Pertimbangan Penyusunan

Rancangan Percobaan Umur

Simpan
1. Kondisi Penyimpanan
• Kondisi Optimum
• Kondisi Rata-rata
• Kondisi Buruk
 2. Suhu
• Makanan kering : 25, 30, 35, 40, 45oC dengan penyimpanan sampel
control pada 18oC
• Makanan beku : -5, -10, -15oC dengan penyimpanan sampel control
pada -40oC

Temperatur umum digunakan :

a. Frozen : 18oC atau lebih rendah
b. Chilled : 0-5oC maksimum 8oC
c. Suhu ruang : 25-28 oC
d. Tropical : 35-38 oC
3. Waktu Penyimpanan/ sampling schedule
• Short shelf life product
- Produk dingin = 1 minggu (interval satu hari)
- Produk 3 minggu = 0, 7, 14, 19, 21, 25 (interval 7 hari)
• Long shelf life product (1 year)
- Dapat dilakukan per bulan

Produk susu UHT selama 21 hari pada suhu 5oC :

0, 3, 6, 9, 12, 15, 18, 21

Berdasarkan penelitian pendahuluan, literature, pengukuran

hari ke 3 dan 6 tidak ada relevan  0, 9, 12, 15, 18, 21
4. Penentuan Deskriptor Kritis

• Deskriptor kritis  membatasi umur simpan  tidak

diinginkan meningkat selama penyimpanan
• Depend on product characteristic (internal factor)
PENGUJIAN UMUR SIMPAN METODE Q10 dan
KADAR AIR KRITIS
 MODEL Q10

Nilai Q10 = besarnya pengaruh perubahan suatu reaksi pada

temperature T2 dibanding reaksi pada temperature T1, dimana T2-
T1 = 10oC

Laju reaksi kimia akan meningkat dua kali jika suhu ditingkatkan
sebesar 10oC (Q10 = 2), Nilai Q10 tidak bisa digunakan untuk suatu
kisaran suhu yang terlalu besar

Q10 + = waktu kadaluarsa pada temperature lebih rendah akan

selalu lebih lama dibanding temperature lebih tinggi
• Model Q10
kT + 10
Q10 =
kT

k = konstanta kecepatan reaksi

atau laju reaksi
T = suhu

Menghitung cepat, namun kurang tepat

Model Kadar Air Kritis  Kurva isotermis sorpsi air
(ISA)  Labuza
• Untuk produk pangan yang relatif mudah rusak akibat penyerapan kadar air
dari lingkungan  biskuit, wafer, makanan ringan (snack, chips), produk
instan (powder)
• Dalam metode kadar air kritis, kerusakan produk akibat menyerap air dari
udara luar hingga mencapai batas yang tidak dapat diterima secara
organoleptik  disebut kadar air kritis
• Batas penerimaan tersebut didasarkan pada standar mutu organoleptik
yang akan spesifik untuk setiap jenis produk
• Kerusakan produk pangan kering merupakan akibat dari interaksi antara
produk pangan tersebut dengan berbagai faktor, terutama interaksi antara
lingkungan, bahan pengemas, dan produk pangan.
Produk-produk pangan kering :
•sensitif terhadap perubahan kadar air
•Mempunyai karakteristik kadar air kritis : kadar air produk saat
produk tersebut mulai ditolak oleh konsumen

