Anda di halaman 1dari 73

PRAKTIKUM KIMIA ANALISA

MODUL I
PEMBUATAN LARUTAN
DAN
IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I

LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA I


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
Praktikum Kimia Analisa Pembuatan Larutan – Identifikasi Kation Golongan I

PEMBUATAN LARUTAN
I. Tujuan
Tujuan percobaan praktikum ini adalah diharapkan praktikan dapat membuat larutan dengan konsentrasi
tertentu, mengencerkan larutan dan menentukan konsentrasi larutan yang telah dibuat.

II. Dasar Teori


Larutan, Komponen dan Konsentrasi

II.1. Larutan dan Komponen


Larutan adalah suatu sistem homogen dengan komposisi yang bervariasi. Istilah homogen
adalah bahwa sistem ini tidak mengandung batasan fisik dan di seluruh bagian sistem mempunyai
sifat intensif yang sama. Sifat Intensif adalah sifat yang tidak tergantung pada jumlah materi seperti
konsentrasi dan suhu. Larutan dapat mengandung banyak komponen, maka yang akan kita pelajari
adalah larutan biner. Larutan biner adalah larutan yang mengandung dua komponen. Komponen
dalam jumlah yang sedikit disebut zat terlarut. Komponen dalam jumlah yang terbanyak disebut
pelarut.
Contoh Larutan Biner :
Zat Terlarut Pelarut Contoh
Gas Gas Udara, semua
campuran gas
Gas Cair Karbon dioksida
dalam Air
Gas Padat Hidrogen dalam
Platina
Cair Cair Alkohol dalam Air
Cair Padat Raksa dalam
Tembaga
Padat Padat Perak dalam Platina
Padat Cair Garam dalam Air

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 2
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Pembuatan Larutan – Identifikasi Kation Golongan I

II.2 Konsentrasi
Konsentrasi suatu larutan adalah jumlah zat terlarut dalam sejumlah tertentu larutan.
Konsentrasi dapat dinyatakan sebagai berikut :
II.2.1. Persen Berat (% Berat)
Konsentrasi Persen Berat Larutan adalah jumlah bagian berat zat terlarut yang terdapat
dalam 100 bagian larutan

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡


% Berat Larutan = 𝑥 100%
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

Contoh :
Hitung berapa % NaCl dalam suatu larutan yang dibuat dengan cara melarutkan 20 gram
NaCl dalam 55 gram air

Jawab :
% NaCl = 20/(20+55) 𝑥 100% = 26,67%

II.2.2. Persen Volume (% Volume)


Konsentrasi Persen Volume Larutan adalah jumlah bagian volume zat terlarut yang terdapat
dalam 100 bagian volume larutan

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡


% Volume = 𝑥 100%
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

II.2.3. Fraksi Mol (x)


Fraksi Mol (x) suatu komponen dari larutan adalah jumlah mol komponen itu dibagi jumlah
mol semua komponen dalam larutan

Fraksi Mol A = XA = 𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑀𝑜𝑙 𝐴


𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑀𝑜𝑙 𝑆𝑒𝑚𝑢𝑎 𝐾𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛

Jumlah Fraksi Mol semua komponen = 1

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 3
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Pembuatan Larutan – Identifikasi Kation Golongan I

II.2.4. Kemolaran (M)


Konsentrasi Molar adalah jumlah mol zat terlarut dalam satu liter larutan

Kemolaran = M = 𝑀𝑜𝑙 𝑍𝑎𝑡 𝑇𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡


𝐿𝑖𝑡𝑒𝑟 𝐿𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

Kemolaran = M = 𝐺𝑟𝑎𝑚 𝑍𝑎𝑡 𝑇𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡


𝐵𝑀 𝑍𝑎𝑡 𝑇𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 𝑥 𝐿𝑖𝑡𝑒𝑟 𝐿𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

II.2.5. Bagian per Sejuta (ppm)


Konsentrasi Larutan yang sangat encer biasanya dinyatakan dengan “part per million” atau
ppm (bagian per sejuta)

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡


ppm = 𝑥 106
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

Bila pelarutnya air dan jumlah zat terlarut sangat sedikit sehingga kerapatan larutan dapat
dianggap 1,00 g/ml

II.3 Titrasi
Titrasi merupakan metode analisa kimia secara kuantitatif yang biasa digunakan dalam
laboratorium untuk menentukan konsentrasi dari reaktan. Reaksi titrimetri dapat dituliskan sebagai
berikut : aA + tT → Hasil
Pereaksi T, disebut Titran, ditambahkan secara sedikit-sedikit, biasanya dari sebuah buret, dalam
bentuk larutan dengan konsentrasi yang diketahui. Larutan tersebut biasanya disebut larutan
standard dan konsentrasinya ditentukan dengan suatu proses standarisasi. Penambahan titran
dilanjutkan hingga sejumlah T ekivalen dengan A. Untuk mengetahui titik ekivalen biasanya
ditambahkan suatu zat kimia yang disebut indikator. Penambahan indikator dimaksudkan untuk
mengetahui apabila titik ekivalen sudah tercapai dan biasanya ditandai dengan adanya perubahan
warna. Dalam titrasi asam-basa kuat, titik akhir dari titrasi adalah titik pada saat pH reaktan hamper
mencapai 7 dan biasanya ketika larutan berubah warna menjadi merah muda karena adanya
indikator pH Phenolphtalein (PP) sedangkan untuk warna jingga jika menggunakan indikator
Methyl Orange (MO)

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 4
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Pembuatan Larutan – Identifikasi Kation Golongan I

III. PROSEDUR PRAKTIKUM


1. Menyiapkan alat-alat yang dibutuhkan
a. Gelas Ukur

b. Labu Ukur

c. Batang Pengaduk

d. Dll
2. Menimbang bahan-bahan yang dibutuhkan
3. Jika bahan berupa :
a. Padatan
Timbang terlebih dahulu bahan yang akan digunakan, larutkan dengan Aquadest secukupnya
sampai bahan larut semua kemudian encerkan kembali dengan sisa Aquadest sampai volume yang
dibutuhkan (sesuai tugas)
b. Larutan
Bahan diambil sesuai dengan volume (sesuai tugas) kemudian diencerkan sampai dengan volume
yang dibutuhkan (sesuai tugas)

DAFTAR PUSTAKA
Fernandez Jack E., Organic Chemistry an Introduction, Departement of Chemistry University of
South Florida
Petruci, R, 1987., Kimia Dasar Edisi 4 Jilid 2, Bogor, Erlangga
Sastrawijaya, T dan Sembiring, A.D, 1993., Materi Pokok Kimia Dasar II Modul I, Jakarta
YAzid, E, 2005., Kimia Fisika Untuk Paramedis, Yogyakarta

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 5
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Pembuatan Larutan – Identifikasi Kation Golongan I

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

LEMBAR DATA
PRAKTIKUM PEMBUATAN LARUTAN

1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 6
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Pembuatan Larutan – Identifikasi Kation Golongan I

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 7
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Pembuatan Larutan – Identifikasi Kation Golongan I

IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I

I. TUJUAN
1. Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu Campuran (Anion dan Kation)
2. Memisahkan penyusun suatu Campuran menjadi 5 (lima) Golongan (Kation)
3. Memisahkan Kation-Kation dalam tiap golongan
4. Mengidentifikasi Kation-Kation dalam tiap golongan
5. Mempelajari Reaksi-Reaksi Ion

II. DASAR TEORI


Untuk tujuan Analisis Kualitatif. Sistematik Kation–Kation diklasifikasikan dalam 5 (lima)
Golongan berdasarkan Sifat–Sifat Kation itu terhadap beberapa Reagensia. Dengan memakai apa
yang disebut Reagensia Golongan, secara sistematik dapat kita tetapkan ada dan tidaknya
golongan–golongan kation dan dapat juga untuk memisahkan golongan–golongan untuk
pemeriksaan selanjutnya.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia–reagensia ini dengan
membentuk endapan atau tidak. Ke-lima golongan tersebut adalah :
1. Golongan I
Kation golongan ini membentuk Endapan dengan Asam Klorida encer. Ion–ion golongan ini adalah
: Pb2+, Hg- dan Ag2+. Disebut dengan golongan Asam Klorida.
2. Golongan II
Kation golongan ini membentuk Endapan dengan Hydrogen Sulfide dalam suasana Asam Mineral
encer. Ion–ion golongan ini adalah :
Hg2+, Cu2-, Bi2+, Cd2- dan Pb2+ (Golongan IIA)

As3+, Sb3+ dan Sn3- (Golongan IIB).

