Protokol VMA Untuk CV

PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISA No.
: 04/VMACV/P/050/XIII/2017
PEMBERSIHAN
PRODUK MARKER : IMOSA TABLET
Halaman : 1 dari 23
ZAT AKTIF TERANALISA : LOPERAMIDE HCL
PENGESAHAN PROTOKOL
NAMA JABATAN TANDA TANGAN TANGGAL

Supervisor R&D
Disiapkan oleh Margaretha C., S.Farm., Apt.
dan Validasi
Manager R&D
Even Rano S. S.Farm., Apt.
dan Validasi
Diperiksa oleh
Dra. Prasetiyati, Apt. Manager QC
Disetujui oleh Kurnia Ningsih, S.Farm., Apt. Manager QA
RIWAYAT VALIDASI
NO. DOKUMEN TGL BERLAKU KETERANGAN

Validasi Metode Analisa pertama
04/VMACV/P/050/VIII/2017 untuk residu zat aktif Loperamide HCl
dengan metode HPLC
PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISA No. : 04/VMACV/P/050/XIII/2017
PEMBERSIHAN
Halaman : 2 dari 23
DAFTAR ISI
PENGESAHAN PROTOKOL
RIWAYAT VALIDASI
I. TUJUAN 3
II. RUANG LINGKUP 3
III. TANGGUNG JAWAB TIM VALIDASI 3
IV. ALAT DAN BAHAN 3
V. PRINSIP ANALISA 4
VI. PROSEDUR PENGUJIAN 4
VII. KRITERIA PENERIMAAN 8
VIII. PENYIMPANGAN / DEVIASI 8
IX. KESIMPULAN 8
X. DISKUSI DAN REKOMENDASI 8
XI. DAFTAR PUSTAKA 8
XII. LAMPIRAN 9
PEMBERSIHAN
Halaman : 3 dari 23
I. TUJUAN
Analisa dalam validasi pembersihan dilakukan terhadap konsentrasi analit yang rendah. Oleh karena itu
metode analisa yang digunakan harus valid, dalam hal ini yang ditekankan adalah sensitivitas ( Limit of
Quantitation / LOQ), linearitas pada konsentrasi sekitar nilai LOQ, spesifisitas / selektivitas, presisi dan
akurasi, serta perolehan kembali dari analisa (% Recovery). Untuk itu dilakukan validasi terhadap
metode analisa yang digunakan untuk menganalisa sisa residu bahan aktif dalam validasi pembersihan,
sehingga dapat diketahui validitas metode yang dipakai.
II. RUANG LINGKUP

Parameter yang divalidasi :
1. Kesesuaian Sistem
2. Sensitivitas: Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ)
3. Spesifisitas / Selektivitas
4. Linieritas
5. Presisi dan akurasi
6. % Recovery
7. Robustness : Recovery Time
III. TANGGUNG JAWAB TIM VALIDASI

Tanggung jawab dari tiap Departemen/personil yang terlibat dalam aktivitas yang berhubungan dengan
validasi metode analisa untuk validasi pembersihan adalah sebagai berikut :
KEGIATAN PENANGGUNG JAWAB
Penyusunan Protokol Spv. R&D
Manager R&D dan Validasi
Pemeriksaan Protokol
Manager QC
Persetujuan Protokol Manager QA
Pelaksanaan Validasi Metode Analisa Analis QC
Penyusunan Laporan Analis QC
Manager QC
Pemeriksaan Laporan
Manager R&D dan Validasi
Persetujuan Laporan Manager QA
IV. ALAT DAN BAHAN

4.1. Alat
1. HPLC
2. Timbangan Neraca Analitik
3. Ultrasonik
4. Frame stainless steel
5. Stik kapas
6. Alat penyaring
7. Alat - alat gelas
4.2. Bahan
1. Loperamida HCl WS
2. Bahan baku Loperamida HCl
3. Plasebo Imosa Tablet
4. Acetonitril
5. Metanol
PEMBERSIHAN
Halaman : 4 dari 23
6. Trietilamonium klorida
7. H3PO4 85%
8. Purified water
V. PRINSIP ANALISA
Kolom : RP – 8 (250 – 4)
Detektor : 214 nm
Flow : 1,0 ml/menit
Volume Injek : 20 μl
Fase Gerak : Larutan dapar Trietilamonium klorida : Asetonitril = 50 : 50
Pelarut : 200 ml Purified water + 50 ml metanol + 0,3 ml H3PO4 85%, aduk homogen.
Pembuatan larutan dapar Trietilamonium klorida :

