Dokumen Terkendali

Salinan No.: 1

INSTRUKSI KERJA
SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE USING HIGH
TEMPERATURE METHODS

NOMOR DOKUMEN :
IK-09-LMB08-05(b)
TANGGAL TERBIT DOKUMEN : 13 MARET 2015

Keterangan:

Hanya soft copy di portal PTSI dan hard copy dengan stempel “Dokumen Terkendali”
yang diperbaiki dan diperbaharui bila ada perubahan
 Dokumen Terkendali
Salinan No.: 1
INSTRUKSI KERJA TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE
USING HIGH TEMPERATURE METHODS
IK-09-LMB08-05(b)

PERUBAHAN

Halaman Butir Tanggal Revisi Isi Perubahan

5 5.2 Prinsip Kerja 21 Sept 2015 01 Semula : dikeluarkan melalui filter

Berubah menjadi : difilter melalui filter

5 5.3.1 Langkah 21 Sept 2015 01 Semula:

Pengoperasian Alat 1. Buka tabung gas oksigen dan set pada posisi 0,28 Mpa
3. Nyalakan unit mesin SDS212 Infrared Sulphur Analyzer
4. Kemudian naikkan suhu, klik ”Heating Up” pada layar aplikasi
Berubah menjadi :
1. Buka tabung gas oksigen dan atur pada posisi 0,28 Mpa
3. Nyalakan unit SDS212 Infrared Sulphur Analyzer
4. Check Counting yang perlu diganti (Seperti Dehydrate dan Silica Wool)
5. Kemudian naikkan suhu, klik ”Start Heating Up” pada toolbar
5 5.3.2 Langkah 21 Sept 2015 01 Ditambahkan :
Persiapan Analisa 1. wash test “standard sample” yang memiliki nilai sulphur rendah
minimal 2 kali pembakaran
6. setelah alarm sensor berbunyi
7. klik “Test” pada menubar, lalu pilih “Adding Sample”

6 5.3.4 langkah 21 Sept 2015 01 Ditambahkan : klik “Setting” pada menubar, pilih “Exit”
Mematikan Alat
7 5.3.5 Langkah 21 Sept 2015 01 Semula:
10. Lalu close layar generation correction formula
Kalibrasi
11. kemudian blok ulang sample standard, lalu klik kanan dan pilih
“Recalculated Record”
Berubah mejadi :
10. Lalu tutup layar generation correction formula, keluar dari Data
Management
11. Masuk ke layar “Test Data” SDS212 Infrared Sulfur Analyzer,
kemudian blok ulang standard sample, lalu klik kanan dan pilih
“Recalculated Record”
6 5.3.1.2 01 Juni 2017 02 Perubahan penimbangan berat sample semula 0.3000 g (300 mg) menjadi
0.1000 g (100 mg)

Tanda tangan persetujuan atas perubahan,

Nama : Agus Ria Murdianto

Jabatan : Ka. Laboratorium

Revisi: 02 Tanggal Revisi: 01 Juni 2017 Halaman 1

 Dokumen Terkendali
Salinan No.: 1
INSTRUKSI KERJA TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE
USING HIGH TEMPERATURE METHODS
IK-09-LMB08-05(b)

DAFTAR ISI

No. Bagian Halaman

- Daftar Perubahan 1
- Daftar Isi 2
- Daftar Distribusi 3
1 Tujuan 4
2 Ruang Lingkup 4
3 Referensi 4
4 Definisi 4
5 Tahapan Kerja 4
5.1 Bahan dan Peralatan 4
5.2 Prinsip Kerja 5
5.3 Prosedur 5
5.4 Toleransi 9
6 Keselamatan Kerja 9
7 Lampiran 9

Revisi: 02 Tanggal Revisi: 01 Juni 2017 Halaman 2

 Dokumen Terkendali
Salinan No.: 1
INSTRUKSI KERJA TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE
USING HIGH TEMPERATURE METHODS
IK-09-LMB08-05(b)

