MODUL KALIBRASI ALAT-ALAT UKUR ANALISIS KIMIA

1. Pendahuluan
Hasil pengukuran yang diberikan oleh beberapa alat sejenis tidak selalu menunjukkan hasil
yang sama, meskipun alat tersebut mempunyai tipe yang sama. Perbedaan ini diperbesar lagi
dengan adanya pengaruh lingkungan, operator, serta metode pengukuran. Padahal dalam
menghasilkan hasil pengukuran tersebut sangat diharapkan bahwa setiap alat ukur yang
digunakan dimanapun memberikan hasil ukur yang sama dalam kaitannya dengan keperluan
keamanan, kesehatan, transaksi, dan keselamatan.
Agar setiap alat dapat memberikan hasil ukur dengan keabsahan yang sama, alat ukur tersebut
perlu mempunyai ketelusuran kepada standar nasional atau standar internasional. Cara untuk
memberikan jaminan bahwa alat yang digunakan mempunyai ketelusuran kepada standar
nasional adalah dengan melakukan kalibrasi terhadap alat tersebut. Lebih dari itu untuk
memelihara ketelusuran tersebut perlu dilakukan perawatan alat dalam selang kalibrasi
tertentu.
Dalam penerapan standar ISO/IEC 17025 : 2005, kiranya upaya-upaya untuk menyamakan
persepsi bagi semua pihak terkait perlu dilaksanakan. Ketelusuran pengukuran tidak hanya
sekedar menjadi persyaratan administratif, melainkan telah menjadi kebutuhan teknis yang
mendasar terutama dengan diwajibkannya mencantumkan estimasi ketidakpastian dalam hasil
uji.

2. Metrologi
Metrologi didefinisikan sebagai ilmu pengetahuan tentang ukur mengukur (science of
measurement). Bidang kerja metrologi mencakup standarisasi, pengujian, dan jaminan mutu.
Sedangkan bidang yang dikelolanya adalah mengenai satuan ukur, alat ukurnya sendiri, dan
prosedur pengukuran.
Metrologi dewasa ini terbagi dalam tiga bagian yaitu metrologi legal, metrologi industri dan
metrologi ilmiah. Metrologi legal menangani peneraan alat-alat ukur yang langsung
berhubungan dengan kepentingan konsumen sedang metrologi industri menangani alat-alat
ukur yang tidak langsung berhubungan dengan kepentingan konsumen dalam transaksi,
misalnya alat ukur yang digunakan dalam pengujian di laboratorium, alat ukur yang digunakan
untuk keperluan proses di pabrik, dan alat ukur yang digunakan sebagai alat penjamin
keselamatan.
Metrologi legal terbagi dua yaitu metrologi legal perdagangan yang sekarang dibawah
kewenangan Depperindag (dahulu dibawah kewenangan Departemen Perdagangan) dan
metrologi radiasi nuklir dibawah kewenangan Batan.
Cakupan kerja metrologi legal ditujukan untuk menjamin transaksi yang adil antara lain untuk
perlindungan konsumen dan produsen, perdagangan, juga untuk keselamatan dan kesehatan.
Sedangkan metrologi radiasi nuklir ditujukan untuk menjamin keselamatan dan kesehatan dari
bahaya radiasi.
Kegiatan metrologi legal sudah lama dikenal sebagai kegiatan tera (tera dan tera ulang).
Metrologi teknis bidang kerjanya menangani ketelusuran pengukuran di laboratorium maupun
industri yang lebih dikenal dengan kegiatan kalibrasi.
Metrologi ilmiah mengelola penelusuran dan pemeliharaan peralatan standar hirarki tinggi
yang dijadikan acuan bagi kedua metrologi lainnya.
3. Pengertian kalibrasi
Secara umum kalibrasi mempunyai pengertian sebagai rangkaian kegiatan membandingkan
hasil pengukuran suatu alat dengan alat standar yang sesuai untuk menentukan besarnya
koreksi pengukuran alat serta ketidakpastiannya. Dalam pengertian ini alat standar yang
digunakan juga harus terkalibrasi dibuktikan dengan sertifikat kalibrasi. Dengan demikian
maka besarnya koreksi pengukuran alat dapat ditelusurkan ke standar nasional atau standar
internasional dengan suatu mata rantai kegiatan kalibrasi yang tidak terputus.
Alat ukur yang telah dikalibrasi tidak akan secara terus menerus berlaku masa kalibrasinya,
karena peralatan tersebut selama masa penggunaanya pasti mengalami perubahan spesifikasi
akibat pengaruh frekuensi pemakaian, lingkungan penyim-panan, cara pemakaian, dan
sebagainya. Untuk itulah selama berlakunya masa kalibrasi alat bersangkutan perlu dipelihara
ketelusurannya dengan cara perawatan dan cek antara secara periodik.

4. Alat standar Kalibrasi

Alat standar kalibrasi dapat berupa objek ukur atau berupa alat ukur. Yang dikategorikan objek
ukur adalah alat standar kalibrasi yang tidak memiliki skala, berupa objek yang akan diukur
oleh peralatan laboratorium. Sedangkan yang dikelompokkan kedalam standar kalibrasi berupa
alat ukur adalah standar kalibrasi yang memiliki skala, sering berupa instrumen.

