i

PEMBUATAN DAN ANALISIS SIFAT FISIKOKIMIA

BIODIESEL KEMIRI SUNAN (Aleurites trisperma)

Laporan Praktik Lapangan

di Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan
dan Pengolahan Hasil Hutan

AGY WIRABUDI PRANATA

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
 i

PEMBUATAN DAN ANALISIS SIFAT FISIKOKIMIA

BIODIESEL KEMIRI SUNAN (Aleurites trisperma)

AGY WIRABUDI PRANATA

Laporan Praktik Lapangan

Sebagai salah satu syarat memperoleh gelar
Sarjana Sains pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2012
 i

Judul : Pembuatan dan Analisis Sifat Fisikokimia Biodiesel Kemiri Sunan

(Aleurites trisperma)
Nama : Agy Wirabudi Pranata
NIM : G44090106

Disetujui oleh

Dr. Irmanida Batubara, MSi Djeni Hendra, Dipl. Chem, MSi.

Pembimbing I Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof. Dr. Ir. Tun Tedja Irawadi, MS

Ketua Departemen Kimia
FMIPA IPB

Tanggal Lulus :
 iv

PRAKATA

Segala puji dan syukur senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT
atas segala nikmat, rahmat, serta karunia-Nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan praktik lapangan dengan laporan yang berjudulPembuatan dan
Analisis sifat Fisikokimia Biodiesel Kemiri Sunan (Aleurites trisperma).
Penulis menyampaikan terima kasih kepada Ibu Irmanida Batubara selaku
pembimbing pertama atas bimbingan, saran, dan pengarahannya sehingga laporan
ini dapat terselesaikan. Ucapan terima kasih juga penulis sampaikan ketua
kelompok peneliti kimia, Balai Penelitian dan Pengembangan Keteknikan
Kehutanan Bogor, Bapak Djeni Hendra selaku pembimbing kedua, dan Bapak
Dadang selaku Kepala Labolatorium Biodiesel yang telah memberikan
kesempatan, fasilitas serta bimbingan selama kegiatan praktik lapangan
berlangsung.
Semoga laporan praktik lapangan ini dapat bermanfaat bagi pembaca.

Bogor, November 2012

Agy Wirabudi Pranata

v

DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL vi
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN vi
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Tujuan Praktik Lapangan 2
Waktu dan Tempat Pelaksanaan 2
KEADAAN UMUM PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN HASIL HUTAN 2
Sejarah Singkat 2
Visi dan Misi 2
Tugas dan Fungsi 3
Struktur Organisasi 3
Potensi Laboratorium 3
Tenaga dan Waktu Kerja 5
BAHAN DAN METODE 6
Alat dan Bahan 6
Metode 6
1. Preparasi minyak biji Kemiri Sunan 7
2. Pembuatan biodiesel 8
3. Analisis Parameter Uji Minyak Biji Kemiri Sunan dan Biodiesel 9
HASIL DAN PEMBAHASAN 11
Penyiapan sampel 11
Esterifikasi 12
Transesterifikasi 13
Analisis Biodiesel 14
1. Bilangan Asam 15
2. Densitas 15
3. Kadar Air 15
4. Viskositas 15
5. Bilangan Iodin 16
6. Bilangan Penyabunan 16
7. Bilangan Ester 17
SIMPULAN DAN SARAN 18
Simpulan 18
Saran 18
DAFTAR PUSTAKA 19
LAMPIRAN 20
 vi

DAFTAR TABEL
1 Penggolongan tenaga kerja berdasarkan pendidikan 6
2 Penggolongan tenaga kerja berdasarkan pendidikan 6
3 Bilangan asam dan FFA biodiesel sebelum dan sesudah proses 13
4 Bilangan asam dan FFA biodiesel sebelum dan sesudah proses 14
5 Rendemen biodiesel dari minyak mentah biji kemiri sunan 14
6 Analisis kadar air biodiesel kemiri sunan 15
7 Bilangan iod biodiesel kemiri sunan 16
8 Perbandingan data analisis biodiesel kemiri sunan dengan SNI 17

DAFTAR GAMBAR
1 Alat penggiling biji kemiri sunan 7
2 Alat pengepresan biji Kemiri Sunan 7

DAFTAR LAMPIRAN
1 Struktur organisasi Balai kehutanan 20
2 Bagan alir penelitian 21
3 Perhitungan rendemen hasil pengepresan satu kali biji kemiri sunan 22
4 Bilangan asam minyak kemiri sunan mentah 22
5 Bilangan asam minyak biji kemiri sunan hasil degumming 23
6 Bilangan asam minyak biji kemiri sunan hasil esterifikasi 23
7 Bilangan asam minyak biji (biodiesel) kemiri sunan hasil transesterifikasi 23
8 Parameter biodiesel dalam sifat fisika dan kimianya (SNI 04-7182-2006) 24
9 Rendemen hasil pengolahan minyak biodiesel kemiri sunan 24
10 Densitas biodiesel kemiri sunan 24
11 Kadar air biodiesel kemiri sunan 25
12 Viskositas Biodiesel 26
13 Analisis bilangan iod biodiesel setelah proses pemurnian 26
14 Bilangan penyabunan 27
15 Bilangan ester Biodiesel 27
1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Krisis energi yang melanda dunia telah membangunkan kesadaran banyak

Negara untuk memikirkan jalan keluar dalam mengatasi sumber energi bahan
bakar minyak (BBM) yang semakin lama semakin berkurang akibat eksploitasi
dan pemakaian yang sangat besar.Harga BBM mengalami fluktuasi yang cukup
tajam sejak wal tahun 1970. Untuk mengatasi hal tersebut banyak negara mencari
alternatif lain dalam pencarian sumber energi yang sangat vital dan dibutuhkan
tersebut (BPPP 2009). Untuk menekan pertumbuhan konsumsi BBM domestik,
pemerintah menerbitkan instruksi presiden No.1 tahun 2006 tanggal 25 Januari
2006 tentang penyediaan dan pemanfaatan bahan bakar nabati (biofuel) sebagai
alternatif bahan bakar. Oleh karena itu eksplorasi dan eksploitasi terhadap
sumber-sumber bahan bakar alternatif saat ini menjadi sebuah kebutuhan.
Penggunaan minyak bumi sebagai bahan bakar ternyata selain tidak
terbarukan juga memberikan beberapa efek negatif bagi lingkungan seperti dapat
memicu terjadinya pemanasan global.Hasil pembakaran yang tidak sempurna dari
minyak bumi sangat berbahaya bagi lapisan ozon yang juga dapat memicu
terjadinya hujan asam (Reijnders 2006). Oleh karena itu, diperlukan suatu bahan
bakar alternatif yang bersifat baru, terbarukan dan ramah lingkungan.Biodiesel
merupakan bahan bakar alternatif yang bersifat terbarukan, ramah lingkungan dan
memiliki beberapa keunggulan kualitas fisis dari minyak bumi pada umumnya
(Kay dan Yasir 2012).
Pencarian bahan baku sebagai sumber energi diupayakan bersifat
terbarukan dan dapat disediakan dalam jumlah banyak dan tidak bersaing dengan
industri pangan dan bidang penting lainnya. Kemiri sunan (Aleurites trisperma)
adalah salah satu tanaman sebagai sumber energi terbarukan yang dapat
menghasilkan minyak sebagai bahan baku biodisel dan turunannya, penghasil
kayu dan sebagai tanaman konservasi (KESDM 2012). Tanaman tersebut
merupakan tanaman tropis yang aslinya berasal dari Filipina dan di Indonesia
tumbuh tersebar terutama di daerah Jawa Barat.Dibandingkan dengan beberapa
tanaman penghasil biofuel lainnya (jarak pagar, sawit, tebu, singkong dan jagung),
produktivitas tanaman kemiri sunan menghasilkan produktivitas yang paling
tinggi (10 ton/ha) dengan rendemen minyak >50 % dan mulai berbuah pada umur
5 tahun. Proyeksi produksi minyak biodisel rata-rata 8.846 kg/ha dan produksi
gliserin 1.206 kg/ha. Pengolahan kemiri sunan menjadi minyak dapat dilakukan
secara sederhana oleh masyarakat dan dapat dilakukan oleh perusahaan
(Direktorat Jendral Perkebunan 2009). Menurut fakta-fakta tersebut, pemanfaatan
kemiri sunan sabgai bahan baku pembuatan biodiesel sebagai bahan alternatif
pengganti bahan bakar minyak dari fosil sangat memungkinkan untuk dilakukan.
 2

Tujuan Praktik Lapangan

Praktik lapangan ini bertujuan membuat minyak biji kemiri sunan (Aleurites
trisperma) menjadi biodiesel dengan metode esterifikasi dan transesterifikasi.
Melihat pengaruh pengunaan asam fosfat dalam proses degumming dan
pengunaan katalis KOH atau NaOH pada proses transesterifikasi yang dilihat dari
sifat fisikokimia biodiesel yang dihasilkan.