DAFTAR DISTRIBUSI

No Penerima Dokumen Jenis Dokumen No. Salinan

1 Manajer Mutu Terkendali Asli

2 Kepala Cabang Terkendali 1

3 Management Representative (MR) Cabang Terkendali 2

4 Kepala Laboratorium / Manajer Teknis Jambi Terkendali 3A

5 Kepala Laboratorium / Manajer Teknis Pangkal Pinang Terkendali 3B

6 Deputi Manajer Teknis Padang Terkendali 4A

7 Deputi Manajer Teknis Bandar Lampung Terkendali 4B

8 Dokumen Kontrol Jambi Terkendali 5A

9 Dokumen Kontrol Pangkal Pinang Terkendali 5B

10 Dokumen Kontrol Padang Terkendali 5C

11 Dokumen Kontrol Bandar Lampung Terkendali 5D

12 Penanggung Jawab Administrasi Jambi Terkendali 6A

13 Penanggung Jawab Administrasi pangkal Pinang Terkendali 6B

14 Penanggung Jawab Administrasi Padang Terkendali 6C

15 Penanggung Jawab Administrasi Bandar Lampung Terkendali 6D

16 Penyelia Jambi Terkendali 7A

17 Penyelia Pangkal Pinang Terkendali 7B

18 Penyelia Padang Terkendali 7C

19 Penyelia Bandar Lampung Terkendali 7D

20 Koordinator Preparasi Jambi Terkendali 8A

21 Koordinator Preparasi Pangkal Pinang Terkendali 8B

22 Koordinator Preparasi Bandar Lampung Terkendali 8C

23 Komite Akreditasi Nasional Terkendali 9

Revisi: 02 Tanggal Revisi: 01 Juni 2017 Halaman 3

 Dokumen Terkendali
Salinan No.: 1
INSTRUKSI KERJA TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE
USING HIGH TEMPERATURE METHODS
IK-09-LMB08-05(b)

1. TUJUAN

Metode ini ditujukan untuk pengujian Total Sulfur (Belerang) sesuai dengan metode
pengujian standard ASTM

2. RUANG LINGKUP

Metode ini menerangkan penetapan kadar sulphur dari sample minus 0.250mm (60#)
dengan Metode High Temperature (1350ºC) dalam aliran oksigen menjadi senyawa SO₂
yang kemudian dideteksi dengan Infrared (IR) detector.

3. REFERENSI

3.1 ASTM D 4239-14

3.2 PP 50 Tahun 2012 tentang Sistem Manajemen Keselamatan dan Kesehatan Kerja
(SMK3)

4. DEFINISI

4.1 Conto

Sample dengan ukuran partikel 0.250 mm (60#) yang siap dilakukan pengujian.

5. TAHAPAN KERJA

5.1 Bahan dan Peralatan

1 Infrared (IR) Sulphur Analyzer

2 Crucible Boat
3 Crucible Tray
4 Inner dan Outer Tube
5 Magnesium Perclorate (Dehydrate)
6 Silica Wool
7 Bastogne Filter
8 Oxygen
9 Crucible Boat Puller
10 Analytical Balance 200 g
11 Sarung tangan dan masker

Revisi: 02 Tanggal Revisi: 01 Juni 2017 Halaman 4

 Dokumen Terkendali
Salinan No.: 1
INSTRUKSI KERJA TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE
USING HIGH TEMPERATURE METHODS
IK-09-LMB08-05(b)

5.2 Prinsip Kerja

Sejumlah sample yang diketahui beratnya (±100 mg) dibakar pada suhu 1350 ᵒC dengan
dialiri gas Oksigen hingga terbentuk Sulfur dioksida (SO₂). Kadar air dan partikel-partikel
difilter melalui filter. Sulfur dioksida yang dihasilkan dialirkan menuju Infrared (IR)
detektor. Sulfur dioksida menyerap energy IR pada panjang gelombang yang tepat pada
spectrum IR. Energi yang lain selain sulphur dioksida difilter melalui filter. Energi yang
diserap sebagai gas melewati aliran menuju IR detektor. Penyerapan energy IR menuju IR
detektor hanya untuk Sulfur dioksida. Selanjutnya, sulphur dioksida yang sampai di IR Box
dapat dideteksi dan diketahui nilai total sulfurnya.

