :
1. Kami melayani orang-orang Asia dengan menjadi penyedia
petrokimia/polimer dengan kualitas yang kompetitif di wilayah Asia.
2. Kami mendukung basis pelanggan local kami, untuk membuat produk
jadi berguna yang meningkatkan kualitas hidup.
3. Kami berupaya untuk meningkatkan nilai pemegang saham kami bersih,
melalui kultur kewirausahaan kita.
4. Kami menyediakan pilihan karir bermanfaat untuk tenaga kerja yang
diberdayakan
5. Kami berkomitmen menjadi warga perusahaan yang baik.

5 HASIL DAN PEMBAHASAN

Katalis ziegler-natta yang digunakan terbuat dari pereduksian antara TiCl4

dan Ti(OR)4 yang dibantu dengan senyawa organologam. Senyawa organologam
terbentuk melalui ikatan koordinasi antara unsur metal dengan unsur organik
(Sumbono 2019). Senyawa ini terdiri dari atom pusat dan atom ligan, dan
memiliki kelebihan seperti reaksinya yang kompleks karena melibatkan reaksi
ligan organik dan ligan dengan atom logam serta atom karbon yang lebih reaktif.
Senyawa organologam yang digunakan pada pembentukan katalis ziegler-natta
adalah senyawa organomagnesium yang terbentuk dari logam magnesium dengan
Buthyl Chloride (BuCl). Prinsip kerja senyawa organomagnesium ini ialah ikatan
antara logam magnesium dan Buthyl Chloride (BuCl) sebagai penyumbang atom
karbon dari turunan butana.

Mg + BuCl → BuMgCl

Senyawa organomagnesium yang terbentuk akan mereduksi TiCl4 dan Ti(OR)4

dengan reaksi sebagai berikut:

½Ti(OR)4 + ½Ti(OR)4 + BuMgCl → Ti(OR)Cl2 + Mg(OR)Cl + Bu⁰

Indikator terjadinya reaksi polimerisasi salah satunya dengan bantuan

butana radikal (Bu⁰), untuk itu perlu dilakukan proses klorinasi yaitu penambahan
klorin (Cl2) yang akan memisahkan Bu⁰ dan menghasilkan MgCl2 seperti pada
reaksi berikut:

BuMgCl + BuCl → MgCl2 + 2Bu⁰

Proses tersebut menggunakan senyawa Buthyl Chloride (BuCl) secara

berlebih yang dapat membentuk katalis dengan ukuran kecil atau fines jika tersisa
atau tidak bereaksi selama proses pembentukan katalis. Keberadaan fines ini akan
meningkatkan aktifitas katalis dan mempersulit pengontrolan laju reaksi sehingga
harus dihilangkan. Penghilangan senyawa tersebut dicuci dengan larutan heksana

12
sebagai pelarut. Kemudian dilakukan analisis terhadap larutan pencuci heksana
untuk mengetahui kadar Buthyl Chloride (BuCl) yang tersisa dalam larutan
pencuci, sehingga dapat dipantau dan dihilangkan secara signifikan. Analisis
tersebut dapat ditentukan secara kromatografi gas.

5.1 Verifikasi Metode

Hasil analisis kadar Buthyl Chloride (BuCl) kemudian diolah secara statistika.
Hal ini dilakukan untuk mengetahui hasil analisis yang diperoleh. Teknik yang
digunakan dalam penetapan ini ialah tenik adisi standar. Teknik ini digunakan
karena dapat meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi
lingkungan (matriks) antara sampel dan standar (Riyanto 2014). Hasil uji
statistika diolah untuk menentukan kelayakan metode yang digunakan dan untuk
itu dilakukan verifikasi metode. Verifikasi adalah konfirmasi kembali melalui
pengujian dan penyajian bukti bahwa persyaratan yang telah ditetapkan telah
dipenuhi sesuai dengan syarat keberterimaan AOAC 2016. Penetapan ini meliputi
uji linearitas, akurasi, presisi, dan limit deteksi.

