Pengembangan dan Validasi

Metode Analisis (MFA465)

Dosen Pengampu:
Apt. Hilda Aprilia, M.Si. (Kelas A)
Apt. Taufik Muhamad Fakih (Kelas B,C,D)
 Visi :
Menjadi Fakultas yang mandiri, maju dan
terkemuka dalam bidang pendidikan,
penelitian dan pengaplikasian MIPA

Visi dan
berdasarkan nilai-nilai Islam.
Misi :
i. Menyelenggarakan pendidikan dan
Misi pengajaran MIPA serta aplikasinya untuk
menghasilkan sumber daya manusia

Fakultas
profesional, beriman, bertaqwa, dan
berakhlaqul karimah sebagai mujahid,
mujtahid, dan mujadid.

MIPA ii. Melaksanakan penelitian MIPA yang

inovatif bagi kemaslahatan umat
iii. Melaksanakan pengabdian kepada
masyarakat dalam rangka meningkatkan
kesejahteraan umat
 • Mampu mengumpulkan berbagai informasi yang
terhimpun dari berbagai sumber untuk keperluan
pengembangan metode analisis untuk sediaan
farmasi (KU3, KU4, KK1, P1, P4, P6, P11)
• Mampu menentukan metode analisis yang cocok
untuk menentukan kualitas bahan awal, produk
antara, produk ruahan dan produk jadi sediaan
farmasi (S9, KU3, KU4, KU9, KK1, KK4, KK8, P1, P4,
P6, P8)
Capaian • Mampu menyusun protokol dan melakukan
Pembelajaran pengembangan metode analisis (S9, KU3, KU4,
KU9, KK1, KK4, KK8, P1, P4, P6, P8)
Mata Kuliah • Mampu menyusun protokol validasi metode
analisis (S9, KU3, KU4, KU9, KK1, KK4, KK8, P1, P4,
P6, P8)
• Mampu melaksanakan validasi metode analisis
(S9, KU3, KU4, KU9, KK1, KK4, KK8, P1, P4, P6, P8)
• Mampu melakukan perhitungan terkait validasi
metode analisis (S9, KU3, KU4, KU9, KK1, KK4,
KK8, P1, P4, P6, P8)
Deskripsi • Mata kuliah Pengembangan Metode
Mata Analisis merupakan mata kuliah yang
menjelaskan konsep mengenai tatacara
Kuliah mengembangkan dan melakukan
validasi suatu metode analisis sampai
dan metode analisis tersebut siap digunakan
untuk menguji dan menilai kualitas
Mata bahan awal, produk antara, produk
ruahan dan produk jadi sediaan farmasi.
Kuliah • Mata kuliah prasyarat : Metode Analisis

Prasyarat Instrumen dan Metode Penelitian

Bahan Kajian (sebelum UTS)

Kontrak perkuliahan dan Desain/optimasi

pengembangan metode Pengembangan Metode
analisis Analisis

Pengembangan metode
Pengembangan metode
analisis dengan
analisis dengan KCKT
spektrofotometri

Pengembangan metode Konsep PMA dengan

analisis dengan KLT- Green Analytical
spektrofotodensitometri Chemistry
 Validasi dan verifikasi
Kalibrasi dan standarisasi
metode analisis

Bahan Kajian Perhitungan statistik

(setelah UTS)
validasi metode analisis
Parameter validasi metode
(Membandingkan metode
analisis
analisis, Galat analisis dan
uji keberartian)

Presentasi Kelompok
Quiz dan latihan soal
pertemuan ke-12 dan 13
 Method Validation in Pharmaceutical Analysis, A guide to best practice, 2nd
edition, 2012, edited by Joachim Ermer and Phil Nethercote, John Willey, e-
book

Watson, David G, Analisis Farmasi, EGC, Jakarta, 2009

Swartz, M.E.& Krull, I.S., Analytical Method Development and Validation, 4th
Ed., Marcel Dekker Inc, New York, 1997.

Riley, C.M. And Rosanske, T.W., Development and Validation of Analytical

Pustaka Method, 1st Ed., Elsevier Science Inc, New York, 1996.

