MODUL PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS
(TKK 1267)

PROGRAM SARJANA S1 TEKNIK KIMIA

Disusun oleh :
META FITRI RIZKIANA, S.T., M.Sc.
NRP : 760017111
DISUSUN DALAM RANGKA MEMENUHI KEBUTUHAN
PENGEMBANGAN DAN PENINGKATAN KUALITAS PENDIDIKAN DI
LINGKUNGAN UNIVERSITAS JEMBER

PROGRAM STUDI REKAYASA/TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS JEMBER
TAHUN 2017

i
 HALAMAN PENGESAHAN MODUL PRAKTIKUM

1 Identitas Praktikum
a. Nama Praktikum : Kimia Analisis
b. Kode Praktikum : TKK1267
c. Bidang Ilmu : Dasar
d. Status Praktikum : MPB (Wajib)
2 Koordinator/Pembina Praktikum
a. Nama : Meta Fitri Rizkiana, S.T., M.Sc.
b. NIP : 760017111
c. Pangkat/Golongan : -
d. Jabatan : Tenaga Pengajar
e. Fakultas/Program Studi : Teknik/S1 Teknik Kimia
f. Universitas : Universitas Jember
3 Jumlah Tim Pengajar : 1 Orang

Jember, 27 November 2017

Ketua Program Studi Koordinator/Pembina

S1 Teknik Kimia Praktikum

Boy Arief Fachri, S.T., M.T., Ph.D. Meta Fitri Rizkiana, S.T., M.Sc.
NIP. 197409011999031002 NRP. 760017111

ii
 PRAKATA

Puji Syukur kehadirat Allah Subhanallahu wa Ta’ala karena atas

limpahan rahmat dan karunia-Nya Modul Praktikum ini dapat diselesaikan sesuai
dengan waktu yang direncanakan. Tujuan dari pembuatan Modul Praktikum adalah
memenuhi kebutuhan pengembangan dan peningkatan kualitas pendidikan di
Program Studi S-1 Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Jember.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada para pihak yang secara
langsung maupun tidak langsung telah membantu proses penulisan Modul Praktikum
ini. Kritik dan saran yang membangun guna perbaikan Modul Praktikum ini sangat
penulis harapkan. Penulis berharap semoga Modul Praktikum ini bisa bermanfaat
bagi pembaca pada umumnya maupun pendidik pada khususnya. Aamiin.

Penyusun

iii
 DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN MODUL PRAKTIKUM ...........................................ii

KATA PENGANTAR ............................................................................................... iii
DAFTAR ISI..............................................................................................................iv
BAB I IDENTITAS PRAKTIKUM ..........................................................................1
BAB II TATA TERTIB PRAKTIKUM ....................................................................2
BAB III
MODUL I PENGENALAN ALAT ........................................................................18
BAB IV
MODUL II ASIDI ALKALIMETRI .....................................................................20
BAB V
MODUL III GRAVIMETRI ..................................................................................23
BAB VI
MODUL IV IODOMETRI DENGAN PENGENDAPAN ...................................26
BAB VII
MODUL V KOMPLEKSOMETRI .......................................................................28
BAB VIII
MODUL VI KROMATOGRAFI ...........................................................................31
BAB IX
MODUL VII POTENSIOMETRI ..........................................................................34
BAB X
MODUL VIII SPEKTROFOTOMETRI............................................................... 37
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 40

iv
 I. IDENTITAS PRAKTIKUM

1 Nama Praktikum : Kimia Analisis

2 Nomor Kode : TKK 1267
3 SKS Praktikum : 1 SKS
4 Semester : 2
5 Bidang Ilmu : Teknik Kimia
6 Status Mata Praktikum : MPB (Wajib)
7 Fakultas/Program studi : Teknik
8 Universitas : Universitas Jember
9 Koordinator/Pembina Mata Kuliah :
a. Nama : Meta Fitri Rizkiana, S.T., M.Sc.
b. NIP : 760017111
c. Pangkat/Golongan : -
d. Jabatan : Tenaga Pengajar
10 Anggota : -

1
 II. TATA TERTIB PRAKTIKUM

Setiap praktikan yang melakukan praktikum Kimia Analisis wajib mentaati semua
peraturan yang berlaku di Laboratorium Kimia Analisis (LKA) Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Jember. Praktikan yang tidak mentaati tata tertib praktikum ini
akan dikenakan sanksi yang dapat berpengaruh pada nilai praktikum yang
merupakan syarat utama kelulusan dalam mata Praktikum Kimia Analisis.

A. PENDAFTARAN
1. Pada awal semester, calon praktikan yang akan melakukan Praktikum Kimia
Analisis harus mendaftarkan diri di LKA pada waktu yang telah ditentukan.
2. Pada saat pendaftaran ini calon praktikan harus menunjukkan KRS yang berlaku
pada semester yang sedang berjalan. Calon praktikan akan mengisi kartu peserta
praktikum dan melengkapinya dengan foto terbaru.
3. Setiap praktikan wajib mengikuti pengarahan praktikum, tata tertib, dan
keselamatan kerja di laboratorium yang diberikan oleh Dosen Pemimpin
Kelompok Praktikum.
4. Keterlambatan dalam pendaftaran sebagai peserta praktikum atau tidak hadir
dalam pengarahan di atas tanpa alasan yang sah, dapat menyebabkan ditolaknya
sebagai peserta.

B. PETUNJUK PERCOBAAN
Pada pengarahan yang diberikan oleh pemimpin praktikum, calon praktikan akan
memperoleh diktat Petunjuk Praktikum. Praktikan harus memahami cara kerja dalam
melakukan praktikum yang tertulis di dalam Petunjuk Praktikum dan harus
melengkapi pengetahuannya baik teori maupun eksperimental dari bahan kuliah dan
literatur Kimia Analisis.

C. KEHADIRAN
1. Praktikan diwajibkan hadir tepat waktu di laboratorium dan menandatangani
daftar hadir praktikum.

2
 • Apabila terlambat ≤ 5 menit, praktikan diperbolehkan mengikuti
praktikum, tetapi wajib mengisi Surat Pernyataan.
• Apabila terlambat 5 – 10 menit, praktikan diperbolehkan mengikuti
praktikum, tetapi wajib mengisi Surat Pernyataan dan mendapatkan tugas
tambahan dari dosen pembimbing.
• Apabila terlambat > 10 menit, maka tidak diperbolehkan mengikuti
praktikum pada hari tersebut dan mengisi Surat Pernyataan.
2. Pengisian daftar kehadiran dilakukan satu kali, yaitu menjelang praktikum
dimulai melalui sister.
3. Praktikan yang tidak mengisi daftar kehadiran dianggap tidak melakukan
praktikum.
4. Jika praktikan berhalangan praktikum karena sakit atau alasan lain, maka
praktikan harus segera melaporkan kepada Pemimpin Kelompok Praktikum
dengan memberikan surat yang sah. Keterlambatan lapor dapat menyebabkan
praktikan tidak dapat melakukan praktikum susulan yang berakibat pada nilai
rata-rata praktikum tidak mencapai nilai minimal untuk kelulusan praktikumnya.
Keikutsertaan dalam keseluruhan praktikum secara lengkap (kehadiran,
pengerjaan tugas, pelaksanaan praktikum, dan pembuatan laporan) akan sangat
menunjang kepada kelulusan praktikum.

