Bab 6: Pemodelan distilasi reaktif

Masalah desain dan operasi untuk sistem RD jauh lebih kompleks daripada yang terlibat baik untuk
reaktor konvensional atau kolom distilasi konvensional. Pengenalan fungsi pemisahan in situ dalam zona
reaksi menyebabkan interaksi yang kompleks antara kesetimbangan uap-cair, perpindahan massa uap-
cair, difusi intra-katalis (untuk proses yang dikatalisis secara heterogen) dan kinetika kimia [19].

Sebelum aspek pemodelan dapat dipertimbangkan, perhatian yang cermat perlu diberikan pada aspek
desain perangkat keras. Towler dan Frey (2000) telah menyajikan ringkasan yang sangat baik dari aspek
desain perangkat keras kolom RD. Beberapa masalah penting dibahas di bawah ini.

Untuk proses RD yang homogen, kontak arus balik uap cairan, dengan tingkat staging yang cukup dalam
fase uap dan cair, dapat dicapai dalam kolom multi-tray (Gambar 9) atau kolom dengan kemasan acak
atau terstruktur (Gambar 10) . Informasi desain perangkat keras dapat ditemukan di sumber standar
untuk desain distilasi konvensional. Angka Hatta untuk sebagian besar aplikasi RD diharapkan lebih kecil
dari satu kesatuan dan rezim buih biasanya lebih disukai pada nampan (Gambar 11) karena keinginan
untuk mempertahankan penahanan cairan yang tinggi pada nampan. Penampungan cairan yang tinggi
dapat diwujudkan dengan penggunaan tutup gelembung, baki aliran balik dengan bak tambahan untuk
memberikan waktu tinggal baki yang cukup. Dalam proses Eastman untuk pembuatan metil asetat
digunakan baki penahan cairan tinggi yang dirancang khusus.

Gambar 6.4:- Pendekatan pemodelan yang berbeda tersedia untuk menggambarkan perpindahan
massa, reaksi kimia dan hidrodinamika dalam proses distilasi reaktif. Diadaptasi dari Nocres et all (2003).

Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6.4, ada banyak cara untuk menggabungkan pendekatan
pemodelan yang berbeda sehubungan dengan perpindahan massa, kinetika reaksi dan hidrodinamika.
Namun, secara umum, kombinasi yang berbeda diklasifikasikan sebagai model tahap kesetimbangan
atau non-kesetimbangan, tergantung pada bagaimana perpindahan massa antara fase uap dan fase cair
dijelaskan. Keakuratan hasil simulasi sangat tergantung pada kualitas parameter model yang diterapkan.
Semakin kompleks model, semakin banyak parameter model yang diperlukan. Akibatnya. kedalaman
pemodelan tertinggi tidak selalu merupakan pilihan terbaik karena aksesibilitas parameter model dan
kemungkinan biaya untuk penentuan parameter yang hilang harus dipertimbangkan dalam penentuan
kedalaman pemodelan yang optimal.

6.1 Model tahap keseimbangan (EQ)

Pengembangan dan penerapan model tahap EQ untuk distilasi konvensional (yaitu non-reaktif) telah
dijelaskan dalam beberapa buku teks. Di sini kita memperhatikan perluasan model standar ini ke distilasi
yang disertai dengan reaksi kimia.

Diagram skema dari tahap kesetimbangan ditunjukkan pada Gambar. 6.5(a). Uap dari tahap di bawah
dan cairan dari tahap di atas dibawa ke dalam kontak di atas panggung bersama dengan umpan segar
atau daur ulang. Aliran uap dan cairan yang meninggalkan panggung diasumsikan berada dalam
kesetimbangan satu sama lain. Proses pemisahan yang lengkap dimodelkan sebagai urutan s dari tahap-
tahap keseimbangan ini (Gbr. 6.5 (b)

Grosser, Doherty dan Malone (1987) menggunakan model dinamis berdasarkan asumsi berikut:

I. Campuran mencapai reaksi dan kesetimbangan fase secara instan di setiap baki

ii. Solusinya encer (sehingga perubahan suhu dapat diabaikan);

Iii. Penahanan hiquid konstan pada setiap baki (penahanan uap diabaikan)

iv. Luapan molar konstan (agak dimodifikasi) menghubungkan aliran dari tahap ke tahap

6.2 Pemodelan tahap non-ekuilibrium (NEQ)

Membangun model NEQ dari proses pemisahan reaktif tidak semudah untuk model tahap EQ di mana
kita hanya (atau tidak begitu sederhana) menambahkan istilah untuk menjelaskan reaksi terhadap
keseimbangan material fase cair. proses pemisahan, pertama-tama kita perlu mengetahui apakah reaksi
itu heterogen atau homogen. Untuk sistem homogen, keseimbangan mol komponen untuk fase cair
menjadi:

Dimana R adalah laju reaksi m pada tahap j. Lm mewakili koefisien stoikiometri komponen i dalam
reaksi m dan e; menyatakan volume reaksi pada tahap i. Untuk reaksi homogen ini diberikan oleh total
penahanan cairan pada tahap j dan, dalam model NEQ, diperoleh langsung dari spesifikasi internal
kolom dan korelasi hidrodinamik yang sesuai, Jika cukup cepat, reaksi juga akan berlangsung dalam
cairan film yang berdekatan dengan antarmuka fase, dan reaksi yang sangat cepat hanya dapat terjadi
dalam film. Dalam kedua kasus, aquations kontinuitas untuk film diperlukan untuk memperhitungkan
efek reaksi pada laju perpindahan massa interfase. Himpunan MS dan persamaan kontinuitas biasanya
harus diselesaikan secara numerik.

Persamaan fase kesetimbangan untuk antarmuka mungkin perlu dimodifikasi untuk pengaruh spesies
tambahan pada sifat termodinamika pada antarmuka, gas berbasis amina memperlakukan lagi
memberikan kasus di mana reaksi dalam fase cair membuat spesies tambahan (termasuk ion) yang
mempengaruhi keseimbangan antar muka.

Untuk reaksi heterogen, ada dua pilihan untuk deskripsi istilah reaksi. Pendekatan yang paling
sederhana adalah memperlakukan reaksi secara pseudo-homogen, di mana difusi katalis dan reaksi
digabungkan ke dalam istilah reaksi keseluruhan. Untuk reaksi heterogen yang dimodelkan dengan cara
ini, keseimbangan bahan fase cair seperti yang diberikan di atas dan ej diberikan oleh jumlah total
katalis yang ada pada tahap yang dipertimbangkan. Dalam hal ini, kita hanya perlu menentukan massa
dan aktivitas katalis. Pendekatan yang lebih ketat akan melibatkan penggunaan model fluida berdebu
yang dibahas di atas jika katalis berpori, atau reaksi di permukaan jika tidak. Dalam hal ini kita juga
membutuhkan informasi tentang geometri katalis (luas permukaan, diameter pori rata-rata, dll). Dalam
kedua kasus itu tidak perlu untuk memungkinkan reaksi dalam film uap-cair dan persamaan transportasi
uap-cair persis seperti yang diberikan di atas.
6.3 model sel NEQ

Masalah yang tidak ditangani secara memadai oleh sebagian besar model NEQ adalah pola aliran uap
dan cairan pada baki distilasi atau maldistribusi dalam kolom yang dikemas. Karena laju reaksi dan
konstanta kesetimbangan kimia bergantung pada konsentrasi dan suhu lokal. Mereka dapat bervariasi
sepanjang jalur aliran cairan pada nampan, atau dari sisi ke sisi kolom yang dikemas. Untuk sistem
seperti itu, distribusi waktu tinggal bisa menjadi sangat penting, serta deskripsi perpindahan massa yang
tepat. Pada baki distilasi, uap akan naik dalam aliran sumbat melalui bejana buih. Buih akan melewati
cairan kurang lebih dalam aliran sumbat. dengan beberapa dispersi aksial karena jet uap dan
gelembung. Pada bagian yang padat, distribusi yang salah dari aliran uap dan cairan internal di atas luas
penampang kolom dapat menyebabkan hilangnya luas permukaan. Ini dikenal sebagai salah satu alasan
utama untuk kinerja kolom yang tidak memadai.

Untuk mengatasi kekurangan model sel NEQ model sebelumnya. Fitur yang membedakan dari model ini
adalah bahwa tahapan dibagi menjadi beberapa sel yang terhubung, seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 6.6. Sel-sel ini menggambarkan hanya sebagian kecil dari baki atau kemasan, dan dengan
memilih pola sambungan yang sesuai, seseorang dapat dengan mudah mempelajari pengaruh pola
aliran dan maldistribusi pada proses distilasi.

Bagaimana pola pada baki distilasi dimodelkan dengan memilih mumber sel yang sesuai dalam arah
aliran cache. Sebuah kolom sel dapat memodelkan aliran sumbat dalam fase uap, dan beberapa kolom
sel dapat memodelkan aliran sumbat dalam fase cair. Pencampuran balik juga dapat diperhitungkan
dengan menggunakan jumlah sel yang sesuai. Ini mungkin berasal dari menghitung jumlah sel yang
setara dari model difusi eddy. Pola aliran dalam kolom yang dikemas dievaluasi dengan menggunakan
model aliran alami. Aliran dibagi menurut rasio luas permukaan sel antar sel. Berbagai pola aliran dapat
didekati dengan menggunakan kebijakan pemisahan aliran yang berbeda.

