Buku Panduan Praktikum

UPT Laboratorium Terpadu

KIMIA DASAR

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”

YOGYAKARTA
2020
i
 DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL..................................................................................................i
DAFTAR ISI ............................................................................................................... ii
TATA TERTIB............................................................................................................. iii
PENILAIAN PRAKTIKUM DARING........................................................................ v
ACARA 1. KENAIKAN TITIK DIDIH...................................................................... 1
ACARA 2. VOLUME MOLAR GAS ........................................................................ 3
ACARA 3. EKSTRAKSI PELARUT ......................................................................... 5
ACARA 4. TINGKAT REAKSI ................................................................................. 7
ACARA 5. PENURUNAN TITIK BEKU .................................................................. 10
ACARA 6. PANAS REAKSI ...................................................................................... 12
ACARA 7. SPEKTROFOTOMETRI ......................................................................... 18

ii
 TATA TERTIB PRAKTIKUM DARING
UPT LABORATORIUM TERPADU

1. Setiap praktikum harus datang tepat pada waktunya, dan wajib mengisi daftar hadir
secara daring di link/ laman yang tersedia
2. Sebelum praktikum dimulai, akan diadakan tes tertulis secara daring. Praktikan yang
hasil tes tertulisnya di bawah standar tidak diperkenankan mengikuti praktikum
3. Sebelum memutar dan menyimak video praktikum, praktikun disarankan untuk
membaca modul petunjuk praktikum terlebih dahulu
4. Setelah menyimak video praktikum, praktikan harus :
 Membuat rekapan dan atau hasil percobaannya melalui pengisian blangko
laporan sementara
 Membuat laporan akhir
 Meminta tanda tangan asisten untuk pengesahan laporan sementara dan akhir
 Mengunggah (upload) laporan sementara dan akhir dilaman yang tersedia
5. Jika tidak dapat mengikuti praktikum, maka praktikum harus menunjukkan surat izin
atau surat keterangan yang sah
6. Setiap praktikan diwajibkan mengikuti semua acara praktikum yang sudah dijadwalkan.
Jika tidak memenuhi syarat, maka praktikan tersebut dinyatakan gugur
7. Praktikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum berikutnya apabila :
 Belum menyerahkan laporan akhir praktikum yang sudah dikerjakan
 Penyerahan laporan akhir tidak disertai dengan blangko laporan sementara yang
sudah disahkan oleh asisten
8. Praktikan diwajibkan mengikuti praktikum ulangan (inhal) jika :
 Berhalangan hadir
 Gagal didalam melaksanakan praktikumnya, atau
 Praktikan yang tidak diperbolehkan mengikuti praktikum
9. Penilaian akhir praktikum dikontribusikan dari
 Nilai rerata semua acara praktikum yang ditempuh

iii
  Nilai responsi
10. Hal-hal yang belom disampaikan dalam tata tertib ini akan diinformasikan lebih lanjut
melalui peraturan tersendiri

iv
 PENILAIAN PRAKTIKUM DARING
UPT LABORATORIUM TERPADU

Penilaian praktikum dengan menggunakan nilai mutlak (angka) Untuk nilai pretest, nilai
praktikum, dan nilai laporan dengan nilai paling rendah 50 dan nilai paling tinggi 100.

KOMPOSISI NILAI TERDIRI DARI

1. Nilai Pre-test (NP) = ± 20%
2. Nilai Laporan (NL) = ± 40%
3. Nilai Responsi (NR) = ± 40%

RUMUS PENILAIAN PRAKTIKUM

‫ݠ‬ ‫ݠ‬
ᖸᆙẰᖸ 0Ằ80ᖸ840 9
t

v
 ACARA 1
KENAIKAN TITIK DIDIH

MAKSUD PERCOBAAN :
1. Menghitung konstanta titik didih molal (Kd) suatu solvent.
2. Menghitung berat molekul zat (non-volatile) dan kenaikan titik didihnya.

TEORI
Penambahan solute ke dalam solvent akan mengurangi kemauan solvent untuk meninggalkan
larutan ke phase uap, sehingga tekanan uap solvent dalam larutan menjadi lebih rendah dari
pada tekanan uap solvent dalam keadaan murni. Hal ini akan mengakibatkan kenaikan titik
didihnya. Sifat ini hanya tergantung dari banyaknya solute dan macam solvent.