Contoh :
Biskuit mempunyai kadar air 2 %. Jika disimpan dalam udara
terbuka, maka produk tersebut akan menyerap uap air dari udara
sehingga kadar airnya bertambah. Peningkatan kadar air ini bisa
diterima konsumen sampai kadar air 4,5 %. Jika kadar airnya
lebih dari 4,5 %, maka tekstur biskuit tersebut menjadi lembek
dan ditolak konsumen. Jadi kadar air kritis bagi biskuit adalah 4,5
%.
 Waktu yang
diperlukan oleh
produk untuk
mencapai kadar air
kritis menyatakan
umur simpan
produk
• Penentuan kadar air kritis dilakukan dengan cara menyimpan
produk pada suhu kamar (300C) di ruangan terbuka tanpa
kemasan (Relative Humidity/RH 75-80%)
• Selama periode penyimpanan tersebut, dilakukan uji sensori
terhadap parameter mutu yang berubah dengan bertambahnya
kadar air (misalnya tingkat kerenyahan)
• Selain uji sensori, juga dilakukan uji kadar air. Kemudian dibuat
kurva hubungan antara kadar air dengan skor uji sensori (1 sampai
7). Kadar air kritis merupakan kadar air pada produk ditolak oleh
konsumen (misalnya skor uji sensori 3).
 Pendekatan Kurva Sorpsi Isotermis (Labuza)

1. Perbedaan kadar air awal produk pangan dibandingkan

kadar air kritis. Semakin besar perbedaan antara kadar
air awal dengan kadar air kritis maka umur simpan akan
lama
2. Perbedaan tekanan udara antara di luar dan di dalam
kemasan (ΔP). Semakin kecil perbedaan tekanan luar
dan tekanan dalam kemasan, maka perpindahan air
semakin lambat, sehingga umur simpan akan lebih lama
3. Permeabilitas uap air kemasan yang digunakan, dimana semakin
besar permeabilitas kemasan maka uap air akan semakin mudah
menembus kemasan, sehingga akan lebih mudah mencapai kadar air
kritis dan memperpendek umur simpan
4. Luasan kemasan yang digunakan untuk menyimpan produk, dimana
semakin besar luas kemasan maka uap air yang masuk akan tersebar
lebih meluas di dalam kemasan dan memperlambat tercapainya
kadar air kritis (umur simpan semakin panjang)
• Keseluruhan faktor yang mempengaruhi umur simpan
diformulasikan oleh Labuza menjadi persamaan kadar air kritis, dan
dengan persamaan tersebut dapat ditentukan umur simpan produk
pada suhu dan kondisi RH tertentu
• Kurva ISA dibuat dengan cara menyimpan produk pada
desikator yang berisi garam jenuh tertentu. Ada enam
jenis garam yang sering digunakan, setiap garam
mempunyai kelembaban relatif (RH) berbeda. Setelah
disimpan selama waktu tertentu, maka akan terbentuk
kadar air kesetimbangan produk (Me). Kemudian dibuat
kurva hubungan antara RH dari garam dengan kadar air
produk
Dimana:
t = waktu untuk mencapai kadar air kritis atau umur simpan (hari)
Me = kadar air kesetimbangan pada suhu dan RH tertentu (%) (g air/100 g solid)
Mo = kadar air awal produk di awal penyimpanan (%) (g air/100 g solid)
Mc = kadar air kritis pada suhu tertentu (%) (g air/100 g solid)
k/x = WVTR/Po = permeabilitas kemasan (g air/m2 hari mmHg) pada suhu dan RH tertentu
A= luas kemasan yang dihitung berdasarkan dimensi kemasan yang digunakan (m2)
Ws = berat solid produk awal (g)
Po = tekanan uap air murni (mmHg)
b = slope kurva sorpsi isotermis
Parameter-parameter persamaan Labuza (1986) di atas dapat dikelompokkan ke
dalam tiga unsur, yaitu:
- unsur sifat fisik produk (Mc, Mo, Mc, Ws, dan b)
- unsur pengemas (k/x, A)
- lingkungan luar atau dalam pengemas (RH penyimpanan dan b)
• Tahapan Desain Percobaan :
1. Identifikasi karakteristik produk pangan
2. Penentuan metode analisis kadar air
3. Penetapan kadar air awal (Mo) dan berat solid produk awal
(Ws)
4. Penetapan kadar air kritis (Mc)
5. Penentuan kurva ISL
6. Penetapan kadar air kesetimbangan (Me)
7. Penentuan permeabilitas kemasan dan luas kemasan
8. Perhitungan umur simpan
9. Verifikasi dan Monitoring
 Tahap 1 :
Identifikasi Karakteristik Produk Pangan

