DISUSUN OLEH :
Teuku Muhammad Aqsahul Fakhar Hadi
NIM: 2021243010030
DISUSUN OLEH :
PENDAHULUAN
absorpsi pada daerah ini utamanya disebabkan oleh vibrasi dua atom, sedangkan frekuensinya
karakteristik terhadap massa atom yang berikatan dan konstanta gaya ikatan.
-1
Daerah sidik jari terletak pada 1400-400 cm . Pita-pita absorpsi pada daerah ini
berhubungan dengan vibrasi molekul secara keseluruhan. Setiap atom dalam molekul akan saling
mempengaruhi sehingga dihasilkan pita-pita absorpsi yang khas untuk setiap molekul. Oleh
karena itu, pita-pita pada daerah ini dapat dijadikan sarana identifikasi molekul yang tak
terbantahkan.
Jumlah energi yang diserap oleh suatu ikatan bergantung pada perubahan dalam momen
ikatan. Makin besar perubahan dalam momen ikatan mengakibatkan serapan sejumlah energi
juga semakin besar. Ikatan non polar (seperti C-C) relative menyebabkan serapan yang lemah
(weak), berbeda dengan ikatan polar seperti C=O menunjukkan serapan yang kuat (strong).
Instrumen FTIR secara rutin divalidasi menggunakan film Polystyrena sehingga posisi
puncak-puncak gugus fungsi diharapkan tidak bergeser dari posisi angka gelombang sebenarnya
atau dapat dikoreksi.
Disamping untuk analisis kualitatif, spektrofotometri FTIR dapat juga digunakan untuk
analisis kuantitatif. Meskipun tehnik ini kurang akurat jika dibandingkan dengan tehnik
kuantitatif yang lain, tetapi dalam hal tertentu, ia malah lebih baik, misalnya untuk penetapan
kadar polimetri. Tehnik yang umum dilakukan untuk pembuatan spektra pada analisis kuantitatif
yaitu solution spektra atau KBr disc.
Spektofotometer FTIR terdiri atas 5 komponen utama, yaitu Sumber sinar yang terbuat
dari filamen Nernst/globar yang dipanaskan menggunakan listrik temperatur 1000–1800 0C,
Beam Splitter berupa material transparan dengan indeks relatif sehingga menghasilkan 50%
radiasi akan direfleksikan dan 50% radiasi akan diteruskan, Interferometer merupakan bagian
utama yang berfungsi membentuk interferogram yang akan diteruskan ke detektor, Daerah
cuplikan dimana berkas acuan dan cuplikan masuk ke dalam daerah cuplikan dan masing-masing
menembus sel acuan dan cuplikan secara bersesuaian, Detektor merupakan piranti yang
mengukur energi yang dihasilkan.
Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar 1.4 dilengkapi dengan cermin
yang bergerak (movable mirror) tegak lurus dan cermin yang diam (fixed mirror). Dengan
demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan jarak tempuh menuju cermin yang
bergerak dan jarak cermin yang diam. Perbedaan jarak tempuh radiasi disebut retardasi.
Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai
interferogram. Transformasi Fourier mengubah interferogram ini dari domain waktu menjadi
satu titik spectral yang lebih dikenal dari domain frekuensi. Pada prinsipnya, analisis satu pita
lebar radiasi yang lewat melalui sampel akan meningkatkan spektrum inframerah lengkap.
Para ahli kimia telah mempelajari ribuan spektra inframerah dan menentukan panjang
gelombang absorpsi masing-masing gugus fungsi. Dari hasil penyelidikan tersebut berhasil
dibuat peta korelasi (cerrelation chart) seperti gambar 1.5
Gambar 1.5 Peta Korelasi Spektrum FTIR
Daerah serapan antara 1400-4000 cm-1 (2,5-7,1 mm) bagian kiri spektrum inframerah
merupakan daerah khas yang berguna untuk identifikasi gugus fungsional senyawa kimia.
