Anda di halaman 1dari 12

ANALISIS KUANTITATIF BAHAN BAKU PARACETAMOL METODE TITRASI

NITRIMETRI
IFLAKHATUL ULFA
260110140039
Abstrak
Parasetamol merupakan obat analgetik non narkotik dengan cara kerja menghambat
sintesis prostaglandin terutama di Sistem Syaraf Pusat(SSP). Parasetamol berguna untuk nyeri
ringan sampai sedang seperti nyeri kepala, mialgia, nyeri paska melahirkan dan keadaan
lain. Parasetamol digunakan secara luas di berbagai negara baik dalam bentuk sediaan tunggal
sebagai analgetik-antipiretik maupun kombinasi dengan obat lain dalam sediaan obat flu, melalui
resep dokter atau yang dijual bebas. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar paracetamol
dengan titrasi nitrimetri. Nitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan NaNO 2 sebagai
pentiter dalam suasana asam sehingga NaNO 2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan
bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium. Hasil kadar paracetamol
dengan titrasi nitrimetri yaitu 24,85%.
Kata kunci: paracetamol, nitrimetri, kadar, diazonium
Abstract
Paracetamol is a non-narcotic analgesic drug to the workings inhibit prostaglandin
synthesis, especially in the Central Nervous System (CNS). Paracetamol is useful for mild to
moderate pain such as headache, myalgia, pain after childbirth and other circumstances.
Paracetamol is used widely in various countries both in single dosage form as an analgesicantipyretic or in combination with other drugs in the preparation of flu drug, by prescription or
OTC. This study aims to determine the levels of paracetamol by titration nitrimetri. Nitrimetri is
a titration method that uses as pentiter NaNO2 under acidic conditions so as NaNO2 turned into
HNO2 (nitrous acid) which will react with the sample which was titrated to form a diazonium
salt. Results paracetamol levels by titration nitrimetri ie 24.85%.
Keywords: paracetamol, nitrimetri, levels, diazonium

PENDAHULUAN

lain

Tujuan praktikum kali ini yaitu dapat


menerapkan prinsip titrasi nitrimetri dan
mampu

menetapkan

kadar

menggunakan

NaNO2

sebagai

dihidrolisis/direduksi

al, 2010).
Titrasi
sederhana

Nitrimetri adalah metoda titrasi yang

dapat

menjadi amin aromatis primer (Setyawati et

paracetamol

dengan titrasi nitrimetri.

yang

dan

mendapatkan

diazoitasi

ini

sangat

sangat

berguna

untuk

kadar

senyawa-senyawa

pentiter

antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-

dalam suasana asam. Pada suasana asam,

senyawa anestetika lokal golongan asam

NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam

amino benzoat. Titrasi dilakukan dengan

nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel

cara

yang dititrasi membentuk garam diazonium.

menyebabkan perubahan amin aromatic

Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi

primer menjadi garam diazonium (Watson,

yakni reaksi antara amina aromatik primer

2003).

dengan asam nitrit dalam suasana asam

pengasaman

Parasetamol

natrium

nitrit

yang

(asetaminofen)

membentuk garam diazonium. NaNO2 +

merupakan obat analgetik non narkotik

HCl HNO2 + NaCl

dengan cara kerja menghambat sintesis


prostaglandin terutama di Sistem Syaraf
Pusat (SSP). Parasetamol digunakan secara
luas di berbagai negara baik dalam bentuk

Dalam Nitrimetri, berat ekivalen

sediaan tunggal sebagai analgetik-antipiretik

berat

maupun kombinasi dengan obat lain dalam

molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi

sediaan obat flu, melalui resep dokter atau

dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan

yang dijual bebas. (Darsono, 2002).

suatu

senyawa

sama

dengan

1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini

Obat

ini

digunakan

untuk

pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan

mengurangi atau melenyapkan rasa nyeri

baku sering dinyatakan dengan molaritas

dan menurunkan suhu badan yang tinggi.

(M) karena molaritasnya sama dengan

Misalnya pada sakit kepala, sakit gigi, nyeri

normalitasnya (Gandjar et al, 2007).

haid, keseleo, demam imunisasi, demam flu

Zat yang dapat dititrasi dengan

dan lain sebagainya. Obat-obat golongan ini

nitrimetri adalah zat yang mengandung

yang beredar sebagai obat bebas adalah

gugus NH2 (amin) aromatis primer atau zat

untuk sakit yang bersifat ringan (Widodo,


2004).

