PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN

KADAR BEDAK ASAM SALISILAT

Nama : Asam No. Protokol : K1
Salisilat

No. Produk : J112235 TanggalBerlaku : 16 Juni

2023

Disusun oleh : (K100200040) Deswita Mukti Sari Tanggal : 16 Juni

2023

(K100210173) Retria Ayuningtyas Prihadi Putri

(K100210175) Isna Nur Faizah

(K100210177) Krysandini Diah Pramesti

Diperiksa oleh: apt. Dedi Hanwar, M.Sc. Tanggal: 17 Juni 2023

Disetujui oleh: apt. Dedi Hanwar, M.Sc. Tanggal: 17 Juni 2023

1. Tujuan :

Untuk membuktikan bahwa metode analisis yang digunakan dapat secara

konsisten memberikan hasil yang akurat.
2. Ruang Lingkup :

Validasi metode analisis dilakukan terhadap metode analisis bedak Asam

Salisilat no J112235 dengan Potensiometri pH.
3. Referensi :

● No. Protap validasi Metode Analisis no POM-06.01/CFM/0.1/SOP.01

● No. Metode Analisis Bedak Asam Salisilat J112235

4. Parameter Pengujian :

Parameter yang dipakai untuk validasi adalah :

1. Linieritas

2. Presisi / Keberulangan

3. Akurasi

4. Keseragaman Bobot

5. Keseragaman Kandungan
5. Prosedur Pelaksanaan

5.1 Verifikasi

5.1.1 Lakukan verifikasi dokumen yang terkait dengan validasi

5.1.2 Dilakukan verifikasi status kualifikasi dan kalibrasi dari semua

peralatan yang dipakai

5.1.3 Lakukan verifikasi pelatihan karyawan yang terkait dengan

pelaksanaan validasi

5.2 Uji Kesesuaian Sistem :

5.1.1 Kalibrasi Alat
Lakukan kalibrasi pH meter sesuai dengan petunjuk yang ada
 dengan pH 7, 4, dan 10.
5.1.2 Pembuatan Larutan
Timbang serbuk bedak asam salisilat kurang lebih 1000,0 mg.
Masukkan ke dalam beaker glass 500,0 mL dan larutkan dengan
etanol 5 mL. Tambahkan aquadest bebas CO2 ad 300 mL hingga
tanda batas dan aduk ad homogen. Siapkan titrasi menggunakan
titran NaOH 0,1 N.
5.3 Orientasi

5.3.1 Kalibrasi potensiometer pH

Lakukan kalibrasi potensiometer pH dengan larutan pH 7, 4, 10.

5.3.2 Lakukan penimbangan

Dilakukan penimbangan bedak asam salisilat kurang lebih 1000

mg.

5.3.3 Buat larutan sampel

Masukkan sampel ke dalam beaker glass 500 mL, larutkan

dengan 5 mL etanol, dan tambahkan aquades ad 300 mL.
5.3.4 Lakukan titrasi orientasi

Siapkan titran NaOH 0,1 N pada buret 10 mL dan lakukan titrasi

hingga mencapai titik akhir titrasi.

5.4 Kurva Baku

5.4.1 Buat larutan standar untuk kurva baku

Buat larutan standar kurva baku dengan seri 200 mg, 100 mg, 50
mg, 12,5 mg, 6,25 mg.

5.4.2 Lakukan titrasi dengan pH meter

Titrasi dilakukan dengan titran NaOH 0,1 N dengan volume buret

10 mL dan penambahan setiap 0,25 mL.
5.4.3 Tentukan nilai respon tiap konsentrasi
Tentukan nilai respon tiap konsentrasi sesuai titik lonjakan.
5.4.4 Tentukan persamaan regresi linear
 Tentukan persamaan regresi linear dengan memplotkan nilai
konsentrasi sebagai (x) dan respon sebagai (y), sehingga
diperoleh persamaan baru y = bx + a.
5.5 Linearitas

5.5.1 Buat larutan sampel dengan rentang kadar 70%-130%

Buat larutan sampel dengan kadar 70%, 80%, 90%, 100%, 110%,
120% dan 130% dari larutan baku dengan rincian :
5.5.2 Lakukan titrasi linearitas

