KELOMPOK 5

KROMATOGRA
FI GAS Anggota:
AUREL
FEBRIYANSYAH
M. RIZKY
PUSPA INDAH PRAMULASARI
MELANTINA STEVY ALYA PUTRI
OKTRIYANTI
 Pengertian kromatografi gas
Kromatografi gas (KG) merupakan jenis kromatografi yang umum digunakan dalam analisis kimia untuk pemisahan dan
analisis senyawa yang dapat menguap tanpa mengalami dekomposisi. Penggunaan umum KG mencakup pengujian
kemurnian senyawa tertentu, atau pemisahan komponen berbeda dalam suatu campuran (kadar relatif komponen tersebut
dapat pula ditentukan). Dalam beberapa kondisi, KG dapat membantu mengidentifikasi senyawa. Dalam kromatografi
preparatif, KG dapat digunakan untuk menyiapkan senyawa murni dari suatu campuran.

Secara prinsip, kromatografi gas sama dengan kromatografi kolom (sama juga dengan kromatografi jenis lain seperti KCKT,
KLT), tetapi terdapat beberapa perbedaan

Pertama, proses pemisahan campuran terjadi antara fasa diam cairan dan fasa gerak gas, sementara dalam kromatografi
kolom, fasa diam adalah padat dan fasa gerak berupa cairan. (Oleh karena itu, sebutan lengkap prosedur ini adalah
"Kromatografi gas–cair", yang merujuk pada fasa gerak dan fasa diam.)

Kedua, kolom yang dilalui fasa gas terletak di dalam oven dengan temperatur gas yang dapat dikendalikan, sementara
kromatografi kolom (biasanya) tidak dilengkapi pengendali temperatur.

Terakhir, konsentrasi senyawa dalam fasa gas murni merupakan fungsi dari tekanan uap gas.
Kromatograf gas menggunakan tabung
pendek beraliran yang dikenal
sebagai kolom, yang di dalamnya dialirkan
gas (gas pembawa, fasa gerak) sambil
membawa konstituen sampel yang mengalir
dengan laju yang berbeda bergantung pada
sifat fisika dan kimia komponen sampel
tersebut serta interaksi spesifik dengan
pengisi kolom yaitu fasa diam. Setelah
sampel keluar di ujung kolom, hasil
pemisahan dideteksi dan diidentifikasi
secara elektronik. Fungsi fasa diam di
dalam kolom untuk memisahkan komponen
yang berbeda, mengakibatkan masing-
masing keluar dari kolom pada saat yang
berbeda (waktu retensi). Parameter lain
yang dapat digunakan untuk mengubah
urutan atau waktu retensi adalah laju aliran
gas pembawa, panjang kolom dan
temperatur.
Dalam analisis KG, sejumlah volume gas atau
cairan analit yang diketahui diinjeksikan ke
dalam lubang masuk kolom, biasanya
menggunakan microsyringe (atau serat
mikroekstraksi fasa padat, atau sistem
pengalih sumber gas). Saat gas pembawa
membawa molekul analit melalui kolom,
pergerakan ini dihambat oleh adsorpsi molekul
analit pada dinding kolom atau bahan yang
terikat dalam kolom. Laju progres molekul
sepanjang kolom bergantung pada kekuatan
adsorpsi, yang pada gilirannya bergantung
pada jenis molekul dan bahan fasa diam. Oleh
karena masing-masing jenis molekul
mempunyai laju progresi yang berbeda,
berbagai komponen campuran analit terpisah
sesuai progres sepanjang kolom dan mencapai
ujung kolom pada waktu yang berbeda (waktu
retensi).
 01
KOMPONEN
FISIK
Pengambil sampel
otomatis (Autosamplers)
Autosampler menyediakan cara yang efektif
untuk memasukkan sampel secara otomatis ke
dalam inlet. Dimungkinkan untuk insersi manual
sampel, tetapi tidak lagi umum. Insersi otomatis
menghasilkan reprodusibilitas dan optimasi
waktu yang lebih baik.Terdapat berbafgai jenis
autosampler. Autosampler dapat dikelompokkan
dalam hubungannya dengan kapasitas sampel • Cairan
(auto-injektor vs autosampler), teknologi robotik • Head-space statis oleh syringe technology
(XYZ robot vs. rotating robot – yang paling • Head-space dinamis oleh transfer-line
umum), atau analisisnya. technology
• Ekstraksi mikro fasa padat (En: Solid phase
microextraction, SPME)
Pada umumnya, produsen autosampler berbeda
dengan produsen KG dan saat ini tidak ada
produsen KG yang menawarkan sejumlah model
autosampler lengkap.