Waktu dan Tempat Pelaksanaan

Praktik lapangan dilaksanakan mulai tanggal 2 Juli 2012 sampai 19 Agustus

2012 di Laboratorium Kimia Kayu dan Energi Hasil Hutan, Pusat Penelitian dan
Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan, Jalan
Gunung Batu No. 5, Bogor 16610.

KEADAAN UMUM PUSAT PENELITIAN DAN

PENGEMBANGAN HASIL HUTAN

Sejarah Singkat

Kegiatan penelitian hasil hutan di Indonesia telah dimulai sejak abad ke-
19. Menurut kelembagaannya, secara resmi kegiatan penelitian hasil hutan
dimulai pada tahun 1913 dan diberi nama Bosbouw Proef Station Voor
HetBoswezen (Balai Penyelidikan Kehutanan). Nama tersebut mengalami
beberapa kali perubahan seiring dengan perkembangan Indonesia dari sebelum
merdeka sampai pasca-kemerdekaan, mulai di bawah Departemen Pertanian
sampai di bawah Departemen Kehutanan (tahun 1983). Berdasarkan Peraturan
Menteri Kehutanan Nomor P.13/Menhut-II/2005 tentang Organisasi dan Tata
Kerja Departemen Kehutanan, namanya berubah menjadi Pusat Penelitian dan
Pengembangan hasil Hutan. Saat ini, lokasi Pusat Penelitian dan Pengembangan
Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan ada di Jalan Gunung Batu
No. 5, Bogor 16610.

Visi dan Misi

Visilembaga penelitian ini adalah menjadi yang terkemuka dalam

menunjang terwujudnya industri hasil hutan yang berdaya saing
tinggi.Misilembaga penelitian ini adalah menyediakan ilmu pengetahuan dan
teknologi (iptek) sebagai landasan untuk memandu, mendorong, mendukung
pelaksanaan pemanenan, pengolahan, dan penggunaan hasil hutan yang lebih baik
sebagai bagian dari pengelolaan hutan lestari. Selain itu, juga untuk menyediakan
iptek yang mampu meningkatkan produktivitas, nilai tambah, mutu produk hasil
hutan, dan mutu lingkungan.
3

Tugas dan Fungsi

Berdasarkan Peraturan Menteri Kehutanan Nomor P.13/Menhut-II/2005,

Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan mempunyai tugas melaksanakan
penelitian dan pengembangan di bidang teknologi hasil hutan berdasarkan
kebijakan yang ditetapkan oleh Kepala Badan Penelitian dan Pengembangan Hasil
Hutan. Sementara fungsi Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan adalah
(1) penyusunan program, (2) pemberian pelayanan, (3) pelaksanaan, dan (4)
evaluasi pelaksanaan penelitian dan pengembangan hasil hutan, serta (5)
pelaksanaan urusan tata usaha dan rumah tangga pusat.

Struktur Organisasi

Sesuai dengan tugas dan fungsinya, Pusat Penelitian dan Pengembangan

Hasil Hutan memiliki struktur organisasi sebagaimana terlampirpada Lampiran 1.
Praktik kerja lapangan dilaksanakan di bagian Kelompok Jabatan Fungsional
(kelompok peneliti) Hasil Hutan Bukan Kayu.

Potensi Laboratorium

Fasilitas yang tersedia selain untuk mendukung pelaksanaan kegiatan

penelitian dan pengembangan, juga dapat memberikan jasa pelayanan dan bantuan
teknis/konsultasi kepada semua pihak yang memerlukan, baik perorangan maupun
kelompok/perusahaan, instansi pemerintah, perguruan tinggi, BUMN, atau swasta
lainnya. Terdapat sebanyak 15 laboratorium dengan sarana dan pelayanan yang
dapat diberikan adalah sebagai berikut:

1. Laboratorium Pemungutan Hasil Hutan

a. Pemberian bantuan inventarisasi potensi hutan, pembukaan wilayah hutan,
sistem pemungutan hasil hutan, dan sistem muat bongkar hasil hutan.
b. Pemberian bantuan dalam penetapan konstruksi, bentuk, dan ukuran
angkutan hasil hutan.
c. Pemberian bantuan dalam pelaksanaan TPTI dan HTI.

2. Laboratorium Anatomi Kayu

a. Identifikasi berbagai jenis kayu.
b. Pembuatan preparat mikroskopik dan foto mikroskopik.
c. Informasi mengenai jenis, penyebaran, sifat, dan kegunaan kayu.

3. Laboratorium Pengerjaan Kayu

a. Penggergajian dan pengerjaan kayu.
b. Perbaikan bilah gergaji.
c. Pengujian sifat pengerjaan kayu (pembelahan, penyerutan, pembentukan,
pembubutan, pemboran, dan pengampelasan).
d. Pemberian saran di bidang saw doctoring.
 4

4. Laboratorium Pengeringan Kayu

a. Pembuatan dapur pengeringan untuk industri kecil/menengah kapasitas 1
12 m3.
b. Penetapan jadwal pengeringan di kiln drying.
c. Pemberian bantuan yang berkaitan dengan masalah pengeringan baik
proses maupun alat.

5. Laboratorium Produk Majemuk

a. Pengujian sifat fisis dan mekanis kayu lapis, papan partikel, papan wol
kayu, venir, dan papan lamina.
b. Pengujian sifat pengupasan, penyusutan dan pengembangan kerapatan,
keteguhan rekat, dan keteguhan lentur.
c. Pengujian bahan perekat emisi formaldehida.
d. Pemberian bantuan di bidang industripolywood.

6. Laboratorium Entomologi
a. Pengujian efikasi bahan pengawet kayu.
b. Pengujian keawetan kayu.
c. Pengembangan metode penelitian terhadap rayap.

7. Laboratorium Mikologi
a. Pengujian efikasi bahan pengawet kayu.
b. Pengujian keawetan kayu.
c. Budi daya jamur untuk bahan pangan dan obat.

8. Laboratorium Kimia Pengawetan Kayu

a. Deteksi kayu yang telah diawetkan.
b. Analisis bahan pengawet kayu.

9. Laboratorium Teknik Pengawetan Kayu

Mengawetkan kayu secara
a. Rendaman dingin.
b. Rendaman panas.
c. Vakum tekan.

10. Laboratorium Fisika dan Mekanika Kayu.

a. Pengujian sifat fisik dan mekanik kayu.
b. Penentuan kelas kuat kayu.

11. Laboratorium Teknologi Serat

a. Pembuatan pulp kertas dan papan serat.
b. Pengujian pulp kertas dan papan serat.
c. Pengujian kekerasan.
5

12. Laboratorium Energi

a. Membuat arang kayu pada kapasitas 2 m3 dan cuka kayu.
b. Membuat arang aktif pada kapasitas 0,1 m3.
c. Membuat arang serbuk gergaji pada kapasitas 10 karung/hari.
d. Membuat arang batok kapasitas 2 drum/200 kg.
e. Membuat model tungku rumah tangga hemat energi kayu.

13. Laboratorium Arang dan Distilasi Kering Kayu

a. Dome-shaped kiln
Membuat arang bongkah dengan kapasitas 3 m3.
b. Drum-kiln.
Membuat arang bongkah dengan kapasitas 0,2 m3 bahan baku kayu
dandiutamakan untuk bentuk limbah atau potongan kayu berdimensi kecil.
c. Semi-continuous kiln
Membuat serbuk arang dari bahan kayu berukuran partikel-partikel kecil
(khusus serbuk gergaji), dengan kapasitas bahan baku tersebut sebesar
10"
  batch.

14. Laboratorium Percobaan Pembuatan Kompos

composting chamber: membuat kompos dari bahan baku berupa
campuran dari serbuk gergaji, limbah kehutanan, kotoran binatang,
molasses, dedak beras dan mikroorganisme efektif (Em4); dengan
kapasitas volumetrik keseluruhan 0.8m3 per batch.

15. Laboratorium Pengolahan HHBK

a. Penyulingan minyak atsiri dari bahan berupa daun, biji, kayu, kulit, dan
akar.
b. Ekstraksi bahan penghasil karbohidrat, tanin, minyak, dan oleoresin.
c. Modifikasi beberapa komoditas HHBK baik yang sudah maupun yang
belum tersedia SNI-nya.
d. Mampu memodifikasi sagu sebagai bahan pembuat dekstrin.
e. Mampu memodifikasi damar dan kopal sebagai bahan pembuat pernis.