Timbang ± 2,7273 g Trietilamonium klorida, larutkan dengan 500 ml Purified water, tambahkan ± 0,92
ml H3PO4 85%, aduk hingga homogen
Rumus perhitungan kadar :

Kadar (%) : Lu x Bb x Bo x Fu x %WS
Lb x Bu x 2,0 x Fb
Keterangan :
Lu : Luas area larutan uji
Lb : Luas area larutan baku
Bb : Bobot baku yang ditimbang dalam mg
Bu : Bobot uji yang ditimbang dalam mg
Bo : Bobot optimum (= berat formula) tablet
Fb : Faktor pengenceran larutan baku
Fu : Faktor pengenceran larutan uji
%WS : Kadar baku kerja
VI. PROSEDUR PENGUJIAN

1. Kesesuaian Sistem
a. Setiap akan dilakukan analisa dengan HPLC, periksa larutan standar sedikitnya 6 kali.
b. Catat hasil pengujian dalam Form Pengujian Kesesuaian Sistem (lampiran A).
c. Hitung :
- Efisiensi kolom
- Simpangan baku relatif (RSD) luas area
- Simpangan baku relatif (RSD) waktu retensi
- Tailing factor
2. Sensitivitas (LOD / LOQ) dan Linieritas

Buat larutan dengan konsentrasi 1 ppm
Preparasi sampel : Timbang dengan seksama 20,00 mg Loperamide HCl WS, masukkan dalam
labu ukur 20 ml. Larutkan dengan metanol sampai tanda garis. Pipet 0,5 ml larutan, masukkan ke
dalam labu ukur 25 ml, tambahkan pelarut sampai tanda garis, kocok homogen, pipet 0,5 ml
larutan, masukkan ke dalam labu ukur 50 ml, tambahkan pelarut sampai tanda garis, kocok
homogen, saring dengan membran filter.
Injeksikan ke dalam sistem kromatografi. Lihat hasil pengujian yang didapat. Lakukan analisa
dengan menginjekkan pelarut untuk melihat noise.
PEMBERSIHAN
Halaman : 5 dari 23
Buat beberapa pengenceran sampai didapat pada waktu retensi untuk Loperamide HCl tidak
nampak peak zat yang dianalisa (hanya noise saja). Minimal buat kurva regresi dari konsentrasi
terkecil yang masih bisa dideteksi sampai 4 kadar di atasnya dengan interval konsentrasi yang
bertingkat (5 titik response).
Buat garis linearitas antara kadar vs area, hitung “slope” dan regresi linearnya (r).
Catat hasil pengujian dalam Form Pengujian Linearitas (lampiran C)
Garis regresi : y = a + bx
b adalah kemiringan slope garis regresi, a adalah perpotongan dengan sumbu y, dan r adalah
koefisien korelasi.
LOQ untuk validasi pembersihan ditetapkan secara visual, dimana jika dari konsentrasi terkecil
yang masih bisa dianalisa dianggap sebagai nilai LOQ, maka nilai tersebut diterima apabila dari uji
presisi dan akurasi hasilnya juga memenuhi syarat.
3. Spesifisitas / Selektivitas
Pengujian dilakukan oleh 1 orang analis (duplo).
Prosedur :
3.2.1. Larutan Standar
1. Timbang dengan seksama 20,00 mg Loperamide HCl WS, masukkan dalam labu ukur
20 ml.
2. Tambahkan metanol sampai tanda garis, larutkan, kocok homogen.
3. Pipet 0,5 ml larutan, masukkan ke dalam labu ukur 25 ml, tambahkan pelarut sampai
tanda garis, kocok homogen.
tanda garis, kocok homogen, saring dengan membran filter.
5. Injeksikan ke dalam sistem kromatografi.
3.2.2. Larutan Plasebo
1. Timbang dengan seksama 113,00 mg plasebo Imosa Tablet, masukkan dalam labu ukur
50 ml.
4. Presisi dan Akurasi