Inlet
Inlet kolom (atau injektor) berfungsi untuk mengintroduksi
sampel ke dalam aliran kontinu gas pembawa. Inlet
adalah perangkat keras yang melekat pada pangkal
kolom.
● Jenis-jenis inlet yang umum adalah:
• Injektor S/SL (split/splitless). Sampel dimasukkan
ke dalam bejana kecil yang dipanaskan
menggunakan syringe melalui septum – panas
memfasilitasi penguapan sampel dan matriks
sampel. Gas pembawa kemudian mengangkut
keseluruhan (moda splitless) atau sebagian
(moda split) sampel ke dalam kolom. Dalam
moda split, bagian campuran sampel/gas
pembawa dalam bejana injeksi dihisap melalui
ventilator. Injeksi split dipilih jika bekerja dengan
sampel berkonsentrasi analit tinggi (>0,1%)
sementara injeksi splitless paling baik untuk
analisis renik dengan konsentrasi analit rendah
(<0,01%).
• Inlet on-column; di sini, sampel diintroduksi seluruhnya
langsung ke dalam kolom, baik dalam kondisi tanpa
pemanasan atau di bawah titik didih pelarut.
Temperatur rendah akan mengondensasi sampel ke
area yang lebih sempit. Kolom dan inlet kemudian
dipanaskan, mengubah sampel menjadi fasa gasnya.
Hal ini memastikan temperatur terrendah yang
memungkinkan untuk kromatografi dan menjaga
sampel agar tidak mengalami dekomposisi di atas titik
didihnya
• Injektor PTV; sampel suhu terprogram pertama kali
diperkenalkan oleh Vogt pada tahun 1979. Awalnya,
Vogth mengembangkan teknik ini sebagai metode
untuk mengintroduksi sampel dalam volume besar (s/d
250 µL) dalam kapiler KG. Vogt mengintroduksi
sampel ke dalam jalur dengan laju injeksi terkendali.
Temperatur pada jalur dipilih sedikit di bawah titik didih
pelarut. Pelarut bertitik didih rendah menguap secara
kontinu dan dikeluarkan melalui jalur terpisah. Inlet
sumber gas atau katup pengalih gas; sampel gas
dalam botol pengumpul dihubungkan dengan katup
pengalih enam porta. Aliran gas pembawa tidak
diputus sementara sampel dapat berekspansi ke
dalam sample loop. Pada pengalihan, isi sample
loop dimasukkan ke dalam aliran gas

