Diklat PMB kategori Keterampilan

Pengujian Kimia
Tingkat Kesulitan 2

Dini Mulyani
OUTLINE
Teori Dasar pH
• Derajat keasaman atau pH digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman
atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu zat atau larutan.

• Definisi formal tentang pH adalah negatif logaritma dari aktivitas ion

Hidrogen atau singkatan dari power of Hydrogen.

pH = - log [H+]
Alat Pengukur pH
• Umumnya indikator sederhana yang digunakan
adalah kertas lakmus yang berubah menjadi merah
bila keasamannya tinggi dan biru bila keasamannya Kertas Lakmus
rendah (basa) atau kertas indikator universal dengan
perubahan warna pada level pH yang bervariasi.
• Pengukuran pH yang lebih akurat dilakukan dengan
menggunakan pH meter yang bekerja berdasarkan
prinsip elektrolit/konduktivitas suatu larutan atau
tegangan listrik yang dihasilkan oleh elektroda.
• Prinsip kerja utama pH meter adalah terletak pada pH indikator universal
sensor probe berupa elektroda kaca (glass electrode)
dengan cara mengukur jumlah ion H3O+ atau
aktivitas ion hidrogen (H+) di dalam larutan.
• Material dari komponen elektroda tersebut kini telah
dikembangkan hingga bermacam-macam bentuk dan
tipenya karena disesuaikan peruntukkannya
terhadap sifat larutan sampel yang akan diukur.
pH meter
 Kalibrasi pH meter

• Guna menjamin hasil pengukuran yang presisi dan tepat, pH meter harus
dikalibrasi setiap kali sebelum melakukan pengujian sampel. Kalibrasi harus
dilakukan setidaknya dengan dua macam larutan standar buffer yang
sesuai dengan rentang nilai pH dari sampel yang akan diukur.
• Misalnya pengukuran sampel dilakukan pada pH 5, maka paling tidak
kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer pH 4 dan pH 7.
Untuk penggunaan umum, larutan buffer pH 4 dan pH 10 diperbolehkan.
• Setiap pH meter memiliki instruction manual tersendiri dalam melakukan
kalibrasi alat sebelum pengukuran pH sampel dilakukan.
• Setiap pH meter mempunyai persyaratan keberterimaan slope yang
biasanya disebutkan di dalam manual book dari masing-masing alat. Nilai
slope yang tidak memenuhi syarat keberterimaan akan mengakibatkan hasil
pengukuran dari pH meter menjadi tidak akurat.
 Pengaruh pH pada Produk Makanan dan Minuman

1. Pengaruh pH pada Kualitas Produk Dairy

• Parameter pH dalam produk dairy memegang kunci penting bagi kualitas
karena nilai pH berpengaruh terhadap pertumbuhan mikro organisme,
perubahan temperatur dan struktur kimia suatu senyawa dalam kandungan
produk dairy. Nilai pH dapat pula menunjukkan adanya mikroba pengganggu
bila nilai pH tidak berada pada range pH produk yang dianjurkan. Selain itu,
dalam hal packaging produk, pH juga berperan penting.
• Pada produk dairy jenis keasaman tinggi, walaupun jarang terdapat mikroba
tapi sterilisasi juga diperlukan. Temperatur steril produk bergantung dari nilai
pH. Untuk pH<3,5 temperatur steril pada 79,5°C, kemudian pH 3,5 – 4 pada
85°C, range pH 4 – 4,3 di temperatur 90,5°C dan pada 4,3 – 4,5 sebaiknya
menggunakan temperatur 99°C. Produk dairy dengan jenis keasaman rendah
akan mudah terkontaminasi oleh mikroba, terlebih bakteri Clostridium
botulinum, mikroba ini sering ditemukan di produk kemasan, sporanya tumbuh
dengan baik di pH 4,6. Untuk pencegahan harus dilakukan sterilisasi dengan
temperatur tinggi yaitu 115,6°C atau lebih.
 Pengaruh pH pada Produk Makanan dan Minuman

