KRISTALISASI

Penyusun :
Amelia Virgiyani Sofyan 1215041006
Azelia Wulan C.D 1215041007
Dwi Derti. S 1215041012
Fakih Aulia Rahman 1215041019
Ulfah Nur Khikmah 1215041052
Yuliana 1215041056

Mata Kuliah : Pemisahan Campuran Heterogen

Dosen : Simparmin Br. Ginting, S.T.,M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS LAMPUNG
2014

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur kami ucapkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa,
atas rahmat-Nya kami dapat menyelesaikan Makalah Crystallizer ini. Makalah ini
kami susuun sebagai tugas dari mata kuliah Pemisahan Campuran Heterogen Bab
Kristalisasi yang harus dipenuhi setelah proses perkuliahan selesai.
Dalam pembuatan laporan ini kami mendapatkan banyak materi dan
pengetahuan baru, khususnya mengenai kristalisasi baik mekanisme, alat, dan hal
penting lainnya yang berkaitan dengan materi tersebut, meskipun waktu yang
tersedia cukup singkat sehingga materi yang kami dapat dikatakan belum
cukup
memenuhi rasa ingin tahu kami. Selain itu, di dalam makalah ini kami
juga
melampirkan data perhitungan sesuai dengan yang kami dapatkan dari sumber
yang ada yaitu beberapa hasil laporan Tugas Akhir atau pun Tugas Khusus milik
mahasiswa alumni jurusan Teknik Kimia.
Makalah ini diharapkan dapat memberi pengetahuan dan informasi baru
mengenai kristalisasi kepada kami sebagai penyusun dan pembaca. Selain
itu,
kami berharap makalah ini juga dapat menjadi materi tambahan kepada
mahasiswa dalam proses perkuliahan bahkan ketika proses penyusunan Tugas
Akhir, khususnya mengenai kristalisasi.

Bandar Lampung, Juni 2014

Penyusun,
ii

DAFTAR ISI

HALAMAN
HALAMAN
JUDUL ...........................................................................
..
KATA
PENGANTAR ........................................................................
.... ii
DAFTAR
ISI ...............................................................................
............. iii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar
Belakang .........................................................................
.......... 1
1.2 Rumusan
Masalah ...........................................................................
.... 1
BAB II PEMBAHASAN
2.1 Spesifikasi
Crystalizer .......................................................................
.. 2
2.2 Deskripsi Proses
Kristalisasi ............................................................... 8
2.3 Jumlah dan Dimensi
Alat .................................................................... 9
2.4 Sistem Pengendalian
Kristalizer ...................................................................
10
2.5 Permasalahan yang Mungkin Timbul di Unit
Cristallizer ............................ 10
DAFTAR PUSTAKA

iii

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Salah satu materi penting dalam matakuliah Pemisahan Campuran Heterogen
jurusan Teknik Kimia adalah kristalisasi, baik pengertian, proses, alat,
hingga
perhitungannya. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari
pengendapan larutan, melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan
langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia
antara
bahan padat-cair, di mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat
terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase kristal padat. Pemisahan dengan
teknik
kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam
sebuah
campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat
terlarutnya.
Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat
penting
dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Alat
untuk melakukan proses kristalisasi adalah kristalizer. Kristalizer dirancang
sesuai
dengan kebutuhan produksi suatu pabrik. Oleh karena itu, makalah ini
disusun
dengan tujuan untuk mengetahui dan memahami rancangan, baik perhitungan
hingga proses yang berlangsung dalam alat kristalizer di suatu pabrik. Makalah ini
disusun dengan Tugas Akhir dan Tugas Khusus beberapa alumni jurusan
Teknik
Kimia sebagai landasannya.

1.2 Rumusan Masalah

Makalah ini disusun dengan beberapa rumusan masalah yaitu :
1. Spesifikasi input dan output alat krisltalisasi?
2. Jumlah dan dimensi detail alat?
3. Deskripsi proses kristalisasi?
4. Permasalahan yang dialami proses kristalisasi di pabrik?

BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Spesifikasi Cristalizer

2.1.1 Perancangan Crystallizer (CR-301)
Fungsi : Membentuk kristal Meta-aminophenol dari resorcinol dan
ammonia dengan bantuan katalis Ammonium klorida.
Tipe : Cooling continuous stirred tank crystallizer dengan tutup
atas torispherical dan tutup bawah kerucut terpotong.
Temperatur operasi : 18
o
C
Tekanan operasi : 1 atm
Sistem pendingin : Koil
Jenis pengaduk : Six-flat blade open turbin dengan menggunakan 4 buah
baffel
Dasar pemilihan :
1. Kristalisasi Meta-aminophenol dengan pendinginan menghasilkan yield yang lebih
besar (Mullin,1972: 321).
2. Stirred Tank Crystallizer menghasilkan distribusi ukuran yang lebih seragam
(Banchero, 1988 : 523).
3. Internal coil lebih ekonomis untuk mencapai luas transfer panas yang
diharapkan
karena bisa langsung bersinggungan dengan fluida sehingga transfer panas bisa
efektif (Kern, 1950 : 720)

Asumsi – asumsi :
1. Operasinya steady state
2. Crystallizer selalu berisi magma suspensi-campuran
3. Dalam keseluruhan magma itu terdapat keadaan lewat jenuh yang seragam
2

4. Hukum ΔL tentang pertumbuhan kristal berlaku

5. Tidak menggunakan sistem pengeluaran hasil yang diklasifikasi menurut
ukurannya
6. Umpan tidak mengandung kristal
7. Tidak ada kristal yang pecah menjadi partikel dengan ukuran tertentu
A. Neraca Massa

F
15 in

F
15 out

Dalam hal ini diinginkan hasil C

6
H
4
NH
2
OH

kristal C
6
H
4
NH
2
OH
(k)

Di mana :
F
14
= umpan masuk ke kristalizer
F
16
= produk keluar dari kristalizer
F
15
= aliran amonia pendingin
Neraca massa : F
14
= F
16

Zat yang tidak mengkristal adalah C

6
H
4
(OH)
2
, NH
4
Cl, dan H
2
O

CR-301
F
14
F
16
3

Neraca komponen : F C
6
H
4
(OH)
2
= FA
14
= FA
16

F NH
4
Cl = FC
14
= FC
16

F H
2
O

= FD
14
= FD
16

Suhu masuk kristalizer = 142,34825

o
C
Untuk menghasilkan 6.281,5656 kg/jam C
6
H
4
NH
2
OH kristal dan mother liquor yang
tidak terkristal sebanyak 0,5 % maka diasumsikan C
6
H
4
NH
2
OH
(nk)
masuk ke kristalizer
(FF
18
) = 6.312,973383 kg/jam
Kelarutan C
6
H
4
NH
2
OH pada suhu 142,34825
o
C
= 473,077161 kg C
6
H
4
NH
2
OH/100 kg H
2
O (Kirk Othmer,vol 4).

Maka air yang dibutuhkan untuk menjenuhkan 6.312,973383 kg C

6
H
4
NH
2
OH adalah
O
2
H kg x
NH2OH H C kg 83 6.312,9733
730772 , 4
4 6
=
x = FD
18
= 1.334,448887 kg/jam H
2
O
Maka jumlah larutan jenuh yang masuk ke kristalizer adalah 8.662,809581 kg/jam
Banyaknya kristal yang terbentuk :
C =
|
|
.
|

\
|
÷
÷
tan % 1
tan % OH NH H C %
2 4 6
kelaru
kelaru wt
x F ( Chopey,N, Hal.108 )
Dimana :
C = berat kristal yang terbentuk
F = berat larutan
% wt = % berat C
6
H
4
NH
2
OH dalam larutan
4

Dimana,
% wt = % 100
81 8.662,8095
83 6.312,9733
x = 72,87 %

Kelarutan C
6
H
4
NH
2
OH pada suhu 18
o
C
= 1,30285 kg C
6
H
5
COOH /100 kg H
2
O (Kirk Othmer,vol 4)

C = 8.662,809581
|
|
|
.
|

\
|
÷
÷
kg
kg
kg
kg
x
100
30285 , 1
1
100
30285 , 1
% 72,87
= 6.281,5656 kg

Berat C
6
H
4
NH
2
OH yang tidak terkristalisasi adalah :
C
6
H
4
NH
2
OH ( liquid ) = 6.312,973383 – 6.281,5656
= 31,407783 kg/jam

KOMPONEN
Input (Kg/jam) Output (Kg/jam)
Aliran 14 Aliran 16
C
6
H
4
(OH)
2
130,018174 130,018174
NH
4
Cl 885,305588 885,305588
H
2
O 1.334,448887 1.334,448887
C
6
H
4
NH
2
OH
(nk)
6.312,973383 31,407783
C
6
H
4
NH
2
OH
(k)
0 6.281,5656
Total 8.662,809581 8.662,809581
Tabel 2.1. Neraca massa di crystalizer (CR-301)