Detektor
Detektor yang paling banyak digunakan adalah detektor
ionisasi nyala (En: Flame Ionisation Detector, FID) dan
detektor konduktivitas termal (En: Thermal Conductivity
Detector, TCD). Keduanya sensitif untuk hampir semua
komponen, dan keduanya bekerja pada rentang
konsentrasi yang lebar. Sementara TCD adalah detektor
universal dan dapat digunakan untuk mendeteksi
komponen apapun selain gas pembawa (selama
konduktivitas termalnya berbeda dari gas pembawa
pada temperatur detektor), FID peka terutama untuk
hidrokarbon, dan kepekaannya melebihi TCD pada
hidrokarbon.
• Detektor konduktivitas termal (Thermal
Conductivity Detector, TCD). Ini
merupakan detektor umum yang
berdasarkan pada konduktivitas termal
bahan yang melalui filamen tungsten-
rhenium berarus listrik.
Detektor ionisasi nyala (Flame Ionisation Detector, FID).
Dalam detektor umum ini, elektrode diletakkan
berdampingan dengan nyala api berbahan bakar
hidrogen/udara di dekat outlet kolom, dan ketika senawa
yang mengandung karbon keluar dari kolom, mereka
kemudian dipirlisis oleh nyala api.[4][5] Detektor ini hanya
bekerja untuk senyawa organik atau mengandung
hidrokarbon saja karena kemampuan karbon membentuk
kation dan elektron selama pirolisis, yang menghasilkan
arus di antara elektrode.
• Detektor pembakaran katalitik (En: Catalytic
Combustion Detector, CCD). Mengukur hidrokarbon
dan hidrogen yang mudah terbakar.
• Detektor pelucut ionisasi (En: Discharge Ionisation
Detector, DID). Menggunakan pelucut listrik tegangan
tinggi untuk menghasilkan ion.
• Detektor penangkap elektron (En: Electron Capture
Detektor, ECD)
 Buka kolom tubular dan kolom
terkemas
Kolom tubular terbuka, yang juga dikenal sebagai kolom kapiler, hadir dalam dua bentuk dasar. Yang pertama adalah
kolom wall-coated open tubular (WCOT) dan tipe kedua adalah kolom support-coated open tubular (SCOT). Kolom WCOT
adalah tabung kapiler yang dilapisi fase diam tipis di sepanjang dinding kolom. Dalam kolom SCOT, dinding kolom terlebih
dahulu dilapisi dengan lapisan tipis (ketebalan sekitar 30 mikrometer) padatan adsorben, seperti tanah diatom, bahan yang
terdiri dari kerangka tumbuhan laut bersel tunggal. Padatan adsorben kemudian diolah dengan fase diam cair. Meskipun
kolom SCOT mampu menampung volume fase diam yang lebih besar dibandingkan kolom WCOT karena kapasitas
sampelnya yang lebih besar, kolom WCOT masih memiliki efisiensi kolom yang lebih besar.
Kebanyakan kolom WCOT modern terbuat dari kaca, tetapi baja tahan karat T316, aluminium, tembaga, dan plastik juga
telah digunakan. Masing-masing bahan mempunyai kelebihan masing-masing tergantung pada aplikasinya. Kolom kaca
WCOT memiliki keunggulan tersendiri dalam etsa kimia, yang biasanya dicapai dengan perlakuan asam klorida dalam bentuk
gas atau pekat. Proses etsa memberikan permukaan kaca yang kasar dan memungkinkan fase diam yang terikat menempel
lebih erat pada permukaan kolom