5.1.1 Linearitas

Linearitas merupakan metode analisis uji untuk memastikan adanya

hubungan yang linear antara konsentrasi analit dan sinyal atau respon detektor.
Penentuan lineaitas memerlukan sedikitnya lima konsentrasi standar yang
berbeda-beda. Pengukuran linearitas ditunjukkan dari hasil grafik yang
menghasilkan suatu persamaan garis linear yang menghubungkan antara sinyal
dengan konsentrasi suatu standar yang menunjukkan koefisian korelasi (r)
(Sasongko et al. 2017). Linearitas dapat dilihat kualitasnya dari hasil inilah
koefisian korelasi (r) maupun nilai determinasi (r2). Larutan yang dibuat harus
relatif sama dan dibuat dengan penambahan volume standar sejelas mungkin
menggunakan alat yang memiliki tingkat ketelitian dan sudah dikalibrasi
sebelumnya. Deret konsentrasi dengan luas area yang terukur kemudian dibuat
pada suatu kurva standar yang terdiri dari sumbu x yakni konsentrasi BuCl dan
sumbu y yaitu luas area yang terukur. Hasil pengujian linearitas standar BuCl
yang diperoleh dapat dilihat pada Gambar 2.
1
0.8
f(x) = 0.01 x − 0
Luas Area

0.6 R² = 1
0.4
0.2
0
0 20 40 60 80 100 120
Konsentrasi (ppm)

Gambar 3 Kurva standar linearitas BuCl

Gambar 2 menunjukkan rentang konsentrasi 0 sampai 100 ppm sehingga

diperoleh persamaan garis y = 0.0083x – 0.0002 dengan nilai koefisien korelasi (r)
yaitu 0.9987. Koefisien korelasi (r) adalah nilai yang menunjukkan proporsi

13
keragaman variabel dependen (y) yang dapat diterangkan oleh hubungan linier
dengan nilai variabel independen (y). Berdasarkan hasil koefisien korelasi yang
diperoleh menunjukkan bahwa metode yang digunakan mampu memberi respon
yang proporsional terhadap konsentrasi BuCl dalam contoh uji dengan rentang (0-
100 mg/L), sehingga diperoleh nilai koefisien yang baik yaitu 0.9987. Menurut
Association of Official Analytical Chemistry atau AOAC (2016) syarat
keberterimaan nilai koefisien korelasi ialah sebesar >0.99. Dengan demikan,
kurva standar tersebut masuk dalam rentang keberterimaan dan dapat digunakan
dalam menetapkan kadar BuCl dalam air washing.
Persamaan regresi yang diperoleh merupakan persamaan y = α + bx, dengan
(α) sebagai intersep dan (b) sebagai slope. Nilai slope (b) merupakan ukuran
sensitivitas dari suatu metode pengujian, semakin besar nilai (b) maka metode
pengujian memberikan sensitivitas lebih tinggi atau respon instrumen yang cukup
kuat terhadap perubahan konsentrasi yang ada. Nilai (α) idealnya adalah nol,
namun kenyataannya pada data yang diperoleh didapatkan respon instrumen
sebesar 0.0083 yang dihasilkan oleh adanya pengaruh matriks ataupun
kontaminasi dari larutan uji. Hal ini tidak menjadi suatu kesalahan jika pada saat
uji linearitas dan akurasi pada kurva tersebut memenuhi batas keberterimaan
(Apriyanti et al. 2013).

5.1.2 Akurasi

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis

ddengan kadar analit yang sebenarnya. Metode akurasi yang digunakan pada
pengujian yaitu metode adisi standar. Metode adisi standar merupakan suatu
metode yang digunakan untuk menentukan %Recovery dengan cara sampel
dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa (standar) ditambahkan ke
dalam sampel, dicampur dan dianalisis kembali. Selisih kedua hasil dibandingkan
dengan kadar yang sebenarnya (Riyanto 2014). Pada uji akurasi dilakukan
pengukuran dengan kadar dua buah larutan yang sudah diketahui konsentrasinya
sebagai pembanding dan minimal tujuh kali pengulangan. Adisi standar dilakukan
dengan menambahkan 3 ml Buthyl Chlorida (BuCl) 10 ppm kedalam larutan
standar yang sebelumnya sudah diukur konsentrasinya dengan Kromatografi Gas.
Data hasil pengukuran uji akurasi dapat dilihat pada Lampiran 3.
Berdasarkan hasil percobaan uji akurasi pada tabel 1 dapat dilihat bahwa
%Recovery yang diperoleh untuk BuCl berada dalam rentang 90 – 110 %. Hasil
penentuan %Recovery dari hasil akurasi yang diperoleh telah memenuhi syarat
keberterimaan yang ditetapkan oleh AOAC (2016) yaitu 75 – 120%.

