Laporan Praktikum KI2221

Pemisahan dan Elektrometri Percobaan 7

KROMATOGRAFI PENUKAR ION

Nama : Ronaldo G S

NIM : 10515011

Kelompok : P6-P7

Tanggal Percobaan : 20 Februari 2017

Tanggal Pengumpulan : 27 Februari 2017

Asisten : Wynna
Griya Lalita

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM

STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU
PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI
BANDUNG
2017
 Percobaan 7
KROMATOGRAFI PENUKAR ION

I. Tujuan Percobaan
Menentukan jumlah Kalium yang diperlukan oleh resin pada kromatografi
penukar ion melalui titrasi penetralan

II. Teori Dasar

Kromatografi pertukaran ion adalah salah satu teknik pemurnian senyawa
spesifik di dalam larutan campuran. Prinsip utama dalam metode ini didasarkan
pada interaksi muatan positif dan negatif antara molekul spesifik dengan matriks
yang barada di dalam kolom kromatografi. Metode ini pertama kali dikembangkan
oleh seorang ilmuwan bernama Thompson pada tahun 1850. Secara umum,
teradapat dua jenis kromatografi pertukaran ion, yaitu:
- Kromatografi pertukaran kation, bila molekul spesifik yang diinginkan
bermuatan positif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan negatif.
Kolom yang digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung
gugus karboksil (-CH2-CH2-CH2SO3- dan -O-CH2COO-). Larutan penyangga
(buffer) yang digunakan dalam sistem ini adalah asam sitrat, asam laktat, asam
asetat, asam malonat, buffer MES dan fosfat.
- Kromatografi pertukaran anion, bila molekul spesifik yang diinginkan
bermuatan negatif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan positif.
Kolom yang digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung
gugus -N+(CH3)3, -N+(C2H5)2H, dan N+(CH3)3. Larutan penyangga (buffer)
yang digunakan dalam sistem ini adalah N-metil piperazin, bis-Tris, Tris, dan
etanolamin.
Metode ini banyak digunakan dalam memisahkan molekul protein (terutama
enzim). Molekul lain yang umumnya dapat dimurnikan dengan menggunakan
kromatografi pertukaran ion ini antara lain senyawa alkohol, alkaloid, asam
amino, dan nikotin.

III. Alat dan Bahan

a. Alat
Kolom kromatografi dan peralatan gelas yang umum digunakan di laboraturium kimia
analitik.
b. Bahan
Resin penukar kation yang telah direndam dengan indikator metil violet, larutan 0,1 M KCl,
larutan 6 M HCl, larutan baku 0,1 N NaOH, dan larutan indikator untuk titrasi asam-basa.
 IV. Cara Kerja
Kolom resin dicuci dengan 50 mL air bebas mineral dan ditambahkan 25 mL larutan 0,1 M
KCl kedalam. Dilakukan elusi pada kolom dengan aqua dm 200 mL dan ditampung eluat dalam
erlenmeyer. Eluet dititrasi dengan larutan baku NaOH.

V. Data dan Pengamatan

Volume :
- Kolom 1 = 9,5 mL
- Kolom 2 = 8 mL
Titran :
0,1058 M NaOH

VI. Pengolahan Data

a. Mol ion K+
+=mol NaOH
mol K

+=[ NaOH ] V titran

mol K

Mol ion K+ pada kolom 1

+=[ NaOH ] V titran 1
mol K

+=0,1058 M 9,5 mL
mol K

+=1,0051103 mol
mol K

Mol ion K+ pada kolom 2

+=[ NaOH ] V titran 2

mol K

+=0,1058 M 8 mL

mol K

3
+=0,8464 10 mol
mol K
 b. Jumlah partikel ion K+

Jumlah partikel zat =mol L ( bilangan avogadro )

partikel
L=6,023 103
mol

Jumlah partikel ion K+ pada kolom 1

part ikel
+=mol 6,023 10 23
mol
Jumlah partikel K
partikel
+=1,0051103 mol 6,023 1023
mol
Jumlah partikel K
20
+=6,053 10 partikel
Jumlah partikel K