Kolom yang dikemas terbuat dari kaca atau pipa logam yang dikemas padat dengan penyangga kokoh seperti tanah
diatom. Karena sulitnya mengemas pipa secara seragam, kolom jenis ini memiliki diameter lebih besar daripada kolom tubular
terbuka dan memiliki rentang panjang yang terbatas. Akibatnya, kolom yang dikemas hanya dapat mencapai sekitar 50%
efisiensi kolom WCOT yang sebanding. Selain itu, pengepakan tanah diatom dinonaktifkan seiring berjalannya waktu karena
adsorpsi pengotor semi permanen di dalam kolom. Sebaliknya, kolom tubular terbuka FSWC dibuat bebas dari masalah
adsorpsi ini.
 Sistem deteksi
detektor memiliki dua bagian utama yang bila digunakan bersama-sama berfungsi sebagai transduser untuk mengubah
perubahan sifat yang terdeteksi menjadi sinyal listrik yang direkam sebagai kromatogram. Bagian pertama dari detektor
adalah sensor yang ditempatkan sedekat mungkin dengan pintu keluar kolom untuk mengoptimalkan deteksi. Yang kedua
adalah peralatan elektronik yang digunakan untuk mendigitalkan sinyal analog sehingga komputer dapat menganalisis
kromatogram yang diperoleh. Semakin cepat sinyal analog diubah menjadi sinyal digital, semakin besar rasio signal-to-noise,
karena sinyal analog mudah rentan terhadap berbagai jenis interferensi.
Detektor GC yang ideal dibedakan berdasarkan beberapa karakteristik. Persyaratan pertama adalah sensitivitas yang
memadai untuk memberikan sinyal resolusi tinggi untuk semua komponen dalam campuran. Ini jelas merupakan pernyataan
ideal karena sampel tersebut akan mendekati volume nol dan detektor memerlukan sensitivitas tak terbatas untuk
mendeteksinya. Dalam instrumen modern, sensitivitas detektor berada pada kisaran 10 -8 hingga 10 -15 g zat terlarut per
detik. Selain itu, jumlah sampel harus dapat direproduksi dan banyak kolom akan mendistorsi puncak jika sampel yang
disuntikkan tidak cukup. Kolom yang ideal juga bersifat inert secara kimia dan tidak boleh mengubah sampel dengan cara
apa pun. Kolom yang dioptimalkan akan mampu menahan suhu dalam kisaran -200 °C hingga setidaknya 400 °C. Selain itu,
kolom seperti itu akan memiliki waktu respons linier pendek yang tidak bergantung pada laju aliran dan meluas hingga
beberapa kali lipat. Selain itu, detektor harus dapat diandalkan, dapat diprediksi, dan mudah dioperasikan.
Detektor spektro massa (MS) adalah yang paling kuat dari semua
detektor kromatografi gas. Dalam sistem GC/MS, spektrometer massa
memindai massa secara terus menerus selama pemisahan. Ketika sampel
keluar dari kolom kromatografi, sampel dilewatkan melalui jalur transfer
ke saluran masuk spektrometer massa. Sampel kemudian terionisasi dan
terfragmentasi, biasanya oleh sumber ion tumbukan elektron .
 Ionisasi api
Detektor ionisasi api (FID) adalah detektor yang paling umum diterapkan dan paling banyak digunakan. Dalam FID, sampel
diarahkan pada nyala udara-hidrogen setelah keluar dari kolom. Pada suhu tinggi nyala udara-hidrogen, sampel mengalami
pirolisis, atau dekomposisi kimia melalui pemanasan yang intens. Hidrokarbon terpirol melepaskan ion dan elektron yang
membawa arus. Pikoammeter impedansi tinggi mengukur arus ini untuk memantau elusi sampel.
Penggunaan FID menguntungkan karena detektor tidak terpengaruh oleh laju aliran, gas yang tidak mudah terbakar, dan
air. Properti ini memungkinkan sensitivitas tinggi FID dan noise rendah. Unit ini dapat diandalkan dan relatif mudah
digunakan. Namun, teknik ini memerlukan gas yang mudah terbakar dan juga merusak sampel.
 Detektor konduktivitas termal
Detektor konduktivitas termal (TCD) adalah salah satu detektor paling awal yang dikembangkan untuk digunakan dengan
kromatografi gas. TCD bekerja dengan mengukur perubahan konduktivitas termal gas pembawa yang disebabkan oleh
adanya sampel yang memiliki konduktivitas termal berbeda dengan gas pembawa. Desainnya relatif sederhana, dan terdiri
dari sumber pemanas listrik yang dijaga pada daya konstan. Suhu sumber bergantung pada konduktivitas termal gas di
sekitarnya. Sumbernya biasanya berupa kawat tipis yang terbuat dari platina, emas atau Hambatan di dalam kawat
bergantung pada suhu, yang bergantung pada konduktivitas termal gas.TCD biasanya menggunakan dua detektor, salah
satunya digunakan sebagai referensi untuk gas pembawa dan yang lainnya memantau konduktivitas termal gas pembawa
dan campuran sampel. Gas pembawa seperti helium dan hidrogen memiliki konduktivitas termal yang sangat tinggi
sehingga penambahan sampel dalam jumlah kecil pun mudah terdeteksi.

