LAPORAN RESMI LBM IV

PENETAPAN KADAR ASETOSAL DENGAN POTENSIOMETRI

DAN PENENTUAN KADAR ASAM ASETAT DENGAN
METODE PH METRI
MODUL ANALISIS FARMASI

Disusunoleh :
Nama : IFTITAH NABIILAH RAMADHANI
NIM : 33101900032
Kelompok :2

PRODI FARMASI
FAKULTAS KEDOKTERAN
UNIVERSITAS ISLAM SULTAN AGUNG
SEMARANG
2020/2021
 LAPORAN RESMI LBM IV

PENETAPAN KADAR ASETOSAL DENGAN POTENSIOMETRI DAN

PENENTUAN KADAR ASAM ASETAT DENGANMETODE PH METRI

MODUL ANALISIS FARMASI

I. TUJUAN
1. Mahasiswa mengerti tentang definisi potensiometri.
2. Mahasiswa mampu melakukan pengukuran kadar dengan menggunakan potensiometri maupun
pH-metri.

II. ALAT DAN BAHAN

ALAT :
1. Potensiometri :
- Potensiometer
- Neraca analitik
- Beker glass 200 mL
- Bekerglass 500 mL
- Magnetic stirrer
- Buret
- Statif dan klem
- Corong kecil
- Pipet
- Gelas ukur 10 Ml

2. pH Metri :
- pH meter
- Beker glass
- Buret 25 mL
- Magnetic stirrer (untuk mengaduk)
- Corong kecil
- Pengaduk (bukan untuk mengaduk)
- Pipet volume 10,0 mL
- Gelas ukur 100 mL
- Pipet tetes panjang

BAHAN :
1. Potensiometri :
- Asetosal
- Aquadest
- KI 1%
- HCl 1 N
- KIO3 0,1 N
 2. pH Metri :
- Asam asetat
- NaOH 0,1 N
- Aquadest

III. MONOGRAFI
1. Asetosal
Nama Resmi : Acidum acetylosalicylicum
Nama Lain : Asam asetilsalisilat, aspirin, asetosal
Rumus Molekul : C9H8O4
Berat Molekul : 180,16 g/mol
Pemerian : Hablur putih, eperti jarum, tidak bebrbau, stabil di udara kering
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, kloroform dan dalam eter.
Kegunaan : Obat demam
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
(Depkes RI, 1979)

2. Aquadest
Nama Resmi : Aqua destilata
Nama Lain : Aquadest atau air suling
Rumus Molekul : H2O
Berat Molekul : 18,02 g/mol
Pemerian : Cairan tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa.
Kelarutan : Larut dalam semua larutan.
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
(Depkes RI, 1979)

3. HCl
Nama Resmi : Acidum Hidrochloridum
Nama Lain : Asam Klorida
Rumus Molekul : HCl
Berat Molekul : 36,5 g/mol
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasa dan bau merangsang, jika diencerkan dalam 2
bagian air, asap dan bau akan hilang.
Kegunaan : Sebagai bahan uji.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
(Depkes RI, 1979)

4. Asam Asetat
Nama Resmi : Acidum aceticum
Nama Lain : Cuka
Rumus Molekul : C2H4O2
Berat Molekul : 60,05 g/mol
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam.
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol 95%, dan dengan gliserol.
 Kegunaan : Sebagai zat tambahan.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
(Depkes RI, 1979)

5. NaOH
Nama Resmi : Natrii Hydroxydum
Nama Lain : Natrium hidroksida
Rumus Molekul : NaOH
Berat Molekul : 40,00 g/mol
Pemerian : Bentuk batang, massa hablur, keras, rapuh, putih mudah leleh, sangat
alkalis dan korosif.
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan etanol.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
(Depkes RI, 1995)

IV. CARA KERJA

1. Potensiometri
Timbang seksama kurang lebih asetosal 500 mg, dilarutkan dengan etanol

Masukkan ke gelas beker ukuran 200 ml, dan larutkan dalam ±75 ml aquadest

Buat larutan KI 1% dan HCl 1N serta KIO3 0,1 N

Tambahkan 0,5 ml KI 1% dan 1 ml HCl 1 N ke dalam larutan asetosal

Lakukan titrasi larutan asetosal dengan KIO3 0,1 N sampai adanya loncatan potensial