6.4 Masa Depan dan Lingkup Pemodelan Distilasi Reaktif

Belck (1955; menyimpulkan makalahnya yang menjelaskan metode perhitungan tangan kolom RD jauh
dengan kata-kata berikut:

"sebagai kompleksitas sistem meningkat, perhitungan menjadi semakin sulit. ketidakpastian yang
melekat dalam penentuan eksperimental konstanta laju reaksi dan diagram cair-uap juga cenderung
membuat nilai kalkulator tersebut dipertanyakan. Apakah pekerjaan eksperimental dan waktu kalkulasi
-untuk perhitungan terperinci dari proses semacam itu dalam sistem dengan empat atau lebih
komponen-dapat dibenarkan atau tidak, maka pada akhirnya akan tergantung pada kepentingan
ekonomi produk itu"

Masih ada lebih dari sebutir kebenaran untuk pernyataan ini bahkan hari ini, ketika komputer, yang akan
membuat tanda dalam teknik kimia segera setelah kata-kata ini ditulis, sebagian besar telah
memperdebatkan masalah biaya komputasi.
Ada berbagai model yang sekarang tersedia dalam literatur untuk penyaringan, analisis, desain, dan
optimalisasi kolom RD. Setiap model memiliki tempatnya dalam siklus pengembangan proses Peta kurva
residu sangat berharga untuk penyaringan awal dan pengembangan lembar cacat. Model EQ memiliki
tempat untuk desain awal. Namun, karya model NEQ baru-baru ini telah mengungkap keterbatasan
model EO untuk desain akhir dan pengembangan strategi kontrol. Model NEO telah digunakan untuk
desain dan simulasi pabrik RD komersial. Pilihan perangkat keras kolom dapat memiliki pengaruh yang
signifikan pada konversi dan selektivitas: aspek tersebut dapat dijelaskan dengan tepat hanya dengan
model sel NEQ. Kurang disadari dalam literatur yang mengatakan untuk tray RD columas, desain tray
dapat dipilih secara sengaja untuk meningkatkan konversi dan selektivitas. Bahkan yang kurang dihargai
adalah kenyataan bahwa metodologi desain untuk kolom baki RD pada dasarnya berbeda dari baki
konvensional 191.

Waktu tinggal cair dan distribusi waktu tinggal lebih penting di RD. Rejim buih lebih disukai daripada
rejim semprotan untuk aplikasi RD; ini berlawanan dengan kebijaksanaan desain yang biasanya diadopsi
untuk distilasi konvensional. Meskipun fenomena Mss telah menerima banyak perhatian dalam literatur,
ada kemungkinan bahwa tidak semua keadaan-tetap dapat direalisasikan dalam praktik karena aspek
hidrolik, yang diperhitungkan dalam model NEQ. Untuk reaksi yang relatif cepat, penting untuk
memodelkan efek difusi intra-partikel dengan benar.

Model reaksi pseudo-homogen mungkin tidak memadai untuk reaksi cepat. Kolom RD yang
menggunakan kemasan dusaped (acak) rentan terhadap maldistribusi dan ada kasus yang harus dibuat
untuk memilih kemasan terstruktur biasa. Untuk deskripsi yang tepat dari dinamika kolom, sangat
penting untuk mengadopsi model NEQ.

Meskipun model desain NEQ yang canggih sudah tersedia, informasi rinci tentang hidrodinamika dan
parameter perpindahan massa untuk berbagai konfigurasi perangkat keras sangat kurang dalam literatur
terbuka, Paradoksnya, informasi tersebut memiliki konsekuensi penting untuk konversi dan selektivitas
kolom RD. Ada kebutuhan mendesak untuk penelitian di bidang ini. Mungkin perlu dicatat di sini bahwa
alat modern komputasi dinamika fluida bisa sangat berharga dalam mengembangkan wawasan yang
lebih baik ke dalam hidrodinamika dan perpindahan massa dalam kolom RD [19]

Selain penelitian lebih lanjut tentang hidrodinamika dan perpindahan massa, ada kebutuhan untuk lebih
banyak pekerjaan eksperimental dengan tujuan validasi model. Dalam studi proses tersebut, parameter
perlu diukur sepanjang ketinggian kolom RD. Terlalu sering pengukuran terbatas pada pakan dan kondisi
aliran produk. Data tersebut tidak dapat berfungsi sebagai pembeda yang andal dari model proses
berbasis komputer.

