2.

EVALUASI GRANUL

2.1 Granulometri/ Distribusi ukuran granul dengan ayakan vibrasi

Granulometri adalah analisis ukuran dan repartisi granul (penyebaran ukuran-

ukuran granul). Dalam melakukan analisis granulometri digunakan susunan

pengayak dengan berbagai ukuran. Mesh terbesar diletakkan paling atas dan

dibawahnya disusun pengayak dengan mesh yang makin kecil.

Tujuan granulometri adalah untuk melihat keseragaman dari ukuran granul.

Diharapkan ukuran granul tidak terlalu berbeda. Granulometri berhubungan

dengan sifat aliran granul. Jika ukuran granul berdekatan, aliran akan lebih

baik. Diharapkan ukuran granul mengikuti kurva distribusi normal.

Prosedur kerja:

 Timbang 100 g granul

 Letakkan granul yang ditimbang tadi pada

pengayak paling atas

 Getarkan mesin selama 10 menit, dengan

amplitude 50, atau tergantung dari ketahanan

granul pada getaran

 Timbang granul yang tertahan atau tinggal pada

tiap-tiap pengayak

 Hitung persentase granul pada tiap-tiap

pengayak.

1
 Tabel distribusi ukuran partikel

Contoh perhitungan:

No Batas ukuran Rata-rata Jumlah Frekwensi Frekwensi (n.d)

partikel (m) ukuran partikel partikel (n) (%) Kumulatif
(m) (%)
1 0-13,3 6,65 80 26,7 26,7 532

2 13,3-26,6 19,95 115 38,3 65 2294,25

3 26,6-39,9 33,25 72 24 89 2394

4 39,9-53,2 46,55 15 5 94 698,25

5 53,2-66,5 59,85 11 3,7 97,7 988,5

6 66,5-79,8 73,15 3 1 98,7 219,45

7 79,8-93,1 86,45 4 1,3 100 385,8

Jumlah n = 300 nd = 7321,1

Diameter rata-rata (dln )=


= = 24,4 μm

Lalu buat histogram (diagram batang) distribusi ukuran partikel berdasarkan

data yang saudara peroleh seperti contoh berikut:

Distribusi ukuran partikel

45
40
35
Frekuensi (%)

30
25
20
15
10
5
0
0 13,3 26,6 39,9 53,2 66,5 79,8 93,1
Ukuran partikel (µm)

2
2.2 Bobot Jenis serbuk (Bulk Density)

Kerapatan granul dapat mempengaruhi kompresibilitas, porositas tablet,

kelarutan, dan sifat-sifat lainnya. Penentuan bobot jenis ini menggunakan alat

Tap volumeter yang terdiri dari gelas ukur, silinder penahan, landasan dan

poros (sumbu penggerak).

Alat ini dapat digerakkan secara mekanis dengan hentakan yang dapat

dihitung, alat ini juga dilengkapi sistem penghitung hentakan yaitu 25

hentakan dalam 1 menit.

a) Bobot jenis nyata sebelum pemampatan/ruahan (untapped density)

Tujuan penetapan BJ nyata/ruahan:

- Kecepatan aliran

- Kesesuaian ukuran tablet (diameter/ketebalan)

Prosedur :

- Timbang 100 gram serbuk/granul

- Masukkan ke dalam gelas ukur yang terdapat pada alat tap volumeter

kemudian ratakan granul secara perlahan

- Amati volume serbuk/granul dengan mengamati garis batas pada gelas

ukur

- Hitung BJ nyata/ruahan: BJ = bobot granul/volume granul

b) BJ nyata setelah pemampatan (Tapped density)

3
Perbandingan bobot dengan volume setelah proses pemampatan

Prosedur kerja:

1. Ke dalam gelas takar masukkan 100 g granul kemudian ratakan secara

perlahan.

2. Mampatkan granul dengan menjalankan alat sebanyak 1250 x hentakan

dengan alat tap volumeter .

3. Lihat volume setelah pemampatan (A).

4. Lakukan pemampatan kedua kalinya dengan menjalankan alat

sebanyak 1250 x hentakan dengan alat tap volumeter .

