KROMATOGRAFI GAS I dan II

I. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu:
1. Menjelaskan teori kromatografi gas
2. Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar
3. Menganalisis suatu senyawa secara kualitatif dengan menggunakan kromatografi gasi

II. Alat dan Bahan yang Digunakan

a. Alat yang digunakan
- Seperangkat alat kromatografi gas
- Integrator
- Alat penyuntik (syring)
- Botol sampel
- Gelas kimia
- Pipet ukur
- Bola karet
b. Bahan kimia yang digunakan
- Tabung gas Nitrogen (Karena menggunakan detektor FID flame Ionisasion
Detektor, udara tekan beserta regulatornya
- Senyawa – senyawa alkohol, yaitu:
 Etanol
 Propanol
 Toluen

III. Dasar Teori

Kromatografi Gas (Gas Chromatography) adalah suatu cara pemisahan sampel yang
penting dalam analisis kimia. Kromatografi Gas diartikan sebagai proses pemisahan campuran
menjadi komponen – komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang
melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.
Adapun fase gerak dan fase diam dalam Kromatografi Gas, yaitu:
 Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
  Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang
terikat pada zat padat penunjangnya
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi
memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara
stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan
pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki.
Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen
(hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi
terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.

Berikut ini merupakan diagram alir Kromatografi Gas

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :

1. Gas Pembawa beserta Regulatornya
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan
tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini
terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk
cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus
sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap
air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2, He dan Ar.

2. Sistem Injeksi Sampel

Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus
diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil
dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 µl.
 3. Kolom
Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan
komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca.
4. Detektor
Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan
merespon perubahan komposisi yang terelusi.
5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas
yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).

Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju
ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat
sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum
untuk senyawa itu. Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa
tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:
 Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi
daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk
berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang
tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
 Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan
mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang
tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.
 Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul
dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena
energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan.
Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya
di dalam kolom.
IV. Prosedur Kerja
 Persiapan
1. Buat larutan yang mengandung etanol dengan komposisi tidak diketahui
(digunakan untuk cuplikan)
 Cara Menyalakan Detektor FID
1. Tekan tombol ON pada bagian samping alat Kromatografi Gas
2. Tunggu beberapa saat sehingga tampil kata – kata PASSED SELP TEST

a) Cara Menghidupkan Detektor

1. Hidupkan GC dan tunggu sampai selesai “self test”. Buka keran utama pada
tabung gas N2 “atur tekanan manometer pada tabung sebesar 3,5 kg
/cm dengan
keran reduksi tekanan”.
2. Putar keran “carrier” gas pada GC yang mempunyai TCD ke kiri sehingga
dicapai tekanan “Column Head Pressure Key” lebih dari 100 kPa.
3. Atur kecepatan aliran gas N2 sebagai carrier ke kanan atau ke kiri.
4. Setelah carrier gas diatur, buka keran reference gas GC.
5. Setelah seluruh kecepatan aliran gas diatur, tekan DET A pada posisi ON, maka
akan terdengar bunyi.
6. Tekan “OVEN TEMP” dan masukkan nilai suhu oven yang diinginkan, lalu
ENTER
7. Tekan “INJ A TEMP” dan masukkan nilai injeksi untuk temperatur injeksi, lalu
ENTER
8. Tekan “DET A TEMP” dan masukkan nilai untuk temperatur detektor, lalu
ENTER
9. Tekan SIG 1
10. Tekan LIST dua kali untuk membuat laporan parameter integrator
11. Setelah lampu NOT READY pada GC tidak menyala merah, suntikkan 1µl
Etanol.
12. Tekan secara bersamaan dengan menyuntikkan, tombol START pada GC dan
Integrator.
13. Setelah puncak Etanol tampak pada kromatogram tekan tombol STOP pada GC
dan Integrator. Integrator akan menuliskan laporan RT(waktu retensi), AREA(luas
puncak), TYPE(tipe puncak), AREA% (persen senyawa dalam campuran).
14. Ubah temperatur oven menjadi 80oC
 15. Setelah temperatur oven tercapai (lampu NOT READY pada GC akan mati).
Suntikkan 1µl etanol dan buat kromatogramnya.
16. Bandingkan waktu retensi pada pengerjaan 13 dan 15.