Tenaga dan Waktu Kerja

Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan

Hasil Hutan sampai Juli 2011 mempunyai karyawan sebanyak 164 orang, yang
terdiri atas 141 orang berstatus Pegawai Negeri Sipil (PNS) dan Calon Pegawai
Negeri Sipil (CPNS), dan 23 orang tenaga honorer. Tabel 1 menunjukkan
penggolongan tenaga kerja berdasarkan pendidikan. Tabel 1 menunjukkan
persentase pendidikan tenaga kerja Pusat Penelitian dan Pengembangan
keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan yang terbesar adalah lulusan
SLTA (45,7%) .
 6

Tabel 1 Penggolongan tenaga kerja berdasarkan pendidikan

PNS Honorer Jumlah
Pendidikan Persentase (%)
(orang) (orang) (orang)
Doktor (S-3) 7 - 7 4.3
Master (S-2) 27 - 27 16.5
Sarjana (S-1) 35 3 38 23.2
Sarjana Muda (S-0/D-3) 4 1 5 3.0
SLTA 59 16 75 45.7
SLTP 4 1 5 3.05
SD 5 2 7 4.3
Total 141 23 164 100
Sumber : Rekapitulasi Keadaan Pegawai Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan
Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan bulan Juli 2011

Waktu kerja di Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan

dan Pengolahan Hasil Hutan adalah hari Senin sampai Jumat, dengan perincian
waktu sebagai berikut:
Senin-Kamis : Pukul 08.00     
Jumat : Pukul 08.00      

Tabel 2 Penggolongan tenaga kerja berdasarkan pendidikan

PNS Honorer Jumlah
Golongan Persentase (%)
(orang) (orang) (orang)
IV 40 - 40 22.6
III 77 - 77 43.5
II 41 13 54 30.5
I 2 4 6 3.4
Total 160 17 177 100

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu mesin giling, mesin
pengempa mekanis bertekanan tinggi, penangas air, neraca analitik, termometer,
corong pisah, pengaduk magnet, piknometer , dan alat-alat gelas labolatorium.
Bahan-bahan yang digunakan adalah biji kemiri sunan yang berasal dari
daerah Garut Jawa Barat, etanol 95%, indikator fenolftalein dan metil merah,
metanol 95%, HCl, KOH, NaOH, asam fosfat teknis 30%, CH3COOH 0,01%,
Na2SO4, NaHCO3, Na2S2O3, dan boraks.

Metode

Metode percobaan ini terdiri atas tiga tahap. Tahap pertama yaitu preparasi
minyak biji kemiri sunan. Tahap kedua adalah pembuatan biodiesel dari minyak
biji kemiri sunan. Setiap tahap dilakukan analisis penentuan bilangan asam dan
7

tahap terakhir dilakukan uji fisikokimia untuk semua sampel yang dihasilkan.
Alur kerja pada percobaan ini terdapat pada Lampiran 2.
1. Preparasi minyak biji Kemiri Sunan
Preparasi minyak biji Kemiri Sunan terdiri dari :
a. Pengeringanbiji Kemiri Sunan
Biji kemiri sunan dipisahkan dari kulit buahnya yang telah mengering.
Kemudian biji dikeringkan dengan bantuan sinar matahari selama 5 hari sampai
biji benar-benar kering.
b. Penggilingan biji kemiri sunan
Biji yang telah dikeringkan digiling menggunakan mesin penggiling
(gambar 1) dengan kapasitas 156 kilogram per jam. Untuk memperoleh rendemen
minyak yang optimal, penggilingan dilakukan sebanyak dua kali. Untuk skala
kecil penggilingan biji dapat dilakukan dengan blender atau alat penggiling biasa.

Gambar 1 Alat penggiling biji kemiri sunan

.
c. Pengepresan biji Kemiri Sunan
Biji yang telah mengalami proses penggilingan selanjutnya dilakukan proses
pengepresan biji dengan mesin pres bertekanan 100 ton (Gambar 2). Minyak hasil
pengepresanlangsung masuk ke dalam wadah penampungan. Biji Kemiri Sunan
dilakukan pengepresan dengan alat pres yang bekerja secara mekanis disertai
pemanasan melalui kumparan listrik yang melingkar pada landasan blok dengan
suhu 60°C. Pengepresan dilakukan sekitar 15 menit sampai semua minyak
terpisah dari ampas biji Kemiri Sunan.

Gambar 2 Alat pengepresan biji Kemiri Sunan

d. Ekstraksi dan analisis minyak

Minyak biji Kemiri Sunan yang diperoleh dari hasil pengepresan biji Kemiri
Sunan dianalisis sifat fisikokimianya, yaitu kekentalan, bilangan asam lemak
 8

bebas, kadar air dan bobot jenis dari minyak tersebut. Analisis ini dimaksudkan
untuk mengetahui sifat minyak biji kemiri sunan sebelum diproses menjadi
biodiesel.
2. Pembuatan biodiesel
Biodiesel yang dibuat dari minyak biji kemiri sunan dilakukan dalam
beberapa tahapan, yaitu :
a. Pemisahan gum (degumming)
Proses pemisahan gum (degumming) dilakukan dengan cara minyak
sejumlah 250 mL dipanaskan di atas hotplate hingga suhunya mencapai 60-80 C
dan diaduk menggunakan magnetik stirrer. Setelah lima belas menit, minyak
tersebutditambahkan larutan asam fosfat konsentrasi 20%. Pada proses ini diberi
tiga perlakuan yang berbeda berdasarkan jumlah fosfat yang ditambahkan, yaitu
asam fosfat konsentrasi 20% sebanyak 0,5%, 0,75%, dan 1,00% yang diaduk
selama tiga puluh menit. Minyak dimasukkan dalam corong pemisah 500 ml.
Gum yang terbentuk dipisahkan, kemudian minyak yang dihasilkan diukur
bilangan asamnya.
b. Esterifikasis
Minyak biji kemiri sunan yang telah melalui proses degumming,
Selanjutnya dimasukkan ke dalam labu berleher dua dan dipanaskan sambil
diaduk dengan pengaduk magnet hingga suhunya mencapai 60 oC. Kemudian
minyak tersebut direaksikan dengan metanol 95% dengan bantuan katalis H2SO4
sebanyak 1% (v/v) pada suhu 60°C selama 60 menit. Setelah pemanasan selesai
minyak ditempatkan dalam corong pemisah dan didiamkan selama satu malam
untuk mengoptimalkan pemisahan. Kemudian minyak yang didapat diukur
bilangan asamnya. Apabila bilangan bilangan asamnya telah di bawah 3 mg
NaOH/g maka minyak tersebut bisa dikerjakan ke proses selanjutnya.
c. Transesterifikasi
Minyak yang bilangan asamnya sudah rendah (kurang dari 3 mg NaOH/g
minyak) dimasukkan ke dalam labu yang dilengkapi dengan termometer dan
pengaduk magnet. Labu ditempatkan pada pemanas listrik dengan suhu diatur
konstan 60 oC. Setelah suhu minyak mencapai 60 oC, dimasukkan campuran
metanol sebanyak 20% dengan bantuan katalis pada dua perlakuan yaitu NaOH
atau KOH dengan konsentrasi masing-masing sebesar 0,5% (v/v) dari jumlah
minyak biji kemiri sunan. Minyak biji kemiri sunan dipanaskan selama 30 menit
dengan suhu konstan 60 °C. Setelah pemanasan selesai minyak ditempatkan
dalam corong pemisah dan didiamkan selama 2 jam untuk mengoptimalkan
pemisahan. Lapisan bawah yang merupakan gliserol dipisahkan dengan lapisan
atasnya yang merupakan biodiesel atau metil ester.
d. Pencucian biodiesel
Metil ester hasil reaksi transesterifikasi dimasukkan ke dalam corong pisah.
Kemudian ditambahkan air hangat sebanyak metil ester yang ditambahkan ke
dalam corong pisah. Campuran dikocok kuat dan didiamkan beberapa saat sampai
terbentuk dua lapisan yang telah terpisah sempurna. Lapisan air di bagian bawah
di cek pHnya lalu dibuang dan pencucian diulang beberapa kali menggunakan air
hangat hingga pH airnya menjadi netral (pH 7).
e. Penghilangan air
Proses pencucian minyak biodiesel dilakukan dengan proses pemanasan
sampel sampai bersuhu 150˚C selama sekitar 2 jam. Proses pemanasan dilakukan
9

dengan bantuan meja pemanas dan pengaduk magnet. Proses ini diakhiri saat
tidak terlihat lagi gelembung saat diaduk pada bagian permukaannya.
3. Analisis Parameter Uji Minyak Biji Kemiri Sunan dan Biodiesel
Analisis parameter uji minyak biji Kemiri Sunan dan biodieset terdiri dari
beberapa uji, yaitu :
a. Viskositas Metode Brookfield
Minyak atau biodiesel yang akan diukur viskositasnya dimasukkan ke dalam
gelas piala 100 ml kemudian viskositasnya diukur dengan alat viskometer
Brookfield dengan kecepatan 60 rpm pada suhu kamar. Jenis viskometer
Brookfield yang digunakan adalah viskometer Brookfield model LVF dengan
nomor seri 113730.
b. Densitas (SNI 01-3555-1998)
Bobot jenis ditentukan dengan menggunakan piknometer yang terlebih
dahulu dibersihkan dengan etanol, kemudian dibilas dengan eter. Setelah kering,
piknometer ditimbang dan diisi dengan akuades sampai tanda tera, ditutup dan
diusahakan agar tidak ada gelembung udara di dalamnya, piknometer didiamkan
pada suhu kamar selama 30 menit, kemudian dikeringkan dan ditimbang,
pengukuran bobot jenis sampel dilakukan dengan cara yang sama.

