Analisis Data Hasil X-Ray Dirfraction Lead Zirconium Titanite Dengan

Menggunakan Software GSAS-EXPGUI

Sarah Ayu Aulia Ridwan

Program Studi Fisika Fakultas Sains dan Teknologi UIN syarif Hidayatullah Jakarta
11160970000009

Abstrak

Telah Dilakukan pengolahan data hasil XRD pada senyawa Lead Zirconium Titanite dengan
menggunakan Software MATCH! dan didapatkan database yang cocok dengan puncak grafik yaitu
fasa Pb(Zr0.53 Ti0.47) yang memiliki bentruk struktur kristal tetragonal dan fasa yang
memiliki bentuk struktur kristal kubik. Kemudian dari hasil database yang sesuai dilakukan metode
penghalusan Rietveld dengan menggunakan Software GSAS-EXPGUI. Dari hasil penghalusan
Rietveld didapatkan Chi**2 sebesar 1.270 dan nilai wRp sebesar 0.048. Hasil ini merupakan hasil
yang konvergen. Artinya senyawa Lead Zirconium Titanite yang diolah dengan menggunakan
metode Rietveld sudah konvergen dengan data kalkulasinya.

Kata kunci : XRD, Lead Zirconium Titanite, GSAS-EXPGUI, Pb(Zr0.53 Ti0.47) ,

Abstract

It has been completed the processing of XRD results data on Lead Zirconium Titanite using
software MATCH! and the database obtained in accordance with the peak of the graph is Pb phase
(Zr0.53 Ti0.47) O_3 which has a tetragonal crystal structure and phase 〖ZrO〗 _2 which has a cubic
crystal structure. Then, from the appropiate database results, the Rietveld smoothing method is carried
out by using GSAS-EXPGUI Software. From the results of Rietveld smoothing, Chi ** 2 is obtained
at 1.270 and the wRp value is 0.048. These results are the convergent results, which means that the
composition of Titanite Zirconium Lead which is processed using the Rietveld method has converged
with its calculation data.

Keyword : XRD, Lead Zirconium Titanite, GSAS-EXPGUI, Pb(Zr0.53 Ti0.47) ,

I. Pendahuluan bermuatan yang biassa digunakan adalah
electron. Fenomena seperti ini dapa dijelaskan
Material Lead Zirconium Titanite
dalam Hukum Bragg. Terdapat dua jenis

Lead Zirconium Titanate memiliki rumus sprektrum sinar X yang dihasilkan, yaitu
Spektrum kontunu, yaitu sinar X kontinu
kimia , merupakan suatu
material yang memiliki sifat piezoelektrik yang dihasilkan oleh perlambatan elektron secara

kuat. Lead Zirconium Titanate juga biasa cepat, sesuai dengan teori elektromagnet yaitu

dinamai dengan PTZ. Untuk saat ini muatan yang diperlambat akan meradiasikan

pengembangan material Lead Zirconium Titanite gelombang elektromagnetik. Setelah mengalami

ini sedang ditingkatkan agar mendapat hasil tumbukan akan memberikan foton dengan energi

material yang memiliki keakuratan atau sensor maksimum. Elektron tersebut akan mentransfer

yang baik. seluruh energi eV menjadi energi foton.

Untuk mengetahui Kualitas dari Material Kemudian yang kedua yaitu, Sinar X

Lead Zirconium titanite yang ingin digunakan Karakteristik terjadi jika elektron memiliki

untuk bahan piezoelektrik ini kita bisa energi kinetik yang cukup sehingga dapat

menggunakan XRD. memancung elektron kulit K pada atom target

X-Ray Difraction
X-Ray Difraction atau yang disingkat
dengan XRD ditemukan oleh Wilhelm Conrad
Rontgen pada tahun 1895. XRD merupakan
teknis analisis non-destruktif
mengidentifikasi suatu material. XRD dapat
digunakan untuk menentukan fasa apa yang ada
didalam bahan dan konsentrasi bahan-bahan
penyusunnya.
sehingga tereksitasi. Kemudian salah satu
elektron terluar segera mengisi kekosongan pada
kulit K, sambil memancarkan foton. Kekosongan
kulit K dapat diisi oleh elektron dari kulit L
ataupun kulit M. Elektron yang mengalami
perrpindahan memancarkan foton yang kita sebut
untuk
Kα dan Kβ. Pada saat elekton mengalami
perpindahan ke kulit yang kosong, disitu
mengalami radiasi dan menghasilkan sinar X.
Penghalusan Rietveld

