LAPORAN PRAKTIKUM 1

KELARUTAN INTRINSIK DAN KELARUTAN SEMU OBAT

KELOMPOK C3 A

Anggota Kelompok 3 :
1. Hanizah Isnaini
2. Yunita Dian Kusuma Wardani
3. Kayla Dahayu Citta Nararya
4. Ardhia Paramesti Faisa Putri
5. Nashwa Maheswari Wannawijaya
(21/481433/FA/13184)
(21/481463/FA/13185)
(21/481472/FA/13186)
(21/481488/FA/13187)
(21/481544/FA/13188)

A. Hasil Data Percobaan dan Perhitungan

No. Bobot Kertas Kosong (g) Bobot Kertas+Sampel (g) Bobot Sampel (g)
1 0,407 0,507 0,100
2 0,409 0,509 0,100
3 0,421 0,523 0,102
4 0,427 0,528 0,101
5 0,420 0,521 0,101
6 0,405 0,505 0,100
7 0,420 0,520 0,100
8 0,415 0,515 0,100
9 0,417 0,518 0,101

Waktu
Sampling pH Pengenceran Persamaan Kurva Baku Absorbansi

30 menit 3,2 1000 y = 85.463x + 0.0046 0,611

4,2 500 y = 77.326x + 0.0029 0,550
5,2 1000 y = 68,297x + 0.00118 0,632
60 menit 3,2 500 y = 85.463x + 0.0046 0,513
4,2 1000 y = 77.326x + 0.0029 0,544
5,2 500 y = 68,297x + 0.00118 0,578
90 menit 3,2 1000 y = 85.463x + 0.0046 0,607
4,2 1000 y = 77.326x + 0.0029 0,589
5,2 1000 y = 68,297x + 0.00118 0,445

Data Asam Benzoat

 1. BM Asam Benzoat 122,12 g/mol
2. Ka Asam Benzoat 6,4 x 10−5
3. pKa Asam Benzoat 4,2
4. Log K Asam Benzoat 1,87
5. Δ Sf Asam Benzoat 13,5
6. mp Asam Benzoat 0
122,4 C

Perhitungan Kelarutan Intrinsik (So) Teoretis Berdasarkan Persamaan Handerson-

Hasselbach
Δ Sf (mp−25)
Log So = - log K-1,11 ( )+0,54
1364
13,5(122,4−25)
= -1,87-1,11 ( ¿+0,54
1364
= -2,4
So = 3,98 ×1 0−3❑mol/L
Perhitungan Teoretis
[S−So]
pH = pKa + log
[ So]
pH = 3,2 pH = 4,2 pH = 5,2
S = 1,1 So S = 2 So S = 11 So
S = 4,38 x 1 0−3❑ S = 7,96 x 1 0−3❑ S = 43,78 x 1 0−3❑

Si = S - So
Si = 0,4 x 1 0−3❑mol/L Si = 3,98 x 1 0−3❑mol/L Si = 39,8 x 1 0−3❑mol/L

Penghitungan Berdasarkan Data yang Diperoleh

pH = 3,2 𝜆 = 227 nm
y = 85.463x + 0.0046
t = 30 menit t = 60 menit t = 90 menit

y = 0,611 ppm y = 0,513 ppm y = 0,607 ppm

x = 7,09 x 1 0−6 x 1000 x = 5,94 x 1 0−6 x 500 x = 7,04 x 1 0−6 x1000
x = 7,09 x 1 0−3 g/L x = 2,97 x 1 0−3 g/L x = 7,04 x 1 0−3 g/L

kadar g/ L
Kelarutan Semu (S) = =
BM g /mol
S= 5,80 x 1 0−5 mol/L S= 2,43 x 1 0−5 mol/L S= 5,76 x 1 0−5 mol/L