Daerah ini menunjukkan serapan yang disebabkan oleh modus uluran. Daerah sisi kanan 1400
cm-1 pada umumnya agak rumit dianalisis sebab baik modus uluran maupun modus tekukan
terjadi di daerah tersebut. Dalam daerah ini biasanya korelasi antara pita serapan dengan suatu
gugus fungsi spesifik sulit ditentukan dengan cermat, namun tiap senyawa organik mempunyai
serapan yang khas sehingga daerah ini biasa disebut daerah sidik jari (fingerprint region). Misal
senyawa n-oktana dan 2-metilheptana, keduanya adalah isomer, memiliki rumus molekul yang
sama (C8H18), tetapi keduanya memiliki struktur yang berbeda. Perbedaan struktur ini dapat
diamati dengan spektrum inframerah, tepatnya pada daerah sidik jari spektrum tersebut.
Senyawa alkohol dan amina menunjukkan serapan uluran OH dan NH yang cukup jelas
pada 3000-3700 cm-1 (2,7 – 3,3 mm), dikiri serapan CH. Dan juga menunjukkan serapan C-O
dan C-N dalam daerah sidik jari (900-1300 cm -1), namun pada pita ini tidak selalu mudah
diidentifikasikan sebab banyak kemungkinan peak yang lain. Spektrum inframerah untuk amina
primer (ada 2 atom H pada atom N), nampak peaknya kembar, untuk amina sekunder, nampak
peaknya tunggal, sedangkan amina tertier tidak memberikan serapan
4. Alkil halide
Ciri absorbsi alkil halida adalah pita yang disebabkan oleh C-X. Posisi untuk pita-pita ini
adalah 1000-1350 cm-1 untuk C-F,750-850 cm-1 untuk C-Cl, 500-680 cm-1 untuk C-Br, dan 200-
500 cm-1 untuk C-I.
Alkohol dan eter mempunyai ciri absorbsi infra merah karena streching C-O di daerah
1050-1200 cm-1. Dan streching O-H alkohol terjadi di daerah 3200-3600 cm -1. Sedangkan pada
t-butil alkohol streching O-H sangat kuat yang berpusat pada 3360 cm-1.
5. Asam etanoat
Dari strukturnya dapat diketahui bahwa senyawa tersebut terdiri dari Ikatan rangkap
karbon-oksigen, C=O; Ikatan tunggal karbon-oksigen, C-O; Ikatan oksigen-hidrogen, O- H;
Ikatan karbon-hidrogen, C-H; Ikatan tunggal carbon-carbon, C-C; Ikatan karbon- karbon
mempunyai penyerapan cahaya yang terjadi pada gelombang dalam jangkauan yang luas di
dalam 'Area sidik jari'. Ikatan tunggal karbon-oksigen juga mempunyai penyerapan dalam 'Area
sidik jari', yang berkisar antara 1000-1300cm-1,tergantung pada molekul yang mempunyai ikatan
tersebut.
Ikatan C-H (dimana hidrogen tersebut menempel pada karbon yang mempunyai ikatan
tunggal dengan unsur-unsur lainnya) menyerap sinar pada jangkauan sekitar 2853-2962 cm -1.
Karena ikatan ini terdapat pada sebagian besar senyawa ornganik, maka ini sangatlah tidak bisa
diandalkan. Ikatan rangkap antara karbon-oksigen, C=O, adalah salah satu penyerapan yang
sangat berguna, yang bisa anda temukan pada daerah sekitar 1680-1750 cm-1.
Ikatan lainnya yang sangat berguna adalah ikatan O-H. Ikatan ini menyerap sinar yang
berbeda-beda, tergantung pada kondisi lingkungannya. Ikatan ini akan sangat mudah dikenali
dalam sebuah asam karena akan menghasilkan lembah yang sangat luas pada daerah sekitar
2500-3300 cm-1.
