ANALISIS CAMPURAN KMnO4 DENGAN K2Cr2O7 TANPA

PEMISAHAN DENGAN SPEKTROFOTOMETRI 20D+

DAN UV-VIS

Listiana Cahya Lestari2*, Arum Vitasari1, dan Zulhan Arif MSi1

1
Divisi Kimia Analitik, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor, Kampus IPB Dramaga Bogor 16680, Indonesia
2
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor, Kampus IPB Dramaga Bogor 16680, Indonesia
*G44120093

Abstrak

Spektrofotometri 20D+ dan UV-VIS digunakan untuk mengetahui

komposisi suatu sa,pel baik secara kuantitatif maupun kualitatif berdasarkan
interaksinya terhadap cahaya yang diberikan. Pengukuran larutan standar KMnO4
0,001 M dan K2Cr2O7 0,001 M menggunakan spektrofotometri 20D+ dihasilkan
serapan maksimum pada panjang gelombang 530 nm dan 435 nm dengan
absorbans masing-masing larutan 0,9666 dan 2,6990. Sementara itu, Larutan
standar KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan spektrofotometri UV-VIS dihasilkan
panjang gelombang masksimumnya 526 nm dan 442,6 nm dengan absorbans
masing-masing larutan 0,1160 dan 0,4440. Hasil pengamatan terhadap keempat
sampel yang ada baik menggunakan spektrofotometri 20D+ maupun
spektrofotometri UV-VIS semuanya masuk deret standar yang dibuat dan tidak
ada perbedaan nyata antara kedua metode tersebut melalui uji t dan uji f.

Pendahuluan

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang

digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya
yang dapat digunakan meliputi cahaya tampak, UV, dan inframerah serta erat
kaitannya terhadap elektron valensi. Komponen utama spektrofotometri, yaitu
sumber cahaya, pengatur intensitas, monokromator, kuvet, detektor, dan penguat
(amplifier) (Riwandi 2007). Penggunaan spektrofotometri ini erat kaitannya
dengan hukum Lambert-Beer yang juga sering digunakan untuk menghitung
banyaknya hamburan:

dengan absorbans dinyatakan dengan rumus:

rumus yang diturunkan dari hukum Lambert-Beer

dengan keterangan A adalah absorbans, a adalah tetapan absobtivitas, c adalah

konsentrasi larutan, ε adalah tetapan absortivitas molar, b adalah tebal kuvet, T
adalah transmitans I adalah intensitas cahaya seteleh melewati sampel, dan Io
adalah intensitas cahaya datang (Henry et al. 2012).

Jenis-jenis spektrofotometri absorpsi di antaranya sepktrofotometri 20D+

dan UV-VIS. Prinsip dasar dari metode analisis secara spektrofotometer adalah
pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh larutan berwarna. Zat yang
menyerap warna atau panjang gelombang tertentu dari sinar tampak akan
meneruskan warna komplementernya. Warna komplementer inilah yang dapat
dilihat oleh mata kita sebagai warna. Sumber cahaya UV-VIS yang biasa
digunakan adalah lampu tungsen halogen (W). UV-VIS menggunkan kombinasi
lampu tungsen dan lampu deutorium (D2) (Khasanah 2005). Pada beberapa model
digunakan lampu xen. Sementaa itu, sumber cahaya dari spektrofotometri 20D+
adalah lampu natrium. Semantara itu konsentrasi larutan cuplikan dapat dihitung
dengan jalan menentuka absorbans larutan dengan spektrofotometri pada panjang
gelombang maksimumnya. Pada sumbu Y sebagai absorbans dan sumbu X
sebagai konsentrasi dari deret standar yang kita buat, sehingga konsentrasinya
dapat diperoleh dari substitusi terhadap persamaan garis yang diperoleh
sebelumnya dalam kurva kalibrasi.

Tujuan Percobaan

Mengetahui spektrum serapan maksimum dari KMnO4 dan K2Cr2O7

menggunakan spektrofotometri 20D+ dan UV-VIS serta menentukan konsentrasi
campuran kedua senyawa tersebut dalam campuran.

Metode Percobaan

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah spektrofotometri UV-VIS Smimadzu 1700 PC,

spektrofotometri 20D+, labu takar, kuvet, gelas piala, pipet volumetrik, dan pipet
mohr. Bahan yang digunakan adalah larutan KMnO4 0.01 M, larutan KMnO4
0.001 M, larutan K2Cr2O7 0.01 M, larutan K2Cr2O7 0.001 M, asam sulfat, dan
aquades.

Prosedur Percobaan

Pembuatan spektrum beberapa zat

Larutan K2Cr2O7 0.001 M dan larutan KMnO4 0.001 M, dan asam sulfat diukur
absorbans dari panjang gelombang 400 nm sampai 700 nm interval 5 nm dengan
spektrofotometri 20D+. Setiap pergantian panjang gelombang transmitan dinolkan
dengan asam sulfat. Setelah itu, panjang gelombang maksimum ditentukan.

