LAPORAN PRAKTIKUM KI2221

CARA PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI

Percobaan 1 :Identifikasi Asam Lemah dengan Titrasi Potensiometri

Nama : Ronaldo G.S

NIM : 10515011

Tanggal Percobaan : 06 Maret 2017

Tanggal Pengumpulan : 13 Maret 2017

Asisten : Andini

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKPROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNGBANDUNG

2017
 Percobaan 1

Identifikasi Asam Lemah dengan Titrasi Potensiometri

I. Tujuan percobaan
- Menentukan nilai pKa dan Mr dari sampel asam
- Menentukan jenis asam lemah dari sampel asam

II. Teori dasar

Asam lemah adalah asam yang tidak terionisasi secara signifikan dalam
larutan. Misalnya jika sebuah asam dilambangkan dengan HA, maka dalam
larutan masihterdapat sejumlah besar HA yang belum
terdisosiasi/terionisasi. Dalam air, sebuah asam lemah terdisosiasi sebagai
berikut,
HA(aq) + H2O(l) H3O+(aq) + A-(aq)
Di mana tetapan disosiasinya (Ka):
+
H 3 O


A


K a=

Dan dalam bentuk logaritmanya:

A

[ HA ]
pK a= pH log

Nilai Ka atau pKa sangat karakteristik untuk asam-asam lemah, sehingga

dapat digunakan untuk mengidentifikasikan sebuah asam lemah. Semakin
besar nilai Ka, maka semakin banyak pembentukan H+, sehingga pH larutan
semakin kecil. Nilai Ka asam lemah berkisar antara 1.810 -16 dan 55.5. Asam
dengan Ka dibawah 1.810-16, merupakan asam yang lebih lemah daripada air,
sehingga bersifat basa. Sedangkan asam dengan K a di atas 55.5 adalah asam kuat
yang hampir terdisosiasi dengan sempurna saat dilarutkan dalam air. Sebagian
besar asam adalah asam lemah. Asam-asam organik adalah anggota terbesar dari
asam lemah. Asam lemah terdapat di rumah tangga seperti asam asetat dalam
cuka dan asam sitrat dalam jeruk. Nilai Ka atau pKa sangat karakteristik
untuk asam-asam lemah, sehingga dapat digunakan untuk
mengidentifikasikan sebuah asam lemah. Nilai pKa akan bernilai sama
 dengan pH jika konsentrasi asam sama dengan asam konjugatnya.
Keadaan ini terjadi pada titik tengah penetralan asam lemah oleh basa
kuat, yaitu saat volume titran = volume titran pada titik ekivalen.
Untuk asam diprotik, nilai Ka1 dapat ditentukan dengan cara yang telah
dijelaskan di atas, sedangkan nilai Ka2 dapat dihitung dengan persamaan:
pKa2 = 2pHekiv pKa1
di mana pHekiv = pH larutan pada titik ekivalen pertama.
Nilai pH larutan yang diperlukan untuk menetapkan nilai-nilai tetapan
disosiasi asam lemah dapat ditentukan secara langsung dari kurva titrasi
asam basa. Titrasi potensiometri mencakup pengukuran potensial sel
sebagai fungsi volume titran. Potensial elektroda gelas merupakan fungsi
potensial dari pH:
E = K 0,059 pH

III. Alat dan bahan

a. Alat
Labu takar 250,0 mL, pipet volume 50,00 mL, buret 50 mL, pH meter,
yang terdiri atas elektroda gelas dan elektroda pembanding, batang
magnet, pipet tetes, gelas kimia 250 mL dan 150 mL, dan gelas piala
250 mL.

b. Bahan
Larutan NaOH 0,1 M, larutan buffer pH 4;pH 7;pH10, sampel asam,
dan aqua dm.