Bab 7

STUDI KASUS

Integrasi dan intensifikasi proses semakin diterapkan dalam produksi banyak bahan kimia sehari-hari,
seperti yang ditunjukkan oleh makalah penelitian terbaru. Di sini studi kasus memberikan pemahaman
yang lebih baik tentang distilasi reaktif dari perspektif industri
Studi kasus pertama adalah penggunaan RD untuk desulfurisasi hidro dalam diesel, yang merupakan
proses penting dalam industri petrokimia. Di sini ditampilkan struktur baru yang dapat diterapkan untuk
DHSD. Ini menggabungkan banyak fitur teknik konvensional sambil menambahkan fitur pemisahan
reaktif

Studi kasus kedua adalah Proses Distilasi Reaktif Terpadu Panas untuk Sintesis Fatty Ester, Disini
teknologi yang diterapkan dibandingkan dengan salah satu teknik pemisahan reaktif yaitu Reactive
Absorption yang telah dibahas pada seminar sebelumnya. Fitur tertentu menunjukkan bahwa RD dapat
menjadi proses yang lebih baik untuk produksi ester lemak dibandingkan dengan RA. Fitur penting yang
ditunjukkan dalam studi kasus ini adalah kontrol luas tanaman dan implikasinya.

Dengan memberikan studi kasus seperti itu, penulis telah berhasil menggambarkan aplikasi komersial
dari teknologi baru yang menunjukkan peningkatan aspek menjadi pelopor dalam intensifikasi proses
industri.

7.1 Studi Kasus 1

PROSES DISTILASI REAKTIF UNTUK DEEP HYDRODESULFURIZATION DIESEL

Pengolahan hidro konvensional adalah proses pemurnian yang terbukti secara komersial yang
melewatkan campuran bahan baku yang dipanaskan dan hidrogen(H) melalui reaktor katalitik untuk
menghilangkan belerang dan pengotor yang diinginkan. Sebuah tinjauan tentang teknologi untuk
memproduksi bahan bakar diesel belerang ultra-rendah (ULSD) mengungkapkan bahwa teknologi saat
ini dapat dimodifikasi untuk memproduksi solar dengan belerang kurang dari 10 bagian per juta (ppm).

Namun demikian, hanya sejumlah kecil kilang yang saat ini memproduksi solar dengan sulfur dalam
kisaran 10ppm secara terbatas. Keberadaan teknologi yang dibutuhkan tidak menjamin bahwa semua
kilang akan memiliki teknologi tersebut pada tempatnya dan pada waktunya untuk memenuhi standar
ULSD yang baru karena pabrik ini dicirikan oleh berbagai ukuran, kompleksitas, dan kualitas input
minyak mentah.

7.1.1 Pendahuluan Di sini studi sistematis tentang kondisi operasi dan sensibilitas parameter
ditunjukkan di mana MSS dapat terjadi, dan untuk menilai pengaruhnya pada RDC untuk HDS dalam
diesel. Analisis multiplisitas dilakukan untuk dua skenario kasus umpan, yang menunjukkan implikasinya
pada desain dan pengoperasian RDC. Pengaruh kondisi operasi dan sensibilitas parameter atas variabel
utama untuk dipantau atau dikendalikan di sini setelah: konversi senyawa organo-sulfur rekalsitran dan
kemurnian produk dijelaskan

Selain itu, parameter penting yang dijelaskan di sini adalah desain konseptual dengan
mempertimbangkan pertimbangan termodinamika.

7.1.2 Desain konseptual kolom distilasi reaktif

Pengembangan desain konseptual RDC untuk HDS dalam diesel melalui analisis termadinamika dengan
mempertimbangkan aspek-aspek berikut:

I. volatilitas senyawa organo-sulfur;

ii. reaktivitas yang berbeda dari senyawa organa-sulfur,

iii. perhitungan peta kurva residu non-reaktif dan reaktif untuk eliminasi DBT. Model tahap
kesetimbangan yang mempertimbangkan reaksi kimia cair homogen digunakan. Validasi model tersebut
sebelumnya telah dibahas. Jelas ditunjukkan bahwa model kesetimbangan memprediksi nilai
eksperimen secara konsisten (Broderick & Gates, 1981) ketika hanya jalur reaksi hidrogenolisis DBT yang
dipertimbangkan.

Ketidak-idealan fase uap dan cair dihitung melalui keadaan aquation Peng-Robinson dengan parameter
interaksi biner yang sesuai. Sifat kritis yang hilang dan faktor asentrik untuk DBT dan 4,6-DMDBT serta
produk reaksi hidrogenolisis dan hidrogenasi masing-masing, diperkirakan menggunakan metbod Joback
dan Reid yang terbukti serbaguna di sini dalam banyak cara yang dapat dijelaskan dalam literatur.

