LAPORAN

PRAKTIKUM OTK-2
PERCOBAAN DISTILASI 2

Disusun oleh:
Nama : M. Aufa Fakhry Somantri
NIM : 1931410052
Kelas : 2D – D3
Program Studi : D3 Teknik Kimia
Mata Kuliah : Praktikum OTK-2

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI MALANG
MALANG
2021
 PERCOBAAN DISTILASI FRAKSINASI
A. Tujuan
Menghitung jumlah stage/plate teoritis proses distilasi dengan refluks/fraksinasi
Mengetahui pengaruh reflux ratio terhadap jumlah plate teoritis.
B. Alat dan Bahan
a. Alat;
i. Seperangkat alat distilasi fraksinasi kapasitas 5.000 ml, 1 unit
ii. Beaker glass 500 ml, 2 buah
iii. Beaker glass 250 ml, 1 buah
iv. Erlenmeyer 250 ml, 1 buah
v. Piknometer 10 ml, 1 buah
vi. Neraca analitik, 1 unit
vii. Stopwatch, 1 buah
b. Bahan;
i. Etanol 96 %
ii. Aquadest
C. Gambar alat
D. Prosedur percobaan
Persiapan (preparation)
a. Buat larutan etanol-air dengan konsentrasi 30 % berat, sejumlah 7,5 kg (timbang 2,25 kg
etanol dan 5,25 kg aquadest, campur sampai homogen)
b. Cek kondisi alat dan perhatikan petunjuk keselamatan untuk tiap bahan yang akan digunakan
(MSDS)
c. Gunakan alat keselamatan kerja yang diperlukan
d. Pastikan semua tombol pada panel pada posisi “0” (off)
e. Tutup kran (valve) V2, V3, V5, V10, V11
f. Buka kran V1 dan V8
g. Isi tangki reboiler dengan larutan etanol-air diatas melalui V1, sampai pemanas listrik harus
terendam seluruhnya (± 5.000 ml)
h. Isi tangki feed dengan sisa larutan etanol-air diatas (± 2.500 ml)
i. Tutup kran V1
j. Hubungkan peralatan distilasi dengan sumber arus
k. Hubungkan air keluaran kondensor/pendingin E1 ke pipa pembuangan
Pelaksanaan (process/operate)
a. Nyalakan air pendingin yang masuk ke kondensor dan atur laju alirnya sekitar 200 liter/jam
menggunakan kran V10
b. Posisikan ELCB ke posisi “ON” pada panel
c. Tekan tombol “Start”
d. Putar tombol pemanas (“heating control”) pada panel ke posisi “1” (ON)
e. Putar tombol potensiometer pemanas searah jarum jam untuk menaikkan daya pemanas
(sekitar 400 W)
f. Tunggu hingga umpan mencapai titik didihnya
g. Tunggu proses dengan refluks total sekitar 5 menit (sampai suhu TI1 dan TI4 konstan)
h. Atur reflux ratio = 4 : 1, dengan mengatur waktu pada timer “Start” = 4 dan “Stop” = 1, lalu
putar tombol “reflux control” ke posisi “1” (ON)
i. Masukkan larutan impan (feed) melalui V11 dengan laju alir sekitar 30 ml/min
j. Ukur laju alir destilat melalui V5 (sekitar 20 ml/min), setelah itu tutup kembali V5
k. Keluarkan bottom product melalui V2 dengan laju alir sekitar 10 ml/min
l. Biarkan proses berjalan sampai destilat di tangki D1 terkumpul cukup banyak
m. Ambil sampel destilat dari tangki D1 melalui V5 dan sampel bottom product dari tangki C1
melalui V2
n. Tentukan konsentrasi sampel-sampel diatas dengan menggunakan piknometer dan kurva
kalibrasi
o. Ulangi langkah h. sampai o. dengan reflux ratio = 1 : 1
Penutup (shut-down)
a. Matikan pemanas listrik J1
b. Matikan selenoid kran EV1
c. Setelah sekitar 2 – 3 menit, tutup kran V10
d. Kosongkan tangki destilat D1 dan tangkireboiler C1
E. Data percobaan
- Massa/berat piknometer kosong = 15,565 g
- Volume piknometer kosong = 10 ml
- Suhu umpan masuk (feed) = 25 oC
Untuk percobaan dengan reflux ratio 4 : 1
• Laju alir feed = 30 ml/min
• Berat pikno + larutan feed = 24,855 g
• Laju alir destilat = 17 ml/min
• Berat pikno + larutan destilat = 24,235 g
• Laju alir bottom product = 13 ml/min
• Berat pikno + larutan bottom product = 25,425 g
Untuk percobaan dengan reflux ratio 1 : 1
• Laju alir feed = 30 ml/min
• Berat pikno + larutan feed = 24,855 g
• Laju alir destilat = 20 ml/min
• Berat pikno + larutan destilat = 24,445 g
• Laju alir bottom product = 10 ml/min
• Berat pikno + larutan bottom product = 25,315 g
F. Hasil Percobaan
Dari data diatas, dilakukan perhitungan untuk mendapatkan jumlah plate teoritis proses distilasi
fraksinasi dengan reflux ratio 4 : 1 dan 1 : 1.
Langkah yang dilakukan adalah ;
1. Buat kurva kesetimbangan (plot x-y) larutan etanol-air (dari table A.3-23 Geankoplis)
2. Hitung harga xF, xD dan xB (dari berat pikno + larutan diperoleh densitas larutannya, lalu
berdasarkan kurva kalibrasi diperoleh harga xF, xD dan xB)
3. Plot harga xF, xD dan xB pada sumbu x kurva kesetimbangan, lalu tarik garis vertical sampai
memotong garis diagonalnya
4. Buat garis operasi pada bagian enriching (persamaan 11.4-8) dengan slope atau intersep sesuai
harga R (reflux rationya), lalu plot pada kurva kesetimbangan dari perpotongan xD dan garis
diagonal [slope garis enriching = R/(R+1) dan intersep = xD/(R+1)]
5. Buat garis q (q-line) dari persamaan 11.4-13 atau 11.4-22 dan persamaan 11.4-19, dimana
harga HV dan HL dicari dari table A.3-23 sesuai konsentrasi feednya (fraksi berat feednya),
sedangkan harga HF dihitung berdasarkan persamaan 11.4-21, dimana harga Cp-nya adalah
Cp campuran etanol-air pada feed. Cpcampuran = (xetanol x Cpetanol) + (xair x Cpair), dimana pada
suhu 25 oC, Cp etanol = 2,240 Kj/kg.K dan Cp air = 4,182 kJ/kg.K. [slope garis q = q/(q-1)]
6. Plot garis q dari perpotongan xF dan garis diagonal dengan slope sesuai persamaan 11.4-19
7. Buat garis operasi pada bagian stripping dengan menarik garis dari perpotongan garis operasi
pada bagian enriching dan garis q ke titik perpotongan garis dari x B dan garis diagonal
8. Hitung jumlah tray dengan menarik garis horizontal dan vertical mulai dari x D sampai xW.
9. Ulangi langkah 1 s.d. 8 untuk reflux ratio 1 : 1
G. Data Perhitungan
Data Reflux Rasio 4:1
Laju Alir Feed : 30 ml/min
Berat Pikno + Larutan Feed : 24,855 g
Laju Alir Destilat : 17 ml/min
Berat Pikno + Larutan Destilat : 24,235 g
Laju Alir Bottom Product : 13 ml/min
Berat Pikno + Larutan Bottom Product : 25,425 g
Massa Piknometer Kosong : 15,565 g
Vol piknometer kosong : 10 ml
Suhu umpan masuk (feed) : 25 °C
Suhu Bottom product : 84 °C
Densitas feed : 0,929 HL : 306,4516
Densitas destilat : 0,867 HV : 2106,234
Densitas bottom : 0,986 Cp, camp : 3,4951
Xf : 0,3537 HF : 97,7962
Xd : 0,6652 q: 1,116
Xb : 0,0673 slope q : 9,625619
Intersept : 0,133046 arc slope q : 84,06

