Makalah Permanganometri

(Ketepatan Hasil dan Variasi Waktu Pendidihan

Pemeriksaan Zat Organik)

Oleh :

Ni Kadek Dwika Vijayanti (P07134019025)

KEMENTRIAN KESEHATAN RI

POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR

TAHUN AJARAN 2019/2020

 KATA PENGANTAR

Puji syukuri saya panjatkan kehadapan Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat-Nya
lah kami dapat menyelesaikan makalah dengan judul “Kimia Analitik ” tepat sesuai pada
waktunya.

Makalah ini kami susun dalam rangka memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik. Dalam
penyusunan makalah ini, saya mendapat bimbingan dan petunjuk dari :

1. I Wayan Karta S.Si, M.Sc selaku dosen pembimbing mata kuliah Kimia Analitik.

Saya selaku penulis menyadari bahwa dalam penyusunan makalah ini masih belum
sempurna, maka kritik dan saran dari para pembaca sangat kami harapkan demi
kesempurnaan makalah ini selanjutnya.Akhir kata kami berharap semoga makalah ini dapat
bermanfaat bagi pembaca.

Denpasar, 27 Desember 2019

Penulis

i
 DAFTAR ISI

Kata Pengantar……………………………………………………………..i

Daftar isi ........................................................................................................ i

BAB I Pendahuluan ..................................................................................... 1

1.1 Latar belakang ..................................................................................... 1

1.2 Rumusan masalah ............................................................................... 2
1.3 Tujuan ................................................................................................. 2
1.4 Manfaat ................................................................................................ 2

BA II Pembahasan ....................................................................................... 3

2.1 Pengertian Titrasi Permanganometri ..................................................... 3

2.2 Kelebihan dan Kekurangan Titrasi Permanganometri ........................... 4
2.3 Manfaat dan Kegunaan titrasi Permanganometri…………………………5
2.4 Contoh Hasil Pemeriksaan Pengamatan Zat Organik……………………5

BAB III Penutup .......................................................................................... 7

3.1 Simpulan ................................................................................................. 7

3.2 Saran ....................................................................................................... 7

Daftar pustaka.............................................................................................. 8

ii
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air adalah kebutuhan dasar bagi ke hidupan di muka bumi. Setiap penggunaan air untuk
suatu kebutuhan, diperlukan syarat syarat kualitas air sesuai peruntukannya. Salah satu syarat
yang penting adalah ukuran banyaknya zat organik yang terdapat dalam air. Oleh karena itu,
penentuan zat organik dalam air menjadi salah satu parameter penting dalam penentuan
kualitas air, karena bisa menjadi salah satu ukuran seberapa jauh tingkat pencemaran pada
suatu perairan hwa air tersebut telah tercemar oleh kotoran manusia, hewan atau oleh sumber
lain. Zat organik merupakan bahan makanan bakteri atau mikroorganisme lainnya. Makin tinggi
kandungan zat organik didalam air, maka semakin jelas bahwa air tersebut telah tercemar.
Analisa zat organik dalam air dapat ditentukan dengan menggunakan metode titrasi
permanganometri. Metode titrasi ini menggunakan kalium permanganat yang merupakan
oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks.
Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun.
Reagensia ini mudah diperoleh, murah, dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan
larutan yang sangat encer. Permanganat beraksi secara beraneka, karena mangan dapat
memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7.

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium

permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi
antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari
seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat
dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa
ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri
seperti: ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah
endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat
secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung
banyaknya ion logam yang bersangkutan. ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai
garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan
baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebutdan sisanya dapat
ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. Permanganometri adalah titrasi
yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator.
Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa
digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample.Pada
permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat
mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer
serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama

1
seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas
kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan
pereaksi.

