Anda di halaman 1dari 72

STUDI PELINDIAN BIJIH NIKEL LATERIT KADAR

RENDAH MENGGUNAKAN METODE ATMOSPHERIC ACID


LEACHING DALAM MEDIA ASAM KLORIDA (HCl)

SKRIPSI

DIAJUKAN UNTUK MEMENUHI SEBAGIAN PERSYARATAN


MENCAPAI DERAJAT SARJANA (S1)

OLEH :

MUHAMMAD ASH-SHIDDIQ ABDILLAH


F1B214092

PROGRAM STUDI TEKNIK PERTAMBANGAN


FAKULTAS ILMU DAN TEKNOLOGI KEBUMIAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
MARET 2019
ii

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahirobbil’alamin, puji dan syukur kehadirat Allah SWT. karena

dengan berkat dan rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini dengan

judul “Studi Pelindian Bijih Nikel Laterit Kadar Rendah Menggunakan Metode

Atmospheric Acid Leaching dalam Media Asam Klorida (HCl)” sebagai salah satu

syarat untuk memperoleh gelar Sarjana pada Program Studi Teknik Pertambangan,

Fakultas Ilmu dan Teknologi Kebumian, Universitas Halu Oleo. Penulis berharap,

semoga tugas akhir ini dapat bermanfaat untuk pengembangan ilmu pengetahuan

terutama bagi pihak-pihak yang menekuni bidang Teknik Pertambangan.

Selama penulisan tugas akhir ini, penulis menghadapi beberapa kendala dan

tantanga. Namun berkat rahmat dan karunia-Nya, tekad dan kemauan yang gigih

serta dukungan dari berbagai pihak sehingga tugas akhir ini dapat terselesaikan.

Melalui tugas akhir ini juga penulis ingin menyampaikan ucapan terimakasih tak

terhingga yang tetap tidak bisa dibandingkan dengan pengorbanan serta kerja keras

kedua orangtua penulis selama ini. Kepada Ayahanda Mohora Sakkab dan Ibunda

Jumaryati, terimakasih atas kasih, sayang, dukungan moril maupun materil, nasehat

dan teguran serta do’a yang engkau panjatkan disetiap sujudmu kepada Allah SWT.

Tidak lupa pula kepada adik-adikku tercinta, Muhammad Syahid Al-Fathan,

Muhammad Fajrin Al-Qadri dan Hamim Al-Muaddib, semoga kalian juga dapat

menyelesaikan Pendidikan setinggi-tingginya sehingga dapat membuat bangga

Ayah dan Ibu.


iii

Dengan terselesaikannya tugas akhir ini, penulis juga mengucapkan

penghargaan dan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Prof. Dr. Muhammad Zamrun F., S.Si., M.Sc. selaku Rektor

Universitas Halu Oleo.

2. Bapak Dr. Ida Usman, M.Si. selaku Dekan Fakultas Ilmu dan Teknologi

Kebumian.

3. Bapak Erwin Anshari, S.Si., M.Eng. selaku Ketua Jurusan Teknik

Pertambangan Universitas Halu Oleo yang telah menyetujui penulis untuk

melakukan penelitian ini.

4. Bapak Drs. Firdaus, M.Si. dan Wahab, S.Si., MT. selaku pembimbing I dan

II yang telah memberikan banyak ilmu, arahan, bimbingan dan nasehat yang

sangat bermanfaat bagi penulis.

5. Bapak Deniyatno, S.Si., MT, Bapak Suryawan Asfar, ST., M.Si dan Ibu

Nining Anugrawati, ST., MT selaku tim penguji tugas akhir penulis yang

telah memberikan banyak kritik dan saran yang membangun kepada

penulis.

6. Seluruh dosen Teknik Pertambangan Universitas Halu Oleo yang telah

memberikan banyak ilmu yang bermanfaat kepada penulis.

7. Seluruh Staff dan karyawan Fakultas Ilmu dan Teknologi Kebumian yang

telah membantu penulis saat pengurusan administrasi dan kelengkapan

lainnya.
iv

8. Kak Amel dan Noval serta teman-teman Jurusan Kimia Fakultas MIPA

Universitas Halu Oleo yang telah membantu penulis saat melakukan

penelitian di laboratorium.

9. Seluruh saudara seperjuanganku di Teknik Pertambangan angkatan 2014,

Nuzul, Awal, Miqdad, Ansar, Alif, Syahwil, Kiky, Exelline, Andri, Yusuf

serta yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Terimakasih atas bantuan

dan dukungan kalian selama ini, semoga yang belum selesai dapat

dilancarkan studinya.

10. Teman, Sahabat dan Keluargaku ETERNITY : Inggit, Rusdi, Dora, Adit,

Lin, Pus, Dedi, Pity, Yayu, Sinar, Ojo serta yang tidak dapat disebutkan satu

persatu, yang telah memberikan motivasi, dukungan dan do’a yang tak

kenal lelah kepada penulis. Semoga seluruh harapan dan cita-cita kita

semasa SMA dapat segera tercapai.

11. Kepada seluruh pihak yang tidak tercantum Namanya, terimakasih yang

tidak terhingga atas dukungannya kepada penulis untuk menyelesaikan

tugas akhir ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan tugas akhir ini masih terdapat

kekurangan serta perkataan yang kurang berkenan, olehnya itu penulis memohon

maaf yang sebesar-besarnya. Semoga tugas akhir ini dapat memberikan ilmu yang

bermanfaat bagi seluruh pihak yang memerlukan dan membacanya.

Kendari, Maret 2019

Penulis
v

STUDI PELINDIAN BIJIH NIKEL LATERIT KADAR RENDAH


MENGGUNAKAN METODE ATMOSPHERIC ACID LEACHING
DALAM MEDIA ASAM KLORIDA (HCl)

Muhammad Ash-Shiddiq Abdillah

Jurusan Teknik Pertambangan, Fakultas Ilmu dan Teknologi Kebumian,


Universitas Halu Oleo
siddiqtimnazh@gmail.com

ABSTRAK

Ekstraksi nikel laterit menggunakan metode hidrometalurgi lebih efisien dari segi
konsumsi energi dengan lebih sedikit gas buang dibandingkan dengan metode
pirometalurgi. Sehingga nikel laterit berkadar rendah dapat diekstraksi lebih banyak
menggunakan metode hidrometalurgi. Salah satu metode hidrometalurgi dalam
mengekstraksi nikel dari bijih nikel laterit adalah Atmospheric Acid Leaching.
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan persentase perolehan nikel melalui
proses leaching, menentukan variabel yang paling berpengaruh dan menentukan
kondisi optimum dalam proses leaching. Eksperimental laboratorium merupakan
metode yang digunakan dalam penelitian ini dimana dilakukan variasi pada faktor-
faktor yang berpengaruh dalam proses leaching yakni temperatur, konsentrasi asam
dan waktu. Analisis kandungan nikel hasil leaching dilakukan menggunakan
Atomic Adsorbtion Specthroscopy (AAS). Hasil penelitian menunjukkan bahwa
persentase perolehan nikel terendah adalah 9,40% Ni dan tertinggi 75,76% Ni.
Perhitungan ANOVA digunakan untuk menentukan faktor paling berpengaruh.
Faktor yang paling berpengaruh dalam penelitian ini adalah temperatur (B), diikuti
konsentrasi asam (A), waktu pelindian (C), interaksi konsentrasi-temperatur (AB),
interaksi temperatur-waktu (BC), interaksi konsentrasi-waktu (AC) dan interaksi
konsentrasi-temperatur-waktu (ABC). Kondisi optimum pelindian diperoleh pada
kondisi temperatur 75°C, konsentrasi asam 2,9-3 Molar dalam waktu 69-70 menit
dengan perolehan nikel >70%.

Kata kunci : Leaching, ANOVA, Asam Klorida, Nikel Laterit


vi

THE LEACHING STUDY OF LOW GRADE NICKEL LATERITE ORE


USING ATMOSPHERIC ACID LEACHING METHOD
IN HYDROCHLORIC ACID (HCl)

Muhammad Ash-Shiddiq Abdillah

Mining Engineering, Faculty of Earth Science and Technology,


Halu Oleo University
sidddiqtimnazh@gmail.com

ABSTRACT

The extraction of nickel laterite ore using hydrometallurgy are more efficient in
energy consumption and less exhaust gas than using pyrometallurgy. Therefore, the
low grade nickel laterite ore could be extracted more effectively using
hydrometallurgy. One of the hydrometallurgical method to extract nickel from its
ore is atmospheric acid leaching. The point of this research is to determine the
percentage of nickel recovery through the leaching process, determine the most
influenced factor of leaching and determine the optimum condition in leaching. The
method of laboratory experiment was chosen for this research method which the
influenced factor of leaching were variated, such as the temperature, acid
concentration and duration. Atomic adsorbtion specthroscopy was chosen to
analyze the leaching solution. The result of this research shows that the lowest
recovery of nickel leaching was 9,40% of Ni and the highest was 75,76% of Ni.
ANOVA was used to determine the most influenced factor of leaching. The most
influenced factor were temperature (B), followed by acid concentration (A),
duration (C), interaction of acid concentration-temperature (AB), interaction of
temperature-duration (BC), interaction of acid concentration-duration (AC) and
interaction of acid concentration-temperature-duration (ABC). The optimum
condition of leaching is at 75°C of temperature, 2,9-3 molar of acid concentration
in 69-70 minutes of duration which has >70% of Ni recovery.

Keywords : Leaching, ANOVA, Hydrochloric Acid, Nickel Laterites


vii

DAFTAR ISI

HALAMAN PERSETUJUAN ...................................................................... i


KATA PENGANTAR ................................................................................... ii
ABSTRAK ..................................................................................................... v
ABSTRACT .................................................................................................... vi
DAFTAR ISI .................................................................................................. vii
DAFTAR TABEL ......................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... x
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. xi

I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang .................................................................................. 1
B. Rumusan Masalah ............................................................................. 3
C. Tujuan Penelitian .............................................................................. 3
D. Manfaat Penelitian ............................................................................ 3
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Endapan Nikel Laterit ....................................................................... 4
B. Pengolahan Nikel Laterit di Indonesia .............................................. 7
1. Pengolahan Nikel Laterit Melalui Jalur Pirometalurgi .............. 7
2. Pengolahan Nikel Laterit Melalui Jalur Hidrometalurgi ........... 8
3. Baku Mutu Limbah Cair Industri Pengolahan Nikel ................. 8
C. Pelindian (Leaching) Nikel Laterit ................................................... 10
1. Pelindian (Leaching) Nikel Laterit Menggunakan Larutan Asam
Klorida (HCl) .............................................................................. 12
2. Penelitian Relevan ..................................................................... 14
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................... 16
B. Jenis Penelitian .................................................................................. 16
viii

C. Bahan Penelitian ............................................................................... 16


D. Instrumen Penelitian ......................................................................... 17
E. Prosedur Penelitian ........................................................................... 18
1. Pengambilan dan Preparasi Sampel ........................................... 18
2. Proses Pelindian ......................................................................... 19
F. Pengolahan Data ............................................................................... 20
1. Menghitung Persentase Recovery Nikel .................................... 20
2. Analisis Ragam Tiga Faktor ...................................................... 21
G. Bagan Alir Penelitian ........................................................................ 25
H. Jadwal Kegiatan Penelitian ............................................................... 27
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Analisis Sampel Nikel Laterit ........................................................... 28
B. Proses Pelindian (Leaching) ............................................................. 29
C. Persentase Perolehan Nikel Terlindih ............................................... 33
1. Pengaruh Temperatur Terhadap Persentase Perolehan Nikel .... 35
2. Pengaruh Konsentrasi Asam Terhadap Persentase Perolehan
Nikel ........................................................................................... 37
3. Pengaruh Waktu Pelindian Terhadap Persentase Perolehan
Nikel ........................................................................................... 38
D. Menentukan Variabel Paling Berpengaruh Menggunakan Analysis
of Variance (ANOVA) ...................................................................... 40
E. Menentukan Kondisi Optimum Pelindian ........................................ 43
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan ....................................................................................... 46
B. Saran ................................................................................................. 47
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
ix

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Baku mutu air limbah bagi industri pengolahan nikel ........................ 9
Tabel 2. Bahan penelitian dan kegunaannya ..................................................... 16
Tabel 3. Instrumen penelitian dan kegunaannya ............................................... 17
Tabel 4. Format data percobaan untuk ANOVA tiga faktor ............................. 21
Tabel 5. Tabel ANOVA 3 faktor ........................................................................ 22
Tabel 6. Rincian jadwal kegiatan penelitian ...................................................... 27
Tabel 7. Hasil analisis X-Ray Flouroscence ...................................................... 28
Tabel 8. Nikel terlindih (ppm) menggunakan analisis AAS ............................. 30
Tabel 9. Hasil analisis AAS setelah dirata-ratakan ........................................... 30
Tabel 10. Perolehan nikel terlindih (%) ............................................................ 33
Tabel 11. Perolehan nikel terlindih setelah dirata-ratakan ................................ 33
Tabel 12. Data hasil perhitungan ANOVA ....................................................... 41
Tabel 13. Persamaan regresi untuk persentase perolehan nikel ........................ 42
x

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Pembentukan profil laterit .............................................................. 5


Gambar 2. Profil laterit dan pengolahannya ..................................................... 8
Gambar 3. Proses Pelindian Nikel dalam Media Asam Klorida ....................... 13
Gambar 4. Rangkaian reaktor proses leaching ................................................. 19
Gambar 5. Bagan alir penelitian ....................................................................... 25
Gambar 6. Grafik peningkatan konsentrasi nikel terlindih pada (a) konsentrasi
HCl 1 M, (b) konsentrasi HCl 2 M, (c) konsentrasi HCl 4 M ........ 31
Gambar 7. Pengaruh temperatur pelindian terhadap % recovery Nikel ........... 35
Gambar 8. Pengaruh konsentrasi asam terhadap % recovery nikel .................. 37
Gambar 9. Pengaruh waktu pelindian terhadap % recovery nikel ................... 39
Gambar 10. Countour plot perolehan nikel pada (a) 25°C, (b) 50°C dan
(c) 75°C ......................................................................................... 43
Gambar 11. Response surface perolehan nikel pada (a) 25°C, (b) 50°C dan
(c) 75°C ......................................................................................... 44
xi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil uji X-ray flouroscence untuk sampel nikel laterit


Lampiran 2. Hasil analisis AAS
Lampiran 3. Perhitungan rata-rata konsentrasi nikel hasil leaching (ppm)
Lampiran 4. Perhitungan persentase perolehan nikel
Lampiran 5. Perhitungan analysis of variance (ANOVA) 3 faktor
Lampiran 6. Tabel distribusi F (α = 0,05)
I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Nikel adalah logam yang memiliki berbagai kegunaan dalam bidang industri

dan peralatan rumah tangga karena kemampuannya sebagai logam yang mudah

dibentuk dan sifat tahan korosinya. Bijih nikel terbagi atas dua jenis, yaitu nikel

sulfida dan nikel laterit (Mubarok dkk., 2014). Endapan bijih nikel sulfida biasanya

terdapat di belahan bumi bagian utara, sedangkan endapan bijih nikel laterit

terdapat di belahan bumi beriklim tropis (Mudd, 2009). Sekitar 70% bijih nikel di

dunia dikategorikan sebagai bijih nikel laterit (Dalvi dkk., 2004), tetapi lebih dari

60% dari pengolahan nikel saat ini menggukan bijih nikel sulfida sebagai bahan

bakunya. Oleh karena berkurangnya cadangan bijih nikel sulfida, maka industri

metalurgi mulai beralih untuk menggunakan bijih nikel laterit sebagai bahan

bakunya (Wulandari dkk., 2016).