a. Buat matriks bahan tambahan Imosa tablet.
b. Pembuatan preparat untuk uji akurasi :
- Larutan Standar
1. Timbang dengan seksama 20,00 mg Loperamide HCl WS, masukkan dalam labu ukur
20 ml.
PEMBERSIHAN
Halaman : 6 dari 23
- Larutan Sampel
Kadar I (80%)
1. Timbang dengan seksama 16,00 mg bahan baku Loperamide HCl dan 1134,00 mg
plasebo Imosa tablet, masukkan dalam labu ukur 20 ml.
- Kadar II (100%)
- Kadar III (120%)
Lakukan replikasi sebanyak 3 kali.
c. Presisi : Hitung RSD luas area.
d. Akurasi : Hitung % Recovery analisa.
5. % Recovery
a. % Recovery bilas
- Larutan standar
1.Timbang dengan seksama 20,00 mg Loperamide HCl WS, masukkan dalam labu ukur 20 ml.
3. Pipet 0,5 ml larutan, masukkan ke dalam labu ukur 25 ml, tambahkan pelarut sampai tanda
garis, kocok homogen.
garis, kocok homogen, saring dengan membran filter.
- Larutan Sampel
a. Timbang dengan seksama 20,00 mg Bahan baku Loperamide HCl, masukkan dalam labu
ukur 20 ml.
b. Tambahkan metanol sampai tanda garis, larutkan, kocok homogen.
c. Pipet 0,5 ml larutan, kemudian teteskan larutan pada wadah berbahan stainless steel, ker-
ingkan dengan dibiarkan dalam suhu ruang.
PEMBERSIHAN
Halaman : 7 dari 23
d. Bilas wadah dengan 50 ml purified water.

e. Pipet 0,5 ml larutan hasil bilasan, masukkan ke dalam labu ukur 25 ml, tambahkan pelarut
sampai tanda garis, kocok homogen, saring dengan membran filter.
f. Injeksikan ke dalam sistem kromatografi.
- Hitung kadar terukur dan % recovery.
- Lakukan replikasi minimal 3 kali.
b. % Recovery swab
- Larutan standar
1. Timbang dengan seksama 20,00 mg Loperamide HCl WS, masukkan dalam labu ukur 20 ml.
garis, kocok homogen.
garis, kocok homogen, saring dengan membran filter.
- Larutan Sampel
a. Timbang dengan seksama 20,00 mg bahan baku Loperamide HCl, masukkan dalam labu
ukur 20 ml.
b. Tambahkan metanol sampai tanda garis, larutkan, kocok homogen.
c. Pipet 0,5 ml larutan, kemudian teteskan pada wadah berbahan stainless steel, keringkan
dengan dibiarkan dalam suhu ruang.
d. Lakukan swab menggunakan batang swab yang sudah dibasahi dengan pelarut, swab /
usab dengan kekuatan penekanan yang cukup pada permukaan yang akan disampling,
pertama zig-zag ke arah vertikal kemudian zig-zag ke arah horizontal lalu swab di daerah
pinggir keempat sisi hingga semua permukaan terswab (lihat gambar).
5 cm
5 cm
Langkah pertama Langkah kedua Langkah ketiga
g. Masukkan kembali batang swab tersebut ke dalam tabung reaksi yang sudah diisi 25 ml
pelarut, sonik selama 10 menit.
h. Pipet 0,5 ml larutan, masukkan ke dalam labu ukur 50 ml, tambahkan pelarut sampai
i. Injeksikan ke dalam sistem kromatografi.
- Hitung kadar terukur dan persen recovery.
- Lakukan replikasi minimal 3 kali.
PEMBERSIHAN
Halaman : 8 dari 23
6. Robustness (Recovery Time)

a. Dari sampel uji akurasi dan presisi dengan konsentrasi 100%, lakukan pengujian dengan interval
waktu pengujian : Hari ke-0, ke-1, dan ke-2.
b. Sampel disimpan dalam suhu ruang, tiap kali pengujian harus dengan standar yang baru.
c. Hitung nilai presisi
d. Hitung nilai akurasi
VII. KRITERIA PENERIMAAN

