MIKROMERITIK

ALPINE SKI HOUSE

MIKROMERITIK
 Menurut Dalla Valle, mikromeritik ilmu
dan teknologi mengenai partikel kecil.

 Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang

terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop
biasa, sedangkan partikel emulsi dan
suspensi serta fines dari serbuk berada
dalam kisaran mikroskop optis.

 Partikel yang mempunyai ukuran serbuk

lebih kasar, granulat tablet, dan garam
berbentuk granular berada dalam kisaran
ukuran ayakan.

ALPINE SKI HOUSE

 A. UKURAN PARTIKEL DAN DISTRIBUSI UKURAN
 Dalam suatu kumpulan partikel lebih dari satu ukuran
(polidispersi), terdapat dua sifat penting yaitu:
 bentuk dan luas permukaan partikel tunggal
 kisaran ukuran dan jumlah atau berat partikel-partikel yang
ada serta luas permukaan total
 Ukuran partikel berbentuk bulat (sfer)  pengukuran
diameter mudah
 Jika derajat ketaksimetrisan partikel meningkat 
pengukuran diameter semakin sulit. Maka digunakan
diameter sferis ekuivalen  mengkaitkan ukuran partikel
dengan diameter sfer yang mempunyai luas permukaan,
volume, dan diameter yang sama. Jadi,
 ds, diameter permukaan  diameter sfer yang mempunyai
luas permukaan yang sama seperti partikel
 dv, diameter volume  diameter sfer yang mempunyai volume yang
sama seperti partikel
 dp, diameter terproyeksi  diameter sfer yang mempunyai luas
pegamatan yang sama seperti partikel jika dipandang normal
terhadap bidangnya yang paling stabil
 dst, diameter stokes  diameter yang menggambarkan sfer
ekivalen yang mengalami sedimentasi pada laju yang sama seperti
partikel yang asimetris
 Pada partikel berupa polidispersi, perkiraan kisaran ukuran yang
ada dan banyaknya atau berat fraksi setiap ukuran partikel
dikenal dengan distribusi ukuran partikel. Berdasarkan distribusi
ukuran partikel kita dapat menghitung ukuran partikel rerata
pada suatu sampel.
ALPINE SKI HOUSE
 1. UKURAN PARTIKEL RERATA

 Persamaan umum untuk ukuran partikel

rerata menurut Edmundson:

n : jumlah partikel dalam suatu kisaran ukuran

d : salah satu diameter ekivalen
f : frekuensi
p : suatu indeks yang terkait dengan ukuran
masing-masing partikel, karena d yang
dipangkatkan p=1, p=2, atau p=3, masing-
masing menyatakan panjang partikel, luas
partikel atau volume partikel

ALPINE SKI HOUSE

2. DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL 3. DISTRIBUSI JUMLAH DAN BERAT

 Metode penyajian data: kurva distribusi frekuensi &  Distribusi jumlah diperoleh dari perhitungan dengan
plot frekuensi kumulatif mikroskopik
 Distribusi berat diperoleh dengan teknik sedimentasi
 Kurva distribusi frekuensi  jumlah/berat partikel dalam
atau pengayakan
kisaran tertentu diplot terhadap kisaran ukuran/ukuran
partikel rerata. Dari kurva, ukuran partikel yang sering
muncul  modus

 Kurva sigmoid  plot persentase kumulatif diatas atau 4. JUMLAH PARTIKEL

dibawah ukuran tertentu terhadap ukuran partikel  Jumlah partikel per satuan berat , N, yang dinyatakan
dengan istilah dvn

dan

ALPINE SKI HOUSE

distribusi ukuran frekuensi
(dari data Tabel 19-1)
ALPINE SKI HOUSE
 Plot distribusi frekuensi
(dari data Tabel 19-3)

Plot frekuensi kumulatif

(dari data Tabel 19-3)
ALPINE SKI HOUSE
Plot log probabilitas
(dari data Tabel 19-3) PLOT FREKUENSI DISTRIBUSI JUMLAH
DAN BERAT (HUBUNGAN LOG-NORMAL)

Plot distribusi frekuensi dengan hubungan log-normal

(dari data Tabel 19-3)

ALPINE SKI HOUSE

 METODE UNTUK MENENTUKAN UKURAN PARTIKEL

 Metode penentuan ukuran partikel:

 Mikrosokop optik
 Sieving methods/ pengayakan
 Metode sedimentasi

 Pengukuran volume partikel (perhitungan

langsung):
 Metode Coulter Counter (electrical stream
sensing method)
 Metode Laser Light Scattering

 Metode penentuan luas permukaan:

