ANALISIS INSTRUMEN

JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018 97

DISUSUN OLEH :

ROVIE SAPUTRA
201851253

INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI

AL -KAMAL

JAKARTA
2019/2020

PENETAPAN KONDISI OPTIMUM PENGUJIAN KADAR

PARASETAMOL DAN KAFEIN DENGAN KROMATOGRAFI CAIR
KINERJA TINGGI

Nofita1, Risna Dayanti1, Tutik1, Supardi1

ABSTRACT
Analgesic and antipyretic drugs circulating in the community generally contain a
mixture of paracetamol and caffeine. This study aims to determine the optimum
conditions of parasemol and caffeine. Methods for analyzing the optimum
conditions of paracetamol and caffeine with HPLC. Measurements are made with
various parameters, such as the comparison of the mobile phase, flow rate,
wavelength, retention time, number of plates, capacity factors, selectivity factors,
coefficient of variation and symmetry. At a flow rate of 1.0 mL / minute with a
concentration of 10% shows that all the parameters used in the test of the
suitability of this system obtained good results. The results of the study were found
to have succeeded in streamlining the testing time from ± 15 minutes to ± 6
minutes with a flow rate of 1.0 mL / minute at a concentration of 10%. The
selected method has been tested for suitability of the system with the results of
meeting all criteria for the system suitability test parameters.

Keywords: paracetamol, caffeine, HPLC, system suitability

ABSTRAK
1 . Program Studi Sarjana Farmasi Universitas Malahayati
98 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018
Obat analgetik dan antipiretik yang beredar dimasyarakat umumnya mengandung
campuran parasetamol dan kafein. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
penetapkan kondisi optimum dari bahan parasemol dan kafein. Metode untuk
melakukan analisis kondisi optimum dari parasetamol dan kafein dengan KCKT.
Pengukuran dilakukan dengan berbagai variasi parameter, seperti perbandingan
fase gerak, laju alir, panjang gelombang, waktu retensi, jumlah lempeng, faktor
kapasitas, faktor selektivitas, koefesien variasi dan kesimetrisan. Pada laju alir 1,0
mL/menit dengan konsentrasi 10 % menunjukkan bahwa seluruh parameter yang
digunakan dalam uji kesesuain sistem ini diperoleh hasil yang baik. Hasil
penelitian diketahui telah berhasil mengefisienkan waktu pengujian dari ± 15
menit menjadi ±6 menit dengan laju alir 1,0 mL/menit pada konsentrasi 10 %.
Metode terpilih telah di uji kesesuaian sistem dengan hasil memenuhi seluruh
kriterian untuk parameter uji kesesuaian sistem.

Kata kunci : parasetamol, kafein, KCKT, Kesesuain sistem

PENDAHULUAN Diantara obat analgetik

Obat adalah suatu zat yang danantipiretik yang beredar
digunakan untuk diagnosa, dimasyarakat umumnya
pengobatan, melunakkan, mengandung campuran
penyembuhan atau pencegahan parasetamol dan kafein
penyakit pada manusia atau pada (Kriswanto, 2013).
hewan.Jenis-jenis obat yang Parasetamol adalah obat
digunakan untuk penyembuhan analgetis dan antipiretis tetapi
penyakit pada manusia digolongkan tidak antiradang. Pada
pada jenis analgetik, antipiretik, umumnya dianggap sebagai zat
antibiotik, antihistamin, dan lainlain antinyeri yang paling aman,
(Kriswanto, 2013). juga untuk swamedikasi
Di negara tropik termasuk (pengobatan sendiri). Efek
Indonesia umumnya banyak samping jarang terjadi, antara
digunakan obat analgetik dan lain reaksi hipersensitivitas dan
antipiretik disamping jenis obat kelainan darah (Tjay dan
lainnya. Jenis obat tersebut Rahardja, 2002). Selain
banyak ragam dan bentuk parasetamol zat tambahan untuk
dengan berbagai nama dagang obat sakit kepala adalah kafein.
dan beredar secara luas di pasar Kafein atau 1,3,7- trimetil
bebas, apotek, rumah sakit dan xantin, berbentuk anhidrat atau
pusat kesehatan masyarakat. hidrat yang mengandung 1
 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018 99

molekul air. Mengandung tidak memisahkan senyawa-senyawa yang

kurang dari 98,5% dan tidak tidak tahan pada pemanasan. (Susanti
lebih dari 101,0% dan Dachriyanus, 2017).
C6H10N4O2, dihitung terhadap Peneliian sebelumnya oleh
zat anhidrat. Kafein merupakan Pratiwi (2011) mengenai optimasi
serbuk putih atau bntuk jarum kondisi pengujian kromatografi cair
mengkilap putih yang biasanya kinerja tinggi pada penetapan kadar
menggumpal, tidak bahan aktif obat sakit kepala.
berbau,berasa pahit. Kafein Penelitian ini menggunakan 2
larut dalam air, etanol, variabel bebas, yaitu konsentrasi fase
kloroform, sukar larut dalam gerak asetonitril 10; 15; dan
eter. Kafein memiliki titik lebur 20%,sedangkan laju alirnya yaitu 0,5;
antara 235oC dan 237,5oC. 1,0; dan 1,5 mL/menit. Kondisi
Metode yang dapat digunakan optimum diperoleh pada konsentrasi
untuk menganalisis kombinasi asetonitril 15% dan laju alir 1,0
parasetamol dan kafein yaitu mL/menit .
kromatografi cair kinerja tinggi Penelitian lain oleh Damayanti
(Depkes RI, 1995). dkk (2003), mengenai penetapan
Kromatografi cair kinerja tinggi secara simultan campuran
(KCKT) adalah teknik pemisahan parasetamol dan ibu profen dengan
fisiksuatu campuran zatzat kimia kromatografi cair kinerja tinggi.
(analit) yang berdasarkan pada Penelitian ini menggunakan
perbedaan distribusi masingmasing perbandingan fase gerak dapar
komponen campuran yang terpisah fosfat : asetonitril yaitu 25:75;
pada fase diam dibawah pengaruh 25:75; 30:70; untuk laju alir yaitu
fase gerak. Fase gerak dapat berupa 0,5; 0,75;1 mL/menit. Kondisi
gas atau zat cair dan fasediam dapat optimum diperoleh pada konsentrasi
berupa zat cair atau zat padat. 25 :75 dengan laju alir 0,5 mL/menit
Keunggulan metode ini dibanding dengan waktu retensi parasetamol
metode pemisahan lainnya terletak 4,89 menit.
pada ketepatan analisis dan kepekaan Berdasarkan uraian tersebut,
yang tinggi serta cocok untuk maka penulis tertarik untuk
100 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018
melakukan analisiskondisi optimum ( 125 x 4mm, 5 µm), Neraca
dari parasetamol dan kafein dengan analitik (KERN ABJ120-4NM),
KCKT. Pengukuran dilakukan Filter holder, membran filter
dengan berbagai variasi parameter, (millipore) 0.2 µm,13 mm,
seperti perbandingan fase gerak, laju Ultrasonic, labu takar Iwaki,
alir, panjang gelombang, waktu pipet volumetrik, Peralatan kaca
retensi, jumlah lempeng, faktor lainnya.
kapasitas, faktor selektivitas,
koefesien variasi dan kesimetrisan Populasi dan Sampel
dengan tujuan menetapkan kondisi Sampel yang

optimum untuk meningkatkan efisien digunakan pada penelitian ini adalah

waktu pengujian. tablet sakit kepala dengan merk X
yang didapat dari apotek Rosa di
METODOLOGI PENELITIAN Bandar Lampung.
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan pada Prosedur Penelitian
bulan Juni 2018. Penelitian dilakukan (Pratiwi, 2011)
di UPT Laboratorium Terpadu dan Metode penelitian ini
Sentra Inovasi Teknologi (LTSIT) dilakukan untuk memodifikasi
Universitas metode pengujian KCKT pada
Lampung penetapan kadar parasetamol.
Parameter kondisi KCKT
Bahan Dan Alat Bahan sebelum modifikasi diberikan
Baku Parasetamol 500 mg, pada Tabel 1.Modifikasi
Baku Kafein, Asetonitril gradien dilakukan terhadap komposisi
grade LC, Air distilasi. fase gerak dan laju alir,
sedangkan parameter yang
Alat
lainnya dibuat tetap.
Peralatan yang
Tabel 1.
digunakan selama penelitian Parameter kondisi KCKT
adalah KCKT digunakan untuk sebelum
modifikasi
parameter ketangguhan. HPLC
Shimadzu LC20 AD, injektor
Parameter Sebelum Optimasi
sampel, kolom persuit agilentC18 Kolom Pesrsuit agilent C18
 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018 101

(125 x 4mm, 5 µm) Rancangan komposit pusat (RKP)

Detektor PDA (Photo diode dengan 2 perubahan
array), 270 nm
Laju alir 1.0 mL/menit Konsentrasi
Laju alir
Loop injektor 20 µL asetonitril
Pelarut dan Asetonitril : Air (10 : 10 %
fase gerak 90) 0,5 15 %
20 %
10 %
Rancangan Percobaan 1,0 15 %
Metode untuk 20 %
10 %
menentukan kondisi optimum 1,5 15 %
penetapan kadar parasetamol 20 %
dan kafein dengan 2 faktor
Metode tersebut digunakan
sebagai perubah bebas, yaitu
untuk mengamati pengaruh
konsentrasi fase gerak (%v/v)
konsentrasi fase gerak dan laju alir
dan laju alir (mL/menit).
terhadap waktu retensi dan resolusi
Respons yang diamati adalah
dari 2 zat aktif, yaitu parasetamol dan
waktu retensi (menit) dan
kafein.
resolusi. Percobaan dirancang
dalam bentuk RKP dan level
Pembuatan Fase Gerak standar
terkode disajikan pada Tabel 2
Mencampurkan pelarut
dan 3.
asetonitril:air (sesuai nisbah yang
Tabel 2.
diinginkan, yaitu asetonitril 10, 15,
Perlakuan terkode penetapan
kadar parasetamol dan dan 20%). Konsentrasi 10 % dipipet 5
kafein
mL asetonitril tambahkan aquadest 50
Perlakuan mL. Konsentrasi 15 % dipipet 7,5 mL
Perlakuan
terkode asetonitril tambahkan aquadest 50
Fase gerak
(%) 10 15 20 mL. Konsentrasi 20 % dipipet 10 mL
asetonitril asetonitril tambahkan aquadest 50 mL
Laju alir
0,5 1,0 1,5
(mL/menit)
Pembuatan larutan standar
Pembuatan standar,
Tabel 3.
sebanyak 500 mg standar
102 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018
parasetamol dan 30mg kafein (digunakan bobot rata-rata 20 tablet)
ditimbang saksama, kemudian dimasukkan ke dalam labu
dilarutkan dalam fase gerak dengan takar 100 mL dan dilarutkan dengan
komposisi terpilih hingga 50 mL (A). fase gerak komposisi terpilih (larutan
Labu takar 10 mL disiapkan kemudian B).
dipipet 1,0 mL, larutan A dimasukkan Larutan B dilakukan
ke dalam labu tersebut dan ditera pengenceran 50 kali. Campuran
dengan pelarut. Dipipet 1,0 mL lagi ke dihomogenkan dan disaring
dalam labu takar 10 mL, diperoleh dengan Filter holder ,membran
larutan parasetamol 100 ppm dan filter (millipore) 0.2 µm,13 mm.
kafein 6 ppm. Campuran
dihomogenkan dan disaring dengan Uji Kesesuaian Sistem
Larutan standar
Filter holder, membran filter
parasetamol konsentrasi 100
(millipore) 0.2 µm,13 mm.
ppm dan standar kafein 6 ppm

Pembuatan Fase Gerak sampel diinjeksikan sejumlah 20 µL

Mencampurkan pelarut melalui injector ke dalam

asetonitril:air (sesuai nisbah yang KCKT, digunakan kecepatan alir

diinginkan, yaitu asetonitril 10, 15, hasil optimasi dan detektor PDA

dan 20%). Konsentrasi 10 % dipipet diatur pada λ 270nm. Diperoleh

10 mL asetonitril tambahkan aquadest kromatogram untuk tiap injeksi

100 mL, Konsentrasi 15 % dipipet 15 yang akan digunakan untuk

mL asetonitril tambahkan aquadest menentukan kadar penyuntikan

100 mL, Konsentrasi 20 % dipipet 20 larutan baku, yang dinyatakan

mL asetonitril tambahkan aquadest dalam waktu retensi, luas

100 mL puncak, tinggi puncak, faktor

kapasitas, selektivitas, efisien
Pembuatan larutan sampel kolom, resolusi.
Sebanyak 20 buah tablet
ditimbang dan ditentukan nilai Analisis Data (Susanti dan
ratarata bobotnya kemudian digerus Dachriyanusus, 2017)

hingga halus dan tercampur homogen. Waktu Retensi

Ditimbang setara bobot 1 tablet Waktu retensi analit dikurangi

dengan waktu retensi pelarut
 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018 103

pengelusi atau pelarut Efisiensi kolom

pengelusi campur disebut sebagai
waktu retensi terkoreksi
dinyatakan sebagai tR’.
Rumus : tR’= tR - tM
Waktu retensi yang
dinyatakan dalam satuan (menit)
memberikan arti yang
penting dalam analisa kualitatif
Terdapat dua cara yang
yang paling lazim digunakan dalam
memngukur efisiensi
kolom kromatografi yaitu
jumlah pelat teori (N) dan jarak
setara pelat teori (JSPT).
sangat
Jumlah Pelat Teori (N)

dengan KCKT. Jumlah pelat teori

Faktor Kapasitas / digunakan untuk

faktor retensi mengetahui keefisienan
Faktor kapasitas kolom.
k’ dinyatakan sebagai berikut: Rumus : N = 16 tR 2

Rumus : k' = (tR – to) W

tR : waktu retensi analit
To tR –
W : lebar pada dasar puncak
to : waktu retensi
to : waktu retensi
Jarak Setara Pelat Teori
fase gerak
(JSPT) Harga H berkaitan
dengan jumlah pelat teori
Selektivitas (α)
menurut persamaan :
Selektivitas (α)
Rumus : JSPT = H = HETP = L
merupakan nilai retensi
relatif tiap komponen N
oleh fase diam. Rumus : L : panjang kolom (nm)
α = k2 N : jumlah pelat teori

k1 Resolusi
Sehingga : α = t2 – to Daya pisah R antara dua puncak dapat
diukur secarakuantitatif sebagai
t1 – t
berikut :
Rumus : R = (tR2 – tR1)
104 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018

0,5 (W2 + W1) tR :

waktu retensi komponen
W : lebar alas puncak

Faktor Simetri
Faktor simetri atau tailing factor
yaitu terjadinya pengekoran pada
kromatoggram sehingga bentuk
kromatogram menjadi tidak simetris.
Rumus : Tf = bc

ac
bc : selisih antara waktu retensi dan
waktu yang menunjukkan akhir
puncak ac : selisih antara waktu yang
menunjukkan akhir puncak dan awal
puncak.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penetapan kondisi optimum
pengujian kadar parasetamol dan
kafein dengan kromatografi cair
kinerja tinggi dilakukan dengan
mengubah konsentrasi fase gerak dan
laju alir untuk menentukan kondisi
optimum dan efisien waktu pengujian.
Modifikasi dalam penelitian ini
menggunakan fase diam dalam kolom
ialah persuit agilent C18 yang
bersifat non polar, sehingga yang
digunakan fase gerak yang bersifat
polar ialah asetonitril : air (10:90).
Parasetamol yang sifatnya lebih
 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018 105

polar akan terelusi lebih dulu

sehingga memiliki waktu retensi
yang lebih singkat dibandingkan
dengan kafein. Pemilihan fase
gerak ini didasari dari sifat
sampel yang bersifat polar. Laju
alir ialah 1.0 mL/menit serta
menggunakan detektor PDA
Tabel 4.
Rancangan Komposit Pusat dan Respon Percobaan

Waktu Waktu Waktu Waktu

Laju konsentrasi
retensi retensi Resolusi retensi retensi Resolusi
alir asetonotril P1 K1 K2
p2
10% 6,007 11,051 3,555 5,766 10,546 3,463
0,5 15% 5,671 10,351 3,506 5,671 10,337 3,496
20% 5,734 10,508 3,571 5,802 10,547 3,200

10% 3,523 6,416 2,300 3,444 6,579 2,330

1,0 15% 3,372 6,610 2,057 3,398 6,234 2,520
20% 3,425 6,356 2,909 3,406 6,445 1,971

10% 2,210 4,058 1,374 2,180 3,912 1,288

1,5 15% 2,169 3,907 1,273 2,177 3,907 1,258
20% 2,158 3,900 1,320 2,168 3,920 1,153

Keterangan :
P1 : Standar parasetamol
K1 : Standar kafein
P2 : Sampel parasetamol
270 nm.
K2 : Sampel kafein 1,5 mL/menit, waktu retensi yang
diperoleh semakin singkat tapi
Perubahan konsentrasi fase
resolusinya justru semakin
gerak dan laju alir berpengaruh
kecil,sedangkan di laju alir 0,5
terhadap perubahan waktu retansi
mL/menit, waktu retensi yang
parasetamol dan kafein serta resolusi
diperoleh semakin lama tapi
dapat dilihat pada tabel 4.1. Laju alir
resolusinya justru semakin besar.
106 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018
Menurut Andrade (2008), laju alir
yang lebih tinggi dari 1,0 mL/menit Laju alir
dapat menyebabkan tekanan dalam mempengaruhi kecepatan fase
kolom meningkat sehingga gerak melewati kolom.
mempercepat kerusakan kolom. Oleh Semakin cepat laju alir,waktu
karena itu, dilakukan pemilihan retensi akan semakin pendek.
komposisi lain yang masih Laju alir 0,5 mL/menit
mendekati kondisi optimum yaitu memiliki waktu retensi lebih
pada laju alir 1,0 dan 1,5 mL/menit. lama (2 kali) dari waktu retensi
8 pada laju alir 1,0 mL/menit.
Waktu Retensi

6 Jika dilihat dari resolusinya

4
tR P1
laju alir 0,5 mL/menit dan 1,0
2
tR K1 mL/menit dapat dikatan
0
0% 10% 20% 30% memiliki resolusi yang baik

Konsentrasi Asetonitril (>1,5) dan tidak berbeda jauh.

Oleh karena itu, laju alir 1,0
Gambar 1. kurva waktu mL/menit dapat dikatakan
retensi standar pada laju alir
1,0 mL/menit merupakan laju alir yang lebih
tepat untuk digunakan.
8 Pengukuran kondisi
Waktu Retensi

6 optimum dengan
4 melakukan berbagai parameter
tR P2
2
tR K2 seperti perbandingan fase gerak, laju
0
alir, panjang gelombang, waktu
0% 10% 20% 30%
Konsentrasi Asetonitril retensi, jumlah lempeng, faktor
kapasitas, faktor selektivitas,
Gambar 2. Kurva waktu
retensi sampel pada laju alir koefisien variasi dan kesimetrisan.
1,0 mL/menit
(Tabel 4.2 )
Tabel 5.
Uji Kesesuaian Sistem
Laju Konse
tR (menit) R K’ α N JSPT TF
alir nttrasi
 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018 107

P1 : 3,523 5,573 57,354 2,179 0,838

K1 : 6,416 2,133 11,885 1,964 373,551 0,335 0,683
10 % P2 : 3,444 5,046 172,459 0,725 0,819
K2 : 6,579 2,000 10,093 2,070 420,519 0,297 0,751

P1 : 3,372 2,057 5,573 2,133 57,354 2,179 0,838

15 % K1 : 6,610 11,885 373,551 0,335 0,683
P2 : 3,398 2,520 5,046 2,000 172,459 0,725 0,819
1,0 K2 : 6,234 10,093 420,519 0,297 0,751

P1 : 3,425 5,450 209,286 0,597 0,820

2.909 2,013
K1 : 6,356 10,970 566,689 0,221 0,661
20 %
P2 : 3,406 5,588 55,790 2,241 0,881
1,971 2,052
K2 : 6,445 11,466 418,624 0,299 0,643

K1 : Standar kafein N : jumlah pelat teori

P2 : Sampel parasetamol JSPT : jarak setara pelat teori
K2 : Sampel kafein R : Resolusi
Keterangan : P1 : Standar parasetamol
tF : Faktor simetri
tR : Waktu retensi plat teoritis (Susanti dan
K’ : Faktor kapasitas/
Dachriyanusus, 2017).
faktor retensi
α : Selektivitas Faktor kapasitas merupakan
ciri khas suatu analit pada kondisi
Resolusi pada kondisi optimum
tertentu, yaitu pada komposisi fase
menunjukkan pemisahan dua puncak
gerak, suhu dan jenis kolom (panjang
parasetamol dan kafein. Pada laju alir
kolom, diameter kolom dan
1,0 mL/menit dengan konsentrasi
ketebalan lapisan film tertentu.
asetonitril 10 %, 15 % dan 20 %
Meskipun suatu puncak
resolusi yang didapat ideal, karena
kromatogram dapat diidentifikasi
syarat dari resolusi ialah R>1,5
melalui waktu retensinya namum
dimana dua puncak terpisah secara
akan lebih baik bila diidentifikasi
sempurna. Bila pada suatu analisis
dengan menggunakn faktor
diperoleh R <1,5 maka untuk
kapasitas, karena harga waktu retensi
meningkatkan harga R oleh fase
dapat berubah-ubah sesuai dengan
diam dapat dilakukan dengan
panjang kolom dan kecepatan alir
menggunakan kolom yang lebih
fase geraknya.
panjang sehingga menambah jumlah
108 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018
Faktor kapasitas dapat tertentu. Selektivitas
memberikan gambaran dimana merupakan nilai retensi relatif
puncak – puncak analit terelusi tiap komponen oleh fase diam
secara relatif terhadap puncak (Susanti dan Dachriyanusus,
fase geraknya (Susanti dan 2017).
Dachriyanusus, 2017). Laju alir 1,0 mL/menit
Laju alir 1,0 mL/menit dengan ketiga konsentrasi
dengan ketiga konsentrasi asetonitril menunjukkan nilai α
asetonitril menunjukkan harga yang baik, karena lebih besar
K’ yang baik. Karena harga K’ dari 1. Selektivitas untuk
yang baik berkisar antara 2 pasangan puncak yang
sampai 10. Bila harga k’ kecil bersebelahan merupakan
berarti analit ditahan sedikit fungsi jenis fase diam yang
oleh kolom dan terelusi dekat digunakan, fase gerak dan suhu
dengan puncak fase gerak, Ini kolom, dan harus dioptimasi
menghasilkan pemisahan yang terutama untuk komponen
kurang bagus. Harga k’ yang yang paling sukar terpisak
besar (misalnya 20-30 menit) selama elusi (Susanti dan
menunjukkan pemisahan yang Dachriyanusus, 2017).
baik tetapi menyebabkan waktu Jumlah pelat teori (N)
analisis terlalu lama (Susanti adalah banyaknya distribusi
dan keseimbangan dinamis yang
Dachriyanusus, 2017). terjadi didalam suatu kolom.
Selektivitas adalah Jumlah pelat teori digunakan
kemampuan fase diam untuk untuk mengetahui koefisienan
memisahkan 2 komponen kolom. Persamaan ini
(komponen 1 dan komponen membandingkan lebar puncak
2), dimana komponen 2 sangat dengan lamanya komponen
tertahan dibandingkan berada dalam kolom, Jadi
komponen 1 ditentukan oleh kolom yang efisien mencegah
partisi atau rasio relatifnya, pelebaran pita dan atau
sehingga tergantung pada faktor menghasilkan puncak yang
kapasitasnya pada fase diam sempit (Susanti dan
 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018 109

Dachriyanusus, 2017). pada laju alir 1,0 mL/menit dengan

Proses pemisahan konsentrasi 10
diharapkan untuk %. kromatogram yang memberikan
menghasilkan harga N yang harga TF= 1 berarti kromatogram
sebesar -besarnya. Harga N tersebut benar – benar simetris.
paling besar ditunjukkan pada Harga TF > 1 berarti kromatogram
konsentrasi asetonitril 20 tersebut mengekor (tailing),makin
%.Efisiensi kolom KCKT besar harga TF makin tidak efisien
umumnya meningkat dengan kolom yang dipakai. Bila harga TF
semakin kecilnya ukuran < 1 berarti kromatogram
partiket yang ada di dalam mengandung (fronting). Jadi harga
kolom (Susanti dan TF dapat digunakan sebagai
Dachriyanusus, 2017). pedoman untuk melihat efisien
Jarak setara pelat teori (JSPT) kolom kromatografi (Susanti dan
adalah panjang kolom kromatogram Dachriyanusus, 2017).
(mm) yang diperlukan sampai Diamati dari hasil yang
terjadinya satu kali keseimbangan diperoleh pada berbagai parameter
distribusi dinamis molekul analit kondisi optimum, perbedaan
dalam fase gerak dan fase diam. konsentrasi asetonitril tidak
Harga JSPT pada ketiga konsentrasi memberikan perbedaan yang berarti.
asetonitril menunjukkan pada laju Oleh karena itu,untuk memberikan
alir 1,0 mL/menit dengan konsentrasi kondisi analisis parasetamol dan
10 %,karena untuk kromatografi cair kafein yang optimum dipilih laju alir
berkecepatan tinggi mempunyai 1,0 mL/menit dengan konsentrasi 10
tinggi pelat dalam rentang 0,01 %.
sampai 1,0 mm (Susanti dan
Dachriyanusus, 2017). KESIMPULAN
Faktor simetri atau tailing Penetapan kondisi optimum
factor yaitu terjadinya pengekoran pengujian kadar parasetamol dan
pada kromatogram sehingga bentuk kafein dengan kromatografi cair
kromatogram menjadi tidak simetris. kinerja tinggi dapat disimpulkan
Kesimetrisan pada kondisi optimum bahwa :
110 JURNAL FARMASI MALAHAYATI Vol 1 No 2, Agustus 2018
Telah berhasil Determination Of
Parasetamol and
mengefisienkan waktu pengujian dari
Ibuprofen Mixtures By
± 15 menit menjadi ±6 menit dengan High Perfomonce Liquid
Chromatography.
laju alir 1,0 mL/menit pada
Indonesian Journal Of
konsentrasi 10 %. Metode terpilih Chemistry. Hayati 3: 9-13
Kriswanto. 2013. Pengembangan
telah di uji kesesuaian sistem dengan
dan Uji Validasi
hasil memenuhi seluruh kriterian Metode Analisa Kadar
Parasetamol dan
untuk parameter uji kesesuaian
Kafein dengan
sistem. Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi [Skripsi].
Jurusan Pendidikan
Saran Kimia Fakultas
Penetapan kondisi optimum Pendidikan Matematika
dan Ilmu Pengetahuan
pengujian kadar parasetamol dan Alam
kafein dengan laju alir 1,0 mL/menit Universitas Pendidikan
Indonesia
pada konsentrasi 10 % dengan Pratiwi EH. 2011. Optimasi Kondisi
kromatografi cair kinerja tinggi perlu Pengujian Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi Pada
dilakukan uji validasi. Penetapan Kadar Bahan
Aktif Obat Sakit Kepala
[Skripsi]. Institut
DAFTAR PUSTAKA
Pertanian Bogor, Hlm 1-7
Andrade A, Dievart P, Dagaut Susanti M., Dachriyanus. 2017.
P. 2009. Improve Kromatografi Cair
optimization of polycylic Kinerja Tinggi. Penerbit
aromatic hydrocarbon Andalas
(PAHs) mixtures University Pess: padang
resolution in reversed Tjay HT., Rahardja K. 2007.
phase high using factorial ObatObat Penting. Elex Media
design and responsse Komputindo
surface methodology.
France: CNRSICARE IC,
Avenua de la
Recherche Scientifique
Depkes RI. 1995.
Farmakope Indonesia
Edisi IV.
Departemen Kesehatan RI.
Jakarta
Damayanti S., Ibrahim S., Firman
K., Daryono H., Tjahjono.
2003. Simutaneous