5. Petugas kalibrasi
Meskipun beberapa pelaksanaan kalibrasi dapat dilakukan dengan mudah, tetapi petugas
kalibrasi yang diharapkan dapat melaksanakan kalibrasi dengan baik dan benar kiranya perlu
mempunyai kualifikasi yang memadai. Hal ini akan lebih terasa urgensinya jika dalam proses
kalibrasi harus menghadapi perhitungan baik berupa konversi, standar deviasi, maupun
perhitungan ketidakpastian serta menafsirkan hasil kalibrasi berdasarkan metode kalibrasi
untuk kepentingan laboratorium penguji.
Pada pokoknya petugas kalibrasi harus sensitif terhadap hasil kalibrasi yang telah diperoleh,
tidak boleh terlalu mengandalkan patokan metode kalibrasi yang telah begitu rutin dilakukan
sehingga mengabaikan sensitifitas kalibrasi itu sendiri.
Diluar persyaratan teknis diatas petugas kalibrasi perlu memiliki kepribadian yang baik,
mempunyai dedikasi yang tinggi, serta bertanggung jawab terhadap setiap pekerjaan kalibrasi
yang sedang dan yang telah dilaksanakannya.

6. Kalibrasi dan cek antara

Kalibrasi mengandung pengertian sebagai suatu rangkaian kegiatan untuk menentukan
kebenaran konvensional suatu alat ukur dengan cara membandingkan hasil ukur alat tersebut
dengan standar ukur yang sesuai dan tertelusur ke standar nasional atau internasional.
Sedangkan cek antara mempunyai pengertian sebagai suatu konfirmasi dengan cara pengujian
dan penyajian bukti bahwa persyaratan yang telah ditetapkan telah terpenuhi. Cek antara
dimaksudkan untuk pemeliharaan ketelusuran peralatan kepada standar nasional. Cek antara
dilakukan diantara selang kalibrasi untuk memeriksa bahwa alat yang telah dikalibrasi tersebut
masih memenuhi persyaratan teknis, misalnya fluktuasi suhu oven masih dalam batas 2°C
sehingga masih boleh digunakan untuk pengujian kadar air kopi yang mempersyaratkan suhu
pengeringan 130°±5°C.
Sebagai dasar untuk pengoperasian alat semisal oven diatas, laboratorium dapat melihat hasil
kalibrasi dalam sertifikat kalibrasi untuk menentukan posisi penempatan bahan yang
dipanaskan didalam oven.
Dengan demikian jelas perbedaannya antara kalibrasi dan cek antara. Kalibrasi memerlukan
alat standar yang terkalibrasi sedangkan cek antara tidak selalu harus dilakukan dengan alat
standar yang terkalibrasi.

7. Proses kalibrasi
Rangkaian kegiatan kalibrasi secara sederhana dapat digambarkan sebagai kegiatan persiapan
kalibrasi, pelaksanaan kalibrasi, perhitungan data kalibrasi, penentuan ketidakpastian dan
penerbitan laporan kalibrasi.

7.1. Persiapan kalibrasi

7.1.a Persiapan alat standar dan alat yang dikalibrasi
Alat yang akan dikalibrasi dan alat standar dikondisikan pada kondisi yang sama sesuai metode
kalibrasi, hal ini diperlukan untuk menghindarkan perbedaan hasil ukur akibat pengaruh
lingkungan.

7.1.b Pelaksana kalibrasi

Pelaksana kalibrasi harus dipilih orang yang mengerti tentang kalibrasi yang akan dilaksanakan,
misalnya telah pernah mengikuti kursus kalibrasi, telah berpengalaman dibidangnya, dan dalam
hal tertentu memerlukan persyaratan latar belakang pendidikan atau persyaratan fisik tertentu
(misalnya tidak boleh buta warna). Hal ini diperlukan untuk menghindari kesalahan
pengambilan data ukur.

7.1.c Kondisi lingkungan kalibrasi

Kondisi lingkungan kalibrasi harus diatur sedemikian sesuai persyaratan metode kalibrasi
umpama suhu dan kelembaban. Tidak selamanya kalibrasi harus dilakukan pada ruang yang
terkondisi dengan ketat. Pengkondisian lingkungan kalibrasi biasanya dilakukan untuk kalibrasi
peralatan yang mudah berubah akibat pengaruh suhu, kelembaban, getaran, cahaya, dan
sebagainya.

7.1.d Metode kalibrasi

Metode kalibrasi dapat mengacu kepada metode standar internasional maupun metode standar
lainnya semisal text book, jurnal, buletin, dan manual peralatan, namun perlu diperhatikan
bahwa acuan tersebut harus merupakan publikasi yang diakui masyarakat luas. Selain itu dari
beberapa pilihan metode kalibrasi dapat dipilih metode yang mudah dilaksanakan, karena
sulitnya mengikuti metode kalibrasi dapat berakibat kesalahan dalam pengambilan data
kalibrasi.

7.2 Pelaksanaan kalibrasi

7.2.a Pengamatan awal
Jika alat yang dikalibrasi berupa instrumen, pastikan bahwa alat tersebut dapat beroperasi
normal. Jika alat berupa objek ukur pastikan bahwa alat mempunyai bentuk sempurna. Pada
prinsipnya pelaksanaan kalibrasi tidak bertujuan untuk memperbaiki alat, karenanya alat yang
tidak normal seyogyanya tidak boleh dikalibrasi. Alat demikian harus diperbaiki dulu oleh
petugas yang khusus menangani perbaikan alat hingga alat tersebut diyakini beroperasi normal.

7.2.b Penyetelan
Penyetelan alat yang akan dikalibrasi biasanya diperlukan untuk menghindari kesalahan titik
nol. Penyetelan dapat berupa menyetel kedataran, pembersihan alat dari kotoran, menyetel titik
nol, dalam hal misalnya kalibrasi neraca elektronik penyetelan dapat berupa kalibrasi internal
sesuai prosedur dalam manual.

