3967 11230 1 PB
3967 11230 1 PB
2
Juli 2019
ISSN : 2085 – 1669
e-ISSN : 2460 – 0288
Website : jurnal.umj.ac.id/index.php/jurtek
Email : jurnalteknologi@umj.ac.id
U N I V E R S I T A S M U H A M M A D I Y A H J A K A R T A
ABSTRAK
Kandungan CaCO3 yang tinggi pada cangkang telur ayam sehingga dapat dijadikan katalis heterogen (CaO)
melalui proses kalsinasi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh konsentrasi KOH pada
impregnasi katalis CaO serta pengaruh penambahan katalis terhadap pembuatan biodiesel dari minyak jarak.
Pembuatan katalis dilakukan dengan meng-impregnasi CaO dengan memvariasikan konsentrasi KOH
8,9,10,11,12 dan13% yang selanjutnya di aplikasikan terhadap pembuatan biodiesel dari minyak jarak dengan
variasi katalis CaO/K2O 1, 2, 3, 4 dan 5% dari berat minyak, rasio mol minyak : metanol (1:12) dan suhu reaksi
tranesterifikasi 65oC. Pada penelitian ini didapatkan konsentrasi KOH terbaik pada 11% dengan nilai kebasaan
6,19 mmol asam benzoat/gram dan kandungan CaO/K2O masing-masing 31,15/41,72 % (w/w), sedangkan
biodiesel terbaik didapatkan pada penambahan katalis 3% dari berat minyak dengan rendemen 96,0739%,
viscositas kinematic 5,4575 cSt, kadar air 0,0397 dan densitas 0,8730 gram/ml. Hasil analisa biodiesel yang
diperoleh memenuhi standar SNI 7182:2015.
Kata kunci: Cangkang telur, katalis CaO, impregnasi, biodiesel, minyak jarak.
ABSTRACT
High CaCO3 content in chicken eggshells can be used as heterogeneous catalyst (CaO) through the calcination
process The purpose of this study was to determine the effect of the concentration of KOH on the impregnation
of CaO catalysts and the effect of adding catalysts to the manufacture of biodiesel from castor oil.. The catalyst
was made by impregnating CaO by varying the concentration of KOH 8,9,10,11,12 and 13% which was then
applied to the manufacture of biodiesel from castor oil with variations of CaO / K 2O catalyst 1, 2, 3, 4 and 5%
of oil weight, oil: methanol (1:12) mole ratio and 65 oC transesterification reaction temperature. In this study
the best concentration of KOH was obtained at 11% with a basic value of 6.19 mmol benzoic acid / gram and
the content of CaO / K2O each was 31.15 / 41.72% (w / w), while the best biodiesel was obtained by adding a
catalyst 3% of the weight of oil with yield of 96.0739%, kinematic viscosity 5.4575 cSt, moisture content 0.0397
and density 0.8730 gram / ml. The results of biodiesel analysis obtained in accordance with the standards of
SNI 7182: 2015.
DOI: https://dx.doi.org/10.24853/jurtek.11.2.103-110
Jurnal Teknologi Volume 11 No. 2 Juli 2019 ISSN : 2085 – 1669
Website : jurnal.umj.ac.id/index.php/jurtek e-ISSN : 2460 – 0288
2
Syarifuddin Oko, Mohammad Feri : Pengembangan Katalis Cao Dari Cangkang Telur Ayam Dengan Impregnasi Koh Dan Aplikasinya
Terhadap Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Jarak
jam. Hasil kalsinasi selanjutnya disimpan di pada suhu 105oC. Menganalisa produk
dalam desikator untuk menjaga kondisi katalis biodiesel yang dihasilkan diantaranya analisa
tetap kering. densitas, viskositas, kadar air, flash point dan
rendemen.
