Olah data

Spektrofotometri Uv -Vis
Praktikum Kimia Analisa 2B
oleh :

Diah Permatasari (195070500111020)

Agnova Sasyane (195070500111026)
Jessica Elvina Siswanto (195070500111024)
Resa Imroadduroh (195070500111028)
Muhamad Bachrul Ulum (195070500111030)
Nirshafara Aurira Nabila (195070500111016)
Yasmin Nabila Adristi (195070500111032)
Yasmin Ainun Mardiyah (195070500111018)
Afifah Salsabila M. O (195070500111022)
 Analisis Tablet Asam Mefenamat 500 mg

Lengkapi Deskripsi Tablet

Contoh Gambar produk tablet Struktur Senyawa aktif

Gambar 2. Struktur
senyawa aktif asam
mefenamat
FI. VI (hal.186)

Gugus yang menunjang dianalisis

dengan spektrofotometri Uv Vis
Gugus anilin /benzenamine (NH), dikarenakan pola pergeserannya mirip
fenol yang pita primer bergeser dari 203,5 menjadi 230 nm (pergeseran
26,5 nm), dan pita sekunder bergeser dari 254 menjadi 280 nm.
Dan gugus asam karboksilat/alkanoat (COOH) yang merupakan molekul
Gambar 1. Tablet asam mefenamat
tak jenuh dengan transisi n →π * dengan panjang gelombang sekitar
www. Doktersehat.com
280-290 nm (Pavia, dkk. 2009)

Persyaratan kandungan asam mefenamat dalam tablet sesuai FI VI

Tablet Asam Mefenamat mengandung asam mefenamat, C15H15NO2, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari
107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (FI VI hal 188).
 Analisis Kualitatif
Telusur Spectrum Asam Mefenamat
Di Ebook Uv and IR Spectra karangan Dibbern,
Dan di ebook Clarke analysis drug and poison

Sertakan gambar spectrum dan tabel E1cm, 1%

Bagaimana maksud interpretasi E(1cm, 1%) dari data yang diperoleh?

Bagaimana cara analisis kualitatif senyawa asam mefenamat dalam
tablet?
A. Interpretasi E(1%,1cm)
Asam mefenamat dalam suatu larutan memiliki konsentrasi 1%
(1g/100ml) dengan ketebalan kuvet sebesar 1 cm pada panjang
gelombang yang ditentukan untuk memperoleh nilai absorbansi,
contoh pada tabel didapatkan absorbansi sebesar 268 dengan
panjang gelombang 346nm pada asam mefenamat dalam
methanol dengan konsentrasi 1% dan kuvet setebal 1 cm.
B. Analisis kualitatif senyawa asam mefenamat dalam tablet
Cara menganalisis secara kualitatif senyawa asam mefenamat
dalam tablet adalah dengan penentuan panjang gelombang dan
penentuan absorbtivitas molar dan koefisien ekstingsi. Pada
penentuan panjang gelombang,sampel asam mefenamat
dilarutkan dalam pelarut baik alkali maupun asam lalu diukur
absorbansinya dan dilihat panjang gelombang pada
masing-masing kondisi alkali maupun asam. Pada penentuan
absorbtivitas molar dan koefisien ekstingsi menggunakan hukum
Lambert Beer : A = a.b.c
A : Absorban ; a : absorbtivitas ; b : tebal kuvet ; c : konsentrasi
larutan
Selanjutnya,untuk menganalisis kualitatif senyawa asam
mefenamat dalam tablet bisa dengan membandingkan spektrum
standar dan sampel asam mefenamat dan membandingkan
panjang gelombang standar dan sampel asam mefenamat.
 Spesifitas metode
Formula Tablet asam mefenamat sebagai berikut :
No. Bahan Fungsi bahan dalam tablet
1. Asam mefenamat Bahan aktif
2. Kolidon Cl Disintegrant dan dissolution enhancer
3. Avicel Bahan pengisi, pengikat, dan disintegran
4. Mg Stearat Lubricant

Bagaimana memastikan ada atau tdk adanya gangguan analisis asam

mefenamat dalam tablet dengan metode spektrofotometri Uv Vis

Keterangan : Prosedur analisis dengan pelarut HCl 0,1M

Dengan terlebih dahulu melakukan filtrasi untuk memisahkan asam mefenamat
sebagai bahan aktif, apabila terdapat eksipien yang ikut bersama asam
mefenamat ditinjau keberadaan gugus kromofor pada strukturnya. Apabila
terdapat, maka pada spektrum yang dihasilkan dilakukan perbandingan
terhadap standart untuk mengetahui spektrum asam mefenamat
(Christian et.al, 2014).
Hint : Cari kelarutan bahan tambahan dan periksa rumus struktur bahan
tambahan tersebut
PENIMBANGAN STANDAR

Bagaimana menyiapkan larutan Standar asam mefenamat 1000

ppm ?
Jawab : Larutan standar asam mefenamat 1000ppm dibuat
dengan cara melarutkan 100mg serbuk asam mefenamat
kedalam 100ml pelarut

Buat rancangan pengenceran larutan standar 1000 ppm

asam mefenamat menjadi konsentrasi 10,20,30,40,50
ppm?
Larutan Induk (ml) Labu ukur (ml) Kadar (ppm)
0,5 50 10
1 50 20
1,5 50 30
2 50 40
2,5 50 50
 Persamaan kurva baku standar

Bila diketahui hasil analisis asam fenamat standar

dengan metode Spektrofotometri sebagai berikut

X (ppm) Y (absorbansi) Y = B X +A
10 0,101
20 0,209
30 0,288
40 0,403
50 0,495

Gambar Persamaan garis regresi dan tulis persamaan garis regresinya!