B. Neraca Panas
Umpan crystallizer masuk pada suhu 142,34825
o
C
Komponen
F
i

(kg/jam)
F
i

(kmol/jam)
∫CpdT
(kJ/kmol)
F
i
.∫CpdT
(kJ/jam)
C
6
H
4
(OH)
2
130,018174 1,181983 28.527,57505 33.719,10874
NH
4
Cl 885,305588 16,547768 40.268,06901 666.346,6638
H
2
O 1.334,448887 74,136049 3.975,050937 294.694,571
C
6
H
4
NH
2
OH
(nk)
6.312,973383 57,917187 43.341,08454 2.510.193,698
TOTAL 8.662,809581 149,782987 3.504.954,042
Tabel 2.2. Panas Umpan Masuk Crystallizer

Produk crystallizer keluar pada suhu 18

o
C
Komponen
F
i

(kg/jam)
F
i

(kmol/jam)
∫CpdT
(kJ/kmol)
F
i
.∫CpdT
(kJ/jam)
C
6
H
4
(OH)
2
130,018174 1,181983 -1.468,181705 -1.735,366403
NH
4
Cl 885,305588 16,547768 -2.007,770293 -33.224,11701
H
2
O 1.334,448887 74,136049 -234,716716 -17.400,97002
C
6
H
4
NH
2
OH
(nk)
31,407783 0,288145 -1.523,681126 -439,041098
C
6
H
4
NH
2
OH
(k)
6.281,5656 57,629042 -2.323,681126 -133911,5177
TOTAL 8.662,809581 149,782987 -186.711,0122
Tabel 2.3. Panas Produk Keluar Crystallizer

Panas kristalisasi C
6
H
4
NH
2
OH = - (Panas kelarutan C
6
H
4
NH
2
OH)
Panas kelarutan C
6
H
4
NH
2
OH = -164,52 kJ/kg
(Perry’s, tabel 3-199 : 3-248)
6

Panas kristalisasi C
6
H
4
NH
2
OH = - (-164,52) kJ/kg
= 164,5254 kJ/kg
Meta-aminophenol (C
6
H
4
NH
2
OH) yang terkristal = 6.281,5656kg/jam
Maka, panas kristalisasi Meta-aminophenol (C
6
H
4
NH
2
OH) :
si kristalisa
Q
.
= 164,5254 kJ/kg x 6.281,56556kg/jam

si kristalisa
Q
.
= 1.033.477,093 kJ/jam

c. Menghitung jumlah pendingin yang dibutuhkan

Beban pendingin

= Q
keluar
- Q
umpan
- Q
kristalisai

= (-186.711,0122-3.504.954,042 -1.033.477,093) kJ/jam

= -4.725.142,147 kJ/hr
Tanda negatif (-) pada Q menunjukkan bahwa sistem (crystalizer) membutuhkan
pendinginan.

Pendingin yang digunakan adalah amonia refrigerant, dengan temperatur (T)

-33,5
o
C & tekanan (P) 1 atm :
Hf = 47,90068 kJ/kg
Hg = 1.417,498 kJ/kg
λ
amonia
= 1.369,59732 kJ/kg

Jumlah amonia refrigerant yang dibutuhkan:

m
amonia
 =
amonia
amonia
Q
ì
.

m
amonia
=
kJ/kg 1369,59732
kJ/hr 147 4.725.142,

= 3.450,022921 kg/jam

Komponen
Panas masuk Panas keluar
Aliran 14 (kJ/jam) Aliran 16 (kJ/jam)
C
6
H
4
(OH)
2
33.719,10874 -1.735,366403
NH
4
Cl 666.346,6638 -33.224,11701
H
2
O 294.694,571 -17.400,97002
C
6
H
4
NH
2
OH
(nk)
2.510.193,698 -439,041098
C
6
H
4
NH
2
OH
(k)
- -133911,5177
Panas kristalisasi 1.033.477,093 -
Panas pendingin -4.725.142,147 -
TOTAL -186.711,0122 -186.711,0122
Tabel 2.4. Neraca panas pada Cristalizer-01 (CR-301)
2.2 Deskripsi Proses Kristalisasi
Mekanisme kristalisasi terdiri dari dua tahap, yaitu nukleasi dan pertumbuhan
kristal.
Potensial pendorong untuk kedua tahap itu ialah kelewatjenuhan atau
supersaturasi.
Baik nukleasi maupun pertumbuhan kristal tidak dapat berlangsung di dalam larutan
jenuh atau tidak jenuh. Proses pembuatan larutan supersaturasi dapat
dilakukan
dengan berbagai cara, antara lain sebagai berikut:
- Pendinginan larutan
Pendinginan larutan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan yang akan
dikristalisasi sampai keadaan lewat jenuh tercapai disaat konsentrasi larutan lebih
tinggi daripada konsentrasi larutan lewat jenuh pada suhu itu.
- Penguapan solven
Penguapan solven dilakukan dengan tujuan konsentrasi solut akan meningkat dan
dapat melewati konsentrasi jenuhnya pada suhu tertentu. Larutan diuapkan dalam
evaporator untuk dipekatkan lalu dikristalkan dengan pendinginan.
8

