Pemicu 2

Identifikasi Senyawa-Senyawa Berbahaya pada Kosmetik

Menggunakan Spektrofotometri

Oleh Kelompok 7

 Audria Azzahra Karimah (1706044811)

 Fena Dwitiyawiyarti (1706044641)
 Forbes Avila (1706044761)
 Priscila Winia (1706044830)
 Wulan Guritno (1706987305)

Program Studi Teknologi Bioproses

Departemen Teknik Kimia – FTUI
Depok 2018

1
DAFTAR ISI

2
 BAB 1
PENDAHULUAN
Konsumsi Fast Moving Consumer Goods(FMCG) pada kehidupan sehari-hari
tentulah sangat banyak. Salah satu sektor dari pasar FMCG yang sangat luas adalah kosmetik
dan kecantikan. Kosmetik bisa dibilang menajadi kebutuhan yang cukup penting bagi
kalangan wanita, konsumsi kosmetik oleh wanita Indonesia menurut data dari Global
Business Guide Indonesia mencapai 128,6 juta. Sedangkan total jumlah penduduk di
Indonesia mencapai 264 juta, yang berarti kurang lebih 48,72% masyarakat Indonesia
menggunakan produk-produk kosmetik.
Namun di Indonesia masih banyak produk-produk FMCG, termasuk kosmetik, yang
tidak mencantumkan komposisi-komposisi produk dengan jelas atau tidak mencantumkan
sama sekali. Jika ada senyawa-senyawa yang tidak dicantumkan atau disembunyikan hal ini
merupakan penipuan akan kualitas suatu produk serta merupakan masalah besar bagi
konsumen-konsumen yang memiliki pantangan/halangan khusus mengenai suatu senyawa-
senyawa tertentu. Beberapa konsumen yang memiliki alergi atau kulit yang sensitif akan
suatu senyawa dapat terkena efeknya jika menggunakan kosmetik. Bagi umat beragama
muslim yang tidak boleh mengkonsumsi babi(kehalalan), sangatlah penting untuk membeli
dan menggunakan produk secara selektif. Pendeteksian bahwa suatu produk masal, terutama
FMCG, mengandung senyawa yang berasal dari babi(biasanya minyak babi) haruslah
dilakukan dengan sebelum produk diedarkan. Serta jika suatu senyawa diduga mengandung
senyawa yang berasal dari babi pihak Badan Pengawas Obat dan Makanan(BPOM) haruslah
cepat untuk menguji dan menginformasikan hasil uji tersebut ke masyarakat luas.
Sebagai seorang mahasiswa Teknologi Bioproses FTUI mempelajari Kimia Analitik,
seudah seharusnya dapat melakukan uji analisis senyawa pada sampel-sampel. Hal tersebut
juga seharusnya menjadi prihatin nagi mahasiswa yang salah satu kewajibannya menurut Tri
Dharma Perguruan Tinggi nomor tiga adalah “Pengabdian Masyarakat.” Mahasiswa
Teknologi Bioproses sudah seharusnhya dapat mengaplikasikan beberapa teknik kimia
analitik instrumental maupun non-instrumental dalam menganalisis zat-zat yang
disembunyikan. Dalam menganalisis minyak babi metode/instrumentasi yang seering
digunakan adalah dengan spektroskopi infra merah(IRS). Hal tersebut dikarenakan alat IRS
dapat menguji suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Secara kualitatif alat
IRS dapat mengetahui gugus-gugus fungsi yangerdapat pada sampel, serta terdapat
fingerprint area yang menunjukan karakteristik yang unuk pada tiap senyawa yang ada.

3
 BAB 2
PEMBAHASAN

Topik 1 : Cream Pemutih Wajah, Amankah?

Tugas 1 :
1. Dengan berbekal informasi-informasi yang Anda dapatkan dari berbagai
sumber dapatkah Anda menjelaskan mengapa merkuri banyak digunakan
dalam kosmetik?
Merkuri banyak digunakan dalam kosmetik, khususnya pemutih wajah, karena
memiliki aktivitas untuk menghambat kerja enzim tirosinase yang berperan dalam
proses pembentukan melanin. Melanin merupakan pigmen coklat tua yang dihasilkan
oleh melanosit dan disimpan dalam sel-sel epidermis kulit. Fungsi dari melanin yaitu
sebagai pelindung epidermis dan dermis dari bahaya radiasi ultraviolet. Selain itu,
kerja merkuri dalam memutihkan wajah lebih cepat dibandingkan bahan lain seperti
bahan herbal. Sama hal nya dengan obat kimia yang dapat lebih cepat menyembuhkan
penyakit dibandingkan mengonsumsi obat herbal.

