ABSTRAK

Asam oksalat adalah salh satu turunan asam karboksilat yang banyak digunakan
dalam industri. Oleh karena itu, diperlukan metode sintesis yang murah dan
praktis. Metode tersebut menggunakan gula pasir melalui reaksi oksidasi.
Berdasarkan hasil sintesis didapatkan kristal asam oksalat berbentuk jarum,
berwarna putih, dan hidroskopis dengan titik leleh dan rendamen hasil sebesar

Kata kunci: asam nitrat, asam oksalat, gula pasir, oksidasi, sintesis.
 ABSTRACT

Oxalic acid is one carboxylic acid derivative that is widely used in industry.
Therefore, cheap and practical methods of synthesis are needed. The method uses
granulated sugar through an oxidation reaction. Based on the synthesis results
obtained oxalic acid crystals in the form of needles, white, and hydroscopic with
melting points and yield yields of

Keywords: nitric acid, oxalic acid, granulated sugar, oxidation, synthesis.

 DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRACT ……………………………………………………………. ii

ABSTRAK ……………………………………………………………... iii

DAFTAR ISI............................................................................................. iv

DAFTAR GAMBAR ................................................................................ vi

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................ vii

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................... 1

1.1. Latar Belakang ................................................................... 1

1.2...................................................................................................

Rumusan Masalah .................................................................... 2

1.3...................................................................................................

Maksud dan Tujuan Penelitian................................................. 2

1.3.1 Maksud Penelitian.............................................................. 2

1.3.2 Tujuan Penelitian ............................................................... 2

1.4 Prinsip Penelitian ............................................................... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................... 3

2.1 Gula ................................................................................. 3

2.2 Asam Oksalat...................................................................... 3

2.3 Pembuatan Asam Oksalat .................................................. 4

2.4 Karakterisasi ...................................................................... 5

BAB III METODE PENELITIAN ........................................................... 6

3.1 Bahan Penelitian ................................................................. 6

3.2 Alat Penelitian .................................................................... 6

 3.3 Prosedur Percobaan............................................................. 6

3.3.1 Sintesis asam Oksalat …………………………………....... 6

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ………………………………... 8

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN …………………………………. 13

5.1 Kesimpulan …………………………………………………… 13

5.2 Saran ………………………………………………………….. 13

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................... 14

LAMPIRAN ............................................................................................... 15
 DAFTAR GAMBAR

Gambar halaman

1. Mekanisme Reaksi Pemecah Sukrosa............................................... 9

2. Pembentukan rantai lurus fruktosa dan glukosa..................................... 9

3. Pembentukan Asam Oksalat dari Fruktosa......................................... 10

4. Pembenukan Asam Oksalat dari Glukosa................................................ 11

 DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran halaman

1. Bagan Kerja…….................................................................................. 15

2. Perhitungan..…………....................................................................... 17

3. Dokumentasi.......................................................................................... 19
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Asam oksalat adalah turunan asam karboksilat yang memiliki dua gugus

karboksil yang terletak pada ujuang-ujung rantai karbonnya. Asam oksalat

memilki rumus molekul H2C2O4 atau (COOH)2. Asam oksalat memilki bentuk

anhidrat dan dihidrat. Asam okslat memilki banyak manfaat khususnya dalam

bidang industri dan biasa digunakan sebagai metal treatment, ozalate coatings,

bahan baku pembuatan zat warna, anodizing, lilin, tinta, obat-obatan, tekstil,

pembersih logam, dan lain-lain (Septi dkk, 2011; Iriany dkk, 2015).

Asam oksalat dapat disintesis dari bahan-bahan yang mengandung jenis

karbohidrat seperti gula, glukosa, fruktosa, selulosa, pati, dan lainnya. Bahan-

bahan berselulosa yang biasa digunakan dalam sintesis asam oksalat adalah sekam

padi, alang-alang, sabut siwalan, dan lainnya (Dewati, 2010; Septi dkk, 2011;

Mardina dkk, 2013; Iriany dkk, 2015).