ᘈ t t ᘈtt t t
Rumus yang didapat : Kd = ᘈtt t
atau M2 = ᘈ t

Dengan :
Kd : Konstanta kenaikan titik didih molal dari solvent, ialah titik didih jika 1 gram Mol
solute
dilarutkan dalam 100 gram solvent.
W1 : Berat solvent
W2 : Berat solute
M2 : Berat molekul solute

CARA KERJA:
a. Penentuan Kd solvent :
1. Pasanglah alat seperti pada gambar, kemudian masukkan 100 mL air suling ke
dalam labu.
2. Panaskan dengan mantel lisrik (heating mantle), catat suhunya pada thermometer
tiap-tiap menit. Jika suhunya sudah konstan, catat titik didihnya, selama pemanasan
dijalankan.

1
 3. Gantilah air sulingnya dengan 100 mL yang sudah dingin dan tambahkan 6 gram
urea (NH2CONH2) ke labu.
4. Panaskan sehingga mendidih dan catat tiitk didihnya seperti diatas.
5. Hitung Kd solvent (air suling)
b. Penentuan BM Diethylene Glycol :
1. Masukkan lagi 100 mL air suling ke dalam labu yang telah dibersihkan.
2. Tambahkan 10 mL Diethylene Glycol ke dalam labu.
3. Panaskan dan tentukan titik didihnya seperti diatas.
4. Tentukan densitas Diethylene Glicol, hitunglah % kesalahan saudara.

CATATAN :
1. Penentuan densitas Diethylene Glycol :
a. Timbang piknometer kosong
b. Masukkan Diethylene Glycol ke dalam piknometer sampai penuh (kapiler) terisi
dan timbang lagi.
th
c. Densitas Diethylene Glicol = imbat

2
 ACARA 2
VOLUME MOLAR GAS

MAKSUD PERCOBAAN :
Menentukan volume gas oksigen

TEORI :
Volume molar suatu unsur adalah volume dari suatu gram mol unsur tersebut dalam keadaan
tertentu (STP: 0 C; 1 atm). Untuk mempermudah perhitungan dilakukan dengan menghitung
volume sjumlah gas tertentu yang diketahui berat dan tekanannya. Untuk oksigen dilakukan
dengan memanaskan KClO3 dengan katalisator MnO2 atau Fe2O3
mD
Persamaan reaksinya : 2 KCLO = 2 KCl + 3O2

Oksigen yang keluar ditampung dalam buret berskala, sedang berat oksigen diketahui dari
selisih berat sebelum dan sesudah pemanasan.
Dalam hal ini oksigen yang ditampung sedikit banyak mengandung uap air yang terdifusi dari
air di dalam buret. Maka tekanan oksigen dihitung sebagai berikut :
Po : P bar
P Oksigen : Po – PH2O (1 - r)

Dengan :
P Oksigen : Tekanan oksigen sesungguhnya
P H2O : Tekanan uap air (lihat tabel)
r : Kelembaban relative = 0,8
P bar : Tekanan barometer
Kemudian dugunakan rumus Boyle – Gaylussac
ᘈ ᘈ t t
= atau V1 = t ᘈ

CARA KERJA
1. Pasang alat seperti pada gambar, kecuali tabung C dipasang terakhir

3
 2. Labu B dinaikkan sehingga permukaan air tepat pada angka 0 (nol), kemudian kran
ditutup, sesudah itu labu B diturunkan lagi, amati kalua ada kebocoran diperbaiki.
3. Timbang dengan teliti tabung C, kemudian timbang tepat 0,15 gram KCIO3, dan 0,05
gram MnO2 atau Fe2O3, kemudian masukkan ke dalam tabung C.
4. Pasang tabung C seperti pada gambar (usahakan jangan ada kebocoran)
5. Kemudian kran dibuka, samakan permukaan airnya lagi, catat.
6. Tabung C dipanasi dengan lampu spiritus sehingga tidak terjadi penurunan air lagi
pada buret, biarkan sampai suhu kamar.
7. Samakan permukaan airnya, catat volume O2
8. Catat suhu kamar dan tekanan Barometer
9. Tabung C dilepas dan ditimbang
10. Ulang seluruh percobaan dan hitung volume molar oksigen. Hitung persen kesalahan
saudara.