2. Bagaimana Anda menjelaskan bahaya kandungan merkuri tersebut terhadap

kesehatan manusia?
Merkuri sudah pasti memiliki banyak bahaya bagi kesehatan manusia. Berikut
ini adalah beberapa bahaya yang dapat ditimbulkan akibat kontaminasi terhadap
merkuri:
 Merkuri elemental (Hg)
Uap merkuri yang terhirup paling sering menyebabkan keracunan, sedangkan
unsur Merkuri yang tertelan ternyata tidak menyebabkan efek toksik karena
absorpsinya yang rendah kecuali jika ada fistula atau penyakit inflamasi
gastrointestinal atau jika merkuri tersimpan untuk waktu lama di saluran
gastrointestinal. Merkuri yang masuk kedalam tubuh melalui Intravena dapat
menyebabkan emboli paru. Karena bersifat larut dalam lemak, merkuri elemental
ini mudah melalui sawar otak dan plasenta. Di otak ia akan terakumulasi di korteks
cerebrum dan cerebellum dimana ia akan teroksidasi menjadi bentuk merkuri (Hg
++ ) ion merkuri ini akan berikatan dengan sulfhidril dari protein enzim dan
protein seluler sehingga mengganggu fungsi enzim dan transport sel. Pemanasan
logam merkuri membentuk uap merkuri oksida yang bersifat korosif pada kulit,
selaput mukosa mata, mulut, dan saluran pernafasan.
 Merkuri anorganik:
Sering diabsorpsi melalui gastrointestinal, paru-paru, dan kulit. Pemaparan
dalam jangka pendek dengan kadar yang tinggi dapat menyebabkan gagal ginjal,
sedangkan pada pemaparan dalam jangka pendek dengan kadar yang tinggi dapat
menyebabkan gagal ginjal sedangkan pada pemaparan jangka panjang dengan

4
 dosis yang rendah dapat menyebabkan proteinuria, sindrom nefrotik, dan nefropati
yang berhubungan dengan gangguan imunologis.

 Merkuri organik:
Terutama bentuk rantai pendek alkil (metil merkuri) dapat menimbulkan
degenerasi neuron di korteks cerebri dan cerebellum dan mengakibatkan parestesi
distal, ataksia, disartria, tuli dan penyempitan lapang pandang. Metil merkuri
mudah pula melalui plasenta dan terakumulasi dalam fetus yang mengakibatkan
kematian dalam kandungan dan cerebral palsy.

3. Salah satu upaya untuk menganalisis kandungan merkuri ini adalah dengan
menggunakan spektroskopi atomic AAS. Bila anda diminta untuk memberikan
informasi tentang AAS, bagaimana anda menjelaskan prinsip penentuan
konsentrasi logam dengan spektroskopi absorpsi atom?

Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Gambar 1. Bagian-bagian Pada AAS

Sumber: http://namrataheda.blogspot.com/2014/01/spectrophotometry-ir-
spectroscopy_30.html

 Sel Atom
Terdapat dua tahap utama yang terjadi dalam sel atom pada alat SSA dengan
sistem atomisasi nyala. Pertama, tahap nebulisasi untuk menghasilkan suatu bentuk
aerosol yang halus dari larutan contoh. Kedua, disosiasi analit menjadi atom-atom
bebas dalam keadaan gas. Berdasarkan sumber panas yang digunakan maka
terdapat dua metode yang digunakan :
a. Atomisasi menggunakan nyala : digunakan gas pembakar untuk dapat energi
kalor, sehingga didapatkan atom bebas dalam keadaan gas
b. Atomisasi tanpa nyala (flameless atomization) : digunakan energi listrik

 Sumber Cahaya
Sumber cahaya yang digunakan dalam alat AAS ialah lampu katoda berongga
(hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri dari suatu katoda dan anoda yang terletak
dalam suatu silinder gelas berongga. Katoda terbuat dari logam yang akan

5
 dianalisis. Silinder gelas berisi suatu gas lembam pada tekanan rendah. Ketika
diberikan potensial listrik maka muatan positif ion gas akan menumbuk katoda
sehingga tejadi pemancaran spektrum garis logam yang bersangkutan.

 Monokromator dan Sistem Optik

Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah
sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator.
Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol
intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan
ialah monokromator difraksi grating.

 Detektor dan Sistem Elektronik

Energi yang diteruskan dari sel atom harus diubah ke dalam bentuk sinyal
listrik untuk kemudian diperkuat dan diukur oleh suatu sistem pemproses data.
Proses pengubahan ini dalam alat SSA dilakukan oleh detektor. Detektor yang
biasa digunakan ialah tabung pengganda foton (photomultiplier tube), terdiri dari
katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang
mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron
akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat
dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron
yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik.

Hukum Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel
yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya
tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert-Beer
A= ℮ b c  dan  A= abc    serta persamaan  A = – log T = log
Dimana:
℮   = absortivitas molar ( satuan c dalam Molar)
b = panjang medium / panjangnya jalan sinar
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
T = Transmitan
a = absorbsivity  ( satuan c dalam g/L atau ppm)
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus
dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).

Terdapat tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri.
Ketiga teknik tersebut adalah:
a. Metode Standar Tunggal

6
 Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar
(Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari
hukum Beer diperoleh:
Sehingga, Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd
Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan
sampel dapat dihitung.

b. Metode kurva kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah
selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi(C) dengan absorbansi (A)
yang merupakan garis lurus yang melewati titik nol dengan suatu slobe atau = a.b.
konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur
dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan
garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linewar pada
kurva kalibrasi.

c. Metode adisi standar

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.
Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel
dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu
kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih
dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada
larutan yang pertama.
Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:
Ax = k.Ck                         AT = k(Cs+Cx)
Dimana,
Cx  = konsentrasi zat sampel
Cs  = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax  = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT  = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh Cx = Cs + {Ax/(AT-Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT
dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula
dibuat grafik antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke
AT = 0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs
Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk
metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara. Secara
umum pertikulat yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks

7
 padatan dan partikel-partikel cair dengan tekanan uap rendah dengan ukuran
partikel antara 0,01 – 100 μm.

