PAPER

METODE PEMISAHAN REFLUKS

Mata Kuliah: Kimia Analitik II
Dosen Pengampu: Prof. Dr. Astin Lukum, M.Si

OLEH
Nama: Vera Yustika
NIM: 442420020
Kelas: Kimia B

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
2021
 ABSTRAK

Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama
waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya
pendinginan balik. Refluks merupakan salah satu metode yang digunakan untuk
mensintesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatil. Prinsip kerja
pada metode refluks yaitu penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara
sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari
lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola
menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu
alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat,
demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian
sempurna. Faktor yang mempengaruhi proses ini diantaranya jumlah pelarut dan
waktu ekstraksi.

Kata Kunci: Ekstraksi, Refluks, Volatil, Jumlah Pelarut, Waktu Ekstraksi

ABSTRACT

Reflux is extraction with a solvent at its boiling point temperature, for a certain
time and a relatively constant amount of solvent in the presence of back cooling.
Reflux is one of the methods used to synthesize volatile compounds. The working
principle of the reflux method is the withdrawal of chemical components by way
of the sample being put into a round bottom flask together with the filter liquid
and then heated, the vapors of the filter liquid are condensed in the ball condenser
into molecules of the filter liquid which will fall back into the flask. Round
bottom, will filter the sample back in the round bottom flask, and so on
continuously until the filtering is complete. Factors that affect this process include
the amount of solvent and extraction time.

Keywords: Extraction, Reflux, Volatile, Total Solvent, Extraction Time

1
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan dari campurannya
dengan menggunakan pelarut yang sesuai (Mukhtarini, 2011). Pelarut
yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa
melarutkan material lainnnya. Ekstrasi adalah proses pemisahan
kandungan senyawa kimia dari jaringan tumbuhan ataupun hewan dengan
menggunakan penyari tertentu. Tujuan dari ekstraksi adalah untuk menarik
komponen kimia yang terdapat pada bahan alam, seperti senyawa
antimikroba dan antioksidan.
Hasil dari proses ekstraksi disebut dengan ekstrak. Ekstrak adalah
sediaan pekat yang diperoleh dengan cara mengekstraksi zat aktif dengan
menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua
pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan
sedemikian rupa hingga memenuhi baku yang ditetapkan.
Proses ekstraksi dapat dilakukan berdasarkan teori penyarian.
Penyarian adalah peristiwa perpindahan massa zat aktif yang semula
berada di dalam sel, ditarik oleh cairan penyari sehingga terjadi larutan
aktif dalam cairan penyari tersebut.
Ada 2 metode ekstraksi, yaitu ekstraksi dengan cara dingin dan
cara panas. Pada metode dengan cara panas akan melibatkan pemanasan
selama proses ekstraksi berlangsung. Adanya panas akan mempercepat
proses ekstraksi dibandingkan dengan cara dingin. Salah satu metode cara
panas tersebut adalah metode refluks. Refluks tersebut pada dasarnya
adalah suatu metode ekstraksi yang berkesinambungan.

B. Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan metode refluks?
2. Bagaimana prinsip kerja metode refluks?
3. Bagaimana komponen alat dan bahan pada metode refluks?
4. Apa saja kelebihan dan kelemahan menggunakan metode refluks?

2
C. Tujuan
1. Mengetahui pengertian dari metode refluks.
2. Mengetahui prinsip kerja metode refluks.
3. Mengetahui komponen alat dan bahan pada metode refluks.
4. Mengetahui kelebihan dan kelemahan menggunakan metode refluks.

3
 BAB II

PEMBAHASAN

A. Pengertian Metode Refluks

Refluks adalah metode ekstraksi dengan bantuan pemanasan.
Refluks merupakan metode ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik
didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan
dengan adanya pendinginan balik (Hasrianti et al., 2016). Ekstraksi dengan
metode refluks digunakan untuk mengekstraksi bahan-bahan yang tahan
terhadap pemanasan (Sudjadi, 1986).
Refluks merupakan salah satu metode yang digunakan untuk
mensintesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatil. Pada
dasarnya, refluks adalah suatu metode ekstraksi yang berkesinambungan
dan pada umumnya dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan proses
pada rafinat pertama. Faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi dengan
metode refluks yaitu jumlah pelarut dan waktu ekstraksi (Laksmiani et al.,
2015).

B. Prinsip Kerja Metode Refluks

Ekstraksi dengan metode refluks pada dasarnya adalah ekstraksi
berkesinambungan. Prinsip kerja pada metode refluks yaitu penarikan
komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke
dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu
dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola
menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju
labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas
bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai
penyarian sempurna. Pada rangkaian metode refluks ini terjadi empat
proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi, dan cooling.
Heating (pemanasan), terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih.
Evaporating (penguapan), terjadi saat feed mencapai titik didih dan
berubah fase menjadi uap, kemudian uap tersebut masuk ke kondensor
dalam. Cooling (pendinginan), terjadi di dalam ember yang sudah

4
 dimasukkan air dan es batu sehingga ketika pompa dihidupkan air dingin
akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar. Kondensasi, terjadi di
kondensor dan terjadi perbedaan suhu antara kondensor dalam yang berisi
uap panas dengan kondensor luar yang berisi air dingin, hal ini
menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut
untuk menjadi liquid kembali.