D. PRAKTIKAN
1. Sebelum praktikum, praktikan wajib mengikuti tes awal. Tes awal dilakukan
dengan asisten sebelum pelaksanaan praktikum. Apabila melebihi waktu tersebut,
maka praktikan tetap diperbolehkan mengikuti praktikum tetapi tidak
mendapatkan nilai tes awal.
2. Pada saat praktikum, masing-masing group mengumpulkan Laporan dan tugas
sebelum praktikum ke koordinator asisten.
3. Perlengkapan Pratikan
Perlengkapan di bawah ini, WAJIB DIBAWA setiap kali melakukan pratikum:
• Buku Pratikum atau Buku catatan pratikum
• Memakai jas lab, warna putih lengan panjang

3
 • Berpakaian sopan, celana panjang, dan memakai sepatu
• Membawa alat tulis, lap kain, tisu, dan sabun.
4. Praktikan mencatat semua hasil pengamatan dari percobaan yang dilakukan di
dalam Lembar Hasil Percobaan. Pada akhir percobaan, semua hasil pengamatan
harus diketahui dan ditandatangani oleh asisten.
5. Laporan Praktikum.
• Laporan praktikum dibuat oleh masing-masing praktikan sesuai dengan
Format Laporan Praktikum yang telah ditentukan.
• Laporan dikumpulkan pada saat praktikum selanjutnya.
a. Apabila terlambat maka akan dikenakan sanksi pengurangan nilai
laporan sebesar 40%.
b. Apabila laporan dikumpulkan melebihi hari yang telah ditentukan,
maka laporan tidak diterima.
6. Laporan Praktikum yang belum memenuhi persyaratan harus diperbaiki dan
diserahkan kembali pada asisten. ACC Laporan Praktikum paling lambat 1
minggu setelah percobaan dan wajib dikumpulkan di laboratorium pada saat
praktikum modul berikutnya.
a. Apabila terlambat maka akan dikenakan sanksi pengurangan nilai laporan
sebesar 20%.
b. Apabila laporan dikumpulkan melebihi hari yang telah ditentukan, maka
laporan tidak diterima.
7. Peminjaman alat-alat praktikum harus seijin asisten dan dikembalikan dalam
keadaan yang sama. Apabila terjadi kerusakan alat atau bahan yang terbuang,
wajib diganti oleh praktikan dengan alat/bahan yang sama.
8. Sebelum meninggalkan laboratorium, praktikan harus membersihkan serta
merapikan meja kerja, alat-alat praktikum dan bahan praktikum.
9. Selama praktikum, praktikan harus bersikap sopan dan dilarang menggunakan
kaos oblong dan sandal atau sepatu sandal, bersendau gurau, makan, minum,
merokok, mengganggu praktikan lain dan menggunakan handphone.
Apabila praktikan melanggar satu lebih hal di atas, maka wajib mengisi surat
pernyataaan.

4
10. Meninggalkan tempat praktikum harus seijin asisten (maksimal 1x10 menit).
11. Ketidakhadiran karena sakit harus menyerahkan surat keterangan dokter dan
percobaannya dapat dilakukan di luar jadwal praktikum dengan persetujuan dari
dosen pembimbing.
12. Praktikan wajib melaksanakan seluruh modul praktikum kimia analisis.
13. Apabila Praktikan telah melanggar lebih dari 5 kali, maka akan dikenakan sanksi
pengurangan nilai akhir praktikum sebesar 20%.

E. ASISTEN
1. Asisten wajib memberikan tes awal lisan atau tulis sebelum praktikum
berlangsung.
2. Asisten wajib hadir paling lambat 10 menit sebelum praktikum berlangsung.
• Apabila terlambat dengan alasan yang tidak jelas, maka asisten tidak
diperkenankan memasuki laboratorium dan wajib mengisi Surat
Pernyataan.
• Apabila asisten memiliki kepentingan sehingga tidak dapat hadir tepat
waktu, wajib memberikan konfirmasi kepada koordinator asisten sebelum
praktikum dimulai.
3. Selama pelaksanaan praktikum
a. Asisten wajib mengenakan jas laboratorium, sarung tangan, masker dan
sepatu tertutup.
b. Asisten wajib memberikan pendampingan kepada praktikan selama
praktikum berlangsung. Asisten dilarang meninggalkan laboratorium
selama praktikum berlangsung tanpa alasan yang jelas.
c. Selama melakukan praktikum, asisten harus bersikap sopan dan dilarang
menggunakan kaos oblong dan sandal atau sepatu sandal, bersendau gurau,
makan, minum, merokok dan menggunakan handphone.
4. Setelah praktikum selesai
a. Asisten memberikan ACC hasil yang diperoleh praktikan pada saat
praktikum.
b. Asisten memeriksa peralatan yang telah digunakan praktikan.
c. Asisten memeriksa dan memberikan perbaikan laporan praktikan.

5
5. Asisten wajib mengisi Lembar Penilaian Praktikan paling lambat 1 minggu
setelah praktikum yang bersangkutan berlangsung. Apabila melebihi batas waktu
yang telah ditentukan, maka penilaian akan diserahkan pada dosen pengampu dan
wajib mengisi surat pernyataan.
6. Asisten yang melakukan pelanggaran tata tertib di atas wajib mengisi surat
pernyataan.
7. Apabila asisten telah melanggar lebih dari 5 kali, maka asisten tidak akan
diberikan sertifikat.

F. ALAT-ALAT GELAS DAN INSTRUMEN

1. Alat-alat gelas, termometer, stopwatch, dan lain-lain yang tidak terdapat di dalam
daftar alat percobaan tetapi diperlukan dalam percobaan, dapat dipinjam dari
Petugas LKA dengan menggunakan bon peminjaman peralatan.
2. Setiap peminjaman peralatan harus disertai paraf peminjam dan setiap
pengembaliannya harus disertai paraf Petugas LKA yang menerima
pengembalian peralatan tersebut. Alat yang dipinjam harus kembali dalam
keadaan utuh dan bersih.
3. Bon peminjaman peralatan tidak boleh dicoret-coret.

G. KEAMANAN DAN KEBERSIHAN

1. Praktikan diwajibkan menggunakan jas laboratorium putih berlengan panjang
dari bahan katun selama praktikum.
2. Praktikan yang berambut panjang diwajibkan mengikat rambutnya.
3. Praktikan dilarang merokok di dalam laboratorium.
4. Praktikan tidak diperkenankan memakai topi dan sandal selama melakukan
praktikum. Praktikan diwajibkan mengenakan tanda nama (name tag) yang
dipersiapkan sendiri dengan memuat nama praktikan, NIM, dan pasfoto.
5. Praktikan wajib membawa sabun cuci dan kain lap seperlunya untuk
membersihkan peralatan gelas dan memelihara kebersihan laboratorium (meja
praktikum, bak cuci).
6. Praktikan harus berhemat dengan zat-zat kimia dan aqua dm. Sisa pelarut organik
harus dikumpulkan dalam botol penampungan yang khusus disediakan oleh

6
 Petugas LKA. Dilarang mengembalikan zat kimia yang telah dipakai ke dalam
botol reagen dan dilarang membuang pelarut organik ke dalam bak cuci.
7. Sampah kertas dan benda-benda keras (pecahan gelas, batu didih, dll.) harus
dibuang ke tempat sampah yang telah disediakan.
8. Alat-alat dengan sambungan (glass joint), kran buret, tutup Erlenmeyer, dsb.
harus dicuci dan dibilas bersih dan ditinggalkan dalam keadaan terlepas. Alat-alat
gelas harus sudah mulai dibersihkan setengah jam sebelum praktikum berakhir.