1.2 Rumusan Masalah

1.Apa pengertian titrasi permanganometri ?
2.Apa kelebihan dan kekurangan dari titrasi permanganometri ?
3.Apa manfaat dan kegunaan dari titrasi permanganometri ?
4.Berikan contoh dari hasil pengamatan pengukuran kadar zat organik

1.3 Tujuan

1. Untuk mengetahui apa pengertian dari titrasi permanganometri

2. Untuk mengetahui apa kelebihan dan kekurangan titrasi permanganometri
3. Untuk mengetahui apa manfaat dan kegunaan dari titrasi permanganometri
4. Untuk mengetahui hasil pengamatan pegukuran kadar zat organik

1.4 Manfaat

Meningkatkan pemahaman dan menambah pengetahuan tentang titrasi permanganat

2
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Titrasi Permanganometri

Permanganometriadalah penetapan kadar zat berdasarkan hasil oksidasi dengan

KMnO4. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi
ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, jadi titrasipermanganometri ini tidak
memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih
mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah
dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida dan tiosulfat .

Reaksi dalam suasana netral yaitu :

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan

Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO4- + 3e → MnO42-

MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan
ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang
dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah
untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan
mendiamkannyadiatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam
suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus
saring dari kaca maser.Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi
berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau
penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa
banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan
ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur
pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidaMn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan
persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

3
 Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk
mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .Tindakan pencegahan khusus harus
dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangandioksidasimengkatalisis dekomposisi
larutan permanganate. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau
terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam
air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya,
pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui
asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian
distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan
banyak berubah selama beberapa bulan.Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu
aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasipermanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi
adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses
kelarutan.Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi
(II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor
jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida
yang masuk .Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi
dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas
dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna
kuning dari ion besi.

2.2 Kelebihan dan Kekurangan Titrasi Permanganometri

- Kelebihan

Titrasi permanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak
memerlukan indikator, hal ini dikarenakan larutan KMnO4 sudah berfungsi sebagai indikator,
yaitu ion MnO4- berwarna ungu, setelah direduksi menjadi ion Mn-tidak berwarna, dan disebut
juga sebagai autoindikator.

- Kekurangan

Sumber-sumber kesalahan pada titrasipermanganometri, antara lain terletak pada: Larutan

pentiter KMnO4¬ pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan
KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir
titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna
merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian
KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah
dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O
↔ 5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4
Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan
telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang
kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑

H2O2 ↔ H2O + O2↑

4
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang
pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasipermanganometri yang dilaksanakan.4

2.3 Manfaat dan Kegunaan titrasi Permanganometri

Untuk mengetahui kadar dari zat-zat yang bilangan oksidasinya masih dapat dioksidasi.
Dalam bidang industri, metode ini dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara
permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang
dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya.