2. Pengaruh Alkalisasi pada Proses Pengolahan Kakao Bubuk

• Perbaikan mutu bubuk kakao dapat dilakukan dengan teknik alkalisasi (dutching).
Proses alkalisasi merupakan perlakuan penambahan bahan alkali (basa) pada
proses pengolahan bubuk kakao. Senyawa alkali yang biasa digunakan adalah
K2CO3, Na2CO3, KOH dan NaOH.
• Alkalisasi mampu menetralisir pH biji
kakao yang semula sekitar 5,0–5,6
(asam) menjadi 7-8 (netral). Tidak hanya
itu warna yang dihasilkan juga lebih baik,
mengurangi rasa asam dan sepat, serta
memperbaiki flavor.
• Proses alkalisasi dapat dilakukan pada
tahap pasta, bubuk/cake ataupun nib
kakao. Setiap tahapan tentunya memiliki
kelebihan dan kekurangan. Tahapan dan
tingkat derajat alkalisasi sepenuhnya
bergantung pada tujuan penggunaannya.
 Prosedur Pengujian pH pada Produk Makanan dan Minuman

1. Pengujian pH pada produk minuman berbentuk cairan

Nilai pH pada produk minuman dengan bentuk cairan seperti AMDK, berbagai
minuman ringan, susu cair, minuman jus atau sari buah dan lain-lain dapat
langsung diukur tanpa preparasi terlebih dahulu. Pengujian dapat dilakukan
dengan prosedur sebagai berikut:
• Siapkan larutan standar buffer pH 4, 7, 9 atau 10;
• Siapkan sampel ke dalam beaker glass dengan
volume sekitar 100 ml;
• Kalibrasikan alat pH meter dengan larutan buffer
setiap kali akan melakukan pengukuran;
• Pengukuran sampel: celupkan elektroda yang telah
dibersihkan dengan air deionisasi atau aquademin
ke dalam sampel yang akan diukur pH-nya. Catat
dan baca nilai pH.
 Prosedur Pengujian pH pada Produk Makanan dan Minuman