• Identifikasi karakteristik produk pangan dan tentukan apakah memang

penyebab utama kerusakan adalah penyerapan uap air
• Jika kemasan produk sudah sempurna melindungi produk dari
penyerapan air (aluminium foil, plastik dilapisi aluminium foil, kaca,
kaleng, dsb), maka kerusakan bisa dipastikan bukan karena penyerapan
uap air kinetika reaksi Arhhenius/Linier
 Tahap 2 :
Penentuan Metode Analisis Kadar Air

• Harus disesuaikan dengan karakteristik produk

• Metode kadar air :
1. Oven biasa (105 0C, 3 jam) : untuk produk pangan yang stabil
terhadap pemenasan
2. Oven vakum (60 – 70 0C, 3 jam) : untuk produk pangan yang
mengandung komponen yang mudah rusak pada suhu tinggi (misal
mengandung lemak, protein, atau komponen alkaloid)
3. Karl Fischer : untuk produk pangan yang memiliki kadar air yang
kecil (misal : permen)
4. Distilasi toluene : untuk produk yang mengandung komponen-
komponen yang mudah rusak karena panas (misal : komponen
flavor, dll)
 Tahap 3 :
Penetapan Kadar Air Awal (M0) dan
Berat Solid Produk Awal (Ws)

• Kadar air awal dari produk harus ditentukan dari produk yang
baru diproses (freshly processed products)
• Penentuan kadar air awal dilakukan minimal 10 kali dan
dihitung nilai rata-ratanya
• Tentukan berat solid (Ws), yaitu berat solid produk awal
untuk setiap kemasan setelah dikoreksi dengan kadar air
awal.
CONTOH perhitungan Ws :
• Satuan kadar air : % (db) g H2O / 100 g solid
• Misal : kadar air awal = 1,83 % (db)
= 1,83 g H2O / 100 g solid
= 0,0183 g H2O / g solid
• Kadar solid = (1-0,0183) g solid / g total
= 0,9817 g solid / g total
• Misal : berat produk per kemasan = 220 g
• Berat solid produk per kemasan :
(0,9817 x 220) = 215,974 g solid
 Tahap 4 :
Penentuan Kadar Air Kritis (Mc)

• Kadar air kritis ditentukan dengan cara menyimpan produk

pada ruangan dengan RH tinggi
• Gunakan kriteria penentuan kerusakan berdasarkan tahap 1.
• Penentuan terjadinya perubahan dilakukan secara sensori
(panelis terlatih / tidak terlatih)
• Kadar air kritis bisa juga ditentukan dari pustaka : misalnya
untuk pertumbuhan mikrobia aw minimal 0,6. Kurang
dari 0,6, mikrobia tidak bisa tumbuh dan melakukan
aktivitas.
Approximate minimum aw for the growth of most
of importance in foods

• Most spoilage bacteria 0.91

• Yeasts 0.88
• Molds 0.80
• Halophilic bacteria 0.75
• Xerophylic molds 0.65
• Osmophylic yeasts 0.60
 SPOILAGE YEASTS AND MOLDS

Minimum aw for germination and growth of various food

spoilage yeast and molds

• Candida utilis 0.94

• Rhyzopus stolonifer 0.93
• Mucor spinosus 0.93
• Candida scottii 0.92
• Saccharomyces rouxii 0.90
• Aspergillus glaucus 0.70
• Aspergillus echinulatus 0.64
 Tahap 5 :
Percobaan Penentuan Kurva ISA