IV. Cara kerja

Sebanyak 0,25 g 0,35 g sampel asam ditimbang dan dimasukkan ke
dalam gelas kimia 250 mL. Dilarutkan sampel asam dengan aqua dm ke
dalam gelas kimia. Dipindahkan larutan sampel asam ke dalam labu takar
250,0 mL dan diencerkan sampai tanda batas. Dikalibrasi pH meter
pertama, untuk titrasi pertama katoda dicelupkan dalam larutan buffer pH
4, 7, dan 10. Sedangkan untuk pH meter kedua di kalibrasi dengan larutan
buffer pH 4 dan 7. Dipipet larutan sampel asam sebanyak 50,0 mL dan
dipindahkan ke dalam gelas kimia 150,0 mL serta dimasukkan batang
magnet dalam gelas kimia tersebut. Dilakukan titrasi dengan menggunakan
kedua pH meter yang telah dikalibarsai berbeda. Pada titrasi pertama
ditambahkan 0,5 mL larutan NaOH 0,1 M secara bertahap sampai pH
mendekati 6. Selanjutnya ditambahkan 0,1 mL titran secara bertahap
sampai pH mendekati 9, dan terakhir 0,5 mL lagi sampai pH mendekati 11.
 Sedangkan pada titrasi kedua ditambahkan 1 mL larutan NaOH 0,1 M
secara bertahap sampai pH mendekati 6. Selanjutnya ditambahkan 0,5 mL
titran sampai pH mendekati 9, dan terakhir 1 mL sampai pH mendekati 11.

V. Data pengamatan
Massa sampel asam : 0,3375 gram
[NaOH] : 0,1064 M
a. Titrasi dengan penambahan 0,5 mL, 0,1 mL, dan 0,5 mL titran

Volume
pH
NaOH (mL)
0 2,05 11 6,29
0,5 2,08 11,1 6,53
1 2,08 11,2 6,64
1,5 2,1 11,3 6,75
2 2,11 11,4 6,84
2,5 2,13 11,5 6,98
3 2,18 11,6 7,32
3,5 2,24 11,7 7,62
4 2,35 11,8 8,12
4,5 2,52 11,9 8,56
5 2,78 12 8,73
5,5 3,08 12,1 8,95
6 3,24 12,2 9,14
6,5 3,44 12,7 9,54
7 3,59 13,2 9,84
7,5 3,78 13,7 10,04
8 3,95 14,2 10,22
Volume
pH 8,5 4,25 14,7 10,36
NaOH
0 2,06 9 4,47 15,2 10,48
1 2,08 9,5 4,94 15,7 10,58
2 2,12 10 5,42 16,2 10,69
3 2,2 10,5 5,81 16,7 10,79
4 2,38
5 2,75
6 3,23 b. Titrasi dengan penambahan 1 mL, 0,5
7 3,68
mL, dan 1 mL titran
8 3,98
9 4,46
10 4,84
11 5,75
11,5 6,02
12 6,27
12,5 6,69
13 7,36
14 9,39
15 9,93
16 10,22
17 10,44
 VI. Pengolahan data
a. Tabel titrasi sampel dengan penambahan volume titran sebanyak 0,5
mL, 0,1 mL, dan 0,5 mL.