3. Golongan III

Kation golongan ini membentuk Endapan dengan Ammonia dengan adanya NH4Cl. Ion–ion
golongan ini adalah : Fe3+, Al3+, Cr3- dan sedikit Mn2+ (Golongan IIIA).
Kation golongan ini membentuk Endapan dengan Hydrogen Sulfide. Ion–ion golongan ini adalah :
Ni2+, Co2+, Zn2+ dan Mn2+ (Golongan IIIB).

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 8
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Pembuatan Larutan – Identifikasi Kation Golongan I

4. Golongan IV
Kation golongan ini membentuk Endapan dengan Ammonium Karbonat, dengan adanya
Ammonium Klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion–ion golongan ini adalah Ba2+, Sr2+
dan Ca2+.
5. Golongan V
Golongan V adalah kation–kation umum yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan
sebelumnya, merupakan golongan kation yang meliputi : Mg2+, Na+, K+ dan NH4+. Golongan ini
disebut sebagai Golongan Sisa.

III. PROSEDUR PERCOBAAN


LP (Larutan Persediaan) + HCl encer, jika terbentuk Endapan tambah HCl encer sampai tidak
terjadi pengendapan lagi. Kemudian saring Endapan untuk pemisahan Golongan I dan Filtrate untuk
pemisahan Golongan II s/d V.

Endapan (PbCl2, Hg2Cl2, AgCl2) cuci dengan H2O + HCl sedikit, didihkan dan saring

ENDAPAN FILTRAT
(Hg2, Cl2, AgCl) (PbCl2)
Cuci dengan air panas dan tambahkan NH4OH Dibagi menjadi 2 bagian :
kemudian saring ➢ Filtrat + Larutan K2CrO4 →
Endapan Kuning PbCrO4 →
ENDAPAN FILTRAT Pb (+)
Endapan Hitam → Hg (+) Asamkan dengan HNO3 ➢ Dinginkan → Endapan putih →
→ Endapan putih PbCl2 → Pb (+)
→ Ag (+)

DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen Pembimbing, “Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis-Materi Analisis Kualitatif”,
Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia Fakults Teknik, Universitas Diponegoro,
Semarang, 2002
Vogel, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro”, ed. V, Volume 1 dan 2,
Longman Group Limited, London, 1979

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 9
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Pembuatan Larutan – Identifikasi Kation Golongan I

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................
LEMBAR DATA
PRAKTIKUM IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I

1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 10
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Pembuatan Larutan – Identifikasi Kation Golongan I

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 11
Śňţ Ŀšţ
PRAKTIKUM KIMIA ANALISA
MODUL II
IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN II A DAN II B

LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA I


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan II A dan II B

IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IIA

I. TUJUAN
1. Untuk mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu Campuran
2. Untuk memisahkan penyusun suatu Campuran menjadi 5 Golongan
3. Untuk memisahkan dan mengidentifikasi suatu Unsur kedalam Golongan IIA
4. Untuk mempelajari Reaksi-Reaksi Ion yang terjadi pada saat percobaan

II. DASAR TEORI


Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi 2 Sub Golongan yaitu :
1. Sub Golongan Tembaga dan
2. Sub Golongan Arsenik
Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan Endapan Sulfida dalam Amonium Polisulfida.
Sulfida dari Sub Golongan Arsenik melarut dengan membentuk garam. Cara untuk memisahkan
endapan dari kation-kation Golongan I menjadi kation-kation Golongan IIA dan IIB :
1. Metode Amonium Polisulfida
2. Kalium Hidroksida
Garam yang tinggi kelarutannya dalam air mengakibatkan penurunan tekanan uap yang
besar pada larutan yang berair serta pekat. Dalam beberapa hal, penurunan tekanan uap ini
sedemikian besar sehingga uap air yang ada di udara mempunyai tekanan yang cukup tinggi untuk
mengembun sebgaimana pada garam dan melarutkannya
Sebagaimana telah di utarakan kation alkali tanah mempunyai rapatan muatan positif yang
cukup tinggi. Apabila bergantung dengan anion tertentu, kation tersebut akan memberikan energi
kisi yang tinggi dan garam-garamnya dapat sedikit larut atau tak larut dalam air (misalnya
Karbonat, Fluorida, Hidoksida). Dalam kasus lain, dimana energi kisi tidak terlalu tinggi (misalnya
jika bergabung dengan anion yang bermuatan satu), energi hidrasi yang tinggi kation mungkin
membuktikan kelarutan dalam air dan garamnya akan mengkristal dari larutan dalam dengan
Hydrogen Sulfide dalam suasana Asam Mineral encer. Ion-ion Sub Golongan Tembaga adalah :
Hg+ , Cu2+ , Bi2+ , Cd2+ dan Pb2+ (Golongan IIA)

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 2
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan II A dan II B

III. PROSEDUR PERCOBAAN


1. Filtrat dari pemisahan Golongan I + 1 ml H2O2 3%
2. Sesuaikan konsentrasi HCl menjadi 0,3 M. Caranya : Larutan diturunkan keasamannya dengan
ditambahi NH4OH dan dikontrol dengan Indikator Methyl Violet sampai warna hijau
kekuningan
3. Panaskan sampai hampir mendidih
4. Jenuhi dengan H2S lalu saring, Endapan untuk Golongan II sedang filtrat untuk Golongan III
s/d V
5. Endapan Golongan II dicuci dengan sedikit Larutan NH4Cl yang telah dijenuhi H2S
6. Pindahkan endapan ke cawan porselen tambahkan 10 ml KOH 2 M dan didihkan sambil terus
diaduk (hati-hati) selama 2-3 menit
7. Cuci residu dengan sedikit air dan tamping air cucian bersama filtrate
8. Endapan untuk Golongan IIA dan Filtrat untuk Golongan IIB

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 3
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan II A dan II B

Endapan mengandung HgS, PbS, CuS, CdS, dan Bi2S3 + HNO3 encer, didihkan perlahan – lahan selama
beberapa menit, dinginkan dan saring.
ENDAPAN FILTRAT
(HgS) Pb(NO3)2, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, Bi(NO3)2 + Larutan NH3 berlebih sampai
pengendapan sempurna dan saring
➢ Larutkan dalam NaOCl ENDAPAN FILTRAT
1M dan 0,5 ml HCl encer Bi(OH)3, Pb(OH)2 + NaOH {Cu(NH3)4}2+ dan Cd(NH3)42+
dan didihkan Panaskan dan saring Jika tak berwarna → Cu tidak
➢ Dinginkan + SnCl2 → ada
Endapan putih menjadi
abu-abu atau hitam → Uji Cd dengan mengalirkan
Hg (+) ENDAPAN FILTRAT H2S → Endapan kuning CdS
→ Cd (+)
2+
Bi(OH)3 cuci {Pb(OH)4} Jika Filtrat Biru Cu (+), maka
dengan air Asamkan dengan filtrat dibagi 2 :
Air cuka + Larutan
Endapan + Na K2CrO4 1. Asamkan dengan asam
Stanit Endapan Kuning→ asetat encer + K4[Fe(CN6)]
Endapan Hitam → Pb (+) → Endapan cokelat
Bi (+) kemerahan → Cu (+)
2. + KCN, alirkangas H2S →
Endapan kuning CdS →
Cd (+)

DAFTAR PUSTAKA

Tim Dosen Pembimbing, “Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis-Materi Analisis Kualitatif”,
Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia Fakults Teknik, Universitas
Diponegoro, Semarang, 2002
Vogel, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro”, ed. V, Volume 1 dan 2,
Longman Group Limited, London, 1979

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 4
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan II A dan II B

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................
LEMBAR DATA
PRAKTIKUM IDENTIFIKASI GOLONGAN II A
1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 5
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan II A dan II B

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 6
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan II A dan II B

IDENTIFIKASI GOLONGAN IIB

I. TUJUAN
1. Untuk mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu Campuran
2. Untuk memisahkan penyusun suatu Campuran menjadi 5 Golongan
3. Untuk memisahkan dan mengidentifikasi suatu Unsur kedalam Golongan IIB
4. Untuk mempelajari Reaksi-Reaksi Ion yang terjadi pada saat percobaan

