Nama :
S1 FARMASI
FAKULTAS FARMASI
INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI
NASIONAL JAKARTA
2021
DESTILASI
I. Tujuan
Memisahkan kompenen – Kompenen suatu larutan dengan cara destilasi
Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan
tingkat volalitas (kemudahan suatu zat untuk menguap) pada suhu dan tekanan tertentu.
Destilasi merupakan proses fisika dan tidak terjadi adanya reaksi kimia selama proses
berlangsung. Dasar utama pemisahan dengan cara destilasi adalah perbedaan titik didih
cairan pada tekanan tertentu. Proses destilasi biasanya melibatkan suatu penguapan
campuran dan diikuti dengan proses pendinginan dan pengembunan. Aplikasi destilasi dapat
dibedakan menjadi dua jenis yaitu skala laboratorium dan skala industry. Perbedaan utama
destilasi skala laboratorium dan industri adalah sistem ketersinambungan. Pada skala
laboratorium, destilasi dilakukan sekali jalan. Dalam artian pada destilasi skala
laboratorium, komposisi campuran dipisahkan menjadi komponen fraksi yang di urutkan
berdasarkan volatilitas, dimana zat yang paling volatile akan dipisahkan terlebih dahulu.
Dengan demikian, zat yang paling tidak volatile akan tersisa pada bagian paling bawah.
Proses ini dapat diulangi ketika campuran ditambahkan dan memulai proses destilasi dari
awal. Pada destilasi skala industry, senyawa asli (campuran), uap, dan destilat tetap dalam
komposisi konstan. Fraksi yang di inginkan akan dipisahkan dari sistem secara hati-hati,
dan ketika bahan awal habis maka akan ditambahkan lagi tanpa menghentikan proses
destilasi. Destilasi mempunyai peranan yang sangat banyak dalam kehidupan manusia.
Destilasi adalah kunci utama dalam pemisahan fraksi-fraksi minyak 4 bumi. Minyak bumi
dipisahkan menjadi fraksi-fraksi tertentu didasarkan pada perbedaan titik didih. Alkohol
yang terbentuk dari proses fermentasi juga dimurnikan dengan cara destilasi. Minyak-
minyak atsiri alami yang mudah menguap dapat dipisahkan melalui destilasi. Banyak sekali
minyak atsiri alami yang dapat diperoleh dengan cara destilasi, yakni minyak serai, minyak
jahe, minyak cengkeh, dsb.
Minyak kayu putih juga didapatkan dengan cara destilasi (anonim, 2013) Destilasi
ada beberapa macam, yaitu:
1. Destilasi sederhana Teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih
komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.
2. Destilasi bertingkat Untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki
perbedaan titik didih yang dekat.
4. Destilasi uap Memisahkan zat senyawa cair yang tidak larut dalam air dan titik
didihnya cukup tinggi. Aplikasi distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk
alam seperti minyak eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi
minyak dari tumbuhan lainnya. 5 Destilasi uap adalah istilah umum untuk destilasi
campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air.
5. Destilasi vakum Memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat tinggi,
metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari
1atm sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan
untuk mendestilasinya tidak terlalu tinggi.
IV. Alat dan Bahan
Alat : Bahan :
Satu set alat destilasi yaitu : a. KMnO4 (Kalium Permanganat)
a. Labu Ukur b. Aquadest 150 mL
b. Thermometer c. HCl (Asam Klorida)
c. Kondensor d. NH4OH (Ammonim Hidroksida) 5 mL
d. Penghubung Erlenmeyer e. AgNO3 (Perak Nitrat)
e. Selang Pendingin f. HNO3 (Asam Nitrat)
f. Statif dan Klem
g. Gelas Ukur
h. Gelas Kimia 600 ml
i. Kertas Lakmus
PERHITUNGAN PEMBUATAN
Titik leleh KMnO4 : 464℉ → 240 ℃ Menyiapkan alat alat dan bahan yang
akan di gunakan.
Perhitungan : Siapkan dan pasang set alat destilasi
sederhana.
5
℃= × ( 464 – 32 ) Tambahkan KMnO4 (kalium
9
permanganat) secukupnya ke dalam
5 50ml Aquadest sampai terjadi warna
= × 432
9 ungu yang cukup jelas. Masukan
larutan ini ke dalam labu destilasi.
= 240 ℃ Kemudian di panaskan.
Lalu di catat tempratur pada saat
Titik didih Aquadest : 212℉ → 100
℃ tetesan pertama destilasi keluar
(menentukan titik didih yang keluar).
Perhitungan : Tamping destilasi ke dalam gelas
kimia.
5 Lalu amati warna hasil destilasi
℃= × ( 212 – 32 )
9
5
= × 180
9
= 100 ℃
Titik didih Aquadest : 212℉ → 100 Menyiapkan alat dan bahan yang
℃ ingin di gunakan , lalu bersihkan labu
dan keringkan.
Perhitungan :
Siapkan dan pasang set alat destilasi
5 sederhana.
℃= × ( 212 – 32 ) Mula mula cek HCl dan AQUADEST
9
dengan lakmus, dan amati hasilnya.
5 Tambahkan kira kira 5ml larutan HCl
= × 180
9 encer kedalam kira kira 50ml air, lalu
di masukan ke dalam labu.
= 100 ℃
Kemudian di panaskan, setelah di
Titik didih HCl : 123 ℉ → 50,556 ℃ panaskan di cek tempratur pada saat
tetesan pertama destilasi keluar.
Perhitungan : Kemudian hasil detilasi di masukan
kedalam tabung.