Konfigurasi RDC yang diperoleh terdiri dari 14 tahap dengan dua zona reaktif dan tiga zona nonreaktif
(Gbr. 15). Target konversi 99% untuk DBT dan 4,6-DMDBT dan penghapusan lengkap Th dan BT
diasumsikan sebagai bagian dari spesifikasi desain. Tekanan operasi 30 atm dan rasio umpan H2
terhadap hidrokarbon (HC) 3 adalah nilai optimal dalam proses distilasi batch reaktif sederhana untuk
mencapai HDS diesel yang dalam [20].

7.1.3 Hasil

dapat ditetapkan bahwa tidak adanya H2 di zona reaktif menyiratkan kondisi operasi yang serupa
dengan kolom distilasi konvensional (non-reaktif) dengan MSS masing-masing. Di samping itu. ketika
kelebihan H, hadir di zona reaksi, perilaku RDC sangat mungkin untuk reaktor katalitik konvensional HDS.
Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa multiplisitas yang ditemukan dalam karya ini sangat terkait
dengan fenomena spesifik (pemisahan reaksi) yang terlibat. Sebagai kesimpulan keseluruhan, di bawah
desain dan kondisi operasi yang optimal, distilasi reaktif dapat dianggap sebagai alternatif teknologi
yang layak untuk menghasilkan ULSD.

7.2 Studi Kasus 2:-DISKUSI RINCI PENGGUNAAN PROSES DISTILASI REAKTIF TERPANAS PANAS UNTUK
SINTESIS FATTY ESTERS

7.2.1 Pendahuluan

Ester lemak adalah produk utama dari industri proses kimia, yang terlibat tidak hanya dalam produksi
biodiesel tetapi juga dalam bahan kimia khusus. Namun, minat utama telah bergeser saat ini ke produksi
biodiesel skala yang lebih besar-- oleh karena itu dorongan pasar yang kuat untuk proses yang lebih
inovatif dan efisien. Biodiesel adalah bahan bakar alternatif terbarukan dan biodegradable dengan sifat
yang mirip dengan minyak solar. Ini diproduksi terutama dari sumber hijau seperti minyak nabati, lemak
hewani atau bahkan minyak goreng bekas dari industri makanan. Saat ini, menggunakan limbah dan
bahan baku yang tidak dapat dimakan adalah wajib untuk memenuhi persyaratan ekologi dan etika
untuk biofuel. Namun, bahan baku limbah dapat mengandung asam lemak bebas (FFA) dalam jumlah
yang cukup besar, hingga 100%. Oleh karena itu, pengembangan proses berkelanjutan yang efisien
untuk pembuatan ester lemak diperlukan, di mana penggunaan katalis padat sangat diinginkan untuk
menekan langkah-langkah pemrosesan kimia yang mahal dan pengolahan limbah Selain itu, persaingan
makanan versus bahan bakar dapat dihindari ketika bahan baku yang digunakan adalah limbah minyak
nabati atau tanaman non pangan seperti Jarak Pagar dan Mahua, atau minyak jarak 1231.

Sebagai bahan bakar diesel non-minyak bumi, biodiesel terdiri dari metil ester asam lemak (FAME). saat
ini diproduksi oleh trans-esterifikasi katalis asam/basa, diikuti oleh beberapa langkah netralisasi dan
pemurnian. Meskipun demikian, semua metode konvensional mengalami masalah yang terkait dengan
penggunaan katalis homogen, yang menyebabkan hukuman ekonomi dan lingkungan yang parah. Ini
harus berubah mengingat pertumbuhan besar-besaran produksi biodiesel secara keseluruhan dan skala
konsumsi

[241 Dewasa ini. teknologi manufaktur yang paling luas menggunakan katalis homogen, dalam proses
batch atau kontinyu di mana langkah reaksi dan pemisahan dapat menciptakan kemacetan.

7.2.2 Pernyataan Masalah

Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif yang menarik namun tetap mahal. Masalah umum dari
semua proses konvensional adalah penggunaan katalis cair yang memerlukan netralisasi dan pemisahan
multi-langkah yang mahal yang menghasilkan aliran limbah garam. Untuk mengatasi masalah ini, proses
dijelaskan di sini yang menggunakan asam padat yang diterapkan dalam proses esterifikasi berdasarkan
distilasi reaktif katalitik. Proses terintegrasi seperti itu mampu menggeser kesetimbangan kimia ke
penyelesaian dan mempertahankan aktivitas katalis padat dengan terus menerus menghilangkan
produk. Selain itu, biaya investasi dan operasi lebih rendah, dibandingkan dengan proses konvensional.
Namun, tekanan pasar menuntut pengurangan lebih lanjut dari biaya operasi. dengan mengganti bahan
baku dengan limbah minyak murah dengan kandungan FFA tinggi, dan mengurangi kebutuhan energi
per ton produk. Lebih-lebih lagi; beberapa proses pemisahan reaktif berdasarkan esterifikasi asam lemak
dilaporkan baru-baru ini, yang bertujuan untuk kinerja dan produktivitas tinggi, serta kebutuhan energi
Jow:

I. Distilasi reaktif: 1912 kW h/ton biodiesel [25

ii. Distilasi reaktif ganda: 166,8 KW h/ton biodiesel [27)

Iii. Penyerapan reaktif: 138,4 kW h/ton biodiesel [261.