Tabel 1 Hasil uji akurasi

Ulangan %Recovery
1 107.8
2 93
3 90
4 98.6
5 104
6 109.6
7 108.2

14
 Rerata 101.6
Standar Deviasi (SD) 7.2632
Akurasi 101.6 ± 7.2632
Keberterimaan 90 – 110 %
Kesimpulan Akurasi
Keterangan : Akurasi (rerata %Recovery ± SD)

Nilai %Recovery seluruh hasil pengujian menunjukkan kecenderungan tidak

beraturan. Nilai %Recovery yang ideal yaitu 100%, apabila nilai tersebut kurang
atau lebih maka terjadi kesalahan saat pengukuran sampel. Kesalahan yang terjadi
dapat bersifat acak. Kesalahan acak tidak dapat dihilangkan tetapi dapat
diminimalkan dengan melakukan penentuan berulang. Kesalahan ini timbul
karena ada perubahan terhadap kesalahan sistematik (Sasongko et al 2017).

5.1.3 Presisi

Pengujian perisisi dilakukan untuk melihat kedekatan antara hasil uji yang
dilakukan secara berulang pada sampel dengan kondisi yang sama. Kondisi ini
dapat berupa peralatan yang digunakan, analis yang mengejakan, maupun tempat
dan waktu yang digunakan. Menurut AOAC (Association of Official Analytical
Chemistry, 2016), suatu data dapat dikatakan presisi jika nilai standar deviasi
relative (%RSD) ≤ 3.7% untuk kadar analit 0.1%. Kadar analit yang diuji semakin
rencah, maka batasan %RSD semakin besar. Begitu pula sebaliknya, semakin
besar kadar analit yang diuji, maka semakin memiliki tingkat kesulitan pengujian
yang lebih tinggi sehingga presisi yang baik akan sulit dicapai. Kadar Buthyl
Chlorida (BuCl) dalam Air Washing yang diukur sebanyak 7 kali ulangan, dengan
hasil yang dapat dilihat pada tabel 2.

Tabel 2 Hasil uji presisi

Ulangan [BuCl] ppm
1 11.94
2 11.36
3 11.40
4 11.67
5 11.26
6 11.67
7 11.53
Rerata 11.54719
SD 0.232359
%RSD 2.01226
Keberterimaan ≤ 3.7 %
Kesimpulan Presisi

Berdasarkan hasil penetapan repeability, diperoleh nilai %RSD sebesar

2.01226%, hal ini menunjukkan bahwa %RSD memenuhi syarat keberterimaan
berdasarkan AOAC (2016) yaitu ≤ 3.7%. nilai RSD yang lebih kecil menunjukkan
bahwa tingkat keterulangan pengukuran diantara individual hasil uji dalam suatu

15
pengujian memiliki presisi yang baik sesuai persyaratan yang ditentukan,
sehingga dapat disimpulkan bahwa metode ini memiliki presisi yang baik.

