LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 2221 Percobaan ke-1

Kromatografi Penukar Ion

Nama NIM Kelompok Tanggal Percobaan Tanggal Pengumpulan Asisten

: Syariful Anam Rifai : 10511088 :8 : 05 Maret 2013 : 12 Maret 2013 : Oktaviana Quinta Dewi 10509022

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

Kromatografi Penukar Ion

I. Tujuan Menentukan jumlah Kalium yang diperlukan oleh resin pada kromatografi penukar ion melalui titrasi penetralan

II. Teori Dasar Resin penukar ion merupakan suatu jembatan polimer yagn memiliki gugus fungsi ionik. Apabila gugus fungsi onik adalah gugus sulfanat maka termasuk resin penukar kation sedangkan apabila gugus fungsi ionik adalah amonuim maka merupakan resin penukar anion. Gugus fungsi ionik diikatkan secara kovalen pada jaringan polimer dan terasosiasi dengan suatu ion beralawanan atau kontra ion. Kontra ion ini menetralkan muatan dari gugus resin tetapi dapat dipertukarkan dengan ion-ion dari larutan yang terdapat pada lingkungan ion. Jika suatu kolom kromatografi diisi dengan resin penukar ion bergugus fungsi sulfanat, maka kontra ion H + dapat dipertukarkan dengan kation lain (A +) yang terdapat dalam larutan. Efektif tidaknya pertukaran ini akan bergantung pada kesetimbangan pertukaran yagn terjadi. Kesetimbangannya sebagai berikut P-S03H + A+
P : matriks polimer dari resin

P-S03A + H+

III. Cara Kerja Kolom resin dicuci dengan aqua DM dituang larutan HCl pekat ke dalam kolom dicuci kembali dengan aqua DM dituang 25 mL larutan KCl 0,1 M ke dalam kolom dielusi dengan aqua DM, hasil elusi ditampung ke erlenmeyer Eluat dititrasi dengan larutan NaOH 0,1036 M dengan indikator penolphtalein Ditentukan volume titrasinya

IV. Data dan Pengamatan Pada percobaan dilakukan titrasi eluat dengan data volume titrasi sebagai berikut Erlenmeyer 1 2 3 4 Volume titran (mL) 46,8 22,4 22,4 22,2 Titran yang digunakan adalah larutan NaOH 0,1058 M

V. Pengolahan Data Jumlah ion K+ [ [ ] ]

4,9514 x 10-3 mol

Erlenmeyer 1 2 3 4 Volume titran (mL) 46,8 22,4 22,4 22,2 Mol ion K+ (mmol) 4,9514 2,3699 2,3699 2,3487

Dengan menggunakan perhitungan yang sama didapatkan mol dari masing-masing erlenmeyer adalah sebagai berikut. Erlenmeyer 1 2 3 4 Mol ion K+ (mmol) 4,9514 2,3699 2,3699 2,3487 Jumlah Partikel Ion K+ 2,9822 x 1021 1,4273 x 1021 1,4273 x 1021 1,4146 x 1021

VI. Pembahasan Kromatografi Pertukaran ion adalah proses pemurnian senyawa spesifik di dalam larutan campuran atau proses substitusi satu jenis senyawa ionik dengan yang lain terjadi pada permukaan fase stasioner. Fase stasioner tersebut merupakan suatu matriks yang kuat (rigid), yang permukaannya mempunyai muatan, dapat berupa muatan positif maupun negatif. Mekanisme pemisahan berdasarkan pada daya tarik elektrostatik. Kromatografi penukar ion terdapat dua jenis, yaitu kromatografi penukar kation dan kromatografi penukar anion. Kromatografi pertukaran kation, adalah kondisi apabila molekul yang diinginkan bermuatan positif, sedangkan kolom yang digunakan bermuatan negatif. Kolom yang digunakan berupa matriks yang mengandung gugus karboksil (-CH2-CH2-CH2SO3- dan O-CH3COO-). Atau jika suatu gugus fungsi ioniknya adalah sulfonat, maka resin dapat berlaku sebagai kation. Sedangkan kromatografi pertukaran anion, apabila molekul yang diinginkan bermuatan negatif dan kolom yang digunakan bermuatan positif. Kolom yang digunakan berupa matriks yang mengandung gugus N+(CH2)3, -N+(C2H5)H. Atau jika gugus fungsi ioniknya berupa ammonium kuartener, maka resin bertindak sebagai anion. Sebelum melakukan percobaan, resin dilakukan regenerasi terlebih dahulu. Regenerasi adalah penambahan zat ke dalam resin untuk mendorong dan menggantikan ion-ion yang tersisa di dalam resin. Regenerasi ini bertujuan untuk mengaktifkan kembali gugus fungsional resin penukar ion. Selain itu, regenerasi juga dilakukan untuk membersihkan kolom dari ion-ion kalium yang tersisa dari percobaan sebelumnya. Kolom diregenerasi dengan cara menuangkan HCl pekat ke dalam kolom agar kolom yang mayoritas telah tergantikan oleh ion kalium pada percobaan sebelumnya, terisi lagi oleh ion H+ dari asam klorida pekat. Pada saat regenerasi digunakan larutan HCl pekat agar ion H + tersedia dalam jumlah banyak dan dapat menggantikan ion kalium dalam resin. Ion K+ berukuran lebih besar daripada ion H + sehingga untuk mendorong ion-ion K+ dalam kolom dibutuhkan ion H+ dalam jumlah yang banyak oleh karena itulah digunakan larutan HCl pekat. Apabila digunakan larutan HCl encer, maka sebelum ion H+ dapat mendorong ion K+, ion H+ sudah terlebih dahulu keluar dari kolom.