Metode yang digunakan dalam sintesis asam oksalat pada umumnya dilakukan

melalui proses hidrolisis, fermentasi glukosa, peleburan alkali, dan oksidasi.

Metode hidrolisis menggunakan air untuk memecah karbohidrat, sedangkan

metode sintesis asam oksalat dengan peleburan alkali biasanya menggunakan

katalisator NaOH dan Ca(OH)2. Metode yang paling mudah digunakan adalah

metode hidrolisis dan oksidasi menggunakan asam nitrat pekat (Septi dkk, 2011;

Mardina dkk, 2013; Iriany dkk, 2015). Oleh karena itu, pada percobaan ini akan
dilakukan sintesis asam oksalat dari bahan dasar gula pasir melalui reaksi oksidasi

sukrosa menggunakan asam nitrat pekat.

1.2 Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dari percobaan ini adalah :

1. Bagaimana metode sintesis asam oksalat dari gula pasir ?

2. Berapa titik leleh asam oksalat hasil sintesis ?

3. Berapa persen rendamen asam oksalat hasil sintesis ?

4.3 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.1.1 Maksud Percobaan

Maksud percobaan ini adalah mengetahui proses pembentukan asam

oksalat melalui reaksi oksidasi sukrosa dengan asam nitrat (HNO3)

1.1.2 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan percobaan ini adalah :

1. Mensisntesis asam oksalat dari gula pasir melalui reaksi oksidasi

dengan asam nitrat (HNO3)

2. Menentukan titik leleh hasil sintesis

3. Menentukan persen rendamen asam oksalat hasil sintesis

4.4 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah mensisntesis asam oksalat dari gula pasir

melalui reaksi oksidasi sukrosa menggunakan asam nitrat (HNO3) pekat.

 BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Gula

Sukrosa (gula pasir) merupakan karbohidrat yang tersusun dari

monosakarida glukosa (C6H12O6) dan fruktosa. Glukosa ini mempunyai sifat fisik

yaitu dapat larut dalam air yang dingin dan pada semua temperature (Ram Brian,

LAL Mathur,“ Text Book of Sugar Cane Technology,” Univ. New Delhi, 1975),

Cp 0.275 gcal/g pada suhu 20ºC dan memilki sifat kimia yaitu dapat dioksidasi

oleh silver atau ion Cupper dengan produk silver mirror dengan mudah kemudian

terbentuk diammonical silver nitrit. Terjadinya lapisan endapan dari asam caprous

merupakan hasil dari reaksi dengan fehling atau larutan benedict, larutan alkali

dari glukosa sangat mudah dioksidasi dalam oksigen atmosfer atau oksidasi yang

kuat lagi sehingga larutan benedict tidak hanya mengenai atom aldehyde carbon

tetapi juga atom karbon lain. Selain dioksidasi glukosa dapat pula direduksi,

reaksi elektrolit dari glukosa menghasilkan sorbitol dan mannitol. Pada suhu 20ºC

heat capacitynya 0.3 cal/gºC, berat molekul 180,16 gram/mol, titik didihnya

146ºC dan spesific gravity 1.05840 (Septi dkk, 2011; Aryadi dan Anggraeni,

2010; Effendi dkk., 2010).

2.2. Asam Oksalat

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H 2C2O4 dengan

nama sistematis asam etanadioat. Asam oksalat termasuk ke dalam asam

dikarboksilat yang paling sederhana dengan rumus HOOC-COOH. Asam oksalat

mempunyai sifat asam yang lebih kuat dibandingkan asam asetat. Asam oksalat

(H2C2O4) ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat.