7.2.3 Desain terintegrasi panas

Desain konseptual proses didasarkan pada kolom distilasi reaktif (RDC) yang mengintegrasikan langkah-
langkah reaksi dan pemisahan ke dalam satu unit operasi. Dengan menggabungkan reaksi dan
pemisahan, seseorang dapat menggeser kesetimbangan reaksi ke arah pembentukan produk dengan
menghilangkan produk reaksi secara terus menerus, daripada menggunakan reaktan yang berlebihan.
Flash tambahan dan decanter digunakan untuk menjamin kemurnian produk yang tinggi. RDC terdiri dari
zona reaktif inti yang dilengkapi dengan penyearahan dan pengupasan bagian pemisahan, yang luasnya
tergantung pada perilaku pemisahan campuran reaksi. Karena metanol dan air jauh lebih mudah
menguap daripada ester lemak dan asam, ini akan mudah terpisah di bagian atas. Gambar 1. (atas)
menyajikan flowsheet dari proses biodiesel ini berdasarkan distilasi reaktif konvensional, seperti yang
dilaporkan dalam seminar sebelumnya.

Lembar alir referensi disajikan pada Gambar 7.2. (atas) relatif sederhana, dengan hanya beberapa unit
operasi, dua aliran dingin yang perlu dipanaskan terlebih dahulu (asam lemak dan alkohol) dan dua
aliran panas yang harus didinginkan (air atas dan ester lemak bawah).

Oleh karena itu integrasi panas dilakukan dengan menerapkan aturan heuristik yang dilaporkan
sebelumnya. Akibatnya, penukar panas umpan-efluen (FEHE) harus menggantikan masing-masing dari
dua penukar panas HEXI dan HEX2. Gambar 7.2. (bawah) menggambarkan desain proses yang
ditingkatkan termasuk integrasi panas di sekitar kolom distilasi reaktif. Produk dasar kolom yang panas,
campuran ester lemak, digunakan untuk pemanasan awal kedua reaktan: aliran umpan asam lemak dan
alkohol. Gbr.7.3 menunjukkan kurva komposit dan biaya sebagai fungsi dari delta T minimum. Ini
menegaskan temuan heuristik, karena tidak ada lagi kebutuhan untuk utilitas panas eksternal untuk
memanaskan aliran umpan reaktan.

Gambar 7.2:-Sintesis ester lemak dengan distilasi reaktif: flowsheet kasus dasar (atas) dan fowsheet RD
terintegrasi panas (bawah).

Gambar 7.3:- Kurva komposit (kiri) dan biaya tahunan versus delta T minimum (kanan).

7.2.4 Kontrol seluruh pabrik: -Peningkatan penting penggunaan Distilasi Reaktif

Distilasi reaktif terintegrasi panas memang menawarkan keuntungan besar seperti pengurangan
investasi modal dan biaya operasi, serta tidak ada aliran limbah terkait katalis dan tidak ada
pembentukan sabun. Namun, pengendalian proses sama pentingnya dengan penghematan modal dan
biaya operasional. Dalam proses berdasarkan pemisahan reaktif, memberi makan reaktan sesuai dengan
rasio stoikiometrinya sangat penting untuk mencapai kemurnian produk yang tinggi. Penting untuk
dicatat bahwa batasan ini harus dipenuhi tidak hanya selama operasi normal, tetapi juga selama rezim
transisi yang timbul karena perubahan tingkat produksi yang direncanakan atau gangguan yang tidak
terduga. Secara eksperimental dibuktikan oleh [271 bahwa, terlepas dari tingkat integrasi yang tinggi,
proses distilasi reaktif terintegrasi panas ini dapat dikontrol dengan sangat baik. Hasil utama dari
penelitian ini adalah struktur kontrol yang efisien yang dapat memastikan rasio reaktan yang diperlukan
untuk konversi total asam lemak dan untuk pencegahan pemisahan yang sulit (misalnya ester lemak
asam lemak).
Gambar. [191 menyajikan struktur kontrol seluruh pabrik. Laju produksi diatur oleh laju aliran aliran
Asam (pengontrol FCI). Titik setel pengontrol aliran umpan Alkohol FC2 diatur, dalam cara umpan maju,
dengan mengalikan laju aliran Asam dengan rasio Alkohol: Asam yang diinginkan, Perlu dicatat bahwa
pengaturan laju aliran sedemikian rupa sehingga rasio stoikiometri terpenuhi adalah bukan mungkin
hanya menggunakan pengontrol aliran FCI dan FC2 karena kesalahan pengukuran atau implementasi
kontrol yang tidak dapat dihindari. Untuk alasan ini, pengontrol konsentrasi tambahan diperlukan.
Kelebihan Alkohol akan mengakibatkan konsumsi Asam sepenuhnya dan penurunan konsentrasi Asam di
bagian bawah kolom. Di sisi lain, sejumlah besar Asam akan hadir ketika reaktan ini berlebihan.