5.1.4 Limit Deteksi

Batas deteksi merupakan kadar analit terendah yang mampu menghasilkan

signal yang cukup besar sehingga terdeteksi dan dapat dibedakan dengan signal
blanko dengan tingkat kepercayaan 99%. Batas kuantitasi adalah batas konsentrasi
analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan secara kuantitatif dengan
tingkat akurasi dan presisi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode
yang digunakan (Sukaryono et al. 2017). Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat
digunakan untuk memperkirakan sensitivitas suatu metode. Penentuan batas
deteksi dan batas kuantitasi dalam percobaan ditentukan dengan mengukur larutan
standar dengan beberapa kali pengulangan. Pengulangan ini bertujuan untuk
mengevaluasi kemampuan instrumen dalam mendeteksi konsentrasi terendah dan
juga dapat mencegah adanya kesalahan positif yang disebabkan terbacanya sinyal
sebagai respon analitik suatu elemen dalam contoh yang sebenarnya tidak ada
(Apriyanti et al. 2013). Penentuan tersebut dilakukan dengan cara perhitungan
statistic melalui regresi linear dari kurva standar BuCl.
Nilai batas deteksi merupakan 3 kali simpangan baku residual dibagi
kemiringan, sedangkan nilai batas kuantitasi merupakan 10 kali simpangan baku
residual dibagi kemiringan. Data penentuan batas deteksi dan kuantitasi dapat
dilihat pada lampiran 5. nilai batas deteksi diperoleh 0.039093 mg/L, artinya
kadar BuCl dalam air washing dengan konsentrasi tersebut masih dapat terdeteksi
sebagai sinyal analit oleh Kromatografi Gas. Apabila konsentrasi yang terukur
dibawah nilai tersebut, maka tidak dapat dinyatakan sebagai analit melainkan
noise atau gangguan. Sedangkan nilai batas kuantitasi yang diperoleh yaitu
0.13031 mg/L. Nilai tersebut merupakan konsentrasi terkecil analit yang dapat
dikuantitasi dengan tingkat akurasi dan presisi yang dapat diterima. Hal ini
menunjukkan kadar BuCl dalam air washing ≥ 0.13031 mg/L dapat dikuantitasi
dengan baik. Batas kuantitasi untuk analit yang ditentukan dipengarugi oleh
fasilitas yang digunakan seperti alat-alat yang digunakan, teknik yang digunakan,
dan pereaksi yang digunakan (Riyanto 2014).

6 SIMPULAN DAN SARAN

6.1 Simpulan

Metode penetapan buthyl chloride (BuCl) dalam larutan pencuci heksana

telah terverifikasi yang mana hasil analisis linearitas, akurasi, presisi, dan limit
deteksi mengacu pada hasil keberterimaan. Sehingga metode ini dapat digunakan
sebagai metode analisis rutin di PT Lotte Chemical Titan Nusantara.

6.2 Saran

16
 Verifikasi metode penetapan Butil Klorida (BuCl) menggunakan Gas
Kromatografi (GC) akan lebih baik apabila pada parameter presisi dilakukan uji
ketiruan (reproducibility) dan presisi intermedit (intermediate precision).