4. Bagaimana Anda menjelaskan keunggulan teknik analisis AAS dibandingkan

analisis lain dalam hal limit deteksi, sensitivitas, dan ketelitian.
AFS :
 Limit Deteksi
Teknik analisis AFS memiliki deteksi yang paling baik dikarenakan AFS dapat
mengukur absorban pada konsentrasi yang sangat kecil.
 Sensitivitas
Umumnya metode analisis AFS lebih sensitif (dapat mendeteksi konsentrasi yang
rendah) daripada atomic absorption.
 Ketelitian
Ketelitian teknik analisis AFS tinggi jika untuk menganalisis senyawa organik
dengan konsentrasi rendah.

AES :
 Limit Deteksi
Limit deteksi analisis AES kurang akurat dikarenakan dapat terjadi gangguan
berimpitnya panjang gelombang atom. Hal ini dapat disebut gangguan spektra yang
terjadi bila panjang gelombang dari unsur lain diperiksa berimpit dengan panjang
gelombang dari atom atau molekul lain yeng terdapat dalam larutan yang
dianalisis.
 Sensitivitas
Sensitivitas metode analisis AES rendah.
 Ketelitian
Metode analisis AES memiliki ketelitian yang rendah untuk perhitungan bersifat
kuantitatif dikarenakan tidak semua atom tereksitasi pada saat yang bersamaan.

AAS :
 Limit Deteksi
Limit deteksi metode analisis AAS bervariasi.
 Sensitivitas
Sensitivitas metode analisis AAS tinggi.
 Ketelitian
Metode analisis AAS memiliki tingkat ketelitian yang tinggi.

Tugas 2 :
Di laboratorium dilakukan percobaan menggunakan alat AAS. Larutan sampel
yang diujikan mengandung merkuri dengan volume 10 mL yang dipipet ke dalam lima
buah labu ukur 50 mL. Larutan standar yang digunakan ialah larutan merkuri/Hg
memiliki konsentrasi 12,2 ppm. Larutan standar ditambahkan ke masing-masing labu

8
ukur dengan berbagai variasi volume. Campuran diencerkan sesuai volume labu ukur.
Data yang diperoleh adalah sebagai berikut.
Tabel 1. Tabel Adisi Standard an Absorbansi

Volume Sampel [mL] Volume Standar Hg Absorbansi

[mL]
10,0 0,0 0,210
10,0 10,0 0,292
10,0 20,0 0,378
10,0 30,0 0,467
10,0 40,0 0,554

1. Bagaimana Anda membuat suatu persamaan yang menghubungkan absorbansi (A)

dengan besaran Vs, Vx, Cs, Cx, serta Vt berdasarkan hukum Lambert-Beer?
Transmitansi(T) merupakan fraksi antara radiasi masuk(Io) terhadap intensitas yang
keluar(I). Biasanya transmitansi diekspresikan dalam persen dan sering disebut dengan
persen transmitansi (Skoog, et al., 2014).

T =I /I 0
I
%T = ×100 %
I0
T : Transmitansi
%T : Persen transmitansi
I : Daya radian awal
I0 : Daya radian akhir

Menurut Skoog, et al. (2014), hubungan antara absorbansi(A) dengan transmitansi

dapat dinyatakan dengan:

I I0
A=−log T =−log =log
I0 I

A : Absorbansi

Pada Hukum Lambert-Beer, absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi dari

spesi yang dihitung absorbansinya (Skoog, et al., 2014).

A=log (¿ P/ P0 )= A lC ¿
A : Konstanta absorptivitas
l : Tebal kuvet [cm]
C : Konsentrasi spesi [g/L]

9
 Bila konsentrasi spesi diekspresikan dalam mol per liter dan b dalam cm, konstanta
absorptivitas a dapat disebut sebagai absorptivitas molar dengan simbol ε.

A=εbc
ε : absorptivitas molar [L/mol.cm]
C : konsentrasi spesi [mol/L]

Persamaan Hukum Lambert-Beer dapat digabungkan dengan metode adisi standar

sehingga menjadi persamaan berikut

εb V s C s εb V x C x
A s= +
Vt Vt
¿ k V s C s +k V x C x
A : Absorbansi
Vs : Volume larutan standard [mL]
Cs : Konsentrasi larutan standard
Vx : Volume larutan sampel [mL]
Cx : Konsentrasi larutan sampel
Vt : Volume total larutan (larutan sampel ditambah larutan adisi standar) (mL)

2. Bila intersep pada plot di atas bernilai a sedangan kemiringan kurva pada nomor 1
di atas bernilai b, bagaimana Anda mendapatkan persamaan untuk menentukan
konsentrasi sampel?