Wpo  bobot piknometer dan minyak (g)

Wpa  bobot piknometer dan air (g)
Wp  bobot piknometer kosong (g)
D  densitas air (g/mL)
c. Kadar Air (Metode Oven, SNI 01-355-1998)
Cawan aluminium dipanaskan di dalam oven pada suhu 105C selama 1
jam, kemudian didinginkan dalam desikator selama 30 menit. Bobot cawan
ditimbang, lalu sebanyak 5 gram sampel dimasukkan ke dalam cawan tersebut
kemudian dipanaskan di dalam oven dengan suhu 105C selama 12 jam hingga
bobotnya konstan, cawan kemudian didinginkan dalam desikator kemudian
ditimbang.

m1  bobot sampel (g)

m2  bobot sampel setelah pemanasan (g)
d. Bilangan asam dan FFA(SNI 01-3555-1998)
Sampel yang akan diuji, ditimbang sebanyak 1 gram di dalam erlenmeyer
250 mL, kemudian ke dalam sampel ditambahkan etanol 95% sebanyak 25 mL
dan dipanaskan selama 10 menit, larutan ditambahkan 35 tetes fenolftalein,
kemudian dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N hingga berwarna merah
muda.
 10

V  volume NaOH (mL)

N  normalitas NaOH (mL)
M  massa contoh (g)
B  bobot molekul NaOH (40 g/mol)
M  bobot molekul asam stearat (284 gr/mol)
e. Bilangan iod metode Wijs (SNI 01-3555-1998)
Minyak ditimbang 0,01 gram ke dalam erlenmeyer 500 mL berutup asah,
ditambahkan 0,75 mLCCl4dengan menggunakan gelas ukur, dan ditambahkan
dengan tepat 0,625 mL larutan Wijs, kemudian ditutup rapat. Larutan disimpan
dalam ruang gelap selama 2 jam. Setelah itu, ditambahkan 0,5 mL larutan KI 10%
dan 5 mL akuades. Erlenmeyer ditutup dan dikocok, lalu larutan tersebut diberi
indikator kanji 0,5% dan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N yang sudah
distandardisasi. Penetapan blangko dilakukan juga dengan tidak memasukkan
sampel dalam larutan.

N  Normalitas laruatan standar Na2S2O3 (N)

V3  Volume larutan Na2S2O3 yang diperlukan untuk penitaran blangko (mL)
V4  Volume larutan Na2S2O3 yang diperlukan untuk penitaran contoh (mL)
m  Bobot contoh (g)
f. Bilangan peyabunan (IUPAC 1979)
Minyak ditimbang 25 gram dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
bertutup asah. Kemudian ditambahkan 25 mL KOH 0,5 N dalam etanol 95% dan
beberapa batu didih. Erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin tegak dan
dididihkan di atas pemanas listrik selama 1 jam. Setelah itu, ditambahkan
indikator fenolftalein kedalam larutan tersebut dan dititrasi dengan HCl yang
sudah distandardisasi, sampai warna larutan berubah dari merah muda menjadi
tidak berwarna. Penetapan blangko juga dilakukan dengan tidak memasukkan
sampel ke dalam larutan.

Vo volume HCl 0,5 N yang diperlukan pada penitaran blangko (mL)
V1  volume HCl yang diperlukan pada penitaran contoh (mL)
N  normalitas HCl (N)
m  bobot contoh (g)
M  bobot molekul KOH (g/mol)
g. Bilangan ester(FBI-A03-03)
Analisis bilangan ester dilakukan secara teoiritis yang dihitung sebagai
selisih antara bilangan penyabunan dengan bilangan asam.
11

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penyiapan sampel

Proses pengeringan sampel sangat menentukan hasil rendemen sampel.

Pengeringan dilakukan untuk menurunkan kadar air sampel tersebut (Hadi 2009)
kemudian menghentikan aktivitas enzimatik yang mampu meningkatkan
keasaman minyak tersebut. Selain itu, pemanasan juga bertujuan memisahkan
fraksi minyak yang bersifat hidrofobik dari fraksi yang bersifat hidrofilik
(Sudradjat et al. 2007) sehingga minyak mudah dikeluarkan pada saat
dikempa.Pada penelitian ini pemanasan menggunakan panas matahari yang
selanjutnya dikempa panas. Penggunaan panas matahari untuk mengeringkan biji
kemiri sunan dilakukan karena lebih ekonomis dibandingkan dengan pemanasan
dengan mesin.
Minyak kemiri sunan diekstraksi dari bijinya untuk memperoleh kualitas
minyak kemiri sunan dengan kadar kotoran yang rendah, bilangan asam yang
rendah, dan kadar air yang rendah. Pengempaan biji kemiri sunan dilakukan
dengan menggunakan alat pres hidrolik manual dengan kapasitas tekan
maksimum 100 ton. Alat pres tersebut juga telah dilengkapi dengan alat pemanas
sehingga proses pengempaan akan menghasilkan rendemen yang lebih tinggi dari
pada yang dilakukan tanpa pemanasan. Suhu pemanas yang digunakan sebesar
50600C. Minyak yang didapat selanjutnya dianalisis bilangan asam dan
rendemennya.
Rendemen minyak kemiri sunan yang dihasilkan sebesar 33.33%
(Lampiran 3). Nilai rendemen sangat dipengaruhi oleh tempat tumbuh, waktu
panen, musim, faktor genetik, dan cara ekstraksi minyak (Sudradjat et al. 2007).
Beberapa perlakuan dan kondisi biji sebelum dipres memengaruhi rendemen dan
mutu minyak. Pengepresan dengan pemanasan akan menghasilkan rendemen
minyak yang tinggi, tetapi dengan bilangan asam yang juga tinggi.
Minyak hasil kempa panas berwarna kuning kecokelatan. Hal ini
menunjukkan masih banyaknya kandungan gum (getah atau lendir yang terdiri
dari fosfatida, protein, karbohidrat, dan resin) yang dapat memperlambat reaksi
dan menyebabkan tingginya kekentalan dan kerapatan minyak. Untuk itu harus
dilakukan proses degumming. Beberapa cara yang dapat dilakukan untuk proses
pemisahan gum antara lain adalah pemanasan, penambahan asam (H3PO4, H2SO4
dan HCl) atau basa (NaOH), pemisahan gum dengan cara hidrasi dan pemisahan
gum dengan menggunakan garam seperti natrium klorida dan natrium fosfat
(Sumarna 2007). Pada penelitian ini proses degumming menggunakan asam fosfat
dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,75, dan 1% (v/v) terhadap minyak kemiri sunan.
Penambahan asam fosfat pada tahap degumming selain menurunkan kerapatan dan
kekentalan minyak, juga dapat menurunkan bilangan asam. Namun, bilangan
asam hasil proses degumming menunjukan hasil yang berlawanan. Bilangan asam
minyak biodiesel hasil degumming menunjukan peningkatan jika dibandingkan
dengan bilangan asam sebelum proses degumming (Lampiran 4 dan 5). Hal
tersebut mungkin diakibatkan karena adanya pengaruh asam fosfat yang dapat
meningkatkan keasaman minyak hasil degumming.
 12

Esterifikasi

Esterifikasi merupakan salah satu tahapan dalam pembuatan biodiesel

yang bertujuan untuk menurunkan bilangan asam lemak bebas pada minyak nabati
yang digunakan untuk bahan baku pembuatan biodiesel. Pada umumnya
pembuatan reaksi esterifikasi dilakukan dengan katalis cair seperti HCl dan H2SO4
dan katalis padat seperti zeolit yang telah diaktivasi (Sudradjat et al. 2005).
Penurunan bilangan asam ini dilakukan untuk mencegah terjadinya reaksi antara
asam lemak bebas dan NaOH yang dapat membentuk sabun (saponifikasi).
(Sudrajat et al. 2009 )
Jumlah metanol yang ditambahkan pada saat proses esterifikasi dihitung
berdasarkan nisbah molar 20:1 terhadap asam lemak bebas (FFA)-nya (Canaki
dan Gerpen 2001). Penggunaan metanol dengan nisbah molar 20:1 terhadap FFA
ini dinilai paling efektif untuk esterifikasi FFA. Jumlah metanol tersebut dibuat
berlebih agar menghindari reaksi bolak-balik. Proses esterifikasi dilakukan selama
1 jam dengan suhu 60 C yang dibuat konstan.
Penurunan bilangan asam atau kadar asam lemak bebas dalam biodiesel
dapat dilakukan melalui proses esterifikasi. Lampiran 6 menunjukan besarnya
bilangan asam biodiesel hasil esterifikasi. Menurut Sonntag (1981), proses
esterifikasi terjadi bila asam lemak direaksikan dengan gliserol atau alkohol dan
membentuk ester serta melepaskan molekul air. Contoh reaksi antara metanol dan
asam lemak bebas adalah sebagai berikut :