II. DASAR TEORI


Kation golongan ini membentuk Endapan dengan Hidrogen Sulfida dalam suasana Asam
Mineral encer. Ion-ion yang tergolongan dalam Golongan IIB adalah As3+ , Sb3+ dan Sn3+. Salah
satu contohnya adalah Arsenik. Arsenik adalah zat padat yang berwarna abu-abu seperti baja yang
memiliki kilap logam. Jika dipanaskan, Arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih
yang khas, ketika dipanaskan dalam aliran udara yang bebas, Arsenik terbakar denyan nyala biru,
menghasilkan asap putih. Pada unsur ini tidak larut dalam Asam Klorida dan Asam Sulfat encer
menghasilkan Ion Arsenik dalam Asam pekat
Ada 2 deret Senyawa Arsenik yang umum, yaitu :
1. Arsenik III
Senyawa-Senyawa Arsenik (III) dapat diturunkan dari Arsenik Trioksida Amfoter (As2O3), yang
menghasilkan garam, baik dengan asam kuat (misalnya Arenik (III) Klorida, AsCl3) maupun
dengan basa kuat (misalnya Natrium Arsenik, Na3As3). Maka dalam larut yang sangat stabil.
Dalam larut yang sangat asam, Ion Arsenik (III) As3+, adalah yang sangat stabil
2. Arsenik V
Senyawa-senyawa Arsenik (V) diturunkan dari Asam Arsenat, H3AsO4, yang membentuk garam-
garam seperti Natrium Arsenat Na3AsO4. Maka Arsenik (V) terdalat dalam larutan-larutan sebagai
Ion Arsenat AsO4

III. PROSEDUR PERCOBAAN


Filtrat dari Golongan IIA + HCl 2 N setetes demi setetes, aduk dan cek dengan kertas saring lakmus
untuk mengecek keasamannya. Aliri gas H2S selama 2 menit sampai terbentuk endapan sempurna.
Saring Endapan untuk Golongan IIB dan Filtrat dibuan

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 7
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan II A dan II B

ENDAPAN
FILTRAT

Mengandung Sb dan Sn dibagi menjadi


HgS, As2S3, As2S5 dan mungkin sedikit S + larutan NH4OH, 2 bagian :
saring

1. Netralkan dengan larutan NH4OH


tambahkan asam oksalat, didihkan dan
aliri gas H2S kedalam larutan yang
ENDAPAN FILTRAT panas → endapan jingga → Sb (+)

➢ Endapan Hitam → Hg (+) 2. Tambahkan Serbuk besi, panaskan


➢ Larutan SnCl2→ Endapan Ditambahkan HNO 3 encer perlahan – lahan dan saring.
putih berubah abu-abu sampai jelas asam → endapan Filtrat + HgCl2 → Endapan putih →
kuning → As2S3 (+)
atau hitam → Hg (+) Sn (+).

DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen Pembimbing, “Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis-Materi Analisis Kualitatif”,
Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia Fakults Teknik, Universitas
Diponegoro, Semarang, 2002
Vogel, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro”, ed. V, Volume 1 dan 2,
Longman Group Limited, London, 1979

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 8
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan II A dan II B

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................
LEMBAR DATA
PRAKTIKUM IDENTIFIKASI GOLONGAN II B

1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 9
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan II A dan II B

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 10
Śňţ Ŀšţ
PRAKTIKUM KIMIA ANALISA
MODUL III
IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN III A DAN III B

LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA I


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan IIIA Dan III B

PEMISAHAN GOLONGAN IIIA

I. TUJUAN
1. Untuk mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu Campuran
2. Untuk memisahkan penyusun suatu Campuran menjadi 5 Golongan
3. Untuk memisahkan dan mengidentifikasi suatu Unsur kedalam Golongan IIIA
4. Untuk mempelajari Reaksi-reaksi Ion yang terjadi pada saat percobaan
II. DASAR TEORI
Dalam Filtrat yang telah diperoleh setelah pemisahan Kation Golongan II adanya Fosfat,
Silikat, Brokat, Fluorida dan Anion dari Asam-Asam Organik harus di uji. Jika salah satu dari
Anion-Anion ini ada, Ion-Ion ini harus dihilangkan menurut metodenya. Maka laruran darimana
Kation Golongan IIIA akan dipisahkan harus bebas dari ion-ion dan Hidrogen Sulfida. Golongan ini
tidak diendapkan oleh Reagensia Golongan untuk Golongan I dan II tetapi semua diendapkan
dengan adanya Ammonium Klorida oleh H2S dari Larutan yang telaj dijadikan Basa dengan
Larutan Amminia. Ion-ion golongan ini diendapkan sebagai Sulfide, kecuali Al3+ dan Chromium
yang diendapkan sebagai Hidroksida, karena Hidroksida yang sempurna dari Sulfide dalam Larutan
Air, Besi, Aluminium dan Kromium (serta disertai sedikit Mangan) juga diendapkan sebagai
Hidroksida oleh Larutan Ammonia dengan adanya Ammonium Klorida, sedangkan ion-ion lain dari
golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai Sulfide oleh H2S.

Reaksi :
➢ Reaksi Fe2+

Fe2+ + 2NaOH → Fe(OH)2 Hijau Kotor + 2Na+


➢ Reaksi Fe3+

Fe3+ + 3NaOH → Fe(OH)3 Kuning + 3Na+


➢ Reaksi Al3+

Fe3+ + 3NaOH → Fe(OH)3 Putih + 3Na+

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 2
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan IIIA Dan III B

III. PROSEDUR PERCOBAAN

Filtrat dari Golongan II


➢ Panaskan hingga H2S habis + HNO3 pekat beberapa tetes
➢ Tambahkan NH4Cl dan didihkan
➢ Tambahkan NH4OH sampai alkalis lalu saring

ENDAPAN FILTRAT
(Fe3+, Al3+, Cr3+, dan Mn2+) (IIIB, IV dan V)
➢ Cuci dengan NH4Cl 1% panas
➢ Tambahkan NaBiO3 atau NaOH dan H2O2 3%
➢ Didihkan

ENDAPAN FILTRAT
(Fe dan Mn) (Cr dan Al)
Cuci endapan dengan air panas dan Dibagi menjadi 3 bagian :
bagi menjadi 3 bagian : 1. Tambahkan CH3COOH,
1. Larutkan dengan HNO3 + H2O2 tambahkan Pb asetat → Endapan
3% didihkan, lalu dinginkan + kuning (PbCrO4) → Cr (+)
NaBiO3, kocok → Warna 2. Tambahkan HNO3 encer,
lembayung, Mn (+) dinginkan lalu tambahkan H2O2
2. Tambahkan HCl encer + larutan 3% kocok dan biarkan memisah.
KCNS → Warna merah tua → Lapisan atas → Biru → Cr (+)
Fe(+) 3. Asamkan dengan menambahkan
3. Tambahkan K4Fe(CN)6 → HCl encer + NH4OH encer
Endapan biru → Fe (+) (sampai alkalis), panaskan →
mendidih → Endapan putih
gelatin → Al (+)

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 3
Śňţ Ŀšţ
DAFTAR PUSTAKA

Tim Dosen Pembimbing, “Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis-Materi Analisis Kualitatif”,
Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia Fakults Teknik, Universitas
Diponegoro, Semarang, 2002
Vogel, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro”, ed. V, Volume 1 dan 2,
Longman Group Limited, London, 1979
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan IIIA Dan III B

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................
LEMBAR DATA
PRAKTIKUM IDENTIFIKASI GOLONGAN III A
1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 5
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan IIIA Dan III B

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 6
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan IIIA Dan III B

IDENTIFIKASI GOLONGAN III B

I. TUJUAN
1. Untuk mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu Campuran
2. Untuk memisahkan penyusun suatu Campuran menjadi 5 Golongan
3. Untuk memisahkan dan mengidentifikasi suatu Unsur kedalam Golongan IIIB
4. Untuk mempelajari Reaksi-Reaksi Ion yang terjadi pada saat percobaan

II. DASAR TEORI


Untuk meisahkan Kation-Kation Golongan IIB akan diuraikan menjadi 2 Metode.
1. Menggunakan Metode Asam Klorida Hidrogen Peroksida
2. Menggunakan Metode Asam Klorida-Kaliom Klorat-Hidrogen Peroksida
Metode ini dianjurkan jika Mangan tidak ada
Pada pengendapan Golongan IIB, Suasana Larutan bersifat Alkalis Ionisasi H2S → 2H + S.
Lebih mudah daripada di Golongan II, oleh karena itu pengaliran H2S cukup sebentar (1 menit).
Pengaliran yang terlalu lama H2S (berlebih) dalam suasana NH4OH à NH4HS yang oleh pengaruh
udara dioksidasi (NH4)2SO4. Ion SO42- dari (NH4)2SO4 bereaksi dengan Ca2+ , Ba2+ , Sr2+ (Kation
Golongan IV) endapan sukar larut. Filtrat Golongan IIIB segera dibebaskan dari H2S untuk
mencegah terbentuknya (NH4)2SO4 , SO42- membentuk endapan dengan Kation-Kation Golongan
IV

