Bahan Acuan &

Ketertelusuran

Julia Kantasubrata &

Trisna Yuliana
Pusat Penelitian Kimia - LIPI
 SNI ISO/IEC 17025:2008
BUTIR 5.9: JAMINAN MUTU HASIL
PENGUJIAN

5.9.1 Laboratorium harus mempunyai

prosedur pengendalian mutu untuk
memantau keabsahan pengujian yang
dilakukan.
Prosedur pengendalian mutu meliputi:
Penggunaan bahan acuan bersertifikat
Apa itu CRM? Untuk apa CRM digunakan?
 SNI-19-17025
BUTIR 5.9: JAMINAN MUTU HASIL PENGUJIAN
5.9.1. Laboratorium hrs mempunyai prosedur
pengendalian mutu untuk memantau keabsahan
pengujian.
Data yang dihasilkan harus direkam sedemikian
rupa sehingga semua kecenderungan dapat
dideteksi dan bila memungkinkan teknik statistika
harus diterapkan pada pengkajian hasil.
Prosedur pengendalian mutu tsb harus
direncanakan dan dikaji serta mencakup
beberapa hal berikut:
 SNI 19-17025 ………. lanjutan
1. Keteraturan penggunaan bahan acuan
bersertifikat dan atau pengendalian mutu
internal menggunakan bahan acuan sekunder
2. Partisipasi dalam uji banding antar laboratorium
atau uji profisiensi
3. Replika pengujian menggunakan metode yang
sama atau berbeda
4. Pengujian ulang pada contoh yang masih ada.
 BAHAN ACUAN

Suatu bahan yang mempunyai satu atau lebih

sifat bahan yang homogen dan cukup stabil
untuk dapat digunakan dalam mengkalibrasi
peralatan, menguji metode atau sebagai
standar dalam pengukuran/analisis contoh.
Beberapa Pengertian Mengenai Bahan Acuan
Satu atau lebih sifat bahan (apa maksudnya)
Bahan acuan untuk analisis proksimat dalam cereal
Bahan acuan untuk analisis kandungan pestisida dalam beras
Bahan acuan untuk analisis pemanis buatan (siklamat atau
sakarin atau aspartam) dalam juice buah-buahan

Diperlukan bahan acuan untuk analisis:

Kandungan NaCl dalam garam meja
Kandungan NaCl dalam kecap

Pengujian kandungan NaCl dalam matriks dilakukan melalui Titrasi

Argentometri

Jenis bahan acuan macam apa yang harus dipilih?

JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010

 Membedakan Standar dan Bahan Acuan
Bahan acuan untuk analisis kandungan NaCl dalam garam meja adalah:
Sodium Chloride: NaCl (dalam bentuk powder), lengkap dengan sertifikat yang
menyatakan konsentrasi NaCl dalam bahan tersebut disertai nilai ketidakpastiannya
99,99 + 0,02 %
Dan bukan
Crystal AR (ACS); Granular USP/GenAR; Granular USP, FCC; Food Grade USP; Powder
USP; Granular CP:
• Assay (NaCl) (by Ag titrn) min 99.0 %
• Assay (NaCl) (USP) (dried basis) 99.0 - 100.5 %
• Assay (NaCl)(FCC) 99.0 - 100.5 %
• Certificate of analysis provided upon request
• Meet USP & FCC requirement
Bahan ini adalah standar yang dapat dipakai misalnya untuk membuat larutan standar
pada analisis Na dengan AAS

Sedangkan Bahan acuan untuk analisis kandungan NaCl dalam kecap bukan
Powder NaCl dengan sertifikat 99,99 + 0,02 % (Mengapa ?)
melainkan
Bahan acuan berupa kecap yang kandungan NaCL didalamnya
• Mempunyai nilai yang ditetapkan (assigned value)
• Mempunyai nilai konsensus
JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010
PERSYARATAN BAHAN ACUAN
Bahan mempunyai matriks yang menyerupai bahan
alamiah

Bahan mudah didapat dan murah

Bahan cukup homogen dan stabil ditinjau dari

kandungan analitnya

Bahan mengandung sejumlah memadai analit yang

akan dianalisis

Bahan seminimal mungkin terkontaminasi

 Kegunaan Bahan Acuan
Memeriksa kebenaran dari
Preparasi Contoh
Pelarutan Contoh
Pemisahan Kimia
Proses Pengukuran
Mengetahui adanya kesalahan ada analisis
Mengukur akurasi suatu metode pengujian/pengukuran
Mem-validasi suatu metode
Mengukur kompetensi seorang analis
Mengukur kompetensi suatu laboratorium
Memonitor unjuk kerja laboratorium dari waktu ke waktu
Sebagai kontrol sampel
KLASIFIKASI BAHAN ACUAN
Bahan acuan primer