R1COOH + CH3OH ! R1COOCH3 + H2O

Asam lemak bebas Metanol Metil Ester Air

Bilangan asam hasil esterifikasi turun sangat signifikan dibandingkan

bilangan asam sebelum esterifikasi (Tabel 3). Penurunan bilangan asam terbesar
terdapat pada perlakuan pemberian asam sulfat 0,5%. Proses esterifikasi dilakukan
hingga bilangan asam sampel minyak mencapai kurang dari 3. Dari Tabel 3 dapat
diketahui bahwa semua sampel telah siap dilanjutkan ke proses transesterifikasi.
Proses esterifikasi dapat dilakukan dengan atau tanpa menggunakan
katalis. Pemberian katalis bertujuan untuk mempercepat reaksi yang terjadi.Jenis
katalis yang umum digunakan adalah asam sulfat. Pemakaian katalis asam cair
tersebut umumnya sulit diterapkan untuk proses yang berlangsung kontinyu dan
memerlukan pencucian tambahan untuk menghilangkan sisa katalis serta
memisahkannya dari produk (Sudarajat et al. 2009).
Proses esterifikasi menghasilkan produk dengan dua lapisan yang sangat
berbeda, sehingga mudah dipisahkan. Lapisan atas adalah metil ester sedangkan
lapisan bagian bawah adalah gliserol, sisa metanol dan katalis. Diperlukan waktu
dua jam agar terjadi pengendapan gliserol secara sempurna.
Keberhasilan proses esterifikasi ditentukan oleh beberapa parameter
diantaranya adalah penurunan viskositas dan penurunan FFA. Proses esterifikasi
dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya adalah suhu, kecepatan pengadukan,
waktu, rasio molar metanol-minyak, katalis dan kadar FFA bahan baku.
Pengukuran parameter proses dilakukan terhadap metil ester kasar setelah
pencucian dan pengeringan (Sudradjat et al. 2010).
13

Tabel 3 Bilangan asam dan FFA biodiesel sebelum dan sesudah proses
BA Sebelum BA Setelah
Sampel Katalis esterifikasi % FFA esterifikasi % FFA
(mg Naoh/g) (mg NaOH/g)
H3PO4
13.5300 9.6019 0.5693 0.4042
0,50%
H3PO4
NaOH 15.0230 9.6876 0.9970 0.7079
0,75%
H3PO4
15.7500 11.2248 0.5917 0.4201
1,00%
H3PO4
13.5100 9.6505 1.5504 1.1008
0,50%
H3PO4
KOH 15.0320 10.6851 0.7984 0.5669
0,75%
H3PO4
15.7400 11.1373 0.9823 0.6974
1,00%

Transesterifikasi

Reaksi transesterifikasi merupakan proses reaksi penyempurnaan dari

pembuatan biodiesel. Pada transesterifikasi, minyak dan lemak yang belum
bereaksi pada proses esterifikasi dikonversikan menjadi biodiesel. Jumlah metanol
yang ditambahkan pada saat transesterifikasi dihitung berdasarkan nisbah molar
20% (v/v) terhadap volume minyak dan ditambahkan katalis basa dengan
konsentrasi NaOH 0,5% pada perlakuan pertama dan KOH 0,5% pada perlakuan
kedua. Reaksi transesterifikasi berlangsung selama 1 jam dengan suhu 60 oC.
Tabel 4 menunjukan bahwa bilangan asam minyak biodiesel dari semua
perlakuan telah mencapai angka yang sangat rendah dan mencapai standar SNI
04-7182-2006 (Lampiran 7 dan 8).Hal tersebut menunjukan bahwa biodiesel yang
telah dihasilkan sedikit sekali mengandung asam lemak bebas atau hampir seluruh
asam lemak yang ada telah dikonversikan menjadi metil ester yang diinginkan.
Hasil biodiesel terbaik dari segi jumlah metil ester yang dihasilkan didapatkan
dari perlakuan pemberian asam fosfat 0,5% dengan katalis KOH.
Setelah reaksi transesterifikasi, dilakukan proses pencucian. Pencucian ini
bertujuan membuang sabun yang terbentuk dan melarutkan metanol sisa reaksi.
Hal ini dilakukan agar pada tahap pemurnian biodiesel tidak ditemukan bahan
pengotor yang dapat menurunkan mutu biodiesel. Selain itu, pencucian juga dapat
menetralkan sifat basa dari biodiesel akibat pengaruh katalis yang masing
tertinggal. Pemisahan II bertujuan untuk memisahkan biodiesel (lapisan atas),
serta metanol dan gliserol (lapisan bawah). Kemudian dilakukan pemurnian
biodiesel untuk mengurangi kandungan air dan sedimen.
 14

Tabel 4 Bilangan asam dan FFA biodiesel sebelum dan sesudah proses

Bilangan asam Bilangan asam

sebelum % hasil %
Sampel Katalis
transesterifikasi FFA transesterifikasi FFA
(mg NaOH/g) (mg NaOH/g)

H3PO4 0,50% 0.5693 0.3962 0.1967 0.1369

H3PO4 0,75% NaOH 0.9970 0.6940 0.1998 0.1391
H3PO4 1,00% 0.5917 0.4119 0.1965 0.1368
H3PO4 0,50% 1.5504 1.0792 0.1963 0.1366
H3PO4 0,75% KOH 0.7984 0.5557 0.1967 0.1369
H3PO4 1,00% 0.9823 0.6838 0.1986 0.1382

Pengurangan kandungan air dapat dilakukan dengan berbagai cara. Namun

pada penelitian ini, pemurnian biodiesel dilakukan dengan memanaskan biodiesel
sampai 110 oC. Air yang digunakan untuk mencuci minyak biodiesel tersebut
adalah air akuades hangat. Air tersebut harus bersifat hangat agar bisa
menghindari pengendapan ester asam lemak jenuh dan mengurangi terjadinya
emulsi. Pencucian dilakukan selama 3 kali berturut-turut hingga biodiesel bersih
dan netral. Indikator keberhasilan proses ini dapat dilihat dari penampakan air
limbah pencucian yang bersih dan pHnya netral (pH 7).
Rendemen biodiesel setelah pemurnian terlihat pada Tabel 5 dan Lampiran
9. Perbedaan rendemen biodiesel ini dipengaruhi oleh faktor suhu dan kecepatan
pengadukan saat proses transesterifikasi. Rendemen terbaik dihasilkan oleh
minyak biodiesel dari bahan minyak yang telah diperlakukan dengan
menggunakan penambahan katalis NaOH dengan jumlah H3PO4 1%.

Tabel 5 Rendemen biodiesel dari minyak mentah biji kemiri sunan

Volume awal Volume akhir Rendemen

Sampel Katalis
minyak (mL) minyak (mL) (% b/b)

H3PO4 0,50% 250.00 129.50 51.80

H3PO4 0,75% NaOH 250.00 199.00 79.60
H3PO4 1,00% 250.00 218.25 87.30
H3PO4 0,50% 250.00 212.00 84.80
H3PO4 0,75% KOH 250.00 198.00 79.20
H3PO4 1,00% 250.00 160.00 64.00

Analisis Biodiesel
15

1. Bilangan Asam
Asam lemak bebas (FFA) merupakan asam karboksilat yang diperoleh dari
hidrolisis suatu lemak atau minyak (Fessenden dan Fessenden 1986). Bilangan
asam adalah ukuran jumlah FFA yang dihitung berdasarkan bobot molekul asam
lemak atau campuran asam lemak. Selain itu bilangan asam juga berarti sebagai
jumlah milligram NaOH atau KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-
asam lemak bebas dari satu gram minyak atau lemak (Ketaren 2005). Bilangan
asam biodiesel kemiri sunan yang didapatkan tertera dalam Lampiran 7.
Berdasarkan hasil penelitian, degumming menggunakan konsentrasi asam fosfat
0,5% (v/v) dengan katalis KOH memberikan nilai bilangan asam terkecil.
Semakin tinggi bilangan asam pada biodiesel, semakin besar kemungkinan
terjadinya korosi yang pada akhirnya dapat merusak mesin. Ketiga nilai bilangan
asam ini memenuhi standar SNI04-7182-2006 yang mensyaratkan bilangan asam
tidak lebih dari 0,8 mg KOH/g.
2. Densitas
Densitas menunjukkan nisbah berat persatuan volume. Nilai densitas
biodiesel kemiri sunan adalah 0.8996, 0.8918, 0.8907, 0.8940, 0.8940, 0.8880
g/ml berturut-turut untuk degumming dengan katalis NaOH dan KOH dan
konsentrasi asam fosfat 0,5, 0,75, dan 1% (Lampiran 10). Selain sampel dengan
perlakuan fosfat 1% dan Katalis KOH, Kelima nilai lain yang disebutkan tidak
berada pada kisaran standar SNI04-7182-2006, yaitu 0,850 - 0,890 g/ml.
Biodiesel dengan densitas melebihi ketentuan akan meningkatkan keausan mesin,
emisi, dan merusak mesin.
3. Kadar Air
Kadar air dalam sampel perlu diukur karena air dapat mempercepat proses
hidrolisis. Kadar air yang nilainya di atas ketentuan akan menyebabkan reaksi
hidrolisis pada biodiesel sehingga meningkatkan bilangan asam, menurunkan pH,
dan menigkatkan sifat korosif. Selain itu, pada suhu rendah, air dapat menyulitkan
pemisahan biodiesel murni pada proses blending. Data analisis kadar air biodiesel
kemiri sunan dapat dilihat pada Tabel 6 dan Lampiran 11.