Yang
International Conference on Harmonization (ICH), part Q2B, Analytical
Methods Validation, 1995

Digunakan New WHO Guidance on Analytical Methods Validation, 2016

Farmakope Indonesia edisi VI, 2020

USP 39

CPOB 2018
 Perkuliahan
• Kuliah melalui http://ekuliah.unisba.ac.id (modul, forum diskusi, tugas dan quiz)
• Daftar hadir diisi melalui fitur ATTENDANCE di ekuliah, kemudian setiap mahasiswa diberi
batas waktu untuk mengisi Daftar Hadir maksimal selama 30 menit, lewat dari itu, tidak akan
bisa mencentang P (present) dan hanya bisa mencentang Late (L) saja
• Untuk mahasiswa yang tidak hadir di perkuliahan ekuliah, maka akan otomatis tercentang
sebagai A (Absent)
• UTS dan UAS semua dilaksanakan melalui ekuliah (bisa dengan fitur ASSIGNMENT juga
bisa dengan fitur QUIZ)
• Kehadiran minimal 80%, dihitung dari kehadiran di Daftar Hadir e-kuliah. Jika kurang dari
80% maka tidak diperkenankan mengikuti UAS, dan DIANGGAP TIDAK PERNAH
MENGIKUTI PERKULIAHAN PVMA  akan masuk ke list tidak bisa mengikuti UAS
dan nilainya otomatis kosong (dahulu K skrg hanya tertulis – saja)
• Makalah dan ppt presentasi  dibagi menjadi 4 kelompok  presentasi pertemuan ke 12
dan 13  makalah diserahkan pada saat UTS Pengembangan dan Validasi Metode
Analisis ke email hilda.aprilia@gmail.com
• Syarat dari jurnal internasional terindeks SCOPUS dan antar kelompok temanya tidak boleh
sama  harus acc oleh dosen PVMA terlebih dahulu dilakukan via Whatssapp.
• Presentasi 30 menit tanya jawab 15 menit
 Penilaian
• Tugas (Tugas I dan Tugas 2) masing-masing 5%
• Kuis (pertemuan terakhir yaitu pertemuan 14) 5%
• UTS 30%
• UAS 40%
• Penilaian presentasi 15%, berdasarkan makalah (30%),
ppt presentasi (30%), Ketepatan menjawab pertanyaan
(20%), partisipasi dan keaktifan saat diskusi (20%)
• Presentasi akan dilaksanakan melalui ZOOM meeting
Pengembangan
Metode Analisis
Perjalanan obat baru

Keamanan
Desain Rasional dan khasiat Kualitas Kualitas Kualitas

Pemasaran,
Manufaktur
Manufaktur Penjualan
Penemuan Pengembangan senyawa Aktif obat jadi dan
Penggunaan

-Riset dasar
- Uji praklinik Produksi Produksi -Promosi
- Skreening senyawa aktif sediaan jadi - Distribusi
-Uji pada hewan - Uji klinik
GMP - Layanan
-Komunikasi
GLP & GCP GMP
GDP & GPP
PROSES PENGEMBANGAN SEDIAAN FARMASI

RISET
PENEMUAN OBAT PASIEN

CALON MARKET
OBAT FASE I FASE II FASE III

VALIDASI
PENGEMBANGAN OPTIMASI UJI
PROSES MANUFACTURING
FORMULA FORMULA STABILITAS MANUFAKTUR

METODE FINALISASI VALIDASI

PENGEMBANGAN
ANALISIS PENGAWASAN
METODE METODE METODE
ANALISIS AWAL UNTUK MUTU
FORMULA ANALISIS ANALISIS
 • Al Kahfi [18]: “Sesungguhnya orang
yang beriman dan bekerja dengan
benar [sesuai dengan kriteria yang
ditetapkan (amal shaleh)], kami tidak
akan menyia-nyiakan (disia-siakan)
pahala setiap orang yang mengerjakan
Konsep pekerjaan dengan benar [sempurna
(baik)]”