Bahan acuan tersertifikasi

Bahan acuan sekunder

tergantung dari

Tingkat akurasi

Posisinya dalam mata rantai kemampu-

telusuran (ketertelusuran)
TIGA KLASIFIKASI BAHAN ACUAN

Bahan Acuan Primer

Bahan murni

Bahan Acuan Tersertifikasi

NIST: National Institute of Standards and Technology,
Gaithersburg, Maryland, USA.
BCR: Community Bureau of Reference di Belgia
LGC: Laboratory of Government Chemist di UK

Bahan Acuan Sekunder

Bahan acuan dengan nilai konsensus
Bahan acuan dengan nilai yang telah ditetapkan (assigned
value)
BAHAN ACUAN YANG TERSEDIA DIPASARAN

Bahan Acuan Tersertifikasi (CRMs)

NIST : National Institute of Standards and Technology,
Gaithersburg, Maryland, USA.
BCR : Community Bureau of Reference, Belgia
LGC : Laboratory of Government Chemist di UK

Bahan Acuan yang diperoleh dari Uji Profisiensi

IAEA : International Atomic Energy Agency
NATA : National Association of Testing Authorities, Australia
BRI : Bread Research Institute, Australia
FAPAS: Food Analysis Performance Assesment Scheme
JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010
 KETERTELUSURAN
Sifat dari hasil suatu pengukuran yang dapat dikaitkan
dengan standar tertentu yang sesuai, (biasanya standar
nasional atau internasional), melalui rantai perbandingan
yang tak terputus.
Kemampuan dari suatu pengukuran untuk dihubungkan
ke:
- Standar nasional/internasional untuk satuan ukuran
- Sistem pengukuran yang disahkan secara nasional/
internasional
melalui suatu rantai perbandingan yang tak terputus

JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010

 STANDAR INTERNASIONAL
DAN NASIONAL

Pada pengukuran fisika untuk massa

misalnya mengacu pada internasional
prototype 1 kg di BIPM, Paris.
Puslit KIM-LIPI merupakan autoritas
tertinggi dalam metrology di Indonesia

JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010

 Standar Internasional yang dimiliki BIPM-Paris

Standar Nasional yang dimiliki NMI disetiap Negara

Standar lokal yang dimiliki laboratorium

kalibrasi terakreditasi

Neraca terkalibrasi yang dimiliki laboratorium

Standar atau Sampel atau Hasil Analisis

yg ditimbang
JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010
 SI pada Pengukuran Fisika

Panjang (length), dinyatakan dalam meter, m

Massa (mass), dinyatakan dalam kilogram, kg
Waktu (time), dinyatakan dalam detik (second), s
Arus listrik (electric current), dinyatakan dalam
Ampere, A
Suhu (temperature), dinyatakan dalam Kelvin, K
Intensitas cahaya (luminous intensity) dinyatakan
dalam candela, cd

JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010

SI pada PENGUKURAN KIMIA
Kuantitas zat (amount of substance),
dinyatakan dalam mole, mol

Ketertelusuran pengukuran/pengujian kimia

dipandang lebih kompleks daripada
pengukuran fisika, karena rangkaian proses
pada analisis kimia sangat panjang.

Dalam proses mungkin terjadi kehilangan

analit atau terjadi penambahan dari luar
karena kontaminasi, sehingga rantai
perbandingan menjadi terputus.
JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010
 Ketertelusuran pada
Pengukuran/Pengujian Kimia

Hanya dapat dicapai melalui metode absolut (primer),

yang mempunyai bias minimum karena mampu telusur
langsung ke standar massa (kg)

Beberapa contoh metode absolut (primer) adalah:

Metode Gravimetri
Metode Titrimetri
Metode Coulometri
Metode ID-MS (Isotop Dilution Mass Spectrometry)

JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010

 Bagaimana bila dalam analisis tidak
digunakan Metode Absolut (Primer)?