Reaksi :
➢ Reaksi Zn2+

Zn2+ + NaOH → Zn(OH)2 Putih + 2Na+


➢ Reaksi Ni2+

Ni2+ + 2NaOH → Ni(OH)2 Hijau + 2Na+


➢ Reaksi CO2-

CO2- + NH4OH → CO(OH)2 Hijau + 2NH4

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 7
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan IIIA Dan III B

III. PROSEDUR PERCOBAAN

Filtrat dari Golongan IIIA


➢ +NH4OH encer, panaskan
➢ Dialiri gas H2S (0,5 – 1 menit)

ENDAPAN FILTRAT
(CoS, NiS, MnS dan ZnS)
(IV dan V)
➢ Cuci dengan NH4Cl 1%
➢ Endapan + H2O + HCl 2M
➢ Aduk, diamkan dan saring

ENDAPAN FILTRAT
(Mungkin Mn2+, Zn2+ dan ikutan dari Co2+ dan Ni2+)
➢ Jika hitam → mungkin
CoS dan NiS ➢ Didihkan samai H2S hilang
➢ Uji endapan dengan ➢ Dinginkan
Manik boraks → Biru ➢ + NaOH berlebih
→ Co (+) ➢ + 1ml H2O2 3%
Atau ➢ Didihkan dan saring
Endapan + NaOCl dan
HCl encer : ENDAPAN FILTRAT
➢ Didihkan (Mn2+, Co2+, Ni2+) (Zn2+)
➢ Dinginkan dan
encerkan sampai 4 ml Bagian terbesar adalah Dibagi menjadi 2 bagian :
MnO2.xH2O (coklat) dan
Larutan dibagi 2 (sama) : ikutan dari Ni(OH)2 dan 1.+ CH3COOH + H2S →
Co(OH)2 Endapan putih, ZnS →
1. + 1 ml Amyl alkohol Zn (+)
+ 2 gram NH4CNS, ➢ Larutkan endapan
kocok → Lapisan amyl dengan HNO3 1:1 + 2.+ H SO + Co +
2 4
alkohol → Biru → beberapa tetes H2O2 3% Ammonim Tetra Tio
Co (+) ➢ Didihkan untuk Sianat Mercurat (II),
2. + 2 ml NH4Cl + NH3 menguraikan H2O2 aduk → Endapan biru
sampai alkalis + ➢ Dinginkan muda → Zn (+)
Dimethyl Glioksin ➢ +NaBiO3 aduk dan
berlebih → Endapan biarkan → Larutan ungu
merah → Ni (+) → Mn (+)

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 8
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan IIIA Dan III B

DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen Pembimbing, “Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis-Materi Analisis Kualitatif”,
Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia Fakults Teknik, Universitas
Diponegoro, Semarang, 2002
Vogel, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro”, ed. V, Volume 1 dan 2,
Longman Group Limited, London, 1979

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 9
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan IIIA Dan III B

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................
LEMBAR DATA
PRAKTIKUM IDENTIFIKASI GOLONGAN III B

1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 10
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Kation Golongan IIIA Dan III B

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 11
Śňţ Ŀšţ
PRAKTIKUM KIMIA ANALISA
MODUL IV
IDENTIFIKASI ANION

LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA I


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Anion

PEMISAHAN ANION

I. TUJUAN
1. Untuk menganalisa Anion
2. Untuk mengamati reaksi dari masing-masing Anion
3. Untuk mempelajari Reaksi-Reaksi Ion yang terjadi pada saat percobaan

II. DASAR TEORI


Berbeda dengan Pemisahan Kation, untuk Pemisahan Anion tidak ada suatu sistematika
tertentu sehingga untuk pemeriksaan ini harus dilakukan reaksi-reaksi terhadap masing-masing
Anion.
Pelaksanaan Pemisahan Anion dilakukan dalam 2 tahap yaitu :
1. Penyelidikan Pendahuluan dari Anion
Didalam penyelidikan dari anion dipakai zat padat 2 gram
Sifat dari beberapa anion ini dapat diuraikan menjadi gas-gas yang dapat dikenal. Zat padat itu
dimasukkan dalam tabung pereaksi, kemudian diberi :
a. Asam sulfat encer

No Pengamatan Kesimpulan
1 Timbul gas tak berwarna, tak berbau dan mengeruhkan air kapur CO2 dari Karbohidrat
atau Bicarbonate
2 Timbul uap coklat merah dan berbau NO2 dari Nitrat
3 Timbul gas hijau kuning, berbau rangsang, kemerahan kemudian Cl2 dari Hypoclorida
memucatkan kertas lakmus
4 Timbul gas dan berbau. Merubah warna kertas yang dibasahi SO2 dari Sulfat
dengan K2Cr2O7 menjadi hijau dan melarutkan Larutan Fuchasin
5 Terjadi gas tak berwarna dan member test seperti (4) terjadi SO2 dan S dari Thio
endapan S Sulphate
6 Timbul gas tak berwarna, bau busuk. Membuat hitam kertas H2S dari Sulfide
saring yang dibasahi dengan Pb Acetate. Merubah kertas
Cadmium Acetate menjadi kuning
7 Berbau Cuka CH3COOH dari Acetate

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 2
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Anion

b. Asam sulfat pekat

No Pengamatan Kesimpulan
1 Timbul gas tak berwarna, berbau dan berasa di udara. Jika gelas HCl dari Klorida
pengaduk dibasahi dengan gas itu maka timbul kabut NH4Cl.
Gas Cl2 timbul pada pemberian MnO2
2 Timbul gas berbau pedas, berwarna merah, membentuk kabut di HBr dan Br2 dari
udara. Jika diberi MnO2 maka timbul uap merah dengan biru Bromide
dari H2S
3 Timbul uap violet disertai dengan uap asam seiring SO2 dan H2S HI dan I2 dari Iodida
4 Timbul asap kadang-kadang berwarna coklat dari gas SO2. HNO3 dan NO2 dari
Dapat membirukan larutan, jika direaksikan dengan logam Cu Nitrat
5 Timbul gas kuning dalam keadaan dingin dan berbau, mudah ClO2 dari Chlorat
meletus
6 Timbul gas tak berwarna, terbakar dengan warna biru CO2 dari Formiat
7 Timbul gas tak berwarna. Mengeruhkan air kapur, terbakar CO dan CO2 dari Oksalat
dengan warna biru

2. Penyelidikan Anion Dalam Larutan


Dibuat larutan dari garam natrium dan anion-anion yang akan diselidiki dengan melarutkan
zat padat (garam) setelah itu ditambahkan larutan jenuh dari Natrium Karbonat. Saring, cuci
endapannya. Tapisan ini (S) digunakan untuk penyelidikan selanjutnya.
1. Asamkan 3 ml dari Larutan (S) dengan Asam Klorida, didihkan untuk menghilangkan
Karbondioksida dan tambahkan 1 ml Barium Klorida, Endapan Putih penunjukkan adanya
Sulfat.
2. Asamkan 3 ml dari Larutan (S) dengan Asam Sulfat encer dan tambahkan 1 ml. Hilangnya
warna dari Permanganat menunjukkan adanya Reduksi Sulfit, Tiosulfat, Sulfide, Nitrit,
Bromide atau Iodide. Kalau Permanganat itu tidak hilang warnanya pada keadaan dingin,
panaskan, amati hasilnya.
Hilangnya warna pada pemanasan bersama-sama dengan pembentukan dari golongan-
golongan Karbondioksida (penyelidikan dengan air kapur) menunjukkan adanya Oksalat

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 3
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Anion