Selama Ini proses pengolahan nikel laterit di Indonesia didominasi

menggunakan proses pirometalurgi yang memerlukan energi dan biaya sangat besar

untuk menjalankan prosesnya (Listyarini, 2017). Beberapa cadangan bijih nikel

dengan kadar yang tinggi sudah dieksploitasi dan diproses melalui jalur proses

pirometalurgi untuk menghasilkan ferronikel ataupun nikel matte. Sedangkan

pengolahan bijih nikel kadar rendah melalui proses pirometalurgi hanya akan

menghasilkan low grade Nickel Pig Iron yang memiliki nilai jual rendah.

Peningkatan kadar Nickel Pig Iron hanya bisa dilakukan dengan cara memasukkan

bahan baku campuran bijih kadar rendah dan kadar tinggi sehingga diperoleh Nickel

1
2

Pig Iron dengan kadar lebih tinggi. Alternatif proses untuk bijih nikel kadar rendah

adalah jalur proses hidrometalurgi (Solihin & Firdiyono, 2014).

Menurut Wang (2013), Ekstraksi nikel laterit menggunakan metode

hidrometalurgi lebih efisien dari segi konsumsi energi dengan lebih sedikit gas

buang dibandingkan dengan metode pirometalurgi. Pengendalian proses

hidrometalurgi dan sirkulasi media pelindih juga lebih sederhana dibanding jalur

pirometalurgi. Sehingga nikel laterit berkadar rendah dapat diekstraksi lebih banyak

menggunakan metode hidrometalurgi. Salah satu metode hidrometalurgi dalam

mengekstraksi nikel dari bijih nikel laterit adalah Atmospheric Acid Leaching.

Pemanfaatan proses Atmospheric Acid Leaching (AAL) ini dinilai efektif dari

sisi penghematan energi dan kemurnian produk yang dihasilkan (McDonald &

Whittington, 2008). Oleh karena itu, proses AAL ini diharapkan dapat diaplikasikan

dalam skala industri di Indonesia sehingga nikel laterit Indonesia dapat

dimanfaatkan secara lebih efektif dan efisien.

Penelitian ini bermaksud untuk melakukan uji esktraksi nikel terhadap sampel

Bijih nikel laterit menggunakan metode Atmospheric Acid Leaching. Dalam

penelitian ini, penulis tertarik untuk melakukan pengujian terhadap beberapa faktor

yang mempengaruhi proses pelindian, yakni temperatur operasi, waktu pelindian

dan konsentrasi asam. Proses pelindian akan dilakukan dalam media asam klorida

(HCl). Larutan asam klorida dipilih sebagai leachant karena memiliki beberapa

keuntungan, yaitu lebih mudah untuk didaur ulang dan lebih mudah untuk

dipisahkan logam yang terlarut di dalamnya dibandingkan dengan larutan asam

lainnya.
3

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian latar belakang di atas, maka permasalahan yang akan

dikaji dalam penelitian ini yaitu bagaimana pengaruh temperatur operasi, waktu

pelindian dan konsentrasi asam terhadap proses pelindian bijih nikel laterit ?

C. Tujuan Penelitian

Tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Menentukan persentase perolehan Nikel dari bijih nikel laterit melalui proses

Atmospheric Acid leaching.

2. Menentukan variabel yang paling berpengaruh dalam proses Atmospheric Acid

Leaching.

3. Menentukan kondisi optimum proses Atmospheric Acid Leaching berdasarkan

variasi temperatur operasi, waktu pelindian dan konsentrasi asam.

D. Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan melalui hasil penelitian ini yakni :

1. Dapat dijadikan sebagai data acuan proses pelindian bijih nikel laterit skala

industri.

2. Meningkatkan pemanfaatan bijih nikel laterit kadar rendah di Indonesia.

3. Dengan adanya proses hidrometalurgi diharapkan mampu memberikan proses

pengolahan nikel yang lebih ramah lingkungan.


II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Endapan Nikel Laterit

Nikel laterit adalah produk residual pelapukan kimia pada batuan

ultramafik. Proses ini berlangsung selama jutaan tahun dimulai ketika batuan

ultramafik tersingkap di permukaan bumi (Syafrizal & Dono, 2011). Proses

pelapukan dimulai pada batuan ultramafik (peridotit, dunit, serpentinit), dimana

batuan ini banyak mengandung mineral olivin, piroksen, magnesium silikat dan

besi silikat, yang pada umumnya mengandung 0,30 % nikel. Batuan tersebut sangat

mudah dipengaruhi oleh pelapukan laterit (Sundari, 2012).

Laterit terbentuk melalui proses pemecahan mineral induk yang tidak stabil

pada kondisi lingkungan yang basah/lembab dan terjadi pelepasan unsur-unsur

kimia ke dalam air tanah. Unsur-unsur kimia yang mudah larut dalam air tanah yang

bersifat asam, hangat dan lembab. Hal ini menyebabkan unsur-unsur yang tidak

mudah larut tersisa dan membentuk mineral baru yang stabil pada kondisi

lingkungan tersebut. Proses ini disebut dengan proses laterisasi (Shofi, 2013;

Asy’ari, 2013).

4
5

Gambar 1. Pembentukan profil laterit (Djadjulit, 1992 dalam Sutisna, 2006).

Proses laterisasi meningkatkan konsentrasi nikel dan kobalt sebesar 3

hingga 30 kali lebih banyak pada batuan induk. Proses dan karakter dari laterisasi

yang dihasilkan ditentukan beberapa faktor yang mempengaruhinya, seperti kondisi

iklim, topografi, tektonik, jenis batuan induk dan struktur geologi. Hasil utama dari

perubahan mineral dan kelarutan komponen kimia batuan adalah terbentuknya


6

lapisan-lapisan material yang menutupi batuan induk yang dikenal sebagai Profil

Laterit (Elias, 2002).

Secara vertikal, endapan nikel laterit terdiri dari tiga lapisan, yaitu lapisan

atas (limonit), lapisan tengah (saprolit) dan batuan dasar (ultramafik). Lapisan

limonit dicirikan oleh soil laterit berwarna coklat, coklat tua, coklat kemerahan dan

mengandung oksida besi. Lapisan saprolit dicirikan oleh soil berwarna abu-abu,

abu-abu kehijauan dan mengandung fragmen batuan ultramafik. Batuan ultramafik

berwarna hijau, hijau tua, mengandung mineral olivin, piroksen dan ada yang

mengalami serpentinisasi (Tonggiroh, Suharto, & Mustafa, 2012).

Gambar 2. Profil Laterit dan Pengolahannya (Butt, 2007)


7

B. Pengolahan Nikel Laterit di Indonesia

1. Pengolahan Nikel Laterit Melalui Jalur Pirometalurgi

Proses pirometalurgi merupakan proses pengolahan bijih nikel laterit yang

paling umum digunakan di Indonesia. Pirometalurgi digunakan untuk mengolah

saprolit berkadar nikel tinggi untuk memproduksi Ferro-Nickel (FeNi) atau Nickel

matte. Sulawesi Tenggara telah mempunyai pabrik pengolahan laterit

menggunakan jalur pirometalurgi untuk memproduksi Ferro-Nickel yakni oleh PT.

Aneka Tambang (Persero) di Pomalaa, dan Nickel matte oleh PT. Vale Indonesia

di Sorowako.

Perkembangan terbaru setelah tahun 2005, nikel laterit kadar rendah diolah

menggunakan jalur proses pirometalurgi untuk memproduksi NPI (Nickel Pig

Iron). NPI di produksi di China mulai tahun 2006 untuk menjawab tingginya harga

dan permintaan nikel. NPI merupakan Ferro-Nickel yang memiliki kadar rendah

yakni berkisar 1,5-1,8% Ni. NPI juga disebut sebagai dirty nickel karena akan

menghasilkan slag yang banyak, konsumsi energi yang tinggi, polusi lingkungan

dan menghasilkan produk dengan kualaitas rendah. Produksi Ferronikel dari bijih

laterit memerlukan energi yang tinggi, karena bijih laterit atau bijih pra-reduksi

umumnya langsung dilebur untuk menghasilkan sejumlah kecil produk ferronikel

dan sejumlah besar slag sehingga kurang menguntungkan (Setiawan, 2016).


8

2. Pengolahan Nikel Laterit Melalui Jalur Hidrometalurgi

Hidrometalurgi digunakan untuk mengolah laterit kadar rendah dengan

kandungan Ni < 1,5 %. Laterit kadar rendah tersebut terdiri dari limonit dan saprolit

kadar rendah. Secara komersial ada dua proses untuk mengolah laterit kadar rendah,

yaitu proses Caron (Ammonia Leaching) dan HPAL/PAL (High Presure Acid

Leaching/Pressure Acid Leaching). Pada umumnya proses Caron digunakan untuk

memproduksi NiO sedangkan proses HPAL/PAL untuk memproduksi NiS. Di

Indonesia belum ada pabrik pengolahan laterit kadar rendah dengan jalur proses

hidrometalurgi (Prasetyo, 2016).

Walaupun teknologi HPAL telah sukses di skala pilot plant untuk mengolah

berbagai jenis laterit, namun kenyataan yang terjadi adalah HPAL gagal saat

digunakan pada tiga HPAL plant generasi kedua di Australia. Tiga HPAL plant

tersebut adalah Bulong, Cawse dan Murrin-murrin. Kegagalan HPAL plant tersebut

diduga karena mengolah laterit kadar rendah dengan kandungan silika (Si02) yang

cukup tinggi yakni berkisar 42%.

3. Baku Mutu Limbah Cair Industri Pengolahan Nikel

Kegiatan pertambangan selain menghasilkan produk utama juga

menghasilkan produk buangan berupa limbah yang dapat berpotensi menurunkan

daya dukung lingkungan di sekitar daerah penambangan (Rahmawati & Widyastuti,

2013). Beberapa zat kimia berbahaya dan beracun yang mencemari lingkungan

antara lain logam berat, pestisida, bahan radioaktif, senyawa nitrat, nitrit dan

ammonia (Viobeth, 2013). Beberapa logam berat serta senyawa beracun yang

banyak dijumpai di dalam air limbah industri adalah khrom (Cr), Nikel (Ni), Besi
9

(Fe), Mangan (Mn), Seng (Zn), Tembaga (Cu), Cadmium (Cd), Perak (Ag),

Timbal (Pb) dan Senyawa Cianida (Said, 2010).

Untuk mengurangi dampak terjadinya pencemaran lingkungan dari

beberapa jenis logam berat di atas, Pemerintah Republik Indonesia mengeluarkan

Peraturan Menteri Lingkungan Hidup No. 5 Tahun 2014 tentang baku mutu air

limbah industri. Baku mutu tersebut mengatur batas maksimum zat-zat yang dapat

dikeluarkan oleh industri pengolahan ke badan air (sungai atau laut). Hal tersebut

disajikan pada tabel berikut ini :

Tabel 1. Baku Mutu Air Limbah bagi Industri Pengolahan Nikel

Golongan
Parameter Satuan
I II
Temperatur °C 38 40
Zat Padat Terlarut (TDS) mg/L 2000 4000
Zat Padat Suspensi (TSS) mg/L 200 400
pH - 6–9 6–9
Fe mg/L 5 10
Mn mg/L 2 5
Ba mg/L 2 3
Cu mg/L 2 3
Zn mg/L 5 10
Cr6+ mg/L 0,1 0,5
Cr mg/L 0,5 1
Cd mg/L 0,05 0,1
Hg mg/L 0,002 0,005
Pb mg/L 0,1 1
As mg/L 0,1 0,5
Ni mg/L 0,2 0,5
Co mg/L 0,4 0,6
Nitrat mg/L 20 30
Nitrit mg/L 1 3
Cianida mg/L 0,05 0,5
10

C. Pelindian (Leaching) Nikel Laterit

Leaching adalah proses pemurnian suatu bahan yang dapat larut dari suatu

padatan dengan menggunakan pelarut. Dalam metalurgi ekstraksi, leaching adalah

proses melarutkan satu atau lebih mineral tertentu dari suatu bijih, konsentrat atau

produk metalurgi lainnya (Kusuma, 2012).