2. Pengujian pH pada Produk Makanan

Pada produk makanan berbentuk pasta, solid atau semisolid, pengukuran pH
dapat dilakukan dengan menambahkan air deionisasi atau aquademin ke
dalam sampel dengan perbandingan tertentu. Berikut ini contoh prosedur
pengujian pH pada sampel kakao bubuk sesuai AOAC 970.21-2012:
• Timbang 10 g sampel kakao bubuk ke dalam beaker glass berukuran 150 ml;
• Tambahkan dengan perlahan 90 ml air deionisasi atau aquademin yang
telah dididihkan sambil diaduk menggunakan stirrer hingga tidak ada bagian
yang menggumpal;
• Saring dan dinginkan filtrat hingga mencapai
temperatur ruang (20–25 0C);
• Celupkan elektroda yang telah dibersihkan dan
dikalibrasi ke dalam filtrat hasil saringan;
• Catat hasil pembacaan pH yang terukur pada alat pH
meter.
Kandungan Air dalam Bahan Pangan
• Kadar air merupakan jumlah total air yang terkandung dalam bahan
pangan. Jumlah air tersebut mencakup air bebas dan air terikat.
• Air bebas terdapat pada ruang antar sel (interseluler) dan pori-pori bahan
pangan atau matriks contoh lainnya. Air ini dapat digunakan sebagai
pertumbuhan mikroba dan media reaksi kimia, namun dapat diuapkan
dengan mudah.
• Air terikat ialah air yang berikatan dengan makromolekul seperti protein,
karbohidrat atau berbentuk hidrat dengan garam-garam dalam sel
(intraseluler). Air jenis ini tidak dapat digunakan oleh mikroba.
• Oleh karena itu, kadar air bukan merupakan parameter absolut untuk
menduga kecepatan terjadinya kerusakan bahan pangan. Dalam hal ini
dapat digunakan pengertian Aw (Activity water) atau aktivitas air yang
menunjukkan jumlah air bebas dalam bahan pangan yang dapat digunakan
oleh mikroba (jamur atau bakteri) untuk melakukan perkembangbiakan.
Semakin tinggi nilai Aw, maka semakin mudah rusak bahan pangan
tersebut.
 Metode Penentuan Kadar Air
1. Metode Pengeringan/Pemanasan (Thermogravimetri)
• Prinsip metode pengeringan ialah air yang ada dalam bahan pangan diuapkan
dengan pemanasan. Penguapan air akan menyebabkan bahan atau produk
pangan kehilangan air. Jumlah air yang hilang kemudian dihitung persentasenya
terhadap berat sampel.
• Metode pengeringan merupakan metode yang paling umum digunakan dalam
analisis kadar air. Hal ini karena metode tersebut relatif mudah, murah dan dapat
mengakomodasi banyak sampel sekaligus. Namun hasil analisis yang diperoleh
akan sangat tergantung pada tipe oven yang digunakan, kondisi oven, suhu dan
waktu pengeringan. Selain itu, metode ini juga memiliki kelemahan antara lain:
a) Bahan selain air dapat ikut menguap dan hilang bersama uap air, terutama
untuk senyawa yang mudah menguap, seperti alkohol, asam asetat, dan minyak
atsiri.
b) Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah
menguap lain. Sebagai contoh, gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi
dan lemak mengalami oksidasi yang menghasilkan H2O. Hasil reaksi ini dapat
terhitung sebagai kadar air padahal tidak menunjukkan kadar air yang
sebenarnya.
 Metode Penentuan Kadar Air
1. 1. Metode Pengeringan dengan Oven
• Metode pengeringan dengan oven terdiri dari dua tipe, yakni metode
pengeringan oven biasa atau yang dikenal dengan Metode Oven (Force Draft
Oven) dan Metode Oven Vakum.
• Metode oven (Force Draft Oven) dilakukan dengan menempatkan sampel
pada wadah yang sudah dikeringkan dan umumnya dipanaskan pada suhu
100-105 0C. Lama waktu pengeringan dalam oven dapat berbeda-beda
tergantung pada jenis bahan dan produk pangan yang dianalisis.
• Pada metode pengeringan dengan oven vakum dilakukan penurunan
tekanan di dalam oven hingga 25-100 mmHg. Prinsip metode pengeringan
vakum adalah mengeringkan sampel yang mudah terdekomposisi pada 100
oC didalam suatu tempat yang dapat dikurangi tekanan udaranya atau

divakumkan. Dengan demikian proses pengeringan dapat berlangsung pada

suhu dan tekanan rendah, misal antara suhu 60-70 0C.
 Metode Penentuan Kadar Air
1. 1. Metode Pengeringan dengan Oven (…….…lanjutan)
• Wadah pengering yang dapat digunakan ialah cawan yang terbuat dari
bahan porselen, nikel, baja tahan karat (stainless steel), aluminium, dan
borosilicate glass. Diameter cawan berkisar 5-9 cm dengan kedalaman
cawan 2-5 cm. Tutup cawan disesuaikan dengan ukuran cawan. Oven yang
digunakan dalam keadaan baik dan terkalibrasi, dilengkapi dengan
termostat, sehingga suhunya dapat dikontrol.
• Suatu bahan pangan yang telah mengalami pengeringan
lebih bersifat higroskopis (mudah menyerap air)
dibandingkan dengan bahan asalnya. Oleh karena itu,
selama proses pendinginan (untuk mencapai suhu
ruang) sebelum dilakukan penimbangan, sampel harus
selalu ditempatkan dalam ruang tertutup yang kering,
misalnya dalam desikator yang diberi zat penyerap air.
 Metode Penentuan Kadar Air