Asam oksalat digunakan untuk metal treatment, oxalate coatings, anodizing, metal

cleaning, textile dan dyieng. Penggunaan asam oksalat (H 2C2O4) yang sangat

luas menyebabkan banyaknya metode-metode sintesis asam oksalat (H2C2O4)

(Septi dkk, 2011)

Proses sintesis asam oksalat (H2C2O4) dapat dilakukan dengan berbagai

macam cara yaitu di antaranya sintesis dari natrium formiat, fermentasi glukosa,

peleburan alkali dan oksidasi karbohidrat dengan HNO3. Pada percobaan ini,

sintesis asam oksalat (H2C2O4) yang dilakukan melalui reaksi oksidasi sukrosa

atau gula pasir dengan asam nitrat (HNO 3). Sukrosa atau gula pasir yang

dicampurkan dengan asam nitrat (HNO3) pekat ketika dipanaskan akan

menimbulkan gas NO2 (nitro) yang berwarna coklat. Oleh sebab itu, pembuatan

sintesis asam oksalat ini dilakukan di lemari asam, karena pada reaksi ini

terbentuk gas NO= (nitro) yang bersifat karsinogenik apabila uapnya terhirup.

2.3 Pembuatan Asam Oksalat

Asam oksalat terdistribusi secara luas dalam bentuk garam pottasium dan

kalsium yang terdapat pada daun, akar dan rhizoma dari berbagai macam

tanaman. Asam oksalat juga terdapat pada air kencing manusia dan hewan dalam

bentuk garam kalsium yang merupakan senyawa terbesar dalam ginjal. Kelarutan

asam oksalat dalam etanol pada suhu 15,6ºC dan etil eter pada suhu 25ºC adalah

23,7 g / 100 g solvent dan 1,5 g / 100 g solvent. Makanan yang banyak

mengandung asam oksalat adalah coklat, kopi, strawberry, kacang dan bayam.

( Kirk R.E, Othmer D.F, hal.618 – 635, 1945 ).

 Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperature dimana terjadinya

keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer.

Untuk mengukur titik leleh suatu senyawa dapat digunakan alat melthing point.

Prinsipnya yaitu suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus

dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung

pada kekuatan ikatan tersebut. Semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu

yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor,

ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat

pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar

senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya

intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul

yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi.

Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan,

keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang

terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus

ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya. Dalam percobaan ini

dilakukan proses penentuan titik leleh dengan tujuan menentukan titik leleh dan

mengetahui kemurnian dari asam oksalat.

2.4. Karakterisasi

Karakterisasi kemurnian suatu kristal dapat dilakukan melalui beberapa uji

seperti uji titik leleh, uji titik didih, uji indeks bias, dan menggunakan instrumen

seperti FTIR, GC-MS, dan lain-lain. Uji kemurnian kristal yang paling mudah

dilakukan melalui penentuan titik leleh. Titik leleh suatu senyawa zat padat adalah

suhu pada saat terjadi keseimbangan pada tekanan 1 atm antara fasa padat dan
fasa cairnya. Titik leleh suatu zat padat dapat diukut menggunakan alat Melting

Point (Septi dkk., 2011).

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan

Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah gula pasir, asam

nitrat (HNO3) pekat, akuades, dan kertas saring Whatmann no. 42

3.2 Alat Percobaan

Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah alat-alat gelas

yang biasa digunakan dilaboratorium, bulb, neraca anlitik, hot plate, corong

Buchner, batang pengaduk, sendok tandukm alat Melting point Apparatus, dan

lemari asam.

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1 Sistesis Asam Oksalat

Gula pasir ditimbang sebanyak 10 gram, dimasukkan ke dalam erlenmeyer

250 mL, ditambakan 50 mL HNO3 pekat, lalu dipanaskan diatas penangas air

sampai mendidih. Apabila sudah timbul uap coklat NO 2 erlenmeyer diangkat,

reaksi dilanjutkan tanpa pemanasan dan dibiarkan selama 15 menit. Setelah itu,

hasil reaksi dituang ke dalam gelas kimia 100 mL, kemudian erlenmeyer dicuci

dengan 10 mL akuades dan larutan hasil cucian dimasukkan lagi kedalam gelas

kimia 100 mL sebelumnya, lalu ditambahkan dengan 10 mL HNO 3 pekat dan

dipanaskan lagi diatas hot plate sampai volume larutan tersisa 10 mL. Setelah itu,

didinginkan dalam air es sambil diaduk hingga terbentuk kristal asam oksalat.