3. Pembakuan NaNO2
Ditimbang 500 mg sulfanilamide dan
dimasukkan ke dalam gelas kimia. Lalu
ditambahkan 50 mL air dan 5 mL HCL

METODE
Alat-alat

yang

digunakan

pada

praktikum ini, yaitu beaker glass, gelas ukur,

12

dan

diaduk

hingga

larut.

Ditambahkan KBr 250 mg. didinginkan

buret, corong, pipet tetes, erlenmeyer,

hingga suhu 15C. kemudian dititrasi

baskom, waterbath, neraca analitik, spatel,

dengan

batang pengaduk, klem dan statif, kertas

diaduk kuat hingga pengaduk kaca yang

perkamen, kertas pH, dan plat tetes.

dicelupkan kedalam larutan titrasi dan

Bahan

yang

digunakan

NaNO2

perlahan-lahan

dan

dalam

digoreskan pada kanji iodide berubah

peraktikum

ini

baku

menjadi warna ungu kehijauan (Depkes

paracetamol,

amilum, KI, sulfanilamid,

RI, 1979).
4. Penetapan Kadar Paracetamol
Pertama ditimbang paracetamol

adalah

bahan

akuades, NaNO2, HCl, KBr

sebanyak 300 mg dan dimasukkan ke


Metode yang dilakukan yaitu:
1. Pembuatan pasta kanji
Awalnya
dilakukan
amilum

yaitu

amilum

dalam Erlenmeyer. Ditambahkan 8 mL


Pembuatan
ditimbang

sebanyak 500 mg dan dilarutkan pada 5


mlo aquades dan add sampai 100 ml.
larutan dipanaskan beberapa menit lalu
didinginkan.
Selanjutnya Pembuatan Kanji Iodida
yaitu

ditimbang

10

gram

KI

(Depkes RI, 1979).

HASIL

Setelah di refluks, cek pH larutan (pH


larutan 2). Lalu ditambahkan 100 mg
KBr. Didinginkan campuran hingga suhu
mencapai

15C.

dititrasi

perlahan

dengan NaNO2 yang sudah dibakukan.


Titik

akhir

titrasi

ketika

larutan

menjadi warna ungu kehijauan (WHO,


2015).

dan

dilarutkan pada 2 L aquadest. Larutan


NaNO2 0,1 N dapat digunakan.

refluks campuran selama 45 menit.

digoreskan pada pasta kanji iodide

dandilarutkan dalam 95 ml aquadest


2. Pembuatan larutan NaNO2
Ditimbang 15 g NaNO2

HCl 12 N dan 24 mL aquadest lalu

1. Pembuatan Pasta Kanji Iodida

aquades

2.

3.

Perlakuan

4.

Hasil

No
5.

6.

Amilum

7.

Amilu

la1

ditimbang 500 mg

m 500 mg

.
8.

9.

dilarutkan

10.

2.

dalam

mL amilum

0,1

tidak
berwar

aquadest

34.
35. Pembakuan NaNO2

Larutan
500

dan

aa mg dalam 100

11.

sampai 100 mL
12.
Larutan

mL aquadest
13.
Larutan

3.

dipanaskan beberapa menjadi panas


menit

na

kemudian dan kemudian

14.

didinginkan
bersuhu kamar
15.
KI ditimbang 16.
KI 10 g

4.
17.

10 g
18.

5.

dalam

20.

aquadest
21.
Larutan

6.

amilum yang telah Kanji iodida

36.

37.

38.

No
39.

Perlakuan
40.

Hasil
41.

1.

Sulfanilamide

Sulfanilamide 500

42.

ditimbang 500 mg
43.

mg
44.

2.

Ditambahkan

Campuran 500 mg

aquadest

mL sulfanilamide,

dan 5 mL HCl 12 N ml air dan 5 mL

95

19.

KI 10 g

mL dalam 95 mL
aquadest
22.
Larutan

45.

larut
46.

berwarna)
47.

3.

Ditambahkan

250 Larutan

berubah tetap tidak


berwarna
50.

48.

49.

dan

4.

Didinginkan hingga Larutan

51.

suhu 15C
52.

5.

Dititrasi

ditambahkan

26. Perlakuan

27. Hasil

1
31.

29. NaNO2

30. NaNO2

ditimbang 15
g
32. Dilarutkan
dalam

2 L

15 g
33. Larutan
NaNO2

menjadi

dingin
53.
dengan Timbul

warna

NaNO2

secara kuning muda

54.

perlahan
55.

56.

6.

Diaduk kuat dan Larutan

N
28.

tidak

mg KBr

dibuat, diambil 5 mL

25.