7.2.c Pengamatan kewajaran hasil ukur

Pengamatan ini dimaksudkan untuk memastikan kewajaran penunjukan alat. Jika alat
menunjukan hasil ukur yang tidak wajar mungkin perlu penyetelan kembali atau perlu dicari
penyebab ketidakwajaran penunjukan alat tersebut.

7.2.d Pengukuran
Pengukuran dilakukan pada titik ukur tertentu seperti dinyatakan dalam dokumen acuan
kalibrasi sesuai kapasitas alat atau rentang ukur tertentu yang biasa digunakan oleh pengguna
alat. Jika dokumen acuan kalibrasi tidak menyatakan titik ukur, biasanya pengukuran dilakukan
dalam selang 10% dari kapasitas ukur alat. Titik uku harus dibuat mudah dibaca oleh pengguna
alat. Pada waktu pengukuran hanyalah melakukan pengambilan data dan tidak boleh
melakukan kegiatan lainnya yang mungkin menyebabkan pembacaan atau pencatatan menjadi
salah.

7.2.e Pencatatan
Pencatatan hasil ukur harus berdasar kepada apa yang dilihat bukan kepada apa yang
dirasakan. Pencatatan dilakukan seobjektif mungkin menggunakan format yang telah dirancang
dengan teliti sesuai dengan ketentuan metode kalibrasi. Selain data ukur hal yang perlu dicatat
adalah identitas alat selengkapnya serta faktor yang mempengaruhi kalibrasi seperti suhu
ruangan, kelembaban, tekanan udara dan sebagainya.

7.3 Perhitungan
Data kalibrasi yang diperoleh dihitung sesuai metode kalibrasi. Perhitungan biasanya
melibatkan pekerjaan mengkonversi satuan, menghitung nilai maksimum-minimum, nilai rata-
rata, standar deviasi, atau menentukan persamaan regresi. Hasil perhitungan akan menjadi
dasar dalam penarikan kesimpulan dan penentuan ketidakpastian kalibrasi.

7.4 Penentuan ketidakpastian

Penentuan ketidakpastian kalibrasi diperlukan karena ternyata bahwa hasil kalibrasi yang
diperoleh dipengaruhi oleh berbagai faktor antara lain operator, alat kalibrasi, alat
bersangkutan, lingkungan, metode kalibrasi. Besarnya pengaruh faktor-faktor tersebut ada yang
dominan dan ada pula yang dapat diabaikan tergantung jenis kalibrasi yang dilakukan. Dengan
demikian nilai telusur atau kesalahan sistematik yang diperoleh dari kalibrasi tidak berada di
satu titik tertentu melainkan dalam suatu rentang nilai sebesar nilai ketidakpastian kalibrasi.
Untuk keterangan lebih rinci termuat dalam butir 8.

7.5 Laporan kalibrasi

Format laporan kalibrasi hendaknya mengacu kepada pedoman SNI 19-17025. Proses
penerbitan laporan kalibrasi secara sederhana meliputi tahap:

7.5.a Pengkonsepan
Pengkonsepan laporan berdasarkan hasil pengukuran, perhitungan data, dan perhitungan
ketidakpastian;

7.5.b Pemeriksaan konsep

Pemeriksaan konsep oleh petugas yang berwenang untuk mengecek kesalahan identitas alat,
pengambilan data, kesalahan perhitungan data dan perhitungan ketidakpastian;

7.5.c Pengetikan konsep

Pengetikan konsep laporan dan pemeriksaan kebenaran pengetikan dengan cara
membandingkan antara konsep laporan dengan konsep net laporan.

7.5.d Pengesahan laporan

Pengesahan laporan. Biasanya yang mengesahkan laporan kalibrasi adalah kepala laboratorium
kalibrasi atau seseorang yang ditunjuk atas dasar pengetahuannya di bidang kalibrasi.

8. Evaluasi Ketidakpastian Kalibrasi

Evaluasi ketidakpastian kalibrasi secara umum mengacu ke ISO / TAG-4 1994 “Guidelines to
Expression Uncertainty in Measurement”. Tampaknya acuan ini masih digunakan hingga saat ini.
Dasar evaluasi ketidakpastian adalah penerapan hukum propagasi terhadap model matematika
y = f(x1, x2, .. , xn) sehingga:

Ketidakpastian dihitung pada tingkat kepercayaan 95%, oleh karenanya biasa diberi simbol U95.
Nilai tersebut dihitung dari:

Nilai k adalah nilai yang diperoleh dari tabel t-student seperti dapat dilihat dalam lampiran.
Banyak diantara badan kalibrasi yang secara mudah mengambil nilai k = 2 karena kenyataannya
pada derajat bebas yang besar k ≈ 2. Namun bila derajat bebas dihitung maka digunakan rumus
Welch-Satterthwaite:

Nilai ni disebut derajat bebas tergantung bentuk distribusi kesalahan, jika berdistribusi normal
maka n = n-1; untuk distribusi t-student n tergantung nilai k; dan untuk distribusi lainnya
diestimasi dengan:

R disebut faktor reliabilitas yang besarnya = 100 – besarnya tingkat kepercayaan terhadap
kebenaran taksiran kesalahan.

9. Kelayakan alat ukur

Kalibrasi selalu dilakukan terhadap alat yang tidak rusak, namun alat ukur yang telah
dikalibrasi tidak selalu berarti layak pakai. Kelayakan harus selalu dibandingkan dengan suatu
acuan tertentu. Adalah kewajiban pengguna alat untuk melakukan evaluasi lanjutan terhadap
alat ukur yang telah dikalibrasi untuk memastikan kelayakan alat.