3. Asamkan 10 ml dari Larutan (S) dengan ASam Nitrat encer. Didihkan sampai 5 menit
untuk menghilangkan gas-gas yang keluar. Gunakan larutannya untuk penyelidikan
selanjutnya. Tambahkan 1 ml Asam Nitrat pekat, kemudian larutkan Argentums Nitrat
sampai terjadi endapan sempurna. Saring dan cuci endapan dengan Asam Nitrat sangat
encer (1:20)
Filtrate
Tambahkan Larutan Natrium Hidroksida tetes demi tetes dengan diaduk hati-hati sampai larut
muda, tak tepat netral terhadap lakmus, kemudian tambahkan 0,5 ml Asam Acetat encer dan 1
ml dari Argentum Nitrat sampai Endapan sempurna. Ini terjadi pada endapannya dengan air
panas.
Endapan Putih menunjukkan Oksalat. Ini terjadi pada penyelidikan Kalsium Klorida
Endapan Kuning menunjukkan Fosial. Ini ditunjukkan pada penyelidikan Moliodata
Endapan
Pindahkan Endapan ke dalam gelas kecil. Berikan 1-2 garam butir seng dan 5-10 ml Larutan
Asam Sulfat. Setelah 10 menit saring endapannya, cuci dengan sedikit Asam Sulfat encer.
Bagilah filtrate dalam dua bagian. Ini diselidiki untuk Klorida, Bromide dan Iodide berturut-turut
a. Penyelidikan untuk Klorida yang bersama-sama adanya dengan Bromide dan Iodide.
Asamkan dengan Asam Sulfat encer. Panaskan kira-kira 80 °C dan dimasukkan udara dalam
larutan sampai menjadi tidak berwarna. Selidiki larutan yang tidak berwarna utnuk Klorida
dengan Argentums Nitran dan Asam NItrat encer.
b. Pada larutan tambahkan Asam Sulfat encer sampai asam dan 1-2 ml Karbon Tetra Klorida.
Berikan 1-2 tetes Larutan Natrium Hypoklorida encer dan diaduk.
Warna Ungu Tua pada lapisan Tetra Klorida menunjukkan adanya Iodide. Berikan larutan
Hypo Kloride tetes demi tetes untuk mengoksidasi Iodide dan menjadi Iodat dan aduk pada
tiap pemberian.
Warna Ungu Tua lenyap dan warna Merah Coklat dari Lapisan Karbon Tetra Klorida akan
timbul kalau ada Bromide

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 4
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Anion

DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen Pembimbing, “Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis-Materi Analisis Kualitatif”,
Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia Fakults Teknik, Universitas
Diponegoro, Semarang, 2002
Vogel, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro”, ed. V, Volume 1 dan 2,
Longman Group Limited, London, 1979

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 5
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Anion

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................
LEMBAR DATA
PRAKTIKUM IDENTIFIKASI ANION
1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

………………………...

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 6
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Identifikasi Anion

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 7
Śňţ Ŀšţ
PRAKTIKUM KIMIA ANALISA
MODUL V
GRAVIMETRI DAN ARGENTOMETRI

LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA I


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
Praktikum Kimia Analisa Gravimetri dan Argentometri

I. Tujuan
1. Menentukan Kadar Ba2+ dalam Sampel dengan Basometri
2. Menentukan Kadar Halida Cl- dengan Metode Mohr, Fajans, dan Volhard
II. Dasar Teori
A. Gravimetri
Analisa Gravimetri adalah bagian dari Kimia Analitik tentang pengukuran berat dengan
memisahkan Analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zaat
dengan Faktor Gravimetri

B. Argentometri
1. Metode Mohr
• Digunakan untuk menentukan kadar halogenida
• Dilakukan dalam suasana netral
• Larutan standar AgNO3
• Indikator K2Cr2O4
Reaksi:
Ag+ + Cl- → AgCl↓
(Putih)
2Ag+ + CrO4- → Ag2CrO4
(Merah Cokelat)
Dasar rekasi yaitu pengendapan bertingkat AgCl dan setelah semua mengendap dan terjadi
endapan baru Ag2CrO4. Hal ini terjadi karena AgCl lebih sukar larut dalam air daripada
Ag2CrO4.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam penggunaan metode ini:
1. Baik untuk menentukan ion Cl dan Br tetapi tidak cocok untuk ion I dan CNS
2. Titrasi dalam suasani netral atau sedikit alkalis, pH= 7-10,5
3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna karena pengamatan titik akhir tirasi
menjadi sulit
4. Tidak dapat untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa karena terbentuk endapan
yang tidak diharapkan, misalnya: garam Cl atau Br dengan kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan
Mg
5. Larutan tidak boleh mengandung CO32-, SO42-, Cr2O42- karena akan mengendap dengan Mg

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 1
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Gravimetri dan Argentometri

6. Larutan tidak mengandung Pb2+ dan Ba2+, karena akan mengendap sebagai garam kromat
yang berwarna. Dapat dihilangkan dengan penambahan Na2CO3 jenuh.
2. Metode Fajans
Menggunakan indikator adsorbsi, indikator yang biasanya digunakan adalah:
a. Fluorescein untuk Ion Klorida, pH = 7-8 atau Diklorofluorescein dengan pH = 4
b. Eosin untuk Ion Bromide, Iodida, Thiosianida,, pH = 2
Mekanisme reaksi:
HFI → H+ + HI-
FI- + Ag+ → Merah muda
Sebelum Cl- habis, maka Endapan dikelillingi muatan negative yang sama denan muatan Ion
Fluoresinat sehingga tidak terjadi adsorbs. Setelah Cl- habis dan ada Ag+ berlebih maka FI-
tertarik dipermukaan endapan dan tejjadi warna yang bisa diamati.
Hal-hal yang harus diperhatikan:
1. Ion indikator lebih baik bermuatan berlawanan terhadap ion penitran
2. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar.
Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi yang membuat endapan tetap terdispersi seperti
dextrin
3. Larutan jangan terlalu encer
4. Indikator tidak boleh teradsorbsi sebelum ion utama terendapkan secara sempurna
(sebelum titik ekuivalen) tetapi harus segera teradsorbsi setelah titik ekuivalen terjadi
5. Pemanasan hingga suhu ± 80° baru dititrasi menunjang hasil pengamatan
3. Metode Volhard
Prinsipnya kembali ke titrasi dengan larutan NH4CNS dan indikator Ferri Amonium Sulfat
dalam suasana asam.

Mekanisme reaksi:
Cl- + AgNO3 → AgCl ↓
AgNO3 (sisa) + NH4CNS → AgCNS
CNS (sisa) + Fe3+ → FeCNS
(Merah darah)

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 2
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Gravimetri dan Argentometri

Hal-hal yang harus diperhatikan:


1. Larutan harus bersifat asam untuk mencegah hidrolisa garam Ferri menjadi Ferri
Hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan titik akhir titrasi. Suasana Asam
dibuat dengan menambahkan HNO3 6 N. HNO3 jangan terlalu pekat karena akan
mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2
2. Endapan AgCl yang terjadi harus disaring dulu, dicuci denan air dan air cucian dijadikan
satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS. Untuk Br- tidak perlu penyaringan
karena Ksp AgBr = 4 x 10-13, sedang untuk I- penambahan Indikator setelah mendekati
titik akhir titrasi karena apabila I- bertemu Indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering
menyebabkan kesalahan titrasi

III. Bahan
A. Gravimetri
1. H2SO4
2. Air demineralisasi
B. Argentometri
1. AgNO3 5. Indikator Fluorescein
2. HCl 6. HNO3
3. NaCl 7. NH4CNS
4. K2CrO4 8. Ferri Amonium Sulfat

IV. Prosedur
A. Gravimetri
1. Timbang kertas saring
2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk
diendapkan tergantung konsentrasi sampel)
3. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan homogenkan
4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring yang diletakkan dalam
corong. Tampung filtrat dalam beaker glass
5. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk
kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi
6. Ulangi seperti langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 3
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Gravimetri dan Argentometri

7. Keringkan endapan dalam oven 100 - 110°C tapi jangan sampai kertas saring hangus
8. Ditimbang berat kertas saring bersama endapan yang telah kering
Perhitungan:

𝐵𝑀 𝐵𝑎2+ 1000
Ba2+ (ppm) = (𝑊2 − 𝑊1 )𝑥 𝑥
𝐵𝑀 𝐵𝑎𝑆𝑂4 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑏𝑖𝑙
Keterangan:
W2 = berat kertas saring dan endapan
W1 = berat kertas saring mula-mula

B. Argentometri
I. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,1 N
1. Mengambil 10 ml larutan standar NaCl 0,1 N, masukkan dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4 5%
3. Dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tidak hilang pada
pengocokan.
4. Catat kebutuhan titran AgNO3
(𝑉 𝑥 𝑁)𝑁𝑎𝐶𝑙
Normalitas AgNO3 =
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

II. Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 Hasil Standarisasi


1. Ambil 10 ml larutan AgNO3 yang sudah distandarisasi, masukkan dalam erlenmeyer
2. Tambahkan 2 ml HNO3 6 N dan 0,4 ml Ferri Amonium Sulfat
3. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tidak
hilang pada pengocokan
4. Catat kebutuhan titran
(𝑉 𝑥 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3
Normalitas NH4CNS =
𝑉𝑁𝐻4 𝐶𝑁𝑆