1. 2. Metode Pengeringan dengan Gelombang Mikro

• Metode ini dikenal dengan istilah microwave moisture analysis yang
menggunakan panas dan gelombang mikro untuk menguapkan air dari matriks
sampel. Jika dalam analisis dengan metode oven membutuhkan waktu sekitar
3-5 jam, maka dengan metode microwave hanya sekitar 10 menit saja. Hal ini
karena sampel dipanaskan pada suhu yang sangat tinggi (140-750 0C). Metode
ini hanya cocok untuk bahan yang tahan akan panas tinggi, namun tidak sesuai
untuk bahan yang komposisi fisikya bisa berubah pada suhu tinggi.
1. 3. Metode Pengeringan dengan Infra Merah (Infrared)
• Infrared drying merupakan metode analisis kadar air dengan cara menguapkan
air dari bahan pangan menggunakan panas dari lampu infra merah yang
memiliki suhu 2000-2500 0K. Waktu yang dibutuhkan untuk analisis dengan
metode ini yaitu sekitar 10-25 menit. Hal yang perlu diperhatikan dalam
metode ini adalah jarak lampu infrared atau sumber panas dengan sampel dan
juga ketebalan sampel.
 Metode Penentuan Kadar Air
2. Metode Destilasi
• Metode destilasi digunakan untuk menentukan kadar air sampel yang
mengandung banyak senyawa volatile (mudah menguap). Prinsip penentuan pada
metode ini adalah menguapkan air dengan mencampurkan sampel ke dalam
pelarut yang tidak dapat bercampur (immiscible) serta berat jenisnya lebih rendah
dari air.
• Penggunaan pelarut yang mempunyai berat jenis lebih ringan dari air (seperti
toluena dan xilena) bertujuan agar air berada di bagian bawah gelas penampung
sehingga pengukuran volume lebih mudah. Penggunaan pelarut dengan berat
jenis lebih tinggi (contoh tetrakloroetilena) akan menyulitkan pengukuran volume
air (akan terbentuk dua miniskus), sehingga mengurangi ketelitian. Pada metode
ini, toluena merupakan pelarut yang paling banyak digunakan.
• Dengan metode destilasi, terjadinya oksidasi senyawa lipid maupun dekomposisi
senyawa gula dapat dihindari sehingga penentuannya lebih tepat. Namun,
kelemahan metode ini adalah permukaan alat gelas harus selalu bersih dan kering.
Senyawa alkohol atau gliserol mungkin terdestilasi bersama air yang dapat
mengakibatkan hasil yang diperoleh lebih tinggi dari nilai sebenarnya.
 Metode Penentuan Kadar Air

2. Metode Destilasi (…….…lanjutan)

Pada saat campuran dipanaskan, maka air (yang
terkandung dalam sampel) dan pelarut akan
menguap. Air yang mengalami penguapan (uap
air) kemudian dikondensasi menjadi air kembali.
Alat yang digunakan sebagai penampung antara
lain tabung Dean-Stark, Bidwell-Sterling, atau
modifikasinya. Total air yang diperoleh dari hasil
kondensasi ditetapkan sebagai kadar air sampel.
Penentuan kadar air cara ini hanya memerlukan
waktu sekitar 1 - 3,5 jam.
Rangkaian Alat Destilasi
untuk Analisis Kadar Air
 Metode Penentuan Kadar Air
3. Metode Karl Fischer
• Cara lain untuk menentukan kadar air secara langsung adalah dengan metode
titrasi Karl Fischer. Metode ini sering digunakan dalam analisis kadar air bahan
pangan yang mengandung air sangat rendah, yaitu kurang dari 0,03 % sampai
skala part per million (ppm). Biasanya metode ini digunakan untuk bahan-bahan
seperti pada produk minyak/lemak, gula, madu, dan bahan kering.
• Analisis kadar air dilakukan dengan prinsip titrasi
air pada sampel menggunakan titran pereaksi Karl
Fischer, yaitu campuran iodin, sulfur dioksida dan
piridin dalam larutan metanol. Selama proses
titrasi akan terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur
dioksida dengan adanya air. Reaksi reduksi iodin
akan berlangsung sampai air habis yang
ditunjukkan dengan munculnya warna cokelat
akibat kelebihan iodin. Titik akhir titrasi ditentukan
secara elektrometrik yang menggunakan teknik
penghentian titik akhir (dead stop).
 Prosedur Pengujian Kadar Air