Proses leaching dipengaruhi oleh beberapa faktor yang dapat dilakukan untuk

meningkatkan hasil recovery mineral, yaitu (McDonald, 2008; Kusuma, 2012; Fan,

2013; Keong, 2003; Tzeferis 1994; Valix, 2001) :

a. Suhu operasi yang digunakan dalam proses leaching akan mempengaruhi

kinetika reaksi. Hal ini dapat dilihat dari persamaan Arrhenius. Penggunaan

suhu operasi yang semakin tinggi menyebabkan terjadinya peningkatan

recovery mineral yang terlindih.

b. Ukuran partikel bijih akan mempengaruhi seberapa besar luas permukaan yang

akan terkontak dengan leachant. Pada berat sampel yang sama, penurunan

ukuran partikel bijih akan menghasilkan luas permukaan total yang lebih besar.

Hal ini akan mengakibatkan recovery mineral akan meningkat.

c. Densitas pulp dapat diartikan sebagai perbandingan massa partikel terhadap

volume asam yang digunakan. Pada umumnya, densitas pulp yang semakin

besar juga akan meningkatkan luas permukaan total dan akan meningkatkan

hasil recovery mineral.

d. Jenis asam yang dapat digunakan dalam proses leaching dapat berupa jenis

asam inorganik (misalnya asam sulfat) maupun asam organik (misalnya asam

sitrat). Perbedaan jenis asam ini akan mempengaruhi hasil akhir proses
11

leaching. Beberapa penelitian menunjukkan bahwa penggunaan asam inorganik

akan menghasilkan recovery mineral yang lebih tinggi dibandingkan dengan

penggunaan asam organik. Selain itu, penggunaan konsentrasi asam yang lebih

tinggi akan menyebabkan peningkatan laju leaching.

e. Untuk meningkatkan nilai recovery mineral, beberapa penelitian mengenai

proses leaching mineral menambahkan beberapa senyawa lain yang berperan

sebagai reduktor/oksidator (sulfur dioksida, hidrogen peroksida) dan garam

(NaCl). Penambahan reduktor/oksidator dapat mempengaruhi proses redoks

dalam proses leaching, sedangkan penambahan garam akan mengakibatkan

terjadinya proses kompleksasi ion logam dengan ion negatif yang terkandung

dalam asam.

f. Semakin tinggi kecepatan pengadukan yang digunakan dalam proses leaching,

maka tumbukan antar molekul akan semakin besar. Akibatnya, laju proses

leaching akan meningkat dan nilai recovery mineral akan meningkat pula.

g. Kandungan mineral dalam bijih akan mempengaruhi proses leaching. Sebagai

contoh, nikel laterit jenis saprolit mengandung magnesium dan aluminium yang

tinggi dibandingkan dengan jenis limonit. Apabila nikel laterit jenis saprolit

dilakukan proses leaching, maka akan dibutuhkan jumlah asam yang tinggi. Hal

ini akan menyebabkan proses leaching pada nikel laterit jenis saprolit akan tidak

efektif.

h. Perlakuan bijih sebelum proses leaching (pre-treatment). Pada beberapa

penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, proses pre-treatment dilakukan

untuk mengubah fasa mineral dengan cara proses pembakaran. Sebagai contoh,
12

pada proses leaching nikel laterit jenis limonit, proses pembakaran nikel laterit

dilakukan untuk mengubah fasa goethite menjadi fasa hematite. Penggunaaan

proses pre-treatment ini dilakukan untuk mengefisiensikan proses leaching

dalam upaya untuk mempercepat proses leaching dan meminimalkan

penggunaan jumlah asam. Namun dalam skala industri, proses pre-treatment ini

tidak banyak dilakukan karena biaya operasional akan meningkatkan pada saat

proses pembakaran bijih.

i. Semakin lama proses leaching dilakukan akan meningkatkan hasil recovery

mineral. Hal ini dikarenakan proses kontak asam dan padatan akan semakin

terus terjadi.

1. Pelindian (Leaching) Nikel Laterit Menggunakan Larutan Asam Klorida

(HCl)

Proses leaching nikel laterit dapat dilakukan dengan menggunakan asam-

asam inorganik, seperti asam sulfat dan asam nitrat sebagai leachant. Persamaan

reaksi kimia untuk proses leaching nikel laterit dengan menggunakan asam sulfat,

asam nitrat dan asam klorida adalah (Astuti dkk., 2016) :

H2SO4 + NiO → NiSO4 + H2O (1)

2HNO3 + NiO → Ni(NO3)2 + H2O (2)

2HCl + NiO → NiCl2 + H2O (3)

Beberapa penelitian yang dilakukan oleh Astuti, dkk., (2016), Agacayak dan

Zedef (2012) menunjukkan bahwa proses leaching nikel laterit dengan

menggunakan asam sulfat, asam klorida dan asam nitrat berjalan dengan baik dan
13

mampu menghasilkan nilai recovery yang cenderung lebih tinggi dibandingkan

dengan penggunaan asam-asam organik, seperti asam oksalat.

Penelitian mengenai pelindian bijih nikel laterit dalam media asam klorida

juga telah dilakukan oleh Ayanda dkk. (2011) dengan membandingkan hasil

ektraksi bijih nikel laterit dalam beberapa media asam. Larutan asam yang diuji

yakni asam sulfat, asam nitrat dan asam klorida. Faktor yang diperhatikan dalam

penelitiannya meliputi ukuran partikel sampel, konsentrasi asam, dan temperatur

operasi. Hasilnya menunjukkan bahwa larutan asam klorida memiliki

kecenderungan mengekstraksi nikel lebih besar dibanding larutan asam sulfat dan

asam nitrat.

Rice dan Strong (1974) dalam Rice (2015) memberikan gambaran umum

mengenai bagan alir pelindian bijih nikel laterit kadar rendah dalam media asam

klorida sebagai berikut:

Gambar 3. Proses Pelindian Nikel dalam Media Asam Klorida (Rice, 2015).
14

Dari bagan alir tersebut terlihat bahwa Kobalt dan Besi yang berada pada

larutan hasil pelindian dipisahkan melalui proses Solvent Extraction. Sedangkan

nikel dapat diperoleh dari proses reduksi Hidrogen pada Ni(OH)2 yang sebelumnya

telah dinetralisir menggunakan MgO. Senyawa MgO yang berlebih dapat dijual

sebagai produk sampingan dan dimanfaatkan pada proses pembuatan semen. Selain

itu, Fe2O3 juga dapat dijual sebagai produk sampingan mengingat kadarnya yang

cukup tinggi (Rice & Strong, 1974).

Dalam kondisi ideal, proses leaching menghasilkan dua jenis fraksi, Yakni

material tidak berharga yang telah dipisahkan dari mineral berharganya dan fraksi

lainnya adalah larutan dengan logam berharga yang digunakan untuk proses lebih

lanjut. Dalam keadaan tertentu, proses leaching juga dapat digunakan untuk

menghilangkan zat pengotor yang tidak dapat dihilangkan dari konsentrat, dalam

hal ini berarti meningkatkan nilai konsentrat (Gupta, 2003).

2. Penelitian Relevan

Beberapa penelitian sebelumnya yang melakukan uji pelindian nikel laterit

menggunakan larutan asam klorida, memperoleh hasil yang menunjukkan

peningkatan persentase perolehan nikel mengikuti peningkatan faktor yang

mempengaruhi pelindian seperti temperatur, konsentrasi asam dan waktu pelindian.

Seperti penelitian yang dilakukan oleh Zhang dkk. (2015) yang berjudul

“Extraction of metals from saprolitic laterite ore through pressure hydrochloric-

acid selective leaching” dan Jinhui dkk. (2018) yang berjudul “Selective leaching

of valuable metals from laterite nickel ore with ammonium chloride-hydrochloric

acid solution”, keduanya menggambarkan perolehan nikel hasil leaching akan


15

meningkat seiring meningkatnya temperatur, konsentrasi asam dan waktu

pelindian.

Penelitian lainnya dilakukan oleh Ayanda dkk. (2011) yang berjudul

“Comparative Study of the Kinetics of Dissolution of Laterite in some Acidic

Media”, melakukan uji pelindian nikel laterit menggunakan beberapa larutan asam,

yakni Asam Sulfat, Asam Klorida dan Asam Nitrat. Faktor-faktor yang diamati

dalam penelitian tersebut adalah konsentrasi asam, temperatur, kecepatan pengaduk

dan ukuran partikel. Hasilnya menunjukkan bahwa, larutan asam klorida

memberikan persentase perolehan nikel yang lebih tinggi dibandingkan dengan

larutan asam sulfat dan asam nitrat


III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Anorganik, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo selama ±2 bulan.

B. Jenis Penelitian

Metode yang digunakan dalam penelitian ini yaitu Metode Eksperimental

Laboratorium, dimana peneliti melakukan uji pelindian terhadap sampel Bijih Nikel

Laterit dalam media Asam Klorida (HCl) pada variasi konsentrasi asam, waktu

pelindian dan temperatur operasi.

C. Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat pada tabel

berikut :

Tabel 2. Bahan penelitian dan kegunaannya

No Jenis Bahan Kegunaan


1. Sampel bijih nikel laterit Sebagai bahan uji pelindian
2. Larutan asam Sebagai pelarut
3. Aquades Sebagai pengencer larutan

16
17

D. Instrumen Penelitian

Instrumen yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat pada tabel

berikut :

Tabel 3. Instrumen penelitian dan kegunaannya

No. Nama Instrumen Kegunaan Gambar

Tempat berlangsungnya
1. Reaktor Leher Tiga
proses Leaching

Alat pengukur
2. Termometer
temperatur

Alat pengkondensasi uap


3. Condenser
hasil reaksi

Alat untuk memanaskan


4. Hot Plate
reaktor
18

5. Magnetic Stirrer Alat pengaduk

Atomic Absorption Alat pengukur


6. Spechtroscopy Konsentrasi unsur dalam
(AAS) Larutan

Alat pengukur
X-ray Flouroscence
7. konsentrasi unsur dalam
(XRF)
sampel bijih

E. Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian ini terdiri dari beberapa tahap, yakni sebagai berikut :

1. Pengambilan dan Preparasi Sampel

Sampel bijih nikel laterit dalam penelitian ini diperoleh dari PT. Sulemandara

Konawe, Kecamatan Pondidaha, Kabupaten Konawe, Provinsi Sulawesi Tenggara.

Sampel diambil pada cuaca cerah guna menghindari kontak sampel dengan air

hujan. Sampel yang diperoleh kemudian dilakukan preparasi sesuai dengan Standar

Operasional Prosedur (SOP) perusahaan. Setelah dilakukan preparasi sampel,


19

kemudian sampel dianalisis menggunakan X-ray Flouroscence untuk mengetahui

kandungan unsur-unsurnya.

2. Proses Pelindian

a) Rangkaian Reaktor Pelindian

Desain reaktor pelindian dalam penelitian ini disajikan pada gambar berikut:

1
Keterangan :

3 1. Magnetic Stirrer
2
2. Lubang Pengambilan Sampel
3. Condenser
7 4. Hot Plate
5. Pengatur Suhu
4 5
6. Pengatur Kecepatan Pengaduk
6
7. Reaktor Leher Tiga

Gambar 4. Rangkaian Reaktor Proses Leaching

b) Proses Pelindian (Leaching)

Proses pelindian diawali dengan menghomogenkan ukuran partikel sampel.

Ukuran partikel yang dikehendaki dalam proses pelindian ini yakni 200 mesh.

Setelah itu, reaktor pelindian dirangkai seperti pada Gambar 4 di atas. Proses

pelindian dimulai dengan memasukkan Larutan Asam Klorida (HCl) dengan

konsentrasi 1 M sebanyak 300 mL ke dalam reaktor untuk dipanaskan hingga

mencapai suhu operasi 25 °C. Setelah suhu operasi tercapai, sampel nikel laterit

sebanyak 60 gr dimasukkan ke dalam reaktor. Waktu pemasukan sampel ini

terhitung sebagai waktu ke – 0. Proses pelindian dilakukan selama 90 menit. Setiap


20

30 menit dilakukan pengambilan sampel larutan hasil leaching sebanyak 5 mL

untuk dianalisis menggunakan Atomic Absorption Spechtroscopy (AAS). Proses

yang sama dilakukan juga pada variasi konsentrasi asam 2 M dan 4 M serta variasi

suhu operasi 50°C dan 75°C. Setelah proses pelindian selesai, larutan sisa hasil

Leaching kemudian disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan Tailing

dengan larutan Leachant. Tailing yang tersaring kemudian dikeringkan dan

ditimbang beratnya.

c) Proses Analisis Larutan Hasil Leaching Menggunakan Atomic

Absorption Spechtroscopy (AAS)

Larutan hasil leaching yang diambil setiap 30 menit sebanyak 5 ml kemudian

dianalisis kandungan unsurnya menggunakan mesin Atomic Absorption

Spechtroscopy (AAS). Hasil analisis dari mesin AAS ini berupa konsentrasi unsur

Ni dalam satuan part per million (ppm).

F. Pengolahan Data

1. Menghitung Persentase Recovery Nikel

Data analisa yang telah diperoleh dari proses analisis sampel dengan

menggunakan alat AAS diolah hingga diperoleh nilai persentase recovery nikel.