Persamaan Hukum Lamber-Beer dengan metode penambahan standar dapat

disubstitusikan menjadi persamaan linear y = mx+a

Cx = (a.Cs)/(b.Vx)

εb V s C s εb V x C x
A s= +
Vt Vt
¿ k V s C s +k V x C x

A : absorbansi
Vs : volume larutan standard [mL]
Cs : konsentrasi larutan standard
Vx : volume larutan sampel [mL]
Cx : konsentrasi larutan sampel
Vt : volume total larutan (larutan sampel ditambah larutan adisi standar) (mL)
k : konstanta yang sama dengan εb/Vt

Hasil plot akan menunjukan persamaan garis sebagai berikut

10
 45

40
f(x) = 115.85 x − 24.05
35 R² = 1

30
V Standard(mL)

25

20

15

10

0
0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6
Absorbansi Sampel

A=b V s +a
dengan m sebagai kemiringan (slope) dan a sebagai intersep, maka
m=k C s
dan
a=k V x C x
sehingga dapat diperoleh persamaan
m k Cs
=
a k V xCx
yang menghasilkan
aC s
C x=
mV x

Cx=(a .Cs)/(m .Vx )

3. Bagaimana Anda menentukan konsentrasi larutan sampel berdasarkan data yang

Anda peroleh di atas?

Yang pertama harus dilakukan ialah membuat plot grafik volume larutan standar (Vs)
terhadap absorbansi (A). Grafik yang terbentuk adalah sebagai berikut.

Dari grafik diperoleh persamaan y = 115,85x – 24,046 dengan m = 115,85 dan a = -24,046.
Dengan memasukkan data-data yang telah diperoleh ke persamaan

aC s
C x=
mV x

11
maka akan diperoleh

24,046 ×12,2 ppm Hg

C x=
115,85 mL−1 ×10 mL
C x =0,253225032 ppm Hg

Jadi, konsentrasi merkuri dalam larutan sampel adalah sebesar 0,253 ppm Hg.

12
 Topik 2 : Bagaimana Mengidentifikasi Kandungan Minyak Babi pada
Kosmetik?
Tugas :
1. Susunlah minimal 4 isu(hal) penting terkait dengan lemak babi dalam kosmetik.
 Kekurangan
Kekurangan dari penggunaan minyak babi dalam kosmetik diantaranya adalah
tidak halal untuk kaum muslim. Bagi kaum muslim, halal atau tidaknya suatu
produk yang berhubungan dengan tubuh, seperti makanan, minuman, ataupun
kosmetik, sangat diperhatikan.
 Kelebihan
Dalam sediaan farmasetik, lemak babi dan lemak turunannya dipakai karena
sifatnya yang dapat melarutkan obat-obat non-polar seperti: testosteron dan
estradiol; dan berfungsi sebagai media penghantar obat. Lemak babi dapat
terkandung pada sediaan obat steroid, sediaan untuk kulit, dan supositoria.
Dalam sediaan kosmetika, lemak babi juga mungkin terdapat dalam krim
dan lotion. Lemak babi berfungsi sebagaiemulsifier (penstabil emulsi), agen
pengkondisisan kulit (emolien), surfaktan, dan meningkatkan viskositas sediaan.
Turunan lemak babi yang ditemukan dalam kosmetika antara lain: gliserida lemak
babi, gliserida lemak babi terhidrogenasi. Untuk lotion, lemak babi sering
digunakan sebagai basis minyak. Demikian juga dalam formulasi produk
kecantikan, misalnya pada bulu mata dan lipstick. Lemak babi  dipakai juga
sebagai skin conditioning agent  dan peningkat viskositas.
Harga minyak babi terbilang sangat murah dibanding bahan-bahan lain
terutama bahan pembuat kolagen yang aslinya, sehingga dapat menekan harga
daripada memakai bahan yang asli halal.
 Produksi/Pembuatan
Lard (minyak babi) dapat dibuat dengan dua cara, yakni dengan (wet
rendering) rendering basah atau (dry rendering) rendering kering. Pada
rendering basah, lemak babi direbus dalam air atau uap pada suhu tinggi dan lemak
babi yang tidak dapat larut di air, disaring dari permukaan campuran, pada industri
lemak ini dipisahkan dengan cara sentrifugasi. Pada rendering kering, lemak
diberikan panas tinggi dalam panci atau oven tanpa air (suatu proses yang mirip
dengan menggoreng bacon atau daging babi asin). Dua proses yang menghasilkan
produk yang berbeda .Lard yang diperoleh dari rendering basah memiliki rasa lebih
netral, warna yang lebih terang, dan titik asap tinggi. Rendering kering
menyebabkan lard agak lebih coklat dan titik asap yang relative rendah.
 Penggunaan
Jenis produk kosmetik yang biasanya menggunakan lemak babi yaitu krim,
lotion, dan lipstick.