dV
Volume (mL Vavg dPH/d
NaOH pH dpH ) (mL) V d dpH/dV d (Vavg) Vavg2 d2pH/dV
0 2,05 0,03 0,5 0,25 0,06 -0,06 0,5 0,5 -0,12
0,5 2,08 0 0,5 0,75 0 0,04 0,5 1 0,08
1 2,08 0,02 0,5 1,25 0,04 -0,02 0,5 1,5 -0,04
1,5 2,1 0,01 0,5 1,75 0,02 0,02 0,5 2 0,04
2 2,11 0,02 0,5 2,25 0,04 0,06 0,5 2,5 0,12
2,5 2,13 0,05 0,5 2,75 0,1 0,02 0,5 3 0,04
3 2,18 0,06 0,5 3,25 0,12 0,1 0,5 3,5 0,2
3,5 2,24 0,11 0,5 3,75 0,22 0,12 0,5 4 0,24
4 2,35 0,17 0,5 4,25 0,34 0,18 0,5 4,5 0,36
4,5 2,52 0,26 0,5 4,75 0,52 0,08 0,5 5 0,16
5 2,78 0,3 0,5 5,25 0,6 -0,28 0,5 5,5 -0,56
5,5 3,08 0,16 0,5 5,75 0,32 0,08 0,5 6 0,16
6 3,24 0,2 0,5 6,25 0,4 -0,1 0,5 6,5 -0,2
6,5 3,44 0,15 0,5 6,75 0,3 0,08 0,5 7 0,16
7 3,59 0,19 0,5 7,25 0,38 -0,04 0,5 7,5 -0,08
7,5 3,78 0,17 0,5 7,75 0,34 0,26 0,5 8 0,52
8 3,95 0,3 0,5 8,25 0,6 -0,16 0,5 8,5 -0,32
8,5 4,25 0,22 0,5 8,75 0,44 0,5 0,5 9 1
9 4,47 0,47 0,5 9,25 0,94 0,02 0,5 9,5 0,04
9,5 4,94 0,48 0,5 9,75 0,96 -0,18 0,5 10 -0,36
10 5,42 0,39 0,5 10,25 0,78 0,18 0,5 10,5 0,36
10,5 5,81 0,48 0,5 10,75 0,96 1,44 0,3 10,9 4,8
11 6,29 0,24 0,1 11,05 2,4 -1,3 0,1 11,1 -13
-1,066E- -1,066E-
11,1 6,53 0,11 0,1 11,15 1,1 14 0,1 11,2 13
11,2 6,64 0,11 0,1 11,25 1,1 -0,2 0,1 11,3 -2
11,3 6,75 0,09 0,1 11,35 0,9 0,5 0,1 11,4 5
11,4 6,84 0,14 0,1 11,45 1,4 2 0,1 11,5 20
11,5 6,98 0,34 0,1 11,55 3,4 -0,4 0,1 11,6 -4
11,6 7,32 0,3 0,1 11,65 3 2 0,1 11,7 20
11,7 7,62 0,5 0,1 11,75 5 -0,6 0,1 11,8 -6
11,8 8,12 0,44 0,1 11,85 4,4 -2,7 0,1 11,9 -27
11,9 8,56 0,17 0,1 11,95 1,7 0,5 0,1 12 5
12 8,73 0,22 0,1 12,05 2,2 -0,3 0,1 12,1 -3
-
12,1 8,95 0,19 0,1 12,15 1,9 -1,1 0,3 12,3 3,6666667
12,2 9,14 0,4 0,5 12,45 0,8 -0,2 0,5 12,7 -0,4
12,7 9,54 0,3 0,5 12,95 0,6 -0,2 0,5 13,2 -0,4
13,2 9,84 0,2 0,5 13,45 0,4 -0,04 0,5 13,7 -0,08
10,0
13,7 4 0,18 0,5 13,95 0,36 -0,08 0,5 14,2 -0,16
10,2
14,2 2 0,14 0,5 14,45 0,28 -0,04 0,5 14,7 -0,08
10,3
14,7 6 0,12 0,5 14,95 0,24 -0,04 0,5 15,2 -0,08
10,4
15,2 8 0,1 0,5 15,45 0,2 0,02 0,5 15,7 0,04
10,5
15,7 8 0,11 0,5 15,95 0,22 -0,02 0,5 16,2 -0,04
10,6
16,2 9 0,1 0,5 16,45 0,2
10,7
16,7 9

Gambar kurva perubahan pH larutan sampel terhadap penambahan volume

titran NaOH
Kurva perubahan pH terhadap penambahan Volume NaOH
12

10

6
pH
4

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Volume NaOH

Gambar kurva turunan pertama pH larutan sampel terhadap penambahan

volume titran NaOH

Kurva perubahan turunan pertama pH terhadap penambahan volume NaOH

12

10

6
dpH/dV
4

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Volume NaOH

Gambar kurva turunan kedua pH larutan sampel terhadap penambahan

volume titran NaOH
Kurva perubahan turunan kedua pH terhadap penambahan volume NaOH
12