Dapat disimpulkan bahwa ketidakseimbangan dalam Alkohol: Rasio asam dapat dideteksi dengan
mengukur konsentrasi Asam di outlet bawah kolom (misalnya pH meter). Oleh karena itu, pengontrol
konsentrasi CCI digunakan untuk memberikan, secara kaskade, rasio Alkohol: Asam. Dengan cara ini,
ketika perubahan laju produksi diterapkan dengan mengubah laju aliran Asam, rasio yang benar antara
reaktan tercapai. Kontrol kolom distilasi dicapai dengan loop kontrol tekanan (PCI) dan level (LCI dan
LC4). Laju refluks dijaga konstan karena nilainya yang kecil, sedangkan tugas reboiler disamakan dengan
laju umpan Asam. Inventarisasi dua fase cair dalam decanter dan level dan tekanan dalam flash juga
dikendalikan oleh loop standar (LC2, LC3 dan LC5, PC2, masing-masing).

Gambar 7.4:- Struktur kontrol seluruh pabrik dari proses RD terintegrasi-panas. Konsentrasi asam di
aliran bawah dikendalikan dengan memanipulasi laju aliran alkohol

7.2.5 Kesimpulan

Desain terintegrasi panas yang ditunjukkan di sini didasarkan pada distilasi reaktif katalitik, didukung
oleh zirkonia tersulfat sebagai katalis asam padat untuk esterifikasi asam lemak. Sambil
mempertahankan biaya investasi modal yang sama, penghematan energi yang signifikan (biaya
pengoperasian lebih rendah) sebesar -45% dimungkinkan dengan menambahkan integrasi panas ke
pengaturan RD konvensional.

Hasil penting lainnya adalah struktur kontrol yang efisien yang memastikan rasio reaktan yang
diperlukan untuk konversi total asam lemak dan untuk pencegahan pemisahan yang sulit. Hebatnya,
terlepas dari tingkat integrasi yang tinggi, proses distilasi reaktif ini dapat dikontrol dengan sangat baik
dan didukung oleh berbagai simulasi yang ketat. Model kondisi mapan yang dikembangkan di Aspen Plus
dan model dinamis terkait yang dibangun di Aspen Dynamics dapat digunakan lebih lanjut untuk studi
keterkontrolan lainnya serta titik awal untuk pengembangan model kontrol lain yang relevan- seperti
kontrol prediktif model (MPC)

7.2.6 Keuntungan menggunakan RD dibandingkan RA dalam proses ini

Alternatif RD terintegrasi menawarkan manfaat signifikan dibandingkan proses biodiesel konvensional:

I. Penghapusan semua operasi terkait katalis konvensional seperti: netralisasi katalis, pemisahan dan
pembuangan garam limbah, pengolahan air limbah.
ii. Penggunaan bahan baku dan peralatan yang efisien: rasio reaktan stoikiometrik, konversi lengkap,
produktivitas unit yang sangat tinggi.

Iii. Tanaman multifungsi yang cocok untuk berbagai macam bahan baku dengan kandungan FFA yang
sangat tinggi, seperti distilat asam lemak sawit, minyak goreng, lemak hewan dan minyak nabati limbah
(wvo).

iv. Mengurangi modal dan biaya operasional. Dibandingkan dengan kasus dasar, persyaratan pemanasan
dan pendinginan dari proses ini menurun secara signifikan, masing-masing sebesar 43% dan 47%.

