3.

Penentuan Kromium
Percobaan yang ketiga yaitu penentuan kadar ion Cr(III) dalam sampel. Percobaan ini
menggunakan filtrat sisa yang didapat dari percobaan sebelumnya (pemisahan besi). Metode
pemisahan yang digunakan yakni dengan melakukan titrasi oksida-reduksimetri terhadap
iodium bebas yang terbentuk dari larutan sampel. Langkah awal dalam percobaan ini adalah
dengan mengambil 20 mL sampel ke dalam Erlenmeyer. Selanjutnya ditambahkan larutan
HCl 1 : 1 sebanyak 5 mL. Fungsi penambahan HCl yakni untuk membuat logam ini larut,
kromium akan larut dalam asam klorida (HCl) encer maupun pekat. Reaksi ini kila tidak
terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II). Reaksinya sebagai berikut:
Cr(s) + 2HCl(aq) → Cr2+(aq) + 2Cl-(aq) + H2(g)
Krom bersifat sebagai zat pengoksidasi yang kuat. Sehingga, penentuan kadar krom dapat
dilakukan dengan menggunakan metode titrasi oksida-reduksimetri. Titrasi oksidametri
merupakan metode titrasi dimana larutan baku standar yang digunakan mengalami oksidasi
dan titrasi reduksimetri merupakan metode titrasi dimana larutan baku standar yang digunakan
mengalami reduksi. Langkah selanjutnya yaitu ditambahkan larutan KI 0,1 N sebanyak 10
mL. Penambahan kalium iodida (KI) dalam larutan, bertujuan sebagai pereduksi pada sampel
yang bersifat oksidator. Sampel yang bersifat oksidator akan direduksi oleh KI (kalium
iodida) secara berlebih dan akan menghasilkan I2 (Iodium) yang selanjutnya akan di titrasi
oleh Na2S2O3 (natrium thiosulfat). Banyaknya volume Na2S2O3 (natrium thiosulfat) yang
digunakan sebagai titran setara dengan I2 (iodium) yang dihasilkan dan setara dengan kadar
sampel. Pada percobaan ini reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

Reduksi: Cr2O42-(aq) + 14H+(aq) + 6e-  2Cr3+(aq) + 7H2O-(l)

Oksidasi: 2I-(aq)  I2(aq) + 2e-
Reduksi: Cr2O42-(aq) + 14H+-(aq) + 6e-  2Cr3+(aq) + 7H2O-(l)
Oksidasi: 6I-(aq)  3I2(aq) + 6e-
Reaksi total: Cr2O42-(aq) + 14H+(aq) + 6I-(aq)  2Cr3+(aq) + 3I2(aq) + 7H2O-(l)

Langkah selanjutnya yaitu ditambah 15 mL akuades, dikocok sebentar, kemudian dititrasi

larutan dengan larutan Na2S2O3 0,1 N. Pada titrasi ini larutan Na2S2O3 bertindak sebagai
larutan standard. Setelah itu, ditambahkan amilum sebanyak 2-3 tetes kemudian dititrasi
kembali. Indikator pada metode ini menggunakan amilum. Amilum memiliki sifat sukar larut
 dalam air serta tidak stabil dalam suspensi air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut
dalam air jika bereaksi dengan iodium. Sehingga penambahan amilum sebagai Indikator tidak
boleh ditambahkan pada awal reaksi. Penambahan amilum sebagai indikator sebaiknya
diberikan menjelang titik akhir titrasi (pada saat larutan berwarna kuning pucat).

Pada percobaan ini reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

Reduksi: I2(aq) + 2e-  2I-(aq)

Oksidasi: 2S2O32-(aq)  S4O62-(aq) + 2e-
Reaksi total: I2(aq) + 2S2O32-(aq)  2I-(aq) + S4O62-(aq)
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi larutan bening (dari
warna biru sampai warna biru hilang). Jadi penambahan amilum yang dilakukan saat
mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan
menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus
dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat dari I2 yang mudah menguap. Pada
percobaan ini, pada titrasi pertama diperoleh volume sampel dari filtrat B sebanyak 20,00 mL
dan volume Na2S2O3 sebanyak 3,50 mL, sedangkan pada titrasi kedua diperoleh volume
sampel dari filtrat B sebanyak 20,00 mL dan volume Na2S2O3 sebanyak 3,50 mL. Sehingga
dapat dihitung kadar ion Cr(III) pada percobaan ini, sebagai berikut.

Penentuan Kadar Kromium dalam Sampel

Titrasi ke- Volume sampel (dari filtrat B) Volume Na2S2O3

1 20,00 mL 3,50 mL
2 20,00 mL 3,50 mL

 Konsentrasi Cr3+
Volume sampel = 20 mL = 0,02 L
Volume Na2S2O3 = 3,50 mL = 0,0035 L
N Na2S2O3 = 0,1 N
N =Mxa
0,1
M=
2
= 0,05 M

M Cr(NO3)3 x V Cr(NO3)3 = M Na2S2O3 x V Na2S2O3

 0,05 M x 0,0035 L
M Cr(NO3)3 =
0,02 L
= 0,00875 M

 Massa Cr(NO3)3
n Cr(NO3)3 = M x V
500 mL
= 0,00875 M x
1000 mL
= 0,004375 mol

m Cr(NO3)3 = n x Mr
= 0,004375 mol x 238
= 1,04125 gram

 Kadar Cr3+ dalam sampel

Ar Cr
Massa Cr3+ = x m Cr(NO3)3
Mr Cr ¿ ¿ ¿

52
= x 1,04125 gram
238

= 0,2275 gram

Kadar Cr3+ = 0,2275 x 100%

= 22,75%