DAFTAR PUSTAKA

[AOAC] Association of Official Method of Analysis. 2016. Guidelines for

Standar Method Performance Requirement. Maryland: AOAC International.
Apriyanti D, Vera I.S, Yusriani D.I.D. 2013. Pengkajian metode analisis ammonia
dalam air dengan metode Salicylate test kit. Jurnal Ecolab. 7 (2) : 49-108.
Dean J A. 1995. Analytical Cheistry Handbook. Mc Graw-Hill, Inc. United States
of America, 4.1 – 4.63.
Harmita. 2004. Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan cara perhitungannya.
Majalah Ilmu Kefarmasian. 1 (3): 117:135.
Hayono, Natanael C L, Rukiah, Yulianti Y B. 2018. Kalsium Okdida
Mikropartikel dari Cangkang Telur sebagai Katalis pada Sintesis Biodesel
dari Minyak Goreng Bekas. Jurnal Material dan Energi Indonesia. 8 (1) : 8-
15.
Kurniawan A, Luthfansyah A. 2016. Menghitung Evaluasi Ethylene Vaporier 3-
E-350 PT. Lotte Chemical Titan Nusantara. Cilegon (ID) : Departemen
Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Indonesia.
Nasir M, Sulastri, Hilda M M. 2018 Analisis Kadar Logam Timbal dan Arsenik
dalam Tanah dengan Spektrometri Serapan Atom. Jurnal IPA dan
Pembelajaran IPA. 2 (2) : 89-99.
Pirdaus I P, Rahman I M, Rinawati, Juliasih N L, Pratama D, Kiswandono A A.
2018. Verifikasi Metode Analisis Logam Pb, Cd, Cr, Cu, Ni, Co, Fe,
Mn,dan Ba pada Air Menggunakan Inductivly Coupled Plasma-Optical
Emission Spectrometer (ICP-OES). Jurnal Analit: Analytical and
Environmental Chemistry. 3 (1) : 1-10.
Riyanto P. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji (Sesuai dengan ISO/IEC
27025 Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi). Yogyakarta (ID) : CV Budi
Utama.
Rochmadi, Permono A. 2018. Mengenal Polimer dan Polimerisasi. Yogyakarta
(ID): Gadjah Mada University Press.
Romsiah, Marista S L, Fatoni A. 2017. Validasi Metode dan Penetapan Kadar
Nitrit (NO2) pada Sosis Sapi Curah dan Sosis Sapi Kaleng yang Dijual di
Swalayan Kota Palembang Secara Spektrofotometri UV-VIS. Jurnal
Farmasi dan Kesehatan SCIENTA. 7 (2) : 113-119.
Sasongko A, Yulianto K, Sarastri D. 2017. Verifikasi metode penentuan logan
cadmium (Cd) dalam air limbah domestic dengan metode spektrofotometri
serapan atom. Jurnal Sains dan Teknologi. 6 (2) : 230-234.
Stevens M P. 2001. KIMIA POLIMER. Iis Sopyan, penerjemah. Jakarta (ID):
Pradya Paramita. Terjemahan dari: POLYMER CHEMISTRY.
Subandi. 2010. KIMIA ORGANIK. Yogyakarta (ID): Dee Publish.

17
Sukaryono I D, Hadinoto S, Fasa L R. 2017. Verifikasi Metode Pengujian
Cemaran Logam pada Air Minum dalam Kemasan (AMDK) dengan Metode
AAS-GFA. Jurnal Majalah BIAM. 13 (1) :8-16.
Sumbono A. 2019. BIOMOLEKUL. Yogyakarta (ID): Dee Publish.
Sumolang D, Pontoh J, Abidjulu J. 2018. Analisis Komponen Kimia pada
Berbagai Tingkat Umur Buah Mengkudu (Morinda citrifolia L)
Menggunakan Kromatografi Gas. Jurnal Ilmiah Farmasi PHARMACON. 7
(2) : 71-78.

18
 LAMPIRAN

Lampiran 1 Struktur organisasi PT. Lotte Chemical Titan Nusantara

19
Lampiran 2 Penentuan linearitas standar BuCl

Konsentrasi Luas
BuCl (ppm) Area xy x2 y2
X
Y
10 0.1 1 100 0.01
20 0.14 2.8 400 0.0196
40 0.34 13.4 1600 0.1156
80 0.66 52.8 6400 0.4356
100 0.83 83 10000 0.6889
250 2.07 153 18500 1.2697

Contoh perhitungan uji linearitas:

Keterangan : x = Konsentrasi BuCl (ppm)
y = Luas Area
n = jumlah deret standar BuCl

Kemiringan (slope): b = n ∑ xy−¿ ¿

5 x 153−( 250 x 2.07 )
=
5 x 18500−2502
Kemiringan (slope): = 0.0083

Intersep: a = ∑Y
2.07 x ( 18500 )−( 250 )( 153 )
=
5 x 18500− ( 250 ) ²
Intersep = 0.0002

n ∑ xy−∑ X . ∑ Y
Koefisien Korelasi: r =
√ n ∑ x ²−∑ ( X ) ². √n ∑ y ²−∑ ( Y ) ²
5 ∑ 153−( 250.2 .07 )
=
√( 5.18500−250² ) . √( 5.1 .2697−2.07|² )
Koefisien Kolerasi: r = 0.9987

Koefisien Determinasi: r² = 0.9975

Lampiran 3 Data hasil uji akurasi dengan metode Adisi Standar

Konsentrasi (ppm)
Ulangan %Recovery
Spike Teoritis Spike Sampel +Spike
1 11.94 5 17.33 107.8
2 11.36 16.01 93
3 11.40 15.9 90