b) Cara Pengesetan/Penyetelan Integrator

1. Untuk mengatur jarak tepi kertas, dengan menekan tombol “ZERO” dan
masukkan nilai 10 lalu ENTER
2. Tekan ATT 2↑ dan masukkan nilai 5 untuk ketajaman puncak lalu ENTER
3. Untuk mengatur kecepatan kertas tekan CHT SP dan masukkan 0,1 lalu ENTER
4. Tekan LIST sebanyak 2 kali
5. Integrator siap digunakan

c) Cara Mematikan Alat Kromatografi Gas

1. Turunkan suhu inlet dan detektor tanpa mematikan gas carrier
2. Tunggu hingga suhu di oven, inlet dan detektor berada pada suhu di bawah 50oC
3. Close Software Chemstation: File
4. Tekan tombol OFF pada samping alat GC
5. Tutup kembali gas N2, H2 dan Compress Air
V. Data Pengamatan
A. Pengaruh Suhu Terhadap Waktu Retensi (RT)

No. Komponen Toven(°C) Waktu Retensi (RT) Keterangan

0,99 Etanol dan 1,87 Toven»Rt«

1 Etanol 80°C
Propanol
1,08 Etanol dan 1,46 Toven»Rt«
2 Propanol 100°C
Propanol
B. Pengaruh Suhu Terhadap Pemisahan

No. Komponen Toven(°C) Waktu Retensi (RT) Keterangan

1 Etanol+Toluen 80°C 1,21 Etanol dan 4,41 Toluen Toven»Rt«

2 Etanol+Toluen 100°C 1,11 Etanol dan 3,41 Toluen Toven»Rt«

C. Pengaruh Suhu Terhadap Lebar Puncak

No. Komponen Toven(°C) Waktu Retensi (RT) Keterangan

1,93 Propanol dan 4,47 Toven»Rt«

1 Propanol+Toluen 80°C
Toluen
1,48 Propanol dan 3,13 Toven»Rt«
2 Propanol+Toluen 100°C
Toluen
D. Pengaruh Kecepatan Aliran Gas Pembawa