Catat jumlah potensio setiap penambahan 1 ml titran

Hitung kadar asetosal dalam %

2. pH Metri
Pipet 10 ml larutan asam asetat dan masukkan dalam beker glass 200 ml

Tambahkan 75 ml aquadest

Titrasi dengan NaOH 0,1 N

Catat perubahan PH pada setiap penambahan 1 ml titran

Hentikan titrasi setelah dua kali penambahan titran setelah adanya loncatan PH

Hitung kadar asetosal dengan satuan normalitas

V. HASIL PRAKTIKUM
1. Potensiometri
mL Elektroda ΔE/ΔV ΔE2/ΔV2

1 437,5 - -
2 450,5 13 -
3 456,9 6,4 -6,6
4 461,0 4,1 -2,3
5 465,5 4,5 0,4
6 470,7 5,2 0,7
7 473,5 2,8 -2,4
8 475,5 2 -0,8
9 479,3 3,8 1,8
10 481, 2 1,9 -1,9
11 484,6 3,4 1,5
12 486,7 2,1 -1,3
13 489,0 2,3 0,2
14 489,0 0 -2,3
15 489, 2 0,2 0,2

VTAT
⁄
VTAT = ml jatuh + ( ⁄
)
VTAT = 9 + ( )
VTAT = 9 + (-0,7272)
VTAT = 8,2728 mL

 % Kadar = x 100%

% Kadar = x 100%

% Kadar = 186,3448%
 Kurva
2. PH Metri
mL pH ΔpH/ΔV ΔpH2/ΔV2

1 1,45 - -
2 1,49 0,04 -
3 1,56 0,07 0,03
4 1,61 0,05 -0,02
5 1,66 0,05 0
6 1,68 0,02 -0,03
7 1,73 0,05 0,03
8 1,75 0,02 -0,03
9 1,76 0,01 -0,01
10 1,80 0,04 0,03
11 1,83 0,03 -0,01
12 1,85 0,02 -0,01
13 1,90 0,05 0,03
14 1,93 0,03 -0,02
15 1,94 0,01 -0,02