H. TUGAS SEBELUM PRAKTIKUM

1. Praktikan harus menyediakan buku jurnal praktikum berupa buku tulis bergaris
ukuran A-4.
2. Praktikan harus membuat tugas sebelum praktikum, yaitu:
a. Persiapan praktikum meliputi judul, teori singkat, MSDS, dan diagram alir
percobaan yang akan dilakukan, termasuk daftar alat dan bahan, serta data
pengamatan (berupa kolom-kolom data yang telah dipersiapkan di rumah)
yang ditulis tangan dalam buku jurnal praktikum (tidak boleh ditulis
menggunakan pensil).
b. Menjawab pertanyaan tugas pendahuluan yang terdapat dalam petunjuk
praktikum (jika ada). Jawaban pertanyaan ini harus ditulis dalam lembaran
kertas berukuran A-4 yang terpisah dari buku jurnal praktikum.
Tugas-tugas sebelum praktikum harus diserahkan kepada asisten sebelum praktikum
dimulai. Bila tidak dilakukan maka praktikan tidak diperkenankan mengikuti
praktikum.

I. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Sebelum praktikum dimulai, asisten akan memberikan pertanyaan-pertanyaan
yang berkaitan dengan praktikum kepada praktikan. Praktikan harus menjawab
pertanyaan (tes awal) tersebut secara tertulis atau lisan. Waktu yang tersedia
untuk melaksanakan tes awal ini adalah sekitar 15 menit. Tes awal ini dinilai
sebagai salah satu komponen dari nilai praktikum.

7
2. Untuk menuliskan jawaban tes awal, praktikan harus menyediakan sebuah buku
tulis bergaris (isi 18 halaman) yang diberi nama dan nomor induk mahasiswa
(NIM) praktikan.
3. Jika suatu percobaan melibatkan penggunaan peralatan khusus, asisten atau
petugas laboratorium akan menjelaskan cara penggunaan peralatan tersebut.
4. Bila praktikan merasa ragu-ragu dalam menggunakan alat tertentu, maka
praktikan harus bertanya pada asisten atau petugas laboratorium dan praktikan
dilarang mencoba-coba mengoperasikan peralatan sendirian. Hal ini dikarenakan
peralatan di LKA tergolong mahal dan jumlahnya terbatas, sehingga kerusakan
peralatan akan menghambat kelancaran praktikum keseluruhan dan biaya
perbaikan/penggantiannya mahal.

IX. PENGAMATAN PRAKTIKUM

1. Semua pengamatan harus dicatat dalam Lembar Hasil Percobaan (rangkap dua).
Poin-poin berikut harus dicantumkan pada kertas pengamatan:
1. Nama, NIM praktikan, kelompok
2. Judul dan nomor percobaan
3. Tanggal percobaan
4. Nama dan paraf asisten yang bertugas.
2. Kertas pengamatan lembar ke-1 diserahkan kepada asisten yang bersangkutan
sedangkan lembar ke-2 dilampirkan pada laporan praktikum.

X. LAPORAN PRAKTIKUM
1. Laporan praktikum dibuat pada kertas HVS polos berukuran A-4. Laporan ditulis
tangan (dengan tulisan yang rapih dan dapat dibaca).
2. Format laporan praktikan termasuk hal-hal yang harus dicantumkan pada sampul
depannya disusun mengikuti ketentuan penulisan laporan yang telah ditetapkan
(lihat ketentuan yang diberikan secara terpisah dari tata tertib ini).
3. Laporan diserahkan kepada asisten praktikum yang bersangkutan seminggu
setelah percobaan dilakukan, yaitu pada awal praktikum berikutnya. Bukti
penerimaan laporan akan diberikan oleh asisten yang bersangkutan.

8
XI. PRAKTIKUM SUSULAN
Bagi praktikan yang berhalangan mengikuti praktikum karena sakit atau alasan lain
yang sah, akan diberikan waktu praktikum susulan dengan sepengetahuan dan
persetujuan pemimpin kelompok praktikum.

XII. PENGGANTIAN PERALATAN

1. Praktikan wajib mengganti peralatan yang pecah/rusak yang menjadi tanggung
jawabnya atau yang dipinjam pada saat praktikum oleh alat yang sejenis dengan
kualitas yang sama dan dilengkapi dengan kuitansi pembelian alat pengganti
tersebut.
2. Penggantian peralatan tersebut harus diselesaikan secepatnya oleh praktikan
paling lambat sebelum akhir semester. Sebelum penggantian alat ini diselesaikan,
nilai akhir mata kuliah terkait adalah E.

XIII. DISTRIBUSI NILAI

No Komponen Penilaian Prosentase (%)

1 Tes Awal Lisan 10
2 Praktikum 35
3 Laporan 35
4 Ujian Akhir Praktikum 20
TOTAL 100

9
 FORMAT LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

1. Laporan Praktikum ditulis tangan pada HVS polos berukuran A4 menggunakan

bolpoint warna biru.
2. Margin: Atas, kiri 3 cm, kanan, bawah 2 cm.
3. Substansi laporan sesuai dengan pengarahan asisten yang telah berkoordinasi
dengan Dosen Pembimbing Praktikum.

I. JUDUL PERCOBAAN
(Sudah jelas)

II. TUJUAN PERCOBAAN

Uraian singkat dan spesifik tentang tujuan percobaan yang dilakukan.

III. DASAR TEORI

Ringkasan dari bahan di dalam petunjuk praktikum dan atau dari sumber
lain seperti buku teks, jurnal ilmiah, dll. Teori yang dicantumkan
berkaitan secara relevan dengan percobaan yang dilakukan.

IV. ALAT DAN BAHAN

Sesuai dengan yang tercantum dalam petunjuk praktikum dan ditambah
dengan peralatan dan zat yang digunakan selama praktikum berlangsung.

V. CARA KERJA
Buat dalam bentuk diagram alir secara singkat, jelas dan tidak berupa
kalimat panjang. Jika menggunakan kata kerja, gunakan bentuk kata kerja
pasif. Diagram alir dibuat dengan bagan-bagan yang mempunyai arus
yang menggambarkan langkah atau prosedur dalam percobaan yang
dibuat secara sederhana, terurai, rapi dan jelas dengan menggunakan
simbol-simbol standar.

10
 Bentuk simbol Keterangan
Simbol proses
Menyatakan suatu proses atau langkah yang dilakukan dengan
suatu alat atau instrument
Contoh: diekstrak, dipipet, penimbangan, pengadukan
Simbol keputusan
Menunjukkan suatu proses tertentu yang akan menghasilkan dua
kemungkinan.
Contoh: filtrasi menghasilkan filtrat atau endapan
Simbol keying operation
Menyatakan langkah yang diproses menggunakan instrument.
Contoh: diukur absorbansinya dengan spektometer UV-Vis atau
AAS, dianalisis dengan IR, HPLC, GC, dll.
Simbol manual input
Memasukkan data secara manual menggunakan suatu software.
Contoh: Analisis data dengan excel, SPSS, minitab.

Flow Direction Symbols

Simbol arus (flow)
Menyatakan jalannya suatu proses atau langkah

Input/ Output Symbols

Simbol input/ output
Menyatakan proses input atau output tanpa tergantung
jenis peralatannya.
Simbol Dokumen
Mencetak keluaran atau hasil dalam bentuk dokumen
Contoh: absorbansi, kromatogram, spectra, dll.

11
 Contoh Diagram Alir :
Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N

Pada bab prosedur kerja, sertakan pula gambar rangkaian alat, berupa foto
atau gambar.