1. Pengujian Kadar Air pada Tepung Terigu (Metode Oven)

Berikut ini prosedur pengujian kadar air pada tepung terigu sesuai SNI 3751:2009 :
a) Panaskan botol timbang beserta tutupnya dalam oven pada suhu (130 ± 3) °C
selama satu jam, lalu masukkan ke dalam desikator selama 30 menit dan
ditimbang (W0);
b) Timbang 2 g contoh ke dalam botol timbang (W1);
c) Panaskan botol timbang dengan keadaan terbuka dalam oven pada suhu (130 ±
3) °C selama satu jam (dihitung setelah suhu oven mencapai 130 °C);
d) Tutup botol timbang ketika masih di dalam oven, kemudian pindahkan ke dalam
desikator, dinginkan selama 30 menit dan ditimbang (W2);
e) Lakukan duplo;
𝑊 − 𝑊2
f) Hitung kadar air dalam contoh, dengan rumus: 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = 1 𝑥 100
𝑊1 − 𝑊0

Keterangan: W1 adalah bobot wadah + contoh sebelum dipanaskan (g);

W2 adalah bobot wadah + contoh setelah dipanaskan (g);
W0 adalah bobot wadah kosong (g).
 Prosedur Pengujian Kadar Air

2. Pengujian Kadar Air pada Lada Putih (Metode Destilasi)

Berikut ini prosedur pengujian kadar air pada lada putih sesuai SNI 0004:2013 :
a) Timbang 40 g (dengan ketelitian 0,01 g) sampel lada putih yang telah
dihaluskan;
b) Pindahkan sampel uji ke dalam labu destilasi secara kuantitatif dengan
toluene;
c) Tambahkan toluen secukupnya (kira-kira 75 ml), kocok perlahan-lahan
sehingga tercampur dengan sempurna dan semua contoh uji terendam;
d) Tambahkan juga ke dalam labu destilasi beberapa butir batu didih;
e) Pasanglah alat destilasi dan isi penampung dengan toluen melalui pendingin
sampai mulai meluap ke dalam labu destilasi, jika perlu sisipkanlah sumbat
kapas yang longgar di bagian atas pendingin atau pasanglah sebuah tabung
pengering kecil yang berisi kalium klorida untuk mencegah pengembunan
uap air dari udara di dalam tabung pendingin;
2. Pengujian Kadar Air pada Lada Putih (Metode Destilasi) ………………lanjutan
f) Pemanasan labu sedemikian rupa sehingga kecepatan destilasi adalah kira-kira
100 tetes per menit. Bila sebagian besar air telah tersuling, naikkanlah
kecepatannya kira-kira 200 tetes per menit, dan teruskanlah sehingga tidak ada
lagi air yang tertampung;
g) Sewaktu pemanasan berlangsung, sekali-kali bersihkan dinding sebelah dalam
dari pendingin dengan 5 ml toluen, untuk membilas air yang mungkin melekat
pada dinding pendingin. Air dalam penampung dapat dipaksa untuk memisah
dari toluen dengan sekali-kali menggerakkan sebuah kawat tembaga berujung
spiral turun naik dalam pendingin dan penampung sehingga seluruh air
mengendap pada dasar penampung;
h) Destilasi dihentikan apabila setelah ± 30 menit air tidak lagi bertambah dalam
penampung. Bilas pendingin dengan toluen bila diperlukan gunakan kawat
tembaga berujung spiral untuk melepaskan tetes-tetes air yang ada.
Dinginkanlah penampung sampai suhu kamar atau apabila lapisan toluen telah
menjadi jernih dan kemudian baca volume air dalam penampung, yang dapat
dinyatakan sebagai bobot air karena rapat massa air tetap 1 g/ml;
i) Hitung kadar air dalam presentase bobot per bobot.
Keterangan: B adalah bobot air (g); 𝐵
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟 (%) = 𝑥 100
W adalah bobot contoh (g) 𝑀
Pengertian dan Konsep Viskositas
• Viskositas yaitu sifat kekentalan yang menggambarkan suatu daya tahan
(resistensi) terhadap suatu aliran fluida.
• Viskositas sebenarnya disebabkan oleh kohesi dan pertukaran momentum
molekuler di antara lapisan-lapisan fluida dan pada waktu berlangsungnya