Pembuatan Katalis Impregnasi CaO/K2O
Mengimpregnasi CaO hasil kalsinasi HASIL DAN PEMBAHASAN
cangkang telur menggunakan larutan KOH Pembuatan Katalis CaO
dengan variasi konsentrasi (8%, 9%, 10%, Pembuatan katalis dari cangkang telur diawali
11%, 12%, dan 13%) dalam pelarut aquadest dengan pencucian bahan untuk menghilangkan
sambil diasuk selama 3 jam. Menyaring selaput putih pada bagian dalam cangkang
campuran menggunakan kertas saring dan telur. Tahap selanjutnya adalah pengeringan
pompa vakum sambil dicuci menggunakan dan pengecilan ukuran sampai ukuran sekitar
aquades hingga berwarna bening dan 200 mesh. Untuk mengubah serbuk CaCO3
mengeringkan katalis pada suhu 110oC selama pada cangkang telur ayam melalui proses
24 jam. Selanjutnya mengkalsinasi kembali dekomposisi menjadi CaO, maka dilakukan
katalis pada suhu 500oC selama 5 jam. kalsinasi pada suhu 900oC selama 3 jam
Kemudian menyimpan katalis didalam sehingga menghasilkan warna CaO putih
desikator untuk menjaga kondisi katalis tetap sedikit abu. Reaksi yang terjadi saat dilakukan
kering. Melakukan analisa kebasaan dan kalsinasi
kandungan katalis dengan SEM-EDX terhadap
CaCO3 CaO + CO2
produk katalis yang dihasilkan.
Salah satu cara untuk meningkatkan aktivitas
katalitik dari katalis adalah dengan metode
Sintesis Biodiesel dari Minyak Jarak
impregnasi. Prinsip dari impregnasi sendiri
a. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas
adalah dengan memasukkan prekursor ke pori-
Menimbang sampel 5 gram ke dalam
pori katalis (support) yang disertai dengan
Erlenmeyer 250 ml kemudian menambahkan
pengadukan dan pemanasan sehingga dapat
50 ml etanol 95% yang telah dinetralkan
mempengaruhi karakteristik dari katalis seperti
dengan 0,1 N NaOH dengan bantuan indikator
kebasaan, luas permukaan dan komposisi dari
phenolpthalein (PP). Menambahkan 5 tetes
katalis.
indikator PP ke dalam sampel. Menitrasi
dengan 0,1 N NaOH yang telah distandarisasi
Pengaruh Konsentrasi KOH terhadap nilai
sebelumnya ditambahakn indikator pp sampai
kebasaanUji
warna merah muda.
Proses impregnasi akan meningkatkan nilai
%FFA=
kebasaan dari suatu katalis. Hal ini disebabkan
karena adanya penyusupan KOH pada pori-
pori katalis sehingga dapat mempebesar
b. Pembuatan Biodiesel (Reaksi kebasaan dari katalis.
Transesterifikasi).
Menambahkan katalis CaO/K2O dengan
variasi konsentrasi katalis 1% ; 2% ; 3% ; 4% ;
dan 5% dari berat minyak dan metanol ke
dalam labu leher tiga sambil diaduk selama 1
jam. Menambahkan minyak jarak pagar ke
dalam labu leher tiga dengan rasio mol minyak
dan metanol 1:12, lalu merefluks campuran
pada suhu 60 – 65oC selama 3 jam. Kemudian
memasukkan campuran kedalam corong pisah
dan menyimpannya pada suhu ruang sampai
terbentuk 3 lapisan. Selanjutnya memisahkan
bagian atas dan mencucinya dengan air Gambar 1. Kurva kebasaan katalis
bersuhu ± 80°C lalu memisahkan lapisan atas
dan lapisan bawah. Menguapkan kandungan Menurut Buchori dkk., (2017)
air yang tersisa yang terdapat pada lapisan atas semakin besar konsentrasi KOH yang
105
Jurnal Teknologi Volume 11 No. 2 Juli 2019 ISSN : 2085 – 1669
Website : jurnal.umj.ac.id/index.php/jurtek e-ISSN : 2460 – 0288
ditambahkan pada proses impregnasi, maka 300oC, KOH akan terkonversi menjadi K2O,
semakin besar pula kebasaan suatu katalis. H2O, dan K2CO3 melalui reaksi:
Pada Gambar 1 katalis dengan kebasaan yang 2KOH K2O + H2O
tinggi dihasilkan saat konsentrasi KOH 11%
yaitu 6,19 mmol asam benzoat/gram K2O + CO2 K2CO3
sedangkan pada konsentrasi KOH 12% dan
13% kebasaan katalis menurun secara berturut Pada suhu di atas 427oC, KOH yang
yaitu 6,00 dan 5,67 mmol asam benzoat/gram. meleleh akan bereaksi dengan senyawa karbon
Hal tersebut dikarenakan pada saat proses sehingga membentuk K2O dan K2CO3 melalui
impregnasi sudah dalam keadaan lewat jenuh reaksi:
dimana pori pori CaO (support) sudah tidak 4KOH + C K2O + K2CO3 + 2H2
dapat menerima KOH.