VI. DATA PENGAMATAN

Ditempelkan lembar kertas pengamatan yang sudah diparaf oleh asisten.

VII. PENGOLAHAN DATA

Dapat ditempelkan print out komputer bila pengolahan data dilakukan
dengan bantuan program komputer.

VIII. PEMBAHASAN
Hasil-hasil yang diperoleh dibahas dan dibandingkan dengan yang
dilaporkan di literatur. Hindari menyalahkan alat yang dipakai.

12
IX. KESIMPULAN
Tuliskan kesimpulan yang dapat dirumuskan dari hasil percobaan yang
diperoleh dan dikaitkan dengan teori/literatur yang dipelajari.

X. SARAN
Bila ada, saran berisi masukan yang dapat memperbaiki atau
mengembangkan percobaan yang dilakukan.

XI. DAFTAR PUSTAKA

Cantumkan bahan acuan terkait percobaan, misalnya jurnal ilmiah, buku
teks, dll., yang lazim dirujuk sebagai daftar pustaka. Tidak diperkenankan
mencantumkan petunjuk praktikum, catatan kuliah, Wikipedia, dll. yang
tidak dapat dipertanggungjawabkan keilmiahannya.

Contoh penulisan daftar pustaka:

Castellan, Gillbert William. 1982. Physical Chemistry 3rd edition. Menlo
Park, Calif. Benjamin-Cummings.
Mitchel, W. J. 1995. City of Bits: Space, Place and the Infobahn. Cambridge:
MIT Press. http://www.mitpress.mitpress.mit.edu:80/City of
Bits/Pulling Glass/ Index.html. (diakses 1 Agustus 2013).

XII. PENULISAN TABEL DAN GAMBAR

Contoh penulisan tabel dan gambar adalah sebagai berikut:
Tabel 1.1 Sifat fisik dimethyl ether
Sifat Fisik Nilai
Titik didih, °C -25
Titik kritis, °C 239,43
Densitas, g/cm3 pada 20°C 0,67
Viskositas, kg/m.s pada 25°C 0,12-0,15
Specific gravity 1,59
Tekanan uap, MPa pada 25°C 0,61

13
 Cetane number 55-60
Net Calorific Value, kcal/kg 6900
Sumber: Geankoplis, 2004

Gambar 3.1. Diagram skematik ebulliometer (Marshall dkk., 2004)

LAMPIRAN
Jawaban pertanyaan
Data dari literatur
Dll.

14
FORMAT COVER LAPORAN

JUDUL LAPORAN

Disusun oleh :

Nama :
NIM :
Hari / Tanggal Praktikum :
Asisten :

PROGRAM STUDI REKAYASA/TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK MESIN
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS JEMBER
BULAN, TAHUN

15
 FORMAT SURAT PERNYATAAN
SURAT PERNYATAAN

Saya yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama :
...................................................................................................................................
NIM :
...................................................................................................................................
menyatakan bahwa pada hari ini...........................tanggal ............................................
telah melakukan pelanggaran terhadap tata tertib praktikum
............................yaitu:...................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
..............................................
dan saya siap menerima sanksi yang berlaku di Laboratorium Kimia Analisis,
Jurusan Kimia MIPA, Universitas Jember.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya tanpa ada paksaan
dari pihak manapun.
Jember,............................
Yang Menyatakan

..........................................
NIM.

16
 LEMBAR PENILAIAN
Photo 3 X 4
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
SEMESTER GENAP 2018/2019

Nama :
NIM :
Hari / Group :

Nilai Tanda
No. Materi Buku Pre test / TOTAL Tangan
Praktikum Laporan UAP
Jurnal Post test Asisten

Menyetujui,
Koordinator/Pembina Praktikum

Meta Fitri Rizkiana, S.T., M.Sc.

760017111

17
 III MODUL 1
PENGENALAN ALAT

Tujuan
Mahasiswa mengenal dan mengetahui fungsi dari tiap-tiap alat, prinsip kerjanya serta
cara menggunakannya.

Berikut ini adalah beberapa alat-alat kimia analisa yang perlu dikenal:
Alat-alat elektrik:
• Spektrofotometer
• Potensiometer
• Hot plate & stirrer
• Neraca Analitik
• Oven

Alat-alat:
• Pipet ukur • Beaker glass
• Pipet volume • Labu takar
• Pipet tetes • Buret
• Labu Erlenmeyer • Karet penghisap
• Statif dan klem • Gelas ukur
• Corong kaca • Desikator
• Botol pencuci • Kaca arloji

TUGAS
1. Tuliskan fungsi dari setiap alat yang ada di list di atas!
NO NAMA ALAT FUNGSI

18
2. Jelaskan prinsip kerja alat spektrofotometer, potensiometer, desikator,
kromatografi lapis tipis!
3. Jelaskan cara menggunakan buret (termasuk cara membacanya)!

19
 IV MODUL II
ASIDI ALKALIMETRI
1. Tujuan
Menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dalam suatu sampel dengan titrasi
langsung (metode Warder) dan titrasi tidak langsung (metode Winkler).
2. Dasar Teori
Salah satu metode analisa adalah analisa titrimetri. Analisa titrimetri adalah
analisa berdasarkan pengukuran volume suatu larutan yang konsentrasinya telah
diketahui dengan teliti yang bereaksi secara kuantitif dengan larutan dari suatu zat
yang akan ditentukan. Larutan yang sudah ditentukan dan diketahui
konsentrasinya disebut dengan larutan standart. Proses penambahan larutan
standart hingga reaksi berlangsung secara sempurna disebut titrasi. Penambahan
titran dilakukan hingga jumlah equivalen titran sama dengan jumlah equivalen zat
yang ingin diketahui. Titik dimana titrasi telah tercapai dan sempurna disebut titik
ekuivalen. Larutan standart ada 2 macam yaitu standar primer dan sekunder.
Titrasi asidi alkalimetri adalah titrasi asam basa dimana titrasi tersebut terdiri dari
asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri, yaitu titrasi larutan basa dengan larutan
asam sebagai larutan standartnya, sedangkan alkalimetri adalah titrasi larutan
asam dimana larutan basa sebagai larutan standartnya. Penentuan titik ekuivalen
dapat menggunakan beberapa cara diantaranya, perubahan warna pada indikator.
3. Metodologi Percobaan
3.1 Alat
1. Labu takar
2. Pipet volume dan pipet ukur
3. Erlenmeyer
4. Buret, statif, dan klem
5. Gelas ukur
6. Kaca arloji
7. Beaker glass
8. Neraca analitis
3.2 Bahan
1. Soda pencuci Na2CO3

20
 2. Soda kue NaHCO3
3. Boraks NaB4O7.10H2O
4. NaOH 0,1 M
5. HCl
6. Indikator PP
7. Indikator MO
8. Indikator MM
9. Larutan BaCl2
10. Aquadest
3.3 Prosedur
A. Standarisasi Larutan HCl
1. Timbang 0,4 gram boraks dengan cermat, kemudian encerkan hingga
volume larutan menjadi 50 ml.
2. Pipet 10 ml larutan boraks, masukkan dalam Erlenmeyer, tambahkan 2
tetes indikator MM.
3. Titrasi dengan larutan HCl sampai warna larutan berubah menjadi merah
muda, catat volume HCl yang dibutuhkan.
4. Hitung konsentrasi HCl!
B. Penentuan Kadar Karbonat dan Bikarbonat dengan titrasi langsung
1. Timbang soda pencuci dan soda kue dengan cermat masing-masing
sebanyak 0,25 gram, kemudian encerkan masing-masing dalam dua labu
takar hingga volume larutan menjadi 50 ml.
2. Pipet 5 ml larutan soda pencuci dan 1 ml larutan soda kue, masukkan
dalam Erlenmeyer 250 ml, tambah aquadest sehingga volume larutan
menjadi 50 ml.
3. Tambahkan 2 tetes indikator PP.
4. Titrasi dengan larutan standart HCl sampai warna merah hilang, catat
volume HCl yang diperlukan.
5. Tambahkan dalam Erlenmeyer tersebut 2 tetes indikator MO sehingga
larutan berwarna kuning.
6. Titrasi lagi dengan larutan standart HCl diatas sampai warna kuning
berubah menjadi warna merah muda, catat volume HCl yang diperlukan.

