PENENTUAN BEBERAPA KOMPONEN DALAM SAMPEL

DENGAN KROMATOGRAFI GAS

Tanggal praktikum awal : 28 Februari 2019

Tanggal praktikum akhir : 28 Februari 2019

A. Tujuan Praktikum
1. Dapat mengenal pengoperasian instrumen GC
2. Dapat memahami cara kerja instrumen GC untuk analisis kualitatif
3. Dapat menentukan beberapa komponen dalam sampel premium, pertamax, dan pertamax
plus

B. Tinjauan Pustaka
Kromatografi merupakan metode pemisahan yang didasarkan pada kesetimbangan
komponen-komponen campuran di antara fasa gerak dan fasa diam. Apabila fasa gerak yang
digunakan berupa gas maka disebut kromatografi gas. Pada kromatografi gas, fasa diam bisa
berupa padatan atau cairan. Zat terlarut nantinya akan terpisah sebagai uap. Pemisahan akan
tercapai dengan partisi bila fasa diam yang dignakan berupa cairan dengan titik didih tinggi
yang terikat pada zat padat. (Hendayana, 1994: 243)
Kromatografi gas adalah suatu teknik analisis secara cepat untuk memisahkan zat
volatil dengan aliran gas inert yang mengalir melalui adsorben. Gas kromatografi dibagi
menjadi dua kategori utama, kromatografi gas padat dimana adsorben berupa padatan dengan
permukaan luas dan kromatografi gas-cair dimana adsorben merupakan cairan non-volatil
yang dilapisi padatan inert. Fasa gerak atau gas pembawanya adalah nitrogen, argon,
hidrogen, atau helium. Gas tersebut dibuat mengalir dengan laju konstan melalui kolom
kemasan terdiri dari tabung berdiameter kecil mengandung adsorben. (Budhiraja, 2004)
Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut. Gas dalam silinder baja
bertekanan tinggi bertekanan tinggi dialirkan melalui kolom yang berisi fasa diam. Cuplikan
berupa campuran yang akan dipisahkan, biasa dalam bentuk larutan, disuntikan ke dalam
aliran gas tersebut, kemudian cuplikan dibawa oleh gas pembawa ke dalam kolom dan terjadi
pemisahan di dalamnya. Komponen-komponen campuran yang telah terpisahkan, satu persatu
meninggalkan kolom. Suatu detektor diletakkan diujung kolom untuk mendeteksi jenis
maupun jumlah tiap komponen campuran. Hasil pendeteksian direkam dengan rekorder dan
dinamakan kromatogram yang terdiri dari beberapa peak. (Budhiraja, 2004)
 http://lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html

Komponen-komponen utama dalam instrumentasi kromatografi gas terdiri dari gas

pembawa, injektor, kolom, dan detektor.
1. Gas pembawa
Gas yang dijadikan sebagai fasa gerak dalam GC harus bersifat inert dengan cuplikan
maupun fasa diam. Gas yang biasa digunakan adalah helium, argon, nitrogen, dan hidrogen.
Karakteristik tiga jenis gas pembawa (hidrogen, helium, dan nitrogen) memberikan harga
HETP yang sama namun pada kecepatan alir berbeda. Kotoran yang terdapat dalam gas
pembawa dapat merusak kolom swcara perlahan karena bereaksi dengan fasa diam. Untuk
menghilangkan kotoran dalam gas pembawa, biasanya gas dialirkan melalui saringan yang
disebut molecular serve untuk menghilangkan air dan hidrokarbon.
2. Injeksi/ pemasukan cuplikan
Syarat cuplikan yang diinjeksikan mudah menguap dan stabil (tidak rusak pada
kondisi operasional). Di tempat pemasukan cuplikan ada pemanas yang suhunya dapat
diatur untuk menguapkan cuplikan sekitar 50oC di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan
yang disuntik sekitar 5µL. Cuplikan disuntikkan dengan bantuan alat suntik gas atau kran
gas melalui karet septum kemudian diuapkan dalam tabung gelas. Gas pembawa meniup
cuplikan melalui kolom kromatografi. Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka
dikelompokkan ke dalam dua kategori, yaitu injeksi split dan injeksi splitless.
3. Kolom
Untuk kromatografi gas dikenal jenis kolom, yaitu jenis pak yang terbuat dari stainless
steel dan jenis terbuka yang terbuat dari pipa kapiler.