5.3 Prosedur

5.3.1 Analisa dengan alat SUNDY

5.3.1.1 Langkah Pengoperasian Alat
1. Buka tabung gas oksigen dan atur pada posisi 0.28 Mpa
2. Nyalakan PC, lalu buka software SDS212 yang ada pada layar desktop
3. Nyalakan unit SDS212 Infrared Sulphur Analyzer
4. Check Counting yang perlu diganti (seperti Dehydrate dan Silica Wool)
5. Kemudian naikkan suhu, klik “Start Heating up” pada toolbar
6. Tunggu sampai temperature mencapai suhu 1350ºC dan terdapat status “READY”
pada layar aplikasi yang menandakan alat siap untuk digunakan (tunggu ± 2 jam jika
menyalakan alat dari suhu dingin sebelum memulai analisa sample agar alat
stabil)
7. Alat siap digunakan

5.3.1.2 Langkah Persiapan Analisa

1. Sebelum memulai analisa terhadap sample, terlebih dahulu lakukan test “blank
sample” dengan menggunakan crucible kurang lebih 4 kali pembakaran dilanjutkan
dengan wash test “standard sample” yang memiliki nilai sulphur rendah minimal 2
kali pembakaran sebagai pembanding dan untuk melihat performa alat. Setelah itu,
diteruskan analisa terhadap sample uji
Revisi: 02 Tanggal Revisi: 01 Juni 2017 Halaman 5
 Dokumen Terkendali
Salinan No.: 1
INSTRUKSI KERJA TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE
USING HIGH TEMPERATURE METHODS
IK-09-LMB08-05(b)

2. Gunakan lembar kerja yang sesuai untuk mencatat detail contoh (F-09-LMB0805-01),
Lakukan penimbangan sample seberat 0.1000 + 0.0001 g (100 ±0.1 mg) kedalam
crucible boat, ratakan sample tersebut hingga menyebar keseluruh penampang
crucible, catat beratnya sebagai = M
3. Ulangi tahap 2 sebagai duplikat
4. Masukkan nilai berat sample manual atau otomatis dan nama sample pada layar
aplikasi, maksimal 12 sample pada awal analisa
5. Lalu klik “Start Test” pada toolbar
6. Masukkan crucible boat satu persatu setelah alarm sensor berbunyi
7. Pada saat analisa berjalan, kita bisa menambahkan sample tanpa menunggu analisa
yang sedang berjalan selesai, caranya masukkan berat dan nama sample kemudian
klik “Test” pada menubar, lalu pilih “Adding Sample” selanjutnya masukkan
sample satu persatu (pastikan dalam penambahan tidak melebihi 12 sample yang
ada pada alat)
8. Tunggu sampai proses analisa selesai

5.3.1.3 Langkah Mencetak Hasil Analisa

1. Buka data management
2. Pilih dan blok file data yang akan diprint
3. Kemudian klik “Print Preview”
4. Lalu klik “Print”

5.3.1.4 Langkah Mematikan Alat

1. Apabila analisa sample uji telah selesai maka matikan alat dengan terlebih dahulu
klik “Stop Heating” pada toolbar
2. Tunggu sampai temperature dibawah suhu 800ºC (usahakan mematikan alat
dibawah suhu ini untuk menjaga keawetan inner tube)
3. Tutup aplikasi pada layar komputer, klik “Setting” pada menubar, pilih “Exit”
4. Matikan unit SDS212 Infrared Sulphur Analyzer
5. Matikan komputer
6. Tutup gas Oksigen
Revisi: 02 Tanggal Revisi: 01 Juni 2017 Halaman 6
 Dokumen Terkendali
Salinan No.: 1
INSTRUKSI KERJA TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE
USING HIGH TEMPERATURE METHODS
IK-09-LMB08-05(b)