CATATAN
Sewaktu pemanasan KClO3 leburannya jangan sampai mengenai karet plastik penghubung

4
 ACARA 3
EKSTRAKSI PELARUT

MAKSUD PERCOBAN :
Mempelajari salah satu pemisahan secara kimia, yaitu ekstraksi pelarut dengan mengerjakan
pemisahan asam lemak pada sabun, serta menentukan kadar asam tersebut.

TEORI :
Jika dua cairan A dan B, dimana keduanya tidak saling melarutkan atau sedikit larut, ditambah
dengan senyawa C, maka senyawa C akan terdistribusi diantara kedua lapisan A dan B. Pada
temperature tetap diperoleh konsentrasi senyawa C dalam kedua lapisan cairan tetap, sehingga
dicapai kesetimbangan K, yang dinyatakan :
K=

Dengan : Ca : Konsentrasi senyawa C dalam lapisan A

Cb : KOnsentrasi senyawa C dalam lapisan B
K : Koefisien distribusi (nilai K terletak antara 0 -1 )
Untuk mengerjakan ekstraksi pelarut dipilih pelarut yang mempunyai koefisien distribusi
besar untuk senyawa C, bila kedalam suatu larutan didalam air ditambahkan elektrolit,
misalnya NaCl, maka kelarutan senyawa Ketika dalam air akan berkurang, sehingga tetapan K
akan lebih besar disebut salted stok.
Didalam praktek, teori diatas dibalik pengerjaanya karena asam lemak ( C ) sudah bercampur
dengan larutan sabun ( A ) yang kemudian kita pisahkan dengan solvent ( B ).

CARA KERJA :
1. Ditimbang 0,25 gram sabun yang dipotong kecil-kecil, larutkan dalam 200 mL akuades,
tambahkan beberapa tetes pp, panaskan sehinggga hamper mendidih, dinginkan.
Encerkan menjadi 250 mL dalam lab uukur (tanyalan pada asisten apakah telah
tersedia)

5
 2. Ambil 25 mL larutan sabun dengan pipet, masukkan dalam corong pemisah,
tambahkan 10 mL petroleum eter, lalu dikocok jika telah terbentuk emulsi, tambahkan
10 mL larutan jenuh NaCl, lalu dikocok lagi selama 10 menit, biarkan.
3. Lapisan petroleum eter (yang diatas) dipisahkan dan larutan sabunnya dimasukkan lagi
ke corong pemisah.
4. Larutan sabun di ekstraksi lagi (seperti diatas) sampai tiga kali. Hasil larutan
petroleum eter yang mengandung asam lemak dijadikan satu
5. Larutan petroleum eter dimasukkan kedalam corong pemisah dan dicuci dari sisa-sisa
sabun (dengan menmbahkan 10 mL air suling dan 2 tetes pp) kemudian dikocok dan
dibiarkan, lapisan air dibuang. Pencucian diulang sehingga lapisan air tidak bersifat
basa lagi
6. Kedalam lapisan petroleum eter tambahkan 15 mL alcohol, lalu dikocok selama 10
menit dan dibiarkan beberapa menit. Lapisan alcohol dipisahkan (bagian bawah) dalam
Erlenmeyer 250 mL tambahkan 2 tetes pp, lalu dititrasi dengan 0,01 N NaOH.
7. Hitung kadar asam lemak dalam sabun sebagai asan strearat (C17H35COOH)

PERHITUNGAN :
t‸t K K Cᘈ7H3‸COOH
Kadar = [ t‸ ] [ th b
] x 100%

Dengan : V : Volume NaOH

N : Normalitas NaOH

6
 ACARA 4
TINGKAT REAKSI

MAKSUD PERCOBAAN :
Menentukan tingkat reaksi HCl dengan Na2S2O3

TEORI :
Untuk reaksi : A + B R+S
Kecepatan reaksinya dapat ditulis sebagai berikut :
t o t t ٰ t h
r = t
=- t
=+ t
=+ t