 Adsorption method
 Air permeability method

ALPINE SKI HOUSE

 1. MIKROSKOPI OPTIS

 Ukuran partikel 0,2 µm-100µm

 Jumlah partikel 300-500
 Mikroskop biasa; jarum pentas, mikrometer
 Pengukuran sepanjang garis horizontal melewati
pusat partikel→ garis tengah partikel
 Mikroskop double-image (lebih cepat)
 Kurva distribusi frekuensi-ukuran jumlah
 Kekurangan : garis tengah yg diperoleh hanya dua
1. Garis tengah martin (dm) adalah panjang jarak yang membelah
dimensi : panjang dan lebar (ketebalan tdk bisa partikel menjadi dua bidang yang sama luasnya.
diperkirakan), Waktu lama dan ketelitian tinggi
2. Garis tengah ferret (dfer) adalah panjang jarak maksimal dari
 Keuntungan : Gumpalan partikel lebih dari satu tangen-tangen pada bidang proyeksi yang tegak lurus (vertikal)
pada arah pengukuran.
komponen sering dideteksi dgn metode ini, sehingga
metode ini selalu digunakan 3. Cara proyeksi adalah permukaan garis tengah partikel dengan
volume ekuivalen volume bola , artinya partikel mempunyai
volume yang sama dengan suatu bola.
ALPINE SKI HOUSE
2. METODE PENGAYAKAN/ SIEVING METHOD

 Metode sederhana

 Digunakan secara luas untuk analisa rentang ukuran partikel

 Prinsip pengukuran:
 Ayakan seperti anyaman berlubang atau mesh elektrik bahan kuningan (logam-perunggu),atau
stainless steel dengan diamater lubang diketahui dan berfungsi sebagai penghambat/ barier
partikel
 Disusun dalam beberapa tumpukan dengan ukuran mesh terkecil diatas penampung dan
berikutnya tersusun dengan tingkatan mesh yang berbeda
 Susunan pengayak biasanya terdiri atas 6-8 ayakan dengan pergerakan antar diameter celah
pengayak yang berdekatan adalah 2 atau 2 2
 Data-data di atas dimasukan dalam diagram grafik RRSB (Rosin Ramler Sperling Bennet)

ALPINE SKI HOUSE

GRAFIK RSBB (ROSIN
RAMLER SPERLING BENNET)

Dengan grafik RRSB, diperoleh 3 parameter untuk

menentukan sifat distribusi besar partikel yaitu:
1. Parameter d’  titik potong grafik RRSB dengan
garis r pada 36,8%, yang dijatuhkan tegak lurus
pada sumbu x
2. Paramater n (bilangan homogenitas)  faktor arah
(slope) dari garis lurus grafik RRSB yang diperoleh
dengan menggeser sejajar grafik RRSB sampai
memotong pol p, garis ini akan memotong
pengukur pinggir pertama sebelah kanan atas.
Makin besar harga n, maka partikel makin
homogen, bila nilai n tidak berhingga, artinya garis Ok = Ov . d’ /f
ini tidak memotong pinggiran, berarti partikel OV = Ok /d’ . f (cm 2 / cm3)
isokorn atau isodospers Om = Ok /d’ . f . 1/p

3. Garis pengukur kedua pada grfaik RRSB Untuk partikel yang berbentuk bola nilai f = 1, sehingga Om = Ok /d’
memberikan titik potong dengan garis lurus dan Ket. :

diperoleh parameter luas permukaan spesifik OV = luas permukaan spesifik berdasarkan volume
pulvis tanpa dimensi d’ = besar partikel rata-rata
f = faktor (konstanta) ALPINE SKI HOUSE
 3. METODE SEDIMENTASI

Prinsip pengukuran
 Pengukuran partikel dengan metode ini dikelompokkan menjadi:
1. Pengukuran partikel dalam zona retensi/ retention zone
2. Pengukuran partikel non-retention zone

 Contoh metode non-retention zone measurement adalah metode pipet/

pipette method. Volume suspensi yang diketahui dialirkan dan perbedaan
konsentrasi ditentukan seiring terhadap waktu. Dikembangkan oleh
Andreasen dan Lundberg  Andreasen pipette Ukuran partikel dalam kisaran ayakan diperoleh melalui
metode sedimentasi gravitasi mengikuti Hukum Stoke.
 Prosedur: suspensi 1-2% partikel dalam medium yang mengandung zat Ket:
pendeflokulasi dimasukkan kedalam bejana 550 mL (sampai tanda). Bejana v : laju pengendapan
tertutup dikocok sampai partikel merata. Pada berbagai interval waktu, H : jarak jatuh dalam waktu , t
dst : diameter rerata partikel berdasarkan kec. sedimentasi
diambil 10 mL sampel melalui penutupnya. Sampel diuapkan dan ditimbang ρs : densitas partikel
atau dianalisis dengan cara yang sesuai untuk mengoreksi zat pendeflokulasi ρo : densitas medium dispersi
yang ditambahkan. g : percepatan gravitasi
ηo : viskositas medium
ALPINE SKI HOUSE
 PENGUKURAN VOLUME PARTIKEL: COULTER COUNTER
METHOD (ELECTRICAL STREAM SENSING ZONE METHOD)