mewakili kromatogram standar yang dihasilkan oleh

detektor TCD. Dalam kromatogram standar apa pun jenis
detektornya, sumbu x adalah waktu dan sumbu y adalah
kelimpahan atau serapan. Dari kromatogram ini, waktu
retensi dan ketinggian puncak ditentukan dan digunakan
untuk menyelidiki lebih lanjut sifat kimia atau kelimpahan
sampel.
 Detektor penangkap electron
Detektor penangkap elektron (ECD) adalah detektor sangat selektif yang biasa digunakan untuk mendeteksi sampel
lingkungan karena perangkat ini secara selektif mendeteksi senyawa organik dengan gugus seperti halogen, peroksida,
kuinon, dan gugus nitro dan memberikan sedikit atau tidak ada respons untuk semua senyawa lainnya. Oleh karena itu,
metode ini paling sesuai dalam aplikasi dimana sejumlah kecil bahan kimia seperti pestisida harus dideteksi dan metode
kromatografi lainnya tidak dapat dilakukan.
Bentuk paling sederhana dari ECD melibatkan elektron gas dari radioaktif? emitor dalam medan listrik. Ketika analit
meninggalkan kolom GC, analit dilewatkan ke kolom ini? emitor, yang biasanya terdiri dari nikel-63 atau tritium. Elektron dari
? emitor mengionisasi gas pembawa nitrogen dan menyebabkannya melepaskan ledakan elektron. Dengan tidak adanya
senyawa organik, arus tetap konstan dipertahankan antara dua elektroda. Dengan penambahan senyawa organik dengan
gugus fungsi elektronegatif, arus berkurang secara signifikan seiring dengan penangkapan elektron oleh gugus fungsi
tersebut.
 Detektor emisi atom
Detektor emisi atom (AED), salah satu tambahan terbaru dalam persenjataan kromatografer gas, adalah detektor selektif
elemen yang memanfaatkan plasma, yang merupakan gas terionisasi sebagian, untuk mengatomisasi semua elemen sampel
dan membangkitkan karakteristik spektrum emisi atomnya. . AED adalah alternatif yang sangat kuat dan memiliki penerapan
yang lebih luas karena didasarkan pada deteksi emisi atom. Ada tiga cara untuk menghasilkan plasma: plasma yang
diinduksi gelombang mikro (MIP), plasma yang digabungkan secara induktif (ICP) atau plasma arus searah (DCP). ). MIP
adalah bentuk yang paling umum digunakan dan digunakan dengan susunan dioda yang dapat diposisikan untuk memantau
spektrum emisi atom beberapa elemen secara bersamaan.
Peralatan
Komponen detektor emisi atom meliputi 1) antarmuka kolom GC kapiler masuk untuk menginduksi ruang plasma, 2) ruang
gelombang mikro, 3) sistem pendingin, 4) kisi difraksi yang menghubungkan optik, dan 5) posisi yang dapat disesuaikan.
array fotodioda dihubungkan ke komputer.
 Spektroskopi chemiluminescence
Spektroskopi chemiluminescence (CS) adalah proses di mana sifat kualitatif dan kuantitatif dapat ditentukan dengan
menggunakan emisi optik dari spesies kimia yang tereksitasi. Ini sangat mirip dengan AES, namun perbedaannya adalah ia
memanfaatkan cahaya yang dipancarkan dari molekul berenergi, bukan hanya molekul yang tereksitasi. Selain itu,
chemiluminescence dapat terjadi baik dalam fase larutan atau gas sedangkan AES dirancang untuk fase gas. Sumber cahaya