21
 7. Lakukan titrasi ini sebanyak 3 kali, hasilnya kemudian dirata-rata.
8. Hitunglah kadar karbonat dan bikarbonat dinyatakan dalam mg dan
persen kesalahan.
C. Penentuan Kadar Karbonat dan Bikarbonat dengan titrasi tak langsung
1. Pipet 5 ml larutan soda pencuci dan 1 ml larutan soda kue, masukkan
dalam Erlenmeyer 250 ml (tambah aquadest sehingga volume kira-kira 50
ml) dan beri beberapa tetes MO (2 tetes).
2. Titrasi dengan larutan standart HCl, catat volume HCl yang diperlukan.
3. Pipet lagi 5 ml larutan soda pencuci dan 1 ml larutan soda kue, masukkan
dalam Erlenmeyer 250 ml.,
4. Tambahkan larutan NaOH 0,1 M sebanyak 20 ml.
5. Tambahkan larutan BaCl2 sebanyak 25 ml.
6. Tanpa disaring langsung titrasi dengan larutan standart HCl dengan
indikator PP. Catat volume HCl yang diperlukan.
7. Hitung kadar karbonat dan bikarbonat dalam sampel dan persen
kesalahan.
4. Pertanyaan
4.1 Apa yang dimaksud titrasi langsung dan titrasi tidak langsung? Jelaskan
perbedaannya!
4.2 Apa maksud dari penambahan larutan NaOH?
4.3 Apa maksud dari penambahan larutan BaCl2?

22
 V MODUL III
GRAVIMETRI
1. Tujuan
Penetapan Kalsium sebagai Kalsium Karbonat
2. Dasar Teori
Gravimetri merupakan salah satu teknik analisis tertua dalam kimia analitik.
Langkah pengukuran dalam gravimetri adalah pengukuran berat. Analit
dipisahkan dari semua komponen dalam sampel dengan menggunakan pereaksi
atau perlakuan yang lain. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas
yang terjadi atau suatu endapan yang berbentuk bahan yang dianalisis.
Dalam cara pengendapan, analit direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan
endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar pembentukan endapan, maka
gravimetri dibedakan menjadi dua macam
(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analit dengan suatu pereaksi. Baik
kation maupun anion dari analit mungkin diendapkan bahan pengendapan bisa
senyawa organik maupun anorganik. Cara ini biasa disebut Gravimetri.
(2) Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analit
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini disebut
Elektrogravimetri.
Secara umum tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis gravimetri dengan
pembentukan endapan adalah :
1. preparasi sampel
2. presipitasi atau pengendapan
3. penuaan (digestion)
4. filtrasi (penyaringan)
5. pencucian endapan
6. pemanasan atau pembakaran endapan
7. penimbangan
8. perhitungan hasil analisis.
3. Metodologi Percobaan
3.1 Alat
1. Gelas arloji

23
 2. Beaker glass
3. Erlenmeyer
4. Pipet mata
5. Corong kaca
6. Oven
7. Desikator
8. Batang pengaduk
9. Hot plate
10. Botol pencuci
11. Neraca analitis
3.2 Bahan
1. Sampel kalsium
2. Indikator MM
3. Amonium oksalat
4. HCl encer
5. Aquadest
6. Kertas saring
7. Amonia encer
3.3 Prosedur
A. Preparasi sampel dan pengendapan
1. Timbang sampel dengan cermat sehingga masing-masing mengandung
0,1 gram kalsium ke dalam 3 gelas piala 250 mL yang ditutup dengan
kaca arloji dan dilengkapi dengan batang pengaduk.
2. Masing-masing ditambah 7,5 mL HCl encer (1:1)
3. Panaskan campuran sampai zat padat itu larut dan didihkan perlahan-
lahan selama beberapa menit untuk mengusir CO2.
4. Bilas dinding piala dan kaca arloji dan encerkan menjadi 100 mL,
tambahkan 2 tetes indikator merah metil.
5. Panaskan larutan sampai mendidih dan tambahkan dengan sangat
perlahan larutan dari 0,1 gram amonium oksalat dalam 25 mL air.

24
 6. Tambahkan kepada larutan panas (80oC) larutan amonia encer (1:1),
setetes demi setetes sampai menjadi netral/ sedikit basa (perubahan warna
dari merah menjadi kuning).
7. Diamkan larutan tanpa dipanaskan paling kurang 1 jam.
8. Setelah endapan mengendap, uji larutan terhadap pengendapan sempurna
dengan beberapa tetes larutan amonium oksalat.
9. Prosedur selanjutnya tergantung apakah kalsium oksalat itu akan
ditimbang sebagai karbonat atau oksidanya.
B. Penyaringan dan pencucian endapan
1. Ambil kertas saring dan timbang hingga didapat berat konstan.
2. Larutan yang telah dibiarkan didekantasi dan cairannya dilewatkan kertas
saring dan corong kaca. Usahakan sedikit mungkin endapan yang terikut
waktu dekantasi.
3. Cucilah endapan dalam beaker dengan amonium oksalat 1%, aduk
dengan baik kemudian biarkan mengendap.
4. Saring endapan yang telah dicuci dengan kertas saring, sisa endapan
dalam beaker dapat dipindahkan dengan bantuan larutan pencuci
amonium oksalat.
C. Pengeringan dan penimbangan endapan
1. Letakkan endapan bersama kertas saring dalam oven 120oC selama 1 jam.
2. Angkat endapan beserta kertas saring dan segera masukkan ke desikator.
Biarkan sampai dingin.
3. Timbanglah kertas saring dan endapan, catat berapa beratnya.
4. Ulangi langkah 1 sampai 3 beberapa kali sampai diperoleh berat yang
konstan.
5. Hitunglah berat kalsium yang diperoleh kemudian dari sampel.