Kristal asam oksalat yang terbentuk direkristalisasi dengan melarutkan dalam air

panas, kemudian didinginkan dan disaring. Kristal yang didapatkan dikeringkan

dalam desikator. Setelah itu, diuji kemurnian kristal melalui penentuan titil leleh

menggunakan alat Melting Point Aparatus.

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Asam oksalat yang terbentuk pada percobaan ini merupakan campuran

dari gula pasir atau sukrosa dengan asam nitrat pekat. Sukrosa dihidrolisis

sehingga terpecah menjadi monosakarida yang terdiri dari fruktosa dan glukosa.

Glukosa dan fruktosa hasil pemecahan sukrosa kemudian dioksidasi dengan

menggunakan asam nitrat pekat disertai dengan pemanasan sehingga diperoleh

hasil akhir berupa asam oksalat. Reaksi antara sukrosa dan HNO3 membentuk

asam oksalat dapat dilihat pada gambar 1. Mekanisme reaksi pembentukan asam

oksalat dari gula pasir melalui reaksi oksidasi menggunakan HNO3 pekat dapat

dilihat pada gambar 1 dan gambar 2.

Campuran antara gula pasir dengan asam nitrat pekat akan menyebabkan

larutan berwarna orange kecoklatan dan diberkan perlakuan pemanasan sampai

mendidih yang menyebabkan timbulnya uap coklat NO2 yang bersifat

karsinogenik sehingga sintesis ini dilakukan dilemari asam.

Kristal asam oksalat langsung terbntuk pada saat filtrat yang diperoleh

dingin dan kristal yang terbentuk jarum dan bersifat higroskopis atau mudah

melelh. Kristal yang terbentuk berwarna puth dengan titik leleh 75°C setelah

diukur dengan alat Melting Point Apparatus.

 C H 2O H SU K R O SA
H O H C H 2O H H
O
H
O H H O H
H
O C H 2O H
O H
O H H
H O H

H H + N O 3-
o

H C H
C H 2 O H H
H O H O
H + + H O H
O H H C H 2 O H
O H
O H
O O H H
H O H H H

- H +, H N O 3

C H 2
H
O
H O H
O C H 2O H
H
O H H

FR U K TO S A

Gambar 1. Mekanisme reaksi pemecah sukrosa

H
o

H C H C H 2
H
O
H O H
H O H
H
O C H 2O H
O H H
O H
H
O H O H H

O H FR U K TO SA
H
G LU K O SA

H
O H
c o
H c H

O H
H
c o
HO H

H O H H O H
H O H H O H
H C H H O H

O H H C H

O H
Gambar 2. Pembentukan rantai lurus fruktosa dan glukosa
Gambar 3. Pembentukan asam oksalat dari fruktosa
 Gambar 4. Pembentukan asam oksalat dari glukosa

Kristal asam oksalat yang diperoleh berdasarkan teoritis dan secara

praktikum sangat jauh berbeda. Massa kristal secara teoritis 16,118 gram,

sedabgkan secara praktikum diperoleh 9,1845 gram. Rendamen hasil sintesis asam

oksalat yang diperoleh sebesar 0,012%. Perbedaan massa kristal yang diperoleh

secara teori dan secara praktek kemungkinan disebabkan karena pada saat proses

penguapan air dan gas NO2 sudah terdapat asam oksalat yang ikut menguap

karena alat yang digunakan untuk menguapkan tidak dapat diatur suhunya secara

tepat. Selain itu, kemungkinan disebabkan pada saat penyaringan, banyak endapan

yang tidak tersaring dengan baikmatau kristal bercampur dengan filtrat dan lolos

dari kertas saring. Keakuratan alat timbangan yang digunakan juga dapat

mempengaruhi perbedaan massa kristal yang dihasilkan.

 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah :

1. Sintesis asam oksalat dari gula pasir dapat dilakukan dengan metode

oksidasi sukrosa menggunakan HNO3 pekat.