Pada awalnya resin di dalam kolom berwarna hitam kebiruan. Ketika dilakukan regenerasi dengan larutan HCl pekat, resin di dalam kolom warnanya berubah menjadi kemerahan. Hal ini menunjukkan bahwa resin tersebut berada dalam keadaan asam. Metode kromatografi penukar ion ini, tentu saja memiliki keunggulan dan kelemamahan. Keunggulan dari kromatografi penukar ion ini adalah waktu pengerjaannya yang relatif singkat, hasil yang diperoleh reproducible, dan dapat langsung memperoleh hasil pemisahan analit terionisasi dan tidak terionisasi. Selain itu, metode ini dapat menghasilkan bentuk puncak yang tajam pada kromatogram. Adapun kelemahan kromatografi resin penukar ion ini adalah larutan ionik seringkali bersifat korosif sehingga mengakibatkan kolom tidak bertahan lama. Selain itu, metode penukar ion ini fasa geraknya tidak boleh dibiarkan semalaman tetapi harus diganti dengan air dan apabila fasa geraknya telah habis dan belum ditambahkan ke dalam kolom maka akan mengakibatkan resin menjadi kering dan rusak sehingga tidak dapat digunakan kembali. Pada saat dilakukan kromatografi dilakukan pengelusian dan penambah air ke dalam kolom. Air yang digunakan tersebut bukan merupakan air suling biasa, namun air yang sudah didemineralisasi atau sering disebut aqua DM. Aqua DM merupakan air yang sudah dihilangkan mineral-mineral dan ion-ion yang ada di dalamnya. Hal ini bertujuan supaya tidak ada ion-ion mineral dalam air yang masuk, karena apabila terdapat ion-ion yang masuk kemungkinan akan dipertukarkan ke resin dan menyebabkan kesalahan pengukuran. Kesalahan pengukuran dapat menjadi positif error disebabkan H+ yang ditukar menjadi lebih banyak akibat adanya kation lain dalam larutan. Dari data volume titrasi yang diperoleh pada percobaan ini, menunjukkan bahwa jumlah volume titrasi yang diperlukan cenderung konstan. Namun, terdapat perbedaan pada percobaan yang pertama. Volume titrasi yang diperlukannya terdapat perbedaan yang cukup signifikan, dimana volumenya dua kali lipat lebih dari volume yang lainnya. Volume titrasi ini menunjukkan ion kalsium yang terdapat pada resin penukar ion. Semakin banyak volume titrasi atau volume NaOH yang dibutuhkan maka samakin banyak pula jumlah ion K + yang terdapat di dalam resin. Pada percobaan pertama, jumlah ion K+ terdapat sangat banyak yang menyebabkan timbulnya perbedaan nilai yang signifikan. Jumlah ion K+ yang banyak tersebut disebabkan oleh

masih terdapat ion-ion K+ lain pada resin dari percobaan sebelumnya sehingga jumlah ion K+ pada percobaan pertama terakumulasi dan jumlahnya menjadi banyak. Adapun aplikasi dari pemisahan dengan metode kromatografi penukar ion ini antara lain digunakan pada perusahaan pembuatan emas untuk memisahkan emas dari ion-ion pengotor lain, juga dapat diaplikasikan untuk membuat air demineralisasi atau aqua DM. Kromatografi penukar ion ini bisa juga digunakan untuk menghilangkan kesadahan air dan juga proses desalinisasi air laut. VII. Kesimpulan Dari metode kromatografi penukar ion ini, diperoleh jumlah ion K+ yang diperlukan oleh resin pada kromatografi penukar ion melalui titrasi penetralan adalah sebagai berikut Percobaan ke1 2 3 4 Volume titrasi (mL) 46,8 22,4 22,4 22,2 Jumlah Partikel Ion K+ 2,9822 x 1021 1,4273 x 1021 1,4273 x 1021 1,4146 x 1021

VIII. Pustaka Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Companies. Hlm. 482-486. http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/lc/ion-chro.htm diakses pada 3 Maret 2013 pukul 21:32 WIB Saunders College Publishing. Page 917-918