Analisa Ultimate
Analisa Ultimate
Kandungan air di dalam batubara dapat dibagi menjadi dua jenis. Yang pertama
adalah inherent moisture atau residual moisture, yaitu air yang terserap ke dalam
batubara manakala batubara berada dalam kesetimbangan kelembaban dengan udara
bebas. Yang kedua adalah surface moisture atau hygroscopic moisture (uap air
higroskopis), yaitu air yang terserap dan menempel pada batubara oleh adanya proses
sekunder, misalnya dari air tanah, air penyiraman saat penambangan, air yang dipakai
untuk hydraulic mining, air pada proses preparasi batubara, air hujan, dan sebagainya.
Jumlah kandungan kedua jenis air di dalam batubara inilah yang disebut dengan
kandungan air total (total moisture).
Moisture di sini diartikan dengan menghitung berat sampel yang hilang ketika
dipanaskan pada kondisi yang telah diatur sebelumnya seperti suhu, waktu, tekanan, berat
sampel dan spesifikasi alat. Sample analisis adalah sampel yang telah dihlauskan
melewati sieve (no 60) 250∏m seperti yang telah dipersiapkan berdasarkan metode D346
atau D2013.
Standard bagi analisis proksimat batubara akan dilakukan suatu analisis kuantitatif
untuk mendapatkan nilai kandungan air, abu, zat terbang (volatile matter), dan karbon
tetap (fixed carbon).
Tidak seperti analisis ultimat yang bertujuan untuk mendapatkan nilai “mutlak” dari
unsur-unsur yang terkandung dalam batubara, analisis proksimat lebih merupakan suatu
“kesepakatan”, agar pengguna dapat lebih mengetahui karakteristik batubara yang
dibelinya. Selain itu, analisis ini juga relatif mudah untuk dilakukan.
Untuk menghitung persentase moisture pada analisa sample sebagai berikut :
( A B)
Moisture sample(%) = x 100%
A
Dimana :
A = berat sampel awal
B = berat sampel setelah dipanaskan
Contoh soal :
Diketahui sampel batubara seberat 2.2gr setelah dikeringkan pada suhu 107oC selama 1
jam dan beratnya menjadi 1,64 gr. Tentukan kandungan moisturenya?
(2,2 1,64 )
IM(%) = x 100%
2,2
= 25,45%
( A B)
Ash analisis (Ash %) = x 100%
C
Dimana
A = berat kapsul dan sisa abu
C = berat sample analisis yang digunakan
B =berat kapsul kosong (wadah)
Contoh soal :
Ditentukan suatu sampel batubara dengan berat 6,8gr beserta kapsulnya dipanaskan pada
suhu 600oC selama 3jam dan sebelumnya diketahu berat wadah 3,11 gr dan berat sampe
akhir sesudah dipanaskan seberat 4,27 gr, berapakah kandungan abu dari sample batubara
tersebut?
(4,27 3,11)
Ash (%) = x 100%
6,8
= 17,05%
1. Bahan bakar yang tidak ditutup rapat sebaiknya diperhatikan selama pemanasan.
Semua bahan bakar yang berpijar dapat diamati, perhitungan sebaiknya ditolak
dan dilakukan pemanasan kembali sampai pemijaran tidak nampak dan tidak
terjadi. Pindahkan wadah dari furnace kemudian dinginkan dan lalu timbang.
Sebaiknya semua analisis dari sampel ditandai dengan tujuan bahwa prosedur
modifikasi telah dilakukan.
( A B)
Weight Loss (% ) = x 100%
A
Dimana :
A = berat sampel yang digunakan
B = berat sampel setelah dipanaskan
Untuk perhitungan persentase Volatile matter (VM%)
% VM = C – D
Dimana :
Tentukan kadungan moisture bila diketahui 45 % dan total berat yang hilang
selama pemanasan suhu 780oC selama 5 menit adalah sebesar 46,87%,
tentukanlah nilai volatile matter dari batuara tersebut?