Dengan : CA dan CB adalah konsentrasi pereaksi

CR dan CS adalah konsentrasi hasil reaksi
t o t
Sehingga - t
dan - t
adalah menyatakan berkurangnya konsentrasi pereaksi persatuan

waktu
Untuk reaksi : aA + bB rR + sS, pada umumnya persamaan
kescepatan reaksi ditulis sebagai berikut :
r = k CAx CBy
Dengan k adalah tetapan kecepatan reaksi, x dan Y adalah tingkat reaksi terhadap Ca dan Cb ;
(x+y) tingkat reaksi keseluruhan.
Harga tingkat reaksi x dan y tidak selalu bulat, bisa pecahan dan nol, juga tidak mengikuti
koefisien persamaan reaksinya. Dalam persamaan ini diperlihatkan bahwa koefisien
persamaan reaksi tidak menentukan tingkat reaksi
Na2S2O3 + 2 HCl NaCl + S + H2O + SO2
Untuk menyatakan reaksi tingkat satu, grafik waktu -1 lawan konsentrasi merupakan garis lurus,
sedangkan untuk reaksi dua grafik waktu -1 lawan (konsentrasi)2 merupakan garis lurus .
Apabila dari hasil percobaan dapat digambarkan grafik waktu-1 lawan (konsentrasi)2 yang
merupakan garis lurus,maka tingkat reaksinya = n

CARA KERJA :
1. Mereaksikan dengan HCl

7
 a. Ambil 10 mL 0,1 M Na2S2O3 masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 50 mL,
reaksikan dengan 3 mL 3 M HCl usahakan penambahan srentak kemudian aduklah
b. Catatlah waktu reaksinya (dari penambahan sehingga mulai terjadi kekeruhan)
c. Ulangi percobaan di atas dan bandingkan hasilnya.
2. Kerjakan percobaan diatas untuk 10 mL larutan Na2S2O3 dari 0,8 M; 0.06 M; 0,02 M,
maisng-masing dengan 3 mL HCl, langkahnya sebagai berikut :
a. Encerkan larutan 0,1 M Na2S2O3 menjadi larutan yang dikehendaki dengan rumus
pengenceran (V1.M1 = V2 M2), buatlah larutan sebanyak 20 mL
b. Reaksikan 10 mL larutan diatas dengan 3 mL 3M HCl , catat waktunya
c. Bandingkan hasilnya dengan mereaksikan 10 mL larutan selebihnya
3. Mereaksikan dengan Na2S2O3
a. Ambil 15 mL 3m HCl, reaksikan dengan 5 mL 0,1 M Na2S2O3 catat waktu
reaksinya
b. Ulangi percobaan di atas dan bandingkan hasilnya
4. Kerjakan percobaan di atas untuk 15 mL larutan HCl dari 2,5 M; 2 M; 1,5 M; dan 1 M,
maisng-maisng dengan 5 mL 0,1 M Na2S2O3, catat waktunya
5. Gambar grafik percobaan di atas (pada kertas grafik), untuk :
a. (Waktu)-1 melawan (konsentrasi)
b. (Waktu)-2 melawan (konsentrasi)2
6. Tentkan tingkat reaksi masing-masing dan keseluruhan

Konsentrasi V HCl Percobaan I Percobaan II

Na2S2O3 (mL) Waktu Waktu-1 Waktu Waktu-1

8
 V Na2S2O3 Percobaan I Percobaan II
Konsentrasi
(mL) Waktu Waktu-1 Waktu Waktu-1

9
 ACARA 5
PENURUNAN TITIK BEKU

MAKSUD PERCOBAAN :
1. Menentukan kontante penurunan titik beku molar suatu solvent
2. Menentukan berat molekul suatu zat yang tidak mudah menguap

TEORI :
Apabila solute yang non volatile dilarutkan kedalam solvent, maka tekanan uapnya akan turun,
yang mengakibatkan kenaikan titi kdidih dan penurunan titik beku larutan.
Rumus yang didapat :
ᘈ t ᘈtt t
Kb = ᘈtt t
atau M2 = ᘈ

Dengan:
Kb : Konstanta penurunan tiitk beku mulai solvent, ialah penurunan titik beku larutan jika
1 gram mol solute dilarutkan dalam 100 gram solvent
W1 : Berat solvent
W2 : Berat molekul
Tb : Penurunan titik beku

CARA KERJA :
A. Penurunan Kb solvent
1. Masukkan 15 mL asam cuka pekat kedalam tabung gelas C (lihat gambar), sambal
didinginkan catat suhunya pada thermometer (B) tiap-tiap menit.
2. Jika suhu konstan, amatilah solvent teah membeku atau belum
3. Catat titik beku solvent murni
4. Solvent dicairkan Kembali kemudian masukkan naftalena (BM = 128), sebagai
solute penolong sebanyak 0,25 gram
5. Catat titik beku larutan (Tb)
6. Tentukan densitas cuka pekat dengan aerometer
7. Hitung Kb Solvent