• Buat larutan garam jenuh yang memberikan nilai RH 10 – 96 %, lalu

masukkan ke dalam chamber.
LARUTAN GARAM JENUH :
• Larutan garam jenuh harus menutup semua permukaan pada
bagian dasar desikator / toples kaca
• Ketebalan larutan garam jenuh tidak boleh melebihi 1,5 – 2
mm.
• Selama percobaan, terjadi perubahan RH sehingga larutan
garam jenuh kadang-kadang harus dicek dan diaduk untuk
mencapai kesetimbangan
• KBr, LiCl, NaNO2, dan K2Cr2O4 sangat beracun jika
mengkontaminasi produk selama percobaan sehingga
produk tersebut tidak bisa untuk uji sensoris.
• KNO2 mengkatalisis oksidasi lipid dan menyebabkan
ketengikan.
• Masukkan sejumlah sampel yang diketahui beratnya (tanpa
kemasan) ke dalam desikator, kemudian ditutup rapat.
Desikator disimpan dalam inkubator yang diatur suhunya.
• Desikator bisa berupa toples kaca yang dapat tertutup rapat.
• Catat setiap peningkatan / penurunan berat secara periodik
sehingga diperoleh berat konstan.
• Dinyatakan telah mencapai berat konstan apabila perubahan
berat tidak lebih dari ± 2 %
• Setelah mencapai berat konstan, lakukan analisis kadar air.
Kadar air yang diperoleh adalah kadar air kesetimbangan
(Me) pada RH tertentu. Apabila kadar air awal dan berat
sampel awal diketahui, kadar air kesetimbangan dapat juga
dihitung berdasarkan pertambahan / pengurangan berat
selama penyimpanan.
• Buat plot hubungan antara RH (sumbu X) dan kadar air
kesetimbangan (sumbu Y)  untuk mengetahui bahwa sudah
setimbang
 Tahap 6 :
Penentuan Kadar Air Kesetimbangan (Me)
• Untuk menghitung slope (b), kurva diasumsikan linier.
• Slope kurva ditentukan dari kurva linier yang melewati M0, Mc, dan Me.
 Tahap 7 :
Penentuan Permeabilitas Kemasan dan Luas Kemasan

• Permeabilitas kemasan terhadap uap air perlu diketahui. Semakin besar

permeabilitasnya, semakin mudah migrasi uap air ke dalam kemasan.
• Apabila yang diketahui adalah nilai WVTR, permeabilitas kemasan
terhadap uap air dapat dihitung dengan membagi nilai WVTR dengan
tekanan uap air murni (P0) pada suhu pengujian.
• Luas kemasan yang dihitung adalah luasan permukaan kemasan.
Nyatakan dalam satuan m2.
• Penentuan permeabilitas kemasan terhadap uap air
dilakukan dengan terlebih dahulu menentukan WVTR (water
vapor transmission rate).
• Permeabilitas kemasan terhadap uap air :

k  WVTR
x Pout

k/x = permeabilitas kemasan terhadap uap air

(g H2O / hari m2 mmHg)
WVTR = water vapor tranmission rate (g H2O / hari)
Pout = tekanan parsial uap air di luar kemasan (mmHg)
tekanan uap air pada suhu penyimpanan x RH
• Permeabilitas kemasan terhadap uap air juga dapat
ditentukan dengan alat Permatran-W 3/31  kondisi
pengukuran yang digunakan adalah suhu 37,8 0C, RH = 100 %
 Transfer Gas dan Bau

 = (P/X) (Q/A) . p
P/X = permean
A = luas permukaan pengemas
p = beda tekanan parsial gas di dlm & di luar kemasan
Q = jumlah gas maksimum yang diijinkan

Ex:
Minuman anggur dikemas dalam botol PET yang mempunyai permeabilitas thd
oksigen sebesar 0,30 P x 10-11 [ml(STP) cm cm-2dt-1(cmHg)-1]. Botol mempunyai
luas permukaan 720 cm2, ketebalan 0,046 dan berisi 1 L anggur. Hitung umur
simpan anggur (botol tertutup rapat), jika jumlah oksigen yang masuk dan
dapat diterima mutunya adalah 5 ppm.
 Tahap 8 :
Perhitungan Umur Simpan