13
2. Mengapa metoda Spektrofotometri IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi
kandungan lemak babi dalam produk kosmetik?
Metode analisis yang dapat digunakan untuk mengetahui kandungan minyak
babi pada suatu sampel kosmetik adalah Fourier Transform Infra-Red (FTIR)
Spectroscopy. Manganalisa menggunakan FTIR Spectroscopy merupakan proses
analisa yang sangat sederhana dikarenakan alat ini tidak memerlukan persiapan
sampel yang rumit. Sampel yang berbentuk padat maupun cair dapat langsung di-scan
untuk mendapatkan spectrum hasil analisa. Pada sampel padat, sampel di blender
terlebih dahulu, sedangkan pada sampel cair dapat dibuat larutan homogen terlebih
dahulu. Analisa menggunakan FTIR Spectroscopy dianggap ramah lingkungan karena
tidak menggunakan bahan kimia apapun. Hasil yang didapat dari analisis detector
pada metode ini adalah gambaran spectrum sampel yang diuji.

3. Apakah keunggulan dan kekurangan teknik analisis ini?

Kelebihan Spektroskopi IR
 Dilengkapi recorder dan komputer untuk merekam dan mengolah data.
 Dapat memperlihatkan frekuensi yang terjadi untuk suatu gugus fungsional.
 Sampel yang dianalisis dapat berupa padatan, cair, dan gas. Masing-masing
mempergunakan sel yang berbeda-beda.

Kekurangan Spektroskopi IR
 Jumlah pelarut yang transparan terhadap sinar infra merah sangat sedikit.
 Terbatas hanya pada kualitatif bukan kuantitatif.
 Tidak bisa menunjukkan jumlah kadar yang ingin diketahui.

4. Dapatkah Anda menjelaskan rancangan analisis lemak babi tersebut?

Berdasarkan sumber dari sebuah skripsi yang berjudul Penelusuran “ Penelusuran
Deteksi Lemak Babi dalam Campuran Lemak dengan FTIR”, penulis menggunakan
alat Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) model IR-Prestige21
produksi Shimadzu Corporation Jepang. Prosedur percobaan meliputi:

a. Pembuatan Sampel Uji (Modifikasi Metode Rohman dan Che Man, 2010)
Penulis mendapatkan sampel lemak babi dan lemak sapi dari pasar tradisional.
Jaringan lemak babi dan sapi dipotong kecil-kecil dan dilelehkan pada suhu 90 –
100C selama 2 jam dalam oven. Lemak yang sudah meleleh disaring
menggunakan kain saring dan ditambahkan Na2SO4 anhidrat untuk mengikat air
yang tertinggal dalam lemak. Setelah itu, lemak cair disentrifugasi dengan
kecepatan 3000 rpm selama 20 menit. Lemak dipisahkan dan ditambahkan kembali
Na2SO4 anhidrat, lalu sentrifuse kembali dengan kecepatan 3000 rpm selama 20
menit. Lemak kemudian dipisahkan kembali, disaring dengan kertas saring dan
dimasukkan ke dalam tabung vial yang ditutup rapat dan dibungkus dengan
aluminium foil.

14
 Sampel lemak babi selanjutnya dicampurkan dengan lemak sapi dengan
konsentrasi 0.05%; 0,1%; 0,4%; 0,8%; dan 1% dan disimpan dalam lemari
pendingin. Sampel lemak babi murni, lemak sapi murni dan sampel lemak
campuran selanjutnya dianalisis dengan spektroskopi FTIR. Sebelum digunakan
untuk analisis, dilakukan proses thawing pada suhu 60C sampai lemak kembali
mencair.

b. Analisis Spektrum Absorbansi dengan Spektroskopi FTIR (Al-degs et al. 2011

dan Kahfi, 2012)
Analisis ini bertujuan untuk mengetahui profil spektrum dari sampel lemak
babi murni, lemak sapi murni dan sampel lemak campuran menggunakan
instrumen Fourier Transform Infrared. Sampel yang akan dianalisis diletakkan di
antara dua plat Germanium-coated KBr yang membentuk rongga 0,1 mm.
Spektrum FTIR dianalisis pada bilangan gelombang 4000-650 cm-1 dengan 36 kali
scan.
Setiap kali pengukuran sampel, plat Germanium-coated KBr dibersihkan
dengan n-heksana murni kualitas pro analysis dan dilap dengan kain lensa hingga
benar-benar bersih. Setiap pengukuran sampel juga diambil spektrum udara
sebagai background dan direkam dalam grafik dan nilai absorban. Hasil analisis
yang diperoleh berupa grafik spektra inframerah yang merupakan grafik hubungan
antara bilangan gelombang dengan intensitas absorbansi. Sebelum diolah lebih
lanjut dengan analisis multivariat, data intensitas absorbansi hasil dari pengukuran
FTIR dikonversi terlebih dahulu menjadi persentase intensitas absorbansi dengan
rumus berikut:

% IAx = IAx/(IA total) x 100%

Keterangan:
% IAx = % intensitas absorbansi bilangan gelombang tertentu
IAx = Intensitas absorbansi bilangan gelombang tertentu
IA total = Intensitas absorbansi total dari tiga belas bilangan gelombang utama

c. Pengolahan Data
Analisis lard dilakukan menggunakan analisis multivariat Partial Least Square
Regression. Analisis statistika multivariat ini digunakan untuk menghubungkan
variabel dan observasi (sampel) dalam jumlah yang besar. Analisis PLS digunakan
untuk mengorelasikan hubungan antara variabel X dengan variabel Y. Variabel X
dalam penelitian ini adalah data intensitas absorbansi dari sampel sementara
variabel Y adalah data konsentrasi lard dalam sampel. Model kalibrasi PLS yang
didapatkan selanjutnya dilakukan cross-validation dengan metode leave-one-out
untuk menguji model PLS. Pada teknik validasi ini, satu dari sampel kalibrasi
diambil dan sisa sampel lainnya digunakan untuk membuat model PLS.
Selanjutnya, sampel yang diambil tadi dihitung dengan menggunakan model PLS
yang sudah dibuat. Kriteria validasi dari model kalibrasi PLS dilihat dari nilai R 2
dan nilai standar error (SE) pada taraf kepercayaan 95% (Che Man et al. 2004).