Kelarutan Intrinsik (So) =
So = 5,27 x 1 0−5 mol/L
Si = 0,53 x 1 0−5 mol/L
pH = 4,2
t = 30 menit
y = 0,550 ppm
x = 7,07 x 10−6 x 500
x = 3,54 x 1 0−3 g/L
Kelarutan Semu (S) =
S = 2,89 x 10−5 mol/L
So = 1,45 x 10−5 mol/L
Si = 1,44 x 10−5 mol/L
pH = 5,2
t = 30 menit
y = 0,632 ppm
x = 9,23 x 10−6 x 1000
x = 9,23x 1 0−3 g/L
Kelarutan Semu (S) =
S = 7,55 x 10−5 mol/L
So = 0,68 x 10−5 mol/L
S
1,1
So = 2,21 x 1 0−5 mol/L So = 5,23 x 1 0−5 mol/L
Kelarutan Ionik (Si) = S - So
Si = 0,22 x 1 0−5 mol/L S = 0,53 x 1 0−5 mol/L
𝜆 = 227 nm
y = 77.326x + 0.0029
t = 60 menit t = 90 menit
y = 0,544 ppm y = 0,589 ppm
x = 6,99 x 10−6 x 1000 x = 7,57 x 10−6 x 1000
x = 6,99 x 1 0−3 g/L x = 7,57 x 1 0−3 g/L
Kadar g/ L
=
BM g /mol
S = 5,72 x 10−5 mol/L S = 6,19 x 10−5 mol/L
S
Kelarutan Intrinsik (So) ¿
2
So = 2,86 x 10−5 mol/L So = 3,10 x 10−5 mol/L
Kelarutan Ionik (Si) = S - So
Si = 2,86 x 10−5 mol/L Si = 3,09 x 10−5 mol/L
𝜆 = 227 nm
y = 68,297x + 0.00118
t = 60 menit t = 90 menit
y = 0,578 ppm y = 0,445 ppm
x = 8,44 x 10−6 x 500 x = 6,49 x 10−6 x 1000
x = 4,22 x 1 0−3 g/L x = 6,49 x 1 0−3g/L
Kadar g/ L
=
BM g /mol
S = 3,45 x 10−5 mol/L S = 5,31 x 10−5 mol/L
S
Kelarutan Intrinsik (So) ¿
11
So = 0,31 x 10−5 mol/L So = 0,48 x 10−5 mol/L
 Kelarutan Ionik (Si) = S - So
Si = 6,87 x 10−5 mol/L Si = 3,14 x 10−5 mol/L Si = 4,83 x 10−5 mol/L

B. Pembahasan
Praktikum Kelarutan Intrinsik dan Kelarutan Semu Obat bertujuan untuk
mengenalkan konsep kelarutan obat dan mempelajari pengaruh pH pelarut terhadap
kelarutan bahan obat yang bersifat asam lemah. Kelarutan adalah besaran kuantitatif
sebagai konsentrasi tertinggi zat terlarut (solut) dalam pelarut pada temperatur tertentu,
dan secara kualitatif sebagai interaksi spontan dari dua atau lebih zat untuk membentuk
dispersi molekuler homogen. Menurut US Pharmacopeia dan National Formulary,
definisi kelarutan obat adalah jumlah mL zat pelarut (solven) yang mana akan larut 1
gram zat terlarut (solut) (Martin, 2008).
Pada percobaan ini, obat bersifat asam lemah yang digunakan untuk uji kelarutan
adalah asam benzoat. Asam benzoat (C7H6O2 or C6H5COOH) memiliki berat molekul
122.12 g/mol Asam benzoat memiliki harga pKa = 4,2 dan Ka = 6,4 × 10−5. Rumus
struktur asam benzoat :