• Setelah diketahui data berat solid awal produk (Ws), kadar air awal (Mo),
kadar air kritis (Mc), kadar air kesetimbangan (Me), slope kurva ISA (b),
tekanan uap air murni (Po), permeabilitas kemasan (k/x), dan luas
kemasan (A), maka masukkan data-data tersebut ke dalam persamaan
Labuza untuk memperoleh nilai umur simpan (t).
 METODE KADAR AIR KRITIS YANG DIMODIFIKASI

• Untuk produk pangan yang memiliki kelarutan yang tinggi, seperti

produk yang mengandung sukrosa yang tinggi (misalnya permen), akan
sulit tercapai kondisi kadar air kesetimbangan dan kurva ISA tidak dapat
diasumsikan linier, karena pada RH tertentu kadar airnya akan terus
meningkat (tidak mencapai kondisi kesetimbangan).
• Persamaan Labuza tidak bisa diterapkan, karena tidak dapat diperoleh
nilai kadar air kesetimbangan (Me) dan slope kurva (b).
Produk permen = sukrosa tinggi = sulit dicapai kadar air setimbang

Modifikasi Labuza

• t = waktu untuk mencapai kadar air kritis atau umur simpan (hari)
• Mc = kadar air kritis pada suhu dan RH tertentu (%bk)
• Mo = kadar air awal produk di awal penyimpanan (%bk)
• Mc-Mo= selisih antara kadar air kritis dengan kadar air awal (%bk)
• k/x = WVTR/Po= permeabilitas kemasan (g/m2/hari/mmHg)
• A = luas kemasan yang dihitung berdasaarkan dimensi kemasan yang digunakan (m2)
• Ws = berat solid produk awal (gram)
• ΔP = selisih tekanan uap air jenuh (mmHg)
• Adanya perbedaan tekanan udara luar (Pout) dan tekanan
uadara dalam kemasan (Pin) akan menyebabkan mobilisasi air :
• Bila Pout > Pin, uap air akan berpindah dari luar kemasan ke dalam
kemasan (produk lambat laun akan meningkat kadar airnya).
• Bila Pout < Pin, uap air akan berpindah dari dalam kemasan ke lingkungan
(produk menjadi lebih kering)
• Bila mobilisasi air telah mencapai batas kadar air kritis, maka
produk dinyatakan telah mencapai batas umur simpannya.
 Tahapan Desain Percobaan

• Identifikasi Karakteristik Produk

• Penentuan Metode Analisis Kadar Air
• Penetapan Kadar Air Awal (M0) dan Berat Solid Awal (Ws)
• Penetapan Kadar Air Kritis (Mc)
• Pengukuran aw
• Penentuan Permeabilitas Kemasan dan Luas Kemasan
• Penentuan Perbedaan Tekanan (ΔP)
• Penentuan Umur Simpan Produk
• Verifikasi dan Monitoring
 Penentuan Perbedaan Tekanan di Luar dan Dalam Kemasan (ΔP)

• Nilai ΔP adalah perbedaan tekanan antara di luar kemasan (Pout) dan di dalam
kemasan (Pin). Nilai ΔP dipengaruhi oleh suhu dan RH penyimpanan.
• Tekanan uap di luar kemasan pada suhu tertentu dihitung dari perkalian
tekanan uap air murni pada suhu tertentu (P0) dengan kelembaban udara (RH)
atau Pout = P0 x RH.
• Tekanan uap di dalam kemasan dihitung dari perkalian tekanan uap air murni
pada suhu tertentu (P0) dengan aktivitas air (aw) atau Pin = P0 x aw
• Nilai P0 pada suhu tertentu dapat diperoleh dari Tabel uap.