“Mutu” • An Naml [27]: “Dia (Allah)

menyelesaikan sesuatu (benda-
benda/barang-barang) permintaan
dalam Al •
dengan sempurna”
Al Muthaffifiin [83]: Kecelakaan besar
bagi orang-orang yang curang (1),
Quran (Yaitu) orang-orang yang apabila
menerima takaran (ukuran) dari orang
lain mereka minta dipenuhi (2), Dan
apabila mereka menakar atau
menimbang (mengukur) untuk orang
lain, mereka mengurangi (tidak tepat-
benar)
 Pengembangan Metode Analisis
• Pengembangan metoda adalah suatu proses
merancang, mencoba dan menemukan metoda
analisis yang baru atau memperbaiki, meningkatkan
kinerja dan memodifikasi metoda analisis yang
sudah ada.
• Pengembangan MA biasanya bertitik tolak dari
kondisi sekarang berdasarkan kajian pustaka yang
telah ada dan kesesuaian metoda tersebut pada
tujuan/masalah yang dihadapi
 Perkembangan
IPTEK

Teknik/Instrumen Senyawa/Obat Bentuk Sediaan

Baru Baru Farmasi Baru

Pengembangan Metode
Analisis

Adopsi Revisi

Metode Analisis Ubah Metode Analisis

Suai/Kinerja Baru Baru

Revisi Adopsi
Metode Baku
 Alasan pengembangan MA
• Pada saat ini tidak ada MA yang sesuai untuk analit
tertentu dalam matriks sampel khusus (sediaan
obat baru)
• Metoda yang ada mengandung galat dan rentan
terhadap pengganggu analisis sehingga metoda
tersebut tidak lagi reliable dan menampakkan
kecermatan dan keseksamaan yang rendah
• Metoda yang ada terlalu mahal (instrumen dan
pereaksi), membutuhkan waktu analisis yang
lama atau sumber energi yang banyak dan tidak
dapat diotomatisasikan (ekonomi dan kepraktisan)
 • Metoda yang ada tidak memberikan
kepekaan yang memadai dan keselektifan
dalam sampel dan matriks yang dimaksud
• Terdapat teknik dan instrumen yang baru
untuk menganalisis analit dan dalam matriks
yang ada, yang membutuhkan pembuktian
Alasan kinerja MA (selektifitas, sensitifitas,
Pengembangan kecermatan dan keseksamaan) serta waktu
MA (lanjutan) dan biaya analisis yang diperlukan
(perkembangan IPTEK)
• Adanya kebutuhan untuk menggunakan
metoda alternatif yang teruji, tingkat
kinerjanya (sama atau yang lebih tinggi dari
metoda yang ada)
 1. Untuk memperoleh MA yang bebas
galat atau sumber galat dapat
dikenali sehingga dapat
dikoreksi/dikurangi/dihilangkan
2. Untuk memberikan informasi analitik
Tujuan yang baik (selektifitas, kecermatan,
Pengembangan dan keseksamaan)
3. Untuk memperoleh MA yang mudah
MA dilakukan, dapat diinformasikan atau
dapat dilakukan dalam waktu yang
singkat
4. Untuk memperoleh MA yang murah
dan cepat
 Validatable

Transferable

Sasaran Robust
pengembangan
metode analisis Reliable

Accurate

Precise
 Asumsi dasar
pengembangan
metode analisis

• Sampel simulasi harus representatif dan

homogen  karakteristiknya telah diketahui
• Metode yang dikembangkan merupakan
metode terpilih secara reliable dengan
sampel yang diuji
• Instrumen dan peralatan analisis sudah
dikalibrasi dan dikualifikasi
• Orang yang mengembangkan metode
tersebut kompeten dan terlatih
• Perhitungan dilakukan secara benar dan
terpadu menggunakan statistik yang benar
 1. Sifat fisikokimia analit dan matriks
dalam sampel
2. Kriteria untuk menetapkan MA yang
sesuai
3. Informasi yang ditentukan
Acuan dasar (kecermatan, keseksamaan,
kepekaan)
pengembangan 4. Instrumen yang disyaratkan atau
yang dimiliki laboratorium
metode 5. Informasi metoda dan analit yang
terdapat dalam pustaka
analisis: 6. Ketersediaan bahan pembanding
pelarut dan pereaksi yang diperlukan
(komposisi dan kemurnian yang telah
diketahui/tercatat dalam sertifikat)
7. Pengolahan data secara statistik
(manual/ komputerisasi)
Wassalamualaikum Wr. Wb.

SAMPAI JUMPA MINGGU DEPAN