Persentase recovery nikel merupakan persentase perbandingan konsentrasi nikel

yang terukur dalam sampel cair dengan konsentrasi nikel awal yang terkandung

dalam sampel nikel laterit. Penentuan persentase recovery nikel dilakukan dengan

menggunakan persamaan berikut :


21

𝑪𝒑𝒐
𝜶= × 𝟏𝟎𝟎% (4)
𝑪𝒑

dimana ; α = Persentase Recovery Nikel (%)


Cp = Konsentrasi nikel dalam sampel (ppm)
Cpo = Konsentrasi nikel dalam larutan hasil leaching (ppm)

2. Analisis Ragam Tiga Faktor

Analisis Ragam (Analysis of variance/ANOVA) tiga faktor dilakukan untuk

menentukan variabel yang paling berpengaruh terhadap recovery unsur Ni serta

untuk menentukan kondisi optimum proses pelindian. Dalam penelitian ini, variabel

yang akan diamati yakni variasi Temperatur reaksi, Waktu Pelindian dan

Konsentrasi Asam.

a) Format Data Percobaan Pelindian untuk ANOVA Tiga Faktor

Data hasil percobaan pelindian bijih nikel laterit akan disajikan dalam tabel

berikut :

Tabel 4. Format data percobaan pelindian untuk ANOVA tiga faktor

[B1] [B2] [B3]


Variabel Replikasi
[C1] [C2] [C3] [C1] [C2] [C3] [C1] [C2] [C3]
1 yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl
[A1]
2 yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl
1 yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl
[A2]
2 yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl
1 yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl
[A3]
2 yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl yijkl
Dimana :
Variabel A = Konsentrasi Asam, [A1] : 1 M, [A2] : 2 M, [A3] : 4 M
Variabel B = Temperatur Operasi, [B1] : 25 °C, [B2] : 50 °C, [B3] : 75 °C
22

Variabel C = Waktu Pengambilan, [C1] : Menit ke-30, [C2] : Menit ke-60,


[C3] : Menit ke-90
y = Data Hasil Percobaan
i = Variabel A [1,2,…,a]
j = Variabel B [1,2,…,b]
k = Variabel C [1,2,…,c]
l = Replikasi [1,2,…,n]

b) Perhitungan Analysis of Variance (ANOVA) Tiga Faktor

Untuk mempermudah melakukan perhitungan ANOVA, maka dibuat tabel

perhitungan ANOVA sebagai berikut (Montgomery, 2009) :

Tabel 5. Tabel ANOVA 3 faktor


Rata-
Variabel Jumlah Derajat P-
rata F0 F(α,v1,v2) Rank
Sumber Kuadrat Bebas value
Kuadrat
MSA
Variabel A SSA a–1 MSA
MSE
MSB
Variabel B SSB b–1 MSB
MSE
MS𝐶
Variabel C SSC c–1 MSC
MSE
Interaksi MS𝐴𝐵
Variabel SSAB (a – 1) (b – 1) MSAB
AB MSE
Interaksi MS𝐴𝐶
Variabel SSAC (a – 1) (c – 1) MSAC
AC MSE
Interaksi MS𝐵𝐶
Variabel SSBC (b – 1) (c – 1) MSBC
BC MSE
Interaksi MS𝐴𝐵𝐶
(a – 1) (b – 1)
Variabel SSABC MSABC
(c – 1) MSE
ABC
Error SSE abc (n – 1) MSE

Total SST (abcn) – 1 MST


23

Dimana :
a = banyaknya variabel A
b = banyaknya variabel B
c = banyaknya Variabel C
n = banyaknya replikasi Variabel A, B dan C
𝟏 (∑ 𝒚… )𝟐
SSA = ∑𝐚𝐢=𝟏 𝐲𝐢..𝟐 − (5)
𝐛𝐜𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧

𝟏 (∑ 𝒚… )𝟐
SSB = ∑𝐛𝐢=𝟏 𝐲𝐣..𝟐 − (6)
𝐚𝐜𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧

𝟏 𝟐 (∑ 𝒚… )𝟐
SSC = ∑𝐜𝐢=𝟏 𝐲𝐤.. − (7)
𝐚𝐛𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧

𝟏 (∑ 𝒚… )𝟐
SSAB = ∑𝐚𝐢=𝟏 ∑𝐛𝐢=𝟏 𝐲𝐢𝐣..
𝟐
− − 𝐒𝐒𝐀 − 𝐒𝐒𝐁 (8)
𝐜𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧

𝟏 𝟐 (∑ 𝒚… )𝟐
SSAC = ∑𝐚𝐢=𝟏 ∑𝐜𝐢=𝟏 𝐲𝐢𝐤.. − − 𝐒𝐒𝐀 − 𝐒𝐒𝐂 (9)
𝐛𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧

𝟏 𝟐 (∑ 𝒚… )𝟐
SSBC = ∑𝐛𝐢=𝟏 ∑𝐜𝐢=𝟏 𝐲𝐣𝐤.. − − 𝐒𝐒𝐁 − 𝐒𝐒𝐂 (10)
𝐚𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧

𝟏 (∑ 𝒚…)𝟐
SSABC = ∑𝐚𝐢=𝟏 ∑𝒃𝒋=𝟏 ∑𝒄𝒌=𝟏 𝐲𝐢𝐣𝐤
𝟐
− − 𝐒𝐒𝐀 − 𝐒𝐒𝐁 − 𝑺𝑺𝑪 − 𝑺𝑺𝑨𝑩 −
𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧

𝑺𝑺𝑨𝑪 − 𝑺𝑺𝑩𝑪 (11)

SSE = 𝐒𝐒𝐓 − (𝐒𝐒𝐀 + 𝐒𝐒𝐁 + 𝐒𝐒𝐂 + 𝑺𝑺𝑨𝑩 + 𝑺𝑺𝑨𝑪 + 𝑺𝑺𝑩𝑪 + 𝑺𝑺𝑨𝑩𝑪 ) (12)
𝟐
(∑ 𝒚… )
SST = ∑𝐚𝐢=𝟏 ∑𝐛𝐣=𝟏 ∑𝐜𝐤=𝟏 ∑𝒏𝒍=𝟏 𝐲𝐢𝐣𝐤𝐥
𝟐
− (13)
𝐚𝐛𝐜𝐧
𝑺𝑺
𝑨
MSA = (𝒂−𝟏) (14)

𝑺𝑺
𝑩
MSB = (𝒃−𝟏) (15)

𝑺𝑺
𝑪
MSC = (𝒄−𝟏) (16)

𝑨𝑩 𝑺𝑺
MSAB = (𝒂−𝟏)(𝒃−𝟏) (17)

𝑨𝑪 𝑺𝑺
MSAC = (𝒂−𝟏)(𝒄−𝟏) (18)

𝑩𝑪 𝑺𝑺
MSBC = (𝒃−𝟏)(𝒄−𝟏) (19)

𝑨𝑩𝑪 𝑺𝑺
MSABC = (𝒂−𝟏)(𝒃−𝟏)(𝒄−𝟏) (20)
24

𝑺𝑺𝑬
MSE = (𝒂𝒃𝒄)(𝒏−𝟏) (21)

Selain melakukan perhitungan ANOVA secara manual, perhitungan ANOVA

juga dapat dilakukan dengan bantuan aplikasi Minitab 17. Hasil perhitungan

manual dan menggunakan aplikasi keduanya akan dibandingkan guna

meminimalisir terjadinya kesalahan perhitungan.

Penentuan faktor yang paling berpengaruh terhadap proses pelindian

dilakukan dengan mengurutkan besarnya selisih F0 dengan Ftabel atau F(α,v1,v2). Nilai

α pada Ftabel biasanya ditentukan yakni sebesar 0,05 (5%). Nilai v1 (Horizontal)

merupakan nilai derajat bebas dari Variabel (A, B, C, AB, AC, BC, ABC),

sedangkan v2 (Vertikal) merupakan nilai derajat bebas dari error.


25

G. Bagan Alir Penelitian

Mulai

Pengambilan dan Preparasi Bijih Nikel

Analisis Sampel Bijih nikel Menggunakan


X-Ray Flouroscence (XRF)

Konsentrasi Unsur Ni (ppm)

Pelindian dengan Larutan Asam Klorida (HCl)


Konsentrasi 1 M

Variasi Temperatur Pelindian


25oC, 50oC, 75oC, Diambil tiap 30 Menit

Diulang pada
Konsentrasi 2
M dan 4 M

Replikasi

1
26

Analisis Larutan Hasil Pelindian Menggunakan


Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Konsentrasi Unsur Ni Terlindih


(ppm)

Pengolahan dan Analisis Data


• Menghitung % Recovery Ni
• Analysis of Variance (ANOVA) 3 Faktor

• Persentasi Recovery Ni
• Variabel Proses Pelindian
yang Paling Berpengaruh
• Kondisi Optimum Proses
Pelindian

Kesimpulan

Gambar 5. Bagan Alir Penelitian


27

H. Jadwal Kegiatan Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan dengan estimasi waktu selama dua bulan.

Rincian pelaksanakan kegiatan penelitian dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel 6. Rincian jadwal kegiatan penelitian


Minggu Ke-
No Jenis Kegiatan
1 2 3 4 5 6 7 8
1. Persiapan alat dan bahan
2. Analisis Sampel Awal
3. Leaching nikel laterit
Analisis dan Pengolahan data hasil
4.
analisis
5. Penyusunan laporan
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Analisis Sampel Nikel Laterit

Sampel dalam penelitian ini merupakan nikel laterit jenis limonit yang

berasal dari PT. Sulemandara Konawe yang berlokasi di Kecamatan Pondidaha,

Kabupaten Konawe, Provinsi Sulawesi Tenggara. Sampel selanjutnya dipreparasi

oleh PT. Minertech Indonesia hingga memperoleh homogenitas yang baik dan

mencapai target ukuran sampel yakni 200 mesh. Setelah dilakukan preparasi,

sampel kemudian dianalisis menggunakan X-Ray Flourescence (XRF) guna

mengetahui kadar komponen-komponen kimia yang terkandung di dalamnya.

Berikut merupakan hasil analisis sampel Nikel Laterit :

Tabel 7. Hasil analisis X-Ray Flouroscence

Kadar
Unsur/Senyawa
% ppm
Ni 1,21 12100
Fe 22,03 220300
Co 0,03 300
Al2O3 6,85 68530
SiO2 33,13 331300
CaO 0,27 2700
MgO 4,77 47680
Cr2O3 1,19 11900
MnO 0,3 3000
Fe2O3 31,47 314700
Cr 0,86 8600
Al 3,62 36280
Ca 0,15 1500
Mn 0,23 2300
P 0,006 60
S 0,05 500

28
29

Berdasarkan hasil analisis sampel nikel laterit di atas, diketahui bahwa

komponen utama penyusun sampel tersebut adalah Oksida Besi (Fe2O3) dan Silika

(SiO2) dengan kadar masing-masing 31,47% dan 33,13%. Kandungan Nikel (Ni)

dalam sampel tersebut sebesar 1,21%. Menurut Butt (2007) yang menggambarkan

profil laterit dan pengolahannya, maka sampel yang diperoleh berada pada lapisan

limonit dengan proses pengolahannya yaitu leaching menggunakan larutan asam.

B. Proses Pelindian (Leaching)

Proses pelindian dalam penelitian ini dilakukan dengan metode atmospheric

acid leaching yang berarti melakukan proses leaching pada kondisi tekanan

atmosfer. Larutan yang digunakan yakni Asam Klorida (HCl) dengan konsentrasi

1 Molar, 2 Molar dan 4 Molar. Proses Pelindian dilakukan dengan melakukan

variasi pada Temperatur 25°C, 50°C dan 75°C serta Waktu Pelindian selama 30, 60

dan 90 menit untuk setiap konsentrasi asam. Dalam proses pelindian ini terdapat

kondisi yang dijaga agar tidak berubah selama proses pelindian, yakni kecepatan

pengaduk sebesar 200 rpm dan perbandingan berat sampel dengan volume larutan

sebesar 20%. Pada bab metode penelitian, sampel yang dimasukkan adalah

sebanyak 60 gram tiap 300 ml larutan HCl. Namun akibat keterbatasan alat yang

tersedia di Laboratorium, maka berat sampel dan volume larutan asam yang

digunakan disesuaikan dengan volume labu leher tiga yang tersedia yakni sebesar

100 ml. Oleh karena itu, agar perbandingan berat sampel dan volume larutan tetap

20%, maka berat sampel yang dimasukkan adalah 10 gram tiap 50 ml larutan HCl.
30

Variasi terhadap faktor yang diamati dilakukan untuk mengetahui seberapa

besar pengaruhnnya terhadap proses pelindian. Selain itu, dari variabel-variabel

tersebut juga dapat ditentukan kondisi optimum proses pelindian.