a. Kolom Pak
 Kolom diisi dengan sebuk zat padat halus atau zat padat sebagai zat pendukung yang
dilapisi zat cair kental yang sukar menguap sebagai fasa diam. Jenis kolom ini disukai
untuk tujuan pemisahan/ karena dapat menampung cuplikan yang cuplikan yang banyak.
b. Kolom Terbuka
Lebih kecil dan panjang dari kolom pak. Untuk memperudah penyimpanannya
biasanya kolom terbuka dibentuk spiral dengan garis tengah 18 cm, dan dapat mencapai
100 cm panjangnya, dikarenakan bagian dalam kolom tidak terhalang oleh fasa diam.
4. Detektor
a. Detektor Daya Hantar Panas
Mengukur kemampuan zat dalam memindahkan panas dari daerahpanas ke daerah
dingin. Semakin besar daya hantar panas, semakin cepat pula panas dipindahkan.
Sebaiknya daya hantar zat terlaurt dan gas pembawa berbeda jauh.
b. Detektor Ionisasi Nyala
Zat terlarut yang keluar dari kolom dicampur H 2 dan udara kemudian dibakar pada
nyala di bagian dalam detektor. Atom karbon senyawa organik dapat menghasilkan radikal
CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen-udara.
CH· + O → CHO+ + e-
c. Detektor Penangkan Elektron
Mengukur kehilangnan sinyal ketika analit terelusi dari kolom kromatografi. Detektor
ini peka terhadap molekul senyawa yang megandung halogen, karbonil terkonjugasi, nitril,
nitrom dan organologam.
5. Rekorder
Fugnsi rekorder adalah sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah
kertas yang hasilna disebut kromatogram.

C. Alat dan Bahan

Alat-alat:
 - Seperangkat GC
- Botol Vial
- Gelas ukur 10 mL
Bahan-bahan:
- Standar heksana pa
- Standar toluena pa
- Standar xilene pa
- Sampel premium
- Sampel pertamax
- Sampel pertamax plus

D. Prosedur Kerja Praktikum

1. Menyiapkan larutan :
a) standar 1 botol vial
b) masing-masing sampel
c) masing-masing sampel + standar
2. Menyiapkan set alat GC-2010 SHIMADZU dengan program komputer
a) Menyalakan gas alir
b) Menyalakan mesin GC
c) Menyalakan komputer
d) Mengatur tekanan gas alir N2 110 kPa
e) Mengatur laju alir eluen 153,4 mL/menit
f) Mengatur mode injeksi split
g) Mengatur laju alir gas H2 untuk detektor FID 100 mL/menit
h) Suhu awal oven 60oC, suhu akhir 140oC, dengan kenaikan 8oC/menit
i) Suhu injeksi 200oC
3. Menyuntikkan 1 µL zat menggunakan syringe ke port injeksi
4. Menekan tombol start (warna hijau), pemisahan dan analisis dimulai
5. Kromatogram mulai terbentuk pada program komputer
6. Menunggu sekitar 10 menit hingga analisis selesai
7. Cetak kromatogram

E. Hasil dan Analisis Data

 Praktikum yang dilakukan berjudul “Penentuan Beberapa Komponen Dalam Sampel
Dengan Kromatografi Gas” yang bertujuan: 1. Dapat mengenal pengoperasian GC, 2. Dapat
memahami cara kerja instrumen GC untuk analisis kualitatif, 3. Dapat menentukan beberapa
komponen dalam sampel premium, pertamax, dan pertamax plus. Percobaan ini dilakukan
dengan metode kromatografi dan teknik kromatografi gas yang prinsip dasarnya perbedaan
distribusi komponen dalam fasa gerak dan fasa diam.
Pada percobaan ini digunakan larutan standar heksana, toluena, dan xilena sebanyak
masing-masing 2 ml, yang kemudian dicampurkan. Sampel yang digunakan yaitu pertalite,
pertamax, dan pertamax plus. Analisis ini dilakukan dengan GC karena sampelnya mudah
menguap (sesuai dengan syarat sampel).
Instrumen yang digunakan yaitu GC-2010 SHIMADZU. Tahapan untuk
pengoperasian alat ini yaitu menyalakan gas alir kemudian menyalakan mesin GC dan
komputer. Kemudian dilakukan pengaturan dengan program komputer sebagai berikut:
tekanan gas alir N2 110 kPa dengan laju alir 153,4 ml/menit, mode injeksi split, aliran gas H2
untuk detektor FID 100 ml/menit, suhu awal oven 60oC, suhu akhir 140oC dengan kenaikan
8oC/menit, suhu injeksi 200oC, dan suhu detektor 250oC.
Gas pembawa yang digunakan gas N2 (in-ert) dengan kemurnian sangat tinggi, gas
pembakan yang digunakan H2 dengan detektor FID. Gas pembakar H2 akan bereaksi dengan
O2 untuk menghasilkan pemakaran dengan suhu tinggi sehingga menjadi ion-ion agar
terdeteksi di detektor FID. Kolom yang digunakan yaitu kolom kapiler DB-5.
Setelah alat GC diset, selanjutnya proses penginjeksian dan analisis. Pertama kali yang
diinjeksikan adalah larutan standar, kemudian sampel, kemudian sampe + campuran.
Banyaknya zat yang diinjeksikan adalah 1µL.
Pada praktikum ini dilakukan analisis kualitatif sampel pertamax dan campuran
pertamax + standar. Metode yang digunakan adalah membandingkan waktu retensi puncak
dan larutan standar dan sampel.
Pada kromatogram larutan standar puncak paling tinggi merupakan hasil dari lerutan
heksana, puncak kedua larutan toluena, dan puncak terakhir xilena. Urutan keluar puncak ini
didasarkan pada perbedaan titik didihnya. Untuk heksana 68,9oC, toluena 110,6oC, xilena
138,5oC, sehingga larutan heksana lebih mudah menguap. Setelahitu dilihat waktu retensi
puncak, dan luas area, dan tingginya.