10
B. Penurunan BM Zat
1. Masukkan 15 mL solvent ke dalam tabung C, tambah 0,25 gram zat sambal
didinginkan catat suhunya tiap-tiap menit
2. Lakukan pekerjaan 2 dan 3 terhadap larutan x
3. Hitung berat molekul zat x

11
 ACARA 6
PANAS REAKSI

MAKSUD PERCOBAAN :
Menentukan perubahan entalpi ( reaksi asam basa secara asam basa secara calorimeter)

TEORI :
Apabila dua macam zat direaksikan pada volume tetap, maka energi internal zat tersebut akan
mengalami perubahan. Besarnya perubahan energi ini didefinisikan sebagai selisih antar
energi internal hasil reaksi dengan energi internal zat pereaksi.
= E hasil – E Pereaksi

Berdasarkan pada perubahan energi internal ( yang menyertai suatu reaksi, dapat
dibedakan adanya dua macam reaksi, yaitu reaksi endotermis dan reaksi eksotermis. Suatu
reaksi dinamakan reaksi endotermis apabila reaksi tersebut disertai penyerapan panas,
sehingga energi internal hasil reaksi akan lebih besar dari energi internal zat pereaksi atau
adalah positif. Sebaliknya suatu reaksi dikatakan eksotermis apabila reaksi yang terjadi
disertai dengan pelepasan panas dan ditandai dengan negative. Didalam Laboratorium
perubahan panas yang menyertai suatu reaksi kimia biasanya ditentukan pada tekanan tetap.
Pada keadaan perubahan ini panas tersebut dikenal sebagai perubahan entalpi ( ).
= H hasil – H Pereaksi
Perubahan entalpi mempunyai satuan kalori permol. Reaksi-reaksi endotermis memiliki
perubahan entalpi negative, walaupun perubahan entalpi suatu reaksi kimia dapat ditentukan
secara langsung tetapi harga perubahan tersebut dapat dihitung.
Pengukuran suhu dapat dikerjakan pada interval waktu tertentu mulai sebelum pereaksi
dicampur sampai pereaksi tersebut tercampur.
Dengan membuat grafik suhu versus waktu, yang diperoleh dari hasil pengukuran ini,
perubahan suhu dapat ditentukan dengan jalan ekstrapolasi kurva yang diperoleh, jumlah
panas yang dipindahkan dari/ke dalam system reaksi untuk sejumlah tertentu zat pereaksi
dapat dihitung dari harga , volume, berat jenis dan kapasitas panas campuran reaksi.

12
Sedangkan jumlah panas yang dipindahkan dari/ke calorimeter dapat dihitung dari harga
dan tetapan calorimeter.
Dari jumlah panas total yang dipindahkan selama pengukuran dan jumlah mol zat pereaksi
yang digunakan, perubahan entalpi reaksi asam basa (perubahan entalpi netralisasi).
Perubahan entalpi yang ditentukan dalam percobaan ini adalah perubahan entalpi yang terjadi
pada proses isothermal, yaitu proses yang terjadi pada suhu tetap. calorimeter yang digunakan
merupakan calorimeter adiabatic, sehingga proses yang terjadi selama percobaan ini dapat

didekati dengan siklus termodinamika berikut :

Karena proses berlangsung pada tekanan tetap, maka perubahan entalpi yang terjadi selama
berlangsungnya proses tersebut, akan sama dengan jumlah panas yang diserap atau dilepaskan:
HI = HII + HIII
qI = qII + qIII
karena proses I adalah proses adiabatic, maka qI = 0 , sehingga jumlah panas yang diserap
atau dilepaskan selama proses II berlangsung dapat dihitung dari :
qII + qIII = 0
Dalam hal ini qIII adalah jumlah panas total yang diserap atau dilepaskan oleh calorimeter
kedalam larutan.
qIII = Ctotal x
Ctotal = (Clarutan x CKalorimeter)
Dengan Ctotal : Kapasitas panas total system
Clarutan : Kapasitas panas total larutan
Ckalorimeter : Tetapan calorimeter
Oleh karena perubahan entalpi yang ditimbulkan oleh reaksi
HI = q = - (Clarutan x Ckalorimeter ) x

