VERIFIKASI METODE UJI PENETAPAN KADAR TEMBAGA (Cu)

DALAM AIR PERMUKAAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM DI PT ITEC SOLUTION INDONESIA

MUHAMMAD RIZKI ARIQ

1818190

PROGRAM STUDI DIPLOMA TIGA

ANALISIS KIMIA

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI

POLITEKNIK AKA BOGOR

BOGOR

2021
 PRAKATA

Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT karena atas limpahan
rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan Praktik kerja
industri yang berjudul “Verifikasi Metode Penetapan Kadar Tembaga (Cu) dalam
Air Permukaan secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Praktik kerja industri
ini dilaksanakan di PT Itec Solution Indonesia. Terimakasih penulis ucapkan
kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan laporan ini,
terutama kepada :

1. Bapak Ir. Helmud P.S, M.M., sebagai pembimbing I atas kesediaan dan
kesabarannya dalam memberikan bimbingan kepada penulis selama
penyusunan laporan Praktik Kerja Industri.

2. Bapak Denar Zuliandanu S.Si., sebagai pembimbing II yang telah

memberi bimbingan, arahan, dan waktu luang selama pelaksanaan Praktik
Kerja Industri.

3. Ibu Henny Rochaeni, M.Pd., Direktur Politeknik AKA beserta seluruh

Staf Pengajar dan Civitas Akademika yang telah memberikan bekal
ilmu pengetahuan.

4. Ibu Rachmawati Dwi Estuningsih, M.Si., selaku dosen wali yang telah
memberikan semangat dan masukan selama menjalani perkuliahan di
Politeknik AKA Bogor

5. Seluruh Karyawan PT Itec Solution Indonesia dan rekan prakerin

yang telah membimbing, membantu, dan membersamai penulis selama
Praktik Kerja Industri.

6. Keluarga dan Sahabat yang telah memberikan doa dan perhatian kepada
penulis untuk tetap bersemangat menjalani kuliah.

7. Teman-teman Mahasiswa Angkatan 58, Kelas C Angkatan 2018, dan

kepada semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah
membantu penulis selama kuliah dan menyelesaikan laporan.

Penulis menyadari banyak kekurangan yang terdapat dalam penyusunan tugas

akhir ini. Penulis berharap laporan ini bermanfaat bagi pembaca.

Bogor, ____ 2021

Penulis
 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air merupakan salah satu elemen sumber daya alam terpenting dalam
kehidupan makhluk hidup, untuk kehidupan manusia sendiri air dapat digunakan
untuk dapat menopang kehidupan sehari-hari manusia seperti digunakan minum,
mencuci, mandi, dan lain lain. Semua air yang berada di atas permukaan bumi
seperti air parit, selokan, sungai dan danau adalah air permukaan (SUSANA,
2003). Air permukaan umumnya mengandung beberapa komponen pencemar
seperti sedimen, kotoran, lumpur, minyak, bakteri patogen, senyawa organik,
logam berat, dan bahkan logam berat. Pencemaran logam berat terhadap
lingkungan berasal dari aktivitas manusia di laut maupun di darat. Pencemaran
dapat menimbulkan pengaruh negatif terhadap lingkungan perairan terutama
organisme yang hidup di dalamnya dan yang mengonsumsi air. Menurut
PRATIWI (2020) Logam berat yang masuk ke tubuh manusia juga berbahaya
untuk kesehatan., logam berat dapat menghalangi kerja enzim sehingga
metabolisme tubuh terganggu, menyebabkan kanker dan mutasi. Salah satu
logam berat berbahaya yang terdapat pada air permukaan adalah logam tembaga
(Cu), maka harus dilakukan analisis rutin terhadap logam Cu pada air permukaan
untuk memastikan bahwa air permukaan aman dikonsumsi ataupun air harus
diolah lebih lanjut agar aman dikonsumsi.

