Anda di halaman 1dari 30

 DEFINISI

Kromatografi adalah teknik pemisahan


campuran didasarkan atas perbedaan distribusi
dari komponen-komponen campuran tersebut
diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau
cair) dan fase gerak (cair atau gas)
 Berdasarkan fase gerak yang digunakan,
kromatografi dibedakan menjadi dua
golongan besar yaitu gas chromatography
dan liquid chromatography.
Pembagian Kromatografi Berdasarkan fase gerak

Kromatografi

Fase gerak gas Fase gerak cair

Kromatografi Krom. KLT Krom. KCKT GPC


Gas Kolom Kertas

KK. KK. Vakum


Terbuka
kromatografi gas adalah teknik untuk
memisahkan senyawa atsiri dalam fase gas
melalui fase diam.

• Bila fase diam berupa zat padat, kita sebut


cara itu sebagai kromatografi gas-padat.
• Bila fase diam berupa zat cair, kita sebut cara
itu sebagai kromatografi gas-cair.
Kromatografi gas

Syarat cuplikan:
> harus memiliki keatsirian yang cukup
(Volatil)
> stabil terhadap panas.

Populasi:
± 10~20% senyawa dapat dianalisis dengan
kromatografi gas.
Bagian dasar kromatografi gas :
1. Sistem gas pembawa
2. Sistem pemasukan cuplikan
3. Sistem pemanasan kolom
4. Kolom
5. Sistem deteksi
6. Sistem pengolah data
Detektor Gas Gas Gas
Pembawa Pembakar Pendukung
1. TCD He/Ar/N2/H2 __ _____
2. FID He/N2 H2 Udara
3. FTD He/N2 H2 Udara
4. FPD He/N2 H2 Udara

5. ECD N2 __ _____
• Syarat gas sebagai fase gerak :
1. Lembam
2. Koefisien difusi gas rendah
3. Kemurnian tinggi
4. Mudah didapat dan murah
5. Cocok dengan detektor yang dipakai

• Contoh gas pembawa : N2, He, H2, Ar, dll


 Fase gerak: gas-gas berkemurnian tinggi
 Mengalir dari tabung gas melalui injektor, masuk
ke dalam kolom, ke dalam detektor dan
pembuangan.
 cuplikan dimasukkan ke injektor dengan syringe /
semprit.
 Cuplikan harus dimasukan ke dalam kolom
sekaligus.
 Suhu gerbang suntik harus cukup panas
untuk menguapkan cuplikan sedemikian
cepat sehingga tidak menghilangkan
koefisienan yang disebabkan oleh cara
penyuntikan.
 Sebaliknya harus cukup rendah untuk
mencegah penguraian akibat panas.
 Injektor merupakan tempat masuknya sampel
ke dalam sistem KG
 dipanaskan antara 150 ~ 250oC guna
menguapkan sampel dan pelarutnya.
 Sampel yang berfase uap ini akan digerakkan
ke kolom oleh gas pembawa.
 Kolom berada dalam oven
yang terkontrol suhunya.
 Laju migrasi sampel dalam kolom ditentukan oleh
: sifat-sifat fisikokimia, suhu dan komposisi
kolom.
 Dalam kolom, sampel akan mengalir dengan
kecepatan yang berbeda-beda. Senyawa yang
bergerak tercepat akan keluar dari kolom paling
awal dan diikuti dengan senyawa lainnya.
 Masing-masing senyawa yang terelusi dalam
kolom akan memasuki detektor.
 Suatu sinyal listrik akan terbentuk akibat dari
interaksi senyawa dengan detektor.
 Sinyal-sinyal yang terukur direkam oleh suatu
sistem data dan diukur sebagai fungsi waktu
menjadi sebuah kromatogram.
 Sebuah kromatogram ideal mempunyai
deretan puncak yang rapat namun tidak
bertumpukkan. Beberapa puncak yang
bertumpukkan dinamakan terelusi bersama.
 Waktu dan ukuran sebuah puncak digunakan
untuk identifikasi dan mengukur kadar
senyawa dalam cuplikan.
 Ukuran puncak hasil analisis berhubungan
banyaknya senyawa dalam cuplikan.
 Bila konsentrasi sebuah senyawa bertambah
maka ukuran puncakpun membesar.
 Bila kolom dan semua kondisi operasi
kromatografi gas tetap sama, sebuah
senyawa akan mengalir dalam kolom dengan
kecepatan yang sama.
 Sehingga sebuah senyawa akan dapat
diidentifikasikan oleh waktu yang
dibutuhkannya untuk bergerak dalam kolom
(dinamakan waktu retensi).
 Dasar analisis kualitatif kromatografi gas adalah Waktu
Retensi suatu senyawa.
 Waktu Retensi (Tr) adalah waktu yang dibutuhkan oleh
molekul komponen untuk melintasi suatu kolom yang
panjangnya L
 Membandingkan Waktu Retensi (Tr) senyawa dalam sampel
yang dianalisis dengan Waktu Retensi senyawa standar (yang
telah diketahui konsentrasinya)
 Metode pengukuran tinggi puncak
Tinggi puncak suatu kromatogram akan sebanding dengan
kadar senyawa yang membentuk kromatogram tersebut.
Pengukuran tinggi puncak didasarkan pada rumus pengukuran
tinggi suatu segitiga, yaitu suatu garis tegak lurus dari titik
tengah alas kromatogram sampai dengan perpotongan sisi
segitiga kromatogram tersebut.
 Metode pengukuran luas puncak
Dapat memberikan hasil yang lebih akurat jika dibandingkan
dengan cara pengukuran tinggi puncak. Luas puncak diukur
seperti menghitung luas segitiga yaitu :

Rumus tersebut memberikan hasil yang baik jika


kromatogramnya berbentuk lancip. Cara lain menggunakan
rumus :
Detektor Senyawa yang Jumlah
terdeteksi minimum
TCD Semua senyawa kecuali gas 10 ppm (10 ng)
pembawa
FID Senyawa organik 0,1 ppm (0,1 ng)

ECD Senyawa halogen/logam 0,1 ppb (0,1 pg)


organik
FTD Senyawa nitrogen/fosfor 1 ppb (1 pg)/
organik 0,1 ppb (0,1 pg)
FPD Senyawa sulfur/fosfor organik 10 ppb (10 ng)/
50 ppb (50 pg)
 Sinyal yang didapat dari detektor akan
direkam dalam bentuk kromatogram dan
diolah.

Anda mungkin juga menyukai