III. Penetapan Kadar Cl- dengan “Metode Mohr”


1. Masukkan 10 ml larutan sampel kedalam erlenmeyer
2. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4
3. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tidak hilang
pada pengocokan

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 4
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Gravimetri dan Argentometri

4. Catat kebutuhan titran


1000
Cl- (ppm) = (𝑉 𝑥 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝐵𝑀𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑓𝑝
𝑉𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖

Fp = faktor pengenceran
IV. Penetapan Kadar Cl- dengan “Metode Fajans”
1. Masukkan 10 ml larutan sampel kedalam erlenmeyer
2. Tambahkan 10 tetes Indikator Fluorescein, atur pH = 7-8, panaskan 80°C
3. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tidak hilang
pada pengocokan
4. Catat kebutuhan titran
1000
Cl- (ppm) = (𝑉 𝑥 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝐵𝑀𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑓𝑝
𝑉𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖

Fp = faktor pengenceran
V. Penetapan Kadar Cl- dengan “Metode Fajans”
1. Ambil 10 ml sampel, ditambah 2 ml HNO3 6 N dan AgNO3 berlebih (± 12 ml), dikocok,
saring dan cuci dengan air beberapa kali. Air cucian dijadikan satu dengan filtrat
2. Tambahkan 0,4 ml Ferri Amonium Sulfat
3. Titrasi dengan NH4CNS sampai timbul warna merah kecoklatan pertama yang tidak
hilang pada pengocokan
4. Catat kebutuhan titran
1000
Cl- (ppm) = [(𝑉 𝑥 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 (𝑉 𝑥 𝑁)𝑁𝐻4 𝐶𝑁𝑆 ] 𝑥 𝐵𝑀𝐶𝑙 𝑥 𝑉𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖
𝑥 𝑓𝑝

Fp = faktor pengenceran

DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen Pembimbing, “Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis-Materi Analisis Kualitatif”,
Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia Fakults Teknik, Universitas
Diponegoro, Semarang, 2002
Vogel, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro”, ed. V, Volume 1 dan 2,
Longman Group Limited, London, 1979

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 5
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Gravimetri dan Argentometri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

LEMBAR DATA
PRAKTIKUM GRAVIMETRI DAN ARGENTOMETRI

1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 6
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Gravimetri dan Argentometri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Tabel Titrasi

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 7
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Gravimetri dan Argentometri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

3. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 8
Śňţ Ŀšţ
PRAKTIKUM KIMIA ANALISA
MODUL VI
ASIDI-ALKALIMETRI

LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA I


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
Praktikum Kimia Analisa Asidi-Alkalimetri

I. Tujuan
1. Menentukan Kadar Na2CO3 dan NaHCO3 dalam Sampel
2. Menentukan Kadar CaCO3 dalam Batu Kapur
II. Dasar Teori
A. Pengertian
Asidimetri adalah penentuan kadar basa dalam suatu larutan dengan menggunakan larutan
asam yang telah diketahui konsentrasinya sebagai titran.
Alkalimetri adalah penentuan kadar asam dalam suatu larutan dengan menggunakan larutan
basa yang telah diketahui konsentrasinya sebagai titran.
Titik ekuivalen adalah titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekuivalen asam sama
dengan jumlah gram ekuivalen basa.
Acidi-Alkalimetri merupakan salah satu cara penentuan kadar suatu zat secara volumetri,
berdasarkan reaksi netralisasi antara zat titran dan aat yang akan dititrasi.

B. Indikator
Adalah suatu zat yang digunakan untuk menentukan kapan titik akhir suatu titrasi tercapai.
Indikator Asam-Basa adalah Indikator yang berubah warna apabila pH lingkungan berubah,
contoh :
a. Phenolphtalein
• Merupakan asam diprotik dan tidak berwarna
• Mempunyai trayek pH = 8 – 9,6
b. Methyl Orange
• Merupakan suatu basa dan berwarna kuning
• Mempunyai trayek pH = 3,1 – 4,4

III. Bahan
1. HCl 5. Na2CO3
2. Na Borak 6. NaHCO3
3. Indikator MO 7. Indikator PP
4. NaOH 8. Batu Kapur

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 1
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Asidi-Alkalimetri

IV. Prosedur
I. Standarisasi HCl dengan Na Borak 0,1 N
1. Ambil 10 ml Na Borak 0,1 N masukkan kedalam Erlenmeyer
2. Ditambah beberapa tetes Indikator MO
3. Dititrasi dengan HCl 0,1 N sampai warna menjadi Merah Orange
4. Hitung kebutuhan HCl :
(𝑉 𝑥 𝑁)𝑁𝑎 𝐵𝑜𝑟𝑎𝑘
Normalitas HCl =
𝑉𝐻𝐶𝑙

II. Standarisasi NaOH dengan HCl yang telah distandarisasi


1. Ambil 10 ml NaOH 0,1 N masukkan kedalam Erlenmeyer
2. Ditambah beberapa tetes Indikator MO
3. Dititrasi dengan HCl sampai warna menjadi Merah Orange
4. Catat Volume HCl
5. Hitung Normalitas NaOH
(𝑉 𝑥 𝑁)𝐻𝐶𝑙
Normalitas NaOH =
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
III. Penetapan Kadar Na2CO3 dan NaHCO3
1. Ambil 10 ml Larutan Sampel, masukkan dalam Erlenmeyer
2. Tambah beberapa tetes Indikator PP
3. Titrasi dengan HCl sampai warna merah hampir hilang
4. Catat kebutuhan HCl = a ml
5. Tambah Indikator MO beberapa tetes
6. Titrasi dengan HCl sampai terjadi warna Merah Orange
7. Catat kebutuhan HCl untuk: Na2CO3 =b ml
NaHCO3 = (b-a) ml
𝐵𝑀 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1000
Kadar Na2CO3 (ppm) = 2𝑎 𝑥 𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥
2 10
1000
Kadar NaHCO3 (ppm) = (𝑏 − 𝑎) 𝑥 𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑥 10

IV. Penetapan Kadar CaCO3 dalam Batu Kapur


1. Kapur dimasukkan dalam erlenmeyer, ditambah Larutan HCl 0,5 N diaduk sampai warna
menjadi jernih
2. Panaskan sampai CO2 hilang

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 2
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Asidi-Alkalimetri

3. Setelah dingin, tambah beberapa tetes Indikator PP dan kelebihan HCl dititrasi dengan
NaOH sampai terbentuk warna Merah Muda
4. Hitung kebutuhan NaOH
𝐵𝑀 𝐶𝑎𝑐𝑂3
Kadar CaCO3 (mg) = (𝑉 𝑥 𝑁)𝐻𝐶𝑙 − (𝑉 𝑥 𝑁)𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥
2

DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen Pembimbing, “Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis-Materi Analisis Kualitatif”,
Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia Fakults Teknik, Universitas
Diponegoro, Semarang, 2002
Vogel, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro”, ed. V, Volume 1 dan 2,
Longman Group Limited, London, 1979

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 3
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Asidi-Alkalimetri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

LEMBAR DATA
PRAKTIKUM ASIDI-ALKALIMETRI

1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 4
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Asidi-Alkalimetri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Tabel Titrasi

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 5
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Asidi-Alkalimetri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

3. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 6
Śňţ Ŀšţ
PRAKTIKUM KIMIA ANALISA
MODUL VII
IODOMETRI DAN PERMANGANOMETRI

LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA I


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
Praktikum Kimia Analisa Iodometri dan Permanganometri

I. Tujuan
A. IODOMETRI
Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel
B. PERMANGANOMETRI
Menentukan kadar Fe dalam sampel

II. Dasar Teori


A. IODOMETRI
1. Pengertian Reduksi-Oksidasi
Proses Reduksi-Oksidasi (Redoks) adalah proses yang menyangkut perpindahan elektron dari
satu pereaksi ke pereaksi lain. Reduksi adalah peristiwa pengikatan elektron untuk mencapai
tingkat yang lebih rendah. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron untuk mencapai
tingkad oksidasi yang lebih tinggi.
2. Pengertian Iodometri
Iodometri adalah suatu analisa volumetrik untuk menetapkan kadar suatu oksidator secara tidak
langsung, yaitu dengan menambahkan KI excess dulu, baru dititrasi dengan larutan standard
(umumnya adalah Na2S2O3)
3. Indikator Amylum
Amylum merupakan Indikator kuat terhadap iodine, yang akan berwarna biru bila suatu zat
positif mengandung iodine. Alasan menggunakan indikator amylum:
• Harga murah
• Mudah didapat
• Perubahan warna pada saat TAT jelas
• Reaksi spontan (tanpa pemanasan)
• Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri
Kekurangan indikator ini adalah
• Tidak stabil (mudah terhidrolisa)
• Mudah rusak (terserang bakteri)
• Sukar larut dalam air