13
Dengan :
Clarutan : (volume larutan) x (densitas larutan) x (Cp larutan)
Ckalorimeter : (volume air) x (densitas air) x (Cp air)
Selanjutnya perubahan entalpi reaksi per mol dapat ihitung dengan rumus :
H= bam 敧 aimt

Tabel kapasitas panas dan densitas berbagai larutan :

Konsentrasi Kapasitas panas Densitas
Larutan
(N) kalorimeter Q ml-1
Natrium Klorida (NaCl) 0,50 0,96 1,02
Natrium Sulfat (Na2SO4) 0,50 0,93 1,06
Natrium Phospat (Na3PO4) 0,50 0,94 1,06
Natrium Hydrogen Sulfat (NaHSO4) 0,50 1,05 1,05
Natrium Hydrogen Phospat (NaHPO4) 0,50 0,98 1,05
Natrium Dihydrogen Sulfat (NaHSO4) 0,50 0,95 1,04
Air (H2O) 0,50 1,00 1,00

CARA KERJA :
A. Penentuan tetapan calorimeter
1. Masukkan 200 mL akuades kedalam calorimeter, calorimeter ditutup sedemikian
rupa sehingga thermometer sedikit tercelup dalam air
2. Dalam waktu yang sama masukkan pula 200 mL akuades kedalam beker gelas dan
panaskan sampai kira-kira 15 C diatas suhu kamar
3. Setelah langkah 1 dan 2 disiapkan dengan baik, praktikan yang satu mengaduk
calorimeter dan mencatat suhu air didalamnya, setiap 1 menit. Disamping itu
praktikan yang lain mencatat suhu air panas dalam beker gelas setiap 1 menit.
Kedua pengukuran ini dikerjakan dalam waktu 10 menit
4. Masukkan air dalam beker gelas ke dalam calorimeter sambal diaduk dan diamati
setiap 1 menit selama 10 menit.
5. Buatlah grafik suhu versus waktu, dan tentukan T, dengan ekstrapolasi kurva,
kemudian hitunglah tetapan calorimeter.

14
 Sebagai gambaran, bentuk grafik tersebut adalah sebagai berikut :

B. Penentuan perubahan entalpi reaksi asam basa

Setiap pasang praktikan akan mengerjakan salah satu dari reaksi asam basa berikut
HCl - N OH ; H2SO4 - NaOH atau H3PO4 - NaOH
Konsnetrasi asam adalah : HCl 2 N, H2SO4 2N, dan H3PO4 2N, sedangkan konsentrasi
NaOH adalah 2,05 N
Langkah – langkah penentuan entalpi reaksi tersebut adalah sebagai berikut :
1. Masukkan 200 mL larutan asam ke dalam calorimeter, kemudian calorimeter
ditutup sedemikian sehingga thermometer sedikit tercelup kedalam larutan
2. Dalam waktu yang sama masukkan larutan 2,05 N ke dalam beker gelas, kemudian
panaskan atau dinginkan, sehingga suhunya kira-kira sama dengan larutan asam
3. Setelah langkah 1 dan 2 disiapkan dengan baik, praktikan yang satu mengaduk
calorimeter dan mencatat suhu larutan asam didalamnya setiap 1 menit selama 10
menit
4. Masukkan larutan NaOH dalam beker gelas ke dalam calorimeter, sambil diaduk
dan amati suhunya setiap 1 menit selama 10 menit
5. Buatlah grafik suhu versus waktu dan tentukan T dengan ekstrapolasi kurva seperti
pada percobaan A

15
 Hitunglah perubahan entalpi per mol untuk reaksi asam basa

PERHITUNGAN :
A. Menghitung tetapan calorimeter (Ckalorimeter)
Tetapan calorimeter dapat dihitung berdasarkan harga yang diperoleh dari grafik
suhu versus waktu (lihat cara kerja A)
qII = - (Clarutan + Ckalorimeter) x
(volume air) (densitas air) (kapasitas panas air) panas

= Ckal x T dingin

Ckal = - (V.air) ( air) (Cp air) ta aa

= Takhir - T2
ta aa = Takhir - T1
Clarutan =0
B. Menghitung perubahan entalpi reaksi asam basa
Dengan cara yang serupa pada A, perubahan entalpi asam basa dapat dihitung sebagai
berikut :

m hb ‫ݠ‬ mihaat th
CH = bam 敧 aimt

16
 = Takhir - T1
Clarutan = (volume larutan ) x (densitas air) x (kapasitas panas larutan)