10. Selang waktu kalibrasi

Seperti telah dikemukakan diatas bahwa selang waktu kalibrasi untuk peralatan ditentukan
oleh pengguna jasa. Sampai saat ini belum ada ketentuan baku kapan suatu alat harus
dikalibrasi ulang. Sebagai gambaran berikut ini adalah interval kalibrasi untuk beberapa alat:
a) oven : 6 bulan untuk fluktuasi, 2 tahun untuk variasi.
 b) muffle furnace dan baths : 3 tahun.
c) Psychrometer : 10 tahun untuk kalibrasi lengkap, cek setiap 6 bulan dengan termometer
standar.
d) Brookfield viscometer : 1 tahun.
e) Glassware : 10 tahun.
f) Gauge block : 8 tahun (reference); 4 tahun (working).
g) Neraca : 1 tahun.

KAN telah menerbitkan selang waktu kalibrasi beberapa alat yang berada di laboratorium kimia
fisika, mekanik, mikrobiologi, dan kalibrasi sebagaimana tercantum dalam persyaratan
tambahan akreditasi.

11. Pemeliharaan peralatan

11.1 Alat standar
Alat standar sedapat mungkin disimpan dalam kondisi yang mencegah perubahan sifat fisik alat
standar seperti karat misalnya. Untuk alat-alat yang perlu disimpan dalam kelembaban rendah
agar disimpan dalam desikator atau lemari yang dapat diatur kelembabannya.
Anak timbangan perlu disimpan dalam kotak kayu yang dindingnya dilapisi beludru untuk
menghindarkan goresan karena gesekan logam dengan kayu. Kotak anak timbangan disimpan
dalam lemari yang kering. Jika cukup banyak desikator, dapat juga disimpan dalam desikator
untuk menghindarkan karat.
Catatan penggunaan alat dapat ditempatkan di tempat penyimpanan alat untuk memudahkan
pencatatan jika akan digunakan untuk kalibrasi. Setiap pengeluaran alat standar selalu dicatat
mengenai nama alat standar, tanggal
pengeluaran, nama pengguna, dan tanda tangan pengguna alat. Catatan akan diberi keterangan
‘telah kembali’ jika alat bersangkutan telah dikembalikan.

11.2 Alat ukur

Alat ukur umumnya digunakan jauh lebih sering daripada alat standar. Hal ini mengakibatkan
alat ukur tersebut mudah menjadi tidak normal. Jadi pemeliharaan haruslah kegiatan yang
ditujukan agar alat bersangkutan dapat dipertahankan beroperasi normal. Tentu cara
pemeliharaan masing-masing jenis alat berbeda tetapi dalam bab ini hanya akan dibahas alat
umum saja. Beberapa peralatan yang umum digunakan di laboratorium adalah:

11.2.a Neraca analitik

Neraca analitik adalah neraca yang mempunyai ketelitian atau daya baca terkecil sebesar 0,1 mg
disebut juga neraca semimikro. Neraca analitik ada dua jenis yaitu neraca analitik mekanik dan
neraca analitik elektronik. Pemeliharaan yang perlu dilakukan antara lain:
a) Ditempatkan diatas meja yang paling stabil di laboratorium, Karena itu dipilih tempat
dekat dinding atau dipojok ruangan;
b) Menggunakan stabilizer yang sesuai;
c) Dihindarkan dari sinar matahari langsung;
d) Dihindarkan dari gerakan udara;
e) Dihindarkan dari radiasi panas dan elektromagnetik;
f) Didatarkan posisinya dengan mengatur mata kucing;
g) Ditutup pintu neraca pada saat tidak digunakan;
h) Dihidupkan setiap hari meskipun tidak digunakan.
11.2.b Oven
a) Bersihkan bagian dalam oven dari sisa contoh atau kotoran lain;
b) Bersihkan dinding bagian luar dari debu menggunakan lap bersih, jika perlu dapat
digunakan sedikit deterjen;
c) Jika mungkin penggunaan oven hanya di satu titik ukur;
d) Hidupkan oven setiap hari meskipun tidak digunakan. Jika tidak digunakan hidupkan 1 –
2 jam;
e) Pastikan voltase input stabil sesuai dengan spesifikasi alat;
f) Periksalah suhu oven melalui termometer indikator dan pastikan suhu mencapai titik
yang diinginkan. Jika tidak, segera matikan oven.

11.2.c Alat gelas (volumetrik)

a) Cuci alat gelas menggunakan campuran asam sulfat dan kalium dikhromat, hati-hati
bahan ini berbahaya;
b) Keringkan pada rak pengering tetapi tidak boleh dipanaskan dalam oven;
c) Simpan alat volumetrik yang tidak dipakai dalam lemari tertutup untuk menghindari
debu;

11.2.d. Spektrofotometer UV-VI

a) Dioperasikan menggunakan stabilizer yang sesuai;
b) Dihidupkan tiap hari meskipun tidak dipakai. Jika tidak dipakai cukup 1-2 jam;
c) Hindarkan sedapat mungkin tumpahnya cairan kedalam wadah cuvet. Jika ini terjadi
segera bersihkan kembali dan keringkan seperti sediakala;
d) Matikan lampu deuterium dan lampu wolfram bila tidak dipakai;
e) Ikuti manual alat dalam pemeliharaan alat.

