ALAT DAN BAHAN

Alat : 1. Beaker glass

2. Pipet tetes
3. Buret
4. Statif
5. Klem
6. Neraca analitik
7. Labu erlenmeyer
8. Batang pengaduk

Bahan : 1. Asam salisilat

2. Asam oksalat
3. Etanol 96%
4. Aquadest
5. Kertas perkamen
6. Tissue

PROSEDUR
A. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N sebanyak 1000 ml
Perhitungan :
g 1000
N = ×
BE V
g 1000
0,1 = ×
40 1000
g = 4 gram
Cara pembuatan :
1) Ditimbang 4 gram NaOH, dimasukkan ke dalam beaker glass, dilarutkan
dengan sedikit aquadest.
2) Dipindahkan ke dalam labu ukur 1000 ml, ditambahkan aquadest sampai
tanda batas (add 1000 ml).
B. Kalibrasi Alat PH Meter
1) Disiapkan seperangkat alat pH meter.
2) Dibilas elektroda gelas dengan aquadest dan dikeringkan dengan tisu. pH
meter dinyalakan.
3) Dicelupkan elektroda ke dalam larutan buffer pH 4 hingga elektroda
tercelup semua.
4) Ditekan tombol “Cal” dan ditunggu hingga angka pH konstan di angka 4.
5) Dibilas kembali elektroda gelasnya dengan aquadest dan dikeringkan
dengan tisu.
6) Dicelupkan lagi elektroda gelas ke dalam larutan buffer pH 7.
7) Ditekan tombol “Cal” dan ditunggu hingga angka pH konstan di angka 7.
8) Dibilas lagi dengan aquadest dan dikeringkan dengan tisu.
9) Dicelupkan lagi elektroda ke dalam larutan buffer pH 10, ditekan tombol
“Cal” dan ditunggu hingga angka pH konstan di angka 10.
10) pH meter telah dikalibrasi dan siap untuk digunakan.

C. Pembakuan NaOH dengan C2H2O4 (asam oksalat).

1) Dipasang buret pada statif dengan baik dan benar.
2) Diisi buret dengan NaOH 0,1 N sesuai kebutuhan.
3) Dihilangkan gelembung udara pada buret.
4) Ditimbang asam oksalat sebanyak 100 mg. Dimasukkan ke dalam beaker
glass 100 ml, dilarutkan dengan 25 ml aquadest.
5) Dititrasi dengan pentiter (NaOH). Diawali dengan penambahan 5 ml
pentiter, lalu setelahnya dilakukan pengukuran dan pencatatan pH setiap
penambahan 0,5 ml pentiter (dengan cara dicelupkan elektroda lalu ditekan
tombol “Read”). Dilakukan berulang kali sampai terjadi lonjakan pH 3-4
titik di atas pH netral.
6) Dibuat kurva dan ditentukan titik ekivalen.
7) Dihitung berapa konsentrasi NaOH.
D. Penetapan kadar asam salisilat dengan titrasi asam basa menggunakan metode
potensiometri.
1) Ditimbang 100 mg asam salisilat, dimasukkan ke dalam beaker glass 100
ml, kemudian ditambahkan etanol 96% 25 ml, kocok/aduk hingga larut.
2) Diukur pH nya dengan menggunakan pH meter, dengan cara dicelupkan
elektroda gelas sambil ditekan tombol “Read” kemudian dicatat pH nya.
(keadaan ini belum ditambahkan NaOH 0,1 N alias 0 ml NaOH).
3) Ditambahkan 5 ml NaOH 0,1 N dari buret (pentiter) sambil dititrasi.
4) Diukur pH nya dengan pH meter kemudian dicatat pH nya (cara sama
seperti nomor 2).
5) Ditambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 N dari buret (pentiter) sambil dititrasi dan
diukur pH nya kemudian dicatat.
6) Dilakukan berulang (diukur pH nya dan dicatat setiap penambahan 0,5 ml
pentiter) hingga terjadi lonjakan pH 3-4 titik diatas pH netral.
7) Dibuat kurva titrasi dan ditentukan titik ekivalen.
8) Dihitung kadar sampel asam salisilat.