17
 ACARA 7
SPEKTROFOTOMETRI

PENENTUAN KADAR BESI DALAM EKSTRAK SECARA SPEKTROFOTOMETRI

DASAR TEORI
Suatu larutan yang mempunyai warna khas, dapat menyerap sinar dengan panjang gelombang
tertentu. Intensitas sinar yang diserap adalah sedemikian rupa dan mempunyai hubungan eksak
dengan konsentrasi. Dengan membandingkan instensitas serapan sinar pada cuplikan yang
tidak diketahui konsentrasinya dengan suatu larutan standar maka konsentrasi larutan cuplikan
yang akan ditentukan konsentrasinya dengan larutan standar harus diperlukan sama dengan
pembentukan kompleks berwarna.

PRINSIP KERJA
Apabila sinar, baik polikromatis maupun monokromatis mengenai suatu media maka
intensitasnya akan berkurang. Berkurangnya instensitas sinar terjadi karena adanya serapan
media tersebut dan sebagian kecil dipantulkan atau dihamburkan.
Dalam percobaan ini intensitas sinar yang diserap dapat ditentukan dengan membandingkan
intensitas tanpa adanya serapan dengan yang ada serapannya. Larutan yang tidak menyerap
sinar dinamakan larutan blanko yang merupakan pelarut dari cuplikan yang dianalisis atau
pelarut sebelum ditambahkan kompleks warna.
Dengan blanko ini intesitas yang terukur adalah intensitas mula-mula dikurangi kehilangan
intensitas karena pantulan dan hamburan. Apabila blanko digantikan dengan larutan yang akan
dianalisis maka intensitas mula-mula adalah intensitas yang telah dikoreksi. Untuk
mendapatkan hasil yang sempurna, sinar yang digunakan haruslah sinar monokromatis dan
dipilih yang benar-benar diserap oleh larutan yang akan dianalisis. Pemilihan panjang
gelombang pada larutan dipilih berdasarkan nilai absorbansi atau serapan yang paling
maksimum. Untuk larutan yang mempunyai lebih dari satu serapan maksimum maka dipilih
panjang gelombang yang sesuai dengan daerah konsentrasi.
Panjang gelombang yang digunakan adalah pada serapan maksimum, dengan alasan pada
serapan maksimum, perubahan absorbansi dengan berubahnya konsentrasi akan lebih cepat.
18
Perubahan absorbansi pada konsentrasi yang berbeda-beda, jika mengikuti hokum Beer akan
terlihat pada grafik dengan garis lurus melalui titik pusat. Hubungan antara absorbansi dan
konsentrasi larutan dituliskan dalam persamaan :

i
Log = E.b.c

Log = A = E.b.c

Keterangan :
Io : Intensitas mula-mula
It : Intensitas setelah melalui media
E : Absorbvitas molar
b : Tebal media
c : Konsentrasi larutan
T : Transmitansi
A : Absorbansi
Persamaan ini dikenal sebagai hokum Lambert-Beer atau disebut hokum beer.
Secara spektrofotometri kandungan besi dapat ditentukan dengan cara mengompleks analit
yang akan memberikan serapan maksimum panjang gelombang yang spesifik. Kandungan besi
dalam ekstrak pasir besi dalam asam sulfat pekat, diubah menjadi senyawa kompleks
berwarna. Besi (Fe) yang berada dalam larutan sebagai ion ferri dalam suasana asam kuat
(asam nitrat, asam klorida) deCNS atau NH4CNS dapat membentuk ion kompleks berwarn
amerah yang cukup stabil dalam larutan, sesuai dengan persamaan reaksi :

Fe ++ + 6 CNS Fe (CNS)6

Percobaan bias dilakukan dengan 2 metode, yaitu :

1. Secara membandingkan dengan kurva de kurva standar
2. Secara perhitungana dengan menggunakan hokum lambert-beer
Pada percobaan ini praktikan akan melakukan dengan metode kurva standar.