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 1
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Iodometri dan Permanganometri

Cara pembuatan indikator amylum:


1 gram kanji dilarutkan dalam air dingin sampai terbentuk pasta, kemudian masukkan pasta
kedalam 100 cc air mendidih dan tambahkan 3 gram KI sebagai pelindung dari penguraian
bakteri dan memudahkan larutnya amylum dalam KI. Diamkan sampai mengendap, setelah
dingin ambil bagian tengah larutan sebagai indikator
4. Mekanisme Reaksi
Langkah-langkah dalam cara kerja bila dituliskan secara singkat akan menghasilkan
mekanisme reaksi. Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi sederhana yang
menggambarkan seluruh rangkaian suatu reaksi kimia.
Contoh mekanisme reaksi iodometri:
2 Cu2+ + 4 I- → 2 CuI + I2
I2 + 2 S2O32- → 2I- + S4O62-
I2 + I- → I3-
Amylum + I3- → AI3- (Biru)
5. Kesalahan-Kesalahan yang Terjadi
A. Jika kadar yang ditentukan terlalu besar:
• Teroksidasinya I- oleh O2 dari udara menjadi I2
• Konsentrasi Na2S2O3 selalu berkurang tiap satuan waktu
• Kesalahan-kesalahan teknis lainnya, misalnya kesalahan saat titrasi, kesalahan pada
pembuatan reagen, dsb
B. Jika kadar yang ditentukan terlalu kecil
• I2 menguap
• Kecepatan reaksi antara I2 dan 2 S2O32- rendah
• Penambahan indikator terlalu awal
6. Hal-Hal yang Perlu Diperhatikan
• Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, didalam Erlenmeyer dan tanpa
katalis agar mengurangi olsidasi I- oleh O2 dari udara
• Na2S2O3 adalah larutan standar sekunder yang harus distandarisasi dahulu
sebelum dipakai untuk titrasi
• Penambahan indikator di akhir titrasi (saat sebelum TAT)
• Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi hidrolisa
amylum

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 2
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Iodometri dan Permanganometri

• Titrasi tidak dapat dilakukan dalam alkali kuat karena I2 akan mengoksidasi Tiosulfat
menjadi Sulfat
• Laruta standar Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya, karena cahaya membantu
aktivitas bakteri Thiopharus yang mengganggu

B. PERMANGANOMETRI
1. Pengertian
Permanganometri merupakan salah satu analisa kuantitatif volumetri dengan menggunakan
larutan standar KMnO4, berdasarkan reaksi redoks. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan
KMnO4 harus distandarisasi lebih dahulu, sebab KmnO4 mudah terduksi oleh cahaya. Zat yang
sering digunakan adalah H2C2O4.2H2O atau FeSO4, K4[Fe(CN)6].
2. Titrasi dengan KMnO4
Titrasi dengan KMnO4 dapat berlangsung menurut 3 cara :
a. Dalam larutan asam untuk menitrasi zat-zat secara langsung
Zat-zat yang diselidiki menggunakan KMnO4 yang bertindak sebagai oksidator sampai
terjadi titik ekuivalen. Ion MnO4- akan teredukasi. Reaksi
MnO4- + 6H- + 5e → Mn2+ + 4H2O
Untuk membentuk suasana asam dalam larutan digunakan H2SO4 encer, tetapi tidak dapat
digunakan HCl sebab HCl dapat terduksi menjadi Cl2
b. Dalam suasana asam untuk menitrasi secara langsung
Dilakukan dengan menambahkan zat pereduksi berlebih lalu setelah proses reduksi selesai,
sisa zat pereduksi dititrasi kembali dengan KMnO4. Penambahan warna ini oleh
penambahan KMnO4 tidak permanen, sebab warna ini lama kelamaan akan memucat, ini
disebabkan reaksi antara:
2MnO- + 3Mn2++ 2H2O →MnO2 + 4H-
c. Dalam suasana netral atau sedikit basa
Ion MnO4- direduksi menjadi MnO2 yang kemudian mengendap
2MnO- + 4H++ 3e →MnO2 + 2H2O
Zat yang dititrasi dengan cara ini adalah Sianida, Alkohol, Aldehid dan Gula. Hal-hal yang
perlu diperhatikan:
• Titrasi dilakukan pada suhu 70°-80°C. Pada suhu ini daya oksidasi KMnO4 optimum
dibawah 70°C reaksi berjalan lambat, diatas 80°C KMnO4 terurai menjadi MnO2

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 3
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Iodometri dan Permanganometri

• Melarutkan sampel dengan HCl dan mencucinya dengan HCl secara sempurna, agar
tidak ada Fe yang menempel pada endapan
• Penambahan SnCl2 harus tetes demi tetes (agar tidak terlalu excess) dan dalam
keadaan panas (daya reduksi optimum)
• Penambahan HgCl2 harus benar-benar dalam keadaan dingin
• Penambahan Larutan Preventive

III. Bahan
A. Iodometri
1. Na2S2O3 4. Starch solution / indikator amylum
2. K2Cr2O7 5. H2SO4
3. HCl 6. Air demineralisasi

B. Permanganometri
1. KMnO4 5. HCl
2. Na2CO2O4 6. SnCl2
3. H2SO4 7. HgCl2
4. Air demineralisasi
5. HCl

IV. Prosedur
A. Iodometri
I. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,1 N
1. Ambil 10 ml K2Cr2O7
2. Encerkan dengan air demineralisasi sampai 40 ml
3. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat
4. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N
5. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang
kemudian tambahkan 3-4 tetes Amylum sampai warna biru
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 4
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Iodometri dan Permanganometri
(𝑉 𝑥 𝑁)𝐾2𝐶𝑟2𝑂7
Normalitas Na2S2O3 =
𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

II. Penetapan Kadar Cu2+


1. Ambil 10 ml sampel
2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu basa tambah
H2SO4 sampai pH 3-5
3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N
4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang
5. Tambahkan 3-4 tetes Indikator Amylum sampai warna Biru
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya
8. Perhitungan:

1000
Kadar Cu2+ (ppm) = (𝑉 𝑥 𝑁)𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 𝑥 𝐵𝑀𝐶𝑢 𝑥 𝑉
𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛)

atau
1000
Kadar Cu2+ (ppm) = (𝑉 𝑥 𝑁)𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 𝑥 𝐵𝑀𝐶𝑢 𝑥 10

B. Permanganometri
III. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
1. Ambil 10 ml Larutan Na2C2O4 0,1 N, masukkan ke dalam erlenmeyer
2. Tambahkan 6 ml Larutan H2SO4 6 N
3. Panaskan 70°-80°C
4. Titrasi dalam keadaan panas dengan KMnO4
5. Titik akhir titrasi ditandai dengan munculnya warna merah muda yang tidak hilang
dalam pengocokan
6. Catat kebutuhan KMnO4
7. Perhitungan:

10 𝑥 0,1
Normalitas KMnO4 =
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4

IV. Penetapan kadar Fe dalam Sampel


1. Sampel dilarutkan dengan HCl pekat 10 ml dalam erlenmeyer

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 5
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Iodometri dan Permanganometri

2. Panaskan hingga warna kekuningan


3. Tambahkan 100 ml air demineralisasi
4. Saring, tamping filtrat dalam erlenmeyer 250 ml
5. Cuci endapan dengan HCl encer (larutan jadikan satu dengan filtrat)
6. Encerkan filtrat sampai tanda batas
7. Ambil 10 ml filtrat, masukkan ke erlenmeyer
8. Panaskan hingga mendidih
9. Tambahkan 4 ml HCl encer, panaskan sampai mendidih lagi
10. Tambahkan tetes demi tetes SnCl2, sampai warna kuning hilang (sambil diaduk) jika
berubah menjadi kehijauan tambah 2 tetes SnCl2 dan tutup dengan kaca arloji
11. Dinginkan Larutan sampai suhu kamar
12. Tambahkan 40 ml air demineralisasit dan 8 ml HgCl2 5%
13. Setelah terbentuk Endapan Putih tambahkan 80 ml Air Panas dan 6-8 ml larutan
preventive
14. Titrasi denan KMnO4 pada 70°-80°C
15. Catat kebutuhan KMnO4
250
Kadar Fe (mg) = (𝑉 𝑥 𝑁)𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝐵𝑀𝐹𝑒 𝑥 10