11.2.e pH meter
a) Dioperasikan sesuai manual alat;
b) Dihidupkan tiap hari meskipun tidak dipakai. Jika tidak dipakai cukup 1 jam atau sampai
mati sendiri jika dilengkapi auto off;
c) Bersihkan badan pH meter dari debu atau cairan yang mungkin menetes keatasnya;
d) Elektroda selalu terendam dalam air suling (pH = 7) atau larutan yang disediakan
pabrik;
e) Larutan didalam elektroda tidak boleh kering, selalu diisi kembali dengan larutan yang
dipersyaratkan pabrik pembuat alat;

12. Pelayanan kalibrasi

Pelayanan kalibrasi dapat ditujukan untuk keperluan internal maupun eksternal sebagai
pelayanan kalibrasi kepada masyarakat luas. Pada prinsipnya agar kalibrasi dapat dilaksanakan
harus disediakan : alat standar yang terkalibrasi, metode kalibrasi yang diakui, pelaksana
kalibrasi yang berkualifikasi, rekaman yang memadai serta lingkungan kalibrasi yang
memenuhi persyaratan metode kalibrasi.
Kalibrasi internal dapat dilaksanakan dengan memperhatikan kelengkapan fasilitas tersebut.
Instansi bersangkutan hanya terbatas melayani kebutuhan kalibrasi internal untuk jenis
kalibrasi tertentu, namun instansi yang bersangkutan tidak dibenarkan memberikan pelayanan
kepada masyarakat luas.
Pelayanan kalibrasi eksternal dimungkinkan setelah instansi bersangkutan memperoleh
akreditasi misalnya dari Komite Akreditasi Nasional (KAN) atau dari badan akreditasi lain yang
diakui KAN seperti NATA, NAMAS, RNE. Akreditasi laboratorium kalibrasi mengacu kepada
ISO/IEC 17025:2005 dalam hal penerapan sistem mutu. Saat ini telah terakreditasi sebanyak 95
laboratorium kalibrasi dan 377 laborattorium penguji di seluruh Indonesia.

Cara – Cara kalibrasi yang biasa di gunakan

Ada 3 pendekatan secara umum untuk melakukan kalibrasi peralatan alat-alat gelas volumetric,
yang digunakan secara luas dan harus dikenal oleh siswa.

1. Cara pertama yang kita sebut sebagai kalibrasi langsung, atau kalibrasi absolut,
didasarkan pada asas-asas yang di uraikan di atas. Volum air yang diberikan oleh sebuah
buret atau pipet, atau ditampung dalam sebuah botol volumetric, diperoleh secara
langsung dari berat air dan densitasnya. Petunjuk-petunjuk diberikan di bawah ini
untuk kalibrasi sebuah buret, pipet dan botol volumetric yang menggunakan cara ini.
2. peralatan gelas volumetric kadang-kadang di kalibrasi dengan membandingkannya
dengan sebuah bejana lain yang sebelumnya telah dikalibrasi secara langsung. Kita
dapat menunjuk ini sebagai suatu kalibrasi tak langsung atau kalibrasi dengan
membandingkan. Cara ini terutama sesuai jika banyak peralatan harus dikalibrasi, dan
adalah cukup teliti untuk semua penggunaan biasa, asal bejana pembanding sendiri
telah dikalibrasi dengan teliti.
3. Kadang-kadang diperlukan mengetahui hanya hubungan antara dua jenis peralatan
gelas tanpa mengetahui volum absolut dari salah satu. Keadaan ini timbul, misalnya
dengan mengambil suatu bagian aliquot larutan. Umpamakan bahwa diinginkan
melakukan titrasi terhadap seperlima dari sebuah contoh yang tak diketahui. Zat yang
tak diketahui mungkin dilarutkan, secara volunmetrik diperlakukan untuk persiapan
titrasi, dan diencerkan dalam sebuah botol volumetric yang 250-mL. Sebuah pipet 50-
mL kemudian dapat digunakan untuk mengambil suatu aliquot untuk titrasi. Untuk
perhitungannya dalam analisa ini, kiranya tidak perlu untuk mengetahui volum yang
tepat dari botol atau pipet, tetapi semestinya dituntut bahwa pipet tepat memuat
seperlima banyaknya larutan di dalam botol . Cara yang digunakan untuk sebuah
kalibrasi relative sejenis ini menyangkut hanya mengosongkan pipet sebanyak lima kali
ke dalam botol dan memberi tanda sesuai permukaan meniscus pada botol.

Kalibrasi alat – alat ukur gelas

Kalibrasi alat – alat ukur gelas sebenarnya tidak termasuk dalam pengertian pemeliharaan alat.
Tapi,bagi seorang analis kimia. Ketepatan dan kecermatan alat ukur merupakan bagian yang
menentukan pada pengerjaan analis kimia, maka dalam bekerja, seorang Analis Kimia harus
yakin bahwa alat yang digunakan adalah alat yang memenuhi persyaratan tertentu. Cara yang di
gunakan adalah alat ukur gelas yang kita gunakan memenuhi syarat atau tidak adalah dengan
melakukan kalibrasi volum.
Ada dua jenis alat ukur gelas yaitu :
 a) Alat ukur yang dimaksudkan untuk mengukur volum larutan atau zat cair yang keluar
dari alat ukur tersebut. Alat ukur jenis ini adalah buret dan pipet (pipet ukur dan pipet
seukuran ).
b) Alat ukur yng dimaksudkan untuk mengukur volum larutan atau zat cair yang ada di
dalam alat ukur tersebut. Alat ukur jenis ini adalah gelas ukur.
Teknik pengerjaan kalibrasi volume alat ukur gelas di tentukan oleh tujuan atau fungsi dari alat
ukur tersebut.
Selanjutnya masih perlu diketahui, bahwa ada dua macam kaca/gelas yangdapat digunakan
untuk membuat alat ukur gelas tersebut yaitu :
 Soft glass atau Kaca Lunak atau Sodalime Glass
 Borosilicate glass, kaca dengan kwalitas yang baik.