19
ALAT DAN BAHAN
1. Spektronik – 20 Milton Roy Campany
2. Kuvet
3. Pipet volume
4. Labu ukur 10 mL
5. Larutan Fe++ 10-3 M
6. Larutan CNS- 2 M
7. Asam Nitrat / Asam Klorida 4 N
8. Larutan cuplikan

CARA KERJA
1. Menentukan panjang gelombang (λ) maksimum serapan kompleks.
a. Hidupkan spektronik
b. Biarkan alat untuk pemanasan kira-kira 15 menit
2. Mempersiapkan larutan untuk mencari panjang gelombang serapan maksimum
a. Buat larutan kompleks menggunakan labu ukur 10 mL, 5 mL larutan Fe++ 10-3 M,
encerkan sampai batas.
b. Buat larutan pembanding/blanko (dengan labu ukur 10 mL), 0 mL larutan Fe++
ditambahkan 10 tetes HNO3 4 N, lalu ditambahkan 4 mL CNS- 10-2 N, encerkan
sampai batas
3. Mencari panjang gelombang serapan maksimum kompleks
a. Pengatur panjang gelombang (λ) disetel pada 400 nm
b. Buka tutup tempat kuvet pada alat
c. Atur skala transmitan (T) = % (A = ~ ), dengan cara mengatur tombol sebelah
kiri
d. Masukkan kuvet yang telah diisi larutan blanko (isi ¾ bagian) pada tempat kuvet
e. Dengan memutar tombol, atur sehingga jarum penunjuk skala menunjukan serapan
(A = 0) atau T = 10%
f. Ganti kuvet dengan kuvet yang telah diisi dengan larutan 5 mL larutan Fe++ 10-3 M
ditambahkan 10 tetes HNO3 4 N, lalu ditambahkan 4 mL CNS- 10-2 N dan tentukan
serapannya (A), catat A dan T pada skala
20
 g. Kerjakan 5 s/d 6 untuk panjang gelombang 405 nm, 410 nm, .. dst sampai 580 nm
h. Buat grafik A versus panjang gelombang , kemudian tentukan panjang gelombang
serapan maksimumnya.
Catatan : sebelum merubah panjang gelombang, cover/penutup harus dibuka
terlebih dahulu.

Buat tabel berikut :

Panjang gelombang Absorbansi Transmitasi
(nm)
400
450

580

4. Membuat kurva standar seperti tabel berikut :

a. Siapkan larutan seperti tabel berikut
Larutan Fe+++ 10-3 M HNO3 4M CNS- 10-2 M
No H2O A T
(mL) (mL) (mL)
1 0,0 0,5 4,0
2 0,5 0,5 4,0
3 1,0 0,5 4,0
4 1,5 0,5 4,0
5 2,0 0,5 4,0
6 2,5 0,5 4,0
7 3,0 0,5 4,0
8 3,5 0,5 4,0
9 4,0 0,5 4,0
10 4,5 0,5 4,0
11 5,0 0,5 4,0
12 5,5 0,5 4,0
b. Amati A dan T seperti pada cara kerja c. 4, 5, 6

21
 c. Buat kurva standar antar A versus konentrasi Fe+++
5. Menentukan kadar Fe+++
a. Ambil 5 mL larutan cuplikan hasil ekstraksi pasir besi ditambahkan HNO3 4N 10
tetes lalu ditambahkan 4 mL CNS- 10-2 N, encerkan sampai batas, amati
absorbansinya
b. Intrapolasi ke dalam kurva standar
c. Tentukan konsentrasinya (BA = 56)

CATATAN
1. Bila warna dari komleks terlalu tua, encerkan dahulu dengan air
2. Setiap pengamatan harus selalu dicetak dengan larutan blanko

PERHITUNGAN
Missal :
Sampel adalah pasir besi 0,5 g/L
Pengukuran sampel : 5 mL sampel ditambahkan HNO3 4N 10 tetes lalu ditambahkan 4 mL
CNS- 10-2 N, encerkan sampai batas dengan air.
Bila dari grafik standar a atau perhitungan regresi didapat konsentrasi
Fe = aM
Maka kadar Fe dalam sampel 5 g/L
ᘈt ᘈt
aimth
= t‸ ‸ ath = ‸
t ‸ ath
th
ᘈt
‸‸ ath
= ‸
t ‸ ath
ᘈt
‸‸ ath
= ‸
t ‸ ath
x 100%

Atau
ᘈt
‸‸ ᘈttt aath
= ‸
t ‸ ath
ᘈt ᘈt
‸‸ ᘈttt aath ‸‸ ᘈttt
= ‸
t ‸ ath
= ‸
t‸
ppm

22