5. Lihat volume setelah pemampatan (B).

6. Bila selisih antara A dan B tidak lebih dari 2 cm³ maka A adalah volume

mampat, maka bobot jenis mampat dapat dihitung:

BJ nyata setelah pemampatan = bobotgranul/volume granul setelah

pemampatan

Pemampatan 1250 x

BJ nyata BJ nyata setelah pemampatan

4
c. BJ benar (Ben, 2008)

Piknometer kosong yang telah diketahui volumenya (a), ditimbang (b),

kemudian diisi dengan parafin cair dan ditimbang (c). BJ parafin cair

dihitung dengan persamaan :

( ⁄ )

Serbuk sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam piknometer

kemudian ditimbang (d). Parafin cair ditambahkan ke dalam

piknometer sampai kira-kira setengahnya, ditutup dan biarkan

selama 5 menit sambil digoyang-goyang, kemudian ditambahkan

parafin cair hingga piknometer penuh dan ditimbang kembali (e)

( )
( ) ( )

d. Bilangan/faktor Hausner

Perbandingan antara BJ mampat dengan BJ nyata

Makin meningkat kemampuan untuk dikempa (BJ rendah), makin kurang daya

mengalirnya. Makin berkurang kemampuan untuk dikempa (BJ tinggi), makin

besar daya mengalirnya .

e. Porositas (Aulton, 1988 , Voight, 1994)

{ [ ]}

5
2.3 Kadar Pemampatan

%T = Vo – V1250 x 100%
Vo

%T = Kadar pemampatan

Vo = Volume sebelum pemampatan

V1250 = Volume setelah pemampatan1250 x

%T < 20 atau ^V<20 ml granul memiliki aliran yang baik

Kadar pemampatan dan berat jenis dapat untuk menilai aliran.

2.4 Kompresibilitas

% K= Dapt –Davc x 100 %

Dapt

Davc = Berat jenis nyata sebelum pemampatan

Dapt = Berat jenis nyata setelah pemampatan 1250 x

Jika % K : 5 – 10 % -------- aliran sangat baik

11 – 20 % -------- aliran cukup baik

21 - 25 % -------- aliran cukup

>26 % --------- aliran buruk

6
2.5 Pengukuran kecepatan aliran serbuk dan sudut istirahat

Metoda untuk mengukur kecepatan aliran serbuk dapat dilakukan dengan

2 cara:

a. Mengukur waktu yang diperlukan oleh sejumlah serbuk (biasanya 100

g) untuk melewati suatu corong tertentu.

b. Mengukur jumlah serbuk yang dapat melewati corong pada waktu

tertentu.

Prosedur penetapan :
- Letakkan corong dengan keadaan lobang corong

tertutup pada suatu ketinggian yang dikehendaki

(H) di atas kertas grafik yang terletak pada bidang

h horizontal

- Timbang granul yang akan diukur sebanyak 30 g

r

- Granul dituang perlahan-lahan ke dalam corong, kemudian buka tutup

lobang corong dan catatlah waktu yang diperlukan granul untuk

mengalir menggunakan stopwacth

Kecepatan aliran: Berat serbuk (g)/Waktu (detik)

- Amati dan ukur jari-jari (r) dari alas tumpukan granul yang berbentuk

kerucut dan tinggi tumpukan granul (h)

- Hitung sudut istirahat / sudut longsor granul:

-

7
 atau sudut α sama dengan tinggi tumpukan dibagi jari-jari

tumpukan

α ≤ 30˚  bahan dapat mengalir bebas

α ≥ 40˚  biasanya daya mengalirnya kurang baik

2.6 Kandungan (kadar) air

Adalah jumlah massa (air) yang hilang selama proses pemanasan (70C)

Kandungan lembab diukur dengan pemanasan (gravimetric) menggunakan alat

seperti Moisture Balance.

Tujuan

- Mengontrol kandungan lembab granul sehingga dapat mengantisipasi

masalah yang terjadi selama proses pengempaan tablet, terutama

kandungan lembab menjadi faktor penyebabnya

- Mengontrol K.L granul berkaitan dgn pertumbuhan mikroba, jika granul

tidak langsung dikempa menjadi tablet

Prosedur kerja:

- Timbang granul sebanyak 5 g di atas nampan logam (aluminium)

- Nyalakan alat, cek suhu pada 70C

- Penetapan kandungan lembab dapat di atur skalanya pada alat (% hilang

atau g hilang)

- Penetapan dihentikan setelah dicapai angka konstant

8
% KB = W1/W x 100 % % KB = Kandungan bobot

% KL = Wa/W1 x 100 % % KL = Kandungan lembab

Wa = W – W1 W = bobot mula-mula

W1 = bobot setelah pengeringan