2. Kristal asam oksalt yang dihasilkan memiliki titik leleh 75°C

3. Rendamen asam oksalat yang dihasilkan sebesar 56,9815%

5.2 Saran

Saran untuk percobaan selanjutnya adalah sebaiknya bahan dan reagen

yang digunakan untuk sintesis asam oksalat lebih banyak. Selain itu, kondisi pada

saat mensintesis asam oksalat betul-betul dijaga pada suhu dingin karena kristal

asam oksalat hanya terbentuk pada suhu dingin agar hasil lebih maksimal.
 DAFTAR PUSTAKA

Arieanie, L., dan Idiawati, N., 2011, Penentuan Lignin dan Kadar Glukosa dalam
Hidrolisis Organosolv dan Hidrolisis Asam, Sains dan Terapan Kimia,
5(2); 140-150.

Dewati, R., 2010, Kinetika Reaksi Pembuatan Asam Oksalat dari Kinetics of
Oxalic Acid Adsorption from Aqueous Waste Over Alkali Activated
Power Plant Fly Ash, International Journal of Chemical Studies, 1(4);
114-120.

Effenfi, R., Damayanthi, E., Kustiyah, L., dan Kusumorini, N., 2010,
Pengendalian Kadar Glikosa Darah Oleh Teh Hijau dan atau Teh Daun
Murbei pada Tikus Diabetes, Jurnal Gizi dan Pangan, 5(2); 87-94.

Mardina, P., Norhayani, dan Triutami, D., 2013, Pembuatan Asam Oksalat dari
sekam Padi dengan Hidrolisis Berkatalisator NAOH dan Ca(OH) 2, Jurnal
Bahan Alam Terbarukan,2(2); 7-13.

Septo, D.F., Susilowati, E., dan Arza, I., 2011, Sintesis Asam Oksalat.
Lampiran 1. Bagan Kerja

Prosedur Kerja

10 gram gula pasir

- Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL.

- Ditambahkan 50 mL HNO3 pekat.
- Dipanaskan diatas hot plate sampai mendidih.

Timbul uap NO2

- Diangkat dari atas hot plate dan dilanjutkan reaksi

tanpa pemanasan.
- Dibiarkan selama 15 menit.
- Hasil reaksi dituang ke dalam gelas kimia 100 mL.
- Erlenmeyer dicuci dengan 10 mL akuades dingin dan
larutan hasil cucian dimasukkan lagi ke dalam gelas
kimia 100 mL sebelumnya.
- Ditambahkan 10 mL HNO3 pekat.
- Diuapkan di atas hot plate sampai volume larutan
tersisa 10 mL.
- Ditambahkan 20 mL akuades.
- Diuapkan lagi sampai volume larutan tersisa 10 mL.
- Didinginkan.

Terbentuk kristal
 - Diuapkan sampai volume tersisa 10 mL.
- Didinginkan sampai terbentuk Kristal.
- Diuji kemurnian Kristal melalui penentuan
titik leleh.

kristal
Lampiran 2. Perhitungan

A. Mol C12H22O11

m = 10 gram

Mr = 342 gram/mol

massa
n = Mr

10,003 gram
= 342 gram/mol

= 0,0292 mol

B. Bobot secara Teori

HNO3
C12H22O11 6 H2C2O4

Mula-mula 0,0292

Bereaksi 0,0292 0,1752

Sisa - 0,1752

Mr = 92 gram/mol
 Mol = massa / Mr

Massa = mol H2C2O4 x Mr H2C2O4

= 0,1752 mol x 92 gram/mol

= 16,1184 gram

C. Bobot secara praktik

Massa gelas kimia kosong = 62,2319 gram

Massa gelas kimia + kristal = 71,4164 gram

Massa kristal = 71,4164 gram – 62,2319 gram

= 9,1845 gr

D. Rendamen (%)

Bobot Praktek
% Rendamen = x 100 %
Bobot Teori

9,1845 gram
= 16,1184 gram
x 100 %

= 0,569815 x 100%

= 56,9816
Lampiran 3. Dokumentasi

Gambar 1. Proses Penguapan NO2 setelah dipanaskan

Gambar 2. Proses pemanasan untuk mengurangi volume filtrat

Gambar 3. Kristal

Asam Oksalat