15
d. Hasil dan Pembahasan
Pada penelitian ini¸ dilakukan pengukuran spektrum absorbansi FTIR dari
sampel lemak babi murni (lard), lemak sapi murni, dan lemak babi yang dicampur
ke dalam lemak sapi dengan konsentrasi 0.05%, 0.1%, 0.4%, 0.8% dan 1%. Pada
Grafik 2 ini ditampilkan grafik yang didapatkan dari hasil pengukuran FTIR.

Grafik 2. Spektrum utuh hasil pengukuran FTIR dari sampel lemak babi murni,
lemak sapi murni, dan lemak babi yang dicampur ke dalam lemak sapi dengan
konsentrasi 0,05%; 0,1%; 0,4%; 0,8%; dan 1,0%

(Sumber: Permana, Penelusuran Deteksi Lemak Babi dalam Campuran Lemak

dengan FTIR)

Pada Tabel 2 berikut ini ditunjukkan besar intensitas absorbansi dari sampel
yang diuji.

Tabel 2. Intensitas absorbansi pada sampel yang diukur dengan FTIR

Intensitas absorbansi sampel
Bilangan
Gelomban lemak 0,05% 0,1% 0,4% 0,8% 1,0% lemak
g (cm-1) sapi lemak lemak lemak lemak lemak babi
murni babi babi babi babi babi murni
3,470 1.7529 1.4773 1.1699 1.1165 1.0363 0.9695 0.5553
3,007 3.8075 3.6577 4.1427 3.3994 3.5642 3.5732 3.0695
2,922 3.7022 3.9969 4.1931 3.9626 3.8883 3.5948 3.5452
2,852 3.6469 4.3464 4.5330 3.6679 3.7779 3.4018 4.1114
2,730 2.6906 1.9811 1.5871 1.4515 1.3381 1.2826 0.7432
2,677 2.3827 1.8918 1.5125 1.3865 1.2737 1.2379 0.7481
2,333 1.3171 1.1215 0.8523 0.8137 0.7562 0.758 0.4518
1,744 3.2208 3.5961 3.2844 3.5396 3.4573 3.3867 3.6141
1,465 3.6021 3.5414 3.4496 3.6089 4.4592 3.5072 3.6608
1,400 3.2286 3.4297 3.0052 3.2231 3.3199 3.0942 2.1737
1,375 3.621 3.5747 4.0275 3.7607 3.2192 3.6497 2.8386
1,235 3.5876 3.6893 3.3602 3.2938 3.3880 3.8165 3.3312
1,160 3.8327 3.7842 3.0713 3.9349 3.7335 4.3933 3.4405
1,117 3.4821 3.3001 3.0237 3.3251 3.7141 3.5751 3.4824
1,098 3.5966 3.5683 3.2639 3.4542 3.5614 3.3990 3.3793

16
 965 3.7938 3.9365 3.2106 3.0443 2.8088 2.5881 1.4366
723 2.8998 3.2929 3.3471 2.9857 2.9375 3.1169 2.6713
723
(Sumber: Permana, Penelusuran Deteksi Lemak Babi dalam Campuran Lemak dengan FTIR)

5. Apakah instrumen pada spektroskopi infra merah ini berbeda dari spektroskopi
serapan atom yang telah Anda ketahui?
Instrumen spektroskopi IR terdiri dari lima, yaitu sumber radiasi, tempat sampel,
monokromator, detektor, dan rekorder.
 Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan yaitu pemijar Nernst dan Globar. Pemijar
Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi sekitar 1200°C,
sehingga memancarkan radiasi kontinyu pada daerah 1-40 µm dan merupakan
sumber radiasi yang sangat stabil. Pijar Nernst merupakan batang cekung dari
sirkonium dan yitrium oksida yang dipanasi sekitar 1500°C dengan arus listrik.
Sumber ini memancarkan radiasi antara 0,4-20 µm dan kurang stabil jika
dibandingkan dengan Globar. 
 Tempat Sampel

Wadah untuk sampel tergantung dari jenisnya. Untuk jenis sampel gas,
digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m. wadah
sampel untuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1
mm, biasanya dibuat lapisan tipis diantara dua keping senyawa yang transparan
terhadap radiasi infra red.Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium klorida
(NaCl), kalsium fluorida (CaF2), dan kalsium iodida (CaI). Sedangkan wadah
sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm
seperti wadah untuk cairan.
 Monokromator

Monokromator ini terdiri dari sistem celah masuk dan celah keluar, alat
pendispersi yang berupa kisi difraksi atau prisma, dan beberapa cermin untuk
memantulkan dan memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan untuk prisma
adalah natrium klorida, kalium bromida, sesium bromida dan litium fluorida.
Prisma natrium klorida paling banyak digunakan untuk monokromator
inframerah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara 5,0-16 µm, tetapi
dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 µm.
 Detektor

17
 Detektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu termokopel, bolometer,
dan sel Golay. Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek pemanasan yang
ditimbulkan oleh sinar infra merah.