Pada XRD, sinar X dipilih karena

Dari hasil penelitian menggunakan XRD
merupakan radiai elektromagnetik yang memiliki didapat data mentah yang selanjutnya kita bisa
energy sekitar 200eV sampai 1MeV. Sinar X
olah untuk mengetahui informasi-informasi
memiliki panjang gelombang nm, dalam bentuk kualitatif maupun kuantitatif yang
dengan rentan frekuensi Hz dan ingin kita dapat, dari material uji yang kita
memiliki energy eV. gunakan.

Prinsip dari difraksi adalah Sinar X Penghalusan Rietveld merupakan sebuah

dapat dihasilkan dengan memperlambat partikel cara atau metode yang digunakan untuk
bermuatan yang berkecepatan tinggi. Partikel menganalisis data mentah hasil XRD dengan
mencocokan kurva Linier dari data mentah XRD
dengan database yang sebelumnya sudah
disimpan, untuk mengindentifikasi fasa yang
terdapat pada material uji yang digunakan. Pada
metode penghalusan Rietveld ini diperlukan
beberapa software untuk menganalisis material
uji dan mengetahui informasi lebih lanjut dari
material ujinya seperti untuk mengetahui fasa
yang terkandung dalam material uji, parameter
kisi, ukuran sampel, system strukturnya, jarak
antar bidang dan lain-lain. Softwaare tersebut
diantaranya yaitu MATCH! Bella, GSAS-
EXPGUI, VESTA, dan ORIGINLAB
II. Pengolahan Data
Langkah awal untuk mengolah datanya
adalah dengan menggunnakan software
MATCH!. Sebelumnya data yang saya dapatkan
sudah memiliki format yang dapat terbaca pada
software tersebut, yaitu .rd. sehingga tidak perlu
ada pergantian format lagi. Namun jika data
yang didapatkan memiliki format yang tidak
dapat terbaca pada software MATCH! Maka
perlu dilakukan perubahan format dengan
menggunakan Software PowDll. Tahapan dalam
mengolah data sebagai berikut :
MATCH!
a. Membuka Software, kemudian pilih
menu File lalu pilih Import Difraction
Data, atau bisa mennggunakan Ctrl+i.
dan import data yang akan diolah
sehingga akan muncul grafik seperti
berikut.
b. Menandai puncak-puncak atau peak
untuk membandingkan puncak data
eksperimen dengan puncak dari database
yang ada. Menandai puncak dengan
mengklik kanan pada puncak kemudian
mencocokannya yaitu dengan Ctrl+m
sehingga muncul database yang
memiliki kemiripan puncak dengan data
eksperimen yang ada.. lalu dipilih
puncak yang mirip dengan puncak
sampel. Jika terdapat beberapa puncak
yang masih belum tertaindai dengan
puncak database. Hal ini menandakan
bahwa pada sampel yang diuji memiliki
fasa lebih dari satu. Sehingga perlu
dicari lagi fasa yang sesuai dengan
sampel tersebut sampai semua puncah
yang ada tertandai.
c. Kemudian Entry Data untuk setiap fasa
yang ada untuk diexport dalam format
.cif. data ini akan digunakan pada
software GSAS-EXPGUI.
Bella
a. Memasukan data sampel dengan format
.xy ke software Bella.
b. Lalu mengklik file keperluan GSAS lalu
pilih .PRM dan kemudian pilih panjang
gelombang yang digunakan. Lalu
kemudian simpan dara PRM tersebut.
GSAS-EXPGUI c. Lalu mengklit menu file untuk kemudian
memilih Export Raster Image untuk
a. Menyiapkan data .cif dari MATCH!,
menyipan data dalam format Jpeg.
data .prm dari Bella, dan file .gsas dari
hasil uji. ORIGINLAB
b. Membuka softfile EXPGUI lalu tulis
nama yang akan disimpan ke dalam a. Mengimport data dari Liveplot GSAS ke

format .EXP. Software Originlab.

c. Memasukan fasa dengan data .cif hasil b. Membuat grafik dari data yang sudah

dari pengolahan data di software diimport

MATCH!. c. Mengatur grafik dan kemudian meyalin

d. Pada menu powder klik add new grafik yang sudah jadi ke Microsoft

histogram kemudian memasukan data Word.