aliran, efek ini terlihat sebagai tegangan tangensial atau tegangan geser di
antara lapisan yang bergerak. Cairan yang mempunyai viskositas lebih tinggi
akan lebih lambat mengalir di dalam pipa dibandingkan cairan yang
viskositasnya lebih rendah.
• Viskositas dapat diukur melalui dua bentuk, yaitu viskositas dinamis
(mutlak/absolut) dan viskositas kinematis. Viskositas dinamis merupakan
gaya tangensial persatuan luas yang digunakan agar dapat memindahkan
suatu bidang horisontal ke sebuah bidang yang lain, dalam unit velositas
(velocity), ketika mempertahankan jarak dalam sebuah cairan.
 Pengertian dan Konsep Viskositas
• Viskositas kinematis dapat diperoleh dengan memperhitungkan densitas larutan.
Viskositas kinematis dapat dihitung dengan membagi viskositas absolut (dinamis)
cairan dengan densitas massa cairan.
• Di dalam sistem SI, viskositas dinamis satuannya yakni Ns/m2, Pa s atau kg/(ms)
dimana: 1 Pa s = 1 Ns/m2 = 1 kg/(ms)
• Jika dinyatakan ke dalam satuan metrik sistem CGS ialah g/(cm s), dyne s/cm2 atau
centipoise (cP), maka: 1 cP = 1dyne s/cm2 = 1g/(cm s) = 1/10 Pa s = 1/10 Ns/m2
• Untuk pemakaian poise pada viskositas maka akan menghasilkan angka yang sangat
besar. Oleh karena itu, sering dibagi dengan angka 100 yakni dalam centipoise (cP),
menjadi:
1cP = 0,01 poise = 0,01g/(cm s) = 0,001 Pascal = 1 miliPascal = 0,001 Ns/m2
• Dalam sistem SI atau (satuan internasional) satuan viskositas kinematis ialah m2/s
atau Stoke (St), dimana: 1 st (stoke) = 10-4 m2/s = 1 cm2/s
• Karena Stoke merupakan satuan unit yang besar maka harus di bagi dengan angka
100, agar menjadi unit yang lebih kecil, yakni: centiStoke (cSt), Sehingga dengan
begitu akan berubah menjadi : 1 cSt = 10-6 m2/s = 1 mm2/s
 Metode Penentuan Viskositas
Cara menentukan viskositas suatu zat bisa dilakukan dengan menggunakan alat yang
disebut viskometer. Terdapat beberapa macam viskometer yang biasa digunakan
untuk mengukur viskositas, yaitu antara lain:
• Viskometer Ostwald
Pada viskometer Ostwald yang diukur adalah waktu yang dibutuhkan oleh sejumlah
cairan tertentu mengaliri pipa kapiler berbentuk U dengan gaya yang disebabkan
oleh gaya beratnya sendiri. Waktu alir dari cairan yang diuji dibandingkan dengan
waktu yang dibutuhkan bagi suatu zat yang viskositasnya sudah diketahui (biasanya
air) untuk melewati dua tanda tersebut.
• Viskometer Engler
Prinsip pengukuran dengan metode Engler ialah
dengan menghitung kecepatan alir suatu
larutan dalam detik per satuan volume akibat
gaya beratnya sendiri dan hasilnya dapat
dinyatakan sebagai derajat Engler (0E).
Viskometer Engler Viskometer Ostwald
 Metode Penentuan Viskositas
• Viskometer Cone dan Plate (Brookfield)
Cara pemakaiannya adalah sampel ditempatkan di tengah-
tengah papan, kemudian dinaikkan hingga posisi di bawah
kerucut. Kerucut digerakkan oleh motor dengan bermacam
kecepatan dan sampelnya digeser di dalam ruang sempit
antara papan yang diam dan kemudian kerucut yang berputar.
Ada beberapa hal yang mempengaruhi akurasi dari alat ini,
misalnya ukuran sampel, waktu yang dibutuhkan untuk
memungkinkan sampel menstabilkan pada plat sebelum
terbaca, kebersihan kerucut dan plat, jenis bahan, tinggi atau
rendah viskositas, ukuran partikel, tipe Cone (Cone rentang Viskometer
yang lebih rendah memberikan akurasi yang lebih tinggi), Brookfield
serta shear rate yang ditempatkan untuk sampel.
 Prosedur Pengujian Viskositas