Setelah proses pelindian dilakukan, sampel-sampel yang berupa konsentrat

selanjutnya dilakukan analisis kandungan Nikel (Ni) yang terlindih menggunakan

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS). Data hasil analisis menggunakan AAS

disajikan pada tabel berikut :

Tabel 8. Nikel terlindih (ppm) menggunakan analisis AAS

Temperatur 25oC Temperatur 50oC Temperatur 75oC


Konsentrasi Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu
Replikasi
(Molar) 30 60 90 30 60 90 30 60 90
Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit
1 1212,12 1363,64 1818,18 1363,64 1666,67 2272,73 3333,33 4242,42 4848,48
1
2 1060,61 1666,67 1666,67 1363,64 1818,18 1969,7 3030,3 4545,45 5151,52
1 2772,73 3030,30 3636,36 2424,24 3787,88 4242,42 4848,48 7121,21 7424,24
2
2 1969,70 3181,82 3484,85 2575,76 3484,84 4090,9 4696,97 6969,69 7272,72
1 3181,82 3939,39 4393,94 3484,84 4393,93 5151,51 6818,18 8181,81 9242,42
4
2 3030,30 3787,88 4242,42 3636,36 4696,97 5000 6363,63 7878,78 9090,9

Data di atas selanjutnya dirata-ratakan dari nilai kedua replikasi pada

masing-masing konsentrasi, temperatur dan waktu pelindian. Hasilnya disajikan

pada tabel berikut :

Tabel 9. Hasil analisis AAS setelah dirata-ratakan

Temperatur 25oC Temperatur 50oC Temperatur 75oC


Konsentrasi Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu
(Molar) 30 60 90 30 60 90 30 60 90
Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit
1 1136,37 1515,16 1742,43 1363,64 1742,43 2121,22 3181,82 4393,94 5000,00
2 2371,22 3106,06 3560,61 2500,00 3636,36 4166,66 4772,73 7045,45 7348,48
4 3106,06 3863,64 4318,18 3560,60 4545,45 5075,76 6590,91 8030,30 9166,66
31

Hasil analisis AAS pada Tabel 7. Di atas menunjukkan bahwa konsentrasi

Nikel yang terlindih dalam larutan asam semakin meningkat seiring dengan

meningkatnya Konsentrasi asam, Temperatur dan Waktu Pelindian. Oleh karena

itu, perubahan Konsentrasi asam, Temperatur dan Waktu Pelindian memiliki

pengaruh yang signifikan terhadap terlindihnya logam nikel. Peningkatan

konsentrasi nikel yang terlindih digambarkan pada grafik berikut :

6000
Konsentrasi Nikel Terlindih

5000
4000
3000 25oC
(ppm)

2000 50oC
1000 75oC
0
30 60 90
Waktu Pelindian (Menit)

(a)

8000
7000
Konsentrasi Nikel
Terlindih (ppm)

6000
5000
4000 25oC
3000 50oC
2000
75oC
1000
0
30 60 90
Waktu Pelindian (Menit)

(b)
32

10000

Konsentrasi Nikel Terlindih


8000

6000
25oC
(ppm)
4000
50oC
2000 75oC
0
30 60 90
Waktu Pelindian (Menit)

(c)
Gambar 6. Grafik peningkatan konsentrasi nikel terlindih pada (a) Konsentrasi
HCl 1 M, (b) Konsentrasi HCl 2 M, (c) Konsentrasi HCl 4
Berdasarkan Gambar 6 di atas, terlihat bahwa konsentrasi nikel yang

terlindih mengalami peningkatan seiring dengan meningkatnya konsentrasi asam,

temperatur dan waktu pelindian. Dilihat pada gambar (a) di waktu pelindian 30

menit, 60 menit dan 90 menit secara vertikal, peningkatan konsentrasi nikel

terlindih jelas terlihat mengikuti peningkatan temperatur dan waktu pelindian

meskipun dalam konsentrasi asam yang konstan. Pada konsentrasi asam 1 Molar,

konsentrasi nikel terlindih paling rendah tedapat pada suhu 25°C dan waktu

pelindian selama 30 menit yakni sebesar 1136,36 ppm. Sedangkan konsentrasi nikel

hasil leaching paling tinggi terdapat pada suhu 75°C dengan waktu pelindian

selama 90 menit yakni sebesar 5000 ppm. Hal yang sama juga tergambar pada

grafik (b) dan (c) dimana peningkatan konsentrasi nikel terlindih tetap mengikuti

perubahan temperatur dan waktu pelindian untuk masing-masing konsentrasi 2

Molar dan 4 Molar.


33

C. Persentase Perolehan Nikel Terlindih

Persentase perolehan Nikel terlindih merupakan perbandingan antara kadar

nikel yang terkandung dalam sampel cair hasil proses pelindian dengan kadar nikel

dalam sampel padat nikel laterit. Untuk menghitung Persentase Perolehan Nikel

Terlindih dapat menggunakan Persamaan (4).

Hasil perhitungan Persentase Perolehan Nikel Terlindih disajikan dalam

tabel sebagai berikut :

Tabel 10. Perolehan nikel terlindih (%)

Temperatur 25oC [B1] Temperatur 50oC [B2] Temperatur 75oC [B3]


Konsentrasi Waktu Waktu Waktu Wakt Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu
Replika 30 60 90 u 30 60 90 30 60 90
(Molar)
Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit
[C1] [C2] [C3] [C1] [C2] [C3] [C1] [C2] [C3]
1 10,02 11,27 15,03 11,27 13,77 18,78 27,55 35,06 40,07
1 [A1]
2 8,77 13,77 13,77 11,27 15,03 16,28 25,04 37,57 42,57
1 22,92 25,04 30,05 20,04 31,30 35,06 40,07 58,85 61,36
2 [A2]
2 16,28 26,30 28,80 21,29 28,80 33,81 38,82 57,60 60,11
1 26,30 32,56 36,31 28,80 36,31 42,57 56,35 67,62 76,38
4 [A3]
2 25,04 31,30 35,06 30,05 38,82 41,32 52,59 65,11 75,13

Data di atas selanjutnya dirata-ratakan dari nilai kedua replikasi pada

masing-masing konsentrasi, temperatur dan waktu pelindian. Hasilnya disajikan

pada tabel berikut :

Tabel 11. Perolehan nikel terlindih (%) setelah dirata-ratakan

Temperatur 25oC [B1] Temperatur 50oC [B2] Temperatur 75oC [B3]


Konsentrasi Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu
(Molar) 30 60 90 30 60 90 30 60 90
Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit
[C1] [C2] [C3] [C1] [C2] [C3] [C1] [C2] [C3]
1 9,40 12,52 14,40 11,27 14,40 17,53 26,30 36,32 41,32
2 19,60 25,67 29,43 20,67 30,05 34,44 39,45 58,23 60,74
4 25,67 31,93 35,69 29,43 37,57 41,95 54,47 66,37 75,76
34

Penelitian oleh Zhang dkk. (2015) melakukan leaching pada konsentrasi

HCl 350 gr/l (9,58 Molar), temperatur 150°C selama 90 menit dengan

menggunakan sampel nikel laterit berkadar Ni 1,37%. Nikel yang dapat diekstraksi

pada kondisi tersebut adalah hampir mencapai 90%. Jika dibandingkan dengan data

pada Tabel 11 di atas, pada konsentrasi 4 Molar, temperatur 75°C selama 90 Menit,

nikel yang dapat diektraksi hanya sekitar 75%. Perbedaan hasil ektraksi tersebut

diakibatkan oleh perbedaan konsentrasi asam dan temperatur pelindian yang sangat

jauh. Oleh karena itu konsentrasi asam dan temperatur pelindian sangat

berpengaruh terhadap hasil yang diperoleh.

Dalam penelitian lain yang dilakukan oleh Jinhui dkk. (2018), proses

leaching dilakukan pada kondisi konsentrasi HCl 2 Molar, temperatur 90°C selama

90 menit dengan kadar nikel awal 1,15% serta adanya penambahan katalis

ammonium klorida sebanyak 3 Molar. Nikel yang dapat diekstraksi pada kondisi

tersebut mencapai 87,7%. Jika dibandingkan dengan Tabel 11 pada kondisi

konsentrasi HCl 2 Molar, temperatur 75°C selama 90 menit, nikel yang dapat

diekstraksi hanya sekitar 60%. Berdasarkan hal tersebut, maka peningkatan

temperatur dan penambahan katalis dalam proses leaching juga berpengaruh

terhadap hasil ekstraksi.


35

1. Pengaruh Temperatur Terhadap Persentase Perolehan Nikel

Temperatur merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi proses

leaching. Dalam penelitian ini, Temperatur pelindian divariasikan pada 25°C, 50°C

dan 75°C. Pengaruh Temperatur terhadap proses pelindian, dapat dilihat pada

gambar berikut :

80
30 menit, 1 molar
70
30 menit, 2 molar
60
%Recovery Ni

30 menit, 4 molar
50
60 menit, 1 molar
40 60 menit, 2 molar
30 60 menit, 4 molar
20 90 menit, 1 molar
10 90 menit, 2 molar
0 90 menit, 4 molar
25 50 75
Temperatur Pelindian (°C)

Gambar 7. Pengaruh Temperatur pelindian terhadap %Recovery Ni

Gambar 7 di atas menunjukkan persentase perolehan nikel terus meningkat

seiring peningkatan temperatur. Hal ini mengindikasikan bahwa proses leaching

diaktivasi oleh peningkatan suhu. Dilihat pada grafik secara vertikal, untuk

temperatur 25°C, persentase perolehan nikel terus mengalami peningkatan seiring

dengan meningkatnya konsentrasi asam dan waktu pelindian. Persentase terendah

terdapat pada kondisi 30 menit - 1 Molar dengan perolehan 9,39 % Ni. Sedangkan

perolehan tertinggi terdapat pada kondisi 90 menit - 4 Molar dengan perolehan

54,47% Ni. Begitu pula yang terjadi pada temperatur 50°C dan 75°C.
36

Ditinjau secara horizontal, persentase perolehan nikel juga meningkat

mengikuti perubahan suhu dan waktu dengan konsentrasi asam tetap. Seperti pada

kondisi 30 menit - 1 Molar, persentase terendah diperoleh pada suhu 25°C yakni

sebesar 9,39% Ni. Peningkatan persentase perolehan nikel akan terus naik

mengikuti peningkatan suhu hingga mencapai 14,4% pada suhu 75°C. Peningkatan

perolehan Nikel juga ditunjukkan pada waktu dan konsentrasi asam yang lebih

tinggi berikutnya.

Hasil serupa telah ditunjukkan oleh penelitian sebelumnya yang dilakukan

oleh Agacayak dan Aras (2017), dimana uji pelindian nikel laterit menggunakan

larutan asam klorida divariasikan pada temperatur 40°C, 50°C, 60°C dan 70°C.

Hasilnya menunjukkan bahwa meningkatnya konsentrasi nikel terlindih seiring

dengan peningkatan temperatur pelindian. Peningkatan konsentrasi nikel terlindih

ditunjukkan lebih signifikan terjadi pada temperatur diatas 60°C dibandingkan pada

temperatur dibawah 60°C. Hal yang sama ditunjukkan Pada gambar 7 di atas,

dimana persentase perolehan nikel terlindih lebih tinggi pada temperatur diatas

50°C dibandingkan temperatur dibawah 50°C.

Dalam proses leaching, temperatur meningkatkan kecepatan tumbukan

antar molekul. Hal ini disebabkan karena Temperatur memberikan energi kepada

ion-ion dalam sampel maupun pelarut untuk bergerak. Semakin tinggi temperatur

maka semakin cepat ion-ion bergerak, sehingga kemungkinan terjadinya tumbukan

antar ion semakin tinggi. Akibatnya, laju reaksi akan semakin cepat sehingga

pembentukan produk Nikel Klorida semakin banyak.


37

2. Pengaruh Konsentrasi Asam Terhadap Persentase Perolehan Nikel

Konsentrasi asam juga merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi

proses leaching. Dalam penelitian ini, konsentrasi asam divariasikan pada 1 M, 2

M dan 4 M. Pengaruh konsentrasi asam terhadap proses pelindian dapat dilihat pada

gambar berikut :

80
70 25oC, 30 menit
25oC, 60 menit
60
%Recovery Ni

25oC, 90 menit
50
50oC, 30 menit
40
50 oC, 60 menit
30
50 oC, 90 menit
20
75 oC, 30 menit
10
75 oC, 60 menit
0
75 oC, 90 menit
1 2 3 4
Konsentrasi HCl (Molar)

Gambar 8. Pengaruh konsentrasi asam terhadap %Recovery Ni

Dari gambar 8 di atas, terlihat bahwa persentase perolehan nikel meningkat

seiring dengan meningkatnya konsentrasi asam. Dilihat pada tiap-tiap konsentrasi

asam secara vertikal, tergambar bahwa persentase perolehan nikel terus mengalami

peningkatan seiring bertambahnya temperatur dan waktu pelindian. Di konsentrasi

1 Molar, persentase terendah terpadat pada kondisi 25°C – 30 Menit dengan

perolehan 9,39% Ni. Sedangkan perolehan terbesar untuk konsentrasi 1 Molar

terdapat pada kondisi 75°C – 90 menit dengan perolehan 41,32% Ni. Hal yang sama

juga terlihat pada konsentrasi HCl 2 molar dan 4 molar.

Sedangkan secara horizontal, peningkatan persentase perolehan nikel

mengikuti peningkatan konsentrasi asam dalam temperatur dan waktu pelindian


38

yang tetap. Seperti pada kondisi 25°C – 30 menit, perolehan terendah terdapat pada

konsentrasi asam 1 molar yakni sebesar 9,39% Ni dan perolehan tertinggi terdapat

pada konsentrasi 4 Molar yakni sebesar 25,67% Ni. Hal yang sama juga akan terjadi

mengikuti peningkatan suhu dan waktu pelindian berikutnya.

Hal tersebut juga telah dijelaskan oleh Miazga dan Mulak (2008) yang

melakukan uji pelindian nikel laterit menggunakan larutan asam klorida

divariasikan pada konsentrasi asam 1M, 2M, 3M dan 5M. Hasilnya menunjukkan

persentase perolehan nikel meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi

asam. Peningkatan persentase perolehan nikel secara signifikan terjadi pada

konsentrasi HCl 1 Molar – 3 Molar. Gambar 8 juga menunjukkan hal yang serupa,

dimana peningkatan persentase perolehan nikel terjadi secara signifikan dari

konsentrasi HCl 2 Molar – 4 Molar dibanding 1 Molar – 2 Molar.

Dalam penelitian ini, konsentrasi asam menunjukkan seberapa banyak

jumlah ion H+ dalam larutan asam. Semakin banyak ion H+ dalam larutan asam

maka kemungkinan terjadinya reaksi antara ion H+ dengan molekul NiO semakin

besar. Reaksi antara ion H+ dan Cl- dengan molekul NiO dalam sampel akan

menghasilkan produk Nikel Klorida dan air sesuai dengan persamaan (3).