Analisis ultimat terhadap batubara, ditetapkan dan diatur di dalam standard D 2361
dan terbagi atas 5 buah kandungan unsur, yaitu (abu) karbon, hidrogen, oksigen, nitrogen,
dan belerang. Bila dibandingkan dengan heavy oil, persentase kandungan karbon,
hidrogen, oksigen, dan nitrogen dalam batubara sangat berbeda. Untuk heavy oil,
kandungan hidrogen meliputi kira-kira separuhnya, sedangkan oksigen dan nitrogen
hampir tak ada sama sekali. Berlawanan dengan itu, di dalam batubara terkandung
oksigen sekitar 10% dan nitrogen 1-3%. Untuk mengetahui struktur kimia ataupun
karakteristik batubara, analisis ultimat memiliki peranan yang sangat penting.
Syarat syarat khusus metode ini adalah :
M : moistur/kelengasan
P : symbol yang digunakan dalam perubahan dalam table untuk
menunjukkan menjadi abu, karbon atau nitrogen (%)
H : hydrogen (%)
Ox : oksigen
Sampel ditimbang dan dicampur dengan campuran Eschka lalu dibakar semua
dan sulfur diendapkan dari hasil larutan sebagai Barium Sulfat (BaSO4). Endapan
disaring, dikeringkan/dipanggang lalu ditimbang beratnya (gr)
Peralatan dan perlengkapan yang digunakan :
Sampel yang sudah ditimbang dibakar dalam kotak furnace pada temperature
1350oC dengan mengalirkan oksigen. Zat oksida sulfur dan klorin diserap dengan larutan
hydrogen piroksida sehingga menghasilkan asam klorida dan asam sulfat. Jumlah
kandungan asam diketahui dengan mentitrasi sodium nitrat.
( A B) x13,738
% Sulfur =
C
Hasil dari duplikat diambil dari tab yang berbeda pada representative sampel
dengan tidak boleh beda dari :
Dari suatu analisis sampel penentuan kadar sulfur didapatkan endapan BaSO4 seberat
0,31gr dan menurut perhitungan seharusnya seberat 0,28gr dan berat sampel batubara
yang digunakan seberat 18gr. Tentukan berapa kandungan sulfur dalam batubara?
= 0,0623%
HIGH TEMPERATURE COMBUSTION METHOD
Reproductbility yaitu hasil determinasi yang berurutan dari sampel yang sama
oleh operatir ysang sama dan hasil dari duplikat diambil dari tab yang berbeda pada
representative sampel dengan tidak boleh beda dari :
Persamaan dalam menentukan persentase karbon dalam analisis sampel adalah sebagai
berikut :
( Ax2,283)
C (%) =
B
Dimana
( Ax11,19)
H (%) = x 100%
B
Dimana
B = berat (gram) sampel yang digunakan
C = peningkatan berat oleh penyerapan gelembung air
Contoh soal :
Penentuan kandungan nitrogen dilakukan dengan metode Kjeldahl atau metode semi-
mikro Kjeldahl. Di dalam batubara, terdapat kandungan nitrogen sekitar 0,5~2,0%.
Pada saat terjadi pembakaran, sebagian nitrogen dalam batubara akan berubah
menjadi NOx dan dilepas ke udara, sehingga berpengaruh terhadap lingkungan.
Rasio/persentase perubahan ini sangat tergantung kepada kondisi persenyawaan dalam
batubara dan kondisi pembakarannya itu sendiri. Sebenarnya tidak terdapat hubungan
yang khusus antara kandungan nitrogen di dalam batubara dengan tingkat
pembatubaraan, namun terdapat kecenderungan bahwa kandungan nitrogen cukup tinggi
untuk batubara berasap, dan sedikit untuk batubara antrasit.
