0
BAB III
PROSEDUR KERJA
1. A. Alat Yang Digunakan
Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu batang pengaduk, cawan penguap,
deksikator, erlenmeyer, gelas arloji, gelas kimia, gelas ukur, kertas timbang, labu tentukur,
spektrovotometer UV-Vis dan timbangan analitik.
B. Bahan Yang Digunakan
Adapun bahan yang digunakan yaitu bahan baku obat dan larutan kalium bikromat 0,005%
dalam H2SO4 0,005 M.
C. Cara Kerja
1. 1. Kalibrasi spektrovotometer
1. Dibuat larutan kalium bikromat 0,005 % dalam H2SO4 0,005 M.
2. Dilakukan penentuan absorbansi larutan pada panjang gelombang 235, 257,
313 dan 350.
3. Dihitung nilai masing-masing pada panjang gelombang tersebut
4. Dihubungkan nilai yang diperoleh, yaitu panjang gelombang kalium bikromat
dan nilai jumlah kisaran pada setiap panjang gelombang
2. 2. Penentuan Bobot Konstan Bahan Obat
1. Ditimbang seksama lebih kurang 500 mg bahan obat yang telah dikeringkan
dalam wadah cawan penguap yang bobotnya telah dikalibrasi
2. Dikeringkan pada suhu 105oC selama 1 jam didalam oven
3. Didinginkan dalam eksikator lalu ditimbang kembali bobotnya
4. Diamati apakah bahan yang telah dikeringkan tidak lebih dari 0,5 mg tiap g
sisa yang ditimbang, maka bahan dinyatakan telah mencapai bobot kosntan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Menurut ISO / IEC Guide 17025 : 2005 dan vocabulary of international metodologi, kalibrasi
adalah kegiatan yang menghubungkan nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau nilai
yang diwakili oleh bahan ukur dengan nilai yang sudah diketahui tingkat kebenarannya
(yang berkaitan dengan kisaran yang diukur). Kalibrasi yang biasa dilakukan dengan
membandingkan suatu standarisasi (ISO, 2005).
Prinsip kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume, misalnya
air destilata yang dikeluarkan oleh alat ukur volume. Bobot ini kemudian dibandingkan
dengan bobot jenis air pada suhu pengukuran volume tersebut dilakukan, sehingga dapat
dipastikan ketepatannya. Kalibrasi alat ukur volume dilakukan untuk menyesuaikan keluaran
atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran volume agar sesuai dengan besaran dari
standar yang digunakan dalam akurasi tertentu (Anonim, 2004).
Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasa atau penyimpangan kebenaran nilai
konvensional penunkukkan suatu instrumen ukur, menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai
dengan standar nasional maupun internasional. Manfaat kalibrasi ini adalah menjaga kondisi
instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya. Kemampuan untuk
tepat mengukur volume larutan sangat penting untuk akurasi dalam kimia analisis (Fatimah,
2003).
Adapun persyaratan kalibrasi, yaitu (Hendayana, 1994) :
1. Standar acuan yang mampu telusur kestandar nasional ataupun internasional
2. Metode kalibrasi yang telah diakui
3. Personil kalibrasi yang terlatih, yang jika perlu telah dibuktikan dengan sertifikasi dari
laboratorium yang terakreditasi
4. Ruangan atau tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan
udara, aliran udara dan kedap getaran
5. Alat yang dikalibrsi dalam keadaan berfungsi baik / tidak rusak
Kalibrasi adalah memastikan memastikan kebenaran nilai-nilai yang ditunjukkan oleh
instrumen ukur atau sistem pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada sutu bahan ukur
dengan cara membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar ukur yang
memiliki kemampuan telusur kestandart nasional atau internasional. Dengan kata lain,
kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menetukan kebenaran konvensional penunjukkan alat
pengujian dan alat pengukuran ( Achmad, 2000).
DAFTAR PUSTAKA
Achmad, Kukuh. S. 2000. Validasi Metode Uji. Pusat Standarisasi dan Akreditasi
Laboratorium BSN : Jakarta.
Anonim. 2004. Metode Pengujian, Metode Kalibrasi dan Validasi Berdasarkan SNI 1917025-2000. Info Mutu (November 2004)
Fatimah, Soja. 2003. Kalibrasi dan Perawatan Spektrofotometer UV-Vis. Makalah
disampaikan pada program pengabdian pada masyarakat Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA
UPI : Bandung.
Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press.