Data Reflux Rasio 1:1

Laju Alir Feed : 30 ml/min
Berat Pikno + Larutan Feed : 24,855 g
Laju Alir Destilat : 20 ml/min
Berat Pikno + Larutan Destilat : 24,445 g
Laju Alir Bottom Product : 10 ml/min
Berat Pikno + Larutan Bottom Product : 25,315 g
Massa Piknometer Kosong : 15,565 g
Vol piknometer kosong : 10 ml
Suhu umpan masuk (feed) : 25 °C
Suhu Bottom product : 84 °C
Densitas feed : 0,929 HL : 306,4516
Densitas destilat : 0,888 HV : 2106,234
Densitas bottom : 0,975 Cp, camp : 3,4951
Xf : 0,3537 HF : 97,7962
Xd : 0,5597 q: 1,116
Xb : 0,1226 slope q : 9,625619
Intersept : 0,279861 arc slope q : 84,06
H. Hasil Grafik
 I. Pembahasan dan kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan, dari data dan hasil peritungan dapat dibahas
bahwa jumlah tray teoritis akan mempengaruhi efisiensi pemisahan untuk menghasilkan produk destilat
seperti yang ditargetkan/diinginkan. Pada kurva diatas pada rasio refluks 4 banding 1 jumlah tray yang
didapatkan adalah 2 tray, sedangkan kurva pada rasio refluks 1 banding 1 yaitu memiliki tray 1.5. Hasil
percobaan kurang sesuai karena pada teori literatur menunjukkan bahwa tray pada rasio 1 banding 1
lebih besar dari tray 4 banding 1. Namun pada percobaan kali ini hasilnya terbalik. Ketika semakin besar
rasio refluks maka jumlah tray juga akan semakin besar, yang dapat disimpulkan dari percobaan diatas,
bahwa proses pemisahan akan semakin efisien. Jadi apabila rasio refluks semakin besar maka
komposisi etanol dalam destilat yang dihasilkan juga akan semakin besar.