50

dan diaduk hingga HCl (larutan tidak


Dilarutkan

pada larutan KI
23.
24. Pembuatan NaNO2

50

batang

pengaduk kuning soft

dicelupkan
kedalam

berwarna

larutan

57.

titrasi
58.
Digoreskan

7.

pada

pasta

59.

Larutan

kanji berubah

warna

menjadi

ungu

iodide

kehijauan

60.

61.

8.

baku

Konsentrasi

62.

NaNO2 NaNO2 : 0,125 N

dihitung
63.
64.
65.

66. Penetapan kadar Paracetamol


67.

68. Perlakuan

69. Hasil

70. Gambar

72. Paracetamol

73. Paracetamol

74.

304,1 g

75.

N
71.
1

ditimbang 300 mg

76.
77.
78.
80.
2

81. 12

mL

HCl

6N

82. Campuran

ditambahkan dan 36

paracetamol

mL aquadest

304,1 mg, 12 mL

79.
83.
84.

HCl, dan 36 mL
85.
3
89.
4
95.
5

86. Direfluks selama 45


menit
90. pH

aquadest
87. Larutan menjadi

88.

panas
larutah

dicek

91. pH larutan= 1

setelah direfluks (pH


5,2)
96. Ditambahkan
150 mg

KBr

Normalitas

92.
93.

97. 150 mg KBr larut

94.
98.

dalam larutan

99.
100.
101.
102.
103.
104.

105. 106.
6

Didinginkan

107.

larutan hingga suhu

Larutan

108.
menjadi

dingin

15C

109.
110.
111.

113. 114.
7

Dititrasi

dengan NaNO2 yang

115.

112.
116.

Larutan dari bening

117.

sudah dibakukan

menjadi

kuning

muda
121. 122.
8

Larutan titrasi

digoreskan pada kanji

118.
119.

123.

120.
124.

Warna goresan hijau

125.

iodide

keunguan

126.
127.

129. 130.
9

Kadar

128.
132.

131.

paracetamol dihitung

Kadar paracetamol =
24,83 %

133.
134.

Perhitungan:

153.

1. Pembakuan NaNO2
135.
No

136.

Berat

Sulfanilamid

(g)
139. 140. 0,500
1.

138.

NaNO2
141. 23

142.

0,500

0,0029 20

C
23,4 146. 9

145.
149.

g
N(Sulfanilamid)

23,2

mL

155.
= 0,058 N

mL

150.

g 1000

Mr
V

0,5
1000

173,72
50

154.

mL

2.
g
147. 148. 0,500

152.

Vol

ume

143. 144.

151.

137.

156.
157.
V 1 N 1=V 2 N 2

158.

176.

50 0,058 N=23,2 mL N 2
159.

2,9=23,2 N 2

160.

N 2=0,125 N

161.

Perhitungan konversi

HCl
162.

360 x
=
250 10

163.

x=12 mL

V 2=10 mL

Aquadest = 5 mL
177.
2. Penetapan Kadar Paracetamol dengan
titrasi nitrimetri
178.
%Kadar=
179.

Aquadest
360 x
=
164.
250 30
x=36 mL

165.
166.

1
bahan aktif
KBr
2

167.

1
300
2

168.

150 mg

Pengenceran HCl (12 N menjadi 6 N)


V 1 N 1=V 2 N 2
169.

4 mL 0,125 N 151,16
100
304,1mg

180.
24,85
181.
182.
PEMBAHASAN
183.

Pada

praktikum

kali

ini

bertujuan untuk dapat menerapkan prinsip


titrasi nitrimetri dan mampu menetapkan
kadar paracetamol dengan titrasi nitrimetri.

5 12=V 2 6

170.

VNaNO2 NNaNO BE
100
mg sampel

184.

Titrasi adalah sebuah metode

171.

60=6V 2

yang

172.

V 2=10 mL

konsentrasi suatu larutan. Caranya yaitu

Untuk larutan sulfanilamide 5 mL


V 1 N 1=V 2 N 2
173.
5 12=V 2 6

174.
175.