Masukkan sampel ke dalam beaker glass 500 mL, larutkan

dengan 5 mL etanol ,dan tambahkan aquades ad 300 mL. Dititrasi
dengan NaOH 0,1 N dan hitung respon yang didapatkan.
5.5.3 Hitung kadar bedak asam salisilat

Hitung kadar setiap sampel yang ditimbang pada masing –

masing kadar 70%, 80%, 90%, 100%, 110%, 120% dan 130%
dengan rincian :
Kadar Sampel Bobot zat
ditimbang (mg) aktif(mg)
70% 700 14
80% 800 16

100% 1000 20
110% 1100 22
120% 1200 24
130% 1300 26

5.5.4 Hitung kadar dan persamaan regresi linear

Hitung kadar pada setiap %target dan tentukan nilai r2 dari

persamaan regresi linear dengan memplotkan target (x) vs respon
(y). Kriteria keberterimaan linearitas apabila nilai r2 lebih dari
0,98.
5.6 Presisi / Keberulangan

5.6.1 Timbang bedak asam salisilat

 Timbang bedak asam salisilat kurang lebih 1000 mg sebanyak 7
kali.

5.6.2 Buat larutan untuk di titrasi menggunakan pH meter.

Masukkan bedak asam salisilat ke dalam beaker glass 500 mL,

dilarutkan dengan etanol 5 mL, ad akuades 300 mL.
5.6.3 Lakukan titrasi keberulangan.

Titrasi menggunakan titran NaOH 0,1 N dengan volume

penambahan 0,25 mL sebanyak 7 kali.
5.6.4 Hitung nilai RSD
Lakukan replikasi sebanyak 7 kali lalu dihitung nilai RSD dengan
rumus
𝑆𝐷
RSD = xp x 100% (Kriteria keberulangan yaitu RSD <2%)

5.7 Akurasi

5.7.1 Timbang bedak asam salisilat

Timbang kurang lebih 1000 mg bedak asam salisilat , dibagi

menjadi 4 kelompok yaitu tanpa penambahan zat aktif,
penambahan zat aktif 80%, penambahan zat aktif 100%, dan
penambahan zat aktif 120%. Setiap kelompok dilakukan replikasi
3 kali.

5.7.2 Penentuan volume penambahan zat aktif

Penambahan volume penambahan zat aktif dilakukan

berdasarkan bobot sampel dan kadar penambahan zat aktif yang
diinginkan.
% volume penambahan zat aktif
Penambah (uL)
an
0% 0
80% 128
100% 160
120% 192
 5.7.3 Lakukan titrasi akurasi

Lakukan titrasi pada setiap kelompok penambahan zat aktif

masing-masing 3 kali.
5.7.4 Hitung kadar

Hitung kadar setiap kelompok penambahan zat aktif. Parameter

akurasi ditentukan oleh % recovery dengan kriteria
keberterimaan yaitu 98%-102%.
5.8 Keseragaman Bobot

5.8.1 Timbang bedak asam salisilat

Timbang semua bungkus bedak asam salisilat dan beri identitas

masing-masing

5.8.2 Hitung jumlah zat aktif tiap bungkus

Hitung jumlah zat aktif tiap bungkus yang dinyatakan dalam

persen dari jumlah yang tertera pada etiket dari hasil penetapan
kadar masing-masing bungkus.
5.8.3 Hitung nilai penerimaan

Hitung nilai penerimaan seperti pada uji keseragaman

kandungan.

5.9 Keseragaman Sediaan

5.9.1 imbang bungkus bedak asam salisilat

Timbang bedak asam salisilat sebanyak 10 kali ±1000 mg

5.9.2 Lakukan pengenceran bedak asam salisilat

Lakukan pengenceran, ditambahkan etanol sebanyak 5 mL lalu

digojog sampai homogen kemudian ditambahkan akuades bebas
ad 300 mL

5.9.3 Titrasi dengan pH Meter

Lakukan titrasi tiap sampel menggunakan titran NaOH 0,1N

5.9.4 Lakukan 10 kali replikasi

 5.9.5 Lakukan 10 kali replikasi dan dihitung volume TAT beserta kadar,
ditentukan nilai keberterimaannya dengan rumus | M – x | + ks

5.10 Catat semua hasil pada lembar kerja

5.11 Buat laporan validasi