Prosedur Metode Kjedahl Gunning
Sampel dipindahkan dengan hati hati kedalam botol Kjedahl 500-800ml yang
berisi 7-10g K2SO4 dan 0,6-0,8 Mercuri. Tambahkan H2SO4 kedalam campuran dengan
menyiraminya kebotol tersebut secara berputar, supaya dalam material bersih dari
material pemgikat sample. Putar isi botol beberapa kali untuk menjamin ketelitian
campuran. Miringkan botol pada sudut 45 – 60o pada pemanas dengan penutup uap dan
panaskanlarutan hingga mendidih sehingga semua sampel teroksidasi ditandai dengan
perubahan warna jadi kuning. Ketika proses pengupan selesai dan larutan telah
didinginkan sedikit Kristal KMnO4 dapat ditambahkan untuk menyempurnakan proses
oksidasi, selajutnyan dilakukan pemanasan untuk menghilangkan kelebihan
permanganate dan memurnikan larutan.
( B A) Nx 0,014
N (%) = x 100%
C
Dimana :
Jika sampel batubara seberat 5,57gr dianalisis secara kimia dengan menggunakan larutan
NaOH dimana konsentrasi yang dibutuhkan untuk titrasi pemurnian dan sampel masing
masing 0,17N dan 0,14N dengan Molaritas dari NaOH 0,5N, berapa persentase
kandungan Nitrogen dalam batubara?
= 0,0377%
BASIS BASIS DALAM MENGHITUNG BATUBARA DAN PENELITIAN COKE
(KOKAS)
1. Basis penentuan, diperolehan data dari analisa batubara atau coke setelah
dipengaruhi keadaan dan persiapan ayakan menurut metode D 2013. Data
penentuan memberikan nilai nilai yang kuantitatif diperoleh pada pengukuran
moisture tertentu ketika dianalisa.
2. Basis sebagai penerima, . Jika contoh telah dirawat dalam status disegel
sedemikian sehingga tidak ada keuntungan atau kerugian, basis penentuan sama
dengan moisture ketika pemercontohan lalu dilakukan perhitungan data analisis
pada kondisi moisture dari contoh ketika tiba di laboratorium dan sebelum
pengolahan atau pengaruh keadaan
3. Basis kering, data yang dihitung kedasar teoritis tidak ada moisture yang
dihubingkan dengan contoh. Dibentuk dengan metode D 3173
4. Basis kering, kadar abu bebas, Nilai kuantitatif dengan metode D 3173 ditentukan
dan untuk mengubah data penentuan moisture dan basis kadar abu bebas dengan
metode D 3174. Dengan cara melakukan perhitungandata ke dasar teoritis tidak
ada kadar abu atau moisture yang dihubungkan dengan contoh. Nilai kuantitatif
dengan metode D 3173 ditentukan dan untuk mengubah data penentuan moisture
dan basis kadar abu bebas dengan metode D 3174.
Pada saat terjadi pembakaran, semua oksigen di dalam batubara dianggap bereaksi
dengan hidrogen membentuk air. Hidrogen yang tersisa, yang merupakan hidrogen di
dalam batubara yang siap dimanfaatkan secara efektif, disebut dengan available
hydrogen, dan dicari dari persamaan berikut ini:
Penentuan kandungan oksigen tidak dilakukan secara langsung, akan tetapi dihitung
dari persamaan berikut ini:
O (%) = 100 – {C (%) + H (%) + S (%) + N (%) + ash (%) 100 / (100-water)}
METODE STANDAR UNTUK GROSS CALORITIC VALUE OF SOLIF FUEL
DENGAN ISOTHERMAL JACKET BOMB CALORIMETER
Yang dimaksud dengan gross calorivic value adalah nilai kalori total, dan nilai ini adalah
nilai yang diperoleh dari hasil analisis. Di dalam nilai tersebut, terkandung pula nilai
kalor laten (= panas tersembunyi) dari uap air yang terbentuk akibat pembakaran
kandungan air dan hidrogen dalam batubara. Akan tetapi, pada pembakaran sebenarnya
dengan menggunakan boiler dan sebagainya, uap air ini dilepaskan begitu saja lewat
cerobong asap tanpa proses kondensasi, sehingga pada hakikatnya kalor laten tersebut
tidak dapat dimanfaatkan.