Tembaga adalah logam berat yang penting karena dibutuhkan oleh manusia,
mamalia lain, dan ikan untuk metabolisme, pembentukan hemoglobin,
haemosianin, dan pigmen dalam proses pengangkutan oksigen. Konsumsi
tembaga yang baik untuk manusia adalah 2,5 mg/kg berat badan/hari untuk orang
dewasa dan 0,05 mg/kg berat badan/hari untuk anak-anak dan bayi, apabila dalam
jumlah yang melebihi batas tersebut dapat bersifat toksik. Jika ikan atau
organisme akuatik yang mengandung tembaga dimakan oleh manusia, tembaga
dapat masuk ke dalam tubuh dan memberikan efek pada kesehatan. (PRATIWI,
2020).
 PT Itec Solution Indonesia merupakan laboratorium swasta yang bergerak
dibidang jasa analisis lingkungan. Jasa analisis pengujian yang dilayani oleh PT
Itec Solution Indonesia salah satunya adalah pengujian logam dalam air meliputi
air limbah, air permukaan, air laut, air bersih maupun air minum. Salah satu
parameter yang diuji dalam air permukaan di PT Itec Solution Indonesia adalah
penetapan kadar logam tembaga pada air permukaan secara spektrofotometri
serapan atom (SSA) yang mengacu pada SNI 6989.6 2009, metode tersebut
harus diverifikasi untuk membuktikan kinerja metode masih sesuai dan memenuhi
persyaratan yang telah ditetapkan oleh perusahaan untuk analisis rutin di
laboratorium PT Itec Solution Indonesia.

Verifikasi sebuah metode bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium

yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode tersebut dengan
hasil yang dapat dipercaya. Parameter verifikasi metode analisis yang diuji yaitu
linearitas, akurasi, presisi, limit deteksi metode (LDM), dan limit kuantitasi (LK).

1.2 Tujuan

Percobaan ini bertujuan mengonfirmasi metode penetapan kadar tembaga

dalam air permukaan menggunakan spektrofotometer serapan atom layak dan
sesuai, sehingga dapat digunakan untuk analisis rutin di Laboratorium PT Itec
Solution Indonesia. Hasil yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan syarat
keberterimaan yang ditetapkan oleh PT Itec Solution Indonesia.

1.3 Manfaat

Manfaat percobaan ini adalah sebagai referensi bacaan bagi pembaca yang
ingin melakukan verifikasi pengujian metode penetapan tembaga pada air
permukaan. Bagi penulis percobaan ini bermafaat untuk melengkapi syarat tugas
akhir di Politeknik AKA Bogor serta dapat memahami verifikasi pengujian
metode penetapan tembaga pada air permukaan. Nilai pelaporan dari percobaan
ini dapat digunakan sebagai acuan bahwa metode tersebut dapat digunakan dalam
analisis rutin di laboratorium PT Itec Solution Indonesia.
 BAB II PELAKSANAAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

2.1 Waktu dan Tempat

Percobaan ini merupakan bagian dari kegiatan Praktik Kerja Industri yang
dilaksanakan pada bulan Maret sampai Juli 2021. Percobaan ini dilaksanakan di
Laboratorium Lingkungan PT Itec Solution Indonesia yang berlokasi di Jl. Padma
Nirwana Raya Nomer 6 Bogor Nirwana Residen Kota Bogor Selatan. Ringkasan
praktik kerja industri dapat dilihat pada Lampiran 1.

2.2 Bahan dan Alat

2.3.1 Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi bahan uji dan bahan
kimia. Bahan uji yang digunakan adalah air permukaan. Bahan kimia yang
digunakan adalah larutan induk tembaga 1000 mg/L dan akuades.

2.3.2 Alat

Peralatan yang digunakan pada pengujian ini terdiri atas alat utama dan
alat pendukung. Alat utama meliputi spektrofotometer serapan atom merek GBC
Xplor AA dan lampu katoda tembaga (Cu). Alat pendukung meliputi pompa
vakum beserta selangnya, kertas saringan membran 0,45 μm, corong buchner,
labu penyaring, pipet mohr 5 mL, pipet volumetrik 10 mL, dan labu takar 50 dan
100 mL.