 VTAT
⁄
VTAT = ml jatuh + ( ⁄
)
VTAT = 13 + ( )
VTAT = 13 + (-1)
VTAT = 12 mL

 N CH3COOH
N1xV1 = N2xV2
N1x 12 = 0,1x50
N1 = 0,4167

 M Seharusnya
M=
M=
M = 17, 48 ≈ 17,5
 Kurva
VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum yang telah dilakukan yaitu mengenai penetapan kadar asetosal dengan
potensiometri dan penentuan kadar asam asetat dengan metode pH metri. Dimana potensiometri
merupakan metode yang digunakan untuk menganalisis senyawa berdasarkan perbedaan potensial
listrik. Alat yang digunakan yaitu potensiometer yang memiliki prinsip didasarkan pada pengukuran
potensial listrik antara elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan
ditetapkan serta berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan (elektroda indikator) dengan
elektroda yang potensialnya diketahui selama pengukuran energi potensialnya tetap atau bisa juga
diartikan elektroda yang dicelupkan pada larutan (elektroda pembanding). Alasan menggunakan
metode potensiometri karena hasil langsung dapat digunakan untuk penentuan titik ekivalen yang lebih
kuat dan tidak membutuhkan indikator (Amelia et al., 2016).
Sementara itu, pH metri merupakan metode yang digunakan untuk mengukur pH (Power of
Hydrogen) yaitu derajat keasaman untuk menyatakan tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki
oleh suatu larutan. Alat yang digunakan yaitu pH meter dengan prinsip yang berdasarkan pada
potensial elektrokimia yang terdapat di luar elektroda kaca (glass electrode) dimana telah diketahui
dengan larutan yang terdapat di luar elektroda glass yang tidak terlindungi. Digunakannya pH meter
karena memiliki kelebihan seperti, hasilnya lebih akurat, lebih cepat dan ketelitiannya lebih tinggi
(Azmi et al., 2016).
Pada potensiometri digunakan sampel berupa asetosal. Asetosal atau asam salisilat merupakan
senyawa ester dari turunan asam salisilat yang merupakan senyawa ester dari turunan asam salisilat
yang merupakan salah satu obat analgetika non narkotik dari kelompok Obat Anti Inflamasi Non
Steroid (OAINS) yang sering digunakan oleh masyarakat luas sebagai analgetik (penahan rasa sakit),
antipiretik (penurun demam) dan antiinflamasi (anti radang) (Primadiamanti et al., 2017). Di samping
itu, sampel yang digunakan dalam pengujian pH meter berupa asam asetat. Asam asetat atau asam
cuka adalah senyawa organik yang mengandung gugus asam karboksilat, yang dikenal sebagai
pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan (Wusnah et al., 2018).
Praktikum potensiometri menghasilkan kurva hubungan antara elektroda dan volume pentiter,
volume titik akhir titrasi, dan kadar sampel yang dianalisis. Praktikum pH metri menghasilkan kurva
hubungan antara pH dan volume pentiter, volume titik akhir titrasi, normalitas dari CH3COOOH, dan
konsentrasi seharusnya. Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda
indikator dan elektroda pembanding sehingga dapat diperoleh hasil yang sesuai. Melalui kurva
hubungan antara elektroda dan volume titran dapat ditentukan titik akhir titrasinya yaitu kurva
mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Titik ekuivalen tercapai ketika terjadi
perubahan potensial secara drastis pada volume penambahan titran yang sedikit. Demikian pula pada
pH metri, grafik hubungan antara volume titran dan pH dapat ditentukan titik akhir dari titrasi. Titik
ekuivalen tercapai ketika terjadi perubahan pH secara drastis pada volume penambahan titran yang
sedikit. Dapat disimpulkan bahwa praktikum telah sesuai dengan jurnal yang ada (Amelia et al., 2016).
Pada percobaan potensiometri dihasilkan nilai elektroda setiap penambahan volume titran.
Berdasarkan data tersebut, nilai elektroda naik setiap ditambahkan titran. Hal tersebut dikarenakan
titran yaitu KIO3 memiliki nilai potensial yang tinggi. Sehingga semakin bannyak KIO3 yang
ditambahkan maka nilai potensial atau nilai elektroda yang dihasilkan semakin tinggi. Hal tersebut
juga merupakan hasil dari reaksi asetosal dengan KIO3. Pada penggunaan alat ukur potensiometer,
pembacaan potensial dilakukan pada setiap penambahan mL titran. Penambahan titran dihentikan
apabila terjadi lompatan tajam dari potensial yang dinyatakan sebagai volume titik setara (VTAT).
Pada percobaan didapatkan mL jatuh pada mL ke-9 karena menghasilkan ΔE2/ΔV2 sebesar 1,8 dari
data tersebut dapat ditentukan VTAT sebesar 8,2728 mL. Apabila dibandingkan dengan jurnal maka
hasil tersebut telah sesuai (Amelia et al., 2016).
Dari volume titik akhir titrasi dapat digunakan sebagai penentuan % kadar asam asetilsalisilat
atau asetosal. Penentuan kadar ini bertujuan untuk menentukan apakah hasil yang didapatkan
memenuhi persyaratan atau tidak. Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, sediaan asetosal tablet
mengandung asetosal tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera
dalam etiket. Pada praktikum kali ini menggunakan persyaratan bahwa kadar asetotal mengandung
tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C9H8O4, dihitung dari zat yang telah dikeringkan.
Penentuan kadar asetosal pada praktikum menggunakan persamaanPembagian antara Volume KIO3
dikali konsentrasi KIO3 dikali berat molekul asetosal dengan berat penimbangan dikali dengan 100%.