Apakah persamaan garis regresi memenuhi persyaratan ?? ( buktikan
dengan pustaka mengenai persyaratan linieritas !)
 Uji linearitas di gunakan untuk memilih model regresi yang akan
digunakan. Uji linearitas dimaksudkan untuk mengetahui ada tidaknya
hubungan secara linear antara variabel dependen terhadap setiap
variabel independen yang hendak diuji. Jika suatu model tidak
memenuhi syarat linearitas maka model regresi linear tidak bisa
digunakan. Untuk menguji linearitas suatu model dapat digunkan uji
linearitas dengan melakukan regresi terhadap model yang ingin diuji.
Aturan untuk keputusan linearitas dapat dengan membandingkan nilai
signifikansi dari deviation from linearity yagn dihasilkan dari uji linearitas
(menggunakan bantuan SPSS) dengan nilai alpha yang digunakan. Jika
nilai signifikansi dari Deviation from Linearity > alpha (0,05) maka nilai
tersebut linear (R. gunawan Sudarmanto, 2005).
Besarnya harga koefisien determinasi adalah berkisar 0 < R2 < 1.
Artinya jika R2 mendekati 1 maka dapat dikatakan pengaruh variabel
bebas terhadap variabel terikat adalah besar. Berarti model yang
digunakan baik untuk menjelaskan pengaruh variabel tersebut(Ndruru
dkk,2014).
Preparasi sampel

Hasil penimbangan 20 tablet (pasam mefenamat 500 mg) adalah

12000 mg. Bila dicuplik serbuk sampel untuk mendapatkan
kandungan ± 100 mg asam mefenamat

Berapa mg serbuk sampel yang di

timbang?

20 tablet = 12000 mg
Bobot 1 tablet :
12000 mg /20 = 600 mg (500 mg asam mefenamat + 100 mg bahan
tambahan

Untuk mendapat kandungan 100 mg asam mefenamat :

100 mg/500 mg x 600 mg = 120 mg

Cuplikan yang digunakan 130 mg, 132 mg, 140 mg

Rata-rata : 130+132+140/3 = 134 mg
 Preparasi sampel Replikasi sampel 3x

120 mg serbuk tablet asam mefenamat dilarutkan dalam 100 ml

labu takar dengan 80 ml pelarut HCl 0,1 N. kemudian di sonikasi
selama 15 menit. Selanjutnya di add sampai 100 ml.
Kemudian larutan difiltrasi untuk memisahkan Bahan
tambahan tablet yang tidak larut, larutan filtrat di tampung
sebanyak 50 ml.

Selanjutnya dipipet 1 ml dan diencerkan ke dalam labu takar 25

ml

Sebanyak 5 ml diukur absorbansi nya !

Absorbansi
y = 0,00982x + 0,0046 0,401 0,410

Berapa ppm larutan uji yang di ukur? 0,392

y1 = 0,401 → x1 = 40,366 ppm
y2 = 0,410 → x2= 41,283 ppm
y3 = 0,392 → x3= 39,450 ppm
Kadar Asam Mefenamat dalam 50 ml :
1) M1.V1 = M2.V2
M1.1 ml = 40,366 ppm . 25 ml
M1 = 1009,15 ppm
2) M1.V1 = M2.V2
M1. 1 ml = 41,283 ppm . 25 ml
M1 = 1032,07 ppm
3) M1.V1 = M2.V2
M1. 1 ml = 39,450 . 25 ml
M1 = 986,25 ppm

Kadar Asam Mefenamat (%b/v) dalam 100 ml :

1) 1009,15 mg/1000 ml = 100,915 mg/100ml
2) 1032,07 mg/1000 ml = 103,207 mg/100ml
3) 986,25 mg/1000 ml = 98,625 mg/100ml
Rata-rata kadar 3 sampel Asam Mefenamat (%b/v) =
100,916 mg/100ml
Interpretasi data
Kandungan serbuk sampling 100 mg asam mefenamat

Total 20 Tablet = total kandungan asam mefenamat (20

tablet)
Serbuk sampling = hasil Uji
Rata-rata serbuk sampling yang digunakan = (130 + 132 + 140) mg / 3
= 134 mg

12.000 mg serbuk = ±10.000 mg asam mefenamat ( 20 tablet)

134 mg = (100,916 x 12000)/134 mg asam mefenamat
134 mg = 9041,194 mg (dalam 20 tablet)
kadar asam mefenamat dalam 1 tablet = 451,858 mg

Jadi 1 tablet mengandung 452,0597 mg asam

mefenamat
Persayaratan tablet asam mefenamat?
Tablet Asam Mefenamat mengandung asam mefenamat,
C15H15NO2, tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari
107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. (FI VI hal 188).
%b/b = (451,858/ 500) x 100% = 90,37 %
tablet asam mefenamat tidak sesuai dengan persyaratan
karena tidak masuk dalam rentang.
Daftar Pustaka

Anonim. 2020. Farmakope Indonesia, Edisi VI. Departemen Kesehatan Republik

Indonesia, Jakarta.

Ndruru R.E, Situmorang R, dan Tarigan G. 2014. Analisa Faktor-Faktor Yang

Mempengaruhi Hasil Produksi Padi di Deli Serdang. Saintia Matematika. Vol 2,No 1.

R. Gunawan Sudarmanto, 2004. Analisis Regresi Linear Berganda Dengan SPSS,

Graha Ilmu.
Pavia, D.L., Lampman, G.M., Kriz, G.S., Vyvyan, J.R. 2009. Introduction To
Spectrofotometry. Department of Chemistry Western Washington University Bellingham,
Washington