5 Ada 2 tabung reaksi :
℃= × ( 123 – 32 )
9 -larutan HCl awal +¿ AgNo3 +¿ NHO3
-larutan destilasi +¿ AgNo3 +¿ NHO3
5
= × 91 Amati warna hasil destilasi dan uji
9
dengan lakmus.
= 50,556 ℃ Lalu membandingkan hasil reaksi HCl
awal dan sesudah di destilat
Amati dan cacat hasilnya
VI. HASIL DAN PEMBAHASAN
No Jenis Cairan Suhu Awal Titik Didih Warna Hasil Waktu Tetesan
. Pertama
1. KMnO4 00C 920C Bening 8 menit
2. NH4OH 00C 900C Bening 9 menit 20 detik
3. HCl 00C 880C Bening 7 menit 29 detik
Pada percobaan mendestilasi Asam Klorida (HCl) encer ke dalam 50 ml aquades tidak
menghasilkan warna dan setelah di test dengan kertas lakmus merah menjadi merah
sedangkan kertas lakmus biru berubah menjadi merah yang artinya larutan tersebut dalam
keadaan asam. Setelah dipanaskan 15 menit hingga mencapai titik didih 100 0C, muncul
tetes pertama destilasi HCl pada waktu 7 menit 29 detik dan kemudian hasil destilasi
ditampung pada beaker glass dan di test kembali dengan kertas lakmus merah merah
menjadi merah dan kertas lakmus biru menjadi biru, yang artinya larutan hasil destilasi
tersebut dalam kondisi netral
Pada proses penambahan larutan HCl encer yang belum di destilasi dan HCl encer
yang sudah didestilasi dengan AgNO3 dan HNO3 menghasilkan warna putih.
I. Tujuan
Memisahkan suatu zat dari campurannya dengan cara ekstraksi pelarut
1. Refluks
Merupakan ekstraksi dengan pelarut pada temperature titik didihnya, selama
waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relative konstan dengan adanya pendinginan
balik. Ekstraksi refluks digunakan untuk mengekstraksi bahan-bahan yang tahan
terhadap pemanasan. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatile yang
digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan
kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada
kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada
selama reaksi berlangsung sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air
atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis
senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.
2. Soxhletasi
Merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari
dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-
molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan
selanjutnya masuk kembali ke dalam labu atas bulat setelah melewati pipa sifon.
Keuntungan metode ini adalah dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang
lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung, pelarut yang digunakan
lebih sedikit dan pemanasannya dapat diatur . sedangkan kerugiannya, karena
pelarut digunakan secara berulang, ekstrak yang terkumpul pada wadauh di sebelah
bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh
panas. Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran
azeotropik dan tidak dapat dgunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut,
misalkan heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan
karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di
dalam wadah.
3. Destilasi Uap
Adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak
menguap(esensial) dari sampel tanaman. Metode destilasi uap air diperuntukan
untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung
kompenen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal.
Lapisan pelarut organik dapat dibawah atau diatas lapisan air, hal ini tergantung dari
kerapatan pelarut organik. Misalnya suatu larutan mengandung suatu zat terlarut yang
lebih baik melarut dalam pelarut organik. Jika larutan dalam air tersebut dikocok
dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air dan kemudian didiamkan,
maka akan terjadi dua lapisan zat air dimana sebagian besar dari zat terlarut akan
berpindah kelapisan pelarut organik. Dalam keadaan ini zat yang terlarut ‘terekstrak’.
Jika ektraksi dilakukan dalam corong pemisah, maka lapisan bawah dapat dipisahkan.
Pelarut yang digunakan untuk ekstraksi harus merupakan pelarut yang baik bagi zat
terlarut yang akan diekstraksi. Dalam suatu ekstraksi dikenal perbandingan distribusi
‘D’ yang didefinisikan sebagai:
V. PROSEDUR KERJA
Cara kerja Teori Hasil percobaan
1. Masukan sebutir iodium Campurkan iodium dan Iodium dicampur dengan
ke dalam 5 mL aquades dan aquades ke dalam corong aquades sebelum dikocok
perhatikan perubahan pemisah, sebelum dikocok akan berwarna bening dan
warnanya larutannya. akan berwarna bening dan setelah dikocok akan
2. Tambahkan ke dalam setelah dikocok akan berwarna ungu
larutan 2, 1 mL CHCl3 berwarna ungu.
(Kloroform) dan dikocok. Larutan iodium dan air yang Larutan iodium dan air yang
3. Perhatikan warna pelarut sudah dicampurkan, jika di sudah dikocok jika
organik sebelum dan tambah larutan CHCl3 akan ditambahkan CHCl3
sesudah dikocok. menjadi warna orange dan sebelum dikocok akan
ungu. Akan tetapi warna menghasilkan warna orange
ungu tersebut akan memisah dan ungu yang dimana
dengan warna orange warna ungu tersebut akan
tersebut. memisah dengan warna
Dan setelah dikocok warna orange.
larutan berubah menjadi
bening dan ungu, yang Setelah larutan tersebut di
setelah itu akan dipisahkan. kocok akan menghasilkan
wana bening dan ungu, yang
dimana warna tersebut akan
dipisahkan ke dalam beaker
glass.
VI. HASIL DAN PEMBAHASAN
Ekstraksi pelarut atau biasa disebut penyaringan, merpakan suatu proses
pemisahan, dimana suatu zat terdistribusi dalam 2 pelarut yang tidak bercampur.
Kegunaan besar dari ekstraksi tersebut adalah untuk pemisahan dua senyawa atau
lebih berdasarkan koefisien distribusinya.
VII. KESIMPULAN
1. Tim Dosen Kimia Dasar. (2018). Petunjuk Praktikum Kimia Dasar. ISTN.
Jakarta