Larutan K2Cr2O7 0.001 M dan larutan KMnO4 0.001 M, dan asam sulfat diukur
absorbans dari panjang gelombang 400 nm sampai 700 nm dengan
spektrofotometri UV-VIS Shimadzu 1700 PC. Setelah itu, spektrum yang dibuat
dengan menggunakan parameter yang ada.
Penentuan kurva kalibrasi

Larutan standar sebanyak 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, dan 5.00 ml KMnO4 dipipet dan
diencerkan dengan H2SO4 0.5 M di labu takar dan dihomogenkan hingga merata.
Larutan standar diukur absorbans pada spektrofotometri 20D+ dan UV-VIS
dengan panjang gelombang maksium kemudian dibuat kurva standar pada
masing-masing panjang gelombang. Dilakukan hal yang sama untuk larutan
K2Cr2O7.

Penentuan Konsentrasi campuran

Keempat larutan sampel secara kualitatif dipipet ke dalam labu takar 25 ml dan
diencerkan dengan H2SO4 0.5 M. Kemudian dihomogenkan hingga merata.
Larutan sampel diukur absorbans pada spektrofotometri 20D+ dan UV-VIS baik
pada panjang gelombang yang digunakan dalam pengukuran KMnO4 maupun
K2Cr2O7. Pengerjaan dilakukan sebanyak tiga kali ulangan. Konsentrasi masing-
masing zat dihitung dengan harga k dari kurva kalibrasi beserta standar deviasi
dan selang kepercayaan 95%.

Hasil dan Pembahasan

Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau
kurva kalibrasi sehingga akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari
larutan standar tersebut. Panjang gelombang maksimum dipilih karena di sekitar
panjang gelombang maksimum mempunyai bentuk kurva serapan yang datar
sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik sehingga kesalahan
yang ditimbulkan pada panjang gelombang maksimum dapat diperkecil. Dalam
percobaan larutan standar yang digunakan sebagai larutan standar adalah larutan
KMnO4 dan larutan K2Cr2O7. Larutan KMnO4 dan larutan K2Cr2O7 menghasilkan
warna komplementer yang dapat menyerap cahaya. Warna-warna ini ditimbulkan
oleh adanya panjang gelombang yang dimiliki larutan tersebut. Setiap warna
memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda dengan interval tertentu.
Menurut Salem (2005) secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi
apabila peralatan yang digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut sinar yang
masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan dengan panjang
gelombang tunggal (monokromatis). Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang
ada di dalam larutan tidak dipengaruhi oleh molekul yang lain yang ada bersama
dalam satu larutan. Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas
penampang (tebal kuvet) yang sama. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran
sinar pendafluor. Artinya larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak
terjadi hamburan cahaya oleh partikel-partikel koloid atau suspensi yang ada di
dalam larutan. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan
menggangu kelinearan grafik absorbansi terhadap konsntrasinya.

Penentuan panjang gelombang maksimum (λmaks) menggunakan

spektrofotometer 20D+ diperoleh dari nilai absorbans yang tinggi, ditandai dengan
adanya puncak serapan (Gambar 1 dan Gambar 2). Nilai masing-masing dari
λmaks dari KMnO4 dan K2Cr2O7 menggunakan spektrofotometri 20D+ sebesar 530
nm dan 435 nm. λmaks yang didapatkan dapat digunakan untuk mengukur larutan
standar maupun larutan sampel. Kurva yang terlihat dari spektrum UV-VIS pada
larutan KMnO4 0,001 M terdapat lima puncak yang berbeda-beda nilai
absorbansnya (Gambar 5). Penentuan λmaks diperoleh pada puncak kedua dengan
absorbans sebesar 0,1160 dengan nilai λ sebesar 526 nm terlihat dalam Tabel 7.
Sementara itu, terlihat spektrum UV-VIS pada larutan K2Cr2O7 0,001 M
menunjukkan ada dua puncak yang terbentuk (Gambar 7). Penuntuan λmaks
diperoleh dari nilai λ yang kisarannya digunakan juga terhadap pengukuran
spektrofotometri 20D+ sehingga diperoleh nilai absorbansinya sebesar 0,4440
dengan λ 442,5 nm. Adanya lebih dari satu puncak yang terbentuk disebabkan
oleh kurang monokromatis alat UV-VIS dan pengaruh pelarut yang sudah
terkontaminiasi dengan zat lain.