A. Kalibrasi gelas ukur.

Pengertian kalibrasi bagi alat ukur yang sudah kita miliki sebenarnya bersifat “memeriksa”
kebenaran dari garis skala volum dari gelas ukur yang kita punyai. Secara umum memang
diketahui bahwa kesalahan dari hasil pengukuran gelas ukur agak tinggi.
Pengerjaan pengalibrasian skala volum dilaksanakan sebagai berikut :
1. Cuci gelas ukur yang akan dikalibrasi sebersih mungkin :
a. pertama dengan larutan pencuci dikhromat
b. Berikutnya cuci dengan air dan disusul dengan dibilas dengan aquadest.
2. Keringkan, sekering mungkin. tapi tidak melalui pemanasan.
3. Timbang gelas ukur kering dan bersih seteliti mungkin paling tidak sampai dua decimal
dalam gram. anak timbangan yang digunakan haruslah anak timbangan yang telah
dikalibrasi secara mutlak.
4. Masukkan aquadest dengan bantuan pipet,yang juga harus sangat bersih.Sampai garis
tanda batas yang diinginkan, misalnya pada batas volum 5 mL. Baca volum seteliti
mungkin dengan menjaga agar tidak terjadi kesalahan paralaks.
Ukur suhu kamar. Suhu aqudestnya akan sama dengan suhu kamar kalua aquadest
sebelum digunakan untuk kalibrasi dibiarkan berada dalam ruangan tersebut paling
tidak selama 2 jam. Catat suhu kamar.
5. Timbang lagi gelas ukur berisi air.

Kalau pada pemeriksaan ini didapat hasil :

Berat gelas ukur + “5 mL” aqua dest = 23.88 gram
Berat gelas ukur kosong = 18.46 gram
Berat “5 mL” aquadest = 5.42 gram
Suhu aquadest/suhu ruangan = 25o C
Selanjutnya kita gunakan tabel hubungan volum dan berat atau b.j aquadest pada berbagai
suhu:

TABEL 1
Tempat menimbang labu dari soda glass,koef.muai volum = 0.000025/oC

Suhu Berat 1 L Volum 1 gram air Suhu Berat 1 L Volum 1 gram air
(oC) (Gram) (mL) (oC) (Gram) (mL)
10 998.39 1,0016 23 996.60 1,0034
 11 998.32 1,0032 24 996.38 1,0036
12 998.23 1.0018 25 996.17 1,0038
13 998.14 1,0018 26 995.93 1,0041
14 998.04 1,0019 27 995.69 1,0043
15 998.03 1,0021 28 995.44 1,0046
16 997.93 1,0022 29 995.18 1,0048
17 997.66 1,0023 30 994.91 1,0051
18 997.61 1,0025 31 994.64 1,0054
19 997.35 1,0026 32 994.35 1,0057
20 997.18 1,0039 33 994.06 1,0060
21 997.00 1,0030 34 993.75 1,0063
22 996.80 1,0032 35 993.45 1,0066

TABEL 2
Tempat menimbang labu dari borocillicate glass, koef.muai volum = 0.000010/oC
Suhu Berat 1 L Volum 1 gram air Suhu Berat 1 L Volum 1 gram air
(oC) air (mL) (oC) air (mL)
(Gram) (Gram)
15 998,00 1,0020 24 996,33 1,0037
16 997,86 1,0021 25 996,09 1,0039
17 997,71 1,0023 26 995,85 1,0042
18 997,54 1,0025 27 995,49 1,0045
19 997,37 1,0026 28 995,32 1,0047
20 997,18 1,0028 29 995,02 1,0050
21 996,98 1,0030 30 994,76 1,0053
22 996,78 1,0032 31 994,47 1,0056
23 996,56 1,0034 32 994,17 1,0059

Kalau yang dikalibrasi adalah gelas ukur yang terbuat dari gelas/kaca borosilicate maka tabel
yang harus digunakan adalah tabel yang kedua. Jadi :
Berat air sampai tanda batas 5 mL = 5.42 gram
Volume 1 gr air pada suhu 25o C = 1,0039 mL
Berat Jenis air pada 25o C = gram air / ml air = 1 gram / 1,0039 ml
= 0,9961 gr/ml
Volum air sampai tanda batas 5 mL = gram / berat jenis air
= ( 5,42 gram/0,9961 g/ml) = 5,44 ml
Kesalahan mutlak = 5.44-5,00 = 0,44 mL
Kesalahan relative = (0,44/5,00)x 100% = 8,8 %

kalibrasi dapat diteruskan sampai batas volum 5 mL dan seterusnya.

Karena kalibrasi dilakukan pada suhu 25oC, maka gelas ukur ini tidak boleh digunakan untuk
mengukur volum zat cair yang mempunyai suhu diluar 25oC. Kalau suhu zat cair yang diukur
tidak 25oC, maka kesalahan pengukuran tidak =8%.
Kalau zat cair ynag ada di dalam gelasukur dituangkan ke tempat lain. jelas volumzat cair yang
akan keluar lebih kecildari yang terukur. Berapa banyak zat cair yang akan “tertinggal” di dalam
gelas ukur yang dilalui oleh zat cair pada pengalirannya. Makinbesar luar permukaan yang
dilalui, akan makin banyak jumlah zat cair yang tertinggal. Dengan dasar ini maka dalam
memindahkan sejumlah zat cair dari satu tempat ke tempat lain dengan bantuan gelas ukur,
perlu sekali memperhatikan luas permukaan gelas ukur diluar yang “terendam” oleh zat cair
yang diukur.