2.4 Contoh Hasil Pemeriksaan Pengamatan Zat Organik

Hasil pengukuran kadar zat organik pada sampel air dengan waktu pendidihan selama
5, 10, dan 15 menit Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah sampel zat organik
berupa asam oksalat (H2C2O4) dalam aquadest yang dibuat dengan konsentrasi 54 mg/L. Uji
regresi linier waktu pendidihan terhadap kadar rata-rata zat organik memperoleh nilai regresi
linier 0,9292, sehingga waktu pendidihan berpengaruh sebanyak 92,92% terhadap kadar zat
organik. Berdasarkan uji normalitas untuk waktu pendidihan selama 5, 10, dan 15 menit
diperoleh nilai signifikasi >0,05 yang artinya data tersebut berdistribusi normal, maka dilanjutkan
dengan uji repeated ANOVA. Hasil uji repeated ANOVA diperoleh nilai signifikasi sebesar
0,002, nilai ini < α (0,05) yang artinya ada pengaruh lamanya waktu pendidihan terhadap hasil
pemeriksaan zat organik dalam sampel air. Pada penetapan kadar zat organik dalam sampel air
digunakan metode titrimetri yaitu titrasi Permanganometri. Metode ini digunakan untuk
penentuan nilai permanganat dengan metode oksidasi suasana asam. Nilai permanganat
merupakan jumlah miligram kalium permanganat (KMnO4) yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi zat organik dalam 1000 ml air pada kondisi mendidih. Berdasarkan prinsip dalam
penetapannya zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan KMnO4 berlebih, kemudian
direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4
lamanya waktu pendidihan untuk penetapan kadar zat organik dalam sampel air adalah selama
10 menit. Berdasarkan hasil pada tabel 1. dapat dilihat adanya perbedaan kadar zat organik
pada waktu pendidihan 5, 10, dan 15 menit. Pada waktu pendidihan selama 5 menit didapatkan
hasil sebesar 52,8 mg/L. Hasil ini lebih rendah dari kadar sampel yang telah ditetapkan yaitu 54
mg/L. Berdasarkan prinsip penetapan dalam SNI 06-6989.22-2004 zat organik akan dioksidasi
oleh KMnO4 berlebih dengan prosedur lamanya pendidihan selama 10 menit, sehingga dalam
waktu pendidihan selama 5 menit ada kemungkinan zat organik yang terdapat didalam sampel
air masih belum dioksidasi secara sempurna oleh KMnO4 berlebih dan mengakibatkan hasil
yang didapat lebih rendah dari kadar yang seharusnya. Pendidihan selama 10 menit didapatkan
hasil sebesar 54,5 mg/L. Hasil ini sangat mendekati dari kadar yang telah ditetapkan yaitu 54
mg/L. Sehingga berdasarkan prinsip penetapan yang terdapat dalam SNI 066989.22-2004 zat
organik dapat dipastikan telah dioksidasi dengan sempurna oleh KMnO4 berlebih dengan
lamanya pendidihan yang telah sesuai dengan prosedur yang ditetapkan yaitu 10 menit.

5
Pada waktu pendidihan selama 15 menit didapatkan hasil sebesar 55,1 mg/L. Hasil ini lebih
tinggi dari kadar yang telah ditetapkan yaitu 54 mg/L. Berdasarkan prinsip penetapan dalam
SNI 06-6989.22-2004 zat organik akan dioksidasi oleh KMnO4 berlebih dengan prosedur
lamanya pendidihan selama 10 menit, sehingga pada penetapan ini zat organik dapat
dipastikan telah dioksidasi dengan sempurna oleh KMnO4 berlebih dikarenakan lamanya
pendidihan telah mencapai waktu 10 menit. Namun dari hasil yang didapat, kadar zat organik
menjadi lebih tinggi dari yang seharusnya. Menurut Khopkar (2003) KMnO4 dalam air
kestabilannya dapat dipengaruhi oleh cahaya, panas, asam-basa, ion Mn(II), dan MnO2.
Dikarenakan zat organik telah habis teroksidasi dan pendidihan masih berlangsung, KMnO4
berlebih yang masih terdapat dalam sampel dapat terganggu kestabilannya. Selama pendidihan
yang terus berlangsung KMnO4 berlebih dalam sampel air menjadi tidak stabil dan air
teroksidasi dengan cara: Dengan terjadinya reaksi tersebut KMnO4 yang terdapat dalam
sampel menjadi berkurang. Sehingga pada saat penambahan asam oksalat, KMnO4 yang
bereaksi dengan asam oksalat akan kurang dari yang seharusnya. Akibatnya asam oksalat
yang selanjutnya akan dititrasi dengan KMnO4 menjadi lebih banyak. Hal ini dapat
menyebabkan penambahan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya
membuat hasil menjadi lebih tinggi dari yang seharusnya. Dari penelitian yang telah dilakukan
didapatkan perbedaan ketepatan hasil zat organik yang merupakan bagian dari kesalahan
sistematika.