Tabel 1. Komposisi katalis CaO impregnasi
Pengaruh konsentrasi KOH terhadap
( SEM-EDX)
Morfologi Permukaan dan Komposisi
Katalis dengan SEM-EDX
Konsentrasi Massa
No Komponen
Analisa SEM-EDX bertujuan untuk KOH (%) (%)
melihat morfologi permukaan katalis dan
melihat komponen kimia pada katalis. C 25,91
MgO 1,22
1 11
K2O 41,72
CaO 31,15
Total 100
a b
Pembuatan Biodiesel
Tahap awal pembuatan biodiesel adalah
dengan menganalisa kadar asam lemak bebas
dan viscositas dari minyak jarak yang
digunakan sebagai bahan baku pembuatan
biodiesel. Kadar asam lemak bebas pada
sampel minyak jarak adalah 1,3469% dengan
c d viscositas sebesar 226,2379 cst. Dalam
Gambar 2. Morfologi permukaan katalis pembuatan biodiesel secara konvensional
melalui SEM. a) perbesaran 3000x, b) penambahan katalis sangat dianjurkan karena
perbesaran 5000x, c) perbesaran 7500x, d) peran katalis yang dapat membantu
perbesaran 10000x mempercepat reaksi. Katalis CaO/K2O akan
direaksikan dengan metanol untuk membentuk
Katalis terbaik dipilih dari tingginya nilai spesi metoksi dengan reaksi:
kebasaannya, pada penelitian ini katalis terbaik 2CH3OH + CaO ---- (CH3O)2Ca + H2O
dihasilkan dari konsentrsi KOH 11% dengan
nilai kebasaan 6,19 mmol asam benzoat/gram. 2CH3OH + K2O ---- 2CH3OK + H2O
Morfologi dari katalis terbaik dapat dilihat
pada Gambar 2 dimana pori-pori CaO sudah Reaksi transesterifikasi dilakukan pada
tidak terlihat lagi karena tersisipi oleh KOH temperatur 60-65oC seelama 3 jam. Adapun
sedangkan untuk komponen dari katalis dapat mekanisme pembentukan biodiesel melalui
dilihat pada Tabel 1 dengan kandungan K2O reaksi transesterifikasi dengan reaktan
sebesar 41,72% hal ini menyatakan bahwa methanol dan katalis CaO/K2O, melalui dua
KOH terdekomposisi pada saat proses tahap,: tahap pertama adalah penyerangan
kalsinasi ke dua (Blasi dkk.,2008), pada suhu nukleofilik metoksida (CH3O-) pada karbon
106
Syarifuddin Oko, Mohammad Feri : Pengembangan Katalis Cao Dari Cangkang Telur Ayam Dengan Impregnasi Koh Dan Aplikasinya
Terhadap Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Jarak
dari gugus karbonil (-C=O), adapun 105oC sampai tidak terdapat gelembung air
mekanisme pembentukan sbb : dari sisa pencucian.
Karakteristik Biodiesel dari Minyak Kelapa
Jarak
Karakteristik biodiesel dari minyak jarak
seperti densitas, viskositas kinematik, dan
kadar air dan flash point dapar dilihat pada
Tabel 2 dibawah :
107
Jurnal Teknologi Volume 11 No. 2 Juli 2019 ISSN : 2085 – 1669
Website : jurnal.umj.ac.id/index.php/jurtek e-ISSN : 2460 – 0288
108
Syarifuddin Oko, Mohammad Feri : Pengembangan Katalis Cao Dari Cangkang Telur Ayam Dengan Impregnasi Koh Dan Aplikasinya
Terhadap Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Jarak
Fanny, W.A., Subagjo, Prakoso, T. (2012). Untuk Sintesis Biodiesel. Jurnal Teknik
Pengembangan Katalis Kalsium Oksida
Kimia Indonesia, Vol. 11, No. 2, 2012, 66-73. Stadelman, E.J. (2000). Eggs and Egg
Kesic, Z., Lukic, I., Zdujic, M., Mojovic, L. Products. Francis, F.J (Ed):
and Skala, D., 2016, Calcium Oxide Encyclopedia of Food Science and
Based Catalysts For Biodiesel Technology, second ed, John Wile, New
Production : A Review, Chem Ing Chem York, pp. 593 – 599. December 3, 2015.