 Prinsip :
 terjadi perubahan tahanan listrik apabila suatu partikel
disuspensikan dalam cairan yang mengkonduksi melalui
lubang kecil yang memiliki elektroda dikedua sisinya
 Volume suspensi cair dipompakan melalui lubang tersebut
selama satuan waktu tertentu
 Adanya tegangan listrik yang konstan → terjadi aliran
 Saat partikel melewati lubang, akan menggantikan volume
elektrolit → terjadi kenaikan tahanan kedua elektroda →
berhubungan dengan volume partikel → pulsa tegangan naik
→ masuk dalam penganalisis tinggi pulsa yang dikalibrasi
dalam bentuk ukuran partikel
 Keuntungan:
1. metode akurat dan tepat
2. rentang analisa lebar
 Kelemahan:.
1. metode rumit & biaya mahal
2. Bisa terjadi kesalahan analisa bila 2 partikel secara
bersamaan melewati lubang kapiler, dan partikel dapat
menyumbat lubang kapiler
ALPINE SKI HOUSE
BENTUK PARTIKEL DAN LUAS PERMUKAAN SPESIFIK

• Bentuk partikel mempengaruhi sifat alir dan sifat • Partikel yang berbentuk tidak bulat, harus ditentukan garis
penyusunan serbuk dan berpengaruh sedikit terhadap tengahnya yang merupakan karakteristik dari partikel
tersebut:
luas permukaan
LP = αsdp² = πds²
• Dalam studi laju adsorpsi permukaan dan laju disolusi,
luas permukaan per satuan berat atau volume menjadi V = αvdp³ = πdv³/6

faktor penting serbuk • Dimana αs dan αv adalah faktor LP dan V, sedangkan dp dan
dv adalah garis tengah ekuivalen permukaan dan volum
• Penentuan luas permukaan atau volume sfer partikel: untuk bola:

αs = πds²/dp² = 3,142
αv = πdv³/6dp³ = 0,524
• Perbandingan αs/ αv digunakan untuk mengkarakteristik
bentuk partikel
d: diameter partikel • Jika partikel bulat, αs/ αv = 6,0. Makin asimetris partikel,
makin jauh harga perbandingan ini mencapai harga min 6

ALPINE SKI HOUSE

 LUAS PERMUKAAN SPESIFIK

 Luas permukaan per satuan volum (Sv) atau persatuan berat (Sw)
 Sv = LP partikel/ V partikel
= nαsd² / nαvd³ = αs / αvd (n = jml partikel)
 Sw = Sv/ρ (ρ = kerapatan partikel sebenarnya)
 Sehingga Sw = αs /ραvdvs (dvs sebagai garis tengah karakteristik vol-permukaan
dari permukaan spesifik)
 Untuk partikel bulat, Sw = 6/ρdvs , karena αs/ αv = 6,0 untuk sebuah
bola

ALPINE SKI HOUSE

 METODE PENENTUAN LUAS PERMUKAAN

1. Metode adsorpsi 2. Metode Permeabilitas Udara

• Sejumlah zat terlarut/ gas diadsorpsikan diatas sampel serbuk
sehingga terbentuk monolayer → fungsi langsung luas
permukaan
• Partikel dengan luas permukaan besar → adsorben yang baik
• Permukaan adsorben → volume gas diplot terhadap tekanan
(temperatur konstan/isoterm II)
• Lapisan teradsorpsi monomolekuler pada tekanan rendah,
menjadi multimolekuler pada tekanan lebih tinggi
• Alat : Quantasorb
• Pers. BET :
  1
(b
V (  
• V : vol.gas (cm3) yg diadsorpsi per gram serbuk pd tekanan p, p0
: tek.uap jenuh Nitrogen, b : konstanta perbedaan pana adsorpsi
dan panas pencairan adsorbat
• Luas permukaan : prinsip tahanan terhadap aliran suatu
cairan melalui sumbat dari serbuk kompak
• Berbanding lurus; luas permukaan >, tahanan mengalir ↑
• Permeabilitas untuk tekanan yang diberikan turun
sepanjang sumbat; berbanding terbalik dengan luas
permukaan
• Pers. Poiseullie :
d 4Pt
V
128l
• V : vol.udara yg mengalir melalui kapiler dengan diameter d
dan panjang l dalam waktu t detik pada perbedaan tekanan
(∆ P),  : viskositas udara (poise)
ALPINE SKI HOUSE
 2. Pengaturan Susunan
SIFAT-SIFAT TURUNAN a. Paling dekat (rombohedral)
SERBUK