• Pengujian Minyak Pelumas Menggunakan Viskometer Brookfield

Berikut adalah contoh cara mengukur viskositas suatu sampel uji berbentuk cairan dengan
kekentalan tertentu menggunakan viskometer Brookfield sesuai ASTM D-2196. Sebelum
pengukuran dilakukan pemilihan spindel dengan cara trial and error. Pembacaan skala lebih
dari 100 dipilih spindel yang lebih kecil dan atau kecepatan yang lebih rendah, sedangkan
pembacaan dibawah 10 dipilih spindel yang lebih besar dan atau kecepatan yang lebih
tinggi. Prosedur pengukurannya sebagai berikut:
a) Sampel dikocok selama 10 menit, kemudian didinginkan mendekati 25 0C atau sesuai
suhu yang dipersyaratkan;
b) Tempatkan viskometer pada posisi yang tegak dan pastikan spindle yang dipasang pada
viskometer dapat terendam dalam contoh dengan kedalaman yang cukup;
c) Pasang spindle yang sesuai, turunkan dan atur spindle sampai kira-kira masuk ke bagian
tengah permukaan dari sampel;
d) Segera mulai pengujian contoh tidak lebih dari 65 menit setelah dipindahkan ke dalam
wadah kaca yang sesuai;
e) Nyalakan viskometer, atur kecepatan (rpm) yang dipilih sesuai sampel uji;
f) Biarkan viskometer sampai memberikan pembacaan yang stabil dalam centiPoises (cP).
 Lemak dalam Bahan Pangan
• Lemak atau minyak merupakan golongan lipida yang
tersusun dari asam lemak dan gliserol (triasil gliserol
atau trigliserida). Lipida adalah senyawa organik yang
tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut
organik non polar. Disebut lemak, jika senyawa
tersebut pada suhu kamar berbentuk padat dan Lemak Jenuh
disebut minyak jika pada suhu kamar berbentuk cair.
• Berdasarkan ketidakjenuhannya, lemak dapat dibagi
menjadi lemak jenuh dan lemak tidak jenuh. Lemak
jenuh merupakan lemak yang tersusun atas asam Lemak Tak Jenuh
lemak jenuh yang tidak memiliki ikatan rangkap pada
rantai karbonnya (misal asam laurat, palmitat, dan
stearat). Sedangkan lemak tidak jenuh tersusun atas
asam lemak tidak jenuh yakni yang mempunyai ikatan
rangkap (contoh asam oleat, linoleat, linolenat).
 Metode Analisis Lemak/Minyak
1. Metode Soxhlet
• Prinsip analisis lemak dengan metode Soxhlet adalah
mengekstrak lemak dari suatu bahan (matriks sampel)
menggunakan pelarut organik seperti heksana, petroleum eter
atau petroleum benzene, dan dietil eter. Ekstraksi dilakukan
dengan cara direfluks pada suhu yang sesuai dengan titik didih
pelarut. Titik didih pelarut harus lebih rendah dibandingkan titik
didih lemak. Selama proses refluks, pelarut secara berkala akan
merendam sampel dan melarutkan lemak/minyak yang ada
dalam sampel. Refluks dihentikan sampai tidak ada lagi
lemak/minyak yang terlarut. Jumlah lemak/minyak pada sampel
diketahui dengan menimbang lemak setelah pelarutnya
diuapkan. Persentase jumlah lemak yang diperoleh per berat
sampel menunjukkan kadar lemak kasar (crude fat) yaitu semua
yang terlarut oleh pelarut tersebut dianggap sebagai lemak.
Alat Soxhlet
 Metode Analisis Lemak/Minyak

