LAPORAN SEMENTARA

ANALISIS Mg DALAM SEDIAAN BEDAK

METODE KOMPLEKSOMETRI

I. TUJUAN
Menganalisis kandungan Mg dalam sediaan bedak secara kualitatif dan kuantitatif
dengan menggunakan metode titrasi pembentukan kompleks (kompleksometri).

II. DASAR TEORI
Magnesium karbonat

MAGNESII CARBONAS
Magnesium karbonat adalah magnesium karbonat hidrat mengandung setara dengan
tidak kurang dari 40% dan 43.5% magnesium oksida (MgO)
Pemerian : serbuk halus, putih, massa yang rapuh atau meruah; tanpa bau dan memiliki
sedikit rasa tanah.
Kelarutan : tidak larut dalam air dan dalam alkahol, tetapi larut dengan effervescene
dalam asam.
(USP, 2007)
Titrasi Pembentukan Kompleks (Kompleksometri)
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis
titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks.
Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag
+
+ 2 CN
-
Ag(CN)
2

Hg
2+
+ 2Cl
-
HgCl
2

(Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit
terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi
ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan
ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi.
Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal
sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat
pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H
2
O)
n
+ L M(H
2
O)
(n-1)
L + H
2
O
(Khopkar, 2002).
Banyak ion logam dapat ditentukan dengan titrasi menggunakan suatu pereaksi
(sebagai titran) yang dapat membentuk kompleks dengan logam tersebut.
Salah satu senyawa komplek yang biasa digunakan sebagai penitrasi dan larutan standar
adalah ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan
salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang
dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom
koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina
tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom
oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah
besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang
agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks
logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY
-
. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada
dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion
logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).
.




III. ALAT DAN BAHAN
Alat:
Beaker glass
Labu ukur
Pipet tetes
Cawan porselen
Corong saring
Erlenmeyer
Kertas timbang
Neraca analitik
Buret
Statif dan Klem
Sentrifugator
Tabung reaksi
Bahan :
Sampel bedak (Viva)
Aquadest
EDTA
CaCO
3

HCl
NaOH
H
2
SO
4

Dapar amonia (NH
4
Cl +
NH
4
OH)
Amonium oksalat
Indikator EBT
Indikator Hidroksi Naftol

IV. CARA KERJA
1. Pembuatan larutan Dinatrium Edetat (EDTA) 0,1 N
Timbang seksama lebih kurang 32,22 gram dinatrium edetat

Larutkan dalam air ad 1000 ml

2. Pembakuan Larutan EDTA
Timbang seksama lebih kurang 200 mg kalsium karbonat yang telah dikeringkan pada
suhu 200C selama 4 jam

Larutkan dalam 50 ml air dan sejumlah asam klorida pekat hingga larut

Tambahkan 15 ml NaOH 2N, cek pH= 10

Tambahkan Buffer Ammonia 20ml

Titrasi dengan EDTA menggunakan indikator biru hidroksi Naftol hingga larutan
berwarna biru tua


3. Pembuatan Dapar Amonia
Timbang seksama 6,75 gram NH
4
Cl

Tambahkan 57 ml Amonia ad 100 ml aquadest (pH=10)

4. Penetapan Kadar Sampel
Timbang seksama kurang lebih 300 mg sampel tambahkan H
2
SO
4
hingga terbasahi,
panaskan hingga menjadi abu

Ambil abu yang didapat, tambahkan 50 ml H
2
SO
4
0,1N

Tambahkan aquadest ad 100 ml, saring

Tambahkan amonium oksalat ke dalam filtrat

Sentrifugasi 4000 rpm 10 menit, saring

Tambahkan kristal NaOH berlebihan

Saring, ambil endapan

Endapan ditambah 25 ml HCl

Tambahkan 10 ml dapar amonia hingga pH=10

Tambahkan indikator EBT

Titrasi dengan EDTA hingga warna menjadi biru






Sumber:
Harjadi, W, 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta
Khopkar, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta
Rival, Harrizul, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, UI Press, Jakarta
United States Pharmachopeia, 2007, Magnesium Carbonate,
http://www.pharmacopeia.cn/v29240/usp29nf24s0_m46680.html diakses 2 Mei 2013


Yogyakarta, 30 April 2013
Praktikan
Karima Afandi (08818)
M. Faishal Husni (08821)
Desi Kartikasari (08824)
Garda Ravikiara (08827)
Mengetahui,
Dosen Pengampu


Dr. Abdul Rohman, M.Si., Apt.