1. Porositas
• Suatu serbuk, jika ditempatkan dalam gelas ukur,
dicatat volumenya, disebut: volume bulk (Vb) • Porostitas teoritis adalah 26%
• Jika serbuk tidak berpori (tidak mempunyai pori- • Partikel yang kecil dapat tersaring antara partikel
pori dalam/pori internal atau ruang partikel, besar, sehingga porositas dibawah minimal 26%
maka volume bulk terdiri dari: vol partikel padat
sebenarnya + vol ruang antara partikel-partikel
tsb b. Paling longgar, sebagian besar terbuka atau
pengepakan kubus
• Volume ruang ini dikenal sebagai volume rongga
v dimana v = Vb – Vp. Vp adalah vol sebenarnya
dari partikel-partikel tsb
• Porositas (є)  rasio volume kosong dengan
volume ruahan penyusunan, dinyatakan dalam %
( x 100)
• Є = (Vb – Vp) / Vb • Porositas teoritis adalah 48%
• Jika mengandung flokulat/ agregat, terbentuk
= 1 – Vp/Vb jembatan/ lekuk, sehingga porositas dapat diatas
max 48%
ALPINE SKI HOUSE

SIFAT-SIFAT TURUNAN
SERBUK
3. Densitas Partikel
• Kerapatan sebenarnya  tidak termasuk rongga-
rongga dan pori-pori di dalam partikel
• Kerapatan granul  ditentukan oleh perpindahan
tempat air raksa, yang tidak mempenetrasi pada
tekanan biasa ke dalam pori-pori lebih kecil dari 10
μm
• Kerapatan bulk  ditentukan dari volume bulk dan
berat suatu serbuk kering dalam sebuah gelas ukur
• Jika suatu zat padat tidak berpori, kerapatan
sebenarnya dan kerapatan granulnya identik, dan
keduanya dapat diperoleh dengan perpindahan
tempat dari helium atau suatu cairan seperti Hg,
benzen atau air
• Jika bahan berpori, mempunyai suatu permukaan
dalam, kerapatan sebenarnya terbaik diperkirakan
dengan perpindahan tempat helium yang
mempenetrasi kedalam pori-pori terkecil dan tidak
diadsorpsi oleh bahan tersebut
 Porositas dalam partikel dari granul, bisa dihitung dari
kerapatan sebenarnya dan kerapatan granul
Є partikel = (Vg – Vp)/Vg = 1-Vp/Vg
= 1 - 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡/𝑘𝑒𝑟𝑎𝑝𝑎𝑡𝑎𝑛𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡/𝑘𝑒𝑟𝑎𝑝𝑎𝑡𝑎𝑛𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙
Є partikel = 1 – ρg/ρ
=1-
𝑘𝑒𝑟𝑎𝑝𝑎𝑡𝑎𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑢𝑙
𝑘𝑒𝑟𝑎𝑝𝑎𝑡𝑎𝑛 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎
dimana Vp : vol sebenarnya dari partikel padat, Vg : vol
partikel bersama dengan pori-pori dalam partikel
 Ruang antara atau porositas celah dari suatu serbuk
granul berpori adalah vol relatif celah-celah ruang antara
dibandingkan dengan vol bulk serbuk, tidak termasuk
pori-pori di dalam partikel
 Porositas ruang antara dihitung dari diketahuinya
kerapatan bulk dan kerapatan granul:
Є ruang antara = (Vb – Vg)/Vb = 1 – Vg/Vb
= 1 – ρb/ρg
dimana Vb = vol bulk dan Vg = vol granul yaitu vol
partikel-partikel + vol pori-pori
ALPINE SKI HOUSE
 Serbuk berpori tersusun dari celah-celah antara partikel dan Perbedaan ketiga jenis kerapatan
juga pori-pori di dalam partikel
• Dapat dimengerti lebih baik dengan acuan kebalikannya
 Porositas total dinyatakan dengan : : vol spesifik sebenarnya, vol granul spesifik dan vol bulk
spesifik
є total = (Vb – Vp)/Vb = 1 – Vp/Vb
• Vol spesifik sebenarnya dari suatu serbuk adalah vol
= 1 – (w/ρ) / (w/ρb)
bahan padat itu sendiri per satuan massa serbuk.
= 1 – ρb/ρ
• Vol granul spesifik  vol zat padat dan semua vol pori