 Rekorder

Sinyal yang dihasilkan dari detektor kemudian direkam sebagai spektrum infra
red yang berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum inframerah ini
menunjukkan hubungan antara absorpsi dengan frekuensi atau bilangan
gelombang atau panjang gelombang. Frekuensi atau panjang gelombang sebagai
absis, sedangakan transmitan atau absorban sebagai ordinat.

Gambar 2. Instrumen Spektrometer IR

(Sumber: Skoog, Fundamentals of Analytical Chemistry)

Tabel 3. Perbandingan Instrumentasi Spektrofotometer IR dengan AAS

Perbedaan Spektrofotometer Spektrofotometer Serapan

Inframerah atom

Sumber radiasi Gelombang inframerah (the Radiasi katoda (Hollow

Nernst Glower, Global Cathode Lamp)
source, Incandescent wire
source)

Atomizer Tidak ada Ada. Atomisasi diperlukan

karena sampel berupa
molekul, bukan atom.

18
 Cermin Ada (Spektrometer Tidak ada
transformasi Fourier)

Beam splitter Ada (Spektrometer Tidak ada

transformasi Fourier)

Detektor Thermocouples, PMT (Photo Multiplier

Pyroelectric, dan Tubes).
Photoconducting.

6. Bagaimana Anda menjelaskan perbedaan spektra IR dibandingkan spektra

AAS dan mengapa hal itu terjadi.
 Spektra IR
Daerah serapan inframerah dibagi menjadi 3 bagian yaitu daerah frekuensi
gugus fungsional, daerah sidik jari dan daerah aromatik. Selengkapnya adalah
sebagai berikut:

Grafik 3. Spektra Spektroskopi IR

Sumber :

1. Daerah frekuensi gugus fungsional adalah daerah yang terletak pada daerah
radiasi 4000-1400 cm-1. Pita-pita absorpsi pada daerah ini utamanya disebabkan

19
 oleh vibrasi dua atom, sedangkan frekuensinya karakteristik terhadap massa
atom yang berikatan dan ku6tonstanta gaya ikatan.
2. Daerah sidik jari (fingerprint) adalah daerah ini terletak pada radiasi 1400-400
cm-1. Pada daerah ini terjadi interaksi vibrasi pada keseluruhan molekul. Pita-
pita absorpsi pada daerah ini berhubungan dengan vibrasi molekul secara
keseluruhan. Setiap atom dalam molekul akan saling mempengaruhi sehingga
dihasilkan pita-pita absorpsi yang khas untuk setiap molekul. Oleh karena itu,
pita-pita pada daerah ini adalah sarana identifikasi molekul yang paling akurat.
3. Dareah aromatik adalah daerah ini terletak pada radiasi 909-650 cm-1. Daerah
ini bertujuan untuk menentukan ada tidaknya struktur aromatik pada suatu
molekul (struktur siklo/ rantai tertutup).

 Spektra AAS

Grafik 4. Spektra AAS

Sumber: https://www.sciencedirect.com

Spektrofotometri
serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses
penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam
kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron
akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk
radiasi. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang
gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.

20
7. Berikan contoh spektrum IR salah satu senyawa yang terkandung dalam minyak
babi, dan jelaskan puncak-puncak serapan mana yang terjadi karakteristiknya.

Grafik 5. Pola Spektrum Minyak Babi

Sumber: (Assifa, P. 2013)

Grafik 6. Perbesaran pada Daerah yang Menunjukkan

Puncak Serapan pada Minyak Babi
Sumber: (Assifa, P. 2013)

21
 Minyak
Babi

8. Bagaimana Anda melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif suatu senyawa

dengan menggunakan metoda spektrofotometri infra merah? Berikan suatu
contoh pengolahan data spektroskopi infra merah untuk menentukan
konsentrasi suatu senyawa dalam cuplikan.

Penentuan jenis dan konsentrasi senyawa pada sampel menggunakan IRS

dilakukan dengan adanya gugus fungsi pada sampel. Oleh karena itu untuk melarutkan
sampel tidak boleh menggunakan larutan yang memiliki gugus fungsi, demi ketelitian
percobaan. Adapun gugus fungsi dari puncak absrobansi spektroskopi inframerah beserta
frekuensinya dapat dilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Absorbsi Inframerah Beberapa Gugus Fungsional.