C. Alat dan Bahan Metode Refluks

1. Alat

Gambar 1. 1 Rangkaian Alat Refluks

Adapun keterangan alat beserta fungsinya pada metode refluks yaitu

sebagai berikut.

No Nama Alat Gambar Fungsi

1 Labu dasar Tempat zat cair yang
bulat dipanaskan.

2 Hot plate Untuk memanaskan.

5
 3 Kondensor Untuk mendinginkan
spiral uap larutan.

4 Statif dan klem Untuk menyangga

dan menahan labu
dasar bulat dan
kondensor spiral.

5 Selang masuk Penghubung air

masuk dari sirkulator
menuju kondensor.

6 Selang keluar Penghubung

keluarnya air dari
kondensor menuju
ember.
7 Sirkulator Untuk mensirkulasi
air.

2. Bahan
Bahan yang digunakan pada proses ekstraksi dengan metode refluks
tergantung pada apa yang akan diekstraksi. Contoh bahan yang akan
diekstraksi dengan metode refluks yaitu sebagai berikut.
- Daun seledri. Pembuatan ekstrak daun seledri dilakukan dengan
menggunakan alat refluks dengan mencampurkan sebanyak
100gram simplisia kering daun seledri dengan 300 ml metanol

6
 dengan perbandingan simplisia: metanol = 1:3. Kemudian diisolasi
dengan metode refluks dengan suhu 63-65◦C selama 2 jam. Setelah
itu disaring dalam keadaan panas menggunakan kain flanel untuk
mendapatkan filtrat senyawa flavonoid dalam jumlah maksimal
dan diuapkan dengan menggunakan kompor spirtus pada api kecil
untuk menghilangkan pelarutnya yang kemudian menjadi ekstrak
pekat (Kusnadi & Devi, 2017).
- Sambiloto. Ekstraksi kandungan andrografolid dari herba
sambiloto yang dilakukan dengan metode refluks menggunakan
pelarut etanol 96%. Dilakukan ekstraksi menggunakan
perbandingan serbuk sambiloto dengan jumlah pelarut sebanyak
1:2, 1:3, 1:4, 1:5, dan 1:6 pada suhu 70◦C selama 3 jam. Hasil
ekstraksi disaring dengan kertas saring kemudian ditera dengan
etanol 96% hingga diperoleh volume sesuai dengan masing-masing
jumlah pelarut (Laksmiani et al., 2015).
D. Kelebihan dan Kekurangan Metode Refluks
Setiap metode ekstraksi memiliki kelebihan dan kekurangan, sama
halnya dengan ekstraksi dengan metode refluks. Adapun kelebihan dan
kekurangan metode refluks sebagai berikut.
1. Kelebihan metode refluks
- Dapat digunakan untuk mengekstraksi sampel yang mempunyai
tekstur kasar dan tahan terhadap pemanasan langsung.
- Dapat dibiarkan untuk jangka waktu yang panjang tanpa perlu
menambahkan lebih pelarut.
- Cairan penyari yang digunakan lebih sedikit dan secara langsung
diperoleh hasil yang pekat.
- Hemat serta ekstrak yang didapat lebih sempurna.
2. Kekurangan metode refluks
- Larutan dipanaskan terus menerus sehingga tidak cocok untuk zat
aktif yang tidak tahan terhadap pemanasan.
- Cairan penyari yang digunakan harus murni karena cairan penyari
dididihkan secara terus-menerus.

7
 - Jumlah pelarut yang banyak karena penggantian pelarut sebanyak
tiga kali dengan durasi tiga sampai empat jam.

BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan
Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik
didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan
dengan adanya pendinginan balik. Faktor-faktor yang mempengaruhi
ekstraksi dengan metode refluks yaitu jumlah pelarut dan waktu ekstraksi.
Prinsip kerja pada metode refluks yaitu penarikan komponen kimia yang
dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat
bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan
penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul
cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan
menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian
seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian
sempurna. Kelebihan metode refluks adalah dapat digunakan untuk
mengekstraksi sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan terhadap
pemanasan langsung, sedangkan kelemahan metode refluks adalah larutan
dipanaskan terus menerus sehingga tidak cocok untuk zat aktif yang tidak
tahan terhadap pemanasan.

8
 DAFTAR PUSTAKA

Hasrianti, Nururrahmah, & Nurasia. (2016). Pemanfaatan Ekstrak Bawang Merah

dan Asam Asetat Sebagai Pengawet Alami Bakso. Jurnal Dinamika, 07(1),
9–30.
Kusnadi, & Devi, E. T. (2017). ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SENYAWA
FLAVANOID PADA EKSTRAK DAUN SELEDRI (Apium graveolens L.)
DENGAN METODE REFLUKS. 2(9), 56–67.
Laksmiani, N. P. L., Susanti, N. M. ., Widjaja, I. N. K., Rismayanti, A. A. M. I.,
& G, W. I. A. (2015). Pengembangan Metode Refluks untuk Ekstraksi
Andrografolid dari Herba Sambiloto. Jurnal Farmasi Udayana, 4(2), 82–90.
Mukhtarini. (2011). Ekstraksi, Pemisahan Senyawa, dan Identifikasi Senyawa
Aktif. Jurnal of Pharmacy, VII(2), 361.
Sudjadi. (1986). Metode Pemisahan. UGM Press.