10

6
d2pH/dV
4

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Volume NaOH

- Menentukan pKa

Dari kurva perubahan turunanan kedua pH larutan sampel terhadap

penambahan volume titran NaOH, diperoleh volume ekivalen = 11,7 mL

pKa = pH

1
Volume titran = 2 Volume ekivalen = 5,85 mL

Gradien pada kurva perubahan pH terhadap penambahan volume titran

NaOH, y=0,6348 x +0,1944

Dengan :

y= pH dan x=volume titran

Maka :

pKa=0,6348 ( 5,85 )+ 0,194 4

pKa=3,90798

- Menentukan Massa molekul relatif

Jumlah mol sampel asam dalam labu titrasi
 = [NaOH] Vekivalen
= 0,1064 M 11,7 mL
= 1,24488 mmol (dalam 50 mL larutan sampel)
= 1,24488 mL 250/50
= 6, 2244 mmol
=6,2244 10-3 mol (dalam 250 mL larutan sampel)

Maka,
massa
Mr = mol
0,3375 gram
Mr = 3
6,2244 10 mol
gram
Mr = 54,22 mol

b. Tabel titrasi sampel dengan penambahan volume titran sebanyak 1 mL,

0,5 mL, dan 1 mL.

dV
Volume (mL Vavg
NaOH pH dpH ) (mL) dpH/dV d dpH/dV d (Vavg) Vavg2 d2pH/dV
0 2,06 0,02 1 0,5 0,02 0,02 1 1 0,02
1 2,08 0,04 1 1,5 0,04 0,04 1 2 0,04
2 2,12 0,08 1 2,5 0,08 0,1 1 3 0,1
3 2,2 0,18 1 3,5 0,18 0,19 1 4 0,19
4 2,38 0,37 1 4,5 0,37 0,11 1 5 0,11
5 2,75 0,48 1 5,5 0,48 -0,03 1 6 -0,03
6 3,23 0,45 1 6,5 0,45 -0,15 1 7 -0,15
7 3,68 0,3 1 7,5 0,3 0,18 1 8 0,18
8 3,98 0,48 1 8,5 0,48 -0,1 1 9 -0,1
9 4,46 0,38 1 9,5 0,38 0,53 1 10 0,53
10 4,84 0,91 1 10,5 0,91 -0,37 0,75 10,875 -0,4933
11 5,75 0,27 0,5 11,25 0,54 -0,04 0,5 11,5 -0,08
11,5 6,02 0,25 0,5 11,75 0,5 0,34 0,5 12 0,68
12 6,27 0,42 0,5 12,25 0,84 0,5 0,5 12,5 1
12,5 6,69 0,67 0,5 12,75 1,34 0,69 0,75 13,125 0,92
13 7,36 2,03 1 13,5 2,03 -1,49 1 14 -1,49
14 9,39 0,54 1 14,5 0,54 -0,25 1 15 -0,25
15 9,93 0,29 1 15,5 0,29 -0,07 1 16 -0,07
10,2
16 2 0,22 1 16,5 0,22
10,4
17 4
Gambar kurva perubahan pH larutan sampel terhadap penambahan volume
titran NaOH

Kurva perubahan pH terhadap penambahan volume NaOH

12
10
8
6
pH
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Volume NaOH

Gambar kurva perubahan turunan pertama pH larutan sampel terhadap

penambahan volume titran NaOH

Kurva perubahan turunan pertama pH terhadap penambahan volume NaOH

2.5

1.5
dpH/dV 1

0.5

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Volume NaOH

Gambar kurva perubahan turunan kedua pH larutan sampel terhadap

penambahan volume titran NaOH
Kurva perubahan turunan kedua pH terhadap penambahan volume NaOH
12
10
8
6
d2pH/dV
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18