- Penambahan senyawa lain

Penambahan senyawa lain dapat mengubah kelarutan senyawa dalam suatu
solven menjadi lebih kecil, sehingga dapat berubah menjadi supersaturasi.
- Evaporasi adiabatis
Dalam keadaan panas bila larutan dimasukkan ke dalam ruang vakum, maka akan
terjadi penguapan dengan sendirinya karena tekanan total lebih rendah
dibandingkan tekanan uap solven tersebut. Penguapan ini mengambil energi dari
larutan itu sendiri. Penguapan dan turunnya suhu diikuti proses kristalisasi.
2.3 Jumlah dan Dimensi Alat
1. Dimensi Tangki
- Kondisi Operasi :
Temperatur larutan Meta-aminophenol masuk, T
1
= 142,34825
o
C
=415,34825 K =288,2268
o
F
Temperatur kristal Meta-aminophenol keluar, T
2
= 18
o
C = 291 K = 64,4
o
F
Temperatur amonia masuk, t
1
= -33,5
o
C = 239,5 K = -28
o
F
Temperatur amonia keluar, t
2
= -33,5
o
C = 239,5 K = -28
o
F
- Menentukan Dimensi tangki
KOMPONEN kg/jam wi ρ
i
(kg/m
3
) wi/ρi
C
6
H
4
NH
2
OH
(nk)
6.281,5656 0,7287 1.167 6,24422.10
-4

C
6
H
4
(OH)
2
130,018174 0,01501 1.285 1,16809.10
-5

NH
4
Cl 885,305588 0,1022 1.527 6,69286.10
-5

H
2
O 1.334,448887 0,15404 998 1,54348.10
-4

Total 8.662,809581 1 - 8,5738.10

-4

Tabel 2.5 penentuan dimensi tangki

2.4 Sistem Pengendalian Kristalizer

Tujuan pengendalian adalah agar kristalizer bekerja pada kondisi yang
diharapkan. Unit Proses ini bekerja secara kontinyu. Instrumen pengendali
yang digunakan yaitu:
a. Flow Controller (FC), dengan alat berupa venturimeter, mengatur laju
umpan masuk sehingga selalu sesuai dengan komposisi yang
diinginkan. FC yang digunakan merupakan pengendali tipe feedforward
jenis PI.
b. Temperatur Controller (TC), dengan alat ukur berupa radiation
pyrometer, yang menunjukkan temperatur kristalizer dan mengatur laju
alir air pendingin. TC yang digunakan merupakan pengendali tipe
feedback jenis PID.
c. Level Controller (LC), yang bertujuan untuk menjaga ketinggian cairan
dalam kristalizer agar tidak meluap dengan mengatur valve keluaran
kristalizer. LC yang digunakan merupakan tipe feedback jenis P.
d. Pressure Controller (PC), yang menjaga tekanan dalam kristalizer agar
tetap aman. Tekanan dalam kristalizer yang bereaksi pada fase cair tidak
akan mengalami perubahan yang sensitive. Oleh karena itu, tekanan
kristalizer akan berada pada kondisi konstan. Besarnya nilai tekanan
pada kristalizer dapat dipantau dengan memasang alat ukur tekanan.
(Coulson, 1983).

2.5 Permasalahan yang Mungkin Timbul di Unit Cristallizer

- PT Gunung Madu Plantation ,Gunung Batin
Pada pabrik PT Gunung Madu Plantation terdapat suatu permasalahan dalam
unit pengkristalan yaitu adanya kerusakan gula akibat panas. Solusinya
adalah proses kristalisasi tersebut dilaksanakan pada kondisi vacuum,
sehingga suhu maksimal hanya berkisar antara antara 65-70
o
C.

10

DAFTAR PUSTAKA

Jayanti,Nyoman. 2009. Perancangan PabrikK Mata-Aminohenol dari

Resorcinoldan Ammonia dengan Katalis Ammonium Klorida Kapasitas
50.000 Ton/Tahun (Perancangan Crystallizer (CR-301)). Bandar
Lampung
Julaiha,Titin. 2003. Laporan Kerja Praktek di PT Gunung Madu Plantations
Gunung Batin. Bandar Lampung

11