Tabel 1. Larutan Standar

 Komponen Nomor Waktu retensi (menit) % area % tinggi
puncak
Heksana 1 1,776 24,1157 48,306
Toluena 3 2,616 36,7425 32,3332
Xilena 5 3,669 37,8248 18,0303

Tabel 2. Laritan Sampel Pertamax

Komponen Nomor Waktu retensi (menit) % area % tinggi
puncak
Heksana 2 1,524 12,5175 12,3036
Toluena 14 2,5310 13,3293 16,2375
Xilena 18 3,543 9,1501 7,0762

Tabel 3. Larutan Pertamax + Standar

Komponen Nomor Waktu retensi (menit) % area % tinggi
puncak
Heksana 4 1,731 10,8817 16,2328
Toluena 12 2,550 21,4029 25,8081
Xilena 17 3,576 18,0815 13,9098

Dari tabel dapat diketahui bahwa pertamax dan pertamax+standar mengandung

heksana, toluen, dan xilen.

F. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum Penentuan Beberapa Komponen Dalam Sampel Dengan
Kromatografi Gas dengan prinsip dasar perbedaan distribusi komponen pada fasa gerak dan
fasa diam, diperoleh :
1. Cara pengoperasian instrumen GC, yaitu sebagai berikut.
a. Menyalakan gas alir
b. Menyalakan mesin GC
c. Menyalakan komputer
d. Mengatur tekanan gas alir
e. Mengatur laju alir eluen
f. Mengatur mode injeksi
g. Mengatur laju alir gas H2 untuk detektor FID
h. Mengatur suhu awal dan akhir oven
i. Mengatur suhu injeksi (port injeksi)
2. Komponen-komponen dalam pertamax, pertalite, dan pertamax plus, yaitu heksana,
toluena, dan xilena.
G. Daftar Pustaka
Budhiraja, R.P. (2004). Separation Chemistry. New Delhi: New Age International
Hendayana, S. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press

H. Lampiran
1. Cara pembuatan larutan
a. Larutan standar (heksana+toluena+xilena) masing-masing 2 ml dimasukkan ke dalam
botol vial.
b. Larutan sampel pertalite 1 ml dimasukkan ke dalam botol vial.
c. Larutan sampel pertamax 1 ml dimasukkan ke dalam botol vial.
d. Larutan sampel pertamax plus 1 ml dimasukkan ke dalam botol vial.
e. Larutan campuran 1 ml standar + 3 ml perlalite
f. Larutan campuran 1 ml standar + 3 ml pertamax
g. Larutan campuran 1 ml standar + 3 ml pertamax plus
2. Data pengamatan
- Fasa gerak yang digunakan gas N2 tekanan 110 kPa dengan laju alir 153,4 ml/menit
- Instrumen GC-2010 SHIMADZU
- Mode injeksi split
- Suhu awal kolom 60oC dan suhu akhir 140oC, suhu terprogram dengan kenaikan 8oC/
menit
- Zat yang diinjeksikan sebanyak 1µL
- Gas pembakaran untuk FID adalah H2