Hasil yang didapat yaitu sebesar186,3448%. Apabila dibandingkan dengan literatur yang didapat maka
% kadar kurang sesuai karena nilainya lebih dari 100,5% (Depkes, 1995).
Ketidaksesuaian hasil % Kadar asetilsalisilat disebabkan oleh berbagai faktor seperti suhu,
kelembapan udara dan cahaya. Hal tersebut dijelaskan kembali pada literatur bahwa pemeriksaan
kestabilan obat diperlukan agar obat dapat sampai pada titik tangkapnya dengan kadar yang tepat,
sehingga dapat memberikan efek terapi yang dikehendaki, penetapan kadar obat dilakukan untuk
menjaga mutu obat sesuai dengan ketetapan pada Farmakope Indonesia. Stabilitas obat dapat
dipengaruhi oleh faktor luar seperti suhu, kelembapan udara dan cahaya. Hal ini memungkinkan
peramalan stabilitas obat suhu kamar dan ekstrim, untuk mengetahui perubahan selama proses
distribusi, transportasi dan penyimpanan (Primadiamanti et al., 2017).
Pada pengukuran pH meter menggunakan sampel asam salisilat dan NaOH sebagai titran.
Dari data yang diperoleh dapat dilihat bahwa semakin banyak penambahan volume titran maka
semakin naik pH-nya. Hal tersebut dikarenakan saat elektroda membran kaca dicelupakan ke dalam
larutan, terjadi kesetimbangan antara ion-ion hidrogen yang terdapat di bagian tipis bola gelas dan ion
hidrogen yang terletak dalam larutan yang diuji. Semakin banyak ion hidrogen yang masuk ke dalam
lapisan kaca maka semakin besar konsentrasi ion hidrogen. Sehingga pada saat awal titrasi, nilai pH
kecil. Semakin besar volume titran yang ditambahkan, semakin sedikit ion hidrogen yang terdapat
dalam larutan, karena ion hidrogen akan bereaksi dengan ion hidronium (OH) dan membentuk air
(H2O). Akibatnya, ion hidrogen yang memasuki lapisan elektroda kaca juga semakin sedikit sehingga
muatan elektroda kaca berkurang dan nilai pH meningkat. Reaksi yang terjadi antara asam salisilat dan
NaOH adalah :
CH3COOH + NaOH -> CH3COONa + H2O
Pada reaksi tersebut dapat dibuktikan bahwa asam salisilat sebagai titrat bersifat asam lemah akan
bereaksi dengan NaOH sebagai titran yang memiliki sifat basa kuat menghasilkan Sodium asetat dan
air. Reaksi tersebut berpengaruh terhadap pH titrat, dimana pH dari CH3COOH akan terdominasi oleh
pH NaOH karena NaOH termasuk basa kuat sehingga pH meningkat. Dapat disimpulkan bawa
semakin banyak volume (NaOH) yang ditambahkan ke dalam titrat maka pH semakin naik. Dalam
mencari titik akhir titrasi dilihat dari nilai ΔpH2/ΔV2yang terbesar yaitu pada mL jatuh ke-13 sebesar
0,03. Dari data tersebut dapat dihitung volume titik akhir titrasi didapatkan hasil sebesar 12 mL.
Apabila dibandingkan dengan jurnal, maka hasil yang didapatkan telah sesuai (Sanjay et al., 2017).
Nilai dari normalitas ditentukan pada praktikum pH metri. Penentuan normalitas bertujuan
untuk menunjukkan konsentrasi CH3COOH dengan berat setara dalam gram per liter larutan. Berat
setara merupakan ukuran kapasitas reaktif dari suatu molekul yang terlarut dalam larutan. Dapat
dikatakan pula bahwa normalitas merupakan jumlah mol-ekivalen zat terlarut per liter larutan.
Perhitungan normalitas yang digunakan pada praktikum merupakan rumus turunan dari persamaan
normalitas pada jurnal. Pada jurnal dijelaskan bahwa normalitas didapat dari molaritas dikalikan
dengan ekivalen, sedangkan pada praktikum menggunakan persamaan normalitas CH3COOH dikali
dengan volume titik akhir titrasi yang telah didapatkan sebesar 12 mL sama dengan normalitas NaOH
yaitu 0,1 dikali dengan volume NaOH yaitu sebesar 50 mL. Dari perhitungan tersebut dapat dihasilkan
nilai normalitas dari CH3COOH sebesar0,4167. Dapat disimpulkan bahwa hasil telah sesuai dengan
jurnal karena perhitungan sesuai dengan jurnal. Selanjutnya ditentukan nilai dari molaritas seharusnya.
Perhitungannya menggunakan persamaan densitas dikali 10 dikali dengan % massa kemudian dibagi
dengan berat molekul CH3COOH. Hasil molaritas sesungguhnya yang diperoleh sebesar 17,5. Menurut
literatur, hasil tersebut telah sesuai karena perhitungan telah sesuai (Widayani, 2018).
Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil potensial dari metode potensiometri dan pH metri
meliputi, elektroda yang dipakai, jenis membran, besarnya perubahan konsentrasi analit, temperatur,
kecepatan pengadukan, volume titrat dan titran dan zat-zat lain yang dapat mengganggu hasil dari
potensial listrik dan juga pH (Suyanta, 2013).
VII. KESIMPULAN
Pada praktikum yang telah dilakukan yaitu mengenai penetapan kadar asetosal dengan
potensiometri dan penentuan kadar asam asetat dengan metode pH metri. Didapatkan hasil praktikum
potensiometri berupa kurva hubungan antara elektroda dan volume pentiter, volume titik akhir titrasi
sebesar 8,2728 mL, dan kadar sampel yang dianalisis sebesar 186,34. Dimana kurva dan VTAT yang
dihasilkan telah sesuai dengan jurnal, namun % kadar tidak sesuai karena dipengaruhi oleh beberapa
faktor seperti suhun kelembapan, elektroda dan membran yang dipakai, kecepatan pengadukan dan
yang lainnya. Praktikum pH metri menghasilkan kurva hubungan antara pH dan volume pentiter,
volume titik akhir titrasi sebesar 12 mL, normalitas dari CH3COOOH sebesar 0,4166 N , dan
konsentrasi seharusnya sebesar 17,5 M. Semakin banyak titran yang ditambahkan maka nilai potensial
dan pH akan semakin besar.
 DAFTAR PUSTAKA