3. Pengaruh Waktu Pelindian Terhadap Persentase Perolehan Nikel

Waktu pelindian juga merupakan salah satu faktor yang berpengaruh

terhadap proses leaching. Waktu pelindian dalam penelitian ini dimaksudkan pada

seberapa lama terjadinya kontak antara sampel nikel laterit dengan media

pelarutnya.
39

Dalam penelitian ini, Waktu pelindian divariasikan pada 30 Menit, 60 Menit

dan 90 Menit. Pengaruh Waktu pelindian terhadap proses pelindian dapat dilihat

pada gambar berikut :

80
1 molar, 25oC
70
1 molar, 50oC
60
1 molar, 750C
%Recovery Ni

50 2 molar, 250C
40 2 molar, 50oC
30 2 molar, 75oC
20 4 molar, 25oC
4 molar, 50oC
10
4 molar, 75oC
0
30 60 90
Waktu Pelindian (Menit)

Gambar 9. Pengaruh Waktu perlindian terhadap %Recovery Ni

Berdasarkan gambar 9 di atas, terlihat bahwa waktu pelindian memberikan

pengaruh terhadap persentase perolehan nikel. Dilihat pada waktu 30 menit secara

vertikal, persentase perolehan nikel akan meningkat seiring dengan bertambahnya

temperatur dan konsentrasi asam. Perolehan terendah terdapat pada kondisi 1 Molar

– 25 °C yakni sebesar 9,38% Ni. Sementara perolehan tertinggi terdapat pada

kondisi 4 Molar – 75 °C yakni sebesar 35,69% Ni. Hal yang sama juga ditunjukkan

pada waktu 60 menit dan 90 menit.

Begitu pula jika dilihat secara horizontal, peningkatan recovery nikel

terlihat mengikuti semakin lamanya waktu pelindian. Seperti pada kondisi 1 Molar

– 25°C, perolehan terendah terdapat pada waktu 30 menit yakni sebesar 9,39% Ni,
40

sedangkan perolehan tertinggi terdapat pada waktu 90 menit yakni sebesar 26,30%

Ni. Peningkatan perolehan nikel juga akan terus terjadi pada kondisi selanjutnya.

Hasil serupa juga telah ditunjukkan pada penelitian yang dilakukan oleh

Jinhui dkk. (2018) yang melakukan pelindiah bijih nikel laterit menggunakan asam

klorida divariasikan pada waktu pelindian 30, 60, 90 dan 120 menit. Hasil

penelitiannya menunjukkan peningkatan persentase perolehan nikel seiring dengan

semakin lamanya kontak antara sampel dengan pelarut. Waktu pelindian diatas 60

menit menunjukkan persentase perolehan nikel cenderung meningkat lebih

signifikan dibanding waktu pelindian dibawah 60 menit. Dari gambar 9 di atas,

terlihat bahwa dalam waktu pelindian 60 - 90 menit persentase perolehan nikel

meningkat secara signifikan dibandingkan dengan waktu pelindian 30 – 60 menit.

Hal ini mengindikasikan bahwa seiring bertambahnya waktu maka semakin

optimum kontak antara sampel nikel laterit dengan pelarutnya dalam proses

leaching. Semakin optimalnya kontak sampel dengan pelarut mengakibatkan reaksi

pengikatan logam nikel oleh pelarut akan semakin baik.

D. Menentukan Variabel Paling Berpengaruh Menggunakan Analysis of

Variance (ANOVA)

Analysis of Variance 3 Faktor dilakukan untuk menentukan variabel proses

pelindian yang paling berpengaruh terhadap persentase perolehan nikel. Hasil

perhitungan ANOVA 3 Faktor untuk data persentase perolehan nikel (Tabel 9)

disajikan dalam Tabel 12 berikut :


41

Tabel 12. Data hasil perhitungan ANOVA


Degree of
Faktor SS MS F0 Fα P-value Rank
Freedom
A 5263 2 2631,50 1065,06 3,350 0,00 2
B 8522,206 2 4261,103 1724,61 3,350 0,00 1
C 1525,06 2 762,53 308,62 3,350 0,00 3
AB 231,2649 4 57,82 23,40 2,730 0,00 4
AC 92,22 4 23,06 9,33 2,730 0,00 6
BC 215,675 4 53,92 21,82 2,730 0,00 5
ABC 23,159 8 2,89 1,17 2,310 0,353 7
Error 66,71 27 2,47
Total 15939,3 53

Penentuan faktor yang paling berpengaruh terhadap presentase perolehan

nikel dalam leaching diurutkan berdasarkan nilai P-value terkecil. Selain itu,

penentuan urutan faktor paling berpengaruh juga dapat ditentukan berdasarkan

besarnya selisih F0 dengan Fα.

Nilai F0 diperoleh dari hasil perhitungan ANOVA. Sedangkan nilai Fα

diperoleh dari tabel distribusi F (Lampiran). Nilai α yang digunakan adalah 5%

dengan tingkat keyakinan 95%. Oleh karena itu, tabel yang digunakan adalah

distribusi F0,05. Pada tabel F0,05 garis horizontal (v1) merupakan nilai degree of

freedom dari faktor yang akan dicari nilainya. Sedangkan garis vertikal (v2)

merupakan degree of freedom dari error. Contoh, faktor A mempunyai nilai degree

of freedom = 2 dan degree of freedom error = 27 maka nilai Fα dari faktor A adalah

3,350.

Hasil perhitungan ANOVA pada Tabel 12 menunjukkan urutan faktor yang

paling berpengaruh dalam presentase perolehan nikel dalam leaching. Faktor yang

paling berpengaruh yaitu Temperatur (B), diikuti oleh Konsentrasi (A), Waktu
42

Pelindian (C), Interaksi konsentrasi-temperatur (AB), interaksi Temperatur-Waktu

(BC), interaksi konsentrasi-Waktu (BC) dan interaksi konsentrasi-temperatur-

Waktu (ABC).

Ketelitian perhitungan ANOVA dapat dilihat dari nilai S =√𝑀𝑆𝐸 yang

menunjukkan seberapa besar error dalam perhitungan dan nilai R2 = 1 – (SSE/SST).

Semakin kecil nilai S dan semakin mendekati 1 nilai R2 maka ketelitian perhitungan

akan semakin baik. Hasil perhitungan ANOVA pada Tabel 12 memiliki nilai S =

√2,47 = 1,57 dan R2 = 1 – (66,71/15939,3) = 0,9958.

Berdasarkan data persentase perolehan nikel hasil leaching (Tabel 10),

dapat dibuat persamaan regresi. Persamaan regresi digunakan untuk memprediksi

persentase recovery nikel jika nilai variabel yang digunakan lebih tinggi ataupun

lebih rendah dari penelitian ini. Persamaan regresi ditentukan dengan menggunakan

Minitab Software. Data persentase perolehan nikel dibuat tiga persamaan regresi

pada tiga variasi temperatur, yaitu 25°C, 50°C dan 75°C. Variabel x 1 merupakan

Konsentrasi asam dan x2 adalah Waktu pelindian serta y merupakan persentase

perolehan nikel. Persamaan regresi dari data ANOVA disajikan pada tabel berikut:

Tabel 13. Persamaan regresi untuk persentase perolehan nikel

Temperatur
Persamaan Regresi S R2
(°C)
y = -18,22 + 22,13x1 + 0,261x2 – 3,358x12 – 0,00133x22 +
25 1,761 0,971
0,0187x1x2
y = -21,23 + 23,56x1 + 0,361x2 – 3,486x12 – 0,001866x22
50 1,716 0,980
+ 0,0221x1x2
y = -19,62 + 28,16x1 + 0,799x2 – 3,931x12 – 0,00441x22 +
75 2,412 0,983
0,0298x1x2
43

E. Menentukan Kondisi Optimum Pelindian

Contour plot dan Respon surface dibuat untuk membantu menggambarkan

hubungan persentase perolehan nikel dalam variasi konsentrasi asam, temperatur

dan waktu pelindian. Contour plot dan Respon surface dibuat menggunakan

Minitab. Contour plot dan Respon surface disajikan pada gambar berikut :

(a)

Contour Plot of %Recovery vs Durasi, Konsentrasi


90
%Recovery
< 10
10 – 15
80
15 – 20
20 – 25
25 – 30
70 30 – 35
35 – 40
> 40
Durasi

60 Hold Values
Temperatur 50

50

40

30
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
Konsentrasi

(b)
44

Contour Plot of %Recovery vs Durasi, Konsentrasi


90
%Recovery
< 30
30 – 40
80
40 – 50
50 – 60
60 – 70
70 > 70

Hold Values

Durasi
Temperatur 75
60

50

40

30
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
Konsentrasi

(c)
Surface
Gambar 10. Contour plot Plot of
perolehan %Re
nikel cover
pada (a)y 25°C,
vs Durasi, Konsentrasi
(b) 50°C dan (c) 75°C
Hold Values
Temperatur 25

40

30
% R ecovery
20
80
10
60 Durasi
1 40
2
3
4
Konsentrasi

Surface Plot of %Recovery vs Durasi, Konsentrasi


Hold Values
Temperatur 50
(a)

40

%R ecovery 30

20
80
10
60 Durasi
1 40
2
3
4
Konsentrasi

(b)
45
Surface Plot of %Recovery vs Durasi, Konsentrasi
Hold Values
Temperatur 75

80

60
% R ecovery

40
80

20 60 Durasi
1 40
2
3
4
Konsentrasi

(c)
Gambar 11. Respon surface persentase perolehan nikel pada, (a) 25°C, (b) 50°C

dan (c) 75°C

Berdasarkan Gambar 10 dan 11 di atas, temperatur dijadikan sebagai

variabel tetap untuk setiap perubahan konsentrasi dan waktu pelindian. Contour

plot dan respon surface pada temperatur 25°C (Gambar 10 (a) dan Gambar 11

(a)) menunjukkan persentase perolehan nikel >35% telah diperoleh pada

konsentrasi asam 3 Molar dengan waktu pelindian selama 70 menit. Pada

temperatur 50°C (Gambar 10 (b) dan Gambar 11 (b)) persentase perolehan nikel

>40% telah diperoleh pada konsentrasi asam sedikit dibawah 3 Molar hanya dalam

waktu 70 menit. Untuk temperatur 75°C (Gambar 10 (c) dan Gambar 11 (c))

persentase perolehan nikel >70% telah diperoleh pada konsentrasi asam sedikit

dibawah 3 Molar hanya dalam waktu 69 menit. Sehingga dapat disimpulkan bahwa

kondisi optimum pelindian dengan persentase perolehan nikel >70% dapat dicapai

pada temperatur 75°C dengan konsentrasi asam 2,9 – 3 Molar dalam waktu 69 – 70

menit.
V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah disajikan pada bab

sebelumnya, dapat disimpulkan bahwa :

1. Persentase perolehan nikel dalam proses leaching dipengaruhi oleh variasi

Temperatur, Konsentrasi asam dan waktu pelindian. Semakin tinggi

temperatur, konsentrasi asam dan waktu pelindian maka persentase perolehan

nikel akan semakin tinggi pula. Dalam penelitian ini, persentase perolehan

nikel terendah terdapat pada kondisi temperatur 25°C, konsentrasi asam 1

Molar dalam waktu 30 menit yakni sebesar 9,39% Ni. Sedangkan perolehan

tertinggi terdapat pada kondisi temperatur 75°C, konsentrasi asam 4 Molar

dalam waktu 90 menit dengan perolehan sebesar 75,76% Ni.

2. Berdasarkan hasil perhitungan ANOVA 3 Faktor, urutan variabel yang paling

berpengaruh terhadap proses leaching yaitu Temperatur (B), diikuti oleh

Konsentrasi (A), Waktu pelindian (C), Interaksi konsentrasi-temperatur (AB),

interaksi Temperatur-durasi (BC), interaksi konsentrasi-durasi (AC) dan

interaksi konsentrasi-temperatur-durasi (ABC).

3. Berdasarkan contour plot dan respon surface, kondisi optimum pelindian nikel

diperoleh pada kondisi Temperatur 75°C, Konsentrasi asam 2,9 – 3 Molar

dalam waktu 69 – 70 Menit dengan perolehan nikel >70%.


47

B. Saran

Penelitian lebih lanjut yang disarankan melalui penelitian ini adalah sebagai

berikut :

1. Perlu dilakukan studi untuk mengetahui pengaruh faktor-faktor lain terhadap

proses leaching seperti ukuran partikel sampel, jenis pelarut dan tahapan pre-

roasting sampel sebelum di leaching.

2. Perlu dilakukan analisis terhadap persentase logam-logam lain yang terindikasi

ikut terlindih bersama nikel dalam proses leaching.