HASIL PENGAMATAN
I. Pembuatan Kurva Titrasi
TABEL DATA PERHITUNGAN UNTUK PEMBUATAN KURVA TITRASI
No Volume ∆ 2 pH/ ∆ 2 V
pH ∆pH/∆V V́ 1 V́ 2
. NaOH (ml)
1 0 1,67 0,076 2,5 0,2851 3,875
2 5 2,05 0,86 5,25 1,4 5,5
3 5,5 2,48 1,56 5,75 -0,4 6
4 6 3,26 1,36 6,25 -1 6,5
5 6,5 3,94 0,86 6,75 21,52 7
6 7 4,37 11,62 7,25 -22,64 7,5
7 7,5 10,18 0,3 7,75 -0,16 8
8 8 10,33 0,22 8,25
9 8,5 10,44
Perhitungan :
1. Volume NaOH 0 ml
Selisih pH (ke-n dan ke-(n+1) 2,05-1,67
a) ∆pH/∆V = = =
Selisih volume (ke-n dan ke-(n+1) 5-0

0,38
= 0,076
5
Volume ke-n + Volume ke-(n+1) 0 + 5 5
b) V́ 1 = = = = 2,5
2 2 2
Selisih ∆pH/∆V (ke-n dan ke-(n+1) 0,86-0,076
c) ∆ 2 pH/ ∆ 2 V = = =
Selisih V́ 1 (ke-n dan ke-(n+1) 5,25-2,5

0,784
= 0,2851
2,75
V́ 1 ke-n + V́ 1 ke-(n+1) 2,5+5,25 7,75
d) V́ 2 = = = = 3,875
2 2 2
2. Volume NaOH 5 ml
Selisih pH (ke-n dan ke-(n+1) 2,48-2,05
a) ∆pH/∆V = = =
Selisih volume (ke-n dan ke-(n+1) 5,5-5

0,43
= 0,86
0,5
Volume ke-n + Volume ke-(n+1) 5+5,5 10,5
b) V́ 1 = = = = 5,25
2 2 2
Selisih ∆pH/∆V (ke-n dan ke-(n+1) 1,56-0,86 0,7
c) ∆ 2 pH/ ∆ 2 V = = = =
Selisih V́ 1 (ke-n dan ke-(n+1) 5,75-5,25 0,5
1,4
V́ 1 ke-n + V́ 1 ke-(n+1) 5,25+5,75 11
d) V́ 2 = = = = 5,5
2 2 2
3. Volume NaOH 5,5 ml
Selisih pH (ke-n dan ke-(n+1) 3,26-2,48
a) ∆pH/∆V = = =
Selisih volume (ke-n dan ke-(n+1) 6-5,5

0,78
= 1,56
0,5
Volume ke-n + Volume ke-(n+1) 5,5+6 11,5
b) V́ 1 = = = = 5,75
2 2 2
 Selisih ∆pH/∆V (ke-n dan ke-(n+1) 1,36-1,56 -0,2
c) ∆ 2 pH/ ∆ 2 V = = = =
Selisih V́ 1 (ke-n dan ke-(n+1) 6,25-5,75 0,5
-0,4
V́ 1 ke-n + V́ 1 ke-(n+1) 5,75+6,25 12
d) V́ 2 = = = =6
2 2 2
4. Volume NaOH 6 ml
Selisih pH (ke-n dan ke-(n+1) 3,94 – 3,26
a) ∆pH/∆V = = =
Selisih volume (ke-n dan ke-(n+1) 6,5-6

0,68
= 1,36
0,5
Volume ke-n + Volume ke-(n+1) 6+6,5 12,5
b) V́ 1 = = = = 6,25
2 2 2
Selisih ∆pH/∆V (ke-n dan ke-(n+1) 0,86-1,36 -0,5
c) ∆ 2 pH/ ∆ 2 V = = = =
Selisih V́ 1 (ke-n dan ke-(n+1) 6,75-6,25 0,5
-1
V́ 1 ke-n + V́ 1 ke-(n+1) 6,25+6,75 13
d) V́ 2 = = = = 6,5
2 2 2
5. Volume NaOH 6,5 ml
Selisih pH (ke-n dan ke-(n+1) 4,37 – 3,94
a) ∆pH/∆V = = =
Selisih volume (ke-n dan ke-(n+1) 7-6,5

0,43
= 0,86
0,5
Volume ke-n + Volume ke-(n+1) 6,5+7 13,5
b) V́ 1 = = = = 6,75
2 2 2
Selisih ∆pH/∆V (ke-n dan ke-(n+1) 11,62-0,86
c) ∆ 2 pH/ ∆ 2 V = = =
Selisih V́ 1 (ke-n dan ke-(n+1) 7,25-6,75