2.3 Cara Kerja

2.3.1 Tahap Persiapan

2.3.1.1 Pembuatan Larutan Standar 100 mg/L dan 10 mg/L

Larutan induk tembaga (Cu) 1000 mg/L dipipet sebanyak 10 mL dan

dimasukkan ke labu takar 100 mL kemudian ditera dengan akuades dan
dihomogenkan. Larutan standar baku kadmium 10 mg/L dibuat dengan cara
pembuatan yang sama, dari larutan standar yang dipipet adalah dari konsentrasi
standar 100 mg/L.

2.3.1.2 Pembuatan Larutan Deret Standar Cu (0,04; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0)

mg/L.

Larutan standar tembaga (Cu) 10 mg/L dipipet sebanyak (0,2; 0,5; 1,0;
2,0; 4,0; 5,0) mL ke labu takar 100 mL. Kemudian ditera dengan akuades dan
dihomogenkan. Sehingga diperoleh larutan deret standar tembaga dengan
konsentrasi (0,04; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0) mg/L.

2.3.1.3 Preparasi Sampel Air Permukaan

Preparasi sampel air permukaan mengacu pada SNI 6989.6:2009 tentang

cara uji logam tembaga dalam air dan air limbah secara spektrofotometri serapan
atom nyala. Sampel air permukaan disaring dengan saringan membran berpori
0,45 μm menggunakan alat vakum dan corong buchner, hasil saringan sampel
ditampung dalam labu penyaring.

2.3.1.4 Pembuatan Larutan Uji Akurasi dan Presisi

Larutan standar tembaga 10 mg/L dipipet sebanyak 1,0 mL ke labu takar

50 mL, kemudian sampel ditambahkan ke labu takar hingga tanda tera, lalu
dihomogenkan. Pembuatan larutan dilakukan sebanyak 10 kali ulangan.

2.3.1.5 Pembuatan Larutan Uji LDM dan LK

Larutan standar tembaga 10 mg/L dipipet sebanyak 0,5 mL ke labu takar

50 mL, kemudian sampel ditambahkan ke labu takar hingga tanda tera, lalu
dihomogenkan. Pembuatan larutan dilakukan sebanyak 10 kali ulangan.

2.3.2 Tahap Pengujian

Tahap pengujian dilakukan dengan mengukur pada beberapa parameter.

Parameter yang diukur yaitu linearitas, presisi, akurasi, Limit Deteksi Metode
(LDM), dan Limit Kuantitasi (LK) dengan menggunakan spektrofotometer
serapan atom yang telah dikondisikan untuk pengujian verifikasi tembaga pada air
permukaan.

2.3.2.1 Pengondisian Alat

2.3.2.2 Linearitas

Pengujian linieritas dilakukan dengan mengukur absorbansi deret standar tembaga

(Cu) dengan konsentrasi (0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 0,80; dan 1,00) mg/L
menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 342 nm.
Berdasarkan pengukuran diperoleh kurva persamaan regresi dan koefisien korelasi
(r).

2.3.2.3 Akurasi

Uji akurasi dievaluasi dengan menghitung persen perolehan kembali

(recovery) dengan penambahan standar tembaga ke dalam sampel (spiking).
Larutan standar tembaga 10 mg/L ditambahkan sebanyak 1 mL ke labu takar 50
mL. Larutan kemudian ditera dan dihomogenkan dengan sampel uji yang telah
diketahui konsentrasinya, dilakukan sebanyak sepuluh kali ulangan dan diukur
dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang ___ nm. Data
yang diperoleh dievaluasi dengan syarat keberterimaan uji akurasi yaitu persen
perolehan kembali (%recovery) dengan rentang (85,0 – 115,0)%.

2.3.2.4 Presisi

Uji presisi dievaluasi dengan menghitung persen simpangan baku relatif

(% SBR) dengan penambahan standar tembaga ke dalam sampel (spiking).
Larutan standar tembaga 10 mg/L ditambahkan sebanyak 1 mL ke labu takar 50
mL. Larutan kemudian ditera dan dihomogenkan dengan sampel uji yang telah
diketahui konsentrasinya, dilakukan sebanyak sepuluh kali ulangan dan diukur
dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang ___ nm. Data
yang diperoleh dievaluasi dengan syarat keberterimaan uji presisi yaitu persen
simpangan baku relatif (% SBR) dengan persyaratan nilai %SBR harus ≤ 2/3 CV
Horwitz.