25
 VI MODUL IV
IODOMETRI
1. Tujuan
Menentukan konsentrasi asam askorbat dalam vitacimin
2. Dasar Teori
Reaksi yang terlibat dalam kesetimbangan disebut sebagai reaksi oksidasi reduksi
atau redoks. Reaksi redoks dikelompokkan menjadi dua yaitu sistem redoks biasa
dimana antara bentuk reduksi dan oksidasi zat, hanya elektron yang
dipertukarkan, kedua adalah sistem redoks dari asam basa gabungan. Pada sistem
ini tidak hanya elektron yang dipertukarkan tapi juga proton. Dan reaksi yang
melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas dalam titrasi. Salah satu
metode titrasi yang menggunakan prinsip oksidasi reduksi adalah iodometri.
Metode titrasi iodometri ada 2 yaitu iodometri langsung atau lebih dikenal dengan
iodimetri dan metode iodometri tak langsung atau iodometri.
3. Metodologi Percobaan
3.1 Alat
1. Buret, statif, dan klem
2. Gelas ukur
3. Erlenmeyer
4. Beaker glass
5. Pipet volume
6. Pipet tetes
7. Pemanas
8. Neraca analitis
9. Kaca arloji
10. Lumping dan alu
11. Labu takar
3.2 Bahan
1. Vitacimin
2. Indikator amilum
3. KI padat
4. H2SO4 0,3 M

26
 5. Na2S2O3 0,04 M
6. KIO3 0,01 M
3.3 Prosedur
A. Menentukan konsentrasi KIO3
1. Pipet 25.00 mL larutan KIO3 ke dalam masing-masing 3 tabung
Erlenmeyer.
2. Tambahkan 1 g KI dan 20 mL larutan asam sulfat 0,3 M ke setiap labu.
3. Titrasi tri iodida dengan larutan tiosulfat dari larutan coklat menjadi
kuning pucat. Kemudian tambahkan 2 mL larutan indikator pati dan titrasi
sampai warna violet kompleks pati-iodin menghilang begitu saja. Ini
adalah titik akhir titrasi.
4. Ulangi prosedur ini untuk total tiga titrasi yang tepat.
5. Hitung konsentrasi KIO3!.
B. Menganalisa vitamin C
1. Timbang sejumlah besar tablet vitamin sehingga kira-kira 250 mg asam
askorbat. Haluskan tablet dengan lumping dan alu.
2. Transfer massa bubuk yang diketahui ke labu volumetrik 50 mL.
3. Tambahkan 25 mL asam sulfat 0,3 M. Stirer selama sekitar 10 menit, lalu
biarkan selama beberapa menit. Stirer lagi, lalu encerkan dengan 0,3 M
asam sulfat sampai tanda batas (hingga tanda batas labu volumetrik 50
ml).
4. Masukkan 25.00 mL larutan vitamin C ke labu Erlenmeyer.
5. Tambahkan 1 g KI padat dan 25.00 mL KIO3 standar ke dalam labu.
6. Titrasikan tri iodida yang tersisa dengan larutan tiosulfat standar seperti di
atas, dengan hati-hati menambahkan larutan kanji sesaat sebelum titik
akhir.
7. Ulangi titrasi ini dua kali untuk total tiga penentuan yang tepat.
8. Hitung massa rata-rata vitamin C di setiap tablet!
4. Pertanyaan
4.1 Apa beda iodometri dengan iodimetri?
4.2 Mengapa indikator amylum mudah rusak dan bagaimana cara supaya agar
awet?

27
 VII MODUL V
KOMPLEKSOMETRI
1. Tujuan
Mengetahui prinsip dasar reaksi kompleksometri dan aplikasinya pada penentuan
kesadahan air.
2. Dasar teori
Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks.
Jadi membentuk hasil berupa kompleks. Senyawa komplek adalah suatu satuan
baru yang tebentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri sendiri tetapi
membentuk suatu ikatan baru dalam kompleks itu misalnya CuSO4 anhidrid yang
bergabung dengan H2O membentuk CuSO4.5H2O. Suatu kompleks itu selalu
terjadi dari sebuah ion logam yang dinamakan Ion sentral atau inti dan komponen-
komponen lain yang berupa ion negatif atau molekul yang dinamakan ligand.
Jumlah ligand dalam suatu komlpeks berbeda-beda dari dua sampai delapan
ligand yang sering disebut sebagai bilangan koordinasi. Ligand-ligand yang
mempunyai satu atom donor pasangan elektron disebut Ligand monodentat atau
unidentat. Sedang yang mempunyai atom donor lebih dari satu disebut ligand
polidentat atau multidentat. Ligan yang terdekat dan yang mempunyai donor yang
lebih banyak lagi bila mengkompleks dengan suatu ion logam akan membentuk
lingkaran kelat lebih dari satu. Dalam analisa kimia, pengkelat yang sering banyak
dipakai adalah EDTA, singkatan dari Etilendiamin Tetraacetat acid, dengan rumus
kimia sbb :

HOOCCH2 CH2COOH
N-CH2-CH2-N
HOOCCH2 CH2COOH

EDTA dan garam natriumnya membentuk kompleks ketat yang larut jika
ditambahkan larutan yang mengandung kation logam tertentu, jika sedikit
pewarna seperti Eriokrom Black T atau Camalgit ditambahkan pada suatu larutan
yang mengandung ion kalsium dan magnesium telah membentuk larutan akan
kembali dari merah menjadi biru yang dapat digunakan sebagai tanda titik akhir

28
 titrasi. Ion magnesium harus ada dalam larutan untuk menghasilkan titik akhir
yang baik. Untuk keperluan ini garam magnesium dapat ditambahkan pada buffer
sehingga dalam titrasi diperlukan blank koreksi. Ketajaman dari titik akhir akan
meningkat dengan meningkatnya pH akan tetapi pH tidak dapat ditingkatkan
sembarangan karena dapat menyebabkan mengendapnya kalsium karbonat atau
magnesium hidroksida dan juga zat pewarna akan berubah pada nilai pH yang
tinggi.
3. Prosedur
3.1 Alat
1. Buret, statif, dan klem
2. Erlenmeyer
3. Labu takar
4. Pipet volume
5. Pipet tetes
6. Hotplate
7. Kertas saring
3.2 Bahan
1. Indikator Eriocrome black 0,5 %
2. Larutan Mg-EDTA 0,005 M
3. Larutan buffer pH 10
4. Larutan EDTA 0,01 M
5. Larutan standar CaCO3 1g/L
3.3 Prosedur
A. Standarisasi larutan EDTA
1. Ambil 25 ml larutan standar CaCO3 1g/L dengan pipet volume dan
encerkan dengan aquades dalam labu ukur 250 mL. Encerkan sampai
tanda batas.
2. Ambil masing-masing 25 mL larutan encer, masukkan kedalam 3 buah
erlenmeyer.
3. Tambahkan 2 mL larutan buffer, 0,5 ml larutan Mg-EDTA dan 5 tetes
indikator EBT. Buffer sebaiknya ditambahkan sebelum ditambahkan
indikator untuk menghindari reaksi besi dengan indikator.

29
 4. Titrasi dengan EDTA 0,01 M sampai warna berubah dari merah ungu
menjadi biru, usahakan titrasi tidak lebih dari lima menit.
B. Analisa kesadahan air
Kesadahan total
1. Ambil 50 ml sampel air kedalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 2 ml
larutan buffer, 0,5 ml larutan Mg-EDTA dan 5 tetes indikator EBT.
Buffer sebaiknya ditambahkan sebelum ditambahkan indikator untuk
menghindari besi dengan indikator.
2. Titrasi dengan EDTA 0,01 M sampai warna berubah dari merah ungu
menjadi biru. Usahakan waktu titrasi tidak lebih dari 5 menit.
3. Tentukan nilai kesadahan air dalam bentuk ppm CaCO3.
Kesadahan permanen
1. Ambil 250 mL sampel air, masukkan ke dalam beaker gelas, didihkan
perlahan selama 20-30 menit.
2. Dinginkan dan saring langsung ke dalam labu ukur 250 mL, jangan cuci
kertas saring, tetapi encerkan filtrat sampai tanda batas.
3. Titrasi 50 mL filtrat dengan prosedur yang sama dengan kesadahan total.
4. Hitung kesadahan dalam ppm CaCO3.
4. Pertanyaan
Apa yang dimaksud dengan kesadahan sementara, kesadahan total, dan kesadahan
permanen? Bagaimana cara perhitungannya?