60=6V 2

digunakan

untuk

menentukan

dengan menetesi larutan yang akan dicari


konsentrasi dengan sebuah larutan hasil
standardisasi yang sudah diketahui konsentrasi dan volumenya. Kekebihan dari titrasi
dibanding dengan metode lain adalah mudah

diaplikasikan, tidak memerlukan instrument

propilenglikol P, larut dalam larutan

yang mahal. Kekurangannya ialah faktor

alkali hidorksida.
Kegunaan: analgetikum, antipiretikum
Penyimpanan: dalam wadah tertutup

subjektifitasnya yang tinggi dalam mengamati perubahan fisis (penentuan titik akhir

baik, terlindung dari cahaya.

titrasi) sehingga mempengaruhi akurasi nilai


kadar. Titrasi dapat dibedakan menjadi titrasi
langsung

dan

langsung

yaitu

tidak

langsung.

larutan

sampel

Titrasi
dapat

langsung dititrasi dengan standar atau baku.


Titrasi tidak langsung yaitu larutan sample
direaksikan dulu dengan pereaksi yang

186.
penetapan

atau baku. Titrasi yang digunakan pada


praktikum ini adalah titrasi tidak langsung,
karena larutan sampel direaksikan dengan
asam klorida P dahulu agar parasetamol
sebagai amin aromatis sekunder terhidrolisis
menjadi asam aromatis primer, lalu larutan
NaNO2 sebagai larutan baku ditambahkan.
185.

Zat yang akan dianalisis yaitu

paracetamol. Menurut farmakope Indonesia


edisi III, monografi paracetamol sebagai
berikut.
-

Pemerian: hablur atau serbuk hablur

putih, tidak berbau, rasa pahit


Kelarutan: larut dalam 70 bagian air,

kadar

paracetamol

dengan

menggunakan metode titrimetri berdasarkan


reaksi diazotasi. Metode titrasi diazotasi
disebut

juga

nitritmetri

yakni

metode

penetapan kadar secara kuantitatif dengan


menggunakan larutan baku natrium nitrit.

jumlahnya kepekatannya tertentu, kemudian


hasil reaksi dititrasi dengan larutan standar

Pada praktikum ini dilakukan

187.

Natrium

nitrit

(sebagai

larutan sekunder) sebelum digunakan untuk


penentuan

kadar

dilakukan
dengan

parasetamol,

pembakuan
sulfanilamid

terlebih
(larutan

harus
dahulu
primer).

Percobaan ini dilakukan pada suhu kurang


dari 15C, hal ini dilakukan karena asam
nitrit yang diperoleh dari reaksi natrium
nitrit dengan asam klorida tidak stabil dan
mudah terurai dalam suhu kamar. Selain itu,
garam diazonium yang terbentuk pun tidak
stabil.

Ketidakstabilan

ini

dikarenakan

garam diazonium yang terbentuk mudah


terdegradasi membentuk senyawa fenol dan
gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan

dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13

pada suhu dibawah 15C. Reaksi diazotasi

bagian aseton P, dalam 40 bagian

dapat dipercepat dengan panambahan garam

gliserol

kalium bromida.

dan

dalam

bagian

188.

Pembakuan dilakukan sampai

terjadi titik akhir dan diketahui normalitas

dari natrium nitrit. Titik akhir titrasi adalah

sangat mudah teroksidasi menjadi asam

titrasi yang ditambahkan akan menimbulkan

nitrat oleh udara.


192. NaNO2 + HCl HNO2 + HNO2 +

perubahan secara fisik dari larutan analit.


Jika sudah mencapai titik akhir titrasi,titrasi
dapat dihentikan. Titik akhir titrasi dari
praktikum ini adalah terjadi perubahan
warna hijau keunguan saat larutan tersebut
digoreskan pada kanji iodida. Ini terjadi
karena iodida teroksidasi menjadi iodium
saat kelebihan asam nitrit dari larutan yang
ditritasi bereaksi. Titik equivalen adalah titik
dimana titran dan analit tepat bereaksi atau
jumlah volume larutan titran dengan mol
tertentu telah sama dengan mol larutan

193.
194.
195.
196.
197.
198.

Metode ini didasarkan atas

reaksi antara amina aromatic primer dengan


natrium nitrit dalam suatu asam akan
terbentuk garam diazonium. Zat yang
mengandung NH2 (asam primer) yang
dapat dititrasi dengan nitrimetri. Pada
percobaan

kali

ini

parasetamol

akan

dihidrolisis dahulu dengan menambahkan

analit.
189.

HCl

2HI + 2HNO I2 + 2NO +2H2O2

190.
191.

I2 + kanji kanji iod(biru)


Metode
titiasi
yang

asam klorida dan akuades lalu dipanaskan di


atas penangas air (sampai agak terendam
saat meghidrolisisnya diatas penangas air)

digunakan yaitu dengan nitrimetri. Metode

minimal 1 jam. Hidrolisis parasetamol

nitrimetri

ditujukan dengan reaksi :

yaitu

metode

titrasi

yang

menggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam


suasana asam. Pada suassana asam NaNO2
akan diubah menjadi HNO2 (asam nitrit)

199.

