LAPORAN PRAKTIKUM KI2221

CARA PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI

PERCOBAAN 1

IDENTIFIKASI ASAM LEMAH DENGAN TITRASI POTENSIOMETRI

Nama : Rahel Marturia Aritonang

NIM : 10521062

Kelompok :6

Tanggal Percobaan : Selasa, 21 Maret 2023

Tanggal Pengumpulan : Selasa, 28 Maret 2023

Asisten : Aria Pinandita (30520306)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2023
 PERCOBAAN 1

IDENTIFIKASI ASAM LEMAH DENGAN TITRASI POTENSIOMETRI

I. Cara Kerja

Sampel asam lemah murni ditimbang dengan teliti sebanyak 250 mg dan dimasukkan ke dalam
gelas kimia. Kemudian ditambahkan air bebas mineral dan diaduk hingga sampel asam terlarut
sempurna. Selanjutnya dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 250 mL kemudian
diencerkan hingga tanda batas.

Dilakukan preparasi pH meter, pH meter dikalibrasi dengan larutan buffer pH 7 dan pH 4

dengan buffer baku pH 7 dan pH 9. Larutan sampel dipipet sebanyak 50 mL ke dalam gelas piala
150 mL yang sudah terdapat magnetic stirrer dan ditempatkan di atas alat pengaduk magnetik.
Elektroda gelas dan elektroda pembanding dicelupkan ke dalam larutan. Larutan diukur pHnya
sambil diaduk. pH yang terukur adalah saat penambahan 0 mL NaOH (titran). Kemudian
ditambahkan 0,5 mL larutan NaOH 0,0947 M dan dicatat pH larutannya. Pengukuran pH diulangi
setiap penambahan 0,5 mL larutan basa NaOH sampai penambahan sebanyak 12 mL NaOH (pH
larutan antara 10 sampai 12).

Dari data volume titran NaOH dan nilai pH yang diperoleh, dibuat kurva antara volume titran
dan pH larutan. Digambarkan juga kurva titrasi turunan pertama dan turunan kedua dari data yang
diperoleh. Dari kurva-kurva tersebut dapat ditentukan massa molekul relatif asam yang dititrasi. pH
larutan pada titik tengah titrasi ditentukan untuk menentukan nilai pKa asam yang dititrasi. Asam
yang dititrasi kemudian dapat diidentifikasi dengan membandingkan nilai pKa dan MR yang
diperoleh dengan data literatur.
II. Data Pengamatan

Massa sampel asam lemah = 0,2511 gram

[NaOH] = 0,0947 M
Tabel 2.1 Data hasil pengukuran pH setiap penambahan NaOH

V NaOH (mL) pH
0 2,42
0,5 2,46
1 2,48
1,5 2,50
2 2,52
2,5 2,57
3 2,61
3,5 2,67
4 2,79
4,5 2,96
5 3,13
5,5 3,30
6 3,46
6,5 3,62
7 3,79
7,5 3,98
8 4,28
8,5 4,98
9 9,62
9,5 10,16
10 10,37
10,5 10,51
11 10,63
11,5 10,72
12 10,81
III. Pengolahan Data

3.1 Perhitungan Titrasi Turunan Pertama

Pertama-tama, 𝑉′ (V rataan) dihitung dengan persamaan sebagai berikut.

𝑉2 + 𝑉1
𝑉′ =
2
Contoh: V NaOH 0 mL dan 0,5 mL maka:
0,5 𝑚𝑙 + 0 𝑚𝑙
𝑉′1 = = 0,25 𝑚𝑙
2
Dengan cara yang sama, diperoleh berbagai 𝑉′ yang dapat dilihat pada Tabel 3.1.

Turunan pertama dihitung dengan persamaan sebagai berikut.

∆𝑝𝐻 𝑝𝐻2 − 𝑝𝐻1
=
∆𝑉 𝑉2 − 𝑉1
Contoh: pH1 = 2,42 dan pH2 = 2,46, serta V NaOH 0 mL dan 0,5 mL maka:
∆𝑝𝐻 2,46 − 2,42
= = 0,08
∆𝑉 0,5 𝑚𝑙 − 0 𝑚𝑙
∆𝑝𝐻
Dengan cara yang sama, diperoleh berbagai yang dapat dilihat pada Tabel 3.1.
∆𝑉

3.2 Perhitungan Titrasi Turunan Kedua

Turunan kedua ditentukan dengan menggunakan data dari turunan pertama. ∆𝑉′′ dihitung
dengan persamaan sebagai berikut.
𝑉′2 + 𝑉′1
𝑉 ′′ =
2
Misalkan untuk 𝑉′1 NaOH 0,25 mL dan 𝑉′2 = 0,75 mL, maka;
0,75 𝑚𝑙 + 0,25 𝑚𝑙
𝑉 ′′ = = 0,5 𝑚𝑙
2
Dengan cara yang sama, diperoleh berbagai 𝑉′′ yang dapat dilihat pada Tabel 3.1.