Volume NaOH

- Menentukan pKa

Dari kurva perubahan turunanan kedua pH larutan sampel terhadap

penambahan volume titran NaOH, diperoleh volume ekivalen = 13 mL

pKa = pH

1
Volume titran = 2 Volume ekivalen = 6,5 mL

Gradien pada kurva perubahan pH terhadap penambahan volume titran

NaOH, y=0,5391 x+ 0,5211

Dengan :

y= pH dan x=volume titran

Maka :

pKa=0,5391 (6,5 )+ 0,5211

pKa=4,02525

- Menentukan Massa molekul relatif

Jumlah mol sampel asam dalam labu titrasi
= [NaOH] Vekivalen
= 0,1064 M 13 mL
 = 1,3832 mmol (dalam 50 mL larutan sampel)
= 1,3832 mmol 250/50
= 6, 916 mmol
=6,916 10-3 mol (dalam 250 mL larutan sampel)

Maka,
massa
Mr = mol
0,3375 gram
Mr = 6,916 103 mol
gram
Mr = 48,79 mol

VII. Pembahasan
Titrasi merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif yang biasa
digunakan dalam laboratorium untuk menentukan konsentrasi dari reaktan.
Pada percobaan ini, praktikan menggunakan salah satu jenis titrasi yakni
titrasi potensiometri. Titrasi potensiometri merupakan metode analisis
kimia berdasarkan hubungan antara potensial elektroda relatif dengan
konsentrasi larutan dalam suatu sel kimia. Titrasi potensiometri yang
digunakan adalah titrasi asam-basa. Dimana titrasi asam basa adalah titrasi
yang sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam titrasi ini
digunakan standar asam dan larutan standar basa dalam menganalisis
sesuatu. Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah potensiometer
yang memiliki elektroda selektif ion H+, dimana saat dilakukan
pengukuran potensial, elektroda akan berikatan dengan ion yang ada di
dalam larutan sehingga potensial dapat dihitung. Dari potensial dalam
larutan ini alat potensiometer akan menganalisis pH larutan. Sebelum
dilakukan pengukuran pH pada sampel elektroda terlebih dahulu di
kalibrasi dengan tujuan menentukan nilai K yang ada pada rumus potensial
sel, E = K-0,059 pH

Kalibrasi dilakukan dengan mencelupkan elektroda pada larutan buffer pH

4,7, dan 10 secara berurutan, sehingga saat pengukuran potensial ketiga
luratan ini selesai elektroda dapat menghitung K dan tidak perlu dilakukan
kembali kalibrasi terhadap pengukuran pH sampel. Pengukuran pH
dilakukan sebanyak dua kali pada penambahan volume titran yang
berbeda. Pada titrasi pertama titran ditambahkan sebanyak 0,5 ; 0,1 ; 0,5
mL. Penambahan yang sangat sedikit ini agar perolehan kenaikan pH
lebih rinci dan akurat. Pada titrasi kedua dilakukan penambahan titran
sebanyak 1 ; 0,5 ; 1 mL. Titrasi dilakukan duplo agar kesalahan pada
pengerjaan lebih kecil dan didapatkan hasil kurva titrasi yang lebih rinci
dan akurat. Pada penggambaran kurva titrasi kedua titrasi diatas, akan
susah diperoleh titik ekivalen titrasi tanpa dilakukan perhitungan yang
panjang. Sehingga titik ekivalen titrasi ditentukan dengan melihat puncak
paling tinggi kurva perubahan turunan pertama pH dengan penambahan
volume titran. Dari prinsip dasar percobaan diperoleh data bahwa volume
titrasi merupakan setengah dari volume ekivalen dan pKa pada volume
titrasi akan sama dengan pH larutan. Sehingga dengan memasukkan
volume titrasi pada gradien kurva perubahan pH terhadap penambahan
volume titran akan diperoleh pKa dari sampel asam. Sehingga diperoleh
kedua pKa pada titrasi yang telah dilakukan. pKa yang diperoleh adalah

sebesar 3,90798 dan 4,02525 . Untuk memastikan apakah sampel

merupakan asam lemah dilakukan pula penghitungan massa molekul

relatif dari sampel, apakah ada asam lemah yang memiliki massa molekul
relatif kurang lebih mendekati massa molekul relatif yang telah diperoleh

gram
dalam percobaan. Pada percobaan diperoleh Mr sebesar 54,22 mol

gram
dan 48,79 mol .