Nilai kalori ditentukan dengan metode membakar sampel yang ditimbang dalam
oksigen disesuaikan dengan isothermal jacket bomb calorimeter dibawah pengawasan
keadaan.kalorimeter distandarisasi dengan membakar asam benzoic. Nilai kalori dari
sampel diperhitungkan dengan membakar yang dibuat sebelumnya, selama dan sesudah
pembakaran dan membuat pemberian kontribusi panas yang tepat.
t = tc – tn + Ce + Cx + Cr………1
dimana
Penentuan persamaan energy calorimeter khusus untuk kenaikan khusus rata rata
dilakukan dalam periode tidak kurang dari 3 hari atau tidak lebih dari 5 hari. Untuk
kecocokan seri standardeviasi akan 0,15% atau ebih kecil. Untuk tujuan ini, sembarang
tes bias dibuang jika disana terdapat fakta fakta yang mengindikasikan pembakaran tidak
sempurna.
W = (H x G + e1 + e3) x t
Dimana
W = persamaan energy
H = energy pembakaran asam benzoic
e1 = koreksi titrasi
e3 = koreksi fuse wire
t = kenaikan suhu
factor yang menentukan dalam penentuan konversi analisis sample batubara
seperti yang dijelaskandalam metode D 3120 adalah sebagai berikut :
1. Ketepatan
2. Repeatabilitas
Hasil dari analisa air dibawa dari tempat yang sama pada laboratorium yang sama
oleh operator yang sama dengan alat yang sama, harusnya tidak berbeda
3. Reproduktivitas
Pada laboratorium yang berbeda, tempat beda, alat beda dan beda proporsi sampel
tidak akan berbeda lebih dari 0,5%.
KOREKSI
1. Koreksi Thermometer
2. Koreksi Radiasi
a. Dickinson formula
Cr = r1 (b – a) – r2 (c – b)
Dimana
Cr = n r1 + k s
Dimana
n = waktu pembakaran
k = (r1 – r2) (t`` - t`)
s = ∑tn – 1 + (½) (ta + tc) – n t`
t` = rata rata temperature ta
t`` = rata rata temperature akhir periode
3. Koreksi Thermochemical
Diketahui :
Nilai Air Kalorimeter (NA) = 2448 Berat Sampel digunakan (g) = 0,9999 gram
Jawab :
Nilai Kalor
Ta To xNA b Nilai Kalor
110 81x2448 21,05
Berat Sampel 0,9999
Nilai Kalor
29 x2426 ,95 Nilai Kalor
70 .381,55
0,9999 0,9999
R(100 A)
TM(%) = +A
100
L
A (%) =( ) x 100%
G
Dimana
Berapa total kandungan air setelah kita mendapatkan hasil analisis residual
moisture sebesar 12,9% dan persentase kehilangan air drynya sebesar 35,20%.
{12,9(100 35,20)}
TM (%) = + 35,20
100
835,92
= + 35,20
100
= 8,359 + 35,20
= 43,559%
TOTAL MOISTURE PADA BATUBARA
Kandungan air total (total moisture) adalah keseluruhan jumlah kandungan air
berbagai jenis yang terdapat dalam sampel batubara yang diambil. Kandungan air di
dalam batubara dapat dibagi menjadi dua jenis. Yang pertama adalah inherent moisture
atau residual moisture, yaitu air yang terserap ke dalam batubara manakala batubara
berada dalam kesetimbangan kelembaban dengan udara bebas. Yang kedua adalah
surface moisture atau hygroscopic moisture (uap air higroskopis), yaitu air yang terserap
dan menempel pada batubara oleh adanya proses sekunder, misalnya dari air tanah, air
penyiraman saat penambangan, air yang dipakai untuk hydraulic mining, air pada proses
preparasi batubara, air hujan, dan sebagainya. Jumlah kandungan kedua jenis air di dalam
batubara inilah yang disebut dengan kandungan air total (total moisture).