5.3.1.5 Langkah Kalibrasi

1. Lakukan test analisa standard sample mulai dari nilai sulphur rendah sampai nilai
sulphur tinggi
2. Masukkan nilai Moisture pada layar aplikasi (kalibrasi harus dalam “db”)
3. Nilai standard substand harus sudah dimasukkan pada software, check dan isi pada
“setting” kemudian pilih standard substand
4. Setelah test analisa standard sample kalibrasi telah selesai, kemudian buka “Data
Management”
5. Pilih dan blok file data sample standard
6. Kemudian klik “Generation Correction Formula” pada tool bar
7. Pada layar generation correction formula klik dan pilih “Quadratic Equation” maka
akan muncul line grafik kalibrasi
8. Kemudian klik “Generated Calibration Curva”
9. Selanjutnya klik “Apply Newly Generated Calibration Curva”
10. Lalu tutup layar generation correction formula, keluar dari Data Management
11. Masuk ke layar “Test Data” SDS212 Infrared Sulfur Analyzer, kemudian blok ulang
standard sample, lalu klik kanan dan pilih “Recalculated Record”
12. Nilai sulphur sudah menggunakan rumus kalibrasi yang terbaru

Catatan :
a. Tekanan oksigen (regulator) : 0.28 Mpa
b. Pressure Indicator : 0.16 Mpa
c. Flowmeter O2 saat gas cleaning : 2.5 L/menit
d. Flowmeter O2 saat analisa : 4 L/menit
e. Flowmeter SO2 : 2.5 L/menit
f. Check kejenuhan Dehydrite : Magnesium Perclorate

5.3.2 Analisa dengan alat LECO

5.3.2.1 Menghidupkan Alat

a. Pastikan gas O 2telah dibuka dan disetting pada posisi1 Psi

b. Hidupkankomputer lalu buka software LECO S832
c. Hidupkanunit mesinLECO S832

Revisi: 02 Tanggal Revisi: 01 Juni 2017 Halaman 7

 Dokumen Terkendali
Salinan No.: 1
INSTRUKSI KERJA TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE
USING HIGH TEMPERATURE METHODS
IK-09-LMB08-05(b)

d. Klik “INSTRUMEN” Lalu “FURNANCE” dan Atur suhu mencapai1350°C

e. Tunggu sampaisuhumencapai1350°C
f. Klik“ DIAGNOSTIC” Lalu “SYSTEM CHECK” lalu “START”

5.3.2.2 Persiapan Test Sampel

a. Lakukan test blank analisa minimal 2x, diikuti sampel standar, dan sampelanalisa

b. Timbang sampeldengan berat 0.1 g ± 1 mg

c. Masukkan nilai berat sampel dan nama sampel pada software sesuai banyaknya
sampel
d. Klik“Analyzer” tunnggu sampaiada perintah LoadSampel

e. Masukkan sampel pada tray satu persatu kedalam Tube Sulfur

f. Tunggu sampaihasilanalisa selesai

5.3.2.3 MencetakHasil Test

a. Buka “FILE DATA”

b. Pilih “MULTI SELECT” file data yang akan dicetak

c. Klik“OUPUT” pilih Print

d. Cetak hasil analisa dan tuliskan kembali pada lembar kerja (F-14-
LMB0805C-01)

5.3.2.3 Menatikan Alat

1. Klik “INSTRUMENT” lalu Klik “FURNANCE” untuk menurunkan temperature

2. Tunggu hinggan suhu mencapai 800 °C
3. TutupaplikasiLECOS832

4. Matikan komputer
5. Tutup gas

Revisi: 02 Tanggal Revisi: 01 Juni 2017 Halaman 8

 Dokumen Terkendali
Salinan No.: 1
INSTRUKSI KERJA TOTAL SULFUR IN THE ANALYSIS SAMPLE
USING HIGH TEMPERATURE METHODS
IK-09-LMB08-05(b)

5.4 Toleransi

Coal Repeatability Reproducibility

0.02+0.03X 0.02 + 0.09X

6. KESELAMATAN KERJA

1. Preparator dan Analis harus membaca dan mengerti tentang pedoman

keselamatan kerja dan penerapannya

2. Preparator dan Analis harus bekerja dalam kondisi yang aman dan sehat
sepanjang waktu kerja.

3. Preparator dan Analis harus melaporkan setiap ada masalah dengan

keselamatan kerja secepatnya kepada masing-masing koordinator (Koordinator
Preparasi dan Penyelia)

7. LAMPIRAN

7.1 Form Sulfur in the Analysis Sample : F-09-LMB0805-01

Revisi: 02 Tanggal Revisi: 01 Juni 2017 Halaman 9