20
 4 11.67 16.6 98.6
5 11.26 16.46 104
6 11.67 17.15 109.6
7 11.53 16.94 108.2
rerata 101.6
Lanjutan Lampiran 3

Contoh perhitungan uji batas presisi :

• V1xC1 = V2xC2
V 1 xC 1 3 mlx 10 ppm
C2 = = = 5 ppm
V2 6 ml
C 3−C 1 17.33−11.94
• % Recovery = x 100% = x 100% = 107.8%
C2 5

• Rerata : x́ =
∑ x = 711.2 = 101.6 %
n 7
Keterangan : C1 = Spike Teoritis
C2 = Spike
C3 = Spike Teoritis + Sampel

Lampiran 4 Data dan hasil uji presisi

Ulangan Luas Area [BuCl] (ppm)

1 0.0989 11.94
2 0.0941 11.36
3 0.0945 11.40
4 0.0967 11.67
5 0.0933 11.26
6 0.0967 11.67
7 0.0955 11.53
Rerata 11.54719
SD 0.232359
%RSD 2.01226
Keberterimaan ≤ 3.7 %
Kesimpulan Presisi

Contoh perhitungan uji batas presisi :

 Y = a + bx  y = 0.0083x – 0.0002
0.0989 = 0.0083x – 0.0002
x = (0.0989 + 0.0002)/ 0.0083
x = 11.94 ppm
∑ = x 80.83
• Rerata : x́ = = 11.5471 ppm
n 7

21
 ∑ ( x −x́ ) ²
• Standar Deviasi =

( 11.94 −11.5471 )2+ ( 11.36−11.5471 )2+ …

√ n−1
=

√ 7−1
Standar Deviasi = 0.232359
StandarDeviasi 0.232359
• %RSD =
Rerata
= 11.5471 = 2.01226

Lampiran 5 Data dan hasil uji batas deteksi dan batas kuantitasi

No Luas Area Konsentrasi

(ppm)
1 0.0030 0.385
2 0.0032 0.409
3 0.0031 0.392
4 0.0030 0.385
5 0.0029 0.375
Jumlah 1.946
Rata-rata 0.3892
SD 0.013031
Batas Deteksi 0.039093
Batas Kuantitasi 0.13031

Contoh perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi:

 Y = a + bx  y = 0.0083x – 0.0002
0.0030 = 0.0083x – 0.0002
x = (0.0030 + 0.0002)/ 0.0083
x = 0.385 ppm
 Rerata : x́ =
∑ x = 1.946 = 0.3892 ppm
n 5

∑ ( x −x́ ) ²
 Standar Deviasi =
√ n−1
( 0.385−0.3892 )2 + ( 0.409−0.3982 )2+ …
=
√ 5−1

Standar Deviasi = 0.013031

 Batas Deteksi (LOD) = x́ + 3.SD

= 0 + (3 ×0.013031)
Batas Deteksi (LOD) = 0.039093 ppm

22
  Batas Kuantitasi (LOQ) = x́ + 10.SD
= 0 + (10 ×0.013031)
Batas Kuantitasi (LOQ) = 0.13031 ppm

RIWAYAT HIDUP

Nama lengkap penulis adalah Hendardi Kusumah lahir di

Serang, 19 Maret 1999 dari pasangan bapak Dadan Salim dan
Ibu Ani Masriani. Penulis merupakan anak kedua dari 3
Bersaudara. Tahun 2017 penulis menyelesaikan pendidikan
Sekolah Menengah Atas Negeri 2 Serang. Setelah lulus SMA,
pada tahun yang sama penulis melanjutkan pendidikan di
Sekolah Vokasi Program Studi Analisis Kimia Institut
Pertanian Bogor (UPB) melalui jalur USMI (Undangan Seleksi
Masuk IPB) pada tahun 2017. Penulis pernah menjadi Ketua
Departemen Olahraga dan Kesenian Aromatik Kabinet Phosporus pada tahun
2019. Pada Bulan Januari hingga April 2020, penulis berkesempatan
melaksanakan Praktik Kerja Lapangan di Lab PT. Lotte Chemical Titan
Nusantara.

23