Pembuatan larutan yang akan diukur menggunakan λmaks baik larutan

standar KMnO4 dan K2Cr2O7 maupun sampel semuanya diencerkan dengan
menambahkan H2SO4. Masing-masing larutan dengan volume tertentu diencerkan
hingga menjadi larutan standar dengan konsentrasi yang telah ditentukan.
Pengenceran dengan mengguanakan H2SO4 adalah untuk memberikan suasana
asam pada larutan tersebut sehingga tidak terbentuk zat pengganggu seperti MnO2
dan pada larutan K2Cr2O7 agar tidak terbentuk senyawa Cr2O7. Dalam pengukuran
sampel campurannya pengukuran dilakukan dalam kedua λmaks yang didapatkan,
sehingga didapatkan konsentrasi masing-masing dari campurannya. Nilai
absorbansi yang semakin tinggi akan memberikan kadar larutan yang dianalisis
semakin tinggi dalam hal konsentrasinya. Pengukuran terhadap kelima sampel
dengan menggunakan kedua metode yang digunakan, didapatkan kisaran
konsentrasi dari keduanya yang cukup mirip. Hasil dari kedua alat masih baik
karena dilihat dari hasil uji f dan uji t masing-masing menujukkan tidak berbeda
nyata. Uji f digunakan untuk menentukan apakah variabel bebas berpengaruh
secara simultan signifikan terhadap variabel dependen. Tingkat kepercayaan yang
digunakan adalah 0,95. Jika nilai f-hitung lebih besar dari nilai f-tabel maka
hipotesis alternatif yang menyatakan bahwa semua variabel independen secara
simultan signifikan mempengaruhi variabel dependen. Uji t berfungsi untuk
menguji bagaimana pengaruh masing-masing variabel bebasnya secara dependen
terhadap variabel terikatnya. Uji ini dapat dilakukan dengan mambandingkan t-
hitung dengan t-tabel atau dengan melihat kolom signifikansi pada masing-masing
t-hitung (Harvey 2000). Namun terjadi perbedaan pengukuran λmaks yang
didapatkan dengan spektrofotometri 20D+ dan UV-VIS. Hal ini disebabakan oleh
banyaknya radiasi sesatan saat pengukuran karena sering dibuka dan ditutupnya
kompartemen contoh.

Adapun beberapa faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam

menggunakan spektrofotometer untuk mengukur konsentrasi suatu analit
diantaranya adanya serapan yang dilakukan selain dari zat terlarutnya yaitu oleh
pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko yaitu larutan yang berisi
selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna. Serapan
oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya terbuat dari bahan gelas atau kuarsa, namun
terkadang kuvet yang kita gunakan memiliki ketebalan yang berbeda-beda
sehingga perlu dilakukan koreksi kuvet untuk pengukuran yang menggunakan dua
kuvet. Faktor yang lain adalah kesalahan fotometrik normal pada pengukuran
dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan
pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang
digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan). Serta kestabilan dari sumber
cahaya yang digunakan dapat berakibat pada kestabilan terhadap nilai
pengukurannya (Skoog et al. 2007).

Simpulan

Penentuan konsentrasi larutan dalam suatu campuran baik secara kualitatif

maupun kuantitatif dapat menggunakan alat spektrofotometer 20D+ ataupun UV-
VIS. Penentuan konsentrasi dengan kedua metode tersebut diperoleh dengan
menggunakan persamaan linear dalam pengukuran panjang gelombang
maksimumnya. Dari kedua metode yang digunakan kelima sampel mempunyai
kisaran konsentrasi yang mirip sehingga melalui uji t dan uji f kedua metode
tersebut tidak berbeda nyata terhadap penentuan konsentrasi baik konsentrasi
KMnO4 maupun konsentrasi K2Cr2O7.

Daftar Pustaka

Khasanah . 2005. Penentuan kandungan alumunium dalam air tangki reaktor

nuklir kartini dengan metode spektrofotometri UV-VIS [Skripsi].
Surakarta (ID): Universitas Negeri Sebelasmaret.

Henry A, Suryadi MT, and Arry Yanuar. 2012. Analisis spektrofotometri UV-Vis
pada obat influenza dengan menggunakan aplikasi sistem persamaan
linier. Jurnal Komputer dan Sistem Intelijen 2(1): 120-132.

Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York (US): Mc Graw-Hill

Companies.

Riwandi. 2007. Sifat kimia gambut dan derivat asam fenolat: komposisi unsur vs
spektra UV-VIS ekstrak gambut dengan natrium-irofosfat [Skripsi].
Bengkulu (ID): Universitas Muhammadiyah Bengkulu.

Salem, Hesham. 2005. Spectrofluorimetric, Atomic absorption spectrometric and

spectrophotometric determination of some fluoroquinolones [Skripsi].
Minya (EG): Minia University.

Skoog DA, Holler FJ, Nieman TA. 2007. Principles of Instrumental Analysis 6th
Edition. Philadelphia (US): Harcourt Brace College Publishers.