Eng Q., 22 (4) : 391-408. Yuwanta, T. (2010). Telur dan Kualitas Telur.
Ketaren, S. (2005). Teknologi Minyak dan Yogyakarta : UGM-Press.
Lemak Pangan. Universitas Indonesia. Lingmei Yang, Pengmei Lv, Zhenhong Yuan,
Jakarta. Wen Luo, Huiwen Li, Zhongming
Kouzu, M., Kasuno, T., Tajika, M., Sugimoto, Wang and Changlin Miao (2012).
Y., Yamanaka, S., Hidaka, J. (2008). Synthesis of biodiesel by different
Calcium Oxide As a Solid Base Catalyst carriers supported KOH catalyst.
For Transesterification of Soybean Oil Advanced Materials Research, ISSN:
and Its Application to Biodiesel 1662-8985, Vols. 581-582, pp 197-201
Production. Fuel Processing Sharma, Y.C., Singh, B. 2011. Development
Technology, 87, 2798-2806 of Biodiesel: Current Scenario.
Koswara, S. 2009. Teknologi Pengolahan Renewable and Sustainable Energy
Telur ( Teori dan Praktek). eBook Reviews. Vol.582. pp. 1-6.
Pangan.com Tehubijuluw, H., Sutapa, I.W., Lethulur, M.
Mahreni dan Sulistyawati. 2011. Pemanfaatan (2014). Waste Cooking Oil Conversion
Kulit Telur Sebagai Katalis Biodiesel To Biodiesel Catalized By Egg Shell Of
Dari Minyak Sawit dan Metanol. Jurnal Purebred Chicken With Ethanol As A
Teknik Kimia Indonesia. Solvent.
Padil, Wahyuningsih, S., Awaluddin, A. Wei, Z. Xu, C. and Li, B. (2009).Application
(2010). Pembuatan Biodiesel dari of Waste Eggshell as Low-Cost Solid
Minyak Kelapa Melalui Reaksi Catalyst for Biodiesel Production.
Metanolisis Menggunakan Katalis Bioresorce Technology, 100(11), 2883-
CaCO3 yang Dipijarkan. Jurnal Natur 2885.
Indonesia, 13(1), 27-23 Wendi, Cuaca, V., Taslim. (2015). Pengaruh
Ristianingsih, Y., Hidayah, N., Sari, F.W. Suhu Reaksi dan Jumlah Katalis Pada
(2015). Pembuatan Biodiesel Dari Pembuatan Biodiesel dari Limbah
Crued Palm Oil (CPO) Sebagai Bahan Lemak Sapi dengan Menggunakan
Bakar Alternatif Melalui Proses Katalis Heterogen CaO dari Kulit Telur
Transesterifikasi Langsung. Jurnal Ayam. Jurnal Teknik Kimia USU, Vol.
Teknologi Agro-Industri Vol.2 No.1 4, No. 1
Rubiyanto, D. (2017). Metode Kromatografi: Wirakusumah, E.S. (2005). Menikmati Telur
Prinsip Dasar, Praktikum & Pendekatan Bergizi, Lezat, & Ekonomis. Jakarta: PT
Pembelajaran Kromatografi. Gramedia Pustaka Utama. 10 Desember
Yogyakarta. 2015
Santoso, H., Kristianto, I., Setyadi, A. (2013). Yan, S., O. Steven, Salley dan K.Y. Simon.
Pembuatan Biodiesel Menggunakan 2009. “Simultaneous Transesterification
Katalis Basa Heterogen Berbahan Dasar and Esterification of Unrefined or Waste
Kulit Telur. Lembaga Penelitian dan Oils Over ZnO-La2O3 Catalysts”.
Pengabdian kepada Masyarakat Applied Catalysis A : General. 353:203
Universitas Katolik Prahayangan – 212.
109
Jurnal Teknologi Volume 11 No. 2 Juli 2019 ISSN : 2085 – 1669
Website : jurnal.umj.ac.id/index.php/jurtek e-ISSN : 2460 – 0288
110