Turunan kedua dihitung dengan persamaan sebagai berikut.

∆𝑝𝐻 ∆𝑝𝐻 ∆𝑝𝐻
∆2 𝑝𝐻 ∆ ( ∆𝑉 ) ( ∆𝑉 ) 2 − ( ∆𝑉 ) 1
= =
∆𝑉 2 𝑉′2 − 𝑉′1 𝑉′2 − 𝑉′1
∆𝑝𝐻 ∆𝑝𝐻
Contoh: ( ∆𝑉 ) 1 = 0,08 dan ( ∆𝑉 ) 2 = 0,04, serta 𝑉′1 = 0,25 mL dan 𝑉′2 = 0,75 mL
didapatkan hasil sebagai berikut.
∆2 𝑝𝐻 0,04 − 0,08
= = −0,08
∆𝑉 2 0,75 𝑚𝑙 − 0,25 𝑚𝑙
∆2 𝑝𝐻
Dengan cara yang sama, diperoleh berbagai data yang dapat dilihat pada Tabel 3.1.
∆𝑉 2
 Tabel 3.1. Hasil Perhitungan Titrasi Turunan Pertama dan Kedua

Titrasi Normal Turunan Pertama Turunan Kedua

V NaOH ∆𝒑𝑯 ∆𝟐 𝒑𝑯
pH 𝐕 ′ (mL) 𝐕′′ (mL)
(mL) ∆𝑽 ∆𝑽𝟐
0 2,42 - - - -
0,5 2,46 0,25 0,08 - -
1 2,48 0,75 0,04 0,50 -0,08
1,5 2,50 1,25 0,04 1,00 0,00
2 2,52 1,75 0,04 1,50 0,00
2,5 2,57 2,25 0,10 2,00 0,12
3 2,61 2,75 0,08 2,50 -0,04
3,5 2,67 3,25 0,12 3,00 0,08
4 2,79 3,75 0,24 3,50 0,24
4,5 2,96 4,25 0,34 4,00 0,20
5 3,13 4,75 0,34 4,50 0,00
5,5 3,30 5,25 0,34 5,00 0,00
6 3,46 5,75 0,32 5,50 -0,04
6,5 3,62 6,25 0,32 6,00 0,00
7 3,79 6,75 0,34 6,50 0,04
7,5 3,98 7,25 0,38 7,00 0,08
8 4,28 7,75 0,60 7,50 0,44
8,5 4,98 8,25 1,40 8,00 1,60
9 9,62 8,75 9,28 8,50 15,76
9,5 10,16 9,25 1,08 9,00 -16,40
10 10,37 9,75 0,42 9,50 -1,32
10,5 10,51 10,25 0,28 10,00 -0,28
11 10,63 10,75 0,24 10,50 -0,08
11,5 10,72 11,25 0,18 11,00 -0,12
12 10,81 11,75 0,18 11,50 0,00
 ∆𝑝𝐻
Dari tabel 3.1, dapat diperoleh 3 kurva yaitu: kurva pH terhadap volume NaOH, kurva ∆𝑉
′ ∆2 𝑝𝐻 ′
terhadap V , dan kurva terhadap V′ .
∆𝑉 2

Kurva Titrasi Normal

12
10
pH 8
6
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14
V NaOH (mL)

Gambar 3.1 Kurva Titrasi Normal

Kurva Turunan Pertama

10,00
8,00
dpH/dV

6,00
4,00
2,00
0,00
0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00
V'

Gambar 3.2 Kurva Turunan Pertama

Kurva Turunan Kedua

20,00

10,00
d2pH/dV2

0,00
0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00
-10,00

-20,00
V"

Gambar 3.3 Kurva Turunan Kedua

3.3 Perhitungan Titik Ekuivalen
∆2 𝑝𝐻
Dengan menggunakan kurva terhadap V′′ , dapat diketahui daerah titik ekivalen, yaitu
∆𝑉 2

ketika seluruh asam lemah telah bereaksi dengan NaOH menjadi garamnya. Volume ekivalen
dapat diketahui dengan persamaan garis dari nilai maksimum saat V′′ = 8,5 mL dan nilai
minimum saat V′′ = 9 mL pada kurva. Daerah titik ekivalen adalah sebagai berikut.

