Kelompok 6

Anggota :
1. Ayuni Maulidiya 1908214
2. Dinda Hafizha S 1904010
3. Ester Yuliati 1908940
4. Khiyarotul Uyun 1903283

Resume Kromatografi SFC

Hal yang menyebabkan saat ini minat berubah menjadi Supercritical Fluida Chromatography
yaitu efisiensinya tinggi dan analisis yang cepat. Selain itu, fitur menguntungkan dari GC dan
HPLC ditemukan dalam SFC yang menjadikannya teknik yang unik di antara teknik
pemisahan yang ada.
Sejarah perkembangan SFC
1962 - Pertama kali digunakan oleh Klesper dan Turner
1982 - Instrumen komersial pertama
1986 - Kolom kapiler untuk SFC
1992 - Kemajuan kedua SFC
Sekarang - Penemuan terobosan
Tiga aspek utama dalam SFC
- Fasa diam
- Fasa gerak
- Temperatur dan tekanan
Mengerti SFC melalui diagram fasa

- Kondisi berbeda pada tekanan dan temperatur

- Dua keadaan berdampingan di sepanjang dua sisi garis
 - Dengan kenaikan suhu terjadi perubahan fasa dari padatan menjadi cairan dan dari
cairan menjadi gas
- Adanya titik triple - tiga keadaan saling berdampingan
- Setiap zat memiliki karakteristik titik kritisnya. zat ketika mengalami suhu dan
tekanan di atas titik kritis mencapai "keadaan superkritis" di mana keadaan cair dan
gas yang berbeda tidak ada. Ada dua cara untuk mencapai keadaan superkritis:
pertama dengan meningkatkan tekanan di atas tekanan kritis (Pc). kedua dengan
meningkatkan suhu di atas suhu kritis pada tekanan konstan.
- Suhu kritis (Tc) adalah suhu di atas mana gas tidak dapat dicairkan, terlepas dari
tekanan yang diberikan
- Tekanan kritis (Pc) didefinisikan sebagai tekanan yang diperlukan untuk mencairkan
gas pada suhu kritisnya. setiap zat memiliki titik kritis yang khas.
Sifat dari SFC
Perubahan tekanan dan suhu dapat menyebabkan perubahan yang lebih tinggi dalam densitas,
viskositas, dan difusivitas SFC yang mengarah ke penggunaan yang lebih tinggi sebagai
eluen
Prinsip dari SFC
SFC seperti pada teknik kromatografi lainnya yaitu didasarkan pada partisi analit antara fase
diam dan fase gerak. fase gerak dalam "keadaan superkritis" di SFC. fase diam kolom mirip
dengan yang digunakan dalam HPLC atau GC.
Instrumentasi SFC
● Sistem awal di SFC
- Sistem mirip dengan GC
- kolom kromatografi tabung terbuka dengan kolom polisiloksan dan detektor
UV yang kompatibel dengan tekanan
- karbondioksida murni sebagai fase gerak, kolom kapiler, oven, pompa untuk
tekanan dan detektor
● Menggunakan pengubah dengan fase gerak
- membantu mengatasi masalah aliran yang diatur, kecepatan, tekanan, waktu
retensi yang lama, efisiensi rendah
- tetapi, ada masalah yang melibatkan ketidakcocokan dengan detektor
● Menggunakan packed kolom seperti pada LC
- ini adalah jenis kolom yang digunakan dalam instrumen HPLC tingkat lanjut
Flow Chart - Instrumentasi SFC