Jumlah partikel ion K+ pada kolom 2

partikel
+=mol 6,023 10 23
mol
Jumlah partikel K
partikel
+=0,8464 103 mol 6,023 1023
mol
Jumlah partikel K

+=5,097 1020 partikel

Jumlah partikel K

VII. Pembahasan
Kromatografi Pertukaran ion adalah salah satu teknik pemurnian senyawa
spesifik di dalam larutan campuran. Prinsip utama dalam metode ini didasarkan
pada interaksi muatan positif dan negatif antara molekul spesifik dengan matriks
yang barada di dalam kolom kromatografi proses pemurnian senyawa spesifik ini,
di dalam larutan campuran atau proses substitusi satu jenis senyawa ionik dengan
yang lain terjadi pada permukaan fase stasioner. Fase stasioner tersebut
merupakan suatu matriks yang kuat (rigid), yang permukaannya mempunyai
muatan, dapat berupa muatan positif maupun negatif. Mekanisme pemisahan
berdasarkan pada daya tarik elektrostatik. Kromatografi penukar ion terdapat dua
jenis, yaitu kromatografi penukar kation dan kromatografi penukar anion.
Kromatografi pertukaran kation, bila molekul spesifik yang diinginkan bermuatan
positif dan kolom kromatografi yang digunakan bermuatan negatif. Kolom yang
digunakan biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung gugus karboksil (-
CH2-CH2-CH2SO3- dan -O-CH2COO-). Larutan penyangga (buffer) yang
digunakan dalam sistem ini adalah asam sitrat, asam laktat, asam asetat, asam
malonat, buffer MES dan fosfat. Atau jika suatu gugus fungsi ioniknya adalah
sulfonat, maka resin dapat berlaku sebagai kation. Sedangkan kromatografi
pertukaran anion, bila molekul spesifik yang diinginkan bermuatan negatif dan
kolom kromatografi yang digunakan bermuatan positif. Kolom yang digunakan
biasanya berupa matriks dekstran yang mengandung gugus -N+(CH3)3, -N+
(C2H5)2H, dan N+(CH3)3. Larutan penyangga (buffer) yang digunakan dalam
sistem ini adalah N-metil piperazin, bis-Tris, Tris, dan etanolamin. Atau jika
gugus fungsi ioniknya berupa ammonium kuartener, maka resin bertindak sebagai
anion. Tidak lupa dilakukan regenerasi resin terlebih dahulu. Regenerasi adalah
penambahan zat ke dalam resin untuk mendorong dan menggantikan ion-ion yang
tersisa di dalam resin. Regenerasi ini bertujuan untuk mengaktifkan kembali
gugus fungsional resin penukar ion. Selain itu, regenerasi juga dilakukan untuk
membersihkan kolom dari ion-ion kalium yang tersisa dari percobaan sebelumnya,
karena kolom yang ada juga telah digunakan untuk praktikum sebelumnya. Kolom
diregenerasi dengan menuangkan HCl pekat ke dalam kolom agar kolom yang
masih menyisahkan ion kalium didalamnya terisi lagi oleh ion H+ dari asam
klorida pekat. Pada saat regenerasi digunakan larutan HCl pekat agar ion
H+ tersedia dalam jumlah banyak dan dapat menggantikan ion kalium dalam resin.
Ion K+ berjari-jari lebih besar daripada ion H+ sehingga untuk mendorong ion-ion
K+ dalam kolom dibutuhkan ion H+ dalam jumlah yang banyak sehingga
digunakan larutan HCl pekat. Apabila digunakan larutan HCl encer, ion H+ tidak
akan mendorong ion K+,yang akan terjadi adalah ion H+ sudah terlebih dahulu keluar
dari kolom. Ketika dilakukan regenerasi dengan larutan HCl pekat, resin di dalam
kolom akan menjadi sedikit kemerahan. Hal ini menunjukkan resin tersebut dalam
keadaan asam. Metode kromatografi penukar ion ini memiliki keunggulan dan
kelemamahan. Keunggulan dari kromatografi penukar ion ini adalah teknik ini