1. Air drying adalah suatu proses pengeringan yang parsial untuk mencapai/dekat
dengan atmosfer dimana pengurangan menyangkut sampel tersebut lebih lanjut
akan berlangsung
2. Air dry basis adalah kehilangan berat sampel dilihat dari perentase hasil dari
pengeringanparsial batubarapada tiap masing masing tingkat reduksi
3. Residual Moisture adalah air yang tersisa pada batubara setelah menentukan dari
air dry basis
4. Total moisture adalah berat yang hilang pada saat air drying + residual moisture
5. Gross Moisture sampel adalah sampel yang mewakili satu lot batubara dan terdiri
dari nomor increment yang diambil dimana tak satu pun pengurangan yang
diperlihatkan.
AKURASI PENENTUAN KANDUNGAN AIR DALAM BATUBARA
1. Scope
Merupakan metode pengujian skala kecil untuk meperoleh informasi free
swelling indeks batubara, hasilnya menunjukkan karakteristik batubara jenis
caking ketika dibakar menjadi bahan bakar.
2. Apparatus
Dilakukan dengan pemanasan gas atau elektrik, ketika menggunakan elektrik
hasil yang diperoleh harus sama dengan metode yang menggunakan pemanasan
gas. Apparatus gas terdiri atas :
a. Crucible
b. Sight tube
c. Thermocouple dan Potentiometer
Sedangkan bagiian bagian alat apparatus elektrik terdiri atas :
a. Furnace yang terdiri atas dasar, elemen pemanas dan chimney (cerobong
asap)
b. Penyokong crucible
c. Elektrik Control yang terdiri atas ; Ammeter, Rheostat dan Timer
3. Kalibrasi
Proses kalibrasi dalam penentuan keakurasian kandungan air dalam batubara
dapat dilakukan dengan cara :
a. Tanur Elektrik
b. Gas Burner
PREPARASI SAMPLE
2. Metode gas, masukkan sample ke dalam crucible dan lakukan ketukan sebanyak
12kali pada permukaaan yang keras dan berputar. Panaskan crucible di atas lidah
api sampai kandungan zat terbangnya hilang. Sesudah buanglah partikel partikel
kokas dan ambil secukupnya untuk dianalisis (3 sampel)
SIFAT PENGGERUSAN BATUBARA DENGAN METODE HARDGROVE
MACHINE
Sampel dalam jumlah yang cukup banyak dikarbonisasi, lalu kokas yang terbentuk diuji
kekuatannya untuk melihat sifat pengkokasan yang terjadi. Pada metode standard, diatur
tentang metode karbonisasi sampel seberat 1,5 kg. Pertama-tama, sampel sebanyak 1,5
kg dicampur air sebanyak 180 ml (12%), kemudian diaduk sampai merata. Setelah itu,
sampel dimasukkan ke dalam retort dan permukaannya diratakan. Diatasnya kemudian
diletakkan papan asbes setebal 3~4 mm, dan ditindih lagi dengan pemberat 5±0,5 kg.
Retort kemudian dimasukkan ke dalam tungku listrik yang sebelumnya telah dipanaskan
terlebih dahulu. Proses pemanasan berlangsung selama 2 jam pada temperatur 700±10°C.
Setelah 2 jam, tegangan dinaikkan hingga temperatur mencapai 1050±10°C dalam waktu
90~100 menit. Setelah temperatur yang ditentukan tercapai, aliran listrik dimatikan.
Retort kemudian dikeluarkan dan didinginkan pada suhu kamar. Setelah itu, kokas
dikeluarkan, dan semua bongkahan berukuran 15 mm atau lebih digunakan sebagai
sampel untuk uji kekuatan. Hasil 3 kali pengujian lalu dirata-rata hingga satu angka
desimal, dan digunakan sebagai indeks kekuatan retort-kecil (Small-Retort Strength
Index).