No. Parameter Validasi Indikator Kriteria Penerimaan
1 Kesesuaian Luas area hasil analisa RSD < 2%
sistem Waktu retensi (Rt) RSD < 1%
Tailing factor <2
Efisiensi Kolom ≥ 1500
2 Sensitivitas Nilai LOQ Kurang dari limit penerimaan
pada validasi pembersihan
Limit pada CV = 0,50 ppm
3 Linieritas Hubungan linier antara respon Garis regresi koefisien korelasi
analisis dan konsentrasi analit r2≥ 0,98
dalam rentang penggunaan
metode analisis.
4 Spesifisitas Metode selektif hanya untuk Rata-rata kadar plasebo ≤ 2 ,0%
analisa zat aktif teranalisa
5 Presisi Kadar yang diperoleh RSD : < 5%
Akurasi % Recovery : 90,0 % – 110,0%
6 % Recovery Efisiensi dari cara bilas dan > 50%
swap RSD < 10%
7 Robustness Kadar yang diperoleh RSD : < 10%
(Recovery time) % Recovery : 90,0 % – 110,0%
VIII. PENYIMPANGAN / DEVIASI

Setiap penyimpangan atau perbedaan dari protokol selama proses validasi, harus didokumentasikan
dan dilaporkan dengan formulir Laporan Penyimpangan (Protap 01.02.004).
IX. KESIMPULAN
1. Uji kesesuaian sistem memenuhi syarat.
2. Uji linieritas memenuhi syarat.
3. Uji selektifitas memenuhi syarat.
4. Uji presisi / akurasi memenuhi syarat.
5. Uji % Recovery cara bilas dan apus memenuhi syarat
6. Uji robustness memenuhi syarat.
X. DISKUSI DAN REKOMENDASI

NA
XI. DAFTAR PUSTAKA

11.1. USP 30 – NF 25 halaman 2489
11.2. Prosedur Internal
XII. LAMPIRAN
PEMBERSIHAN
Halaman : 9 dari 23
A. Form Pengujian Kesesuaian Sistem ........................................................................................10

B. Form Pengujian Sensitifitas (LOD/LOQ) dan Linieritas ...........................................................12
C. Form Pengujian Spesifisitas .....................................................................................................14
D. Form Pengujian Presisi dan Akurasi ........................................................................................15
E. Form Pengujian Perolehan Kembali (% Recovery) .................................................................17
F. Form Pengujian Robustness (Recovery Time) ....................................................................... 19
G. Alat dan Bahan yang digunakan pada saat Validasi ...............................................................21
H. Dokumentasi ............................................................................................................................ 22
I. Laporan Penyimpangan / Deviasi ............................................................................................ 23
Lampiran A
PEMBERSIHAN
Halaman : 10 dari 23
FORM PENGUJIAN KESESUAIAN SISTEM
Nama Analit : Loperamide HCl

Parameter Validasi : Kesesuaian Sistem
A. Kriteria Penerimaan
Efisiensi kolom : ≥ 1500

Luas area hasil analisa : RSD < 2%
Waktu retensi relatif (Rt) : RSD < 2%
Tailing factor :<2
B. Data
Pengujian yang dilakukan : Spesifisitas, Akurasi/presisi, Robustness H-0
Tanggal pengujian :
No. Luas Area Waktu Retensi (Rt) Tailing Factor Efisiensi kolom
1
2
3
4
5
6
Rata-rata
SD
RSD
Pengujian yang dilakukan : Recovery Swap, Recovery Bilas, Robustness H-1

Tanggal pengujian :
1
2
3
4
5
6
Rata-rata
SD
RSD
Pengujian yang dilakukan : Robustnes H-2

PEMBERSIHAN
Tanggal pengujian :
1
2
3
4
5
6
Rata-rata
SD
RSD
C. Hasil Analisa Data
D. Kesimpulan
Dianalisa oleh : Tanggal :

Diperiksa oleh : 1) Tanggal :
2) Tanggal :
Lampiran B
FORM PENGUJIAN SENSITIFITAS (LOD/LOQ) DAN LINIERITAS
PEMBERSIHAN

Parameter Validasi : LOD/LOQ
LOQ < limit penerimaan validasi pembersihan
Limit penerimaan pada validasi pembersihan = 0,0001 mg/cm3
Dengan asumsi luas permukaan swab 25 cm 2, pelarut 10 ml dan % Recovery 100%, maka limit dalam ppm
adalah :
0,0001 mg/ cm3 x 25 cm3
---------------------------------- = 0,25 ppm
10 mL x 1
Garis regresi koefisien korelasi (r 2) > 0,98
B. Data
Berat penimbangan larutan induk :
Seri larutan uji :
Faktor Pemipetan
Konsentrasi larutan Konsentrasi
No. pengenceran larutan induk Luas Area
induk (µg/ml) (µg/ml)
larutan induk (ml)
1
2
3
4
5
6
7
8
 Linieritas
PEMBERSIHAN
Grafik konsentrasi vs luas area
Nilai Hasil
(Konst vs Luas area)
a (konstanta)
b
r
r2
 Nilai LOQ
D. Kesimpulan