Tabel 6 Analisis kadar air biodiesel kemiri sunan

Kadar air
Sampel Katalis
(%)
H3PO4 0,50% 0.25
H3PO4 0,75% NaOH 0.23
H3PO4 1,00% 0.05
H3PO4 0,50% 0.21
H3PO4 0,75% KOH 0.35
H3PO4 1,00% 0.02

4. Viskositas
Viskositas biodiesel tinggi karena adanya ikatan hidrogen intermolekular
dalam asam di luar gugus karboksil. Viskositas merupakan sifat biodiesel yang
paling penting karena viskositas mempengaruhi kerja sistem pembakaran
bertekanan. Semakin rendah viskositas maka biodiesel tersebut semakin mudah
untuk dipompa dan menghasilkan pola semprotan yang lebih baik (Sudrajat el al
 16

2010). Menurut SNI 04-7182-2006, nilai viskositas kinematik biodiesel yang

diperbolehkan adalah 1,9  6,0 cSt pada suhu 40o C. Berdasarkan percobaan
(Lampiran 12), viskositas semua biodiesel tidak ada yang mencapai syarat
SNI04-7182-2006, hal tersebut mungkin dipengaruhi oleh beberpa faktor
diantaranya oleh kandungan trigliserida yang tidak bereaksi dengan metanol,
komposisi asam lemak penyusun metil ester, serta senyawa antara seperti
monogliserida dan digliserida yang mempunyai polaritas dan bobot molekul yang
cukup tinggi. Selain itu, kontaminasi gliserin juga memengaruhi nilai viskositas
biodiesel (Bajpai dan Tyagi 2006).
5. Bilangan Iodin
Bilangan iodin menunjukkan banyaknya ikatan rangkap dua di dalam asam
lemak penyusun biodiesel (Ketaren 2005). Asam lemak yang tidak jenuh dalam
minyak dan lemak mampu bereaksi dengan sejumlah iodin dan membentuk
senyawa yang jenuh. Bilangan iod dinyatakan sebagai jumlah gram iod yang
diserap oleh 100 gram minyak atau lemak. Berdasarkan hasil analisis diperoleh
bilangan iodin untuk sampel biodiesel kemiri sunan yang dapat dilihat di tabel 7
dan Lampiran 13. Dapat diperhatikan bahwa Nilai tersebut masih berada pada
kisaran yang disyaratkan SNI 04-7182-2006, yaitu maksimum 115 g I2/100g.
Sehingga biodiesel yang dihasilkan telah memenuhi SNI04-7182-2006.Ketika
mesin diesel dioperasikan dan biodiesel yang digunakan memiliki bilangan iodin
lebih besar dari 115 g I2/100g, maka akan terbentuk deposit di lubang saluran
injeksi, cincin piston, dan kanal cincin piston. Keadaan ini disebabkan lemak
ikatan rangkap mengalami ketidakstabilan akibat suhu panas sehingga terjadi
reaksi polimerisasi dan terakumilasi dalam bentuk karbonasi atau pembentukan
deposit (Pasae et al. 2010).

Tabel 7 Bilangan iod biodiesel kemiri sunan

Sampel berdasarkan
Bilangan iod
jumlah fosfat yang Katalis
(g I2/100g)
digunakan

H3PO4 0,50% 62.9509

H3PO4 0,75% NaOH 67.4474
H3PO4 1,00% 55.5449
H3PO4 0,50% 62.9509
H3PO4 0,75% KOH 41.0549
H3PO4 1,00% 46.1482

6. Bilangan Penyabunan
Analisis bilangan penyabunan digunakan untuk menentukan asam bebas
maupun terikat yang terdapat pada biodiesel. Nilai bilangan penyabunan
didapatkan dari jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu
gram asam (Ketaren 2005).
Penggunaan pelarut etanol yang sudah dinetralkan dengan penambahan
KOH dilakukan agar etanol yang digunakan untuk melarutkan sampel biodiesel
tidak bersifat asam sehingga nilai pengujian akurat. Sampel tersebut dipanaskan
17

sampai biodiesel tersebut larut, kemudian dititrasi menggunakan HCl 0,1 N.

Semakin tinggi bilangan penyabunan berarti semakin banyak asam yang
tersabunkan. Berdasarkan hasil analisis (Lampiran 14), bilangan penyabunan
biodiesel kemiri sunan yang paling tinggi diperoleh dari penambahan katalis
NaOH dengan konsentrasi asam fosfat sebesar 0,5% dan dapat diartikan bahwa
biodiesel dengan perlakuan tersebut memiliki total asam lemak dan minyak
tertinggi. Biodiesel kemiri sunan yang dibuat dengan katalis KOH memperoleh
hasil yang jauh lebih baik jika dilihat dari segi jumlah asam lemak dan minyak
yang tersisanya.
7. Bilangan Ester
Bilangan ester dihitung sebagai selisih antara bilangan asam dan bilangan
penyabunan.Meskipun tidak menunjukkan jumlah senyawa ester sebenarnya,
tetapi secara teoretis bilangan ini dapat memperkirakan jumlah asam organik yang
sebenarnya sebagai ester (Agustian 2005). Hasil percobaan menunjukan bahwa
biodiesel yang dihasilkan memiliki jumlah asam organik yang tinggi (Lampiran
15). Nilai tersebut juga masih diatas minimum standar SNI 04-7182-2006 yaitu
96,5mg KOH/g) biodiesel (Lampiran 8).
Tabel 8 memperlihatkan perbandingan data analisis biodiesel kemiri sunan
dengan SNI 04-7182-2006. Analisis biodiesel kemiri sunan menunjukan bahwa
beberapa parameter telah memenuhi standar SNI. Paramater tersebut diantaranya
adalah bilangan asam, kadar air pada perlakuan pemberian asam fosfat 1% baik
dengan katalis KOH maupun NaOH, bilangan iod dan bilangan ester. Hal ini
menunjukkan bahwa biji kemiri sunan dapat digunakan sebagai bahan baku
pembuatan biodiesel. Adapun densitas kemiri sunan yang lolos uji standar SNI
adalah biodiesel kemiri suanan yang dibuat dengan perlakuan pemberian asam
fosfat 1% dengan katalis KOH.

Tabel 8 Perbandingan data analisis biodiesel kemiri sunan dengan SNI04-7182-

2006
Bilangan
Bilangan asam Densitas Kadar Bilangan iod
Sampel Viskositas ester(mg
(mg NaOH/g) (g/ml) air (%) (g I2/100g)
KOH/g
H3PO4 0,50% 0.1967 0.8996 0.25 62.9509 12.5 120.9008
H3PO4 0,75% 0.1998 0.8918 0.23 67.4474 9.5 121.8055
H3PO4 1,00% 0.1965 0.8907 0.05 55.5449 11.3 113.0551
H3PO4 0,50% 0.1963 0.8940 0.21 62.9509 11.0 103.2166
H3PO4 0,75% 0.1967 0.8940 0.35 41.0549 11.2 104.6659
H3PO4 1,00% 0.1986 0.8880 0.02 46.1482 9.2 106.2212
Maks
Batas SNI Maks 0,80 0,850-0,890 Maks 115 - Min 96,5
0,05
 18

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Hasil ekstraksi minyak dengan alat kempa dan pemanas pada biji kemiri
sunan menghasilkan rendemen sebesar 33,33%. Nilai tersebut masih dibawah nilai
rendemen yang diperoleh Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian yang
sebesar 50%.
Biodiesel yang dihasilkan dari berbagai perlakuan menunjukan nilai
bilangan asam yang sangat baik dan berada jauh di bawah angka maksimum SNI.
Berdasarkan kadar airnya, hanya biodiesel dengan perlakuan penambahan asam
fosfat 1% dengan katalis NaOH dan perlakuan penambahan asam fosfat 1%
dengan katalis KOH yang telah memenuhi SNI04-7182-2006. Bilangan iod yang
didapatkan dari semua sampel dan semua perlakuan menunjukan hasil yang baik.
Besarnya densitas biodiesel yang memenuhi SNI04-7182-2006 hanya dari
perlakuan penambahan fosfat 1% KOH. Biodiesel yang dihasilkan dari berbagai
perlakuan tidak memiliki viskositas yang memenuhi standar SNI04-7182-
2006.Namun, perlakuan dengan penambahan asam fosfat 1% dan katalis KOH
memberikan nilai viskositas terkecil. Jumlah ester terbanyak dimiliki oleh
biodiesel dengan perlakuan penambahan asam fosfat 0,75% dan katalis NaOH.
Rendemen minyak biodiesel tertinggi didapatkan dari penambahan asam fosfat
1% dengan katalis NaOH.
Biodiesel dengan perlakuan penambahan asam fosfat 1% dan katalis KOH
merupakan biodiesel terbaik yang dihasilkan dari percobaan ini. Hal tersebut di
buktikan dengan dipenuhinya beberapa parameter uji yang telah sesuai SNI04-
7182-2006