untuk chemiluminescence berasal dari reaksi bahan kimia sehingga menghasilkan energi cahaya sebagai produk. Pita cahaya
ini digunakan sebagai pengganti sumber cahaya terpisah seperti berkas cahaya.
 Detektor fotoionisasi
detektor fotoionisasi yang memanfaatkan sifat spektroskopi chemiluminescence. Detektor fotoionisasi (PID) adalah detektor
uap dan gas portabel yang memiliki penentuan selektif hidrokarbon aromatik, organo-heteroatom, spesies anorganik, dan
senyawa organik lainnya. PID terdiri dari lampu ultraviolet untuk memancarkan foton yang diserap oleh senyawa dalam
ruang ionisasi yang keluar dari kolom GC. Sebagian kecil molekul analit sebenarnya terionisasi, tidak merusak, sehingga
memungkinkan konfirmasi hasil analisis melalui detektor lain. Selain itu, PID tersedia dalam model genggam portabel dan
dalam sejumlah konfigurasi lampu. Hasilnya hampir seketika.
 Kelebihan
Keterbatasan
penentuan massa analit secara langsung dan Tidak cocok untuk mendeteksi senyawa semi-volatil
dapat digunakan untuk mengidentifikasi Hanya menunjukkan jika terdapat senyawa organik yang
komponen pemisahan yang tidak mudah menguap.
sempurna. Alat ini kokoh, mudah digunakan, Konsentrasi tinggi sehingga metana diperlukan untuk
dan dapat menganalisis sampel hampir secepat kinerja yang lebih tinggi.
sampel dielusi. Diperlukan kalibrasi yang sering.
Keuntungan TCD adalah kemudahan dan Kisaran satuan bagian per juta
kesederhanaan penggunaan, aplikasi perangkat Gangguan lingkungan, terutama uap air.
yang luas terhadap senyawa anorganik dan Medan listrik yang kuat Variasi suhu yang cepat pada
organik, dan kemampuan pengumpulan analit detektor dan senyawa alami dapat mempengaruhi sinyal
setelah pemisahan dan deteksi. sensitivitasnya instrumen.
yang tinggi terhadap spesies organik tertentu kecenderungan sampel terdegradasi secara termal
yang mempunyai gugus fungsi elektronegatif. sebelum terdeteksi dan hasil akhir dari hilangnya seluruh
sampel melalui fragmentasi.
Kelemahan terbesar TCD adalah rendahnya sensitivitas
instrumen dibandingkan dengan metode deteksi lainnya,
selain ketergantungan laju aliran dan konsentrasi.
memiliki jangkauan sinyal yang terbatas dan berpotensi
berbahaya karena radioaktivitasnya. Selain itu, rasio signal-to-
noise dibatasi oleh peluruhan radioaktif dan keberadaan O2 di
dalam detektor.
● Berikut ini adalah
beberapa fungsi gas
chromatography yang
perlu anda ketahui :
1. Pemisahan senyawa dalam
suatu sample
2. Menghitung kadar senyawa
dalam suatu sample
3. Pengujian kemurnian suatu
senyawa
4. Identifikasi senyawa yang
ada pada suatu sample
5. Menyiapkan suatu senyawa
murni dari suatu sample
 kromatografi gas memiliki
prinsip kerja yang didasari
dari pemisahan fisik senyawa
organik pada suhu tertentu, di
mana senyawa tersebut
dibawa oleh suatu gas
pembawa menuju kolom
partisi. Setiap senyawa akan
memiliki kecepatan yang
berbeda-beda dalam melewati
kolom sesuai dengan nilai
kepolaran.
 https://youtu.be/uSG8ANBTaN0?
si=P6TCStPzN3Y5FOv_

Link video
https://youtu.be/UycPljfrnWo?
si=pGuvAfhjtupOAG76

https://youtu.be/TaLOF_jVRno?
si=2Z0lhiHm3DK1K3Di
Terimak
asihh