2.3.2.5 Limit Deteksi Metode dan Limit Kuantitasi

Uji LDM dan LK dilakukan dengan pengukuran absorbansi sampel yang

telah ditambahkan standar tembaga 10 mg/L sebanyak 0,5 mL sehingga diperoleh
konsentrasi spike sebesar 0,1 mg/L sebanyak tujuh kali ulangan menggunakan
spektrofotometer serapan atom dengan panjang gelombang 228,8 nm. Hasil
pengukuran diolah secara statistika untuk menentukan nilai LDM dan LK. Hasil
pengujian dibandingkan dengan syarat keberterimaan perusahaan.

2.3.3 Tahap Pengolahan Data

Data yang telah diperoleh dari percobaan kemudian diolah untuk

mendapatkan hasil dari pengujian parameter yang telah ditentukan. Data diolah
menggunakan metode statistika, berikut rumus-rumus yang digunakan :

2.3.3.1 Linearitas

Data yang diperoleh, dibuat kurva kalibrasi serta ditentukan nilai koefisien
kolerasi (r), slope (b), dan intersept (a) dengan menggunakan rumus sebagai
berikut:

Persamaan garis regresi: y = a + bx

Keterangan:

a = Intersept (abs)
b = Slope (abs mg/L)
r = Koefisien korelasi
n = Banyaknya ulangan
Xi =Konsentrasi standar ulangan ke-i (mg/L)
Yi = Absorbansi ulangan ke-i (abs)
I = 1,2,3... ,n

2.3.3.2 Akurasi

Data akurasi diperoleh dari teknik spiking atau penambahan standar

tembaga pada sampel air permukaan dengan melakukan sepuluh kali pengulangan
sehingga diperoleh data persen perolehan kembali (%recovery). Hasil uji akurasi
ini diperoleh dari selisih konsentrasi sampel setelah ditambahkan analit (C3)
dengan konsentrasi tembaga dalam sampel tanpa penambahan analit (C1) dibagi
dengan konsentrasi analit yang ditambahkan pada sampel (C2), Rumus
%Recovery adalah sebagai berikut:

C 3−C 1
% Recovery =
C2

Keterangan :

% Recovery = Persen perolehan kembali (%)

C1 = Konsentrasi sampel (mg/L)
C2 = Konsentrasi analit yang ditambahkan (mg/L)
C3 = Konsentrasi sampel setelah ditambahkan analit (mg/L)

2.3.3.3 Presisi

Data konsentrasi tembaga dalam contoh uji dengan penambahan analit setelah
dilakukan sepuluh kali pengulangan yang diperoleh dari uji presisi kemudian
dihitung nilai %SBR. Nilai %SBR dibandingkan dengan 2/3 CV Horwitz. Rumus
yang digunakan adalah sebagai berikut :
x=
∑x
∑n
n
SB= √∑
i=1
¿¿¿¿

SB
SBR ( % )= ×100 %
x
CV Horwitz =21−0,5× LogC
2 2
CV Horwitz = 21−0,5× LogC
3 3

Keterangan :

x= Rata–rata konsentrasi (mg/L)

SBR = Simpangan baku relatif (%)

SB = Simpangan baku (mg/L)

Xi = Konsentrasi pada pengukuran ke-i (mg/L)

I = 1,2,3,….n

CV = Coefisien variansi (%)

C = Fraksi konsentrasi uji (mg/L)

2.3.3.4 Uji LDM dan LK

Limit deteksi metode dan limit kuantisasi dapat dihitung secara statistik
dengan mengitung nilai simpangan baku melalui persamaan regresi. Rumus yang
digunakan adalah sebagai berikut:
n
SB= √∑i=1
¿¿¿¿

LDM =3× SB
LK=10 × SB
Keterangan :
SB = Simpangan baku (mg/L)
LDM = Limit deteksi metode (mg/L)

LK = Limit kuantitasi (mg/L)

x ̅ = rata-rata konsentrasi (mg/L)
xi = konsentrasi kadmium ke-i (mg/L)
n = banyaknya pengulangan.
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN