METODE SINTESIS

A. Pembuatan NaOH 10%

Menimbang NaOH sebanyak 10 gram, kemudian dilarutkan dengan air bebas karbondioksida
sebanyak 90 mL dalam erlenmeyer, aduk hingga larut sempurna.
B. Sintesis senyawa Oksim emodin
1. Emodin sebanyak 0,25 gram dilarutkan dengan 10 mL etanol dalam labu destilasi
berleher tiga.
2. Masukkan magnetik stirrer ke dalam labu dan pasang labu pada set alat destilasi.
3. Atur suhu waterbath 70-80ºC, dan rpm diputar dengan kecepatan 200 rpm.
4. Panaskan selama ± 10 menit hingga emodin larut sempurna dalam etanol.
5. Jika emodin telah larut dalam etanol, tambahkan NaOH 10% sebanyak 3 mL ke dalam
labu lewat salah satu leher labu secara perlahan.
6. Hidroksilamin sebanyak 120 mg dilarutkan dengan 3 mL aqua bebas karbondioksida,
kemudian masukkan ke dalam labu.
7. Sintesis dilakukan selama 1 jam.
8. Hasil sintesis yang diperoleh dan telah dingin, kemudian dilakukan fraksinasi cair-cair
menggunakan pelarut kloroform sampai semua emodin sintesis larut semua dalam
kloroform.
9. Hasil fraksinasi kemudian di ekstrak dengan menggunakan alat Rotari evaporator hingga
diperoleh ekstrak kental.
10. Hasil ekstrak yang diperoleh di aliri aquadest, kemudian disaring dengan kertas saring
hingga diperoleh rendemen.
11. Rendemen yang diperoleh, kemudian dilakukan uji KLT.
12. Optimasi sintesis emodin dilakukan beberapa kali dengan perbandingan molaritas yaitu
1:1, 1:2, 1:3, 1:4 dan degan perbandingan waktu 1 jam, 2 jam, 3 jam, dan 4 jam.