Pada percobaan ini diperoleh pKa yang besarnya termasuk pada kriteria
asam lemah. Berdasarkan Apendix 11: Acid Disassociation Constant pada
buku Analytical Chemistry, Harvey. Berikut ini adalah asam-asam yang
memiliki pKa di antara 2,5 - 4:

1. 4-asam aminobenzen sulfanoat (pKa = 3,232)

2. Asam kloroasetat (pKa = 2,865)
3. Asam format (pKa = 3,745)
4. Asam fumarat (pKa = 3,053)
5. Asam glikoloat (pKa = 3,831)
6. Hidrogen florida (pKa = 3,17)
7. 3-asam nitrobenzoat (pKa = 3,449)
8. 4-asam nitrobenzoat (pKa = 3,442)
9. dan asam nitrit (pKa = 3,15)
Dari data asam lemah diatas, tidak terlihat pKa yang diperoleh dalam
percobaan tidak ada yang mirip dengan data diatas. Namun ada dua asam
yang pKa nya mendekati pKa yang diperoleh pada hasil percobaan.
Dilihat dari pKa nya, yang paling mendekati sampel adalah asam format
dan asam glikoloat. Sehingga dari kedua asam tersebut salah satunya
adalah sampel. Untuk memastikan sampel merupakan asam yang mana,
dapat dibandingkan Mr sampel dan Mr asam lemah diatas. Dan yang
paling mendekati sampel adalah asam format dengan Mr sebesar 46,03
gram/mol. Dengan demikian sampel asam dapat diketahui. Dari percobaan
yang dilakukan. Dapat dilihat sangat banyak eror yang terjadi pada
perolehan pKa dan Mr, hal ini diakibatkan karena kemampuan alat yang
dipakai dalam praktikum sudah menurun. Alat sangat sering hidup dan
mati, dan sempat dilakukan pengukuran kalibrasi ulang. Tidak terlepas
juga kesalah praktikan yang menjalankan praktikum saat penmbahan
volume titran apakah penambahannya pas atau tidak semua dilakukan
dengan kemampuan manusia yang tidak mungkin dapat mengerjakannya
dengan sempurna.
Selain itu, terdapat kelemahan dan keunggulan titrasi potensiometri ini.
Adapun keunggulan titrasi potensiometri ini :

1. Titik akhir tidak berdasarkan pada perubahan warna, sehingga tidak

perlu indikator
2. Dapat dilakukan dalam wadah tertutup, misalnya untuk sampel yang
baunya tidak enak atau untuk mengalirkan gas nitrogen.
3. Dapat digunakan dalam larutan berwarna, misalnya larutan minuman.
4. Dapat digunakan untuk titrasi asam-basa lemah, khususnya titrasi
bebas air, dimana kadang-kadang indikator warna tidak memberikan
hasil yang baik.
5. Dapat dilakukan dengan otomatis.
Kelemahan :
1. Berlangsung lambat
2. Alat tergolong mahal
 3. Tidak dapat digunakan pada larutan yang konsentrasinya sangat kecil

VIII. Kesimpulan

pKa yang diperoleh dalam percobaan adalah sebesar 3,90798 dan

gram
4,02525 , sedangkan Mr yang diperoleh sebesar 54,22 dan
mol

gram
48,79 mol . Sampel asam lemah pada percobaan ini adalah asam

fumarat.

IX. Daftar pustaka

Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi
Keempat. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Rivai Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Penerbit UI Press.
Skoog, D. A., F. J. Holler and T. A.
Nieman.1998. Principles of Instrumental Analysis,5th edition.USA:
Saunders College Publishing.