Kurva Daerah Titik Ekuivalen

20,00

15,00

10,00

5,00
d2pH/dV2

0,00
8,40 8,50 8,60 8,70 8,80 8,90 9,00 9,10
-5,00

-10,00 y = -64,32x + 562,48

R² = 1
-15,00

-20,00
V"

Gambar 3.4 Kurva Daerah Titik Ekuivalen

Diketahui persamaan garis adalah y = -64,32x + 562,48. Volume ekuivalen adalah ketika nilai
y = 0. Maka diperoleh volume ekuivalen sebagai berikut.

𝑦 = −64,32x + 562,48

0 = −64,32x + 562,48

562,48
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑒𝑘𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛 = 𝑥 = = 8,7450 𝑚𝑙
64,32

3.4 Perhitungan Massa Molekul Relatif

Persamaan reaksi untuk titrasi ini adalah:

2NaOH(aq) + H2X(aq) → 2H2O(l) + Na2X

Dengan perhitungan stokiometri, dapat diketahui massa molekul relatif dari sampel asam lemah.
 𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 2
=
𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚 1

𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 = [𝑁𝑎𝑂𝐻] × 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0947 𝑀 × 8,7450 × 10−3 𝐿

𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,8282 × 10−3 𝑚𝑜𝑙

1
𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚 = × 𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑎𝑛
2

1 250 𝑚𝑙
𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚 = × 0,8282 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 ×
2 50 𝑚𝑙

𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚 = 2,0704 × 10−3 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑠𝑎𝑚
𝑀𝑀 𝑎𝑠𝑎𝑚 =
𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚

0,2511 𝑔
𝑀𝑀 𝑎𝑠𝑎𝑚 =
2,0704 × 10−3 𝑚𝑜𝑙

𝑴𝑴 𝒂𝒔𝒂𝒎 = 𝟏𝟐𝟏, 𝟐𝟖𝟏𝟖 𝒈/𝒎𝒐𝒍

3.5 Perhitungan Nilai pKa

Diketahui bahwa volume ekivalen sebesar 8,7450 mL, sehinga perhitungan V pKa untuk asam
diprotik adalah sebagai berikut.

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑒𝑘𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛
𝑉 𝑝𝐾𝑎 =
2

8,7450 𝑚𝑙
𝑉 𝑝𝐾𝑎 = = 4,3725 𝑚𝑙
2

Pada setengah titik ekivalen nilai [A-] = [HA], sehingga pKa = pH. Karena nilai volume pKa
adalah 4,3725 mL, nilai pH dapat diperoleh dengan cara membuat kurva linear antara pH
terhadap volume antara 4 mL dan 4,5 mL, yaitu pH = 2,79 dan pH = 2,96.
 Kurva Penentuan pH
2,98
2,96
2,94
y = 0,34x + 1,43
2,92
R² = 1
2,90

pH
2,88
2,86
2,84
2,82
2,80
2,78
3,9 4 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6
Volume Titran (mL)

Gambar 3.5 Kurva Penentuan Nilai pH

Diketahui persamaan garis adalah y = 0,34x + 1,43, variabel y merupakan nilai pH, dan variabel
x merupakan nilai V pKa, sehingga untuk menentukan nilai pH adalah sebagai berikut.

𝑦 = 0,34x + 1,43

𝑦 = 0,34(4,3725) + 1,43

𝒑𝑲𝒂 = 𝒑𝑯 = 𝟐, 𝟗𝟏𝟔𝟕

𝑲𝒂 = 𝟏𝟎−𝟐,𝟗𝟏𝟔𝟕 = 𝟏, 𝟐𝟏𝟏 × 𝟏𝟎−𝟑

Berdasarkan nilai MM dan pKa yang telah di dapatkan dari perhitungan sebelumnya, maka
dapat diidentifikasikan bahwa sampel asam lemah yang dititrasi adalah asam oksalat dihidrat
dengan rumus molekul C2H4O2 . 2H2O (MM = 126,065 g/mol).

3.6 Perhitungan Galat Nilai MM

|𝑀𝑀 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛 − 𝑀𝑀 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟|

% 𝐺𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑀𝑀 = × 100%
𝑀𝑀 𝐿𝑖𝑡𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟

𝑔 126,065𝑔
|121,2818 − |
% 𝐺𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑀𝑀 = 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 × 100%
126,065𝑔
𝑚𝑜𝑙
% 𝐺𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑀𝑀 = 3,79%