3. Perlu dilakukan studi terhadap kandungan kimia yang terdapat pada endapan

sisa hasil proses leaching guna meminimalisir terjadinya pencemaran

lingkungan.
DAFTAR PUSTAKA

Aras, A., & Agacayak, T. (2017). Optimization Of Nickel Extraction From Lateritic
Ore In Hydrochloric Acid Solution With Hydrogen Peroxide By Taguchi
Method, 348.
Astuti, W., Hirajima, T., Sasaki, K., Okibe, N. (2016). Comparison of
Effectiveness of Citric Acid And Other Acids In Leaching Of Low-Grade
Indonesian Saprolitic Ores, Minerals Engineering, 85, 1-16.
Asy’ari, M.A., Hidayatullah, R., Zulfadli, A. (2013). Geologi dan Estimasi
Sumberdaya Nikel Laterit Menggunakan Metode Ordinary Kriging di PT.
Aneka Tambang, Tbk. Jurnal INTEKNA Tahun XIII, 1, 7-15.
Ayanda, O. S., Adekola, F. A., Baba, A. A., Fatoki, O. S., & Ximba, B. J. (2011).
Comparative Study of the Kinetics of Dissolution of Laterite in Some
Acidic Media. Journal of Minerals & Materials Characterization &
Engineering Volume 10 No. 15, 1457-1472.
Dalvi, A. D., Bacon, W. G., & Osborne, R. C. (2004, March). The Past And The
Future Of Nickel Laterites. In PDAC 2004 International Convention, Trade
Show & Investors Exchange (pp. 1-27). Toronto: The prospectors and
Developers Association of Canada.
Elias, M. (2002). Nickel Laterite Deposites. Geological Overview, Resources and
Exploitation.
Gupta, C. K. (2003). Chemical Metallurgy : Principles and Practices. Weinheim:
WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA.
Listyarini, S. (2017). Designing Heap Leaching for Nickel Production that
Environmentally and Economically Sustain. International Journal of
Environmental Science and Development, 8(12).
Mudd, G. M. (2009). Nickel Sulfide Versus Laterite: The Hard Sustainability
Challenge Remains. In Proceeding 48th Annual Conference of
Metallurgists, Canadian Metallurgical Society, Sudbury, Ontario, Canada,
23–26 August 2009.
Kusuma, G. D. (2012). Pengaruh Raduksi Roasting dan Konsentrasi Leaching
Asam Sulfat Terhadap Recovery Nikel dari Bijih Limonite. Depok:
Universitas Indonesia.
Levenspiel, O. (1999). Chemical reaction engineering, 3rd ed., John Wiley & Sons,
Inc., New York.
Li, J., Li, D., Xu, Z., Liao, C., Liu, Y., & Zhong, B. (2018). Selective Leaching Of
Valuable Metals From Laterite Nickel Ore With Ammonium Chloride-
Hydrochloric Acid Solution. Journal of Cleaner Production, 179, 24-30.
McDonald, R. G., & Whittington, B. I. (2008). Atmospheric Acid Leaching Of
Nickel Laterites Review: Part I. Sulphuric Acid
Technologies. Hydrometallurgy, 91(1-4), 35-55.

McDonald, R.G., Whittington, B.I. (2008). Atmospheric Acid Leaching Of Nickel


Laterites Review : Part II. Chloride and Bio-Technologies,
Hydrometallurgy, 91, 56-69.
Miazga, B., & Mulak, W. (2008). Leaching of nickel from spent catalysts in
hydrochloric acid solutions. Physicochemical Problems of Mineral
Processing, 42, 177-184.
Mubarok, M. Z., Hapid, A., & Firdiyono, F. (2014). Pelindian Bijih Nikel Laterit
Sulawesi Tenggara Dalam Media Asam Sulfat. Prosiding Geoteknologi
LIPI, 1.
Prasetyo, P. (2016). Sumber Daya Mineral di Indonesia Khususnya Nikel Laterit
dan Masalah Pengolahannya Sehubungan dengan UU Minerba 2009.
Seminar Nasional Sains dan Teknologi, 4-6.
Rahmawati, K., & M Widyastuti, M. W. (2013). Kajian Kualitas Limbah Cair
Kegiatan Pertambangan Bijih Nikel PT. Aneka Tambang Tbk, Halmahera
Timur, Maluku Utara. Jurnal Bumi Indonesia, 2(2).
Rice, N. M. (2015). A Hydrochloric Acid Process for Nickliferous Laterites.
Minerals Engineering, 2-3.
Rice, N. M., & Strong, L. W. (1974). The Leaching of Lateritic Nickel Ores in
Hydrochloric Acid. Canadian Metallurgical Quarterly Volume 13 No. 3,
492.
Said, N. I. (2010). Metoda Penghilangan Logam Berat (As, Cd, Cr, Ag, Cu, Pb, Ni
dan Zn) di Dalam Air Limbah Industri. Jurnal Air Indonesia, 6(2).
Setiawan, I. (2016). Pengolahan Nikel Laterit Secara Pirometalurgi : Kini dan
Penelitian Kedepan. Seminar Nasional Sains dan Teknologi, 2.
Shofi, A.S. (2003). Pembuatan Nickel Pig Iron (NPI) Dari Bijih Nikel Laterit
Indonesia Menggunakan Blast Furnace LIPI di UPT Balai Pengolaha
Mineral Lampung-LIPI. Laporan Akhir Insentif Riser SINas 2013.
Solihin, & Firdiyono, F. (2014). Perilaku Pelarutan Logam. Majalah Metalurgi V.
29, 140.
Subiyakto, H. (1994). Statistik II. Depok : Universitas Gunadarma
Sundari, W. (2012). Analisis Data Eksplorasi Bijih Nikel Laterit untuk Estimasi
Cadangan dan Perancangan Pit pada PT. Timah Eksplomin di Desa Baliara
Kec. Bombana Kab. Bombana Prov. Sulawesi Tenggara. Prosiding SNAST
Periode III, 253.
Sutisna, D.T., Sunuhadi, D.N., Pujobroto, A., Herman, D.Z. (2006). Perencanaan
Eksplorasi Cabakan Nikel Laterit di Daerah Wayamli, Teluk Buli,
Halmahera Timur sebagai Model Perencanaan Eksplorasi Cebakan Nikel
Laterit di Indonesia. Buletin Sumber Daya Geologi Volume 1 Nomor 3, 48-
56.
Tonggiroh, A., Suharto, & Mustafa, M. (2012). Analisis Pelapukan Serpentin dan
Endapan Nikel Laterit Daerah Palangga Kabupaten Konawe Selatan
Sulawesi Tenggara., (pp. 1-2).
Viobeth, B. R. (2013). Fitoremediasi limbah mengandung timbal (Pb) dan nikel
(Ni) menggunakan tanaman kiambang (Salvinia molesta). Jurnal Teknik
Lingkungan, 2(1), 1-10.
Wang, X. (2013). An Investigation of The Relationship Between Western
Australian Nickel Laterites Leaching Performance and Their Mineralogical
Properties. 3.
Wanta, K. C., Susanti, R. F., Santoso, R. K., & Tanujaya, F. H. (2017). Studi
Kinetika Proses Leaching Nikel Laterit dalam Suasana Asam pada Kondisi
Atmosferis. Bandung: LPPM Universitas Katolik Parahyangan.
Zhang, P., Guo, Q., Wei, G., Meng, L., Han, L., Qu, J., & Qi, T. (2015). Extraction
Of Metals From Saprolitic Laterite Ore Through Pressure Hydrochloric-
Acid Selective Leaching. Hydrometallurgy, 157, 149-158.
LAMPIRAN
FRM-ADM-03

Lampiran 1. Hasil Uji X-Ray Flouroscence Sampel Nikel Laterit

PT. MINERTECH INDONESIA


Jl. Poros Bandara Haluoleo Kendari Desa Ranooha Kec. Ranomeeto Sulawesi Tenggara
No. Telepon : 0401- 3139775, Kode Pos : 93871

FINAL REPORT
Client Name : MR. SHIDDIQ
Client Address :-
Client Telp :-
Attention : SHIDDIQ
Acc :-

Lab Reference No : MI-3177-SDQ-001-10-18


Client Reference No :-
Date Reference No : October, 17th 2018
Date Completed : October, 20th 2018
Number Of Samples :1
Project Of Samples : PONDIDAHA

LABORATORY ANALYSIS PROVIDED AS FOLLOWS :


Method Code Method Description
PRESS PELLET WDXRF-NICKEL XRF 16 ELEMENT SUITES

PT. MINERTECH INDONESIA


JALAN POROS BANDARA HALUOLEO KENDARI
DESA RANOOHA KECAMATAN RANOMEETO SULAWESI TENGGARA
FINAL REPORT ASSAY SAMPEL

Our Ref : MI-3177-SDQ-001-


10-18
Your Ref : -

MR.SHIDDIQ FRM-AN-01

IDENT Fe Co Ni Al2O3 SiO2 CaO MgO Cr2O3 MnO Fe2O3 Cr Al Ca Mn P S


UNIT % % % % % % % % % % % % % % % %
SAMPLE Date of
LIM ID Analysis
DETEC 0,5 0,01 0,01 0,1 0,01 0,001 0,1 0,01 0,01 0,5 0,01 0,1 0,001 0,01 0,001 0,001

SCHEME PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02 PAS.02
1 OB.1 20/10/2018 22,036 0,035 1,21 6,853 33,136 0,219 4,768 1,19 0,307 31,479 0,866 3,628 0,156 0,238 0,006 0,053
14:11

PT. MINERTECH INDONESIA


JALAN POROS BANDARA HALUOLEO KENDARI
DESA RANOOHA KECAMATAN RANOMEETO SULAWESI TENGGARA
Lampiran 3. Perhitungan Rata-rata Konsentrasi Nikel Hasil Leaching (ppm)

Temperatur 25oC Temperatur 50oC Temperatur 75oC


Konsentrasi Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu
Replikasi
(Molar) 30 60 90 30 60 90 30 60 90
Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit
1 1212,12 1363,64 1818,18 1363,64 1666,67 2272,73 3333,33 4242,42 4848,48
1
2 1060,61 1666,67 1666,67 1363,64 1818,18 1969,7 3030,3 4545,45 5151,52
1 2772,73 3030,30 3636,36 2424,24 3787,88 4242,42 4848,48 7121,21 7424,24
2
2 1969,70 3181,82 3484,85 2575,76 3484,84 4090,9 4696,97 6969,69 7272,72
1 3181,82 3939,39 4393,94 3484,84 4393,93 5151,51 6818,18 8181,81 9242,42
4
2 3030,30 3787,88 4242,42 3636,36 4696,97 5000 6363,63 7878,78 9090,9

(𝑅𝑒𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑠𝑖 1 + 𝑅𝑒𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑠𝑖 2)
➢ Rata – rata = 2
Diketahui :
• Replikasi 1 = 1212,12 ppm
Konsentrasi 1 Molar, Temperatur 25°C, Waktu 30 Menit
• Replikasi 2 = 1060,61 ppm
Maka
(𝑅𝑒𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑠𝑖 1 + 𝑅𝑒𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑠𝑖 2)
➢ Rata – rata = 2
(1212,12 + 1060,61)
= 2
= 1136,365 ppm

Perhitungan yang sama dilakukan untuk data selanjutnya, disajikan pada tabel berikut :

Temperatur 25oC Temperatur 50oC Temperatur 75oC


Konsentrasi Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu
(Molar) 30 60 90 30 60 90 30 60 90
Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit
1 1136,37 1515,16 1742,43 1363,64 1742,43 2121,22 3181,82 4393,94 5000,00
2 2371,22 3106,06 3560,61 2500,00 3636,36 4166,66 4772,73 7045,45 7348,48
4 3106,06 3863,64 4318,18 3560,60 4545,45 5075,76 6590,91 8030,30 9166,66
Lampiran 4. Perhitungan Persentase Perolehan Nikel

Temperatur 25oC Temperatur 50oC Temperatur 75oC


Konsentrasi Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu
(Molar) 30 60 90 30 60 90 30 60 90
Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit
1 1136,37 1515,16 1742,43 1363,64 1742,43 2121,22 3181,82 4393,94 5000,00
2 2371,22 3106,06 3560,61 2500,00 3636,36 4166,66 4772,73 7045,45 7348,48
4 3106,06 3863,64 4318,18 3560,60 4545,45 5075,76 6590,91 8030,30 9166,66

Menggunakan Persamaan (4) :


𝑪𝒑𝒐
𝜶= × 𝟏𝟎𝟎%
𝑪𝒑

dimana ; α = Persentase Recovery Nikel (%)


Cp = Konsentrasi nikel dalam sampel (ppm)
Cpo = Konsentrasi nikel dalam larutan hasil leaching (ppm)
Diketahui :

➢ Cp = 1,21% = 12100 ppm


➢ Cpo = 1136,36 ppm
Maka :
𝟏𝟏𝟑𝟔,𝟑𝟔
➢ 𝜶= × 𝟏𝟎𝟎% = 9,39 %
𝟏𝟐𝟏𝟎𝟎

Perhitungan yang sama dilakukan untuk data berikutnya, disajikan pada tabel berikut :
Temperatur 25oC Temperatur 50oC Temperatur 75oC
Konsentrasi Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu
(Molar) 30 60 90 30 60 90 30 60 90
Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit
1 9,39 12,52 14,40 11,27 14,40 17,53 26,30 36,31 41,32
2 19,60 25,67 29,43 20,66 30,05 34,44 39,44 58,23 60,73
4 25,67 31,93 35,69 29,43 37,57 41,95 54,47 66,37 75,76
Lampiran 5. Perhitungan Analysis Of Variance (ANOVA) 3 Faktor

Temperatur 25oC [B1] Temperatur 50oC [B2] Temperatur 75oC [B3]


Konsentrasi Waktu Waktu Waktu Wakt Waktu Waktu Waktu Waktu Waktu
Replika 30 60 90 u 30 60 90 30 60 90
(Molar)
Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit
[C1] [C2] [C3] [C1] [C2] [C3] [C1] [C2] [C3]
1 10,02 11,27 15,03 11,27 13,77 18,78 27,55 35,06 40,07
1 [A1]
2 8,77 13,77 13,77 11,27 15,03 16,28 25,04 37,57 42,57
1 22,92 25,04 30,05 20,04 31,30 35,06 40,07 58,85 61,36
2 [A2]
2 16,28 26,30 28,80 21,29 28,80 33,81 38,82 57,60 60,11
1 26,30 32,56 36,31 28,80 36,31 42,57 56,35 67,62 76,38
4 [A3]
2 25,04 31,30 35,06 30,05 38,82 41,32 52,59 65,11 75,13

𝟐
(∑ 𝒚… )
SST = ∑𝐚𝐢=𝟏 ∑𝐛𝐣=𝟏 ∑𝐜𝐤=𝟏 ∑𝒏𝒍=𝟏 𝐲𝐢𝐣𝐤𝐥
𝟐
− 𝐚𝐛𝐜𝐧

(𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙)2
= ∑(𝑠𝑒𝑡𝑖𝑎𝑝 𝑑𝑎𝑡𝑎)2 − ( )
3𝑥3𝑥3𝑥2