+ HCl

yang akan bereaksi dengan sampel yan


dititrasi

membentuk

Titrasi

diazotasi

garam

diazonium.

didasarkan

pada

pembentukan garam diazonium dari gugusan


amino aromatis bebas yang direaksikan
dengan asam nitrit. Hal ini dilakukan karena
asam nitrit sangat tidak stabil. Asam nitrit

200.

+
Reaksi diazotasi

yang berisi es batu agar suhunya tetap


201.

+ NaNO2 + 2

dingin.
203.

KBr ditambahkan sebagai

katalisator dan stabilisator yang bekerja


dengan
HCl

memperkecil

energi

aktivasi

sehingga reaksi akan berlangsung lebih

+ 2H2O +

cepat. Hal ini dikarenakan dalam titrasi

NaCl + Cldigunakan

nitrimetri reaksi yang terjadi berlangsung

adalah parasetamol dan titrannya adalah

lama sampai terjadi titik akhir sehingga

larutan

Lalu

setelah dilakukan refluks (pemanasan) pada

menggunakan indikator luar yaitu pasta

analit ditambahkan KBr sejumlah setengah

kanji. Pasta kanji sangat mudah teroksidasi

dari zat aktifnya.


204. Titrasi

202.

Sampel

natrium

yang

nitrit

0,1

N.

oleh udara sehingga dalam pemakaiannya


harus hati-hati, jika pasta kanji tersebut
sudah

teroksidasi

akan

berwarna

biru

sehingga menyebabkan tidak dapat dijadikan


sebagai

indikator

lagi.

Indikator

luar

merupakan indikator yang dicampur dengan


analit, sedangkan indikator yang diteteskan

dilakukan

sampai

analit berwarna kuning muda dari yang


sebelumnya berwarna bening. Hal it dapat
juga dibuktikan dengan digoreskan larutan
titrasi pada indicator kanji iodide, dimana
hasil positif ditandai dengan warna hijau
keunguan. Setelah itu tirasi dihentikan dan

ke analit adalah indikator dalam. Kelemahan

dihitung kadar paracetamol.


205. Hasil dari penetapan kadar

dari indikator luar kerja kurang praktis

paracetamol dengan metode nitrimetri ini

karena

adalah 24,85 %. Hasil ini mendekati dari

sering

mengaris/

menotol.

Kelebihannya warna yang terbentuk terlihat

kadar

jelas. Perlakuan pada saat penetapan kadar

dikatakan praktikum kali ini berhasil.


206.

paracetamol yang dilakukan harus sama

yang

seharusnya

dengan saat pembakuan terjadi. pada saat

207.

titrasi, hal yang harus diperhatikan yaitu

KESIMPULAN

harus tetap menjaga suhu dibawah 15C. hal


itu bisa dilakukan dengan cara tiap 1 ml
tetesan titran dalam analit, sampel dalam
Erlenmeyer dimasukkan kedalam wadah

208.

sehingga

bisa

Dari hasil praktikum

kali ini dapat disimpulkan bahwa


prinsip

titrasi

menggunakan

nitrimetri
NaNO2

yaitu
sebagai

pentiter

dalam

suasana

asam

danParasetamol. Bandung :

sehingga berubah menjadi asam nitrit


(HNO2)
sampel

yang

bereaksi

dengan

membentuk

Universitas Kristes Maranatha.


215.

garam

2010. Sintesis dan Karakterisasi

diazonium. Dapat dihitung kadar

Senyawa Kompleks Besi (III)-EDTA.

paracetamol pada sampel no 19 yaitu

Surabaya: ITS.

sebesar 24,85 %.

216.

209.
210.

DAFT

textbook for Pharmacy Student and


Pharmaceutical Chemist, Churchill

211.

213.

Depkes RI. 1979. Farmakoper

Livingstone, London, p.61.


217.

Widodo, R. 2004. Panduan Keluarga

Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes

Memilih dan Menggunakan Obat.

RI.

Yogyakarta: Kreasi Wacana.

Gandjar, I. G. dan Abdul R. 2007.

218.

Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:

219.

Pustaka Pelajar.
214.

Watson, D. G., 2003,


Pharmaceutical Analysis : A

AR PUSTAKA
212.

Setyawati, H. dan Murwani I. K.

Lusiana, Darsono 2002. Diagnosis


dan Terapi Intoksikasi Salisilat

220.

221.