Untuk mendeteksi kesalahan tersebut maka dilakukan dengan mengamati secara kritis
proses pengujian secara keseluruhan yang meliputi diantaranya tahapan metode pengujian
termasuk pengendalian mutu internal dengan memastikan bahwa proses pengujian berjalan
secara efektif, kondisi instrumen atau alat yang digunakan dalam keadaan baik dan terkalibrasi,
kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian yang memadai, bahan kimia yang digunakan
memenuhi persyaratan teknis, dan analis yang kompeten dalam melakukan pengujian tersebut.
Berdasarkan hasil perhitungan didapatkan hasil % Bias untuk lamanya pendidihan 5, 10, dan 15
menit secara berurutan yaitu 3,1%; 0,9%; dan 1,1%. Berdasarkan hasil tersebut dapat terbukti
tingkat ketelitian hasil yang paling baik berdasarkan atas % Bias adalah pada pendidihan
selama 10 menit. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan maka perlu diperhatikan
ketepatan dan ketelitian pada proses pendidihan dalam penetapan kadar zat organik sehingga
hasil yang dikeluarkan sesuai dengan kondisi sebenarnya. Berdasarkan prosedur dalam SNI
06-6989.22-2004 lamanya waktu pendidihan untuk penetapan kadar zat organik dalam sampel
air adalah selama 10 menit, sehingga tidak diperbolehkan untuk tenaga laboratorium
melakukan pendidihan dengan waktu kurang dari atau lebih dari 10 menit. Kemudian
berdasarkan Permenkes RI No. 416/Menkes/ Per/IX/1990 tentang syarat-syarat dan
pengawasan air bahwa kadar zat organik pada air bersih adalah tidak boleh lebih dari 10
mg/L,oleh karena itu sangat penting untuk air yang akan dikonsumsi harus diolah terlebih
dahulu agar dapat dikonsumsi oleh masyarakat dan cara pengolahan yang baik adalah dengan
memanaskan air hingga mendidih sehingga kandungan zat organik pada air tersebut dapat
berkurang.

6
 BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan

1. Titrasi permanganometri merupakan titasi yang menggunkan KMnO4 sebagai titran.

2. Titrasi permanganometri harus dilakukan dalam lingkungan asam sehingga terjadi
rekasi sebahgai berikut:
MnO4-(aq) + 6H+(aq)+5H2C2O4(aq) 2Mn2+(aq)+8H2O(l)+10CO2(g)

3. Pada hasi pemeriksaan terdapat pengaruh lamanya waktu pendidihan terhadap

ketepatan hasil pemeriksaan zat organik dalam sampel air dengan nilai signifikasi
sebesar 0,002(<0,05). Penentuan ketepatan pemeriksaan zat organik pada waktu
pendidihan selama 5, 10, dan 15 menit dengan menggunakan % Bias secara berurutan
yaitu 3,1%; 0,9%; dan 1,1%.

3.2 Saran

Dalam hal ini penulis berharap, apabila melakukan percobaan mengenai titrasi
permanganometri ini harus lebih teliti dan hati-hati. Selain itu harus teliti dalam melihat dan
mengukur volume KMnO4 yang digunakan pada buret dan selalu menjaga suhu larutan konstan
pada saat melakukan standarisasi.Dan pada hasil percobaan zat organik perlu dilakukan
penelitian lebih lanjut dengan menggunakan sampel langsung dari lapangan dengan
penambahan matrik sampel.

7
 DAFTAR PUSTAKA

Haitami, Dinna Rakhmina, Syahid Fakhridani, 2016. Ketepatan Hasil dan Variasi Waktu
Pendidihan Pemeriksaan Zat Organik. Diakses dari

http://www.ejurnal-analiskesehatan.web.id/index.php/JAK/article/download/117/36

Pada tanggal 27 Desember 2019 pukul 20:19 WITA

Febrian, M. B. (2008). Pengembangan Sensor Chemical Oxygen Demand (COD) Berbasis

Fotoelektrokatalisis : Evaluasi Respon Terhadap Beberapa Surfaktan. Uni
versitas Indonesia.

Putri Arga, 2011. Titrasi Permanganometri. Diakses dari

http://syadharzyarga.blogspot.com/2011/02/titrasi-permanganometri.html

Pada tanggal 27 Desember 2019 pukul 21:52