Dalam prakteknya pengujian kimia lebih banyak

menggunakan metode instrumental seperti
UV/VIS, AAS, GLC, HPLC, dll.
Efesiensi atau recovery proses analisis umumnya
kurang dari 100% atau bahkan lebih dari 100% bila
ada kontaminasi dari luar
Ketertelusuran pengukuran/pengujian kimia disini
dilakukan melalui penggunaan bahan acuan
bersertifikat (CRM, SRM).
JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010
 Metode Gravimetri
Contoh ditimbang menggunakan neraca yang terkalibrasi (traceable)

Dilarutkan (diandaikan efisiensi 100%)

Ditambahkan pereaksi pengendap dalam keadaan berlebih

(diandaikan efisiensi 100%)

A+B C

Diendapkan, disaring, dicuci, dikeringkan

(diandaikan efisiensi 100%)

Ditimbang kembali menggunakan neraca terkalibrasi

(traceable)

JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010

 METODE TITRASI

Dibuat larutan standar primer

Standar ditimbang menggunakan neraca terkalibrasi
(traceable)
Standar dilarutkan dalam labu takar terkalibrasi.
(Bagaimana mengkalibrasi labu takar ?)

Titrasi contoh menggunakan standar primer

Contoh ditimbang menggunakan neraca terkalibrasi
(traceable)
Contoh dilarutkan, larutan dititrasi dengan standar
primer menggunakan buret terkalibrasi. (Bagaimana
mengkalibrasi buret ?)
Disini diandaikan efesiensi reaksi titrasi 100%
JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010
 METODE SPEKTROMETRI UV/VIS
Contoh ditimbang, dilarutkan dan di-addkan dalam labu takar terkalibrasi.

Dipipet sejumlah volum tertentu larutan contoh diatas, ditambahkan

pereaksi hingga membentuk warna.
Apakah efisiensi reaksi pembentukan warna disini 100%?.

Disiapkan larutan standar dengan berbagai konsentrasi. (standar ditim-

bang, dilarutkan dalam labu takar terkalibrasi, dipipet dengan pipet
terkalibrasi sejumlah volum berbeda)

Ditambah pereaksi, diaddkan dalam labu takar terkalibrasi.

Apakah efisiensi reaksi pembentukan warna disini 100%?.

Diukur pada panjang gelombang tertentu dengan peralatan spektrofoto-

meter.

Bagaimana mengkalibrasi spektrofotometer agar traceable ?

JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010

 Penetapan Nilai pada
Bahan Acuan

Bahan acuan dengan “assigned value”

Ditetapkan dengan metode absolut
Diturunkan dari nilai CRM
Bahan acuan dengan nilai konsensus
Ditetapkan berdasarkan nilai konsensus
dari suatu uji banding antar laboratorium
Beberapa Contoh Metode
Absolut (Primer)
Metode Gravimetri
Metode Titrimetri
Metode Coulometri
Metode ID-MS (Isotop Dilution Mass
Spectrometry)
 Cara Menurunkan Nilai dari CRM

Dianalisis simultan Kandidat BA

CRM menggunakan Sekunder
metode yang sama

Apabila hasil Hasil analisis pada

analisis CRM kandidat bahan
memberikan nilai MAKA acuan sekunder
yang sama dapat ditetapkan
dengan nilai pada sebagai assigned
sertifikatnya value

JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010

 Penetapan Nilai Bahan Acuan Dengan Cara Konsensus
dilakukan melalui Uji banding Laboratorium

Tujuan/Maksud Uji Banding :

Menentukan dan memonitor kesinambungan unjuk kerja laboratorium

dalam pengujian tertentu (uji profisiensi)

Mengidentifikasi masalah dalam berbagai laboratorium dan menginisiasi

tindakan perbaikan yang diperlukan

Menentukan unjuk kerja dari suatu metode pengujian (yang lama dan

yang baru), komparabilitas antar metode

Menetapkan nilai pada bahan acuan (RM)

JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010

 Yang Dibutuhkan Laboratorium

Bahan Acuan yang

Ketersediaannya kontinu
Tidak terlalu mahal
Mudah diperoleh

Kontrol Sampel!
 Dimana Posisi Kontrol Sampel
Dibandingkan Dengan Bahan Acuan
Bahan acuan primer
Bahan acuan sekunder
Diturunkan dari bahan acuan primer
Bahan acuan tertier
Diturunkan dari bahan acuan sekunder
Bahan acuan Kuarterner
Diturunkan dari bahan acuan tertier

Kontrol Sampel

JK/PPKimia- LIPI- Bandung/2010