BAB 2
METODE PERCOBAAN
1. Pastikan tempat sampel dalam keadaan kosong, kemudian pada menu Measure tuliskan
keterangan sampel pada Comment dan nama file pada Data file
2. Atur parameter analisa pada instrument setting
Sample Isikan nama sampel, ext=smf
Scan Mode Trnasmitan (%T)
No of scan 10
Apdization Function Happ-genzel
Resolution 4 cm-1
Scan range 4000-400 cm-1
3. Klik [BKG] dan tunggu sampai proses pembuatan Background selesai
IR Prestige-21 terdiri dari beam splitter yang sangat peka terhadap getaran, hati-hati
dalam mengoperasikannya. Alat harus ditempatkan dalam ruangan kering dengan kelembaban di
bawah 65%. Sel sampel cairan (demountable liquid cell) terbuat dari NaCl, sangat peka terhadap
uap air, maka harus ditempatkan dalam desikator yang baik penyerapannya. Bersihkan sel
dengan pelarut yang mudah menguap seperti CCl 4, aseton, dan benzene. Bahan-bahan ini dapat
mengganggu pernafasan sehingga disarankan menggunakan masker. Jangan terlalu kuat
menggosok cell plat karena dapat rusak.
2.5 Gambar alat
DATA PENGAMATAN
Kalium bromida (KBr) banyak digunakan dalam kehidupan, salah satu contohnya
adalah dalam bentuk garam. Kalium Bromida, merupakan garam ionik yang khas. Garam ini
dapat terdisosiasi sempurna dan mendekati pH 7 dalam larutan berair. Senyawa ini berfungsi
sebagai sumber ion bromida dan pada penelitian FTIR, KBr menjadi background pada FTIR
Prestige21 Shimadzhu. Hasil pengamatan dapat ditunjukkan pada grafik 4.1 menunjukkan
gugus fungsi pada BKG dan KBr.
5.1 Kesimpulan
2.Pada grafik sampel asam asalisilat,grafik akan menurun dan banyak juga melihatkan
puncak puncqk gelombang yg tertera dalam gambar 4.2
3. Gugus fungsi yang ada didalam asam salisilat adalah alkana,alkena,alkohol dan
asam karboksilat
5.2 Saran
Pada saat melakukan praktikum diharapkan mahasiswa melakukan dengan teliti agar
mendapatkan hasil pengamatan yang baik dan benar serta berhati-hatilah dalam melakukan
percobaan agar tidak terjadi hal-hal yang tidak diinginkan.Karena dengan berhati-hati dan
teliti akan memudahkan mahasiswa untuk melakukan praktikum serta mendapatkan hasil
pengamatan.
Pertanyaan:
Jawab :
Komponen utama pada alat spektrofometer FTIR adalah sumber sinar, interferometer, sampel,
detector penguat (amplifer), pengubah analog ke digital, dan computer.
Jawab :
vibrasi ulur (stretching vibration) , vibrasi tekuk (bending vibration) dan vibrasi bengkok,
4. Jelaskan apa yang dimaksud dengan daerah sidik jari pada analisis FTIR
Jawab :
Daerah sidik jari adalah area yang kompleks dengan banyak pita yang saling tumpeng tindih,
sehingga diperlukan metode dengan teknik kemometrik PCA untuk penyederhanaan
keberagaman data pada spectrum. Daerah sidik jari terletak pada 1400-400 cm . Pita-pita
absorpsi pada daerah ini berhubungan dengan vibrasi molekul secara keseluruhan.
5. Jelaskan aplikasi analisis FTIR di Industri Kimia
Jawab :
FTIR Dapat digunakan untuk mengamati setiap perubahan pada suatu ikatan molekul secara
kualitatif dan disisi lain, proses kalibrasi FTIR dalam bidang ini sangat sulit karena bahan
sampel banyak campuran dari berbagai bahan kimia sangat kritis dalam bidang ini
mengandung campuran berbagai macam zat. Oleh karena itu diperlukan analisis FTIR untuk
mengetahui berbagai macam campuran yang diperlukan pada proses industry kimia.
Daftar Pustaka