.gsas dan data .prm .

e. Menjalankan Powpref kemudian Genles III. Hasil

untuk setiap parameter yang diubah, Hasil yang didapatkan dari metode penghalusan
sampai memiliki hasil yang konvergen. Rietveld ini berupa informasi mengenai material
Parameter hasil yang konvergen yaitu sampel uji yang digunakan.
ketika memiliki nilai wRp dibawah 0,1
dan nilai Chi Squere dibawah 1.3. MATCH!
f. Manyimpan Grafik hasil pengolahan di
Pada Software MATCH! Data cif yang
Software GSA, yaitu Least Square,
tersimpan adalah Pb(Zr0.53 Ti0.47) 1532047
Kurva Error, dan gambar eksperimen
dan ZrO 1521753. Artinya pada data hasil
Perbandingan antara hasil observasi
XRD yang diolah merupakan pada material
dengan eksperimen.
yang memiliki dua fasa. Infoermasi yang di
VESTA dapat dari software MATCH! Diperoleh
sebagai berikut
a. Menyiapkan data hasil pengolahan pada
Software GSAS-EXPGUI dalam format
Pb(Zr0.53 Ti0.47)
file .EXP, lalu memasukan data tersebut
ke Software VESTA Name : Lead Zirconium Oxide
b. Mengatur mode pada menu style sesuai Formula : Pb(Zr0.53 Ti0.47)
dengan yang diinginkan dan mengatur Space Group :P 4 m m
objek apa saja yang iingin ditampilkan Crystal Sistem : Tetragonal
pada material tersebut pada menu Object Cell Parameters : a = 4.0429 Å, c=4.1318 Å
sesuai dengan yang diinginkan. Density : 8.00600 g/cm³
Atom Coordinaters :
 Grafik 1. Koordinat atom Pb(Zr0.53 Ti0.47) Grup Ruang : F m -3 m
Elemen x Y Z Bi Focc Parameter kisi : a = 5.099447 Å
Pb 0 0 0 1. 1
Volume : 132.607
Zr 0.5 0.5 089 1 0.52
O 0.5 0.5 0.89 1 1 wRp Rp
Ti 0.5 0.5 0.48 1 0.48 0.048 0.0384 1.27
O 0.5 0 0.89 1 1

Name : Zirconium Dioxide

Formula :
Space Group : F m -3 m
Crystal Sistem : kubik
Cell Parameters : a=5.0900 Å
Density : 6.20600 g/cm³
Atom Coordinats : Gambar 1. grafik Intensitas Observasi dengan Intensitas
Grafik 2. Koordinat atom Kalkulasi

Electron X Y Z Bi Focc
Gambar diatas merupakan hasil grafik Intensitas
Zr 0 0 0 0.18 1 Observasi dengan Intensitas Kalkulasi dari
O 0 0 0.2 0.86 1 pengolahan data pada software GSAS-EXPGUI.

GSAS-EXPEGUI

Dari pengolahan data dengan menggunakan

GSAS didapatkan informasi sebagai berikut :

Fasa 1 : Pb(Zr0.53 Ti0.47)

Senyawa : Pb(Zr0.53 Ti0.47)

Grup Ruang :P4mm
Parameter kisi : a = 4.061681 Å, b=4.061681 Gambar 2. Grafik Selisih Intesitas Kalkulasi dengan
Intensitas Observasi
c=4.090760 Å
Volume : 67.486

Fasa 2 :

Senyawa :
 ORIGINLAB

4000

Intensitas Observasi (Io)

Intensitas Kalkulasi (Ic)
3000 (Ic-Io)

Intensitas (A.U)
2000

1000

Gambar 3. Grafik Normal Probabilitas

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
2Theta

VESTA Gambar 6. Grafik Intesitas Observasi, Intensitas Kalkulasi,

dan Selisih dari keduanya
Pada Software Vesta diperoleh penggambaran 3
IV. Pembahasan
dimensi dari fasa yang ada

Dari hasil penghalusan menggunakan

metode Rietveld dari data hasil XRD pada
material Lead Zirconium Titanite didapatkan
hasil berupa hasil kuantitatif dan hasil kualitatif
mengenai material tersebut.