2) Tanggal :
Lampiran C
FORM PENGUJIAN SPESIFISITAS / SELEKTIVITAS
PEMBERSIHAN

Parameter Validasi : Spesifisitas / Selektifitas
Rata-rata kadar plasebo ≤ 2,0 %
B. Data
Pengukuran kadar plasebo dilakukan sesuai waktu retensi standar masing-masing zat aktif.
Standar
1) Bobot baku kerja :
2) Faktor pengenceran baku kerja :
3) Kemurnian baku kerja :
4) Konsentrasi baku kerja :
5) Luas Area :
Kadar
W Standar W Plasebo
Luas Area Plasebo
(mg) (mg)
(%)
1)
2)
Rata – rata
RSD
D. Kesimpulan

2) Tanggal :
Lampiran D
FORM PENGUJIAN PRESISI DAN AKURASI
PEMBERSIHAN

Parameter Validasi : Akurasi dan Presisi
Periksa larutan sampel dengan konsentrasi 80%, 100% dan 120%, masing-masing sebanyak 3 kali dan hitung
RSD kadar dan persen Recoverynya.
Presisi : RSD < 5%
Akurasi : % Recovery 90% - 110%
B. Data
1. Standar
1) Bobot baku kerja :
2) Faktor pengenceran baku kerja :
3) Kemurnian baku kerja :
4) Konsentrasi baku kerja :
5) Luas Area :
2.Uji
Kandungan Sebenarnya
Kadar
Konsentrasi awal W Bahan Baku Loperamide
W Plasebo (mg)
(ppm) HCl (mg)
Kadar 80%
Kadar 100%
Kadar 120%
Faktor pengenceran akhir :
Konsentrasi Luas Kadar Diperoleh % Perolehan

No.
Sampel Area (%) Kembali (%)
1
2
Kadar 80%
3
1
2
Kadar 100%
3
1
2
Kadar 120%
3
D. Kesimpulan
PEMBERSIHAN

2) Tanggal :
Lampiran E
FORM PENGUJIAN PEROLEHAN KEMBALI (% RECOVERY)

PEMBERSIHAN
Parameter Validasi : % Recovery

Metode : Bilas
% Recovery > 80%
RSD < 10%
B. Data
1. Standar
1. Bobot baku kerja :
2. Faktor pengenceran baku kerja :
3. Kemurnian baku kerja :
4. Konsentrasi baku kerja :
5. Luas Area :
2. Uji
1. Penimbangan (Loperamide HCl) :
2. Faktor pengenceran sampel :
3. Konsentrasi teoritis dalam sampel :
4. Hasil pengujian :
Rata-rata Perolehan
No. Luas Area Perolehan Kembali
Kembali
(%)
(%)
1
2
3
D. Kesimpulan

2) Tanggal :
Parameter Validasi : % Recovery
Metode : Swab dengan pelarut
PEMBERSIHAN
% Recovery > 80%

RSD < 10%
B. Data
1. Standar
1. Bobot baku kerja :
2. Faktor pengenceran baku kerja :
3. Kemurnian baku kerja :
4. Konsentrasi baku kerja :
5. Luas Area :
B. Uji
1. Penimbangan (Loperamide HCl) :
2. Faktor pengenceran sampel :
3. Konsentrasi teoritis dalam sampel :
4. Hasil pengujian :
Luas Area Perolehan Kembali Rata-rata Perolehan Kembali
No.
(%) (%)
1
2
3
D. Kesimpulan

2) Tanggal :
Lampiran F
ROBUSTNESS (RECOVERY TIME)

Parameter Validasi : Robustness (Recovery Time)
PEMBERSIHAN
Presisi : RSD < 5%
Akurasi : % Recovery 90% - 110%
B. Data
a. Standar :
Hari ke-0 Hari ke-1 Hari ke-2
1) Bobot standar
2) Faktor pengenceran standar
3) Kemurnian standar
4) Konsentrasi standar
5) Luas area
b. Uji
Berat penimbangan sample :
Berat penimbangan matriks bahan tambahan :
Faktor pengenceran sampel :
Konsentrasi
Konsentrasi
Konsentrasi No. Luas Area teoritis dalam
terukur (%)
sampel (µg/ml)
1
Ke - 0
2
1
Ke - 1
2
1
Ke - 2
2
Rata-rata
SD
RSD
D. Kesimpulan
PEMBERSIHAN