1. Metode Soxhlet (…….…lanjutan)

Ketelitian hasil analisis metode soxhlet dipengaruhi oleh ukuran partikel
sampel, jenis pelarut, lama waktu ekstraksi, dan suhu ekstraksi. Semakin kecil
ukuran partikel sampel, maka kontak antara permukaan bahan dengan
pelarut akan semakin luas sehingga proses ekstraksi lebih efisien. Pelarut
yang mempunyai polaritas paling sesuai dengan polaritas lemak akan
memberikan hasil ekstraksi yang lebih baik. Semakin lama waktu ekstraksi,
maka jumlah lemak yang terbawa oleh pelarut akan semakin banyak. Selain
itu, semakin tinggi suhu maka ekstraksi akan semakin cepat. Suhu yang lebih
rendah dari titik didih pelarut akan memperlambat ekstraksi sehingga kurang
efisien. Sedangkan penggunaan suhu yang lebih tinggi dari titik didih pelarut
akan menyebabkan ekstraksi tidak terkendali, pelarut cepat menguap saat
proses ekstraksi, dan bisa menimbulkan resiko terjadinya ledakan atau
kebakaran. Oleh karena itu, pemanas sebaiknya menggunakan penangas air
(water bath) yang dapat dikontrol suhunya mendekati titik didih pelarut.
 Metode Analisis Lemak/Minyak

2. Metode Babcock
Analisis kadar lemak dengan metode Babcock
digunakan untuk menentukan kadar lemak pada
sampel susu, pasta, sampel cair atau semisolid lainnya.
Lemak pada susu berada dalam bentuk emulsi o/w
(lemak dalam air) yang dapat dipecah menggunakan
asam kuat seperti H2SO4 dengan kombinasi
sentrifugasi dan pemanasan. Sifat non-polar dari
lemak susu akan memisahkannya dari komponen susu
lainnya yang bersifat polar. Lemak susu yang
mempunyai densitas lebih rendah akan berada di
bagian atas permukaan. Sedangkan komponen polar Botol Babcock
sampel susu yang mempunyai densitas lebih tinggi
akan berada di bagian bawah. Lemak yang terpisah
tersebut kemudian ditentukan volumenya
menggunakan botol Babcock yang telah dikalibrasi.
 Metode Analisis Lemak/Minyak

3. Metode Majonnier
Prinsip dari penetapan kadar lemak metode
Mojonnier adalah sampel yang dimasukkan ke
dalam tabung Mojonnier dilarutkan dengan
etanol dan dihidrolisis dengan amonium
hidroksida membentuk asam lemak bebas yang
selanjutnya diekstrak dengan menggunakan
pelarut organik dietil eter dan petroleum eter.
Hasil ekstraksi kemudian diuapkan pelarutnya
dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105 oC Labu Majonnier
sampai diperoleh bobot tetap (secara gravimetri).
Berat residu dinyatakan sebagai berat lemak
dalam sampel.
 Prosedur Pengujian Lemak/Minyak

• Metode Ekstraksi Langsung dengan Alat Soxhlet

Berikut metode ekstraksi lemak sesuai SNI 01-2891-1992:
a) Timbang 1 – 2 g contoh, masukkan ke dalam selongsong kertas yang dialasi
dengan kapas;
b) Sumbat selongsong kertas berisi contoh dengan kapas tersebut dikeringkan dalam
oven pada suhu tidak lebih dari 80 0C selama kurang lebih satu jam, kemudian
masukkan ke dalam alat Soxhlet dengan labu lemak berisi batu didih yang telah
dikeringkan dan diketahui bobotnya;
c) Ekstrak dengan heksana atau pelarut lemak lainnya selama kurang lebih 6 jam;
d) Sulingkan heksana dan keringkan ekstrak lemak dalam oven pengering pada suhu
105 0C; 𝑊1 −𝑊2
e) Dinginkan dan timbang 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐿𝑒𝑚𝑎𝑘 = x 100
𝑊
f) Ulangi pengeringan ini hingga tercapai bobot tetap.
Keterangan:
𝑊 = bobot sampel (dalam g)
𝑊1 = bobot labu lemak sesudah ekstraksi (dalam g)
𝑊2 = bobot labu lemak sebelum ekstraksi (dalam g)