No. Komponen Toven(°C) Waktu Retensi (RT) Keterangan Flow

1 Etanol+Toluen 80°C 1,69 Etanol dan 2,19 Toluen Toven»Rt« 40

2 Etanol+Toluen 100°C 1,84 Etanol dan 5,67 Toluen Toven»Rt« 40

No. Komponen Toven(°C) Waktu Retensi (RT) Keterangan Flow

1 Etanol+Toluen 80°C 1,27 Etanol dan 4,43 Toluen Toven»Rt« 45

2 Etanol+Toluen 100°C 1,12 Etanol dan 3,15 Toluen Toven»Rt« 45

VI. Analisa Percobaan
Dari percobaan yang telah dilakukan yaitu “ Kromatografi I dan II “ dapat dianalisis
bahwa gas kromatografi merupakan suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan
campuran yang mudah menguap, di dalam kromatografi gas terjadi 2 fase yaitu fase diam
yang berupa cairan dan fase gerak berupa gas. Cairan yang digunakan untuk fase diam pada
percobaan kali ini adalah Etanol, Propanol dan Toluen, sedangkan fase gerak berupa gas
N2(Nitrogen).
Percobaan yang pertama, menentukan suhu terhadap Waktu Retensi (RT)
menggunakan larutan etanol dan propanol dan diperoleh data pada suhu 80°C waktu retensi
Etanol 0,99 dan waktu retensi Propanol 1,87 sedangkan pada suhu 100°C waktu retensi
Etanol 1,08 dan waktu retensi Propanol 1,46.
Percobaan yang kedua, menentukan pengaruh suhu terhadap pemisahan menggunakan
campuran antara Etanol dan Toluen dan diperoleh data pada suhu 80°C untuk waktu retensi
Etanol 1,21 dan waktu retensi Toluen 4,41 sedangkan pada suhu 100°C waktu retensi Etanol
1,11 dan waktu retensi Toluen 3,14. Dari data tersebut dapat dilihat bahwa suhu
mempengaruhi waktu retensi dan lebar Puncaknya, semakin tinggi suhu oven maka semakin
rendah atau kecil waktu retensinya dan semakin rendah lebar puncaknya..
Percobaan yang ketiga, menganalisa pengaruh suhu terhadap lebar puncak
menggunakan campuran antara Propanol dan Toluen dan diperoleh data pada suhu 80°C
untuk waktu retensi Propanol 1,93 dan waktu retensi Toluen 4,47 sedangkan pada suhu 100°C
waktu retensi Propanol 1,48 dan waktu retensi Toluen 3,13. Dari data tersebut semakin tinggi
suhu, maka semakin kecil lebar puncaknya. Dari ketiga percobaan di atas diketahui bahwa
pengaruh suhu terhadap waktu retensi, pemisahan dan lebar puncak selalu berbanding
terbalik.
Pada percobaan keempat, menganalisa pengaruh kecepatan aliran gas pembawa
terhadap lebar puncak. Pada flow gas pembawa 40 dan suhu 80°C campuran antara Etanol
dan Toluen diperoleh data untuk waktu retensi Etanol 1,84 dan waktu retensi Toluen 5,67
sedangkan pada flow gas pembawa 45 dan suhu 80°C campuran antara Etanol dan Toluen
diperoleh data untuk waktu retensi Etanol 1,27 dan waktu retensi Toluen 4,43. Pada flow gas
pembawa 40 dan suhu 100°C campuran antara Etanol dan Toluen diperoleh data untuk waktu
retensi Etanol 1,69 dan waktu retensi Toluen 2,19 sedangkan pada flow gas pembawa 45 dan
suhu 100°C campuran antara Etanol dan Toluen diperoleh data untuk waktu retensi Etanol
1,12 dan waktu retensi Toluen 3,15. Pada senyawa Etanol dan Toluen semakin tinggi
kecepatan flow gas maka waktu yang dibutuhkan untuk menuju puncak akan semakin kecil.
VII. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Gas Kromatografi merupakan suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan
komponen yang mudah menguap seperti Alkohol (Etanol, Propanol dan lain-lain).
2. Fase diam dalam GC berupa cairan yang bersifat non – volatile sedangkan fase
geraknya berupa gas yang bersifat inert.
3. Temperatur kolom mempengaruhi waktu retensi senyawa, semakin tinggi temperatur
kolom maka semakin singkat waktu retensi yang diperoleh, begitupun sebaliknya
semakin rendah temperatur kolom maka semakin lama waktu retensi yang diperoleh.
4. Waktu Retensi dan luas daerah suatu sample sangat dipengaruhi oleh temperatur oven
dan volume dari sample yang disuntikkan.
5. Pengaruh kecepatan aliran gas pembawa, semakin besar kecepatan flow gas maka
waktu yang dibutuhkan untuk mencapai puncak akan semakin kecil.
VIII. Daftar Pustaka
Jobsheet. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Politeknik Negeri
Sriwijaya: Palembang.
http://indonesiakimia.blogspot.com/2011/05/gas-chromatography-gc.html
http://www.chem-is-try.org/materi kimia/instrumen analisis/kromatografi gas cair/
http://www.wikipedia.org/
IX. GAMBAR ALAT

SKEMA KROMATOGRAFI GAS

KROMATOGRAFI GAS