V. Penetapan Kadar Na2CO3 dan NaHCO3


1. Ambil 10 ml Larutan Sampel, masukkan dalam Erlenmeyer
2. Tambah beberapa tetes Indikator PP
3. Titrasi dengan HCl sampai warna merah hampir hilang
4. Catat kebutuhan HCl = a ml
5. Tambah Indikator MO beberapa tetes
6. Titrasi dengan HCl sampai terjadi warna Merah Orange
7. Catat kebutuhan HCl untuk: Na2CO3 =b ml
NaHCO3 = (b-a) ml
𝐵𝑀 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1000
Kadar Na2CO3 (ppm) = 2𝑎 𝑥 𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥
2 10
1000
Kadar NaHCO3 (ppm) = (𝑏 − 𝑎) 𝑥 𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑥
10

VI. Penetapan Kadar CaCO3 dalam Batu Kapur


1. Kapur dimasukkan dalam erlenmeyer, ditambah Larutan HCl 0,5 N diaduk sampai warna
menjadi jernih

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 6
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Iodometri dan Permanganometri

2. Panaskan sampai CO2 hilang


3. Setelah dingin, tambah beberapa tetes Indikator PP dan kelebihan HCl dititrasi dengan
NaOH sampai terbentuk warna Merah Muda
4. Hitung kebutuhan NaOH
𝐵𝑀 𝐶𝑎𝑐𝑂3
Kadar CaCO3 (mg) = (𝑉 𝑥 𝑁)𝐻𝐶𝑙 − (𝑉 𝑥 𝑁)𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥
2

DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen Pembimbing, “Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis-Materi Analisis Kualitatif”,
Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia Fakults Teknik, Universitas
Diponegoro, Semarang, 2002
Vogel, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro”, ed. V, Volume 1 dan 2,
Longman Group Limited, London, 1979

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 7
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Iodometri dan Permanganometri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

LEMBAR DATA
PRAKTIKUM IODOMETRI DAN PERMANGANOMETRI

1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 8
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Iodometri dan Permanganometri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Tabel Titrasi

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 9
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Iodometri dan Permanganometri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

3. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur
10
Śňţ Ŀšţ
PRAKTIKUM KIMIA ANALISA
MODUL VIII
KOMPLEKSOMETRI

LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA I


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
Praktikum Kimia Analisa Kompleksometri

I. Tujuan
1. Menganalisa Kesadahan Total, Kesadahan Tetap dan Kesadahan Sementara
2. Menganalisa Kadar CaO dalam Batu Kapur (CaCO3)

II. Dasar Teori


Kompleksometri adalah salah satu jenis dari reaksi kimia yang dapat sebagai penentuan
titrimetri yang melibatkan pembentukan suatu kompleks atau ion kompleks yang dapat larut tapi
sedikit terionisasi.
Dalam percobaan ini digunakan Larutan Standar EDTA (Etilen Diamin Tetra Acetic Acid).
EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan
pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus EDTA bebas sering disingkat H4Y.
Sebagai Indikator digunakan EBT (Erichrom Black T), biasanya dinyatakan dalam bentuk
singkatan sebagai Asam Tribasik H3In. Syarat penggunaan Indikator EBT:
• pH Larutan 8-10
• Kompleks EDTA harus lebih stabil daripada kompleks indikator logam
• Perubahan warna terjadi dengan logam Mg, Zn, Pb, Ca, Al, Cu, Fe, Ni, dan Co
• Logam harus dilindungi dengan komplesing agent yang sangat kuat
Reaksi yang dapat menyebabkan perubahan warna dapat ditulis:
Min- + HY3- ↔ MY2- + Him2-
(Merah) (Biru)
Larutan buffer atau penyangga adalah zat yang terdiri dari asam lemah atau basa lemah
dengan garamnya. Sifat larutan buffer adalah ph larutan dianggap tidak berubah dengan
penambahan sedikit asam atau basa dan ph larutan tidak berubah bila larutan diencerkan.
Kesadahan disebabkan karena terlarutnya Ion Ca2+ dan Mg2+. Kesadahan dapat dibagi
menjadi 2 yaitu:
1. Kesadahan Tetap
• Disebabkan terlarutnya garam Ca2+ dan Mg2+ dalam bentuk Sulfat dan Chlorida
• Dapat dihilangkan dengan Proses Zeolite atau Proses Kapur Soda
2. Kesadahan Sementara
• Disebabkan oleh terlarutnya Garam Bicarbonat dari Ion Ca2+ dan Mg2+
• Dapat dihilangkan dengan pemanasan atau penambahan air kapur

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 1
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Kompleksometri

Fungsi Kompleksometri
1. Menganalisa Kadar CaO dalam batu semen atau batu kapur atau baja
2. Menganalisa Kadar Logam : Al , Ca , Mg , Cu , Fe , Ni dan Pt
3. Menganalisa Kesadaha Air untuk mengetahui apakah air tersebut dapat digunakan dalam
industri atau apakah air tersebut memenuhi syarat sebagai air minum

III. Bahan
1. KOH 5. Na2EDTA
2. Buffer solution 6. HCl
3. KCN 7. Air demineralisasi
4. Indikator EBT 8. MgEDTA

IV. Prosedur
I. Penetapan Kesadahan Total
1. Ambil 10 ml sampel, atur sampai pH = 10 dengan KOH
2. Tambah 1 ml Buffer, 1 ml KCN dan sedikit Indikator EBT
3. Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru terang
4. Catat volume titran yang diperlukan

1000
Kesadahan Total (ppm) = (𝑉 𝑥 𝑀)𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝐵𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑥 𝑉
𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖

II. Penetapan Kesadahan Tetap


1. Ambil 100 ml sampel, masukkan dalam beaker glass dan didihkan selama 20- 30 menit
2. Sampel didinginkan, disaring. Kertas saring tidak perlu dicuci
3. Encerkan filtrat sampai 100 ml dalam labu takar
4. Ambil 10 ml filtrat yang diencerkan, atur sampai ph = 10 dengan KOH
5. Tambahkan 1 ml buffer, 1 ml kcn dan sedikit indikator ebt
6. Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru terang
7. Catat volume titran yang diperlukan

1000
Kesadahan Tetap (ppm) = (𝑉 𝑥 𝑀)𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝐵𝑀𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑥 𝑉
𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖

III. Penetapan Kadar CaO dalam Batu Kapur


1. Masukkan sampel kedalam beaker glass 250 ml dan larutkan dengan 10 ml HCl pekat

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 2
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Kompleksometri

2. Setelah larut, uapkan sampai kering dengan kompor listrik


3. Setelah kering, residu dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya ± 25 ml
4. Encerkan dengan air demineralisasi 100 ml, panaskan selama 15 menit
5. Larutan dipindah ke labu takar 250 ml. Encerkan dengan air demineralisasi sampai tanda
batas (catat volume pengenceran)
6. Ambil 20 ml dan masukkan dalam labu takar 100 ml. Encerkan dengan air demineralisasi
sampai tanda batas
7. Ambil 10 ml larutan yang telah diencerkan, atur pH = 10 dengan KOH
8. Tambahkan 1 ml buffer, 1 ml kcn, 2-3 tetes mgedta dan sedikit indikator EBT
9. Menitrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru terang
10. Catat volume titran yang diperlukan
𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑃𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛
Kadar CaO (% volume) = (𝑉 𝑥 𝑀)𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝐵𝑀𝐶𝑎𝑂 𝑥 𝑉
𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑘𝑎𝑛 − 𝑉𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖

DAFTAR PUSTAKA
Tim Dosen Pembimbing, “Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis-Materi Analisis Kualitatif”,
Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Teknik Kimia Fakults Teknik, Universitas
Diponegoro, Semarang, 2002
Vogel, “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro”, ed. V, Volume 1 dan 2,
Longman Group Limited, London, 1979

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 3
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Kompleksometri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

LEMBAR DATA
PRAKTIKUM KOMPLEKSOMETRI

1. Tabel Pengamatan

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 4
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Kompleksometri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

2. Tabel Titrasi

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 5
Śňţ Ŀšţ
Praktikum Kimia Analisa Kompleksometri

Nama : ................................................................................................................
NPM : ................................................................................................................
Rombongan / Group : ................................................................................................................
Hari, tanggal : ................................................................................................................

3. Perhitungan

Menyetujui
Asisten Laboratorium

……………………….....

Laboratorium PTK 1 – Program Studi Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur 6
Śňţ Ŀšţ

Anda mungkin juga menyukai