 Contoh soal: Diketahui 1 g sampel serbuk granul: dalam partikel
 Vol zat padat itu sendiri : 0,3 cm3/g
• Vol bulk spesifik terdiri dari vol persatuan berat zat
 Vol pori dalam partikel : 0,1 cm3 /g padat, vol pori dalam partikel dan vol celah atau vol
 Vol ruang antar partikel : 1,6 cm3/g ruang antar partikel
Vol spesifik sebenarnya (V), vol spesifik granul (Vg) dan vol
spesifik bulk (Vb) • Jika cairan yang digunakan untuk mengukur tidak
V = 0,3 mempenetrasi sempurna ke dalam pori,
Vg = V + 0,1 = 0,4 • vol spesifik  vol per satuan berat bahan padat itu
Vb = 0,3 + 0,1 + 1,6 = 2 sendiri dan bagian kecil dari vol pori dalam granul yang
є total = 85% tidak dipenetrasi oleh cairan. Tapi jika dipilih cairan yang
є antar ruang = 80% cocok, tidak ada perbedaan yang serius
є intrapartikel = 25%
ALPINE SKI HOUSE
 SIFAT-SIFAT TURUNAN SERBUK
4. Sifat aliran
 Serbuk ruahan analog dengan cairan non newton 
menunjukkan aliran plastik, kadang dilatan, partikelnya
dipengaruhi gaya tarik menarik sampai derajat yang bervariasi,
sehingga serbuk mengalir bebas (free-flowing) atau menyatu
“lengket”
 Dipengaruhi oleh: ukuran dan bentuk partikel, porositas dan
densitas, tekstur permukaan
 Partikel relatif kecil (< 10µ)  aliran partikel melewati lubang
terbatas karena adanya gaya lekat antara partikel yang sama
besarnya dengan gravitasi
 Serbuk yang mengandung partikel kecil/ halus  sifat aliran
dapat diperbaiki dengan menghilangkan fines atau diadsorpsi
pada partikel besar
 Aliran jelek dapat disebabkan kelembaban, sehingga
pengeringan partikel akan mengurangi daya lekatnya
 Partikel panjang/ flat  pengepakan cenderung longgar →
porositas serbuk tinggi
 Partikel dengan kerapatan tinggi dan porositas dalam rendah
→ cenderung bebas mengalir; dapat dikurangi dengan
permukaan yang kasar → aliran jelek akibat gesekan dan
pelekatan
 Serbuk bebas mengalir ≈ debu, disebut dustility (kebalikan
kelekatan/ stickines)
 Dustibility berkaitan dengan keseragaman serbuk saat
ditaburkan pada kulit dan daya lekat serta kohesifitasnya
 Serbuk/ granulat dengan sifat alir tidak baik akan
memberikan kesulitan saat prosessing karena
kecenderungan pemisahan serbuk dan menyebabkan
penurunan berat tablet saat akhir kompresi
 Karakteristik aliran dapat diperbaiki  penggunaan pelincir
(glidan) pada serbuk granul ALPINE SKI HOUSE
 SIFAT-SIFAT TURUNAN SERBUK
5. Keruahan
 Volume ruahan spesifik/ keruahan/ ruahan
 Keruahan meningkat dengan berkurangnya
ukuran partikel
 Akan tetapi, dalam campuran bahan
dengan ukuran yang berbeda, partikel lebih
kecil akan masuk diantara partikel yang
lebih besar dan cenderung untuk
mengurangi keruahan
6. Pemadatan: Tablet kempa
 Menurut Neumann; serbuk yang dipadatkan pada tekanan
5kg/cm2 mempunyai porositas serbuk > dibandingkan porositas
serbuk pada penyusunan terapat ≈ serbuk dilatan
 Pada partikel lembut dan berpori; partikel berdeformasi saat
pengempaan dan porositasnya < dibanding porositas serbut
pada penyusunan terapat
 Higuchi, dll  mempelajari pengaruh pengempaan terhadap
luas permukaan spesifik, densitas granul, porositas, kekerasan
tablet, waktu hancur
 Kekuatan tablet kompresi dipengaruhi:
1. gaya kompresi
2. ukuran partikel
ALPINE SKI HOUSE
ALPINE SKI HOUSE