30
 VIII MODUL VI
KROMATOGRAFI
1. Tujuan
Mempelajari metode pemisahan menggunakan Kromatografi Kertas dan Lapis
Tipis
Penetapan nilai Rf
2. Dasar Teori
Kromatografi Lapis Tipis (KLT) atau Thin Layer Chromatography (TLC)
termasuk dalam kategori kromatografi planar yang temasuk di dalamnya adalah
kromatografi kertas dan elektroforesis. Berbeda dengan kromatografi kolom yang
yang fasa diamnya diisikan atau terpaking dalam kolom, kromatografi planar ini
fasa diamnya merupakan lapisan uniform bidang datar yang didukung oleh pelat
kaca, aluminium atau pelat selulosa dalam kromatografi kertas, sedangkan fasa
gerak yang sering juga disebut sebagai pelarut pengembang akan bergerak
sepanjang fasa diam di bawah pengaruh kapiler (ascending), pengaruh grafitasi
(desending) atau pengaruh potensial listrik. Dibanding dengan jenis lain
kromatografi planar ini lebih mudah pelaksanaannya dan lebih murah.
Dalam KLT pemisahan komponen-komponen yang dianalisis terjadi atas
dasar perbedaan adsorpsi atau partisi oleh fasa diam di bawah gerakan pelarut
pengembang. Pemilihan pelarut sangat dipengaruhi oleh macam dan polaritas
analit yang dipisahkan.
Kromatogram dalam KLT merupakan noda-noda yang terpisah setelah
visualisasi dengan secara fisika atau kimia. Dalam cara fisika noda kromatogram
dilihat dengan menggunakan sinar UV, dimana terjadi proses adsorpsi radiasi oleh
noda atau fluoresensi, sedangkan dalam cara kimia yang dilakukan adalah
mereaksikan noda kromatogram dengan pereaksi tertentu yang memberikan warna
yang spesifik.
Identifikasi dari senyawa-senyawa yang terpisah pada lapisan tipis lebih baik
dikerjakan dengan pereaksi kimia dan reaksi-reaksi warna, tetapi umumnya
identifikasi digunakan harga Rf, meskipun harga-harga Rf dalam kromatografi
lapis tipis kurang tepat bila dibandingkan dengan kromatografi kertas.
Harga Rf didefinisikan sebagai berikut :

31
 Jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik awal
Rf =
Jarak yang ditempuh oleh fasa gerak dari titik asal

Harga Rf untuk senyawa-senyawa murni dapat dibandingkan dengan harga-harga

standar. Perlu diperhatikan bahwa harga Rf yang diperoleh hanya berlaku untuk
campuran tertentu dari pelarut dan penyerap yang digunakan, meskipun demikian
daftar dariharga-harga Rf untuk berbagai campurandari pelarut dan penyerap
dapat diperoleh.
Pengukuran lain yang sering dipakai adalah menggunakan pengertian Rx dan
Rstd yang didefinisikan sebagai berikut :

Jarak yang ditempuh oleh senyawa yang tidak diketahui

R x atau R std =
Jarak yang ditempuh oleh senyawa yang diketahui

Senyawa standar biasanya memiliki sifat-sifat kimia yang mirip degan senyawa
yang dipisahkan pada kromatogram.
Eksperimen ini melukiskan melukiskan pemisahan logam (Ni, Mn, Co, dan
Zn) dari sample yang mengandung keempat logam di atas dengan menggunakan
kromatografi kertas danlapis tipis. Sedikit contoh larutan yang diukur (pipa
kapiler atau mikro pipet) ditaruh di dekat salah satu ujung lempeng lapisan tipis
atau potongan kertas dan kromatogram dikembangkan dengan menggunakan
pelarut campuran aseton-asam klorida. Setelah garis depan pelarut bergerak pada
jarak yang cocok depan pelarut ditandailempeng ataau potongan kertas itu diambil
dari bejana, setelah garis depan pelarut ditandai pelarut diuapkan dan ion-ion
logam dibuat nampak dalaam pita atau bercak bewarna dengan menyemprotnya
dengan reagensia yang sesuai. Eksperimen ini memungkinkan penetapan nilai-
nilai Rf yang kira-kira adalah Ni 0,1; Mn 0,25; Co 0,55; Zn 0,9. Untuk pekerjaan
kuantitatif pita-pita dapat dipotong dari dalam potongan kertas, logamnya
diekstrak dan ditetapkan.
3. Prosedur
3.1 Alat

32
 1. Beaker glass dan penutup
2. Spray
3. Hair dryer
4. Pelat kromatogram
3.2 Bahan
1. Butil alkohol – asam asetat – air (80:20:20 v/v)
2. Asam amino standar
3. Larutan ninhidrin 0,3% (dalam butil alkohol dengan 3% asam asetat
glasial
3.3 Prosedur
1. Suntikkan kira-kira 1 L larutan standar dan sampel pada kertas atau pelat
kromatogram kira-kira 1 cm dari dasar pelat secara berderet horizontal.
Tandai setiap komposisi komponen.
2. Celupkan pelat atau kertas tersebut pada larutan pengembang sedemikian
rupa sehingga noda-noda sampel dan standar tidak terendam dalam
larutan. Tutup rapat-rapat dan biarkan berlangsung beberapa lama sampai
elusi larutan pengembang mencapai 0,5-1 cm di bawah tepi atas pelat.
3. Angkat dan keringkan kira-kira 15-20 menit untuk menjamin penguapan
talah sempurna.
4. Setelah kering semprot dengan larutan pewarna (ninhidrin/PACF) dan
keringkan atau panaskan selama beberapa menit sampai noda-noda
kompone jelas terlihat.
5. Ukur jarak yang ditempuh setiap noda dan jarak yang ditempuh pelarut.
Tetapkan nilai Rf atau tentukan jenis sampel.
4. Pertanyaan
4.1 Sebutkan fasa diam dan fasa gerak pada kromatografi cair, kromatografi gas,
kromatografi lapis tipis, dan kromatografi kertas!
4.2 Tuliskan contoh-contoh fasa diam yang sering digunakan pada kromatografi
selain silika!

33
 IX MODUL VII
TITRASI POTENSIOMETRI
1. Tujuan
Mempelajari prinsip analisis dengan metode titrasi potensiometri
2. Dasar Teori
Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran
potensial suatu sensor atau elektroda. Dalam teknik ini suatu membran sensor atau
permukaan sensor berfungsi sebagai setengah sel elektrokimia, yang
menimbulkan potensial yang sebanding dengan logaritma dari aktivitas atau
konsentrasi ion yang dianalisis. Potensial sel diperoleh dengan mengukur pada
keadaan tidak ada arus melalui sel. Untuk sel elektrokimia yang lengkap potensial
sel dapat dtentukan dengan persamaan :
Esel = Eind - Eref + Ej
Dimana:
Esel = potensial sel
Eind = potensial elektroda indikator
Eref = potensial elektroda referensi
Ej = potensial dari liquid juntion
Sedangkan potensial dari elektroda indikator mengikuti persamaan:
Eind = Konstanta + 2,303RT/zF log a
Dimana:
2,303RT/zF = faktor Nernst
z = muatan dari ion
a = aktivitas ion
Dewasa ini telah tersedia beberapa jenis elektroda indikator yang khusus
yang dapat digunakan secara langsung menentukan kadar ion-ion tertentu pada
suatu larutan. Selain dari elektroda pH yang sensitif rerhadap ion H+, kini juga
tersedia elektroda bagi ion klorida, fluorida, nitrat, nitrit, amonia dan sebagainya.
Selain yang terlihat dari persamanaan di atas bahwa selain elektroda indikator
juga diperlukan elektroda referensi walaupun dalam beberapa jenis elektroda hal
ini tidak tampak karena sudah dibuat menyatu dengan elektroda indikator.