B. Kalibrasi labu ukur

Labu ukur adalah alat ukur volume zat cair, yang terukur pada labu ukur adalah volum zat cair
yang ada di dalamnya. Labu ukur hanya mempunyai satu tanda batas volum dan tersedia labu
ukur dengan volum 5 m; 10 mL; 25mL; 50mL; 200mL; 250mL; 500mL; 1000mL dan 2000 mL.
Kalibrasi labu ukur selain bertujuan untuk mengetahui tingkat kebenaran dari skals volum yang
ada tapi juga bertujuan untuk menentukan kelas dari labu ukurnya.
Klasifikasi labu ukur ditentukan berdasar tingkat kesalahannya dan klasifikasi ini adalah :

TABEL 3 : KLASIFIKASI LABU UKUR

Batas Kapasitas labu (mL)
toleransi
t mL 5 10 25 50 100 200 250 500 100 200
untuk 0 0
kls.
A 0,02 0.02 0.03 0.04 0.08 0.1 0.1 0.15 0.2 0.4
B 0.03 0.03 0.04 0.06 0.1 0.2 0.2 0.3 0.4 0.3

Pengkalibrasian dilakukan dengan mula-mula labu ukur direndam dalam larutan pencuci
dikhomat selama ± 8 jam ( waktu perendaman ini ditentukan oleh seberapa kotor labu yang
akan dikalibrasi. Kemudian dicuci dan dibilas dengan aquadest.

Keringkan dengan jalan: bilas labu ukur, setelah dibilas dengan aquadest. dengan alcohol 96%.
keluarkan sebanyak mungkin alcohol pembilas dari labu. dan tiup dengan udara hangat sampai
kering.

Udara hangat dapat diperoleh dari air-dryier .Biarkan labu beberapa lama pada suhu ruangan
sebelum kalibrasi dimulai.
Timbang labu bersih dan kering dalam keadaan kosong. kemudian isi labu dengan aquadest
sampai permukaan aquadest ± 1-0.5 cm dibawah tanda batas labu. Keringkan dinding atas labu
di atas tanda batas dan tambahkan melalui pipet aquadest sampai tepat tanda batas. Timbang
labu yang berisi aquadest.

Kalau pada kalibrasi labu ukur 100 mL kita peroleh hasil kalibrasi :

Berat labu + aquadest = 420,71 gram

Berat labu kosong = 320,74 gram
Berat aquadest dalam labu = 99,97 gram
Suhu Kamar = 25oC
Volum air yang tepat dapat dihitung dengan bantuan tabel 2 karena labu ukur pasti terbuat dari
gelas borosilicate.

Volum air sampai tanda batas labu = berat air/ Bj air

=(99,97 gram/0,9961 gram/mL) = 100.36 mL
Kesalahan Mutlak = 100,36-100= 0,36 mL
Kesalahan Relatif = ( 0,36 / 100) x 100 % = 0,36 %
Menurut tabel, labu ukur dengan kapasitas 100 mL. Batas tolenrasi penyimpangan volumnya
untuk kelas A = ± 0.06 mL dan untuk kelas B =± 0.1 mL. Jadi labu ukur yang kita punyai adalah
tidak masuk klasifikasi A atau B.
Kalibrasi harus dilakukan beberapa kali dengan penyimpangan rata-rata yang digunakan
sebagai “penentu kelas labu ukur-nya”

C. Kalibrasi pipet seukuran.

Pipet seukuran adalah alat ukur volum zat cair dan yang terukur adalah volum zat cair yang
keluar dari alat. Berbeda dengan labu ukur. penentuan kelas dari pipet seukuran selain
ditentukan oleh tingkat ketelitian pengukurannnya juga ditentukan oleh waktu alir keluar zat
cairnya. Waktu alir adalah waktu yang diperlukan oleh pipet tersebut untuk mengeluarkan
seluruh zat cair dari pipet.

Pada pengerjaan kalibrasi. setelah waktu alir ditentukan masih harus ditambah lagi waktu
untuk menurunkan semua zat cair dari dinding pipet selama 10 detik.

Klasifikasi pipet seukuran pada berbagai kapasitas volum dapat dilihat pada tabel di bawah ini.
Tabel 4: Klasifikasi pipet seukuran
Kapasitas, mL 1 2 5 10 20 25 50 100
Toleransi untuk 0,01 0,01 0,02 0,03 0,03 0,03 0,04 0,06
kelas A. (± mL)
Toleransi untuk 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,08 0,12
kelas B. (± mL)
Waktu alir 5-10 7-15 10-20 15-25 15-30 20-35 25-40 20-
untuk Kls A & 50
B,detik)

Kalibrasi pipet seukuran dikerjakan dengan langkah kerja sebagai berikut :

1. Pipet direndam dalam larutan pencuci dikhromat selama ± 8 jam kemudian dicuci dan
dibilas dengan aquadest. Keringkan bagian luar pipet dengan kertas isap.
2. Sediakan gelas kimia 50mL yang bersih dan kering kemudian timbang.
3. Pipet sejumlah volum aquadest sesuai dengan kapasitas pipet tersebut ke dalam gelas
kimia. Timbang.
4. Lakukan langkah (2) dan (3) beberapa kali dengan pipet yang sama tapi dengan gelas
kimia yang berbeda.

Kalau pada kalibrasi suatu pipet, pengerjaan pertama, didapat hasil :

Berat gelas kimia + aquadest = 64.48 gram
Berat gelas kimia kosong = 54.78 gram
Berat aquadest = 9,7 gram
Suhu kamar = 25oC
Waktu alir = 12 detik

Jadi volum pipet seukuran sampai tanda batas= volum air = berat air / berat jenis air

(9,7 gram/ 0,9961 gram.mL-1)= 9,74 mL

Kesalahan Mutlak = 10.00- 9,74 = 0,26 mL

Dilihat dari batas toleransi kesalahan volum. pipet ini termasuk ke kelas B tapi kalau dilihat
waktu alirnya yang hanya 12 detik dari yang seharusnya untuk pipet kapasitas 10 mL adalah 5-
25 detik, pipet seukuran yang kita kalibrasi tidak memenuhistandard sebagai pipet seukuran.
Waktu alir pipet ini terlalu kecil sehingga zat cair yang menempel pada dinding pipet belum
sempat turun semua dan ini yang menyebabkan bahwa volum zat cair yang terkeluarkan lebih
kecil dari yang diinginkan.