terus dikembangkan orang untuk mendapatkan teknik pemisahan/pendeteksian
yang lebih praktis dengan biaya yang relatif murah. Sebagai tambahan pula bahwa
limbah (waste) yang dihasilkan dari penggunaan eluen dapat dikurangi, walaupun
hanya dengan jumlah sampel yang sangat sedikit, misal 10l yang diinjetkan ke
dalam sistem kromatografi, ion-ion yang ada dalam sampel tersebut dapat
terdeteksi dengan baik, engan sistem ini, bisa dilakukan pemisahan berdasarkan
keinginan, misalnya kation/anion organik saja atau kation/anion anorganik yang
ingin dipisahkan. Itu dapat dilakukan dengan memilih kolom pemisah yang tepat.
Ataupun hanya ion tertentu yang ingin diukur walaupun banyak ion lain yang ada
dalam sampel. Adapun kelemahan kromatografi resin penukar ion ini adalah
larutan ionik seringkali bersifat korosif dan mengakibatkan kolom tidak bertahan
lama, beberapa larutan ionik mengabsorbsi pada panjang gelombang UV tetapi
membatasi detektor UV, bahan berdasar silika terbatas pada pH di bawah 7.5, dan
fase gerak tidak boleh dibiarkan semalaman tetapi diganti dengan air, Untuk
mempersiapkan kolom dibutuhkan kemampuan teknik dan manual. Pada saat
dilakukan kromatografi dilakukan pengelusian dan penambah air ke dalam kolom.
Air yang digunakan tersebut bukan merupakan air suling biasa, namun air yang
sudah didemineralisasi atau sering disebut aqua DM. Aqua DM merupakan air
yang sudah dihilangkan mineral-mineral dan ion-ion yang ada di dalamnya. Hal
ini bertujuan supaya tidak ada ion-ion mineral dalam air yang masuk, karena
apabila terdapat ion-ion yang masuk kemungkinan regenerasi ke resin akan
menyebabkan kesalahan pengukuran. Kesalahan pengukuran dapat terjadi
dikarenakan ion H+ yang ditukar menjadi lebih banyak keluar, akibat adanya
kation lain dalam larutan. Dari data volume titrasi yang diperoleh pada percobaan
ini, menunjukkan bahwa jumlah volume titrasi yang diperlukan cenderung
konstan. Volume titrasi yang diperlukan ini memperlihatkan banyaknya ion K+
pada larutan. Karena volume titran yang digunakan cenderung sedikit dan konstan
pada kedua kolom. Dapat dipastikan bahwa ion K+ yang terdapat dalam
erlenmeyer tergolong sedikit. Adapun aplikasi dari kromatografi pertukaran ion
biasanya berupa pemisahan ion-ion renik dalam sampel, misalnya untuk tujuan
pemurnian air minum. Kerena resin fese diam mempunyai kapasitas maka
pemisahan tidak dapat dilakukan terus-menerus dalam waktu lama karena
permukaan dan situs penukar ion akan habis. Industri larutan standar atau obat-
obatan sering memanfaatkan prinsip kromatografi penukaran ion.
Dalam bidang penelitian kimia dan biokimia, kromatografi pertukaran ion
sering dilakukan untuk pemisahan asam amino atau enzim-enzim. Tujuan
pemurnian juga sering menggunakan metode ini. Pemisahan logam-logam juga
 menggunakan metode kromatografi pertukaran ion. Namun, logam-logam yang
dipisahkanharus terbatas jumlahnya dan tidak terlalu besar.

VIII. Kesimpulan
Jumlah ion K+ :
20
- Jumlah partikel ion K+ pada kolom 1 = 6,053 10 partikel
20
- Jumlah partikel ion K+ pada kolom 2 = 5,097 10 partikel

IX. Daftar Pustaka

Surjani Wanorahardjo. 2013. Metode Metode Pemisahan Kimia. Akademia
permata: Jakarta 2014. Hlm. 25-28
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill
Companies. Hlm. 482-486