Amelia, E., Alwani, D.R., Ma'mun, S. (2016). Pengukuran Konstanta Disosiasi Asam Monoethanolamine
Pada Suhu 30-60°C. Teknoin 22(7) , 499-504.

Azmi, Z. et al. (2016). Sistem Perhitungan pH Air pada Tambak Ikan Berbasis Mikrokontroller. Jurnal
Ilmiah Saintikom 15(2) , 101-108.

Departemen Kesehatan, Republik Indonesia. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta: Kementrian
Kesehatan Republik Indonesia.

Departemen Kesehatan, Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia Jilid III. Jakarta: Kementrian
Kesehatan Republik Indonesia.

Primadiamanti, A., et al. (2017). Uji Stabilitas Asetosal Bentuk Sediaan Tablet dan Tablet Salut Enterik.
Jurnal Analisis Farmasi 2(3) , 206-213.

Sanjay A., Patil, Chaudhari B.R. (2017). Potentiometric Studies of Salicylic Acid With It's Validation in
Pharmaceuticals. World Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Science , 653-660.

Suyanta. (2013). Potensiometri. Yogyakarta: PT. Kampus Karangmalang.

Widayani, T. (2018). Penerapan Strategi Quiz Team untuk Meningkatkan Prestasi Belajar Larutan Mata
Pelajaran Kimia pada Siswa Kelas XII SMA Negeri 1 Sangatta Selatan. Jurnal Ilmiah Pendidikan
Eksakta 4(4) , 622-634.

Wusnah et al. (2018). Pembuatan Asam Asetat dari Air Cucian Kopi Robusta dan Arabika dengan Proses
Fermentasi. Jurnal Teknologi Kimia Unimal 7(1) , 61-72.

Mengetahui, Semarang, 19 Oktober 2020

Asisten Laboratorium Praktikkan

Serina Salmathifa Iftitah Nabiilah Ramadhani