Kalibrasi pipet ukur

Pipet ukur mempunyai fungsi yang hampir sama dengan pipet seukuran kecuali :

a. Garis skala volum pada pipet ukur tidak hanya satu tapi ada beberapa sedang skala
volum pipet seukuran hanya ada satu.
b. Tingkat ketelitian pengukuran pipet ukur lebih kecil dari tingkat ketelitian pengukuran
pipet seukuran.

Cara kalibrasi pipet ukur dilakukan terhadap sekelompok volum tertentu. misalnya untuk pipet
ukur dengan kapasitas 25 mL kalibrasi dilakukan pada volum 5 mL : 10mL : 15 mL : 20 mL dan
25 mL. Kalau memang diinginkan dan tersedia waktu luang. boleh juga dilakukan kalibrasi pada
volum diluar yang disebut diatas.

Kalibrasi buret

Buret adalah alat ukur volum zat cair dan yang terukur adalah volumzat cair yang keluar dari
alat. Dalam hal kemampuan mengukur sama seperti pipet ukur, artinya mempunyai banyak
garis skala volum dengan titik nol ada diatas dan makin ke bawah makin besar.

Sama seperti pipet seukuran, penentuan kelas buret ditentukan bukan hanya berdasar tingkat
penyimpangan pengukuran tapi juga berdasar waktu alirnya. Waktu alir dari suatu buret adalah
waktu yang diperlukan untuk mengeluarkan seluruh zat cair yang ada didalam buret dari batas
garis skala nol sampai garis skala terakhir.

Kalibrasi bagi buret dilakukan sebagai berikut:

 1. Bersihkan buret dari lemak buret dengan cara “merendam” buret dalam larutan pencuci
dikhromat selama ± 6 jam atau sesuai dengan tingkat pengotoran lemaknya. Cuci dan
bilas kemudian buret dengan aquadest. Keringkan, dengan kertas isap, dinding luar
buret.
2. Buka keran buret, bersihkan lemak buret dengan kertasisap, beri pelumas buret kembali
dan pasangkan kran buret pada tempatnya. Isi buret dengan aquadest, periksa
kebocoran buret, keluarkan aquadest melalui kran dana tur agar saluran keran buret
terisi penuh aquadest. Isi kembali buret dengan aquadest sampai ±0,5 cm diatas tanda
nol buret. Tempatkan buret pada klem buret dan atur agar buret pada posisi tegak lurus
terhadap bidang daun meja. Keringkan dinding dalam buret diatas permukaan aquadest
dengan kertas isap, tanda nolkan.
3. Siapkan labu Erlenmeyer bertutup gelas asah 100mL yang bersih dan kering. Timbang
gelas kimia kosong ini. Catat beratnya.
4. Buka keran gas sehingga aquadest akan keluar dari buret dengan aliran cepat kedalam
labu (3). kurangi kecepatan keluarnya aquadest setelah permukaan aquadest kira-kira 1
cm diatas skala volum yang diinginkan, dan teruskan aliran aquadest tetes demi tetes
sampai tepat tanda batas 50,00 mL. Tutup labu Erlenmeyer dan timbang. Catat.
5. Isi kembali buret dengan aquadest sampai ± 0,5 cm diatas tanda nolburet.keringkan
dinding dalam diatas permukaan aquadest dengan kertas isap , tanda nolkan.
6. Siapkan labu Erlenmeyer bertutup gelas asah 100 mL yang bersih dan kering , timbang.
Catat.
7. Buka kran buret sehingga aquadest keluar dengan cepat kedalam labu Erlenmeyer (6),
kurangi kecepatan saat permukaan/meniscus aquadest kira-kira 1 cm diatas tanda
batas yang diinginkan sehingga aquadest keluar dari buret tetes demi tetes sampai
tepat skala volum yang diinginkan.
Lakukan langkah (5),(6) dan (7) pada rentang volum 5 mL = 0-5,00 mL: 0-10,00 mL dan
seterusnya.
Dibawah ini adalah persyaratan klasifikasi buret menurut standard inggris:

Tabel 5: Tabel klasifikasi buret

Volum Toleransi (mL) Panjang Waktu alir zat cair ,detik

Kapasitas tabung
total berskala Minimum Maksimum
(mL) A B (cm) A B untuk kelas
A dan B
1 0,01 0,02 20-27 40-60 30-40 75-105
2 0,01 0,02 20-27 40-60 30-40 75-105
5 0,02 0,03 32-40 70-80 50-55 120-135
10 0,02 0,04 50-60 100-120 70-80 165-195
25 0,04 0,08 50-60 100-120 70-80 165-195
50 0,06 0,1 50-60 100-120 70-80 165-195
100 0,1 0,2 60-70 120-140 80-95 195-225

Dengan cara kalibrasi yang harus selalu dimulai pada skala 0,00 maka setiap kali memulai
titrasi sebaiknya dimulai dengan awal larutan penitrasi pada volum 0,00 mL.

Referensi
1. www. xbrasi.wordpress.com/2009/11/23.
2. Suharjana, Mohamad, “ Teknik Pekerjaan laboratorium” Departemen pendidikan Dan
Kebudayaan, 1995, p.216-228.
3. Underwood, A.l & Day, Jr., R.A, “Analisa Kimia Kuantitatif” Penerbit Erlangga, 1994, p.568-571.