ISO. International Standart Operational. 2005. ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia)
Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi.
LAPORAN PENETAPAN KADAR PCT
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Secara kimia, parasetamol merupakan derivat dari para amino fenol. Di Indonesia
penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik, telah menggantikan penggunaan
salisilat. Dalam sediannya, parasetamol sering dikombinasikan dengan kafein yang berfungsi
meningkatkan efektifitasnya tanpa perlu meningkatkan dosisnya (Harmita, 2004).
Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik, digunakan luas pada penderita sakit gigi dan
sakit kepala. Efek penggunaan parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi
obat dan kerjanya berlangsung selama 3 jam. Asetaminofen dapat berkonjugasi dengan
asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok hidroksil fenolik, yang kemudian terjadi
penghilangan konjugatnya di dalam lambung. Pada dosis kecil, sebagian konjugat dioksidasi
menjadi N-asetil-benzoquinonimine . Konsumsi dosis yang tinggi (sekitar 10 g) dapat
menyebabkan kerusakan pada hati. Kerusakan pada hati dapat dihindari dengan pemberian Nasetilsitein yana diberikan secara intravena. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat
menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman, 2000).
Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV (Ditjen POM, 1995), parasetamol memiliki beberapa
sinonim yaitu; paracetamolum, asetaminofen dan 4-hidroksiasetanilida. Dengan rumus kimia
C8H9NO2 dan berat molekul 151,16 , senyawa ini berwujud serbuk hablur berwarna putih,
tidak berbau dengan rasa sedikit pahit. Parasetamol bersifat mudah larut dalam etanol, air
mendidih serta dalam natrium hidroksida 1 N.
Cara kerja parasetamol sebagai analgesik ialah bekerja dengan meningkatkan ambang
rangsang rasa sakit. Sedangakan sebagai antipiretik, parasetamol diduga bekerja langsung
pada pusat pengatur panas di hipotalamus. Indikasi dari parasetamol ialah kemampuannya
dalam meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala, sakit gigi dan menurunkan demam,
dengan kontradiksi penderita gangguan fungsi hati yang berat dan penderita hipersensitif
terhadap zat aktif dari senyawa ini. Efek samping yang biasa terjadi dari penggunaan bahan
aktif ini pada penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat menyebabkan kerusakan hati
dan reaksi hipersensitivitas (Ganiswarna, 1995).
Sifat antipiretik dari parasetamol disebabkan oleh gugus amino benzene dan mekanismenya
diduga berdasarkan efek sentral. Beberapa reaksi alergi yang dilaporkan sering muncul antara
lain: kemerahan pada kulit, gatal, bengkak, dan kesulitan bernafas/sesak (Ganiswarna, 1995).
DAFTAR PUSTAKA
Baitz, Muzakkir. 2012. Penuntun Praktikum Analisis Instrumen Spektroskopi Kuantitatif dan
Elusidasi Struktur Molekul. Universitas Muslim Indonesia : Makassar.
Ganiswarna, 2007. Farmakologi dan Terapi, Edisi V. UI-Press: Jakarta.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu
Kefarmasian (Desember 2004).
Lullman, Heinz. 2000. Color Atlas of Pharmacology : 2nd edition, revised and expanded.
New York : Thieme.
BAB III
PROSEDUR KERJA
4.
5. Telah dilakukan percobaan dengan judul kalibrasi alatv dengan tujuan untuk
mengetahui cara-cara pengkalibrasian alat-alat gelas sehingga dapat diketahui
ketelitian dari suatu pengukuran. Bahan pengkalibrasian yangdigunakan adalah air hal
ini disebabkan karena kerapatan jenis air telah diketahui dngan tepat pada berbagai
temparatur. Pada percobaan ini alat-alat yang dipakai untuk dikalibrasi ada yang
,masih layak dipakai ada yang sudah tidak layak dipakai lagi.pipet yang dikalibrasi
sudah tidak layak dipakai lagi karena tidak memenuhi syarat yang telah ditentukan.
Sedangkan labu ukur yan dipakai masih layak dipakai karena memenuhi syarat dan
masuk ke kelas B. Pada pengkalibrasian buret, buret yang dikalibrasi juga sudah tidak
layak dipakai lagi.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
32.
33.
34.
35.
36.
37.
38. BAB I
39. PENDAHULUAN
40.
56.
57.
58. BAB III
59. METODELOGI PERCOBAAN
60.
61. 3.1 Alat-alat dan Bahan
62.
Peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah pipet, labu erlenmeyer,
timbangan, labu ukur, buret 50 ml, corong kecil, klem buret, alat ukur volumetri,
kertas sariing dan bejana.
63.
64.
65. 3.2 Cara Kerja
70. Timbang labu ukur yang bersih dan kering.Isi dengan air suling yang diketahui
temparaturnya sampai dibawah tanda batas. keringkan leher labu bagian dalamnya
dengan guklungan kertas saring . teteskan air suling dengan memakai pipet tetes
sampai tepet tanda batas. Timbang kembali labu ukur yang berisi air suling dan
hitunglah volume serta kalibrasi dengan tabel 1. tentukan koreksinya. Ulangi hasil
percobaan sekali lagi dan harus memberikan hasil yang sama.
71.
3. Kalibrasi buret 50 ml
72. Timbang seluruh erlenmeyer yang bersih dan kering. Bilas buretyangtelah bersih dan
bebas minyak 2-3 kali dengan air suling yang diketahui temparaturnya. Isilah buret
dengan
73.
74.
75. BAB IV
76. DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
77.
78. 4.1 Data Hasil Pengamatan
79.
1. Kalibrasi pipet
80.
81.
84.
87.
88.
89. 4.2 Pembahasan
90.
Kalibrasi merupakan suatu proses vertisifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur
sesuai dengan rancangannya. Pada umumnya air digunakan sebagai bahan
pengkLibrsian karena kerapatan jenis air telah diketahui pada berbagai temparature
dengan tepat dalam keadaan vakum.
91.
92.
Pada percobaan labu ukur, labu yang dikalibrasi masih layak dipakai
karenamasih memenuhi standar kalibrasiyang diperbolehkan. Hasil kalibrasi yang
diperoleh adalah -0,15 hal ini memenuhi syarat unttuk kelas B. Karena toleransi yang
diberikan adalah 0,16 maka yidak memenuhi kelas A karena toleransi yang diberikan
untuk kelas A adalah 0,08.
93.
Pada percobaan mengkalibrasi buret, buret yang dikalibrasi sudah tidak layak
dipakai lagi karena buret ini tidak memenuhi standar kalibrasiyang diperbolehkan.
Hasil yang diperoleh dari kalibrasi adalah -44,8. Sedangkan toleransi yang diperboleh
untuk buret adalah pada kelas A untuk kapasitas 50 ml adalah0,05 dan untuk kelas B
adalah 0,10.
94.
95.
96.
97.
98.
99.
100.
BAB V
101.
102.
KESIMPULAN
103.
104.
105.
disebabkan karena kerapatan air pada berbagai suhu telah diketahui dengan tepat
dalam keadaan vakum.
107.
Pipet yang dikalibrasi masih layak dipakai. Sedangkan labu ukur dan buret
Toleransi yang diberikan untuk alat ukur volumetri yang ditetapkan NBS
ada 2 yaitu :
109.
110.
116.
117.
118.
119.
DAFTAR PUSTAKA
120.
121.
Ahmad, Hiskia, 2007, Kimia Larutan, PT. Citra aditia bakti, Bandung.
122.
123.
Jakarta.
124.
125.
126.
127.
128.
129.
130.
131.
132.
133.
134.
135.
136.
137.
138.
139.
140.
141.
142.
143.
144.
LAMPIRAN
1. Kalibrasi Pipet.
Dik : Berat erlenmeyer = 100,54
145.
146.
147.
148.
= 110,34 100,54
149.
= 9,8
150.
151.
152.
153.
154.
155.
156.
157.
158.
159.
160.
= 150,45 51,04
161.
= 99,41
162.
163.
:
Memghitung volume labu ukur dengan menggunakan tabel 1 pada suhu 270C
164.
165.
Penyimpangan
166.
167.
168.
3. Kalibrasi buret
Dik : Berat erlenmeyer = 100,55
169.
170.
171.
172.
= 105,75 100,55
173.
= 5,2
174.
175.
176.
177.
178.
179.
180.
181.
182.
183.
184.
Tabel 1. Volume alat gelas yang mengandung 1 gram air pada berbagai suhu.
Temparature 0C
Volume (ml)
25
1,0038
26
1,0041
27
1,0043
28
1,00046
29
1,0048
185.
186.
187.
Labu takar
pipet
Buret
188.
189.
BS
BS
B/FI
190.
10
II
191.
25
192.
50
100
II
II