Saran

Proses dekantasi untuk memisahkan biodiesel dengan gliserol, dan

pengotor-pengotornya sebaiknya dilakukan selama semalam agar bisa
mendapatkan rendemen biodiesel yang tinggi. Perlu dilakukan pengukuran
parameter kualitas biodiesel lain seperti titik awan, angka setana, uji halphen serta
parameter-parameter lain yang telah ditetapkan SNI sebagai standar mutu
biodiesel.
19

DAFTAR PUSTAKA

[BPPP] Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian.2009. Tanaman

Perkebunan Penghasil Bahan Bakar Nabati (BBN). Bogor (ID): IPB Pr.
[KESDM] Kementrian Energi dan Sumber Daya Mineral. 2012. Kemiri Sunan
Sebagai Alternatif Pengganti BBM. [Internet]; [diunduh 2012 Oktober 5].
Tersedia pada: http://www.esdm.go.id/berita/migas/40-migas/5394-kemiri-sunan-
alternatif-pengganti-bbm.html.
Agustian HY. 2005. Sifat fisiko kimia biodiesel jarak pagar (Jathropa curcas),
suatu sumber energi terbarukan [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Canaki M, Gerpen JV. 2001. Biodiesel from oils and fats with hight free fatty
acids. Trans Am Soc Automotive Engine. 44:1429-1436.
Direktorat Jendral Perkebunan. 2009. Presentasi Tanaman Kemiri Trisperma/ Kemiri
Sunan.[Internet]; [diunduh 2012 September 6]. Tersedia pada:
http://ditjenbun.deptan.go.id/budtanan/index.php?option#com_content&view#artic
le&id#39:presentasi-tanaman-kemiri-trisperma--kemiri-sunan&catid#15:home.
Fessenden RJ dan Fessenden JS.1986.Kimia Organik Jilid II Edisi ke-3.Pudjaatmaka AH,
penerjemah; Pakpahan M dan Harianja B, editor. Jakarta (ID): Penerbit Erlangga.
Terjemahan dari: Organic Chemistry. Trird Edition.
Hadi WA. 2009. Pemanfaatan Minyak Biji Nyamplung (Calophyllum innophyllum L.)
Sebagai Bahan Bakar Minyak Pengganti Solar.Jurnal Riset Daerah. 8(2):1044-
1052.
Kay KH dan Yasir SM. 2012.Biodiesel Production from Low Quality Crude
Jatropha Oil Using Heterogeneous Catalyst.APCBEE Procedia. 3: 23-27
Ketaren S. 2005. Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI press.
Pasae Y, Jalaluddin N, Harlim T, Pirman. 2010. Pembuatan Ester Metil dan Ester
Isopropil dari Minyak Kepoh Sebagai Produk Antara Aditif Biodiesel.
Jurnal Industri Hasil Pertanian. 5(2): 98-103.
Reinjders L. 2006. Conditions for the sustainability of biomass based fuel use.
Energy Policy. 34:863-876.
Sontag NOV. 1982. Fat Splitting, Esterifiation and Interesterification. New York:
Jhon Wiley & Sons.
Sudradjat R, Hendra A, Iskandar W, Setiawan D. 2005.Teknologi Pembuatan Biodiesel
dari Minyak Biji Tanaman Jarak Pagar.Jurnal Penelitian Hasil Hutan.23(1): 53-68.
Sudradjat R, Marsubowo A, Yuniarti K. 2009. Pengaruh Penggunaan Katalis Zeolit
Dalam Esterifikasi Terhadap Rendemen dan Kualitas Biodiesel Minyak
Jarak Pagar (Jatropha curcas L.). Jurnal Teknologi Pertanian. 25(8):256-266.
Sudradjat R, Sahirman, Suryani A, Setiawan D. 2010.Proses Transesterifikasi pada
Pembuatan Biodiesel Menggunakan Minyak Nyamplung (Calophyllum
innophyllum L.)Yang Telah Dilakukan Esterifikasi.Jurnal Penelitian Hasil
Hutan.28(2):184-198.
Sudradjat R, Widyawati Y, Setiwan D. 2007. Optimasi Proses Esterifikasi pada
Pembuatan Biodiesel dari Biji Jarak Pagar.Jurnal Penelitian Hasil Hutan.
25(3):203-224.
Sumarna D. 2007.Keuntungan Proses Wet Degumming dibanding Dry Degumming pada
Pemurnian Minyak Sawit Kasar.Jurnal Teknologi Pertanian. 3(1): 37-42.
 20

LAMPIRAN

Lampiran 1 Struktur organisasi di Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan

Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan

KEPALA PUSAT

PROGRAM BIDANG PENELITIAN

BAGIAN
PERENCANAAN DAN EVALUASI
TATA USAHA
PENELITIAN PENELITIAN

Subbagian
Subbagian Keuangan
Subbidang Program
Pelayanan Penelitian
Penelitian

Subbagian
Subbidang Anggaran Subbidang Evaluasi Kepegawaian
Penelitian dan Pelaporan dan Umum

KELOMPOK
JABATAN
FUNGSIONAL
DAN TEKNISI
LITKAYASA
21

Lampiran 2 Bagan alir penelitian

Biji kering

Pengupasan

Pengeringan Sinar matahari

Pengempaan dengan
bantuan panas

Analisis bilangan asam

Degumming
Analisis bilangan asam

Esterifikasi

Analisis bilangan asam

Transesterifikasi

Analisis bilangan asam

Pencucian

Penghilangan air

Biodiesel

- Bilangan asam
- Densitas
- Kadar air
- Bilangan iod
- Bilangan penyabunan
- Bilangan ester
- viskositas
 22

Lampiran 3 Perhitungan rendemen hasil pengepresan satu kali biji kemiri sunan
Lama
Bobot biji Bobot Rendemen
Pengepresan pengepresan
kepuh (kg) minyak (kg) (% b/b)
(jam)
1 2.5 45 15 33.33
Contoh perhitungan:
Pengepresan ke 1
Rendemen minyak (%b/b) = Bobot minyak hasil ekstraksi (g) x 100%
Bobot biji jarak (g)
= 15 kg x 100%
45 kg
= 33.33%

Lampiran 4 Bilangan asam minyak kemiri sunan mentah

V NaOH (mL)
Bilangan asam
Bobot Minyak (g) % FFA
V awal V akhir V terpakai (mg NaOH/g)

1.02 0.00 3.35 3.35 13.1372 9.3275

1.01 3.35 6.70 3.35 13.2668 9.4198
Contoh perhitungan
Ulangan ke 1
Bilangan asam =V x N x B
m
= 3.35 x 0.1000 x 40
1.02
= 13.1372 mg NaOH/g

Kadar FFA (sampel H3PO4 dengan katalis NaOH 0.50% v/v) (%)
=MxVxN
10 x m

=284 x 3.35 x 0.1000

10x1.02
= 4.07 % FFA
23

Lampiran 5 Bilangan asam minyak biji kemiri sunan hasil degumming

Sampel berdasarkan Bobot V NaOH (mL)
Bilangan asam
jumlah fosfat yang Katalis minyak % FFA
V awal V akhir V terpakai (mg NaOH/g)
digunakan (g)
H3PO4 0,50% 1.05 0.00 3.55 3.55 13.5300 9.6019
H3PO4 0,75% NaOH 1.07 7.70 11.35 3.65 15.0230 9.6876
H3PO4 1,00% 1.05 3.55 7.70 4.15 15.7500 11.2248
H3PO4 0,50% 1.03 11.35 14.85 3.50 13.5100 9.6505
H3PO4 0,75% KOH 1.01 14.85 18.65 3.80 15.0320 10.6851
H3PO4 1,00% 1.02 18.70 22.70 4.00 15.7400 11.1373

Lampiran 6 Bilangan asam minyak biji kemiri sunan hasil esterifikasi

Sampel berdasarkan V NaOH (mL)
Bobot Bilangan asam
jumlah fosfat yang Katalis % FFA
minyak (g) (mg NaOH/g)
digunakan V awal V akhir V terpakai
H3PO4 0,50% 1.0540 0.00 0.15 0.15 0.5693 0.4042
H3PO4 0,75% NaOH 1.0030 0.20 0.30 0.25 0.9970 0.7079
H3PO4 1,00% 1.0140 0.30 0.45 0.15 0.5917 0.4201
H3PO4 0,50% 1.0320 0.00 0.40 0.40 1.5504 1.1008
H3PO4 0,75% KOH 1.0020 0.40 0.60 0.2 0.7984 0.5669
H3PO4 1,00% 1.0180 0.60 0.85 0.25 0.9823 0.6974