34
 Salah satu metoda potensiometri adalah potensiometri tidak langsung atau
lebih dikenal sebagai titrasi potensometri, Dimana komponen yang akan
ditentukan konsentrasinya dititrasi dengen titran yang sesuai dan elektroda
indikator digunakan untuk mengikuti perubahan potensial akibat titrasi; Plot
antara potensial elektroda dengan volume titrasi akan berupa kurva sigmoid,
dimana titik ekivalen dapat ditentukan dari kurva tersebut.
3. Metodologi Percobaan
3.1 Alat
1. elektroda pH
2. mV meter/pH meter
3. stirrer magnet dan anak stirernya
4. beaker gelas 150 mL
5. buret 50 mL
6. botol pencuci
7. pipet volume
8. neraca analitis
9. kaca arloji
3.2 Bahan
1. buffer pH 4 dan 7
2. larutan HCl baku 0,1 M
3. soda pencuci Na2CO3
4. aquadest
5. larutan baku NaOH 0,1 M
3.3 Prosedur
Kalibrasi pH meter
1. Elektroda gelas yang digunakan pada pengukuran pH sebaiknya direndam
dan disimpan dalam larutan KCl 0,1 M selama kurang lebih sehari sebelum
digunakan. Jika digunakan, elektroda selalu disimpan dalam larutan KCl.
2. Sebelum mulai melakukan titrasi, pH meter dikalibrasi dahulu dengan buffer
standar pH 4 dan 7.

35
 Standarisasi HCl
1. Pipetlah dengan teliti 10 mL larutan baku NaOH dan masukkan ke dalam
beaker gelas 150 mL.
2. Letakkan pH elektroda sedemikian rupa sehingga tercelup dalam sample,
namun tidak tersentuh oleh anak stirrer. Catat pH pada keadaan awal ini.
3. Mulailah titrasi dengan menambahkan HCl per 0,5 mL dan terus lakukan
pencatatan nilai pH setiap adanya penambahan titran.
4. Hentikan titrasi setelah mendapat kondisi dimana pH larutan sudah konstan
atau perubahan pH yang relatif kecil.
5. Gambarlah kurva titrasi (plot pH dengan vol HCl yang ditambahkan),
kemudian tentukan titik ekivalen dari kurva yang diperoleh.
6. Tentukan konsentrasi HCl.
7. Lakukan prosedur di atas 3 kali ulangan.

Penentuan Soda Pencuci

1. Timbang dengan akurat sampel (soda pencuci) 0,3 gram dan tempatkan
dalam beaker glass 150 atau 200 mL.
2. Tambahkan akuades 20-50 mL, kemudian aduk dengan stirrer magnetik
sampai semua sampel larut.
3. Selanjutnya lakukan hal yang sama dengan prosedur standarisasi HCl di atas.
4. Tentukan kadar NaHCO3 dan Na2CO3 dalam soda pencuci.
5. Lakukan sebanyak 3 kali ulangan.

4. Pertanyaan
4.1 Apa yang dimaksud dengan potensiometri?
4.2 Sebutkan macam-macam elektroda! Jelaskan!

36
 X MODUL VIII
SPEKTROFOTOMETRI
1. Tujuan
Menentukan panjang gelombang maksimum larutan KMnO4 secara
spektrofotometri.
Menentukan konsentrasi larutan secara spektrofotometri.
2. Dasar Teori
Salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek adalah warna. Pada analisa
spektrofotokimia, spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisa
spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik sehingga
spektrofotometri merupakan suatu jenis analisa kualitaitf dan kuantitatif spesies
kimia yang melakukan pengukuran terhadap besarnya penyerapan energi oleh
suatu sistem kimia sebagai fungsi dan panjang gelombang radiasi.
Pada analisa spektrofotometri ini, alat yang digunakan adalah spektrofotometer.
Spektrofotometer adalah instrumen untuk mengukur transmitan atau absorbans
suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. Alat ini terdiri dari
spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.
3. Metodologi Percobaan
3.1 Alat
1. Spektrofotometer
2. Kuvet
3. Labu takar
4. Pipet ukur
5. Beaker glass
6. Gelas ukur
7. Erlenmeyer
3.2 Bahan
1. Larutan tugas (Larutan KMnO4 konsentrasi hanya diketahui asisten)
2. Larutan KMnO4 standart 0,1 M
3. Aquadest

37
 3.3 Prosedur
1. Hidupkan alat spektrofotometer dan biarkan selama ±15 menit.
2. Masukkan kuvet berisi larutan blangko (aquadest) pada alat.
3. Ganti kuvet berisi blangko dengan kuvet berisi larutan KMnO4 10-3 M,
ukur absorban (serapan) nya pada panjang gelombang 380 hingga 700 nm
(setiap kenaikan panjang gelombang 10 nm).
4. Sebelum pengukuran serapan larutan KMnO4, terlebih dahulu diukur
selalu serapan dari aquadest.
5. Buat grafik hubungan antara serapan (A) vs panjang gelombang dan
tentukan panjang gelombang maksimumnya.
6. Dari grafik yang dibuat, didapatkan panjang gelombang maksimum,
kemudian siapkan larutan dengan konsentrasi (0,001; 0,003; 0.005; 0,007;
0.009; 0.01; 0.03 M).
7. Ukur absorban masing-masing konsentrasi pada panjang gelombang
maksimum yang diperoleh, kemudian buat grafik regresi serapan vs
konsentrasinya.
8. Minta larutan tugas pada asisten, ukur absorban larutan tugas yang
diberikan, kemudian dari grafik serapan vs konsentrasi, tentukan
konsentrasi Mn dalam larutan tugas.
4. Pertanyaan
4.1 Apa yang dimaksud dengan spektrofotometri?
4.2 Jelaskan dengan singkat hukum dasar absorptimetri?
4.3 Bagaimana cara mencari panjang gelombang (λ) suatu contoh/zat/sampel
dengan spektrofotometer?

38
 LEMBAR HASIL PENGAMATAN

Kelompok :
Judul Praktikum :
Hari / Tanggal :

No. Perlakuan Hasil Pengamatan * Keterangan **

* Perubahan warna atau tidak, terbentuk endapan atau tidak (warna endapan)
** Volume titran yang dibutuhkan, berat endapan yang dihasilkan, jarak tempuh senyawa (Rf)

39
 Daftar Pustaka

1. Day, R.A. Jr., Underwood A.L. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Keenam.
Jakarta : Erlangga.
2. Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham, J., Denney, R.C. 1989. Vogel’s Textbook of
Quantitative Chemical Analysis. UK : Longman Scientific & Technical.
3. Oxtoby, David W., Gillis, H.P. Campion, Alan. 2011. Principles of Modern
Chemistry, Seventh Edition. USA : Brooks/Cole, Cengage Learning.
4. Tim Penyusun. 2017. Penuntun Praktikum Pengantar Analisa Kimia. Jember :
Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Jember.
5. Tim Penyusun. 2011. Prosedur Praktikum Kimia Analisa. Surabaya : Jurusan
Teknik Kimia Fakultas Teknik ITS.

40