Pada pengolahan data hasil XRD dengan

Gambar 4. Visualisasi dari Senyawa Pb(Zr0.53 Ti0.47)
Gambar 5. Visualisasi dari senyawa Pb(Zr0.53Ti0.47)
menggunakan software MATCH! Didapatkan
informasi, bahwa pada material hasil XTD yang
dianalisis merupakan material yang memiliki dua
fasa. Fasa yang terdapat pada material tersebut
yaitu fasa Pb(Zr0.53 Ti0.47) dan fasa .
Dari fasa yang terdapat pada material uji tersebut
memiliki masing-masing informasi seputar fasa
seperti yang sudah dijabarkan pada bagian Hasil.
Dari hasil tersebut kita dapat mengetahui
informasi yang didapat mengenai fasa seperti
space grup, system Kristal, dan density, dan
koordinat atomnya.

Hasil dari pengolahan dengan

menggunakan softfile GSAS-EXPGUI
memberikan informasi terkait fasa yang ada pada
material uji seperti space grup, dan parameter Name :Lead Zirconium Oxide
kisi, Pada Proses penghalusan Rietveld dengan Formula : Pb(Zr0.53 Ti0.47)
software GSAS-EXPGUI didapatkan nilai Space Group :P 4 m m
Chi**2 sebesar 1.270 dan nilai wRp sebesar Crystal Sistem : Tetragonal
0.0488. Nilai tersebut sudah sesuai dengan Cell Parameters : a = 4.0429 Å,
syarat nilai konvergen, yaitu nilai Chi**2 <1.3 c=4.1318 Å
dan nilai wRp 0.01 < x < 0.1. hal ini menunjukan Density : 8.00600 g/cm³
bahwa proses pengolahan data yang dilakukan
penulis hasilnya sudah konvergen. Dan informasi mengenai fasa Zirconium
Dioxide :
Pada Gambar 2 merupakan gambar
Grafik selisih dari Intensitas Kalkulasi dengan Name : Zirconium Dioxide
Intensitas Observasi atau biasa disebut nilai error Formula :
, dibagi dengan nilai sigma . Nilai sigma Space Group : F m -3 m
merupakan nilai kesalahan dalam kalkulasi. Crystal Sistem : kubik
Cell Parameters : a=5.0900 Å
Pada Gambar 3. Merupakan grafik
Density : 6.20600 g/cm³
Normalisasi Probabilitas dari data observasi
dengan data kalkulasi. Memiliki nilai plot sama
2. Dari metode penghalusan Rietveld data
dengan 1. Semakin linier grafik yang dihasilkan,
XRD didapatkan nilai Chi**2 sebesar 1.270
menunjukan bahwa hasil yang diperoleh semakin
dan nilai wRp sebesar 0.0488. Nilai
bagus.
tersebut sudah sesuai dengan syarat nilai
Hal ini ditujukan pada grafik hasil konvergen.
pengolahan data hasil XRD dengan
menggunakan Software OriginLab. terlihat
VI. Referensi
bahwa kurva diffraction teoritis (garis merah)
dengan kurva hasil praktikum (titik-titik hijau) M. Hikan, 2007. Kristalografi dan Difraksi
memiliki bentuk yang sudah serupa. Sedangkat Sinar-X. Depok : Universitas Indonesia.
garis biru pada grafik merupakan kurva error dari
S Hadiati, Dkk. 2013. Kajian Variasi Suhu
selisih antara intensitas hasil eksperimen dengan
Anneling Dan Holding Time Pada
hasil teoritisnya..
Penumbuhan Lapisan Tipis
BaZr0,15Ti0,85O3 Dengan Metode Sol Gel.
Conservation University.
V. Kesimpulan
1. Dari metode penghalusan Rietveld Mardiyanto. 2014. Karakterisasi Pengaruh
didapatkan informassi mengenai fasa Lead Dopan Mn pada Bahan Keramik
Zirconium Titanite : Piezoelektrik Lead Zirconium Titanate
 . Indonesian Journal
of Materials Science.