(Anonim, 2021).
Digunakan asam benzoat sebagai sampel dengan variasi pH menggunakan dapar
fosfat pH 3,2; pH 4,2; dan pH 5,2. Variasi pH dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh
pH terhadap kelarutan. Jika sesuai teori, semakin meningkat pH maka kelarutan semakin
meningkat. Hal ini sesuai dengan teori Henderson-Hasselbalch yang menyatakan
kelarutan asam lemah meningkat seiring dengan meningkatnya pH larutan karena
dibentuk sebuah garam yang mudah larut. Sebelum itu juga dilakukan pengecekan
absorbansi dengan melakukan pengenceran sebanyak 1000x. Pengenceran dilakukan agar
absorbansi yang diperoleh memasuki rentang yang baik yaitu 0,2-0,8.
Asam benzoat akan dilarutkan dengan larutan dapar fosfat dengan variasi pH 3,2;
4,2; dan 5,2. Dapar yang digunakan berbeda karena dapar dapat terbentuk hanya dengan
perbedaan 1 unit di atas atau di bawah pKa dari asamnya. Variasi pH ditujukan untuk
mengetahui pengaruh pH terhadap kelarutan. Hal ini sesuai dengan teori Henderson-
Hasselbalch yang menyatakan kelarutan asam lemah meningkat seiring dengan
meningkatnya pH larutan karena dibentuk sebuah garam yang mudah larut.
Percobaan pendahuluan dilakukan untuk menentukan waktu yang diperlukan
untuk memperoleh larutan jenuh. Ditimbang 100 mg asam benzoat dengan menggunakan
neraca analitik sebanyak 9 kali. Tiap-tiap hasil penimbangan dimasukkan ke dalam
flakon. Tiga flakon diisi dengan 10,0 mL dapar fosfat pH 3,2; 3 flakon diisi dengan 10,0
mL dapar fosfat pH 4,2; dan 3 lainnya diisi dengan 10,0 mL dapar fosfat dengan pH 5,2.
Kesembilan flakon shaking thermostatic waterbath untuk dilakukan penggojogan agar
tenaga dan kecepatan penggojogan sama. Shaking rate diatur 120/menit pada suhu 37°C
dan sampel diambil setiap 30 menit. Tujuan adanya perbedaan waktu untuk mengetahui
dan membandingkan tingkat kelarutan zat pada tiap waktu atau untuk membandingkan
waktu penggojogan terhadap kelarutan. Suhu diatur 37°C agar mirip dengan suhu tubuh
manusia. Jika suhu dibawah 37°C maka reaksi akan menjadi lambat atau bahkan tidak
berjalan, sedangkan suhu di atas 37°C kemungkinan sampel dapat rusak. Kemudian,
dilakukan penyaringan tiap selang, pertama menggunakan kertas saring, kemudian
menggunakan membran filter 0,45 μM. Setelah penyaringan, filtrat diencerkan dengan
pengenceran 1000x agar dapat terbaca di spektrofotometer. Dihitung absorbansinya
dengan spektrofotometer UV λ 227 nm karena pada panjang gelombang tersebut asam
benzoate memiliki serapan maksimum. Pada spektrofotometer UV, sinar yang diseleksi
dibagi dua yaitu sinar sampel dan sinar untuk blanko (pembanding). Blanko yang
digunakan adalah larutan dapar fosfat yang memiliki pH yang sama dengan sampel
larutan yang telah diencerkan. Fungsi dari blanko adalah untuk tujuan kalibrasi sebagai
pembanding dalam analisis spektrofotometri. Setelah mendapat hasil absorbansinya,
kadar ditetapkan menggunakan kurva baku.
Berdasarkan hasil percobaan, nilai absorbansi yang diperoleh untuk penggojogan
selama 30 menit, untuk pH 3,2 : 0,611 A; untuk pH 4,2 : 0,550 A; dan untuk pH 5,2 :
1,227A. Untuk penggojogan selama 60 menit didapatkan nilai absorbansi sebesar 0,513
A untuk pH 3,2; untuk pH 4,2 : 0,544 A; dan untuk pH 5,2 : 0,578 A. Sedangkan, untuk
penggojogan selama 90 menit didapatkan 0,607 A untuk pH 3,2; untuk pH 4,2 : 0,589 A;
dan untuk pH 5,2 : 0,445 A. Semua nilai absorbansi yang telah diperoleh sesuai dengan
rentang 0,2-0,8.
Menurut teori, semakin tinggi nilai pH, maka tingkat kelarutan senyawa yang
bersifat asam lemah (asam benzoat) juga semakin tinggi karena selain terbentuk larutan
jenuh obat dalam bentuk molekul yang tidak terionkan (kelarutan intrinsik), molekul
yang berbentuk ion juga ikut terlarut. Selain itu, semakin lama pengadukan seharusnya
kelarutan mengalami kenaikan karena semakin kecil ukuran partikel sampel, semakin
besar pula luas permukaannya, maka semakin cepat partikel tersebut larut.
Akan tetapi, berdasarkan hasil yang diperoleh, percobaan kali ini tidak sesuai
dengan teori dimana kelarutan senyawa asam benzoat tidak konstan mengalami kenaikan
(terkadang naik atau turun) seiring dengan kenaikan pH dan waktu pengadukan semakin
lama. Hasil yang tidak sesuai teori ini dapat disebabkan karena beberapa hal, antara lain:
alat-alat yang digunakan kurang bersih ataupun setelah dicuci, kondisi alat masih kurang
kering sebelum kembali digunakan, terdapat kontaminasi baik pada sampel maupun dari
pelarutnya yang dapat mempengaruhi hasil pembacaan absorbansi pada spektrofotometer,
 penggojogan larutan yang kurang maksimal, ataupun terdapat zat pengotor pada larutan
dapar yang lolos dari kertas saring.

C. Kesimpulan
D. Daftar Pustaka
Anonim, 2021, Benzoic Acid, https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/, diakses 19 Maret 2022.
Martin, A., 2008, Farmasi Fisik Dasar-Dasar Kimia Fisik Dalam Ilmu Farmasetik, UI
Press, Jakarta.
E. Pembagian Tugas

Nama Kontribusi

Hanizah Isnaini Perhitungan Data Percobaan

Yunita Dian Kusuma Wardani Perhitungan Data Percobaan

Kayla Dahayu Citta Nararya Pembahasan dan Kesimpulan

Ardhia Paramesti Faisa Putri Pembahasan dan Kesimpulan

Nashwa Maheswari Wannawijaya Pembahasan dan Kesimpulan

Yogyakarta, 18 Maret 2022

Praktikan