10,76
= 21,52
0,5
V́ 1 ke-n + V́ 1 ke-(n+1) 6,75+7,25 14
d) V́ 2 = = = =7
2 2 2
6. Volume NaOH 7 ml
 Selisih pH (ke-n dan ke-(n+1) 10,18 – 4,37
a) ∆pH/∆V = =
Selisih volume (ke-n dan ke-(n+1) 7,5-7

5,81
= = 11,62
0,5
Volume ke-n + Volume ke-(n+1) 7+7,5 14,5
b) V́ 1 = = = = 7,25
2 2 2
Selisih ∆pH/∆V (ke-n dan ke-(n+1) 0,3-11,65
c) ∆ 2 pH/ ∆ 2 V = = =
Selisih V́ 1 (ke-n dan ke-(n+1) 7,75-7,25

-11,32
= -22,64
0,5
V́ 1 ke-n + V́ 1 ke-(n+1) 7,25+7,75 15
d) V́ 2 = = = = 7,5
2 2 2
7. Volume NaOH 7,5 ml
Selisih pH (ke-n dan ke-(n+1)
a) ∆pH/∆V = =
Selisih volume (ke-n dan ke-(n+1)

10,33 – 10,18 0,,15

= = 0,3
8-7,5 0,5
Volume ke-n + Volume ke-(n+1) 7,5+8 15,5
b) V́ 1 = = = = 7,75
2 2 2
Selisih ∆pH/∆V (ke-n dan ke-(n+1) 0,22-0,3 -0,08
c) ∆ 2 pH/ ∆ 2 V = = =
Selisih V́ 1 (ke-n dan ke-(n+1) 8,25-7,75 0,5
= -0,16
V́ 1 ke-n + V́ 1 ke-(n+1) 7,75+8,25 16
d) V́ 2 = = = =8
2 2 2
8. Volume NaOH 8 ml
Selisih pH (ke-n dan ke-(n+1) 10,44-10,33
a) ∆pH/∆V = = =
Selisih volume (ke-n dan ke-(n+1) 8,5−8

0,11
= 0,22
0,5
Volume ke-n + Volume ke-(n+1) 8+8,5 16,5
b) V́ 1 = = = = 8,25
2 2 2
 Kurva hubungan antara pH terhadap volume NaOH
12

10

6
pH

0
0 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5
Volume NaOH (ml)

Kurva hubungan antara ∆pH/∆V terhadap V́ 1

(Kurva turunan pertama)
14

12

10

8
Axis Title

0
2.5 5.25 5.75 6.25 6.75 7.25 7.75 8.25
Volume rata-rata NaOH (ml)
 Kurva hubungan antara ∆ 2 pH/ ∆ 2 V terhadap V́ 2
(Kurva turunan kedua)
25

20

15

10

5
Axis Title

0
3.88 5.5 6 6.5 7 7.5 8
-5

-10

-15

-20

-25
Axis Title

II. Perhitungan Untuk Menetapkan Kadar Asam Salisilat

a. Pembakuan NaOH dengan C2H2O4
Reaksi : C2H2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
Volume NaOH pada titik ekivalen : 18,5 ml
BM C2H2O4 : 126
BM 126
BE C2H2O4 : = = 63
Valensi 2
Perhitungan pembakuan :
mgrek NaOH = mgrek C2H2O4
VNaOH × NNaOH = mg C2H2O4 (yang ditimbang)/BE C2H2O4
18,5 × NNaOH = 100/63
NNaOH = 0,0858 N ≈ 0,0858 M
b. Menentukan volume NaOH berdasarkan titik ekivalen pada kurva yang
diperoleh dari hasil praktikum
7
Volume titik ekivalen = 7 + ( ×(7,5-7))
7+7,5
7
=7+( ×(0,5))
7+7,5
= 7 + 0,2414
= 7,2414 ml

c. Penetapan kadar Asam Salisilat

1) Reaksi kimia asam salisilat dengan NaOH
C7H6O3 + NaOH → C7H5NaO3 + H2O
Maka : 1 mol asam salisilat ~ 1 mol NaOH

2) mmol NaOH = VNaOH × MNaOH

= 7,2414 ml × 0,0858 M
= 0,6213 mmol
Koef. asam salisilat
3) mmol Asam salisilat = × mmol NaOH
Koef. NaOH
1
= × 0,6213 mmol
1
= 0,6213 mmol
4) mg Asam salisilat = mmol Asam salisilat × BM Asam salisilat
= 0,6213 mmol × 138,12
= 85,8140 mg
mg Asam salisilat
5) % Kadar = × 100%
mg sampel yang ditimbang
85,8140 mg
= × 100%
100 mg
= 85,814%