Bab 8:- LINGKUP MASA DEPAN DISTILASI REAKTIF

Integrasi fungsi pemisahan in-situ di dalam reaktor menjanjikan peningkatan konversi, selektivitas yang
lebih tinggi, dan pengurangan biaya modal. Pemisahan reaktif karena itu telah menarik perhatian
peneliti akademis dan praktisi industri sama. Saat mensurvei hal-hal penting dari perkembangan
terakhir, poin-poin utama berikut untuk lingkup masa depan muncul:

I. Fungsi pemisahan in-situ dapat dimasukkan ke dalam katalis heterogen dengan mengubah morfologi
dan desain katalis

ii. Pengumpanan reaktan secara terpisah ke zona reaksi dapat bermanfaat dalam banyak kasus. Iii.
Untuk implementasi komersial yang sukses dari teknologi distilasi reaktif, peningkatan perhatian perlu
diberikan pada pengembangan perangkat keras yang tepat,

iv. Penggunaan teknologi reaktor membran sudah digunakan secara komersial di bidang bioteknologi.
Penggunaannya dalam industri kimia arus utama sudah dekat

V. Perkembangan baru dalam teknologi bahan seperti oksida padat dan bahan berpori nano (zeolit,
saringan molekul karbon, karbon berpori nano) telah membuka tempat pemisahan-dengan-reaksi baru,
sampai sekarang tidak mungkin (1).

Pengaruh lokasi umpan terhadap desain distilasi reaktif dieksplorasi di bagian desain dan sistem distilasi
reaktif yang ideal digunakan untuk menggambarkan keuntungan dari optimasi feedtrays. Hasil dari
semua sistem yang dipelajari menunjukkan penghematan energi 6% hingga 47%, yang dapat dicapai
hanya dengan mengatur ulang lokasi pakan.

Proses sintesis heuristik pada kelayakan dan daya tarik biasanya direkomendasikan untuk dikembangkan
untuk reaksi ireversibel dalam distilasi reaktif. Peningkatan skala berdasarkan pabrik percontohan
dengan kekuatan kasar atau dengan metode validasi model direkomendasikan untuk teknologi
intensifikasi proses secara umum (6).

Dibandingkan dengan internal konvensional untuk distilasi katalitik heterogen, pengemasan multi-
saluran memiliki keunggulan karena biaya pengemasan yang rendah, penggantian katalis yang mudah,
dan fleksibilitas hidraulik yang tinggi. Aplikasi pertama dari kemasan multi-saluran pada skala produksi
telah menunjukkan hasil yang baik dan penelitian lebih lanjut diperlukan di bidang ini [28].
RINGKASAN

Distilasi reaktif, distilasi rcactive katalitik dan distilasi berbantuan membran adalah kandidat penting
untuk diintegrasikan ke masa depan, lebih efisien. proses produksi yang fleksibel dan lebih
berkelanjutan. Selama dekade terakhir, penelitian di bidang distilasi reaktif telah beragam sehubungan
dengan identifikasi area aplikasi potensial dan percobaan pengujian teknik ini di pabrik percontohan dan
skala industri. Pengembangan model konseptual dan detail telah membantu meningkatkan pemahaman
tentang proses transportasi dan memungkinkan peningkatan skala. Bersama dengan metode desain
yang dikembangkan yang menangani kompleksitas integrasi tersebut, penggunaan serangkaian kriteria
kinerja penting, seperti konsumsi energi dan biaya. telah menjadi langkah besar menuju evaluasi kedua
teknologi.

Meskipun penelitian tentang distilasi reaktif dan telah membuktikan bahwa keduanya merupakan
teknologi yang menjanjikan untuk membangun proses yang lebih berkelanjutan dan lebih ekonomis,
penerapannya di industri masih langka. Kelangkaan ini dapat diatasi dengan penyediaan model dan alat
desain yang lebih rinci yang dapat menangani sistem multi-komponen dan multi-reaksi serta mengelola
kompleksitas yang diberikan oleh sejumlah besar konfigurasi proses potensial dan set besar calon
potensial membran pelarut.

Kita dapat mengatakan bahwa di tahun-tahun mendatang karena penghematan energi dan intensifikasi
tanaman: RD akan menjadi lebih penting. Sejumlah besar literatur tersedia di mana banyak ulasan dan
validasi eksperimental ditampilkan. Itu semua menunjukkan bahwa proses ini benar-benar merupakan
pelopor intensifikasi proses industri. Seperti biasa dengan teknologi baru, ada banyak rintangan dalam
implementasi komersialnya; tetapi yang sedang diselamatkan; berkat perangkat lunak dan alat
komputasi terbaru yang tersedia. Harapannya penelitian ini semakin intensif dan hambatan dalam
implementasinya dapat dipatahkan sehingga RD dapat menjadi standar baru bagi industri proses yang
bertujuan untuk keberhasilan ekonomi dan lingkungan.

Kesimpulannya, penulis percaya bahwa distilasi reaktif merupakan blok bangunan penting untuk proses
produksi masa depan.