(10,02+8,77+⋯+75,13)2
= (10,02)2 + (8,77)2 + ⋯ + (75,13)2 − 3𝑥3𝑥3𝑥2

(1801,03)2
= 1801,03 - = 15939,29
54

𝟏 (∑ 𝒚… )𝟐
SSA = ∑𝐚𝐢=𝟏 𝐲𝐢..𝟐 −
𝐛𝐜𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧
1
= 3𝑥3𝑥2 [(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑠 [𝐴1])2 + (𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑠 [𝐴2])2 +

(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙)2
(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑠 [𝐴3])2 ] − 3𝑥3𝑥3𝑥2

1 (1801,03)2
= 18 [(366,89)2 + (636,49)2 + (797,65)2 − = 5262,99
54

𝟏 (∑ 𝒚… )𝟐
SSB = ∑𝐛𝐢=𝟏 𝐲𝐣..𝟐 −
𝐚𝐜𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧
1
= 3𝑥3𝑥2 [(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑠 [𝐵1])2 + (𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑠 [𝐵2])2 +

(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙)2
(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑠 [𝐵3])2 ] − 3𝑥3𝑥3𝑥2

1 (1801,03)2
= 18 [(408,59)2 + (474,58)2 + (917,86)2 − = 8522,20
54

𝟏 𝟐 (∑ 𝒚… )𝟐
SSC = ∑𝐜𝐢=𝟏 𝐲𝐤.. −
𝐚𝐛𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧
1
= 3𝑥3𝑥2 [(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑠 [𝐶1])2 + (𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑠 [𝐶2])2 +
(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙)2
(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑠 [𝐶3])2 ] − 3𝑥3𝑥3𝑥2

1 (1801,03)2
= 18 [(472,45)2 + (626,10)2 + (702,48)2 − = 1525,06
54

𝟏 (∑ 𝒚… )𝟐
SSAB = ∑𝐚𝐢=𝟏 ∑𝐛𝐢=𝟏 𝐲𝐢𝐣..
𝟐
− − 𝐒𝐒𝐀 − 𝐒𝐒𝐁
𝐜𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧
1
= 3𝑥2 [(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ[𝐴1𝐵1])2 + (𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ [𝐴1𝐵2])2 + ⋯ +

(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙)2
(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ[𝐴3𝐶3])2 ] − 3𝑥3𝑥3𝑥2

1 (1801,03)2
= 6 [(72,63)2 + (85,40)2 + ⋯ + (393,19)2 − − 5263 − 8522
54

= 231,264
𝟏 𝟐 (∑ 𝒚… )𝟐
SSAC = ∑𝐚𝐢=𝟏 ∑𝐜𝐢=𝟏 𝐲𝐢𝐤.. − − 𝐒𝐒𝐀 − 𝐒𝐒𝐂
𝐛𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧
1
= 3𝑥2 [(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ[𝐴1𝐶1])2 + (𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ [𝐴1𝐶2])2 + ⋯ +

(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙)2
(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ[𝐴3𝐶3])2 ] − 3𝑥3𝑥3𝑥2

1 (1801,03)2
= 6 [(93,91)2 + (126,47)2 + ⋯ + (306,79)2 − − 5263
54
−1525,1 = 92,22
𝟏 𝟐 (∑ 𝒚… )𝟐
SSBC = ∑𝐛𝐢=𝟏 ∑𝐜𝐢=𝟏 𝐲𝐣𝐤.. − − 𝐒𝐒𝐁 − 𝐒𝐒𝐂
𝐚𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧
1
= 3𝑥2 [(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ[𝐵1𝐶1])2 + (𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ [𝐵1𝐶2])2 + ⋯ +

(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙)2
(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ[𝐵3𝐶3])2 ] − 3𝑥3𝑥3𝑥2

1 (1801,03)2
= 6 [(109,32)2 + (140,25)2 + ⋯ + (355,62)2 − − 8522
54

−1525,1 = 215,67
𝟏 (∑ 𝒚…)𝟐
SSABC = ∑𝐚𝐢=𝟏 ∑𝒃𝒋=𝟏 ∑𝒄𝒌=𝟏 𝐲𝐢𝐣𝐤
𝟐
− − 𝐒𝐒𝐀 − 𝐒𝐒𝐁 − 𝑺𝑺𝑪 − 𝑺𝑺𝑨𝑩 − 𝑺𝑺𝑨𝑪 − 𝑺𝑺𝑩𝑪
𝐧 𝐚𝐛𝐜𝐧

1
= 2 [(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ[𝐴1𝐵1𝐶1])2 + (𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ [𝐴1𝐵1𝐶2])2 + ⋯ +
(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙)2
(𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ[𝐴3𝐵3𝐶3])2 ] − − 𝑺𝑺𝑨 − 𝑺𝑺𝑩 − 𝑺𝑺𝑪 − 𝑺𝑺𝑨𝑩 − 𝑺𝑺𝑩𝑪 − 𝑺𝑺𝑨𝑪
3𝑥3𝑥3𝑥2
1 (1801,03)2
= 2 [(18,78)2 + (25,04)2 + ⋯ + (151,52)2 − − 5263 − 8522
54

−1525,1 − 231,3−92,22− 215,68 = 23,1599


SSE = 𝐒𝐒𝐓 − (𝐒𝐒𝐀 + 𝐒𝐒𝐁 + 𝐒𝐒𝐂 + 𝑺𝑺𝑨𝑩 + 𝑺𝑺𝑨𝑪 + 𝑺𝑺𝑩𝑪 + 𝑺𝑺𝑨𝑩𝑪 )
= 15939,3 − (5263 + 8522 + 1525,1 + 231,3 + 92,22 + 215,68 +
23,16 = 66,71
𝑨 𝑺𝑺 𝟓𝟐𝟔𝟑
MSA = (𝒂−𝟏) = (𝟑−𝟏 = 𝟐𝟔𝟑𝟏, 𝟓𝟎

𝑩 𝑺𝑺 𝟖𝟓𝟐𝟐
MSB = (𝒃−𝟏) = (𝟑−𝟏) = 𝟒𝟐𝟔𝟏, 𝟏

𝑪 𝑺𝑺 𝟏𝟓𝟐𝟏,𝟏
MSC = (𝒄−𝟏) = = 𝟕𝟔𝟐, 𝟓𝟑
(𝟑−𝟏)

𝑨𝑩 𝑺𝑺 𝟐𝟑𝟏,𝟑
MSAB = (𝒂−𝟏)(𝒃−𝟏) = (𝟑−𝟏)(𝟑−𝟏) = 𝟓𝟕, 𝟖𝟐

𝑨𝑪 𝑺𝑺 𝟗𝟐,𝟐𝟐
MSAC = (𝒂−𝟏)(𝒄−𝟏) = (𝟑−𝟏)(𝟑−𝟏) = 𝟐𝟑, 𝟎𝟔

𝑩𝑪 𝑺𝑺 𝟐𝟏𝟓,𝟔𝟖
MSBC = (𝒃−𝟏)(𝒄−𝟏) = (𝟑−𝟏)(𝟑−𝟏) = 𝟓𝟑, 𝟗𝟐

𝑨𝑩𝑪 𝑺𝑺 𝟐𝟑,𝟏𝟔
MSABC = (𝒂−𝟏)(𝒃−𝟏)(𝒄−𝟏) = (𝟑−𝟏)(𝟑−𝟏)(𝟑−𝟏) = 𝟐, 𝟖𝟗

𝑬 𝑺𝑺 𝟔𝟔,𝟕𝟏
MSE = (𝒂𝒃𝒄)(𝒏−𝟏) = (𝟑𝒙𝟑𝒙𝟑)(𝟐−𝟏) = 𝟐, 𝟒𝟕

𝑴𝑺 𝟐𝟔𝟑𝟏,𝟓𝟎
F0,A = 𝑴𝑺𝑨 = = 𝟏𝟎𝟔𝟓, 𝟎𝟔
𝑬 𝟐,𝟒𝟕

𝑴𝑺 𝟒𝟐𝟔𝟏
F0,B = 𝑴𝑺𝑩 = = 𝟏𝟕𝟐𝟒, 𝟔𝟏
𝑬 𝟐,𝟒𝟕

𝑴𝑺 𝟕𝟔𝟐,𝟓𝟑
F0,C = 𝑴𝑺𝑪 = = 𝟑𝟎𝟖, 𝟔𝟐
𝑬 𝟐,𝟒𝟕

𝑴𝑺𝑨𝑩 𝟓𝟕,𝟖𝟐
F0,AB = = = 𝟐𝟑, 𝟒𝟎
𝑴𝑺𝑬 𝟐,𝟒𝟕

𝑴𝑺𝑨𝑪 𝟐𝟑,𝟎𝟔
F0,AC = = = 𝟗, 𝟑𝟑
𝑴𝑺𝑬 𝟐,𝟒𝟕

𝑴𝑺𝑩𝑪 𝟓𝟑,𝟗𝟐
F0,BC = = = 𝟐𝟏, 𝟖𝟐
𝑴𝑺𝑬 𝟐,𝟒𝟕

𝑴𝑺𝑨𝑩𝑪 𝟐,𝟖𝟗
F0,ABC = = 𝟐,𝟒𝟕 = 𝟏
𝑴𝑺𝑬
Lampiran 6. Tabel Distribusi F (α = 0,05)
𝑣2
↓ ⁄𝑣1 → 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
1 161 199 216 225 230 234 237 239 241 242 243 244 245 245 246
2 18.51 19.00 19.16 19.25 19.30 19.33 19.35 19.37 19.38 19.40 19.40 19.41 19.42 19.42 19.43
3 10.13 9.55 9.28 9.12 9.01 8.94 8.89 8.85 8.81 8.79 8.76 8.74 8.73 8.71 8.70
4 7.71 6.94 6.59 6.39 6.26 6.16 6.09 6.04 6.00 5.96 5.94 5.91 5.89 5.87 5.86
5 6.61 5.79 5.41 5.19 5.05 4.95 4.88 4.82 4.77 4.74 4.70 4.68 4.66 4.64 4.62
6 5.99 5.14 4.76 4.53 4.39 4.28 4.21 4.15 4.10 4.06 4.03 4.00 3.98 3.96 3.94
7 5.59 4.74 4.35 4.12 3.97 3.87 3.79 3.73 3.68 3.64 3.60 3.57 3.55 3.53 3.51
8 5.32 4.46 4.07 3.84 3.69 3.58 3.50 3.44 3.39 3.35 3.31 3.28 3.26 3.24 3.22
9 5.12 4.26 3.86 3.63 3.48 3.37 3.29 3.23 3.18 3.14 3.10 3.07 3.05 3.03 3.01
10 4.96 4.10 3.71 3.48 3.33 3.22 3.14 3.07 3.02 2.98 2.94 2.91 2.89 2.86 2.85
11 4.84 3.98 3.59 3.36 3.20 3.09 3.01 2.95 2.90 2.85 2.82 2.79 2.76 2.74 2.72
12 4.75 3.89 3.49 3.26 3.11 3.00 2.91 2.85 2.80 2.75 2.72 2.69 2.66 2.64 2.62
13 4.67 3.81 3.41 3.18 3.03 2.92 2.83 2.77 2.71 2.67 2.63 2.60 2.58 2.55 2.53
14 4.60 3.74 3.34 3.11 2.96 2.85 2.76 2.70 2.65 2.60 2.57 2.53 2.51 2.48 2.46
15 4.54 3.68 3.29 3.06 2.90 2.79 2.71 2.64 2.59 2.54 2.51 2.48 2.45 2.42 2.40
16 4.49 3.63 3.24 3.01 2.85 2.74 2.66 2.59 2.54 2.49 2.46 2.42 2.40 2.37 2.35
17 4.45 3.59 3.20 2.96 2.81 2.70 2.61 2.55 2.49 2.45 2.41 2.38 2.35 2.33 2.31
18 4.41 3.55 3.16 2.93 2.77 2.66 2.58 2.51 2.46 2.41 2.37 2.34 2.31 2.29 2.27
19 4.38 3.52 3.13 2.90 2.74 2.63 2.54 2.48 2.42 2.38 2.34 2.31 2.28 2.26 2.23
20 4.35 3.49 3.10 2.87 2.71 2.60 2.51 2.45 2.39 2.35 2.31 2.28 2.25 2.22 2.20
21 4.32 3.47 3.07 2.84 2.68 2.57 2.49 2.42 2.37 2.32 2.28 2.25 2.22 2.20 2.18
22 4.30 3.44 3.05 2.82 2.66 2.55 2.46 2.40 2.34 2.30 2.26 2.23 2.20 2.17 2.15
23 4.28 3.42 3.03 2.80 2.64 2.53 2.44 2.37 2.32 2.27 2.24 2.20 2.18 2.15 2.13
24 4.26 3.40 3.01 2.78 2.62 2.51 2.42 2.36 2.30 2.25 2.22 2.18 2.15 2.13 2.11
25 4.24 3.39 2.99 2.76 2.60 2.49 2.40 2.34 2.28 2.24 2.20 2.16 2.14 2.11 2.09
26 4.23 3.37 2.98 2.74 2.59 2.47 2.39 2.32 2.27 2.22 2.18 2.15 2.12 2.09 2.07
27 4.21 3.35 2.96 2.73 2.57 2.46 2.37 2.31 2.25 2.20 2.17 2.13 2.10 2.08 2.06
28 4.20 3.34 2.95 2.71 2.56 2.45 2.36 2.29 2.24 2.19 2.15 2.12 2.09 2.06 2.04
29 4.18 3.33 2.93 2.70 2.55 2.43 2.35 2.28 2.22 2.18 2.14 2.10 2.08 2.05 2.03

Anda mungkin juga menyukai