Lampiran 7 Bilangan asam minyak biji (biodiesel) kemiri sunan hasil

transesterifikasi
Sampel berdasarkan Bobot V NaOH (mL)
Bilangan asam
jumlah fosfat yang Katalis minyak % FFA
V awal V akhir V terpakai (mgNaOH/g)
digunakan (g)
H3PO4 0,50% 1.0170
18.00 18.05 0.05 0.1967 0.1396
H3PO4 0,75% NaOH 1.0010
7.15 7.20 0.05 0.1998 0.1419
H3PO4 1,00% 1.0180
18.50 18.55 0.05 0.1965 0.1395
H3PO4 0,50% 1.0190
7.00 7.05 0.05 0.1963 0.1394
H3PO4 0,75% KOH 1.0170
7.10 7.15 0.05 0.1967 0.1396
H3PO4 1,00% 1.0070
7.15 7.20 0.05 0.1986 0.1410
 24

Lampiran 8 Parameter biodiesel dalam sifat fisika dan kimianya (SNI 04-7182-
2006)
No Parameter Satuan Nilai

1 Massa jenis pada suhu 400C Kg/m3 850-890

2 Viskositas Kinematik pada suhu 400C mm2/s (cst) 2,3-6,0
3 Angka setana Min 51
4 Titik nyala ( mangkok tertutup) 0
C Min 100
5 Tititk kabut 0
C Maks 18
6 Korosi lempeng tembaga ( 3 jam pada 500C) Maks no 3
7 Residu karbon %massa Maks 0,05
8 Air dan sedimen %volume Maks 0,05
9 Temperatur distilasi 90% 0
C Maks 360
10 Abu tersulfatkan %massa Maks 0,02
11 Belerang ppm-m (mg/kg) Maks 100
12 Fosfor mg KOH/g Maks 100
13 Angka asam %massa Maks 0,8
14 Gliserol bebas %massa Maks 0,02
15 Gliserol total %massa Maks 0,24
16 Kadar ester alkil %massa Min 96,5
17 Angka iodium %massa gI2/100g Maks 115
18 Uji Halphen negatif

Lampiran 9 Rendemen hasil pengolahan minyak biodiesel kemiri sunan

Sampel berdasarkan
Volume awal Volume akhir Rendemen
jumlah fosfat yang Katalis
minyak (mL) minyak (mL) (% b/b)
digunakan
H3PO4 0,50% 250.00 129.50 51.80
H3PO4 0,75% NaOH 250.00 199.00 79.60
H3PO4 1,00% 250.00 218.25 87.30
H3PO4 0,50% 250.00 212.00 84.80
H3PO4 0,75% KOH 250.00 198.00 79.20
H3PO4 1,00% 250.00 160.00 64.00

Lampiran 10 Densitas biodiesel kemiri sunan

Sampel Bobot
Bobot Bobot Densitas
berdasarkan pikno Densitas
Katalis pikno+air pikno+minyak minyak
jumlah fosfat ksosong air (g/mL)
(g) (g) (g/mL)
yang digunakan (g)
H3PO4 0,50% 15.7045 25.6051 24.6679 0.99 0.8996
H3PO4 0,75% NaOH 15.7045 25.6051 24.6230 0.99 0.8918
H3PO4 1,00% 15.7045 25.6051 24.6116 0.99 0.8907
H3PO4 0,50% 15.7045 25.6051 24.6452 0.99 0.8940
H3PO4 0,75% KOH 15.7045 25.6051 24.6448 0.99 0.8940
H3PO4 1,00% 15.7045 25.6051 24.5848 0.99 0.8880
25

Contoh perhitungan
Sampel H3PO4 dengan katalis NaOH 0.50% b/b
Densitas (g/mL)
= Wpo $ Wp x D
Wpa - Wp
= 24.6679 $ 15.7045 x 1,007
25.6051 $ 15.7045
= 0.8996 g/mL
Lampiran 11 Kadar air biodiesel kemiri sunan
Bobot cawan Bobot Bobot akhir Kadar air
Sampel Katalis kosong (g) sampel (g) (pikno+sampel) (g) (%)
H3PO4 0,50% 24.1677 5.0000 29.7706 0.25
H3PO4 0,75% NaOH 20.9315 5.0088 26.9718 0.23
H3PO4 1,00% 23.2117 5.0551 28.2181 0.05
H3PO4 0,50% 24.7710 5.0100 29.1550 0.21
H3PO4 0,75% KOH 21.9873 5.0022 25.9290 0.35
H3PO4 1,00% 23.2117 5.0074 28.2643 0.02
Contoh perhitungan
Sampel H3PO4 dengan katalis NaOH 0.50% b/b
Kadar air (%) = (Bobot cawan kosong + Bobot sampel) g - Bobot akhir g
Bobot sampel (g)
=(24.1677 + 5.0000) g $ 29.7706 g x 100%
5.0000 g
= 0.020%
 26

Lampiran 12 Viskositas biodiesel

Sampel Rerata
Viskositas Viskositas
berdasarkan Nomor Faktor viskositas
Katalis Ulangan terbaca sesungguhnya
jumlah fosfat spindle pengali sesungguhnya
(cSt) (cSt)
yang digunakan (cSt)
1 12.5 1 1 12.5
H3PO4 0,50% 2 12.5 1 1 12.5 12.5
3 12.5 1 1 12.5
1 9.5 1 1 9.5
H3PO4 0,75% NaOH 2 9.5 1 1 9.5 9.5
3 9.5 1 1 9.5
1 11.5 1 1 11.5
H3PO4 1,00% 2 11.0 1 1 11.0 11.3
3 11.5 1 1 11.5
1 11.0 1 1 11.0
H3PO4 0,50% 2 11.0 1 1 11.0 11.0
3 11.0 1 1 11.0
1 11.5 1 1 11.5
H3PO4 0,75% KOH 2 11.2 1 1 11.2 11.2
3 11.0 1 1 11.0
1 9.5 1 1 9.5
H3PO4 1,00% 2 9.0 1 1 9.0 9.2
3 9.0 1 1 9.0
Contoh perhitungan:

Viskositas sesungguhnya = viskositas tebaca x faktor pengali

= 12.5 x 1
= 12.5 cSt
Viskositas rata % rata = viskositas 1 + viskositas 2 + viskositas 3
Jumlah ulangan
= 12.5 + 12.5 + 12.5
3
= 12.5 cSt
Lampiran 13 Analisis bilangan iod biodiesel setelah proses pemurnian
Sampel V Na2S203 (mL)
Bobot
berdasarkan jumlah Bilangan iod
Katalis minyak
fosfat yang V awal V akhir V terpakai (gI2/100g)
(g)
digunakan
H3PO4 0,50% 0.0150 8.00 8.20 0.20 62.9509
H3PO4 0,75% NaOH 0.0140 9.00 9.20 0.20 67.4474
H3PO4 1,00% 0.0170 5.00 5.20 0.20 55.5449
H3PO4 0,50% 0.0150 6.00 6.20 0.20 62.9509
H3PO4 0,75% KOH 0.0230 6.20 6.40 0.20 41.0549
H3PO4 1,00% 0.0190 7.00 7.25 0.25 46.1482
Blangko 0.00 0.90 0.90
27

Contoh perhitungan
sampelH3PO4 dengan katalis NaOH 0.50% v/v
Bilangan iod (= 12,69 x N x ( V3 & V1)
m
=12,69 x 0,1000 x (0,90-0,20)
0,015
= 62,9509 g I2/100g
Lampiran 14 Bilangan penyabunan
V HCl (mL) Bilangan
Bobot
Sampel Katalis V awal V akhir V terpakai penyabunan
minyak (g)
(mg NaOH/g)
H3PO4 0,50% 2.0160 7.00 14.00 7.00 142.4797
H3PO4 0,75% NaOH 2.0010 0.00 7.00 7.00 143.5478
H3PO4 1,00% 2.0070 9.40 17.00 7.60 133.2484
H3PO4 0,50% 2.0080 2.00 10.30 8.30 121.6725
H3PO4 0,75% KOH 2.0070 14.50 22.70 8.20 123.3782
H3PO4 1,00% 2.0040 22.70 30.80 8.10 125.2104
blanko 0.00 15.70 15.70
Contoh perhitungan :
(sampel H3PO4 dengan katalis NaOH 0.50% b/b)
Bilangan penyabunan
= M x T x (V0 ' V1)
m
= 40 x 0.8254 x (15.70 & 7.00)
2.0160
= 121.0975 mg NaOH/g
Lampiran 15 Bilangan ester biodiesel
Bilangan Bilangan
Bilangan ester
Sampel Katalis penyabunan asam
(mg NaOH/g)
(mg NaOH/g) (mg NaOH/g)
H3PO4 0,50% 142.4797 0.1967 142.2830
H3PO4 0,75% NaOH 143.5478 0.1998 143.3480
H3PO4 1,00% 133.2484 0.1965 133.0519
H3PO4 0,50% 121.6725 0.1963 121.4762
H3PO4 0,75% KOH 123.3782 0.1967 123.1815
H3PO4 1,00% 125.2104 0.1986 125.0118
Contoh perhitungan
Bilangan ester = Bilangan penyabunan - Bilangan asam
= 142.4797 & 0.1967
= 142.2830 mg NaOH/g