2) Tanggal :
Lampiran G
ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN PADA SAAT VALIDASI
Alat – alat yang digunakan

Kalibrasi Tanggal kalibrasi
Nama Alat Merk / Type / No. Seri Alat Kode Alat
(Y/N) terakhir
PEMBERSIHAN
HPLC
Kolom RP – 8 (250 – 4)
Timbangan Neraca
Analitik
Ultrasonik
Bahan-bahan yang digunakan

Nama Bahan Merk/Seri/No.Cat/No.Bets No. ID (jika ada)
Loperamide HCl WS
Bahan Baku Loperamide HCl
Plasebo Imosa Tablet

Asetonitril HPLC grade
Metanol
Trietilamonium klorida
H3PO4 85%
Purified water
Catatan :

: 2) Tanggal :
Lampiran H
DOKUMENTASI
PEMBERSIHAN

: 2) Tanggal :
Lampiran I
LAPORAN PENYIMPANGAN / DEVIASI
PEMBERSIHAN

: 2) Tanggal :

Protokol VMA Untuk CV

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Protokol VMA Untuk CV

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISA No.

NAMA JABATAN TANDA TANGAN TANGGAL

Disetujui oleh Kurnia Ningsih, S.Farm., Apt. Manager QA

NO. DOKUMEN TGL BERLAKU KETERANGAN

II. RUANG LINGKUP 3

III. TANGGUNG JAWAB TIM VALIDASI 3

IV. ALAT DAN BAHAN 3

VI. PROSEDUR PENGUJIAN 4

VII. KRITERIA PENERIMAAN 8

VIII. PENYIMPANGAN / DEVIASI 8

X. DISKUSI DAN REKOMENDASI 8

XI. DAFTAR PUSTAKA 8

II. RUANG LINGKUP

III. TANGGUNG JAWAB TIM VALIDASI

IV. ALAT DAN BAHAN

Pembuatan larutan dapar Trietilamonium klorida :

Rumus perhitungan kadar :

VI. PROSEDUR PENGUJIAN

2. Sensitivitas (LOD / LOQ) dan Linieritas

4. Presisi dan Akurasi

d. Bilas wadah dengan 50 ml purified water.

Langkah pertama Langkah kedua Langkah ketiga

6. Robustness (Recovery Time)

VII. KRITERIA PENERIMAAN

VIII. PENYIMPANGAN / DEVIASI

X. DISKUSI DAN REKOMENDASI

XI. DAFTAR PUSTAKA

A. Form Pengujian Kesesuaian Sistem ........................................................................................10

FORM PENGUJIAN KESESUAIAN SISTEM

Nama Analit : Loperamide HCl

Efisiensi kolom : ≥ 1500

Pengujian yang dilakukan : Recovery Swap, Recovery Bilas, Robustness H-1

Pengujian yang dilakukan : Robustnes H-2

C. Hasil Analisa Data

Dianalisa oleh : Tanggal :

Nama Analit : Loperamide HCl

Garis regresi koefisien korelasi (r 2) > 0,98

C. Hasil Analisa Data

Grafik konsentrasi vs luas area

Dianalisa oleh : Tanggal :

Nama Analit : Loperamide HCl

C. Hasil Analisa Data

Dianalisa oleh : Tanggal :

Nama Analit : Loperamide HCl

Faktor pengenceran akhir :

Konsentrasi Luas Kadar Diperoleh % Perolehan

Dianalisa oleh : Tanggal :

Nama Analit : Loperamide HCl

Parameter Validasi : % Recovery

C. Hasil Analisa Data

Dianalisa oleh : Tanggal :

% Recovery > 80%

C. Hasil Analisa Data

Dianalisa oleh : Tanggal :

Nama Analit : Loperamide HCl

C. Hasil Analisa Data

Dianalisa oleh : Tanggal :

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN PADA SAAT VALIDASI

Alat – alat yang digunakan

Bahan-bahan yang digunakan

Bahan Baku Loperamide HCl

Plasebo Imosa Tablet