22
23
 Sumber :
Skoog, et al., 2014

Untuk

meintreprestasikan hasil dari analisis spektroskopi infra merah ada beberapa tahapan yang
memudahkan praktikan dalam menentukan gugus-gugus fungsional yang ada dalam sampel
yang diteliti yaitu:
 Melihat puncak absorpsi dari gugus karbonil (C=0) pada kisaran 1600-1820 cm-1.
 Melihat bila ada gugus C=O, periksa gugus asam karboksilat (OH) pada frekuensi
2500-3000 cm- l (sedang), gugus amida (NH) pada frekuensi 31003500 cm-1 (sedang),
gugus ester (C-0) pada frekuensi 1000-1300 cm -1 (tajam), gugus aldehida (CH) pada
frekuensi 2700-2800 cm-1 (lemah) dan 2800-2900 cm-1 (lemah), dan gugus anhidrida
(C=0) pada frekuensi 1760 cm-1 (tajam) dan 1810 cm-1 (tajam) dan terakhir gugus
keton bila bukan asam karboksilat, amida, ester, aldehida ataupun anhibrida.
 Melihat bila tidak ada gugus C=O, periksa adanya gugus alkohol (OH) pada frekuensi
3300-3600 cm-1 (sedang), gugus amida (NH) pada frekuensi 3500 cm -1, dan gugus eter
(C-0) pada frekuensi 1000-1300 cm-1 (tajam, bila gugus OH tidak ada).
 Melihat ikatan rangkap dua, mula-mula periksa gugus fungsional alkena (C=C) pada
frekuensi 1600-1680 cm-1 (sedang lemah) kemudian gugus aromatik 81 (C=C) pada
frekuensi 1475-1650 cm-1 (sedang- lemah).
 Melihat ikatan ganda tiga, periksa gugus nitril (CN) pada frekuensi 2240-2260 cm -1
(sedang-tajam) dan gugus alkuna (C ikatan rangap tiga) pada frekuensi 2100-2250 cm-
1
(lemah-tajam).
 Melihat periksa adanya gugus nitro (R-N02) yang mempunyai dua puncak absorpsi
tajam yaitu pada frekuensi 1500-1600 cm-1 dan 1300-1390 cm-1.
 Melihat bila tidak ada semua gugus fungsional tersebut di atas, periksa adanya
hidrokarbon dengan puncak absorpsi pada frekuensi sekitar 3000 cm-1.

24
 Setelah mendapatkan data berupa gugus-gugus fungsi pada sampel yang diteliti,
dapaat membandingkan bentuk grafik pada area fingerprint untuk mengetahui dan
memastikan kandungan senyawa pada sampel. Untuk membandingkan bentuk grafik pada
area fingerprint dapat dilihat dari rujukan atau mencoba dengan standar.

BAB 3
PENUTUP

Kesimpulan

25
 Pengunaan serta aplikasi spektroskopi sangat dibutuhkan dalam kehidupan sehari-hari,
untuk melakukan analisis kimia secara kualitatif(jenis senyawa pada sampel) dan
kuantitatif(konsentrasi senyawa pada sampel). Namun untuk melakukan analisis dibutuhkan
uji yang terintegrasi, sehingga membutuhkan alat lain selain spektroskop untuk menghasilkan
hasil analisis yang lebih tepat

26
 DAFTAR PUSTAKA
Anshori, Jamaludin Al. 2005. Spektrometri Serapan Atom. Diperoleh 31 Oktober 2018.
http://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/12/ spektrometri_serapan_atom.pdf
Assifa, P., 2013, Analisis Minyak Babi pada Krim Pelembab Wajah yang Mengandung
Minyak Zaitun dengan Menggunakan Spektroskopi Fourier Transform Infrared(FTIR),
Jakarta, UIN Press
Azizah, Ilma, 2014, AAS dan AES, scribd.com, Diakses : 30 Oktober 2018,
https://www.scribd.com/doc/222711497/AAS-AES
Fatimah, S. Spektroskopi (Dasar Karakterisasi). Praktikum Kimia Organik. Universitas
Pendidikan Indonesia. Available at:
http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/196802161994022-
SOJA_SITI_FATIMAH/praktikum_kimia_Anorganik/Spektroskopi_
%28dasar_karakterisasi%29.pdf [Accessed at 14 Nov. 2018].
Ketaren, S., 1986, Minyak dan Lemak Pangan, Jakarta, Universitas Indonesia Press
Permana. (2014). Penelusuran Deteksi Lemak Babi dalam Campuran Lemak dengan FTIR.
Psikotronika.com. Infrared. (Diakses 7 November 2018).
http://www.psikotronika.com/saranatel/ca_1a.php
Rohman, A., Che Man, Y. B., 2011, Analysis of Lard in Cream Cosmetics Formulations
Using FTIR Spectroscopy and Chemometrics. Journal of Scientific Research 7(5): 726-
732
Skoog, D., West, D. and Holler, F. (2014). Fundamentals of Analytical Chemistry. Belmont
(Calif.): Cengage Learning.
Skoog, Holler, Nieman. 1998. Principles of Instrumental Analysis, 5th ed. USA : Saunders
College Publishing

Susilo, Hadi. 2018. Lemak Babi Di Industri Makanan Dan Kosmetika. (Diakses 14 November
2018). http://www.halalunmabanten.id/halal/index.php/component/k2/item/117-lemak-
babi-di-industri-makanan-dan-kosmetika

Underwood, A. L., R. A. Day. 1991. Quantitative Analysis 6th edition. New York: Prentice-
Hall, Inc.

27
LAMPIRAN

28
29
30