Komponen Instrumen SFC

1. Sistem pengiriman pelarut
2. Injektor
3. Kolom termostat
4. Pembatas atau perangkat tekanan balik
5. Detektr
6. Sistem penanganan data
Karbon dioksida atau fase gerak lainnya disimpan dalam silinder bertekanan dan modifier
dalam reservoir. Dua pompa yang berbeda digunakan untuk memompa CO2 (fase gerak) dan
modifier dalam jumlah yang diperlukan ke pencampur di mana pencampuran dalam rasio
yang diinginkan dilakukan. Sampel dimasukkan ke dalam injektor. Ini dibawa oleh fase gerak
yang mengalir melaluinya ke kolom SCF. Eluen dari kolom menuju ke detektor. Eluen dapat
dibuang atau dikumpulkan menggunakan pengumpul fraksi.
1. Fase Gerak
Pelarut yang sangat murni diperlukan untuk teknik kromatografi dan ini adalah
komponen utama dari pengeluaran proses secara keseluruhan. CO₂ yang digunakan
sebagai fase gerak SFC sangat murni. CO₂ tersedia dalam silinder baja bertekanan
tinggi (50-70 bar) (25 Kg). Silinder ini dapat bertahan untuk sejumlah besar analisis
berjalan.
Syarat menjadi fase gerak:
1. Parameter kritis harus mudah dicapai
2. Inert
3. Kompatibel dengan detektor
 Macam-macam fase gerak:
1. Karbon dioksida
2. Ammonia
3. N-butana
4. Tetrahidrofuran
5. Dietil eter
6. Nitro oksida
7. Etana
Pemilihan CO2 sebagai fasa gerak
a. Tekanan kritis 31,1 bar
b. Suhu kritis 72℃
c. Penggunaan xenon sebagai fasa gerak dengan detektor IR karena diserap rendah
oleh spektrum IR
d. Tekanan dan suhu mudah dicapai
e. Tidak beracun
f. Tidak korosif
g. Sangat baik untuk sampel non polar
Mengapa modifier sangat penting?
- Karena walaupun CO2 fase gerak yang palin sering digunakan, namun ada
beberapa kekurangan diantaranya yaitu waktu retensi yang tinggi, non elusi
analit, pemisahan analit yang sangat polar tidak bisa menggunakan fasa gerak
CO2
- Fungsi modifier yaitu kelarutan analit polar, mengurangi interaksi antara
sampel dan fase diam untuk memfasilitasi pengurangan waktu retensi, mudah
didapatkan, hemat biaya, toksisitas rendah, pengubah umumnya yaitu metanol
2. Sistem Pengiriman Pelarut
Ini bertanggungjawab untuk pengangkutan pelarut melalui injektr ke kolom, juga
mengontrol aliran laju fase gerak dan tekanan sistem
1) Pompa fase gerak super kritis
2) Pompa modifier cairan
3) Pengatur tekanan balik
3. Pompa
 Tekanan fase gerak adalah yang paling penting karena mengontrol densitas fase gerak
dan kelarutan zat terlarut, pompa harus mampu mengalir tanpa getaran karena
diperlukan untuk memvariasikan proporsi komposisi fase gerak elusi yang lebih baik
Menjaga Pompa tetap baik:
- CO2 atau fase gerak disuplai dari tabung gas yang mengandung gas cair dalam
kesetimbangan dengan fase gasnya
- Modifier adalah cairan pada suhu dan tekanan ruangan
- Dua pompa terpisah untuk pengiriman CO2 dan untuk modifier
- CO2 dan kepala pompa didinginkan terlebih dahulu hingga sekitar 4-5℃
untuk mencegah penguapan

4. Injector

Ada 2 cara untuk melakukan injeksi yang pertama loop injektor dan In line injektor,
ketika menggunkan loop injetor sampel harus dalam ukuran mikro, sehingga saat ini
yang sering digunakan adalah IN LINE injektor karena feksibilitasnya dalam volume
serta ketika injeksi sampel tidak perli diencerkan, pompa bertekanan tinggi secara
langsung membantu sampel untuk masuk kedalam aliran eluen (FEED)

5. Kolom pelindung
● Untuk mencegah penyumbatan kolom dan meningkatkan fasilitas filter;
karbon aktif atau filter adsorpsi berbasis alumina digunakan untuk kolom
pelindung
● kolom pelindung dapat membantu dalam meningkatkan masa pakai kolom
6. Oven dan kolom
● Sistem oven yang diterapkan pada GC dan HPLC terbaru dapat juga di
terapkan dalam sistem oven SFC
● Dua jenis kolom utama yang digunakan diantarnya
○ Kolom kemas
 ■ Fase diam diisi menggunakan bahan perekat dan dikemas
dalam baja tahan karat
■ Memodifikasi silika menjadi lembam, fleksibel dan kuat
membuat kolom yang dikemas lebih menonjol di SCFC
○ Kolom kapiler
■ Terbuat dari silika murni khusus dengan fase diam polimer dan
dilapisi dinding
■ Ukuran kolom yang digunakan di sini lebih kecil dari kolom
yang digunakan di GC dalam hal diameter internal
7. Detector (s)
Ada banyak detektor yang dapat digunakan diantaranya
● UV-Visible detectors
● Refractive Index Detectors
● Diode Array Detectors
● Electrical Conductivity Detectors
● Flame Ionization Detectors
● Evaporating Light Scattering Detectors
● Therma Conductivity Detectors
● Electron Capture Detectors
● Mass Spectrometer Detectors
● Electrochemical Detectors
● Fluorescence Detector
● IR Detector
8. Keuntungan SCFC
● Analisis kecepatan tinggi
● Penurunan tekanan rendah di kolom
● Spektrum analisis luas
● Bia digunakan untuk Analisis senyawa termolabil (mengatasi GC)
● Bisa menggunakan berbagai detektor (mengatasi HPLC)
● Penggunaan fase gerak ramah lingkungan